JP2016176097A - 表面処理方法、表面処理装置およびアルミニウム表面処理材料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】表面処理方法は、フッ化チタン化合物およびフッ化ジルコニウム化合物の少なくとも1種を含有する処理液をアルミニウム材料に供給する処理液供給工程S5と、処理液の供給を停止して、アルミニウム材料の表面に処理液を保持する処理液保持工程S6と、アルミニウム材料の表面に形成された皮膜を水洗する水洗工程S7と、を含み、工程S5における処理液が、チタン濃度が30〜1000ppmおよびジルコニウム濃度が30〜1000ppmの少なくとも一方を満足し、かつ、チタン濃度とジルコニウム濃度との合計量が1600ppm以下であり、工程S6における保持時間が1〜10秒である。
【選択図】図1
Description
従来の表面処理装置は、アルミニウム材料の表面に噴射ノズルから処理液が供給される供給装置と、処理液によってアルミニウム材料の表面に形成された皮膜を噴射ノズル等から供給される洗浄液で洗浄する洗浄装置と、洗浄された皮膜を乾燥する乾燥装置と、を備える。そして、アルミニウム材料に供給された処理液は、回収槽によって回収され、循環用流路を介して貯蓄槽に送られ、貯蓄槽から循環用流路を介して再び噴射ノズルに供給される。したがって、従来の表面処理装置では、噴射ノズルから供給される処理液には、供給装置内を循環させた処理液が使用される。
本発明のアルミニウム表面処理材料によれば、皮膜の接着耐久性が優れたものとなる。
まず、本発明の表面処理方法で用いられる表面処理装置について、噴霧によって処理液を供給する表面処理装置を例に挙げて説明する。
図2に示すように、表面処理装置23は、処理装置11と、水洗装置19と、を備える。また、表面処理装置23は、さらに乾燥装置22を水洗装置19の後方に備えていてもよい。以下、各構成につて説明する。
処理装置11は、搬入ロール20によって搬入されるアルミニウム材料1の表面に、チタンおよびジルコニウムを含有する皮膜2(図3参照)を形成する装置である。ここで、アルミニウム材料1はアルミニウム板であって、このアルミニウム板を通板させながら皮膜2を形成することが好ましい。処理装置11は、アルミニウム材料1の表面にフッ化チタン化合物およびフッ化ジルコニウム化合物の少なくとも1種を含有する処理液5を供給する供給部11Aと、供給された処理液5をアルミニウム材料1の表面に保持させる保持部11Bとを備える。また、処理装置11は、供給部11Aにおける処理液が、チタン濃度が30〜1000ppmおよびジルコニウム濃度が30〜1000ppmの少なくとも一方を満足し、かつ、チタン濃度とジルコニウム濃度との合計量が1600ppm以下であり、保持部11Bにおける保持時間が、1〜10秒である。なお、チタン濃度、ジルコニウム濃度および保持時間については、後記する本発明の表面処理方法で説明する。
水洗装置19は、処理装置11から絞りロール21を介して搬入されるアルミニウム表面処理材料3を水洗する装置である。この水洗装置19は、保持部11Bに連続して設置されている。そして、水洗装置19では、処理装置11においてアルミニウム材料1の表面に形成された皮膜2(図3参照)が水洗される。ここで、アルミニウム材料1はアルミニウム板であって、このアルミニウム板を通板させながら皮膜2を水洗することが好ましい。水洗装置19は、従来公知の装置が用いられ、例えば、アルミニウム材料1の上下に配置された噴射ノズル(図示せず)から噴射される水によって皮膜2を洗浄する装置である。
乾燥装置22は、水洗装置19に隣り合って、あるいは、所定の間隔を空けて設置され、洗浄された皮膜2を乾燥する装置である。この乾燥装置22は、従来公知の乾燥装置が用いられ、例えば、ドライヤ乾燥等の乾燥装置が用いられる。
図1に示すように、本発明の表面処理方法は、処理液供給工程S5と、処理液保持工程S6と、水洗工程S7とを含むことを特徴とする。
また、本発明の表面処理方法は、処理液供給工程S5の前にアルカリ洗浄工程S1と、水洗工程S2と、酸洗浄工程S3と、水洗工程S4とを含み、水洗工程S7の後に乾燥工程S8を含むものであってもよい。以下、各工程について、具体的に説明する。なお、本発明の表面処理方法で得られるアルミニウム表面処理材料の構成については、一例として図3を参照する。
アルカリ洗浄工程S1は、アルミニウム材料1の表面をアルカリで洗浄することによって、アルミニウム材料1の表面に残存する油分を除去する工程である。ここで、油分は、アルミニウム材料1を作製する際に、アルミニウム材料1の表面に付着した潤滑油等である。また、アルカリ洗浄装置またはアルカリ洗浄条件については、アルミニウム材料1の搬入経路に沿って設けられる従来公知の装置、または、従来公知の条件が用いられる。なお、アルミニウム材料1の表面に残存する油分の付着量が無視できる場合には、アルカリ洗浄工程S1を省略することが可能である。
水洗工程S2は、アルミニウム材料1の表面を水洗することによって、アルミニウム材料1の表面に残存するアルカリを除去する工程である。また、水洗装置または水洗条件については、従来公知の装置または条件が用いられる。なお、前記アルカリ洗浄工程S1を省略した際には、水洗工程S2を省略することができる。
酸洗浄工程S3は、アルミニウム材料1の表面を酸で洗浄することによって、アルミニウム材料1の表面に残存するアルミニウム酸化皮膜またはマグネシウム酸化皮膜を除去する工程である。ここで、アルミニウム酸化皮膜またはマグネシウム酸化皮膜は、アルミニウム材料1を作製する際に、アルミニウム材料1の表面に形成される酸化皮膜である。また、酸洗浄装置または酸洗浄条件については、従来公知の装置または条件が用いられる。なお、アルミニウム材料1の表面に残存するアルミニウム酸化皮膜またはマグネシウム酸化皮膜の皮膜量が無視できる場合には、酸洗浄工程S3を省略することが可能である。
水洗工程S4は、アルミニウム材料1の表面を水洗することによって、アルミニウム材料1の表面に残存する酸を除去する工程である。また、水洗装置または水洗条件については、従来公知の装置または条件が用いられる。なお、前記酸洗浄工程S3を省略した際には、水洗工程S4を省略することができる。
処理液供給工程S5は、フッ化チタン化合物を含有する処理液、フッ化ジルコニウム化合物を含有する処理液、フッ化チタン化合物およびフッ化ジルコニウム化合物を含有する処理液の少なくとも1種の処理液を、アルミニウム材料1の表面に供給して接触させる工程である。また、処理液の供給は、例えば図2に示す噴射ノズル4による噴霧、または、図示しない浸漬によって行うことが好ましい。そして、供給された処理液はアルミニウム材料1と反応して、アルミニウム材料1の表面にチタンおよびジルコニウムの少なくとも1種を含有する皮膜2を形成する。
処理液保持工程S6は、処理液の供給を停止して、アルミニウム材料1、または、処理液供給工程S5で形成された皮膜2の表面に処理液を保持させる工程である。そして、処理液を保持させることによって、アルミニウム材料1の表面に処理液が付着した状態が保持され、処理液とアルミニウム材料1または皮膜2との反応が完了して十分な皮膜量の皮膜2が確保される。具体的には、保持された結果、皮膜2は、チタン皮膜量が金属チタン換算量で1〜10mg/m2およびジルコニウム皮膜量が金属ジルコニウム換算量で1〜10mg/m2の少なくとも一方を満足し、かつ、チタン皮膜量とジルコニウム皮膜量との合計量が3〜17mg/m2となる。その結果、皮膜2の接着耐久性が向上する。
水洗工程S7は、アルミニウム材料1の表面に形成された皮膜2を水洗することによって、皮膜2の表面に残存する処理液を除去する工程である。また、水洗装置または水洗条件については、シャワーあるいは浸漬槽等の従来公知の装置または条件が用いられる。
乾燥工程S8は、水洗された皮膜2を乾燥する工程である。また、乾燥装置または乾燥条件については、従来公知の装置または条件が用いられる。
図3に示すように、アルミニウム表面処理材料は、アルミニウム材料1と、アルミニウム材料1の表面に形成された皮膜2とを備える。ここで、アルミニウム材料1の表面とは、アルミニウム材料1の少なくとも一面を意味し、いわゆる片面、両面または複数の面が含まれる。以下、各構成について説明する。
アルミニウム材料1は、コイル状またはシート状のアルミニウム板、鋳物または押し出し加工材の形状で提供され、好ましくはアルミニウム板である。アルミニウム材料1を構成するアルミニウム合金としては、Al−Mg系合金、Al−Mg−Si系合金が好ましい。Al−Mg系合金はJIS規定の5000系合金であり、Al−Mg−Si系合金はJIS規定の6000系合金である。
皮膜2は、所定量のチタンおよびジルコニウムを含有する皮膜である。そして、皮膜2におけるチタンは、チタン酸化物およびチタンフッ化物の少なくとも一方であることが好ましい。皮膜2におけるジルコニウムは、ジルコニウム酸化物およびジルコニウムフッ化物の少なくとも一方であることが好ましい。また、皮膜2は、チタンおよびジルコニウムのほかに、残部がアルミニウムおよび不純物からなる。ここで、残部のアルミニウムにはアルミニウム酸化物、アルミニウムフッ化物等が含まれる。
なお、処理液としては、フッ化チタン化合物としてフルオロチタネート酸、フッ化ジルコニウム化合物としてフルオロジルコネート酸を含有するpH3の水溶液を使用した。また、処理液には、循環させて再使用する処理液を模擬するため、アルミニウム化合物として硝酸アルミニウムを含有させた。
作製した接着試験体34を中性塩水噴霧中で10日間保持した後、下側および上側試験片31、33の未接着の部位を掴み、10mm/minの速度でせん断引張り試験を行った。下側および上側試験片31、33が剥離した際の強度を接着強度とし、その結果を表1に示す。なお。各接着試験体34は2本ずつ作製し、接着強度は2本の平均値とした。
凝集破壊率(%)=100−{(下側試験片31の界面剥離面積/下側試験片31の接着面積)×100+(上側試験片33の界面剥離面積/上側試験片33の接着面積)×100)}・・・(1)
なお、各接着試験体34は2本ずつ作製し、凝集破壊率は2本の平均値とした。また、破壊形態の評価基準は、凝集破壊率が90%未満を不良「×」、90%以上を良好「○」とした。その結果を表1に示す。
S2 水洗工程
S3 酸洗浄工程
S4 水洗工程
S5 処理液供給工程
S6 処理液保持工程
S7 水洗工程
S8 乾燥工程
1 アルミニウム材料
2 皮膜
3 アルミニウム表面処理材料
11 処理装置
11A 供給部
11B 保持部
19 水洗装置
22 乾燥装置
23 表面処理装置
Claims (4)
- フッ化チタン化合物およびフッ化ジルコニウム化合物の少なくとも1種を含有する処理液をアルミニウム材料の表面に供給して接触させる処理液供給工程と、
前記処理液の供給を停止して、前記アルミニウム材料の表面に前記処理液を保持させる処理液保持工程と、
前記処理液供給工程および前記処理液保持工程において前記アルミニウム材料の表面に形成された皮膜を水洗する水洗工程と、を含み、
前記処理液供給工程における前記処理液が、チタン濃度が30〜1000ppmおよびジルコニウム濃度が30〜1000ppmの少なくとも一方を満足し、かつ、チタン濃度とジルコニウム濃度との合計量が1600ppm以下であり、
前記処理液保持工程における保持時間が、1〜10秒であることを特徴とする表面処理方法。 - アルミニウム材料の表面にチタンおよびジルコニウムの少なくとも1種を含有する皮膜を形成する処理装置と、前記処理装置で形成される前記皮膜を水洗する水洗装置と、を備え、
前記処理装置は、フッ化チタン化合物およびフッ化ジルコニウム化合物の少なくとも1種を含有する処理液を前記アルミニウム材料の表面に供給して接触させる供給部と、前記処理液を、その供給が停止された状態で、前記アルミニウム材料の表面に保持させる保持部と、を備え、
前記供給部における前記処理液が、チタン濃度が30〜1000ppmおよびジルコニウム濃度が30〜1000ppmの少なくとも一方を満足し、かつ、チタン濃度とジルコニウム濃度との合計量が1600ppm以下であり、
前記保持部における保持時間が、1〜10秒であることを特徴とする表面処理装置。 - 前記アルミニウム材料がアルミニウム板であり、前記アルミニウム板を通板させながら前記処理装置および前記水洗装置による処理が行われることを特徴とする請求項2に記載の表面処理装置。
- 請求項1に記載された表面処理方法で得られるアルミニウム表面処理材料であって、
アルミニウム材料と、前記アルミニウム材料の表面に形成されたチタンおよびジルコニウムの少なくとも1種を含有する皮膜と、を備え、
前記皮膜は、チタン皮膜量が1〜10mg/m2およびジルコニウム皮膜量が1〜10mg/m2の少なくとも一方を満足し、かつ、チタン皮膜量とジルコニウム皮膜量との合計量が3〜17mg/m2であることを特徴とするアルミニウム表面処理材料。
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