JP2016141578A - 酸化亜鉛粉体、分散液、塗料、化粧料 - Google Patents
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Abstract
【課題】固形分濃度が高い状態で分散媒に分散が可能な酸化亜鉛粉体、並びに、酸化亜鉛粉体を含む分散液、塗料及び化粧料を提供する。【解決手段】本発明の酸化亜鉛粉体は、比表面積が8m2/g以上かつ65m2/g以下、導電率が150μS/cm以下、及び、嵩比容積が1mL/g以上かつ10mL/g以下である。【選択図】なし
Description
本発明は、酸化亜鉛粉体、分散液、塗料及び化粧料に関する。
酸化亜鉛は、紫外線遮蔽機能やガス透過抑制機能等を有し、かつ透明性も高いため、紫外線遮蔽フィルム、紫外線遮蔽ガラス、化粧料やガスバリアフィルム等、透明性が必要な用途に使用される。
透明性を得るための方法の1つとしては、酸化亜鉛粒子の一次粒子径を小さくすることが挙げられる。酸化亜鉛微粒子の製造方法については、熱分解法や気相法等の種々の方法が検討されている(例えば、特許文献1〜7参照)。
透明性を得るための方法の1つとしては、酸化亜鉛粒子の一次粒子径を小さくすることが挙げられる。酸化亜鉛微粒子の製造方法については、熱分解法や気相法等の種々の方法が検討されている(例えば、特許文献1〜7参照)。
酸化亜鉛微粒子は、透明性が高いが、微粒子であるために表面エネルギーが高く、この粉体を化粧料等の最終製品に直接配合することは難しい。また、酸化亜鉛微粒子は、一次粒子径が小さくても、配合の仕方によっては粒子同士が凝集してしまい、高透明性を維持することができない。そこで、粒子同士が凝集することを防止するために、一般的に、分散媒に酸化亜鉛粉体を分散させて分散液とし、その分散液と、他の成分とを混合する手法が用いられている。
酸化亜鉛粉体を含む分散液(以下、「酸化亜鉛分散液」と言うこともある。)は、酸化亜鉛粉体の含有量が多いほど、すなわち、固形分濃度が高いことが好ましい。その理由は、次の通りである。例えば、酸化亜鉛が有する紫外線遮蔽能を向上させる場合には、酸化亜鉛分散液中の酸化亜鉛粉体の含有量を多くする必要がある。ここで、酸化亜鉛粉体の含有量が少なく、固形分濃度が低いと、固形分濃度が高い場合に比べて、分散媒の配合量が多くなるため、他の成分の含有量が減り、処方の自由度が低く、付与できる機能も少ない。
しかし、酸化亜鉛分散液における酸化亜鉛粉体の含有量が多くなるに伴って、酸化亜鉛分散液は、流動性が低くなり、ミキサーやミル等で撹拌することができなくなる。そのため、固形分濃度が高く、均一な酸化亜鉛分散液が得られないという課題があった。
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであって、固形分濃度が高い状態で分散媒に分散が可能な酸化亜鉛粉体、並びに、酸化亜鉛粉体を含む分散液、塗料及び化粧料を提供することを目的とする。
すなわち、本発明の酸化亜鉛粉体は、比表面積が8m2/g以上かつ65m2/g以下、導電率が150μS/cm以下、及び、嵩比容積が1mL/g以上かつ10mL/g以下であることを特徴とする。
本発明の分散液は、本発明の酸化亜鉛粉体と、分散媒と、を含有してなり、前記酸化亜鉛粉体の含有量が、50質量%以上かつ90質量%以下であることを特徴とする。
本発明の塗料は、本発明の酸化亜鉛粉体と、樹脂と、分散媒と、を含有してなり、前記酸化亜鉛粉体の含有量が、10質量%以上かつ40質量%以下であることを特徴とする。
本発明の化粧料は、本発明の酸化亜鉛粉体及び本発明の分散液からなる群から選択される少なくとも1種と、を含有してなることを特徴とする。
本発明の酸化亜鉛粉体によれば、比表面積が8m2/g以上かつ65m2/g以下、導電率が150μS/cm以下、及び、嵩比容積が1mL/g以上かつ10mL/g以下であるため、固形分が高く、均一な酸化亜鉛粉体を含む分散液を提供することができる。
本発明の分散液によれば、本発明の酸化亜鉛粉体と、分散媒と、を含有してなり、前記酸化亜鉛粉体の含有量が、50質量%以上かつ90質量%以下であるため、他の成分と混合する場合、酸化亜鉛の所望の効果を得るために添加する分散媒の量を減らすことができる。
本発明の塗料によれば、本発明の酸化亜鉛粉体と、樹脂と、分散媒と、を含有してなり、前記酸化亜鉛粉体の含有量が、10質量%以上かつ40質量%以下であるため、固形分(酸化亜鉛粉体)を高濃度に含むとともに、酸化亜鉛粉体を均一に分散した塗料を得ることができる。
本発明の化粧料によれば、本発明の酸化亜鉛粉体及び本発明の分散液からなる群から選択される少なくとも1種と、を含有してなるため、他の成分を配合する処方の自由度を向上することができる。
本発明の酸化亜鉛粉体、分散液、塗料及び化粧料の実施の形態について説明する。
なお、本実施の形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。
なお、本実施の形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。
[酸化亜鉛粉体]
本実施形態の酸化亜鉛粉体は、比表面積が8m2/g以上かつ65m2/g以下、導電率が150μS/cm以下、及び、嵩比容積が1mL/g以上かつ10mL/g以下である。
本実施形態の酸化亜鉛粉体は、比表面積が8m2/g以上かつ65m2/g以下、導電率が150μS/cm以下、及び、嵩比容積が1mL/g以上かつ10mL/g以下である。
本実施形態の酸化亜鉛粉体における比表面積とは、例えば、全自動比表面積測定装置(商品名:Macsorb HM Model−1201、マウンテック社製)を用い、BET法により測定された値を意味する。
本実施形態の酸化亜鉛粉体における導電率とは、次の方法により測定された値を意味する。
酸化亜鉛粉体10gと、純水75gとを混合し、この混合液をホットプレート上で10分間煮沸する。次いで、混合液を室温まで放冷した後、酸化亜鉛粉体と純水の合計量が85gになるように、混合液に純水を加える。次いで、遠心分離により、混合液を固液分離し、上澄み液の導電率を導電率計(商品名:ES−12、堀場製作所社製)により測定された値を意味する。
酸化亜鉛粉体10gと、純水75gとを混合し、この混合液をホットプレート上で10分間煮沸する。次いで、混合液を室温まで放冷した後、酸化亜鉛粉体と純水の合計量が85gになるように、混合液に純水を加える。次いで、遠心分離により、混合液を固液分離し、上澄み液の導電率を導電率計(商品名:ES−12、堀場製作所社製)により測定された値を意味する。
本実施形態の酸化亜鉛粉体における嵩比容積とは、JIS K5101−12−1(顔料試験方法−第12部:見掛け密度又は見掛け比容−第1節:静置法)に準じて測定された値を意味する。
本実施形態の酸化亜鉛粉体における比表面積は8m2/g以上かつ65m2/g以下であり、15m2/g以上かつ60m2/g以下であることが好ましく、20m2/g以上かつ50m2/g以下であることがより好ましく、25m2/g以上かつ45m2/g以下であることがさらに好ましい。
酸化亜鉛粉体の比表面積を上記の範囲内に調整することにより、分散媒に、酸化亜鉛粉体を高濃度で分散させることができ、かつ、この酸化亜鉛粉体を含有する分散液、塗料、化粧料等の透明性を高くすることができる。
比表面積が8m2/g未満では、酸化亜鉛粉体が高濃度で含有された場合に、分散液の透明性が低下するため好ましくない。一方、比表面積が65m2/gを超えると、酸化亜鉛粉体が高濃度で含有された場合に、分散液の粘度が上昇しやすくなり、均一で流動性の高い分散液が得られ難くなるため好ましくない。
酸化亜鉛粉体の比表面積を上記の範囲内に調整することにより、分散媒に、酸化亜鉛粉体を高濃度で分散させることができ、かつ、この酸化亜鉛粉体を含有する分散液、塗料、化粧料等の透明性を高くすることができる。
比表面積が8m2/g未満では、酸化亜鉛粉体が高濃度で含有された場合に、分散液の透明性が低下するため好ましくない。一方、比表面積が65m2/gを超えると、酸化亜鉛粉体が高濃度で含有された場合に、分散液の粘度が上昇しやすくなり、均一で流動性の高い分散液が得られ難くなるため好ましくない。
酸化亜鉛粉体の比表面積を上記の範囲内に調整する方法としては、特に限定されないが、例えば、BET比表面積から換算した平均一次粒子径を15nm以上かつ110nm以下に調整する方法が挙げられる。一般的に、一次粒子径が大きくなれば比表面積は小さくなり、一次粒子径が小さくなれば比表面積は大きくなる。
また、粒子形状を調整したり、粒子に細孔を設けたりすることによっても、酸化亜鉛粉体の比表面積を調整することができる。
また、粒子形状を調整したり、粒子に細孔を設けたりすることによっても、酸化亜鉛粉体の比表面積を調整することができる。
本実施形態の酸化亜鉛粉体における導電率は、150μS/cm以下であり、100μS/cm以下であることが好ましく、50μS/cm以下であることがより好ましく、30μS/cm以下であることがさらに好ましく、10μS/cm以下であることが最も好ましい。また、本実施形態の酸化亜鉛粉体における導電率の下限値は、0μS/cmである。
酸化亜鉛粉体の導電率を150μS/cm以下とすることにより、分散媒に、酸化亜鉛粉体を高濃度、かつ均一に分散させることができる。
ここで、導電率が150μS/cmを超えると、酸化亜鉛粉体が高濃度で含有されているため、酸化亜鉛粉体由来のイオン成分が分散液の電荷バランスに与える影響が大きくなり、分散安定性が低下するため好ましくない。また、分散剤を用いた場合であっても、酸化亜鉛粉体が高濃度で含有されているため、酸化亜鉛粉体由来のイオン成分が分散剤に吸着して分散効果を阻害する効果が大きくなり、分散安定性が低下するため好ましくない。
酸化亜鉛粉体の導電率を150μS/cm以下とすることにより、分散媒に、酸化亜鉛粉体を高濃度、かつ均一に分散させることができる。
ここで、導電率が150μS/cmを超えると、酸化亜鉛粉体が高濃度で含有されているため、酸化亜鉛粉体由来のイオン成分が分散液の電荷バランスに与える影響が大きくなり、分散安定性が低下するため好ましくない。また、分散剤を用いた場合であっても、酸化亜鉛粉体が高濃度で含有されているため、酸化亜鉛粉体由来のイオン成分が分散剤に吸着して分散効果を阻害する効果が大きくなり、分散安定性が低下するため好ましくない。
酸化亜鉛粉体の導電率を上記の範囲内に調整する方法としては、例えば、酸化亜鉛粉体における不純物の含有量を減らす方法が挙げられる。そのため、酸化亜鉛粉体を作製する場合に、純度の高い原料を用いたり、作製工程の加熱分解温度を適宜調整したり、作製工程中の不純物の混入を防止したり、作製工程の過程で適宜洗浄工程を設けたりすること等により、導電率の低い酸化亜鉛粉体を得ることができる。
本実施形態の酸化亜鉛粉体における嵩比容積は、1mL/g以上かつ10mL/g以下であり、1.5mL/g以上かつ9.5mL/g以下であることが好ましく、3.0mL/g以上かつ8.0mL/g以下であることがより好ましく、4.0mL/g以上かつ7.0mL/g以下であることがさらに好ましい。
酸化亜鉛粉体の嵩比容積を上記の範囲内にすることにより、分散媒に、酸化亜鉛粉体を高濃度、かつ均一に分散させることができる。
嵩比容積が1mL/g未満では、酸化亜鉛粉体が高濃度で含有された場合に、分散液の透明性が低下するため好ましくない。一方、嵩比容積が10mL/gを超えると、酸化亜鉛粉体が高濃度で含有された場合に、分散液の粘度が上昇しやすくなり、均一で流動性の高い分散液が得られ難くなるため好ましくない。
酸化亜鉛粉体の嵩比容積を上記の範囲内にすることにより、分散媒に、酸化亜鉛粉体を高濃度、かつ均一に分散させることができる。
嵩比容積が1mL/g未満では、酸化亜鉛粉体が高濃度で含有された場合に、分散液の透明性が低下するため好ましくない。一方、嵩比容積が10mL/gを超えると、酸化亜鉛粉体が高濃度で含有された場合に、分散液の粘度が上昇しやすくなり、均一で流動性の高い分散液が得られ難くなるため好ましくない。
酸化亜鉛粉体の嵩比容積を上記の範囲内に制御する方法としては、特に限定されない。例えば、特許文献2に記載されているような熱分解法で酸化亜鉛粉体を作製する場合、原料となるシュウ酸亜鉛、水酸化亜鉛、炭酸亜鉛、塩基性炭酸亜鉛等の嵩比容積を調整したり、熱分解温度を調整したりすること等により、酸化亜鉛粉体の嵩比容積を上記の範囲内に制御することができる。
例えば、特許文献4に記載されているような気相法で酸化亜鉛を作製する場合、作製過程における温度を適宜調整することにより、酸化亜鉛粉体の嵩比容積を上記の範囲内に制御することができる。
例えば、特許文献4に記載されているような気相法で酸化亜鉛を作製する場合、作製過程における温度を適宜調整することにより、酸化亜鉛粉体の嵩比容積を上記の範囲内に制御することができる。
また、本実施形態の酸化亜鉛粉体は、水に可溶な物質(以下、「水可溶物」と言う。)の含有量が少ないことが好ましく、酸化亜鉛粉体における水可溶物の含有量が0.08質量%以下であることが好ましく、0.05質量%以下であることがより好ましい。
酸化亜鉛粉体における水可溶物の含有量を上記の範囲内にすることにより、分散液中の酸化亜鉛粉体由来の水可溶物が分散液の安定性を阻害し難くなるため、酸化亜鉛が高濃度で分散されていても分散液の安定性を保つことができる。
酸化亜鉛粉体における水可溶物の含有量を上記の範囲内にすることにより、分散液中の酸化亜鉛粉体由来の水可溶物が分散液の安定性を阻害し難くなるため、酸化亜鉛が高濃度で分散されていても分散液の安定性を保つことができる。
本実施形態の酸化亜鉛粉体における水可溶物の含有量とは、次の方法により測定された値を意味する。なお、この測定方法は、医薬部外品原料規格2006(外原規)に記載されている「67.水可溶物試験法」に準ずる測定方法である。
酸化亜鉛粉体5gを秤量し、この酸化亜鉛粉体に純水70mLを加えて5分間煮沸する。次いで、酸化亜鉛粉体と純水の混合液を冷却した後、この混合液に純水を加えて100mLとし、さらに、混合し、ろ過する。次いで、初めのろ液10mLを除き、次のろ液40mLを採取し、この採取したろ液を水浴上で蒸発乾固し、次いで、105℃で1時間乾燥させて、乾燥残留物の質量を測定する。この乾燥残留物の質量を、最初に秤量した酸化亜鉛粉体の質量で割った値の百分率を、酸化亜鉛粉体における水可溶物の含有量とする。
酸化亜鉛粉体5gを秤量し、この酸化亜鉛粉体に純水70mLを加えて5分間煮沸する。次いで、酸化亜鉛粉体と純水の混合液を冷却した後、この混合液に純水を加えて100mLとし、さらに、混合し、ろ過する。次いで、初めのろ液10mLを除き、次のろ液40mLを採取し、この採取したろ液を水浴上で蒸発乾固し、次いで、105℃で1時間乾燥させて、乾燥残留物の質量を測定する。この乾燥残留物の質量を、最初に秤量した酸化亜鉛粉体の質量で割った値の百分率を、酸化亜鉛粉体における水可溶物の含有量とする。
本実施形態の酸化亜鉛粉体の製造方法は、特に限定されないが、上述の酸化亜鉛粉体の比表面積の調整方法、酸化亜鉛粉体の導電率の調整方法、酸化亜鉛粉体の嵩比容積の調整方法等を含み、酸化亜鉛粉体の用途に応じて、これらの調整方法を適宜実施する方法が挙げられる。本実施形態の酸化亜鉛粉体の製造方法としては、例えば、嵩比容積が1.0mL/g〜10.0mL/gである炭酸亜鉛を、300℃〜700℃、好ましくは400℃〜600℃で熱分解及び焼結(粒成長)する方法が挙げられる。
[表面処理酸化亜鉛粉体]
本実施形態の酸化亜鉛粉体は、その表面の少なくとも一部が、無機成分及び有機成分の少なくとも一方で表面処理されていてもよい。このように無機成分及び有機成分の少なくとも一方で表面処理されている酸化亜鉛粉体を、表面処理酸化亜鉛粉体と言う。
無機成分と有機成分は、酸化亜鉛粉体の用途に応じて、適宜選択される。
本実施形態の酸化亜鉛粉体は、その表面の少なくとも一部が、無機成分及び有機成分の少なくとも一方で表面処理されていてもよい。このように無機成分及び有機成分の少なくとも一方で表面処理されている酸化亜鉛粉体を、表面処理酸化亜鉛粉体と言う。
無機成分と有機成分は、酸化亜鉛粉体の用途に応じて、適宜選択される。
本実施形態の表面処理酸化亜鉛粉体が化粧料に用いられる場合、無機成分及び有機成分としては、一般的に化粧料に用いられ表面処理剤であれば特に限定されない。
無機成分としては、例えば、シリカ、アルミナ等が挙げられる。
有機成分としては、例えば、シリコーン化合物、オルガノポリシロキサン、脂肪酸、脂肪酸石鹸、脂肪酸エステル及び有機チタネート化合物からなる群から選択される少なくとも1種が挙げられる。
また、無機成分または有機成分としては、界面活性剤を用いてもよい。
このような無機成分及び有機成分の少なくとも一方で、酸化亜鉛粉体を表面処理した場合、酸化亜鉛の表面活性を抑制したり、酸化亜鉛の分散媒への分散性を向上したりすることができる。
無機成分としては、例えば、シリカ、アルミナ等が挙げられる。
有機成分としては、例えば、シリコーン化合物、オルガノポリシロキサン、脂肪酸、脂肪酸石鹸、脂肪酸エステル及び有機チタネート化合物からなる群から選択される少なくとも1種が挙げられる。
また、無機成分または有機成分としては、界面活性剤を用いてもよい。
このような無機成分及び有機成分の少なくとも一方で、酸化亜鉛粉体を表面処理した場合、酸化亜鉛の表面活性を抑制したり、酸化亜鉛の分散媒への分散性を向上したりすることができる。
表面処理に用いられるシリコーン化合物としては、例えば、メチルハイドロジェンポリシロキサン、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン等のシリコーンオイル; メチルトリメトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、ヘキシルトリメトキシシラン、オクチルトリメトキシシラン等のアルキルシラン; トリフルオロメチルエチルトリメトキシシラン、ヘプタデカフルオロデシルトリメトキシシラン等のフルオロアルキルシラン、メチコン、ハイドロゲンジメチコン、トリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルジメチコン、トリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルヘキシルジメチコン、(アクリレーツ/アクリル酸トリデシル/メタクリル酸トリエトキシシリルプロピル/メタクリル酸ジメチコン)コポリマー、トリエトキシカプリリルシラン等が挙げられる。これらのシリコーン化合物は、1種のみを単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。また、シリコーン化合物としては、これらのシリコーン化合物の共重合体を用いてもよい。
脂肪酸としては、例えば、パルミチン酸、イソステアリン酸、ステアリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、ベヘニン酸、オレイン酸、ロジン酸、12−ヒドロキシステアリン酸等が挙げられる。
脂肪酸石鹸としては、例えば、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸カルシウム、12−ヒドロキシステアリン酸アルミニウム等が挙げられる。
脂肪酸エステルとしては、例えば、デキストリン脂肪酸エステル、コレステロール脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、デンプン脂肪酸エステル等が挙げられる。
脂肪酸石鹸としては、例えば、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸カルシウム、12−ヒドロキシステアリン酸アルミニウム等が挙げられる。
脂肪酸エステルとしては、例えば、デキストリン脂肪酸エステル、コレステロール脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、デンプン脂肪酸エステル等が挙げられる。
有機チタネート化合物としては、例えば、イソプロピルトリイソステアロイルチタネート、イソプロピルジメタクリルイソステアロイルチタネート、イソプロピルトリ(ドデシル)ベンゼンスルホニルチタネート、ネオペンチル(ジアリル)オキシートリ(ジオクチル)ホスフェイトチタネート、ネオペンチル(ジアリル)オキシートリネオドデカノイルチタネート等が挙げられる。
本実施形態の表面処理酸化亜鉛粉体が、紫外線遮蔽フィルムやガスバリア性フィルム等の工業用途で用いられる場合、化粧料に用いられる無機成分や有機成分の他に、アニオン系分散剤、カチオン系分散剤、ノニオン系分散剤、シランカップリング剤、湿潤分散剤等の分散剤等、粒子を分散させる際に使用される一般的な分散剤も適宜選択して用いることができる。
このような表面処理をした場合、酸化亜鉛の表面活性を抑制したり、酸化亜鉛の分散媒への分散性を向上したりすることができる。
このような表面処理をした場合、酸化亜鉛の表面活性を抑制したり、酸化亜鉛の分散媒への分散性を向上したりすることができる。
本実施形態の表面処理酸化亜鉛粉体の製造方法は、特に限定されず、表面処理に用いる成分に応じて、公知の方法で適宜実施すればよい。
[分散液]
本実施形態の分散液は、本実施形態の酸化亜鉛粉体と、分散媒と、を含有してなり、酸化亜鉛粉体の含有量が、50質量%以上かつ90質量%以下である。
なお、本実施形態の分散液は、粘度が高いペースト状の分散体も含む。
本実施形態の分散液は、本実施形態の酸化亜鉛粉体と、分散媒と、を含有してなり、酸化亜鉛粉体の含有量が、50質量%以上かつ90質量%以下である。
なお、本実施形態の分散液は、粘度が高いペースト状の分散体も含む。
本実施形態の分散液における酸化亜鉛粉体の含有量は、50質量%以上かつ90質量%以下であり、60質量%以上かつ80質量%以下であることが好ましく、64質量%以上かつ75質量%以下であることがより好ましい。
分散液における酸化亜鉛粉体の含有量が上記の範囲内であることにより、固形分(酸化亜鉛粉体)を高濃度に含むとともに、酸化亜鉛粉体を均一に分散した分散液を得ることができる。
なお、「均一」とは、分散液を目視で観察したとき、酸化亜鉛粉体の分離等がなく、一様に酸化亜鉛粉体が混合されている状態を意味する。
分散液における酸化亜鉛粉体の含有量が上記の範囲内であることにより、固形分(酸化亜鉛粉体)を高濃度に含むとともに、酸化亜鉛粉体を均一に分散した分散液を得ることができる。
なお、「均一」とは、分散液を目視で観察したとき、酸化亜鉛粉体の分離等がなく、一様に酸化亜鉛粉体が混合されている状態を意味する。
本実施形態の分散液の粘度は、5Pa・s以上かつ300Pa・s以下であることが好ましく、8Pa・s以上かつ100Pa・s以下であることがより好ましく、10Pa・s以上かつ80Pa・s以下であることがさらに好ましく、15Pa・s以上かつ60Pa・s以下であることが最も好ましい。
分散液の粘度が上記の範囲内であることにより、固形分(酸化亜鉛粉体)を高濃度に含んでいても、取り扱いが容易な分散液を得ることができる。
分散液の粘度が上記の範囲内であることにより、固形分(酸化亜鉛粉体)を高濃度に含んでいても、取り扱いが容易な分散液を得ることができる。
分散媒は、分散液の用途に応じて、適宜選択される。好適な分散媒を以下に例示するが、本実施形態における分散媒は、これらに限定されない。
分散媒としては、例えば、水、メタノール、エタノール、1−プロパノール、2−プロパノール、1−ブタノール、2−ブタノール、オクタノール、グリセリン等のアルコール類;酢酸エチル、酢酸ブチル、乳酸エチル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、γ−ブチロラクトン等のエステル類;ジエチルエーテル、エチレングリコールモノメチルエーテル(メチルセロソルブ)、エチレングリコールモノエチルエーテル(エチルセロソルブ)、エチレングリコールモノブチルエーテル(ブチルセロソルブ)、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル等のエーテル類;が好適に用いられる。これらの分散媒は、1種のみを単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
分散媒としては、例えば、水、メタノール、エタノール、1−プロパノール、2−プロパノール、1−ブタノール、2−ブタノール、オクタノール、グリセリン等のアルコール類;酢酸エチル、酢酸ブチル、乳酸エチル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、γ−ブチロラクトン等のエステル類;ジエチルエーテル、エチレングリコールモノメチルエーテル(メチルセロソルブ)、エチレングリコールモノエチルエーテル(エチルセロソルブ)、エチレングリコールモノブチルエーテル(ブチルセロソルブ)、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル等のエーテル類;が好適に用いられる。これらの分散媒は、1種のみを単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
また、他の分散媒としては、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、アセチルアセトン、シクロヘキサノン等のケトン類;ベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン等の芳香族炭化水素;シクロヘキサン等の環状炭化水素;ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアセトアミド、N−メチルピロリドン等のアミド類;ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、ジフェニルポリシロキサン等の鎖状ポリシロキサン類;も好適に用いられる。これらの分散媒は、1種のみを単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
また、他の分散媒としては、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサンシロキサン等の環状ポリシロキサン類;アミノ変性ポリシロキサン、ポリエーテル変性ポリシロキサン、アルキル変性ポリシロキサン、フッ素変性ポリシロキサン等の変性ポリシロキサン類;も好適に用いられる。これらの分散媒は、1種のみを単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
また、他の分散媒としては、流動パラフィン、スクワラン、イソパラフィン、分岐鎖状軽パラフィン、ワセリン、セレシン等の炭化水素油、イソプロピルミリステート、セチルイソオクタノエート、グリセリルトリオクタノエート等のエステル油、デカメチルシクロペンタシロキサン、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン等のシリコーン油、ウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸などの高級脂肪酸、ラウリルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、ヘキシルドデカノール、イソステアリルアルコールなどの高級アルコール等の疎水性の分散媒を用いてもよい。
本実施形態の分散液は、その特性を損なわない範囲において、一般的に用いられる添加剤を含んでいてもよい。添加剤としては、例えば、分散剤、安定剤、水溶性バインダー、増粘剤、油溶性防腐剤、紫外線吸収剤、油溶性薬剤、油溶性色素類、油溶性蛋白質類、植物油、動物油等が挙げられる。
本実施形態の分散液の製造方法は、特に限定されないが、例えば、本実施形態の酸化亜鉛粉体と、分散媒とを、公知の分散装置で、機械的に分散する方法が挙げられる。
分散装置としては、例えば、撹拌機、自公転式ミキサー、ホモミキサー、超音波ホモジナイザー、サンドミル、ボールミル、ロールミル等が挙げられる。
分散装置としては、例えば、撹拌機、自公転式ミキサー、ホモミキサー、超音波ホモジナイザー、サンドミル、ボールミル、ロールミル等が挙げられる。
本実施形態の分散液は、化粧料の他、紫外線遮蔽機能やガス透過抑制機能等を有する塗料等に用いることができる。
[塗料]
本実施形態の塗料は、本実施形態の酸化亜鉛粉体と、樹脂と、分散媒と、を含有してなり、酸化亜鉛粉体の含有量が10質量%以上かつ40質量%以下である。
本実施形態の塗料は、本実施形態の酸化亜鉛粉体と、樹脂と、分散媒と、を含有してなり、酸化亜鉛粉体の含有量が10質量%以上かつ40質量%以下である。
本実施形態の塗料における酸化亜鉛粉体の含有量は、10質量%以上かつ40質量%以下であり、15質量%以上かつ35質量%以下であることが好ましく、20質量%以上かつ30質量%以下であることが好ましい。
塗料における酸化亜鉛粉体の含有量が上記の範囲内であることにより、固形分(酸化亜鉛粉体)を高濃度に含むとともに、酸化亜鉛粉体を均一に分散した塗料を得ることができる。
塗料における酸化亜鉛粉体の含有量が上記の範囲内であることにより、固形分(酸化亜鉛粉体)を高濃度に含むとともに、酸化亜鉛粉体を均一に分散した塗料を得ることができる。
分散媒としては、工業用途で一般的に用いられるものであれば特に限定されないが、例えば、水、メタノール、エタノール、プロパノール等のアルコール類、酢酸メチル、酢酸エチル、トルエン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等の有機溶媒が挙げられる。
本実施形態の塗料における分散媒の含有量は、特に限定されず、目的とする塗料の特性に応じて適宜調整される。
本実施形態の塗料における分散媒の含有量は、特に限定されず、目的とする塗料の特性に応じて適宜調整される。
樹脂としては、工業用途で一般的に用いられるものであれば特に限定されないが、例えば、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、シリコーン樹脂等が挙げられる。
本実施形態の塗料における樹脂の含有量は、特に限定されず、目的とする塗料の特性に応じて適宜調整される。
本実施形態の塗料における樹脂の含有量は、特に限定されず、目的とする塗料の特性に応じて適宜調整される。
本実施形態の塗料は、その特性を損なわない範囲において、一般的に用いられる添加剤を含んでいてもよい。添加剤としては、例えば、重合開始剤、分散剤、防腐剤等が挙げられる。
本実施形態の塗料の製造方法は、特に限定されないが、例えば、本実施形態の酸化亜鉛粉体と、樹脂と、分散媒とを、公知の混合装置で、機械的に混合する方法が挙げられる。
また、上述した分散液と、樹脂とを、公知の混合装置で、機械的に混合する方法が挙げられる。
混合装置としては、例えば、撹拌機、自公転式ミキサー、ホモミキサー、超音波ホモジナイザー等が挙げられる。
また、上述した分散液と、樹脂とを、公知の混合装置で、機械的に混合する方法が挙げられる。
混合装置としては、例えば、撹拌機、自公転式ミキサー、ホモミキサー、超音波ホモジナイザー等が挙げられる。
本実施形態の塗料を、ロールコート法、フローコート法、スプレーコート法、スクリーン印刷法、はけ塗り法、浸漬法等の通常の塗布方法により、ポリエステルフィルム等のプラスチック基材に塗布することにより、塗膜を形成することができる。これらの塗膜は、紫外線遮蔽膜やガスバリア膜として活用することができる。
[化粧料]
本実施形態の一実施形態の化粧料は、本実施形態の酸化亜鉛粉体及び本実施形態の分散液からなる群から選択される少なくとも1種と、を含有してなる。
別の一実施形態としては、基剤と、基剤に分散される、本実施形態の酸化亜鉛粉体及び本実施形態の分散液からなる群から選択される少なくとも1種と、を含有してなる。
本実施形態の化粧料は、例えば、本実施形態の分散液を、乳液、クリーム、ファンデーション、口紅、頬紅、アイシャドー等の基剤に、従来通りに配合することにより得られる。
また、本実施形態の酸化亜鉛粉体を油相または水相に配合して、O/W型またはW/O型のエマルションとしてから、基剤と配合してもよい。
以下、日焼け止め化粧料について具体的に説明する。
本実施形態の一実施形態の化粧料は、本実施形態の酸化亜鉛粉体及び本実施形態の分散液からなる群から選択される少なくとも1種と、を含有してなる。
別の一実施形態としては、基剤と、基剤に分散される、本実施形態の酸化亜鉛粉体及び本実施形態の分散液からなる群から選択される少なくとも1種と、を含有してなる。
本実施形態の化粧料は、例えば、本実施形態の分散液を、乳液、クリーム、ファンデーション、口紅、頬紅、アイシャドー等の基剤に、従来通りに配合することにより得られる。
また、本実施形態の酸化亜鉛粉体を油相または水相に配合して、O/W型またはW/O型のエマルションとしてから、基剤と配合してもよい。
以下、日焼け止め化粧料について具体的に説明する。
日焼け止め化粧料における酸化亜鉛粉体の含有率は、紫外線、特に長波長紫外線(UVA)を効果的に遮蔽するためには、1質量%以上かつ30質量%以下であることが好ましく、3質量%以上かつ20質量%以下であることがより好ましく、5質量%以上かつ15質量%以下であることがさらに好ましい。
日焼け止め化粧料は、必要に応じて、疎水性分散媒、酸化亜鉛粉体以外の無機微粒子や無機顔料、親水性分散媒、油脂、界面活性剤、保湿剤、増粘剤、pH調整剤、栄養剤、酸化防止剤、香料等を含んでいてもよい。
疎水性分散媒としては、例えば、流動パラフィン、スクワラン、イソパラフィン、分岐鎖状軽パラフィン、ワセリン、セレシン等の炭化水素油、イソプロピルミリステート、セチルイソオクタノエート、グリセリルトリオクタノエート等のエステル油、デカメチルシクロペンタシロキサン、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン等のシリコーン油、ウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸等の高級脂肪酸、ラウリルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、ヘキシルドデカノール、イソステアリルアルコール等の高級アルコール等が挙げられる。
疎水性分散媒としては、例えば、流動パラフィン、スクワラン、イソパラフィン、分岐鎖状軽パラフィン、ワセリン、セレシン等の炭化水素油、イソプロピルミリステート、セチルイソオクタノエート、グリセリルトリオクタノエート等のエステル油、デカメチルシクロペンタシロキサン、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン等のシリコーン油、ウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸等の高級脂肪酸、ラウリルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、ヘキシルドデカノール、イソステアリルアルコール等の高級アルコール等が挙げられる。
酸化亜鉛粉体以外の無機微粒子や無機顔料としては、例えば、炭酸カルシウム、リン酸カルシウム(アパタイト)、炭酸マグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウム、カオリン、タルク、酸化チタン、酸化アルミニウム、黄酸化鉄、γ−酸化鉄、チタン酸コバルト、コバルトバイオレット、酸化ケイ素等が挙げられる。
日焼け止め化粧料は、さらに有機系紫外線吸収剤を少なくとも1種含有していてもよい。
有機系紫外線吸収剤としては、例えば、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤、ベンゾイルメタン系紫外線吸収剤、安息香酸系紫外線吸収剤、アントラニル酸系紫外線吸収剤、サリチル酸系紫外線吸収剤、ケイ皮酸系紫外線吸収剤、シリコーン系ケイ皮酸紫外線吸収剤、これら以外の有機系紫外線吸収剤等が挙げられる。
有機系紫外線吸収剤としては、例えば、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤、ベンゾイルメタン系紫外線吸収剤、安息香酸系紫外線吸収剤、アントラニル酸系紫外線吸収剤、サリチル酸系紫外線吸収剤、ケイ皮酸系紫外線吸収剤、シリコーン系ケイ皮酸紫外線吸収剤、これら以外の有機系紫外線吸収剤等が挙げられる。
ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤としては、例えば、2,2’−ヒドロキシ−5−メチルフェニルベンゾトリアゾール、2−(2’−ヒドロキシ−5’−t−オクチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2−(2’−ヒドロキシ−5’−メチルフェニルベンゾトリアゾール等が挙げられる。
ベンゾイルメタン系紫外線吸収剤としては、例えば、ジベンザラジン、ジアニソイルメタン、4−tert−ブチル−4’−メトキシジベンゾイルメタン、1−(4’−イソプロピルフェニル)−3−フェニルプロパン−1,3−ジオン、5−(3,3’−ジメチル−2−ノルボルニリデン)−3−ペンタン−2−オン等が挙げられる。
ベンゾイルメタン系紫外線吸収剤としては、例えば、ジベンザラジン、ジアニソイルメタン、4−tert−ブチル−4’−メトキシジベンゾイルメタン、1−(4’−イソプロピルフェニル)−3−フェニルプロパン−1,3−ジオン、5−(3,3’−ジメチル−2−ノルボルニリデン)−3−ペンタン−2−オン等が挙げられる。
安息香酸系紫外線吸収剤としては、例えば、パラアミノ安息香酸 (PABA)、PABAモノグリセリンエステル、N,N−ジプロポキシPABAエチルエステル、N,N−ジエトキシPABAエチルエステル、N,N−ジメチルPABAエチルエステル、N,N−ジメチルPABAブチルエステル、N,N−ジメチルPABAメチルエステル等が挙げられる。
アントラニル酸系紫外線吸収剤としては、例えば、ホモメンチル−N−アセチルアントラニレート等が挙げられる。
サリチル酸系紫外線吸収剤としては、例えば、アミルサリシレート、メンチルサリシレート、ホモメンチルサリシレート、オクチルサリシレート、フェニルサリシレート、ベンジルサリシレート、p−2−プロパノールフェニルサリシレート等が挙げられる。
アントラニル酸系紫外線吸収剤としては、例えば、ホモメンチル−N−アセチルアントラニレート等が挙げられる。
サリチル酸系紫外線吸収剤としては、例えば、アミルサリシレート、メンチルサリシレート、ホモメンチルサリシレート、オクチルサリシレート、フェニルサリシレート、ベンジルサリシレート、p−2−プロパノールフェニルサリシレート等が挙げられる。
ケイ皮酸系紫外線吸収剤としては、例えば、オクチルメトキシシンナメート、ジ−パラメトキシケイ皮酸−モノ−2−エチルヘキサン酸グリセリル、オクチルシンナメート、エチル−4−イソプロピルシンナメート、メチル−2,5−ジイソプロピルシンナメート、エチル−2,4−ジイソプロピルシンナメート、メチル−2,4−ジイソプロピルシンナメート、プロピル−p−メトキシシンナメート、イソプロピル−p−メトキシシンナメート、イソアミル−p−メトキシシンナメート、オクチル−p−メトキシシンナメート(2−エチルヘキシル−p−メトキシシンナメート)、2−エトキシエチル−p−メトキシシンナメート、シクロヘキシル−p−メトキシシンナメート、エチル−α−シアノ−β−フェニルシンナメート、2−エチルヘキシル−α−シアノ−β−フェニルシンナメート、グリセリルモノ−2−エチルヘキサノイル−ジパラメトキシシンナメート等が挙げられる。
シリコーン系ケイ皮酸紫外線吸収剤としては、例えば、[3−ビス(トリメチルシロキシ)メチルシリル−1−メチルプロピル]−3,4,5−トリメトキシシンナメート、[3−ビス(トリメチルシロキシ)メチルシリル−3−メチルプロピル]−3,4,5−トリメトキシシンナメート、[3−ビス(トリメチルシロキシ)メチルシリルプロピル]−3,4,5−トリメトキシシンナメート、[3−ビス(トリメチルシロキシ)メチルシリルブチル]−3,4,5−トリメトキシシンナメート、[3−トリス(トリメチルシロキシ)シリルブチル]−3,4,5−トリメトキシシンナメート、[3−トリス(トリメチルシロキシ)シリル−1−メチルプロピル]−3,4−ジメトキシシンナメート等が挙げられる。
上記以外の有機系紫外線吸収剤としては、例えば、3−(4’−メチルベンジリデン)−d,l−カンファー、3−ベンジリデン−d,l−カンファー、ウロカニン酸、ウロカニン酸エチルエステル、2−フェニル−5−メチルベンゾキサゾール、5−(3,3’−ジメチル−2−ノルボルニリデン)−3−ペンタン−2−オン、シリコーン変性紫外線吸収剤、フッ素変性紫外線吸収剤等が挙げられる。
以上説明したように、本実施形態の酸化亜鉛粉体によれば、比表面積と、導電率と、嵩比容積とを所定の範囲に調整したため、この酸化亜鉛粉体を50質量%以上分散媒に分散させても、均一に分散させることができる。そして、分散媒に酸化亜鉛粉体が高濃度に含有されていても、均一に分散されているため、他の成分と混合した場合には、従来通りの高透明性の効果を得ることができる。
また、酸化亜鉛粉体が高濃度に分散された状態で、他の成分と混合することが可能になるため、他の成分を含有させる配合の自由度を向上することができる。
また、酸化亜鉛粉体における水可溶物の含有量が0.08質量%以下である場合には、より固形分濃度が高く、かつ均一な分散液を得ることができる。
また、酸化亜鉛粉体が高濃度に分散された状態で、他の成分と混合することが可能になるため、他の成分を含有させる配合の自由度を向上することができる。
また、酸化亜鉛粉体における水可溶物の含有量が0.08質量%以下である場合には、より固形分濃度が高く、かつ均一な分散液を得ることができる。
本実施形態の表面処理酸化亜鉛粉体によれば、本実施形態の酸化亜鉛粉体の表面の少なくとも一部が、無機成分及び有機成分の少なくとも一方で表面処理されているため、酸化亜鉛の表面活性を抑制することができ、また、分散媒への分散性を向上することができる。そして、酸化亜鉛粉体が高濃度に含有されていても、均一に分散されているため、他の成分と混合した場合には、従来通りの高透明性の効果を得ることができる。
また、表面処理酸化亜鉛粉体が高濃度に分散された状態で、他の成分と混合することが可能になるため、他の成分を含有させる配合の自由度を向上することができる。
また、表面処理酸化亜鉛粉体における水可溶物の含有量が0.08質量%以下である場合には、より固形分濃度が高く、かつ均一な分散液を得ることができる。
また、表面処理酸化亜鉛粉体が高濃度に分散された状態で、他の成分と混合することが可能になるため、他の成分を含有させる配合の自由度を向上することができる。
また、表面処理酸化亜鉛粉体における水可溶物の含有量が0.08質量%以下である場合には、より固形分濃度が高く、かつ均一な分散液を得ることができる。
本実施形態の分散液によれば、固形分濃度が高く、かつ均一な分散液であるため、他の成分と混合する場合、酸化亜鉛の所望の効果を得るために添加する分散媒の量を減らすことができる。
また、分散液の粘度が5Pa・s以上かつ300Pa・s以下である場合には、分散液の取り扱いが容易となる。
また、分散液の粘度が5Pa・s以上かつ300Pa・s以下である場合には、分散液の取り扱いが容易となる。
本実施形態の塗料によれば、固形分濃度が高く、かつ均一な分散液であるため、他の成分と混合する場合、酸化亜鉛の所望の効果を得るために添加する分散媒の量を減らすことができる。
本実施形態の化粧料によれば、酸化亜鉛粉体を高濃度に配合することができるため、他の成分を配合する処方の自由度が高まる。また、他の多くの成分を配合し易くなるため、多機能の化粧料を得ることができる。
以下、実施例及び比較例により本発明をさらに具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
[実施例1]
「酸化亜鉛含有分散液の作製」
シクロペンタシロキサンを28.5質量部と、PEG−9ポリジメチルシロキシエチルジメチコンを6.5質量部と、酸化亜鉛粉体A1(比表面積35m2/g、導電率8μS/cm、嵩比容積5.2mL/g)を65質量部とを、ホモミキサーにより、4000rpmの撹拌回転数で5分間攪拌して分散させ、実施例1の分散液B1を調製した。
得られた分散液B1は、沈降物がなく、分散性が良好なペースト状の分散液であった。
「酸化亜鉛含有分散液の作製」
シクロペンタシロキサンを28.5質量部と、PEG−9ポリジメチルシロキシエチルジメチコンを6.5質量部と、酸化亜鉛粉体A1(比表面積35m2/g、導電率8μS/cm、嵩比容積5.2mL/g)を65質量部とを、ホモミキサーにより、4000rpmの撹拌回転数で5分間攪拌して分散させ、実施例1の分散液B1を調製した。
得られた分散液B1は、沈降物がなく、分散性が良好なペースト状の分散液であった。
「表面処理酸化亜鉛含有分散液の作製」
酸化亜鉛粉体A1を95質量部と、メチルハイドロジェンポリシロキサンを5質量部とを、室温(25℃)で、ヘンシェルミキサーにより、1000rpmの撹拌回転数で30分混合した。
次いで、温度を150℃に上昇させるとともに、撹拌回転数を2000rpmに上げて3時間撹拌し、実施例1の表面処理酸化亜鉛粉体C1を得た。
酸化亜鉛粉体A1を95質量部と、メチルハイドロジェンポリシロキサンを5質量部とを、室温(25℃)で、ヘンシェルミキサーにより、1000rpmの撹拌回転数で30分混合した。
次いで、温度を150℃に上昇させるとともに、撹拌回転数を2000rpmに上げて3時間撹拌し、実施例1の表面処理酸化亜鉛粉体C1を得た。
表面処理酸化亜鉛粉体C1を70質量部と、シクロペンタシロキサンを23質量部と、PEG−9ポリジメチルシロキシエチルジメチコンを7質量部とを、ホモミキサーにより、4000rpmの撹拌回転数で5分間攪拌して分散させ、表面処理酸化亜鉛粉体C1を分散させた分散液D1を調製した。
得られた分散液D1は、沈降物がなく、分散性が良好なペースト状の分散液であった。
得られた分散液D1は、沈降物がなく、分散性が良好なペースト状の分散液であった。
「水中油型日焼け止めクリーム」
分散液D1を24.5質量部と、メトキシケイヒ酸エチルヘキシルを20.4質量部と、4−t−ブチル−4’−メトキシジベンゾイルメタンを4.1質量部と、スクワランを20.4質量部と、ワセリンを10.2質量部と、ステアリルアルコールを6.1質量部と、ステアリン酸を6.1質量部と、グリセリルモノステアレートを6.1質量部と、ポリアクリル酸エチルを2.1質量部とを、70℃で混合し、油相成分とした。
分散液D1を24.5質量部と、メトキシケイヒ酸エチルヘキシルを20.4質量部と、4−t−ブチル−4’−メトキシジベンゾイルメタンを4.1質量部と、スクワランを20.4質量部と、ワセリンを10.2質量部と、ステアリルアルコールを6.1質量部と、ステアリン酸を6.1質量部と、グリセリルモノステアレートを6.1質量部と、ポリアクリル酸エチルを2.1質量部とを、70℃で混合し、油相成分とした。
精製水を84.2質量部と、ジプロピレングリコールを13.7質量部と、エデト酸二ナトリウムを0.1質量部と、トリエタノールアミンを2.0質量部とを混合し、水相成分とした。
この水相成分51質量部に、上記の油相成分49質量部を加え、ホモミキサーにより混合した後、冷却して、実施例1の水中油型日焼け止めクリームE1を得た。
この水相成分51質量部に、上記の油相成分49質量部を加え、ホモミキサーにより混合した後、冷却して、実施例1の水中油型日焼け止めクリームE1を得た。
[評価]
「酸化亜鉛粉体A1の水可溶物の評価」
酸化亜鉛粉体A1を5g秤量し、この酸化亜鉛粉体A1に純水70mLを加えて5分間煮沸した。次いで、酸化亜鉛粉体A1と純水の混合液を冷却した後、この混合液に純水を加えて100mLとし、さらに、混合し、ろ過した。次いで、初めのろ液10mLを除き、次のろ液40mLを採取し、この採取したろ液を水浴上で蒸発乾固し、次いで、105℃で1時間乾燥させた。次いで、乾燥残留物の質量を測定し、この乾燥残留物の質量を、最初に秤量した酸化亜鉛粉体A1の質量で割った値の百分率を、酸化亜鉛粉体A1における水可溶物の含有量として算出した。結果を表1に示す。
「酸化亜鉛粉体A1の水可溶物の評価」
酸化亜鉛粉体A1を5g秤量し、この酸化亜鉛粉体A1に純水70mLを加えて5分間煮沸した。次いで、酸化亜鉛粉体A1と純水の混合液を冷却した後、この混合液に純水を加えて100mLとし、さらに、混合し、ろ過した。次いで、初めのろ液10mLを除き、次のろ液40mLを採取し、この採取したろ液を水浴上で蒸発乾固し、次いで、105℃で1時間乾燥させた。次いで、乾燥残留物の質量を測定し、この乾燥残留物の質量を、最初に秤量した酸化亜鉛粉体A1の質量で割った値の百分率を、酸化亜鉛粉体A1における水可溶物の含有量として算出した。結果を表1に示す。
「分散液B1と分散液D1の粘度の評価」
酸化亜鉛粉体を含有する分散液B1及び表面処理酸化亜鉛粉体C1を含有する分散液D1の粘度を、デジタル粘度計(商品名:DV−I+Viscometer、Brookfield社製)を用いて、25℃、20rpmの条件で測定した。結果を表1に示す。
酸化亜鉛粉体を含有する分散液B1及び表面処理酸化亜鉛粉体C1を含有する分散液D1の粘度を、デジタル粘度計(商品名:DV−I+Viscometer、Brookfield社製)を用いて、25℃、20rpmの条件で測定した。結果を表1に示す。
「水中油型日焼け止めクリームE1の透明感の評価」
水中油型日焼け止めクリームE1を石英ガラス板上に、塗布量が2mg/cm2となるように塗布して、石英ガラス板上に塗膜を形成し、そのときの塗膜の透明感を目視にて評価した。評価基準は、次の通りである。結果を表1に示す。
◎:透明感が非常に高い
○:透明感が高い
△:透明感が普通
×:透明感が低い
水中油型日焼け止めクリームE1を石英ガラス板上に、塗布量が2mg/cm2となるように塗布して、石英ガラス板上に塗膜を形成し、そのときの塗膜の透明感を目視にて評価した。評価基準は、次の通りである。結果を表1に示す。
◎:透明感が非常に高い
○:透明感が高い
△:透明感が普通
×:透明感が低い
「水中油型日焼け止めクリームE1の紫外線遮蔽性の評価」
水中油型日焼け止めクリームE1を石英ガラス板上に、塗布量が2mg/cm2となるように塗布し、15分間自然乾燥させて、石英ガラス板上に塗膜を形成した。この塗膜の紫外線領域における分光透過率を、SPFアナライザーUV−1000S(Labsphere社製)を用いて、6箇所測定し、SPF値を算出した。これら6箇所のSPF値の平均値を表1に示す。
水中油型日焼け止めクリームE1を石英ガラス板上に、塗布量が2mg/cm2となるように塗布し、15分間自然乾燥させて、石英ガラス板上に塗膜を形成した。この塗膜の紫外線領域における分光透過率を、SPFアナライザーUV−1000S(Labsphere社製)を用いて、6箇所測定し、SPF値を算出した。これら6箇所のSPF値の平均値を表1に示す。
[実施例2]
酸化亜鉛粉体A1の代わりに、酸化亜鉛粉体A2(比表面積35m2/g、導電率25μS/cm、嵩比容積5.3mL/g)を用いた以外は実施例1と全く同様にして、実施例2の酸化亜鉛粉体A2を含有する分散液B2、表面処理酸化亜鉛粉体C2、表面処理酸化亜鉛粉体C2を含有する分散液D2、水中油型日焼け止めクリームE2を得た。
得られた分散液B2及び分散液D2は、沈降物がなく、分散性が良好なペースト状の分散液であった。
実施例1と同様にして、酸化亜鉛粉体A2、分散液B2、分散液D2及び水中油型日焼け止めクリームE2を評価した。結果を表1に示す。
酸化亜鉛粉体A1の代わりに、酸化亜鉛粉体A2(比表面積35m2/g、導電率25μS/cm、嵩比容積5.3mL/g)を用いた以外は実施例1と全く同様にして、実施例2の酸化亜鉛粉体A2を含有する分散液B2、表面処理酸化亜鉛粉体C2、表面処理酸化亜鉛粉体C2を含有する分散液D2、水中油型日焼け止めクリームE2を得た。
得られた分散液B2及び分散液D2は、沈降物がなく、分散性が良好なペースト状の分散液であった。
実施例1と同様にして、酸化亜鉛粉体A2、分散液B2、分散液D2及び水中油型日焼け止めクリームE2を評価した。結果を表1に示す。
[実施例3]
酸化亜鉛粉体A1の代わりに、酸化亜鉛粉体A3(比表面積35m2/g、導電率80μS/cm、嵩比容積5.1mL/g)を用いた以外は実施例1と全く同様にして、実施例3の酸化亜鉛粉体A3を含有する分散液B3、表面処理酸化亜鉛粉体C3、表面処理酸化亜鉛粉体C3を含有する分散液D3、水中油型日焼け止めクリームE3を得た。
得られた分散液B3及び分散液D3は、沈降物がなく、分散性が良好なペースト状の分散液であった。
実施例1と同様にして、酸化亜鉛粉体A3、分散液B3、分散液D3及び水中油型日焼け止めクリームE3を評価した。結果を表1に示す。
酸化亜鉛粉体A1の代わりに、酸化亜鉛粉体A3(比表面積35m2/g、導電率80μS/cm、嵩比容積5.1mL/g)を用いた以外は実施例1と全く同様にして、実施例3の酸化亜鉛粉体A3を含有する分散液B3、表面処理酸化亜鉛粉体C3、表面処理酸化亜鉛粉体C3を含有する分散液D3、水中油型日焼け止めクリームE3を得た。
得られた分散液B3及び分散液D3は、沈降物がなく、分散性が良好なペースト状の分散液であった。
実施例1と同様にして、酸化亜鉛粉体A3、分散液B3、分散液D3及び水中油型日焼け止めクリームE3を評価した。結果を表1に示す。
[実施例4]
酸化亜鉛粉体A1の代わりに、酸化亜鉛粉体A4(比表面積35m2/g、導電率140μS/cm、嵩比容積5.2mL/g)を用いた以外は実施例1と全く同様にして、実施例4の酸化亜鉛粉体A4を含有する分散液B4、表面処理酸化亜鉛粉体C4、表面処理酸化亜鉛粉体C4を含有する分散液D4、水中油型日焼け止めクリームE4を得た。
得られた分散液B4及び分散液D4は、沈降物がなく、分散性が良好なペースト状の分散液であった。
実施例1と同様にして、酸化亜鉛粉体A4、分散液B4、分散液D4及び水中油型日焼け止めクリームE4を評価した。結果を表1に示す。
酸化亜鉛粉体A1の代わりに、酸化亜鉛粉体A4(比表面積35m2/g、導電率140μS/cm、嵩比容積5.2mL/g)を用いた以外は実施例1と全く同様にして、実施例4の酸化亜鉛粉体A4を含有する分散液B4、表面処理酸化亜鉛粉体C4、表面処理酸化亜鉛粉体C4を含有する分散液D4、水中油型日焼け止めクリームE4を得た。
得られた分散液B4及び分散液D4は、沈降物がなく、分散性が良好なペースト状の分散液であった。
実施例1と同様にして、酸化亜鉛粉体A4、分散液B4、分散液D4及び水中油型日焼け止めクリームE4を評価した。結果を表1に示す。
[実施例5]
酸化亜鉛粉体A1の代わりに、酸化亜鉛粉体A5(比表面積10m2/g、導電率8μS/cm、嵩比容積3.1mL/g)を用いた以外は実施例1と全く同様にして、実施例5の酸化亜鉛粉体A5を含有する分散液B5、表面処理酸化亜鉛粉体C5、表面処理酸化亜鉛粉体C5を含有する分散液D5、水中油型日焼け止めクリームE5を得た。
得られた分散液B5及び分散液D5は、沈降物がなく、分散性が良好なペースト状の分散液であった。
実施例1と同様にして、酸化亜鉛粉体A5、分散液B5、分散液D5及び水中油型日焼け止めクリームE5を評価した。結果を表1に示す。
酸化亜鉛粉体A1の代わりに、酸化亜鉛粉体A5(比表面積10m2/g、導電率8μS/cm、嵩比容積3.1mL/g)を用いた以外は実施例1と全く同様にして、実施例5の酸化亜鉛粉体A5を含有する分散液B5、表面処理酸化亜鉛粉体C5、表面処理酸化亜鉛粉体C5を含有する分散液D5、水中油型日焼け止めクリームE5を得た。
得られた分散液B5及び分散液D5は、沈降物がなく、分散性が良好なペースト状の分散液であった。
実施例1と同様にして、酸化亜鉛粉体A5、分散液B5、分散液D5及び水中油型日焼け止めクリームE5を評価した。結果を表1に示す。
[実施例6]
酸化亜鉛粉体A1の代わりに、酸化亜鉛粉体A6(比表面積60m2/g、導電率8μS/cm、嵩比容積5.5mL/g)を用いた以外は実施例1と全く同様にして、実施例6の酸化亜鉛粉体A6を含有する分散液B6、表面処理酸化亜鉛粉体C6、表面処理酸化亜鉛粉体C6を含有する分散液D6、水中油型日焼け止めクリームE6を得た。
得られた分散液B6及び分散液D6は、沈降物がなく、分散性が良好なペースト状の分散液であった。
実施例1と同様にして、酸化亜鉛粉体A6、分散液B6、分散液D6及び水中油型日焼け止めクリームE6を評価した。結果を表1に示す。
酸化亜鉛粉体A1の代わりに、酸化亜鉛粉体A6(比表面積60m2/g、導電率8μS/cm、嵩比容積5.5mL/g)を用いた以外は実施例1と全く同様にして、実施例6の酸化亜鉛粉体A6を含有する分散液B6、表面処理酸化亜鉛粉体C6、表面処理酸化亜鉛粉体C6を含有する分散液D6、水中油型日焼け止めクリームE6を得た。
得られた分散液B6及び分散液D6は、沈降物がなく、分散性が良好なペースト状の分散液であった。
実施例1と同様にして、酸化亜鉛粉体A6、分散液B6、分散液D6及び水中油型日焼け止めクリームE6を評価した。結果を表1に示す。
[実施例7]
酸化亜鉛粉体A1の代わりに、酸化亜鉛粉体A7(比表面積35m2/g、導電率5μS/cm、嵩比容積9.5mL/g)を用いた以外は実施例1と全く同様にして、実施例7の酸化亜鉛粉体A7を含有する分散液B7、表面処理酸化亜鉛粉体C7、表面処理酸化亜鉛粉体C7を含有する分散液D7、水中油型日焼け止めクリームE7を得た。
得られた分散液B7及び分散液D7は、沈降物がなく、分散性が良好なペースト状の分散液であった。
実施例1と同様にして、酸化亜鉛粉体A7、分散液B7、分散液D7及び水中油型日焼け止めクリームE7を評価した。結果を表1に示す。
酸化亜鉛粉体A1の代わりに、酸化亜鉛粉体A7(比表面積35m2/g、導電率5μS/cm、嵩比容積9.5mL/g)を用いた以外は実施例1と全く同様にして、実施例7の酸化亜鉛粉体A7を含有する分散液B7、表面処理酸化亜鉛粉体C7、表面処理酸化亜鉛粉体C7を含有する分散液D7、水中油型日焼け止めクリームE7を得た。
得られた分散液B7及び分散液D7は、沈降物がなく、分散性が良好なペースト状の分散液であった。
実施例1と同様にして、酸化亜鉛粉体A7、分散液B7、分散液D7及び水中油型日焼け止めクリームE7を評価した。結果を表1に示す。
[実施例8]
酸化亜鉛粉体A1の代わりに、酸化亜鉛粉体A8(比表面積35m2/g、導電率80μS/cm、嵩比容積1.7mL/g)を用いた以外は実施例1と全く同様にして、実施例8の酸化亜鉛粉体A8を含有する分散液B8、表面処理酸化亜鉛粉体C8、表面処理酸化亜鉛粉体C8を含有する分散液D8、水中油型日焼け止めクリームE8を得た。
得られた分散液B8及び分散液D8は、沈降物がなく、分散性が良好なペースト状の分散液であった。
実施例1と同様にして、酸化亜鉛粉体A8、分散液B8、分散液D8及び水中油型日焼け止めクリームE8を評価した。結果を表1に示す。
酸化亜鉛粉体A1の代わりに、酸化亜鉛粉体A8(比表面積35m2/g、導電率80μS/cm、嵩比容積1.7mL/g)を用いた以外は実施例1と全く同様にして、実施例8の酸化亜鉛粉体A8を含有する分散液B8、表面処理酸化亜鉛粉体C8、表面処理酸化亜鉛粉体C8を含有する分散液D8、水中油型日焼け止めクリームE8を得た。
得られた分散液B8及び分散液D8は、沈降物がなく、分散性が良好なペースト状の分散液であった。
実施例1と同様にして、酸化亜鉛粉体A8、分散液B8、分散液D8及び水中油型日焼け止めクリームE8を評価した。結果を表1に示す。
[比較例1]
酸化亜鉛粉体A1の代わりに、酸化亜鉛粉体A9(比表面積35m2/g、導電率200μS/cm、嵩比容積5.2mL/g、実施例の酸化亜鉛粉体よりも洗浄回数を減らして作製したもの)を用いた以外は実施例1と全く同様にして、比較例1の酸化亜鉛粉体A9を含有する分散液B9の作製を試みたが、酸化亜鉛粉体A9が分離してしまい、均一な分散液が得られなかった。
酸化亜鉛粉体A1の代わりに、酸化亜鉛粉体A9(比表面積35m2/g、導電率200μS/cm、嵩比容積5.2mL/g、実施例の酸化亜鉛粉体よりも洗浄回数を減らして作製したもの)を用いた以外は実施例1と全く同様にして、比較例1の酸化亜鉛粉体A9を含有する分散液B9の作製を試みたが、酸化亜鉛粉体A9が分離してしまい、均一な分散液が得られなかった。
酸化亜鉛粉体A1の代わりに、酸化亜鉛粉体A9を用いた以外は実施例1と同様にして、比較例1の表面処理酸化亜鉛粉体C9を得た。表面処理酸化亜鉛粉体C1の代わりに表面処理酸化亜鉛粉体C9を用いた以外は、実施例1と全く同様にして、表面処理酸化亜鉛粉体C9を含有する分散液D9の作製を試みたが、表面処理酸化亜鉛粉体C9が分離してしまい、均一な分散液D9が得られなかった。
そのため、日焼け止めクリームE9を作製することができなかった。
実施例1と同様にして、酸化亜鉛粉体A9を評価した。結果を表1に示す。
そのため、日焼け止めクリームE9を作製することができなかった。
実施例1と同様にして、酸化亜鉛粉体A9を評価した。結果を表1に示す。
[参考例1]
なお、シクロペンタシロキサンを55.5質量部と、PEG−9ポリジメチルシロキシエチルジメチコンを4.0質量部と、酸化亜鉛粉体A9を40質量部とを、ホモミキサーにより、4000rpmの撹拌回転数で5分間攪拌して分散させ、固形分濃度が低い分散液を調製した。
得られた固形分濃度が低い分散液は、沈降物がなく、分散性が良好な分散液であった。
なお、シクロペンタシロキサンを55.5質量部と、PEG−9ポリジメチルシロキシエチルジメチコンを4.0質量部と、酸化亜鉛粉体A9を40質量部とを、ホモミキサーにより、4000rpmの撹拌回転数で5分間攪拌して分散させ、固形分濃度が低い分散液を調製した。
得られた固形分濃度が低い分散液は、沈降物がなく、分散性が良好な分散液であった。
[比較例2]
酸化亜鉛粉体A1の代わりに、酸化亜鉛粉体A10(比表面積35m2/g、導電率5μS/cm、嵩比容積12.1mL/g、実施例で使用した原料よりも嵩比容積が高い原料を使用)を用いた以外は実施例1と全く同様にして、比較例2の酸化亜鉛粉体A10を含有する分散液B10の作製を試みたが、酸化亜鉛粉体A10が分離してしまい、均一な分散液が得られなかった。
酸化亜鉛粉体A1の代わりに、酸化亜鉛粉体A10(比表面積35m2/g、導電率5μS/cm、嵩比容積12.1mL/g、実施例で使用した原料よりも嵩比容積が高い原料を使用)を用いた以外は実施例1と全く同様にして、比較例2の酸化亜鉛粉体A10を含有する分散液B10の作製を試みたが、酸化亜鉛粉体A10が分離してしまい、均一な分散液が得られなかった。
酸化亜鉛粉体A1の代わりに、酸化亜鉛粉体A10を用いた以外は実施例1と同様にして、比較例2の表面処理酸化亜鉛粉体C10を得た。表面処理酸化亜鉛粉体C1の代わりに表面処理酸化亜鉛粉体C10を用いた以外は、実施例1と全く同様にして、表面処理酸化亜鉛粉体C10を含有する分散液D10の作製を試みたが、表面処理酸化亜鉛粉体C10が分離してしまい、均一な分散液D10が得られなかった。
そのため、日焼け止めクリームE10を作製することができなかった。
実施例1と同様にして、酸化亜鉛粉体A10を評価した。結果を表1に示す。
そのため、日焼け止めクリームE10を作製することができなかった。
実施例1と同様にして、酸化亜鉛粉体A10を評価した。結果を表1に示す。
[参考例2]
なお、シクロペンタシロキサンを55.5質量部と、PEG−9ポリジメチルシロキシエチルジメチコンを4.0質量部と、酸化亜鉛粉体A10を40質量部とを、ホモミキサーにより、4000rpmの撹拌回転数で5分間攪拌して分散させ、固形分濃度が低い分散液を調製した。
得られた固形分濃度が低い分散液は、沈降物がなく、分散性が良好な分散液であった。
なお、シクロペンタシロキサンを55.5質量部と、PEG−9ポリジメチルシロキシエチルジメチコンを4.0質量部と、酸化亜鉛粉体A10を40質量部とを、ホモミキサーにより、4000rpmの撹拌回転数で5分間攪拌して分散させ、固形分濃度が低い分散液を調製した。
得られた固形分濃度が低い分散液は、沈降物がなく、分散性が良好な分散液であった。
[比較例3]
酸化亜鉛粉体A1の代わりに、酸化亜鉛粉体A11(比表面積5m2/g、導電率8μS/cm、嵩比容積2.1mL/g、実施例の酸化亜鉛粉体よりも平均一次粒子径が大きい酸化亜鉛粉体)を用いた以外は実施例1と全く同様にして、比較例3の酸化亜鉛粉体A11を含有する分散液B11、表面処理酸化亜鉛粉体C11、表面処理酸化亜鉛粉体C11を含有する分散液D11、水中油型日焼け止めクリームE11を得た。
得られた分散液B11及び分散液D11は、沈降物がなく、分散性が良好なペースト状の分散液であった。
実施例1と同様にして、酸化亜鉛粉体A11、分散液B11、分散液D11及び水中油型日焼け止めクリームE11を評価した。結果を表1に示す。
酸化亜鉛粉体A1の代わりに、酸化亜鉛粉体A11(比表面積5m2/g、導電率8μS/cm、嵩比容積2.1mL/g、実施例の酸化亜鉛粉体よりも平均一次粒子径が大きい酸化亜鉛粉体)を用いた以外は実施例1と全く同様にして、比較例3の酸化亜鉛粉体A11を含有する分散液B11、表面処理酸化亜鉛粉体C11、表面処理酸化亜鉛粉体C11を含有する分散液D11、水中油型日焼け止めクリームE11を得た。
得られた分散液B11及び分散液D11は、沈降物がなく、分散性が良好なペースト状の分散液であった。
実施例1と同様にして、酸化亜鉛粉体A11、分散液B11、分散液D11及び水中油型日焼け止めクリームE11を評価した。結果を表1に示す。
表1の結果から、実施例1〜8のように、比表面積と、導電率と、嵩比容積とが所定の範囲内の酸化亜鉛粉体を用いることにより、透明性が高く、固形分濃度が高く、かつ均一な分散液が得られることが確認された。
本発明の酸化亜鉛粉体は、分散媒に分散して分散液とした場合において、透明性が高く、固形分濃度が高く、かつ均一である。したがって、本発明の酸化亜鉛粉体は、分散液、塗料及び水系化粧料へ適用した場合の配合設計の自由度を向上させることができ、その工業的価値は大きい。
Claims (6)
- 比表面積が8m2/g以上かつ65m2/g以下、導電率が150μS/cm以下、及び、嵩比容積が1mL/g以上かつ10mL/g以下であることを特徴とする酸化亜鉛粉体。
- 水可溶物の含有量が0.08質量%以下であることを特徴とする請求項1に記載の酸化亜鉛粉体。
- 無機成分及び有機成分の少なくとも一方で表面処理されたことを特徴とする請求項1または2に記載の酸化亜鉛粉体。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の酸化亜鉛粉体と、分散媒と、を含有してなり、
前記酸化亜鉛粉体の含有量が、50質量%以上かつ90質量%以下であることを特徴とする分散液。 - 請求項1〜3のいずれか1項に記載の酸化亜鉛粉体と、樹脂と、分散媒と、を含有してなり、
前記酸化亜鉛粉体の含有量が、10質量%以上かつ40質量%以下であることを特徴とする塗料。 - 請求項1〜3のいずれか1項に記載の酸化亜鉛粉体及び請求項4に記載の分散液からなる群から選択される少なくとも1種と、を含有してなることを特徴とする化粧料。
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