KR100784819B1 - 알루미늄의 표면처리용 조성물 - Google Patents

알루미늄의 표면처리용 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 알루미늄의 표면처리용 조성물을 개시한다.
본 발명에 따른 알루미늄의 표면처리용 조성물은 황산, 인산, 개미산 중 선택된 산 50 ~ 200g/ℓ와, 과황산칼륨, 과황산암모늄 중 선택된 어느 하나 이상의 산화제 10 ~ 50g/ℓ와, 플루오르규산 또는 산성불화암모늄으로 이루어진 불소화합물 0.5 ~ 100g/ℓ를 포함하여 이루어져 탈지된 알루미늄 표면에 잔존하는 알칼리 용제 및 철을 제거한다.
산세, 전해, 도장, 알루미늄, 탈지

Description

알루미늄의 표면처리용 조성물{SURFACE TREATMENT COMPOSITION FOR ALUMINUM AND ALUMINUM ALLOY}
본 발명은 알루미늄(Al)의 표면처리용 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 알루미늄 또는 알루미늄합금의 표면에 아노다이징(피막)을 하기 위하여 그 표면의 실리콘(Si) 및 철 등의 이물질을 제거할 때 사용되는 질소 또는 질산과 불화수소의 혼합용액을 사용하지 않고 제거함으로써, 다량의 질소산화물이 포함된 폐수의 발생을 억제할 수 있는 알루미늄의 표면처리용 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 모재가 되는 금속재료의 표면에 다른 종류의 금속 또는 합금을 얇은 막 형태로 피복하는 도금방법은 표면경화나 장식적인 개념뿐만 아니라, 모재가 가지지 못하는 기계적, 화학적 특성(방식성, 내마모성, 내후성, 전기전도성, 내열성 등)을 도금되는 금속이나 합금에 의하여 모재의 표면에 부여하기 위한 것이다. 이러한 도금방법으로서, 수용액 중에 이온 형태로 존재하는 목적 금속을 전기에너지를 이용하여 모재의 표면에 환원 석출시키는 전기도금과, 도금조 내부의 금 속이온을 화학환원제로 환원시켜 모재의 표면에 금속층을 석출시키는 화학도금과, 도금조 내부의 용융금속에 모재를 침지시켰다가 꺼낸 다음 모재의 표면에 부착된 용융금속을 응고시키는 용융도금을 포함하여, 물리증착이나 화학증착과 같은 다양한 종류의 도금방법이 행하여지고 있다.
상기와 같은 각종 도금방법 중에서 도금조 내부에 저장된 용융금속으로 모재를 침지시키는 용융도금방법은, 모재의 표면에 도금층이 다소 두껍게 형성되기 때문에 긴 수명을 가지는 도금층을 형성시키고자 할 때 주로 사용되며, 가장 일반적인 것으로는 아연철판(함석)이나 가이드레일, 강관이나 강선 등과 같이 야외나 땅속에서 장기간 사용되는 금속재료의 부식을 방지하기 위한 아연(Zn) 용융도금과, 자동차용 머플러와 같이 내열성과 내후성 및 내식성이 요구되는 부품에 적용되는 알루미늄(Al) 용융도금을 들 수 있다.
또한, 상기와 같은 용융도금방법 중에서 알루미늄 용융도금방법의 경우에는 대부분이 탈지와 산세 및 수세처리로 이루어지는 전처리를 통하여 모재의 표면을 도금에 적합하도록 조성한 후, 순도 99.7% 이상의 순수 알루미늄이 용융상태로 저장되어 있는 도금조의 내부로 모재를 침지시켜 모재의 표면에 알루미늄을 도금시킨 다음, 도금된 모재를 냉각시켜 도금표면을 경화시키고 샌드블라스팅(Sand-blasting)과 같은 부가적인 기계가공을 통하여 도금표면을 매끄럽게 하는 공정과정으로 이루어진다.
그런데, 상기와 같이 종래의 알루미늄 및 알루미늄 합금의 표면처리 방법은 알루미늄 및 알루미늄 합금표면에 전해 또는 도장처리하기에 앞서 다량의 질산 또 는 질산과 불화수소의 혼합용액을 사용하여 알루미늄 및 알루미늄 합금표면을 산세처리하여야 하므로, 산세처리과정에서 다량의 질소산화물이 포함된 폐수가 발생되어 환경에 악영향을 미치는 문제가 발생되고 있다. 또한, 산세처리시 사용되는 질산 또는 질산과 불화수소의 혼합용액만으로는 모재의 표면에 부착된 잔존물인 철이나 실리콘(Si) 등이 완전하게 제거되지 않으므로, 표면을 도장하였을 때 내식성 및 부착력이 저하되는 단점도 발생되고 있는 실정이다.
본 발명은 상기와 같은 종래기술의 여러 가지 문제점들을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 알루미늄 또는 알루미늄 합금표면에 알루미늄 또는 알루미늄합금의 표면에 전해를 하기 위하여 그 표면의 실리콘(Si) 및 철 등의 이물질을 제거할 때 사용되는 질소 또는 질산과 불화수소의 혼합용액을 사용하지 않고 제거함으로써, 다량의 질소산화물이 포함된 폐수의 발생을 억제할 수 있는 알루미늄의 표면처리용 조성물을 제공하는데 있다.
본 발명의 다른 목적은 알루미늄 즉, 모재의 표면에 부착된 잔존물인 철이나 실리콘(Si) 등을 완전하게 제거하여 모재의 표면을 도장하였을 때 이물질과 도장물질간의 중화작용을 방지하여 모재 피막의 내식성 및 부착력을 향상시킬 수 있는 알루미늄의 표면처리용 조성물을 제공하는데 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 알루미늄의 표면처리용 조성물은 황산, 인산, 개미산 중 선택된 산 50 ~ 200g/ℓ와, 과황산칼륨, 과황산암모늄 중 선택된 어느 하나 이상의 산화제 10 ~ 50g/ℓ와, 플루오르규산 또는 산성불화암모늄으로 이루어진 불소화합물 0.5 ~ 100g/ℓ를 포함하여 이루어져 탈지된 알루미늄 표면에 잔존하는 알칼리 용제 및 철을 제거하는 것을 특징으로 한다.
한편, 본 발명의 실시예에 따른 알루미늄의 표면처리방법은 탈지처리된 알루미늄의 표면을 산처리하여 상기 알루미늄의 표면을 활성화시킬수 있도록 상기 알루미늄을 산 50 ~ 200g/ℓ와, 산화제 10 ~ 50g/ℓ 및 불소화합물 0.5 ~ 100g/ℓ가 혼합된 수용액속에 1 ~ 5분간 침적 또는 스프레이하는 과정을 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 발명자가 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
이하, 본 발명의 실시예에 따른 알루미늄의 표면처리용 조성물을 상세하게 설명한다.
먼저, 본 발명의 실시예에 따른 알루미늄의 표면처리용 조성물은 탈지처리된 알루미늄 또는 알루미늄합금인 모재의 표면을 산처리하여 상기 모재의 표면을 활성화시키는데 사용한다. 상기 모재의 표면을 활성화 시키는 것은 상기 모재의 표면에 피막을 형성하여 상기 모재에 도포된 피막의 내식성 및 부착력을 향상시킬 수 있도록 상기 모재에 피막을 도포하기 전에 상기 모재의 표면에 잔존하는 이물질 특히, 철(Fe) 및 실리콘(Si)을 완전하게 제거하기 위함이다.
상기 모재 표면처리방법을 살펴보면, 모재의 표면처리방법은 탈지단계와 수세단계와 에칭단계와 수세단계와 산세단계 및 수세단계로 이루어지는 도금표면의 전처리과정을 거치고, 그 다음으로 상기 모재의 표면에 전착도장하는 후처리단계를 진행하게 된다. 그리고 상기 산세단계에서 본 실시예에 따른 표면처리용 조성물 및 이 조성물을 이용한 산세공정을 진행한다.
먼저, 상기의 탈지단계는 모재가 되는 금속재료를 알칼리 용제 또는 유기용제가 저장된 탈지조에 침전시켜 각종 기계가공으로 인하여 모재의 표면에 부착된 절삭유나 프레스유, 인발가공에 따른 감마제, 연마가공에 따른 연마유나 금속분과 같은 각종 이물질을 제거한다. 상기 탈지단계에 사용되는 알칼리 탈지제는 일반적으로 물을 주체로 하여 탄산나트륨(Na2CO3), 인산나트륨(Na3PO4 ), 규산나트륨(= 메타규산나트륨; Na2SiO3 )을 1종 또는 수종을 용해시킨 것을 사용하고, 알칼리도 를 높여 세정효과를 향상시킬 목적으로 경우에 따라서는 수산화나트륨(NaOH)을 병용하여 사용하기도 한다. 또한 처리하고자 하는 모재의 재질에 따라 적절한 알칼리 탈지제의 성분과 그 pH 및 사용온도를 선택적으로 조정하여 모재의 표면에 부착된 이물질을 최대한 제거시킬 수 있도록 하는 것이 바람직하다. 상기 유기용제로는 트리클로로에틸렌(C2HCl2), 메틸클로로포름(CHCl2) 등의 염소계 용제를 사용하는 것이 일반적이다.
상기 수세, 에칭 및 수세단계는 상기 탈지 및 산세단계를 거친 상기 모재의 표면에 잔존하는 용제를 제거한다. 특히, 상기 수세단계는 모재의 표면에 부착된 용액을 효과적으로 제거할 수 있도록 상기 모재가 침적되는 수세조를 일측으로부터 상온의 물이 상기 수세조의 내부로 지속적으로 공급되게 하고, 타측으로는 상기 수세조 내부의 처리수가 자연적으로 배출될 수 있도록 형성한다. 모재의 표면에 부착된 용액을 보다 효과적으로 제거하기 위하여 경우에 따라서는 수세조를 2개 이상 설치하여 1회 분량의 수세단계를 여러 번으로 나누어 행할 수도 있다.
상기 산세단계는 탈지처리된 모재를 산의 수용액이 저장되어 있는 산세조에 침적 또는 스프레이하여 탈지과정에서 모재의 표면에 부착된 알칼리 용제을 중화시킴과 동시에 모재의 표면에 형성된 스케일(Scale)이나 산화막 등을 제거하고, 모재의 표면에 산부식에 의한 에칭(Etching)효과를 부여하여 도장시 도료의 밀착성을 향상시킬 수 있도록 모재의 표면을 활성화시킨다. 상기 산세단계에서는 산, 산화제, 불화물과 같은 혼합된산 수용액이 선택적으로 사용한다.
이후, 상기와 같은 전처리공정을 마친 모재의 표면에 후처리 공정을 통하여 알루미늄을 후처리한다.
한편, 상기 산세단계에서 사용되는 본 실시예에 따른 표면처리용 조성물은 질소산화물을 사용하지 않고도 탈지처리된 알루미늄의 표면을 산처리하여 상기 알루미늄의 표면을 활성화시킬 수 있도록 산, 산화제 및 불소화합물을 포함하여 이루어진다. 상기 표면처리용 조성물은 산 50 ~ 200g/ℓ, 산화제 10 ~ 50g/ℓ 및 불소화합물 0.5 ~ 100g/ℓ를 포함하며, 상기 산은 황산, 인산 및 개미산 중 선택된 어느 하나이고, 상기 산화물은 과황산칼륨, 과황산암모늄 중 선택된 어느 하나이고, 상기 불소화합물은 플루오로규산 및 산성불화암모늄 중 선택된 하나 이상이 혼합된 것이 바람직하다.
이때, 상기 산이 5 g/ℓ미만이면, 상기 모재의 표면에 잔존하는 철이나, 산화피막이 효과적으로 제거 되지 않으며, 200 g/ℓ초과하면 상기 모재의 표면에 부식이 일어난다. 또한, 산화제가 10 g/ℓ미만이어도 상기 모재의 표면에 부식이 일어나고, 50 g/ℓ를 초과하면, 상기 모재의 표면에 잔존하는 철이나 산화피막을 제거하는데 시간이 오래 소요된다. 또한, 상기 불소화합물이 0.50g/ℓ미만이면 실리콘과 같이 상기 모재에 함유된 불순물이 제거되지 않고, 200 g/ℓ를 초과하면 상기 모재의 표면에 부식이 일어난다.
상기와 같이 이루어진 본 발명에 따른 표면처리용 조성물의 바람직한 실시예를 보다 명확하게 설명한다.
[실시예 1]
본 실시예에 따른 표면처리용 조성물은 탈지처리된 알루미늄의 표면을 산처리하여 상기 알루미늄의 표면을 활성화시켜 이물질을 제거할 수 있도록 산: 160g/ℓ, 산화제: 15g/ℓ를 포함하여 이루어져 있다.
[실시예 2]
본 실시예에 따른 표면처리용 조성물은 탈지처리된 알루미늄의 표면을 산처리하여 상기 알루미늄의 표면을 활성화시켜 이물질을 제거할 수 있도록 산:160g/ℓ,산화제:15g/ℓ,불소화합물: 2g/ℓ를 포함하여 이루어져 있다.
다음으로, 본 발명의 실시예에 따른 표면처리용 조성물을 이용한 알루미늄 표면처리방법을 상세하게 설명한다.
본 실시예에 따른 알루미늄 표면처리방법은 알루미늄 또는 알루미늄 합금인 모재를 상기와 같은 탈지단계와 수세단계와 에칭단계와 수세단계와 산세단계 및 수세단계로 이루어진 전처리과정으로 처리한 후, 그 다음으로 상기 모재의 표면에 전해 또는 도장하는 후처리과정를 진행하게 된다. 그리고 상기 산세단계에서 본 실시예에 따른 표면처리용 조성물을 이용한 상기 모재의 표면처리방법을 진행한다. 여기서, 상기 탈지단계와 수세단계와 에칭단계와 수세단계 및 수세단계를 포함하는 전처리과정 및 상기 모재의 표면에 전해 또는 도장하는 후처리과정은 상기와 동일하게 진행한다.
본 발명의 실시예에 따른 상기 산세단계에서는 탈지처리된 알루미늄 또는 알 루미늄합금인 모재의 표면을 산처리하여 상기 모재의 표면을 활성화시킬수 있도록 상기 모재를 산 50 ~ 200g/ℓ와, 산화제 10 ~ 50g/ℓ 및 불소화합물 0.5 ~ 100g/ℓ를 혼합한 수용액속에 1 ~ 5분간 침적하거나, 또는 상기 모재의 표면에 스프레이로 도포하는 과정을 진행한다.
본 실시예에서는 상기 산:160g/ℓ,산화제:15g/ℓ,불소화합물: 2g/ℓ를 혼합한 수용액을 30℃로 유지하면서 상기 모재를 2분간 침적하거나, 또는 상기 모재의 표면에 1분간 스프레이로 도포하는 것이 바람직하다.
지금부터는 상기와 같은 본 발명에 따른 알루미늄의 표면처리용 조성물 및 이를 이용한 알루미늄 표면처리방법을 이용하여 산세처리한 모재의 시험결과를 설명한다.
< 아래와 같은 조건으로 시편 AC4CH(알루미늄합금시편)를 산세처리하고 시편 표면의 철(Fe)량을 측정하고 표면상태를 관찰한 결과이다. >
[알루미늄합금 시편의 종류]
시 편 약품의 종류 및 농도 비 고
1 황산 F.A 10pt(첨가제 1)
2 황산 F.A 10pt(첨가제 1)+첨가제 2
3 황산 F.A 10pt(첨가제 1)+첨가제 2+첨가제 3

F.A : Free Acid의 약자이고 황산의 농도를 의미함.
10pt는 황산의 농도를 측정하기 위해 사용되는 알카리시약의 적정 소비량을 의미함. pt는 point의 약자이고 알카리시약의 적정량이 10ml임을 의미하며, 시편 3의 비고란의 DN24F는 첨가제 2 + 첨가제 3을 나타낸다.
첨가제 1 : 황산,
첨가제 2 : 과황산칼륨,
첨가제 3 : 산성불화암모늄
본 발명에 의한 알루미늄의 표면처리용 조성물은 산, 산화제 및 불소화합물이 혼합되어 이루어지는 것으로, 여기서 산, 산화제 및 불소화합물을 각각 첨가제1,2,3으로 표기한다.
상기 표 [알루미늄합금 시편의 종류]의 시편 1은 황산 F.A 10pt(첨가제 1)으로만 처리된 시편을 뜻하며, 시편 2는 황산과 과황산칼륨의 혼합물에 의해 처리된 시편을 의미하고, 시편 3은 황산과 과황산칼륨 및 산성불화암모늄의 혼합물에 의해 처리된 시편을 뜻하는 것으로, 본 발명에 의한 알루미늄의 표면처리용 조성물(산, 산화제, 불소화합물)을 도출 및 종래 조성물과 비교하기 위한 예인 것이며, 시편 3은 본 발명에 의한 조성물에 의해 처리된 시편인 것이다.
[시편 3에 의한 알루미늄합금 시편의 종류]
하기의 표는 본 발명 조성물의 농도별 특징을 획득하기 위하여 상기 표 [알루미늄합금 시편의 종류] 중 시편 3을 세분화한 것이다.
시 편 F.A OX Point
A 5.4 16.5
B 8.5 13.4
C 16.0 15.3
D 23.2 17.6
E 34.5 17.5

F.A 는 황산(첨가제 1)의 농도이며, OX Point: OXIDIZER Point의 약자이고 모델명 DN24F의 농도(DN24F는 본 발명에 의한 조성물을 구성하는 과황산칼륨(첨가제 2)과 산성불화암모늄(첨가제 3)이 혼합된 혼합물의 모델명이다)이다. 즉, 황산과 DN24F가 혼합된 것이 본 발명에 의한 알루미늄의 표면처리용 조성물이다.
여기서 A~E의 시편들은 예를 들어 시편 A는 황산 농도 5.4이고 과황산칼륨과 산성불화암모늄 혼합물의 농도가 16.5인 용액에 의해 처리된 시편을 뜻하는 것이며, E는 황산 농도 34.5이고 과황산칼륨과 산성불화암모늄 혼합물의 농도가 17.5인 용액에 의해 처리된 시편을 뜻하는 것이다.
삭제
[표 1] 조성물 및 조성물 농도별 Fe제거율 비교
Figure 112007071772409-pat00006
[표 1]의 시편들을 다시 한번 정리하면, 시편 1은 황산으로만 처리된 것, 시편 2는 황산과 과황산칼륨의 혼합물에 의해 처리된 것, 시편 3은 황산과 과황산칼륨 및 산성불화암모늄의 혼합물에 의해 처리된 것을 말하며, 각 시편 1 내지 3과 A 내지 E를 처리온도 25℃에서 1분간 침적한 실험결과이다. 여기서, 에칭정도는 숫자가 높을수록 강함을 나타내며, 표면순위는 A에 근접할수록 높은 것이고, 광택도 OK* : 기포발생, OK : 기포미발생을 나타낸 것이다.
위 실험결과를 통하여 알 수 있듯이 황산을 단독으로 사용하는 시편 1보다는 황산에 산화제와 불소화합물을 혼합하여 사용하는 시편 3 및 시편 A 내지 E가 산세효과가 월등함을 알 수 있다.
[표 2] 질산과 조성물의 온도별 Fe 함량 비교
Figure 112007071772409-pat00007
위의 [표 2]는 종래의 질산액과 본 실시예에 따른 조성물을 온도 및 농도에 따라 철(Fe)량 및 산세정도를 비교하기 위하여 시편 가 내지 아를 각 농도에 따라 2분간 침적한 실험결과 나타낸 것이다. 위의 시험에서 시편으로는 알루미늄 합금 시편인 AC4CH를 사용하였다. DOX151은 종래의 일 예로서 질산을 주재료로 하는 산세처리제로 미국 BULK CHEMICAL 사의 제품명이다.
위 실험결과를 통하여 알 수 있듯이 Fe의 잔류량 만을 비교하여 볼때 본 실시예에 따른 조성물이 질산과 비교하여 그 효과가 약간 우수하며 30 ℃ 이상에서는 절삭가공면에 부식에 의한 얼룩을 발생시킬 우려가 있다.
이상에서 설명한 것은 본 발명을 실시하기 위한 하나의 실시예에 불과한 것으로서, 본 발명은 상기한 실시예에 한정되지 않고, 이하의 특허청구범위에서 청구하는 바와 같이 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변경 실시가 가능한 범위까지 본 발명의 기술적 정신이 있다고 할 것이다.
이상에서 설명한 바와 같이 본 발명에 따른 알루미늄의 표면처리용 조성물에 의하면, 알루미늄 또는 알루미늄 합금표면에 알루미늄 또는 알루미늄합금의 표면에 전착도장을 하기 위하여 그 표면의 실리콘(Si) 및 철 등의 이물질을 제거할 때 사용되는 질소 또는 질산과 불화수소의 혼합용액을 사용하지 않고 제거함으로써, 다량의 질소산화물이 포함된 폐수의 발생을 억제할 수 있는 효과가 있다.
또한, 알루미늄 또는 알루미늄 합금인 모재의 표면에 부착된 잔존물인 철이나 실리콘(Si) 등을 완전하게 제거하여 모재의 표면을 도장하였을 때 이물질과 도장물질간의 중화작용을 방지하여 모재 피막의 내식성 및 부착력을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.

Claims (6)

  1. 황산, 인산, 개미산 중 선택된 산 50 ~ 200g/ℓ와, 과황산칼륨, 과황산암모늄 중 선택된 어느 하나 이상의 산화제 10 ~ 50g/ℓ와, 플루오르규산 또는 산성불화암모늄으로 이루어진 불소화합물 0.5 ~ 100g/ℓ를 포함하여 이루어져 탈지된 알루미늄 표면에 잔존하는 알칼리 용제 및 철을 제거하는 것을 특징으로 하는 알루미늄의 표면처리용 조성물.
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