JP5981585B2 - マグネシウムおよびマグネシウム合金用化成処理組成物およびそれを用いたマグネシウムおよびマグネシウム合金素材の表面処理方法 - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C30/00—Coating with metallic material characterised only by the composition of the metallic material, i.e. not characterised by the coating process
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Description
本発明の化成処理組成物は、マグネシウムおよびマグネシウム合金素材表面に均一かつ緻密な化成皮膜を形成して高耐食性、上塗密着性、耐水密着性を付与して上塗塗装の表面欠陥を招かずにクロムを含有しない化成処理組成物として、リン酸イオンを生成するリン酸化合物、マンガンイオンを生成するマンガンイオン化合物、無機金属ゾル、バナジウム化合物、セレン化合物およびフッ素化合物を含有する組成を有する。
これらは単独でまたは、二つ以上を混合して用いてもよい。
蒸留水1Lに下記の表1−1及び表1−2に開示された成分が含まれたクロム−フリー化成処理組成物を製造した。
マグネシウム合金素材(AZ31B板材;ASTM規格品、圧延板、70mmX140mmX0.8mmAZ31B加工品(高温プレス加工品))それぞれを設けた。以後、設けられた合金素材に下記の表2の条件の表面清浄化工程を行う。引き続き、実施例および比較例でそれぞれ製造された化成処理組成物をそれぞれ用いて化成皮膜を形成する工程、水洗、分体塗装をして試験用試片を製作した。分体塗装の条件は下記のようである。
− Curing Condition:180℃x14min
− Coating thickness:80□40μm
− 塗料:INTERPON(AKZONOVEL)
実施例および比較例のクロム−フリー化成処理組成物をそれぞれ用いて実験例1の表面処理工程、化成皮膜形成工程および分体塗装をしてサンプルを設けた後、前記試片の塗装密着性を評価した。ここで、塗膜密着性はCross Cut Test(CCT)方法で塗膜付着試験(ASTMD3359、1mmX1mm、100個)をして塗膜残存によって評価した。評価基準は下の表3のようである。
耐水試験後(40℃、240時間、浸漬処理)Cross Cut Test(CCT)方法で塗膜付着試験(ASTMD3359、1mmX1mm、100個)をして塗膜残存の有無によって評価した。評価基準は表3のようである。
ASTM B117に規定した方法に準じた塩水噴霧法を適用でそれぞれの試片を耐食性を評価した。このとき、試片は、塩水噴霧試験前X−カットを入れておいた。塩水噴霧時間は800時間にして、塩水噴霧の終了後、各試片のX−カットから片方膨張幅を測定することによって塗装後の耐食性を評価した。評価基準は下の表4のようである。
実施例1〜22および比較例1〜12の化成処理組成物が適用されて製造されたそれぞれの試片の上のような方法を通じて塗膜密着性、耐食性、耐水密着性を評価した。その結果が表5−1〜表5−3に開示されている。
前記表5−1〜表5−3に示したように、本発明において提案するところによってリン酸化合物を添加する場合(実施例1〜3)にはすべての物性において良好以上の結果を示した。その反面、リン酸化合物をあまり少なく添加する場合(比較例1)には耐食性を除いたすべての物性で不良な結果を示し、添加しすぎる場合(比較例2)にも耐食性を除いたすべての物性で不良な結果を示した。前記結果でリン酸塩化合物は耐食性に卓越した効果を有していて、適切な含有量で用いられる時、塗装密着性および耐水密着性向上に効果があることを確認された。
前記表5−1〜表5−3に示したように、本発明において提案するところによって、マンガンイオン化合物を添加する場合、実施例4〜6にはすべての物性で良好以上の結果を示した。その反面、マンガンイオン化合物をあまり少なく添加する場合である比較例3には耐食性以外にすべての物性で良好な結果を示し、添加しすぎる場合である比較例4には耐食性を除いたすべての物性で不良な結果を示した。
前記表5−1〜表5−3に示したように、本発明において提案するところによって無機金属ゾル(アルミナゾル)を添加する場合、実施例7〜9でわかるようにすべての物性で良好以上の結果を示した。
前記表5−1〜表5−3に示したように、本発明において提案するところによってバナジウム化合物(オキシ硫酸バナジウム)を添加する場合、実施例10〜12でわかるようにすべての物性で良好以上の結果を示した。すなわち、前記クロム−フリー化成処理組成物に含有されるバナジウム化合物は耐食性に影響を及ぼすことであると確認された。前記バナジウム化合物の使用量があまり少なければ、耐食性が非常に不良なのは問題点が発生して、比較例8と一緒にその含有量がとても高ければ過度なバナジウム皮膜の形成で耐水密着性および耐食性が不良なのは問題点が発生する。
前記表5−1〜表5−3に示したように、本発明において提案するところによってセレン化合物(硫化セレン)を添加する場合、実施例13〜15でわかるようにすべての物性で良好以上の結果を示した。前記クロム−フリー化成処理組成物に含まれるセレン化合物は耐食性に影響を及ぼすことが確認された。その反面、前記セレン化合物をあまりに少なく添加する場合である比較例9では耐食性および耐水密着性が低くなる問題点がもたらされ、添加しすぎる場合である比較例10では耐水密着性が低下する不良な結果を示した。
前記表5−1〜表5−3に示したように、本発明において提案するところによってフッ素化合物(フッ化アンモニウム)を添加する場合、実施例16〜18からわかるようにすべての物性で良好以上の結果を示した。前記クロム−フリー化成処理組成物に含まれるフッ素化合物は、マグネシウム合金表面により緻密な化成皮膜を形成させて耐水密着性を向上させることが確認された。その反面、前記フッ素化合物をあまりに少なく添加する場合である比較例11では耐食性および耐水密着性が低くなる問題点がもたらされ、添加しすぎる場合である比較例12ではすべての物性が低下する不良な結果を示した。
表5−1〜表5−3に示したように、クロム−フリー化成処理組成物のpHによって物性異変化されることを確認することができた。pHは低ければ低いほどマグネシウム合金と反応が早く進行されて過度な化成皮膜が形成されて耐食性は向上するが塗装密着性および耐水密着性が不良な結果を示した。すなわち、pHが6以上に高まるほどマグネシウム合金と反応がゆっくり進行されるので化成皮膜形成が薄くなって耐食性および塗装密着性、耐水密着性が低下する結果を示した。このような結果で見る時、耐食性が良好な水準で塗装密着性および耐水密着性が確保されるpH範囲は2〜5の方が望ましくて、2.5〜4の方がより望ましい。
Claims (5)
- マグネシウムおよびマグネシウム合金素材の表面に耐食性を有する化成皮膜を形成するために適用される化成処理組成物であって、
リン酸化合物2〜10重量%、マンガンイオン化合物0.2〜1重量%、無機金属ゾル1〜5重量%、バナジウム化合物0.03〜0.3重量%、セレン化合物0.005〜0.05重量%、フッ素化合物0.05〜0.2重量%および余分の水溶性溶媒を含んでなり、
前記リン酸化合物は、リン酸イオンを発生する化合物として、第一リン酸ソーダ、第二リン酸ソーダ、第一リン酸アンモニウム、第二リン酸アンモニウム、第一リン酸カリウム、第二リン酸カリウムを含むリン酸塩化合物およびオルトリン酸からなる群から選択される少なくとも一つを含み、
前記マンガンイオン化合物は、マンガンイオンを発生する化合物であって、硫酸マンガン(II)、酢酸マンガン(II)、アセチルアセトンマンガン(III)、硝酸マンガン(II)、塩化マンガン(II)からなる群から選択される少なくとも一つを含み、
前記無機金属ゾルは、シリカゾル、アルミナゾル、チタニアゾル及びジルコニアゾルからなる群から選択される少なくとも一つを含み、
前記バナジウム化合物は、五酸化バナジウム(V2O5)、メタバナジン酸(HVO3)、メタバナジン酸アンモニウム、メタバナジン酸ナトリウム、オキシ三塩化バナジウム(VOCl3)、三酸化バナジウム(V2O3)、二酸化バナジウム(VO2)、オキシ硫酸バナジウム(VOSO4)、バナジウムオキシアセチルアセテートVO(OC(=CH2)CH2COCH3))2、バナジウムアセチルアセテートV(OC(=CH2)CH2COCH3))3、三塩化バナジウム(VCl3)およびリンバナドモリブデン酸H15−X「PV12−xMoxO40」・nH2O(6<x<12、n<30)からなる群から選択される少なくとも一つを含み、
前記セレン化合物は、二酸化セレン(SeO 2 )、硫化セレン(SeS)、セレン化水素(H 2 Se)、セレン鉛(PbSe)、セレン酸(H 2 SeO 4 )、亜セレン酸(H 2 SeO 3 )、セレン化ナトリウム(Na 2 Se)、セレン化亜鉛(ZnSe)、塩化ベンゼンセレネニル(C 6 H 5 SeCl)、ベンゼンセレニン酸(C 6 H 6 O 2 Se)、ジフェニル・ジセレナイド((C 6 H 5 ) 2 Se 2 )、メチルセレン酸(CH 4 O 2 Se)からなる群から選択される少なくとも一つを含み、
前記フッ素化合物は、フッ化アンモニウム(NH 4 F)、フッ化水素酸(HF)、フッ化カリウム(KF)、フッ化ナトリウム(NaF)、フッ化水素ナトリウム(NaHF 2 )、フッ化水素カリウム(KHF 2 )、フッ化水素アンモニウム(NH 4 HF 2 )からなる群から選択される少なくとも一つを含むマグネシウムおよびマグネシウム合金用化成処理組成物。 - マグネシウムおよびマグネシウム含金素材に清浄化工程を行う段階と、
化成処理組成物を用いて前記マグネシウムおよびマグネシウム含金素材の表面に化成皮膜を形成する段階を行い、
前記化成皮膜は、リン酸化合物2〜10重量%、マンガンイオン化合物0.2〜1重量%、無機金属ゾル1〜5重量%、バナジウム化合物0.03〜0.3重量%、セレン化合物0.005〜0.05重量%、フッ素化合物0.05〜0.2重量%および余分の水溶性溶媒を含むマグネシウムおよびマグネシウム合金用化成処理組成物を用いて形成され、
前記リン酸化合物は、リン酸イオンを発生する化合物として、第一リン酸ソーダ、第二リン酸ソーダ、第一リン酸アンモニウム、第二リン酸アンモニウム、第一リン酸カリウム、第二リン酸カリウムを含むリン酸塩化合物およびオルトリン酸からなる群から選択される少なくとも一つを含み、
前記マンガンイオン化合物は、マンガンイオンを発生する化合物であって、硫酸マンガン(II)、酢酸マンガン(II)、アセチルアセトンマンガン(III)、硝酸マンガン(II)、塩化マンガン(II)からなる群から選択される少なくとも一つを含み、
前記無機金属ゾルは、シリカゾル、アルミナゾル、チタニアゾル及びジルコニアゾルからなる群から選択される少なくとも一つを含み、
前記バナジウム化合物は、五酸化バナジウム(V2O5)、メタバナジン酸(HVO3)、メタバナジン酸アンモニウム、メタバナジン酸ナトリウム、オキシ三塩化バナジウム(VOCl3)、三酸化バナジウム(V2O3)、二酸化バナジウム(VO2)、オキシ硫酸バナジウム(VOSO4)、バナジウムオキシアセチルアセテートVO(OC(=CH2)CH2COCH3))2、バナジウムアセチルアセテートV(OC(=CH2)CH2COCH3))3、三塩化バナジウム(VCl3)およびリンバナドモリブデン酸H15−X「PV12−xMoxO40」・nH2O(6<x<12、n<30)からなる群から選択される少なくとも一つを含み、
前記セレン化合物は、二酸化セレン(SeO 2 )、硫化セレン(SeS)、セレン化水素(H 2 Se)、セレン鉛(PbSe)、セレン酸(H 2 SeO 4 )、亜セレン酸(H 2 SeO 3 )、セレン化ナトリウム(Na 2 Se)、セレン化亜鉛(ZnSe)、塩化ベンゼンセレネニル(C 6 H 5 SeCl)、ベンゼンセレニン酸(C 6 H 6 O 2 Se)、ジフェニル・ジセレナイド((C 6 H 5 ) 2 Se 2 )、メチルセレン酸(CH 4 O 2 Se)からなる群から選択される少なくとも一つを含み、
前記フッ素化合物は、フッ化アンモニウム(NH 4 F)、フッ化水素酸(HF)、フッ化カリウム(KF)、フッ化ナトリウム(NaF)、フッ化水素ナトリウム(NaHF 2 )、フッ化水素カリウム(KHF 2 )、フッ化水素アンモニウム(NH 4 HF 2 )からなる群から選択される少なくとも一つを含むことを特徴とするマグネシウムおよびマグネシウム含金素材の表面処理方法。 - 前記清浄化工程は、
マグネシウムおよびマグネシウム含金素材を脱脂処理する段階と、
脱脂処理されたマグネシウムおよびマグネシウム含金素材を1次水洗処理する段階と、
酸性水溶液を用いてマグネシウムおよびマグネシウム含金素材の表面をエッチングする段階と、
エッチング処理されたマグネシウムおよびマグネシウム含金素材を2次水洗処理する段階と、
脱スマット工程を行ってマグネシウムおよびマグネシウム含金素材に存在するスマットを除去するという段階と、
脱スマット工程が実行されたマグネシウムおよびマグネシウム含金素材を3次水洗処理する段階を含むことを特徴とする請求項2に記載のマグネシウムおよびマグネシウム含金素材の表面処理方法。 - 前記清浄化工程は、
マグネシウムおよびマグネシウム含金素材を脱脂処理する段階と、
脱脂処理されたマグネシウムおよびマグネシウム含金素材を1次水洗処理する段階を含むことを特徴とする請求項2に記載のマグネシウムおよびマグネシウム含金素材の表面処理方法。 - 前記化成皮膜は、0.1〜2.5μmの厚さを有するように形成されていることを特徴とする請求項2に記載のマグネシウムおよびマグネシウム含金素材の表面処理方法。
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