CN107207275B - 氧化锌粉体、分散液、涂料及化妆料 - Google Patents

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Abstract

本发明的氧化锌粉体的比表面积为1.5m2/g以上且65m2/g以下，导电率为150μS/cm以下，及松比容为0.5mL/g以上且10mL/g以下。

Description

氧化锌粉体、分散液、涂料及化妆料
技术领域
本发明涉及一种氧化锌粉体、分散液、涂料及化妆料。
本申请主张基于2015年1月30日于日本申请的日本专利申请2015-017135号的优选权，并将其内容援用于此。
背景技术
氧化锌具有紫外线屏蔽功能、气体透过抑制功能等，且透明性也较高。因此使用于紫外线屏蔽膜、紫外线屏蔽玻璃、化妆料、阻气膜等需要透明性的用途中。
作为用于获得透明性的方法之一，可举出减小氧化锌粒子的一次粒径的方法。对于氧化锌微粒的制造方法，研究了热分解法、气相法等各种方法(例如参照专利文献1～7)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开昭57-205319号公报
专利文献2：日本特开昭60-255620号公报
专利文献3：日本特开昭63-288913号公报
专利文献4：日本特开昭63-288914号公报
专利文献5：日本特开平3-199121号公报
专利文献6：日本特开平7-232919号公报
专利文献7：日本特开2002-201382号公报
发明内容
发明要解决的技术课题
氧化锌微粒的透明性较高，但由于是微粒，因此氧化锌微粒的表面能较高。因此，很难将该粉体直接调配到化妆料等最终产品中。并且，即使氧化锌微粒的一次粒径较小，根据调配方式也会导致粒子彼此凝聚，无法维持高透明性。因此，为了防止粒子彼此凝聚，通常使用如下方法：将氧化锌粉体分散于分散介质中而作为分散液，并将该分散液与其他成分进行混合。
含有氧化锌粉体的分散液(以下，也称为“氧化锌分散液”)中，氧化锌粉体的含量越多越优选，即优选固体成分浓度较高。其理由如下。例如，在提高氧化锌所具有的紫外线屏蔽能时，需要增加氧化锌分散液中的氧化锌粉体的含量。在此，若氧化锌粉体的含量较少，固体成分浓度较低，则与固体成分浓度较高的情况相比，分散介质的调配量变多。因此，其他成分的含量减少，配方的自由度低，能够提供的功能也较少。
然而，随着氧化锌分散液中的氧化锌粉体的含量增多，氧化锌分散液的流动性降低，从而无法利用混合机或磨机等充分地进行搅拌。因此，存在无法得到固体成分浓度较高且均匀的氧化锌分散液这一课题。
本发明是鉴于上述情况而完成的，其目的在于提供一种能够以固体成分浓度较高的状态分散于分散介质中的氧化锌粉体、含有氧化锌粉体的分散液、涂料及化妆料。
用于解决技术课题的手段
本发明的氧化锌粉体，其特征在于，比表面积为1.5m2/g以上且65m2/g以下，导电率为150μS/cm以下，及松比容为0.5mL/g以上且10mL/g以下。
本发明的分散液，其特征在于，含有本发明的氧化锌粉体及分散介质，所述氧化锌粉体的含量为50质量％以上且90质量％以下。
本发明的涂料，其特征在于，含有本发明的氧化锌粉体、树脂及分散介质，所述氧化锌粉体的含量为10质量％以上且40质量％以下。
本发明的化妆料，其特征在于，含有选自由本发明的氧化锌粉体和本发明的分散液组成的组中的至少1种。
发明效果
根据本发明的氧化锌粉体，由于比表面积为1.5m2/g以上且65m2/g以下，导电率为150μS/cm以下，及松比容为0.5mL/g以上且10mL/g以下，因此能够提供固体成分浓度较高且含有均匀的氧化锌粉体的分散液。本发明的发明人发现通过组合这3个特征，可以得到迄今为止尚未可知的超出预期的效果。
根据本发明的分散液，由于其含有本发明的氧化锌粉体及分散介质，所述氧化锌粉体的含量为50质量％以上且90质量％以下，因此在与其他成分进行混合时，也能够减少为了得到氧化锌的所希望的效果而添加的分散介质的量。
根据本发明的涂料，由于其含有本发明的氧化锌粉体、树脂及分散介质，所述氧化锌粉体的含量为10质量％以上且40质量％以下，因此能够得到高浓度地含有固体成分(氧化锌粉体)并且均匀地分散有氧化锌粉体的涂料。
根据本发明的化妆料，由于其含有选自由本发明的氧化锌粉体和本发明的分散液组成的组中的至少1种，因此能够提高调配其他成分的配方的自由度。
具体实施方式
对本发明的氧化锌粉体、分散液、涂料及化妆料的优选实施方式进行说明。
另外，本实施方式是为了更好地理解发明的宗旨而具体进行的说明，除非另有指定，否则并不限定本发明。
[氧化锌粉体]
本实施方式的氧化锌粉体的比表面积为1.5m2/g以上且65m2/g以下，导电率为150μS/cm以下，及松比容为0.5mL/g以上且10mL/g以下。
另外，本发明的氧化锌粉体可以利用专利文献1～7所述的方法来制造，但是为了得到本申请发明的物性，要求根据需要进一步进行清洗、材料的选择、制造条件的选择等工序。
本实施方式的氧化锌粉体中的比表面积是指，使用全自动比表面积测定装置(商品名：Macsorb HM Model-1201，Mountech,Co.,Ltd.制)，并利用BET法测定而得的值。
本实施方式的氧化锌粉体中的导电率是指，通过以下方法测定而得的值。
将氧化锌粉体10g与纯水75g进行混合，并将该混合液在热板上煮沸10分钟。接着，将混合液自然冷却至室温之后，向混合液中加入纯水，以使氧化锌粉体与纯水的合计量成为85g。接着，通过离心分离，将混合液进行固液分离，并使用电导率计(商品名：ES-12，堀场制作所(HORIBA,Ltd.)制)测定上清液的导电率而得的值。
本实施方式的氧化锌粉体中的松比容是指，依据JIS K5101-12-1(颜料试验方法-第12部：表观密度或表观比容-第1节：静置法)测定而得的值。
本实施方式的氧化锌粉体中的导电率为150μS/cm以下，优选为100μS/cm以下，更优选为50μS/cm以下，进一步优选为30μS/cm以下，最优选为10μS/cm以下。并且，本实施方式的氧化锌粉体中的导电率的下限值为0μS/cm。
通过将氧化锌粉体的导电率设为150μS/cm以下，能够将氧化锌粉体高浓度且均匀地分散于分散介质中。
在此，若导电率超过150μS/cm，则由于以高浓度含有氧化锌粉体，因此源自氧化锌粉体的离子成分给分散液的电荷平衡带来的影响变大，分散稳定性降低，因此不优选。并且，即使在使用了分散剂的情况下，也由于以高浓度含有氧化锌粉体，因此源自氧化锌粉体的离子成分吸附于分散剂从而阻碍分散效果的效果变大，分散稳定性降低，因此不优选。
作为将氧化锌粉体的导电率调整到上述范围内的方法，例如可举出减少氧化锌粉体中的杂质的含量的方法。因此，在制作氧化锌粉体时，通过使用纯度高的原料、或适当调整制作工序的加热分解温度、或防止制作工序中杂质的混入、或在制作工序的过程中适当设定清洗工序等，能够得到导电率较低的氧化锌粉体。
并且，优选本实施方式的氧化锌粉体中可溶于水的物质(以下，称为“水可溶物”)的含量较少。具体而言，优选氧化锌粉体中的水可溶物的含量为0.08质量％以下，更优选为0.05质量％以下。
通过将氧化锌粉体中的水可溶物的含量设在上述范围内，即通过尽可能设为较少，分散液中的源自氧化锌粉体的水可溶物难以阻碍分散液的稳定性。因此，即使以高浓度分散有氧化锌，也能够维持分散液的稳定性。
本实施方式的氧化锌粉体中的水可溶物的含量是指通过以下方法测定而得的值。另外，该测定方法是依据日本准药物成分标准2006(JSQI：Japanese Standards of Quasi-drug Ingredients)中记载的“67.水可溶物试验法”的测定方法。
称量氧化锌粉体5g，向该氧化锌粉体中加入纯水70mL并煮沸5分钟。接着，在冷却氧化锌粉体与纯水的混合液之后，向该混合液中加入纯水而使其成为100mL，进一步进行混合，之后进行过滤。接着，去除初滤液10mL而采集之后得到的续滤液40mL。将该已采集的滤液在水浴上蒸干，接着，在105℃下干燥1小时后测定干燥残留物的质量。将该干燥残留物的质量除以最初称量的氧化锌粉体的质量而得的值的百分比作为氧化锌粉体中的水可溶物的含量。
作为本实施方式的氧化锌粉体的优选实施方式，可举出后述的第1实施方式和第2实施方式。
(第1实施方式)
第1实施方式的氧化锌粉体中的比表面积为8m2/g以上且65m2/g以下，优选为15m2/g以上且60m2/g以下，更优选为20m2/g以上且50m2/g以下，进一步优选为25m2/g以上且45m2/g以下。
通过将氧化锌粉体的比表面积调整在上述范围内，能够使氧化锌粉体以高浓度分散于分散介质中。此外，能够提高含有该氧化锌粉体的分散液、涂料、化妆料等的透明性。
如果比表面积小于8m2/g，在以高浓度含有氧化锌粉体的情况下具有分散液的透明性下降的趋势，因此不优选。另一方面，若比表面积超过65m2/g，则在以高浓度含有氧化锌粉体的情况下具有分散液的粘度容易上升而很难得到均匀且流动性较高的分散液的趋势，因此不优选。
作为将氧化锌粉体的比表面积调整在上述范围内的方法，并没有特别限定，例如可举出将根据BET比表面积换算而得的平均一次粒径(平均粒径)调整为15nm以上且135nm以下的方法。通常，若一次粒径变大，则比表面积减小，若一次粒径减小，则比表面积变大。
并且，通过调整粒子形状或在粒子上设置细孔，也能够调整氧化锌粉体的比表面积。
第1实施方式的氧化锌粉体中的松比容为1mL/g以上且10mL/g以下，优选为1.5mL/g以上且9.5mL/g以下，更优选为3.0mL/g以上且8.0mL/g以下，进一步优选为4.0mL/g以上且7.0mL/g以下。
通过将氧化锌粉体的松比容设在上述范围内，能够使氧化锌粉体以高浓度且均匀地分散于分散介质中。
如果松比容小于1mL/g，在以高浓度含有氧化锌粉体的情况下具有分散液的透明性下降的趋势，因此不优选。另一方面，若松比容超过10mL/g，在以高浓度含有氧化锌粉体的情况下具有分散液的粘度容易上升而很难得到均匀且流动性较高的分散液的趋势，因此不优选。
作为将氧化锌粉体的松比容控制在上述范围内的方法，并没有特别限定。
例如，如专利文献2中所记载，通过热分解法制作氧化锌粉体时，通过调整成为原料的草酸锌、氢氧化锌、碳酸锌及碱性碳酸锌等的松比容或调整热分解温度等，能够将氧化锌粉体的松比容控制在上述范围内。
例如，如专利文献4中所记载，通过气相法制作氧化锌粉体时，通过适当调整制作过程中的温度，能够将氧化锌粉体的松比容控制在上述范围内。
第1实施方式的氧化锌粉体的平均粒径能够任意选择。举例来说，通常能够优选使用15nm～75nm，更优选为20nm～55nm，进一步优选为25nm～45nm。平均粒径能够利用BET比表面积值通过式(1)来计算。另外，该换算方法在第2实施方式中也相同。
平均粒径＝6000/(BET比表面积×ρ)……(1)
(式中，ρ为氧化锌粒子的密度，本说明书中设为ρ＝5.606g/cm3来进行了换算。)
第1实施方式的氧化锌粉体的制造方法并没有特别限定。制造方法中优选包括上述氧化锌粉体的比表面积的调整方法、氧化锌粉体的导电率的调整方法、氧化锌粉体的松比容的调整方法等，可举出根据氧化锌粉体的用途而适当实施这些调整方法的方法。
作为第1实施方式的氧化锌粉体的制造方法的例子，例如可举出将松比容为1.0mL/g～10.0mL/g的碳酸锌在300℃～700℃、优选400℃～600℃下进行热分解和煅烧(粒子生长)的方法。
(第2实施方式)
本实施方式的氧化锌粉体中的比表面积为1.5m2/g以上且小于8.0m2/g，优选为2.0m2/g以上且7.5m2/g以下，更优选为3.0m2/g以上且7.0m2/g以下。
通过将氧化锌粉体的比表面积调整在上述范围内，能够使氧化锌粉体以高浓度分散于分散介质中。此外，能够维持含有该氧化锌粉体的分散液、涂料、化妆料等的透明性。
比表面积在上述范围内的氧化锌粉体能够与天然油同时使用，因此优选。
在此，天然油是源自自然的油成分，只要能够作为化妆料而使用，则并没有特别限定。天然油可以源自植物，也可以源自动物。作为这种天然油，例如可举出油酸、荷荷巴油、橄榄油、椰子油、葡萄籽油、蓖麻油、米糠油、马油、貂油、角鲨烷等。
并且，比表面积在上述范围内的氧化锌粉体中临界波长成为370nm以上，含有该氧化锌粉体的化妆料能够屏蔽长波长紫外线(UVA)及短波长紫外线(UVB)这种宽范围的紫外线，因此优选。
如果比表面积小于1.5m2/g，在以高浓度含有氧化锌粉体的情况下具有分散液的透明性显著下降的趋势，因此不优选。另一方面，若比表面积为8.0m2/g以上，则在以高浓度含有氧化锌粉体的情况下具有分散液的粘度容易上升而很难得到均匀且流动性较高的分散液的趋势，因此不优选。
作为将氧化锌粉体的比表面积调整在上述范围内的方法，并没有特别限定，例如可举出将根据BET比表面积换算而得的平均一次粒径调整为优选超过135nm且715nm以下、更优选140nm以上且535nm以下、进一步优选150nm以上且360nm以下的方法。
第2实施方式的氧化锌粉体中的松比容为0.5mL/g以上且6mL/g以下，优选为1mL/g以上且5mL/g以下，更优选为2mL/g以上且4mL/g以下。
通过将氧化锌粉体的松比容设在上述范围内，能够使氧化锌粉体以高浓度且均匀地分散于分散介质中。
如果松比容小于0.5mL/g，在以高浓度含有氧化锌粉体的情况下具有分散液的透明性下降的趋势，因此不优选。另一方面，若松比容超过6mL/g，则在以高浓度含有氧化锌粉体的情况下具有分散液的粘度容易上升而很难得到均匀且流动性较高的分散液的趋势，因此不优选。
作为将第2实施方式的松比容控制在上述范围内的方法，并没有特别限定。例如能够与上述第1实施方式相同地进行控制。
第2实施方式的氧化锌粉体的一次粒径的最大值优选为900nm以下，更优选为800nm以下，进一步优选为600nm以下，最优选为400nm以下。
当含有一次粒径超过900nm的氧化锌时，将使用该氧化锌粉体制作而成的化妆料涂在皮肤上时会导致外观变得发白，因此不优选。
第2实施方式中的一次粒径是指，使用扫描型电子显微镜(SEM)选出150个氧化锌的一次粒子、通过这些一次粒子的中心点的多个直径中最大的直径即长径。
第2实施方式中的一次粒径的最大值是指，通过上述方法测定出的150个一次粒径中最大的值。
第2实施方式的氧化锌粉体的制造方法并没有特别限定，包括上述氧化锌粉体的比表面积的调整方法、氧化锌粉体的导电率的调整方法、氧化锌粉体的松比容的调整方法等，可举出根据氧化锌粉体的用途而适当实施这些调整方法的方法。
作为第2实施方式的氧化锌粉体的制造方法，例如可举出将松比容为0.5mL/g～6mL/g的碳酸锌在300℃～1000℃、优选400℃～800℃下进行热分解和煅烧(粒子生长)的方法。
[表面处理氧化锌粉体]
本实施方式的氧化锌粉体其表面的至少一部分可通过无机成分和有机成分中的至少一者进行表面处理。如此，将通过无机成分和有机成分中的至少一者进行了表面处理的氧化锌粉体称为表面处理氧化锌粉体。
无机成分和有机成分根据氧化锌粉体的用途而适当选择。
当本实施方式的表面处理氧化锌粉体使用于化妆料时，作为所使用的无机成分和有机成分，只要是通常用于化妆料中且为表面处理剂，则并没有特别限定。
作为无机成分，例如可举出选自二氧化硅及氧化铝等中的至少1种。
作为有机成分，例如可举出选自由硅酮化合物、有机聚硅氧烷、脂肪酸、脂肪酸皂、脂肪酸酯及有机钛酸酯化合物组成的组中的至少1种。
并且，作为无机成分或有机成分，可使用表面活性剂。
当通过这种无机成分和有机成分中的至少一者对氧化锌粉体进行了表面处理时，能够抑制氧化锌的表面活性或提高氧化锌对分散介质的分散性。
作为表面处理中使用的硅酮化合物，例如可举出甲基氢聚硅氧烷、二甲基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷等硅酮油；甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、己基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷等烷基硅烷；三氟甲基乙基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷等氟烷基硅烷；聚甲基硅氧烷(methicone)、氢化聚二甲基硅氧烷(hydrogendimethicone)、三乙氧基甲硅烷基乙基聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷、三乙氧基甲硅烷基乙基聚二甲基硅氧乙基己基聚二甲基硅氧烷、(丙烯酸酯/十三醇丙烯酸酯/甲基丙烯酸三乙氧基甲硅烷基丙酯/聚二甲基硅氧烷甲基丙烯酸酯)共聚物、三乙氧基辛酰基硅烷等。这些硅酮化合物可以仅单独使用1种，也可以组合使用2种以上。并且，作为硅酮化合物，也可以使用这些硅酮化合物的共聚物。
作为脂肪酸，例如可举出棕榈酸、异硬脂酸、硬脂酸、月桂酸、肉豆蔻酸、山嵛酸、油酸、松香酸、12-羟基硬脂酸等。
作为脂肪酸皂，例如可举出硬脂酸铝、硬脂酸钙、12-羟基硬脂酸铝等。
作为脂肪酸酯，例如可举出糊精脂肪酸酯、胆固醇脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、淀粉脂肪酸酯等。
作为有机钛酸酯化合物，例如可举出异丙基三异硬脂酰基钛酸酯、异丙基二甲基丙烯酰基异硬脂酰基钛酸酯、异丙基三(十二烷基)苯磺酰基钛酸酯、新戊基(二烯丙基)氧基-三(二辛基)磷酸钛酸酯、新戊基(二烯丙基)氧基-三新十二钛酸酯等。
当本实施方式的表面处理氧化锌粉体在紫外线屏蔽膜或阻气性膜等工业用途中使用时，除了使用于化妆料中的无机成分、有机成分以外，还能够适当选择使用阴离子类分散剂、阳离子类分散剂、非离子类分散剂、硅烷偶联剂、润湿分散剂等分散剂等，即，使粒子分散时使用的通常的分散剂。
当进行了这种表面处理时，能够抑制氧化锌的表面活性或提高氧化锌在分散介质中的分散性。
本实施方式的表面处理氧化锌粉体的制造方法并没有特别限定，根据用于表面处理的成分而通过公知的方法适当实施即可。
[分散液]
本实施方式的分散液含有本实施方式的氧化锌粉体和分散介质，氧化锌粉体的含量为50质量％以上且90质量％以下。
另外，本实施方式的分散液还包含粘度较高的糊状的分散体。并且，本实施方式的分散液中，作为氧化锌粉体而含有上述第1实施方式的氧化锌粉体或第2实施方式的氧化锌粉体。此外，本实施方式的分散液中，作为氧化锌粉体而含有未进行表面处理的氧化锌粉体及其表面的至少一部分通过无机成分和有机成分中的至少一者进行了表面处理的氧化锌粉体(表面处理氧化锌粉体)中的至少任意一者。
本实施方式的分散液中的氧化锌粉体的含量为50质量％以上且90质量％以下，优选为60质量％以上且80质量％以下，更优选为64质量％以上且75质量％以下，进一步优选为64质量％以上且70质量％以下。
通过分散液中的氧化锌粉体的含量在上述范围内，能够以高浓度含有固体成分(氧化锌粉体)并且得到均匀地分散有氧化锌粉体的分散液。
另外，“均匀”是指，肉眼观察分散液时不存在氧化锌粉体的分离等且均匀地混合有氧化锌粉体的状态。
本实施方式的分散液的粘度优选为5Pa·s以上且300Pa·s以下，更优选为8Pa·s以上且100Pa·s以下，进一步优选为10Pa·s以上且80Pa·s以下，最优选为15Pa·s以上且60Pa·s以下。
通过分散液的粘度在上述范围内，即使以高浓度含有固体成分(氧化锌粉体)，也能够得到处理容易的分散液。
另外，本实施方式的分散液的粘度的优选范围在作为氧化锌粉体含有未进行表面处理的氧化锌粉体的情况和含有表面处理氧化锌粉体的情况下均相同。
分散介质根据分散液的用途而适当选择。以下例示优选的分散介质，但本实施方式中的分散介质并不限定于这些。
作为分散介质，例如可优选使用水、甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、辛醇、丙三醇等醇类；乙酸乙酯、乙酸丁酯、乳酸乙酯、丙二醇单甲醚乙酸酯、丙二醇单乙醚乙酸酯、γ-丁内酯等酯类；乙醚、乙二醇单甲醚(甲基溶纤剂)、乙二醇单乙醚(乙基溶纤剂)、乙二醇单丁醚(丁基溶纤剂)、二乙二醇单甲醚、二乙二醇单乙醚等醚类。
这些分散介质可以仅单独使用1种，也可以混合使用2种以上。
并且，作为其他分散介质，还可优选使用丙酮、甲乙酮、甲基异丁酮、乙酰丙酮、环己酮等酮类；苯、甲苯、二甲苯、乙基苯等芳香族烃；环己烷等环状烃；二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮等胺类；二甲基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷、二苯基聚硅氧烷等链状聚硅氧烷类。
这些分散介质可以仅单独使用1种，也可以混合使用2种以上。
并且，进一步作为其他分散介质，还可优选使用八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环己烷硅氧烷等环状聚硅氧烷类；氨基改性聚硅氧烷、聚醚改性聚硅氧烷、烷基改性聚硅氧烷、氟改性聚硅氧烷等改性聚硅氧烷类。
这些分散介质可以仅单独使用1种，也可以混合使用2种以上。
并且，作为与上述进一步不同的其他分散介质，可使用如液体石蜡、角鲨烷、异链烷烃、支链状轻石蜡、凡士林、地蜡等烃油；肉豆蔻酸异丙酯、异辛酸十六烷基酯(cetylisooctanoate)、三辛酸甘油酯等酯油；十甲基环五硅氧烷、二甲基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷等硅酮油；月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸等高级脂肪酸；月桂醇、鲸蜡醇、硬脂醇、己基十二烷醇、异硬脂醇等高级醇这样的疏水性分散介质。
这些分散介质可以仅单独使用1种，也可以混合使用2种以上。
以上叙述的各种分散介质的例子中，可以根据需要仅单独使用1种，也可以混合使用2种以上。
本实施方式的分散液中，在不损害其特性的范围内，也可以含有通常使用的添加剂。作为添加剂，例如可举出分散剂、稳定剂、水溶性粘合剂、增稠剂、油溶性防腐剂、紫外线吸收剂、油溶性药剂、油溶性色素类、油溶性蛋白质类、植物油、动物油等。
本实施方式的分散液中，含有上述第2实施方式的氧化锌粉体的分散液的临界波长(Critical Wavelength)优选为370nm以上。通过分散液的临界波长为370nm以上，含有该分散液的化妆料的临界波长成为370nm以上，能够屏蔽长波长紫外线(UVA)及短波长紫外线(UVB)这种宽范围的紫外线。
另外，本实施方式的分散液的临界波长的优选范围在作为氧化锌粉体而含有未进行表面处理的氧化锌粉体的情况和含有表面处理氧化锌粉体的情况下均相同。
本实施方式的分散液的制造方法并没有特别限定。例如可举出将本实施方式的氧化锌粉体和分散介质通过公知的分散装置进行机械分散的方法。
分散装置能够根据需要进行选择，例如可举出搅拌机、自转公转式混合机、均相混合机、超声波均化器、砂磨机、球磨机、辊磨机等。
本实施方式的分散液除了能够用于化妆料以外，还能够用于具有紫外线屏蔽功能或气体透过抑制功能等的涂料等中。
[涂料]
本实施方式的涂料含有本实施方式的氧化锌粉体、树脂及分散介质，氧化锌粉体的含量为10质量％以上且40质量％以下。
本实施方式的分散液中，作为氧化锌粉体，含有上述第1实施方式的氧化锌粉体或第2实施方式的氧化锌粉体。
本实施方式的涂料中的氧化锌粉体的含量为10质量％以上且40质量％以下，优选为15质量％以上且35质量％以下，更优选为20质量％以上且30质量％以下。
通过涂料中的氧化锌粉体的含量在上述范围内，能够以高浓度含有固体成分(氧化锌粉体)并且得到均匀地分散有氧化锌粉体的涂料。
作为分散介质，只要是在工业用途中通常使用的分散介质，则并没有特别限定，例如可举出水、甲醇、乙醇、丙醇等醇类；乙酸甲酯、乙酸乙酯、甲苯、甲乙酮、甲基异丁酮等有机溶剂。
这些分散介质可以仅单独使用1种，也可以混合使用2种以上。
本实施方式的涂料中的分散介质的含量并没有特别限定，可根据作为目标的涂料的特性而适当调整。
作为树脂，只要是在工业用途中通常使用的树脂，则并没有特别限定，例如可举出丙稀酸树脂、环氧树脂、聚氨酯树脂、聚酯树脂、硅酮树脂等。
这些树脂可以仅单独使用1种，也可以混合使用2种以上。
本实施方式的涂料中的树脂的含量并没有特别限定，可根据作为目标的涂料的特性而适当调整。
本实施方式的涂料中，在不损害其特性的范围内，可含有通常使用的添加剂。作为添加剂，例如可举出聚合引发剂、分散剂、防腐剂等。
本实施方式的涂料的制造方法并没有特别限定，例如可举出将本实施方式的氧化锌粉体、树脂及分散介质通过公知的混合装置进行机械混合的方法。
并且可举出将上述的分散液及树脂通过公知的混合装置进行机械混合的方法。
作为混合装置，例如可举出搅拌机、自转公转式混合机、均相混合机、超声波均化器等。
利用辊涂法、流涂法、喷涂法、丝网印刷法、刷涂法、浸渍法等通常的涂布方法，在根据需要选择的基材上，例如在聚酯薄膜等塑料基材等上涂布本实施方式的涂料，由此能够形成涂膜。这些涂膜能够作为紫外线屏蔽膜或阻气膜而有效地利用。
[化妆料]
本实施方式的一种实施方式的化妆料含有选自由本实施方式的氧化锌粉体和本实施方式的分散液组成的组中的至少1种。
作为另一实施方式，含有基剂及分散于基剂且选自由本实施方式的氧化锌粉体和本实施方式的分散液组成的组中的至少1种。
本实施方式的化妆料中，作为氧化锌粉体，含有上述第1实施方式的氧化锌粉体或第2实施方式的氧化锌粉体。
例如通过将本实施方式的分散液像以往那样调配到乳液、乳霜、粉底、口红、腮红、眼影等基剂中而得到本实施方式的化妆料。
并且，也可以将本实施方式的氧化锌粉体调配到油相或水相中而制成O/W型或W/O型的乳液之后，与基剂进行调配。
以下，对防晒化妆料进行具体说明。
为了有效地屏蔽紫外线尤其是长波长紫外线(UVA)，防晒化妆料中的氧化锌粉体的含有率优选为1质量％以上且30质量％以下，更优选为3质量％以上且20质量％以下，进一步优选为5质量％以上且15质量％以下。
防晒化妆料也可以根据需要而含有疏水性分散介质、除氧化锌粉体以外的无机微粒或无机颜料、亲水性分散介质、油脂、表面活性剂、保湿剂、增稠剂、pH调节剂、营养剂、抗氧化剂、香料等。
作为疏水性分散介质，例如可举出液体石蜡、角鲨烷、异链烷烃、支链状轻石蜡、凡士林、地蜡等烃油；肉豆蔻酸异丙酯、异辛酸十六烷基酯、三辛酸甘油酯等酯油；十甲基环五硅氧烷、二甲基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷等硅酮油；月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸等高级脂肪酸；月桂醇、鲸蜡醇、硬脂醇、己基十二烷醇、异硬脂醇等高级醇等。
作为除氧化锌粉体以外的无机微粒或无机颜料，例如可举出碳酸钙、磷酸钙(磷灰石)、碳酸镁、硅酸钙、硅酸镁、硅酸铝、高岭土、滑石、氧化钛、氧化铝、氧化铁黄、γ-氧化铁、钛酸钴、钴紫、氧化硅等。
防晒化妆料还可以含有至少1种有机类紫外线吸收剂。
作为有机类紫外线吸收剂，例如可举出苯并三唑类紫外线吸收剂、苯甲酰甲烷类紫外线吸收剂、苯甲酸类紫外线吸收剂、邻氨基苯甲酸类紫外线吸收剂、水杨酸类紫外线吸收剂、肉桂酸类紫外线吸收剂、硅酮类肉桂酸紫外线吸收剂、这些以外的有机类紫外线吸收剂等。
作为苯并三唑类紫外线吸收剂，例如可举出2,2’-羟基-5-甲基苯基苯并三唑、2-(2’-羟基-5’-叔辛基苯基)苯并三唑、2-(2’-羟基-5’-甲基苯基苯并三唑等。
作为苯甲酰甲烷类紫外线吸收剂，例如可举出二苄连氮(dibenzalazine)、二茴香酰基甲烷(dianisoyl methane)、4-叔丁基-4’-甲氧基二苯甲酰基甲烷、1-(4’-异丙基苯基)-3-苯基丙烷-1,3-二酮、5-(3,3’-二甲基-2-亚降冰片烷基(norbornylidene))-3-戊烷-2-酮等。
作为苯甲酸类紫外线吸收剂，例如可举出对氨基苯甲酸(PABA)、PABA单甘油酯、N,N-二丙氧基PABA乙酯、N,N-二乙氧基PABA乙酯、N,N-二甲基PABA乙酯、N,N-二甲基PABA丁酯、N,N-二甲基PABA甲酯等。
作为邻氨基苯甲酸类紫外线吸收剂，例如可举出N-乙酰基邻氨基苯甲酸高孟酯(homomenthyl-N-acetylanthranilate)等。
作为水杨酸类紫外线吸收剂，例如可举出水杨酸戊酯、水杨酸薄荷醇酯、水杨酸高薄荷醇酯、水杨酸辛酯、水杨酸苯酯、水杨酸苄酯、对-2-丙醇水杨酸苯酯等。
作为肉桂酸类紫外线吸收剂，例如可举出甲氧基肉桂酸辛酯、二-对甲氧基肉桂酸-单-2-乙基己酸甘油酯、肉桂酸辛酯、4-异丙基肉桂酸乙酯、2,5-二异丙基肉桂酸甲酯、2,4-二异丙基肉桂酸乙酯、2,4-二异丙基肉桂酸甲酯、对甲氧基肉桂酸丙酯、对甲氧基肉桂酸异丙酯、对甲氧基肉桂酸异戊基酯、对甲氧基肉桂酸辛酯(对甲氧基肉桂酸-2-乙基己酯)、对甲氧基肉桂酸-2-乙氧基乙酯、对甲氧基肉桂酸环己酯、α-氰基-β-苯基肉桂酸乙酯、α-氰基-β-苯基肉桂酸-2-乙基己酯、单-2-乙基己酰基-二对甲氧基肉桂酸甘油酯等。
作为硅酮类肉桂酸紫外线吸收剂，例如可举出[3-双(三甲基硅氧基)甲基甲硅烷基-1-甲基丙基]-3,4,5-三甲氧基肉桂酸酯、[3-双(三甲基硅氧基)甲基甲硅烷基-3-甲基丙基]-3,4,5-三甲氧基肉桂酸酯、[3-双(三甲基硅氧基)甲基甲硅烷基丙基]-3,4,5-三甲氧基肉桂酸酯、[3-双(三甲基硅氧基)甲基甲硅烷基丁基]-3,4,5-三甲氧基肉桂酸酯、[3-三(三甲基硅氧基)甲硅烷基丁基]-3,4,5-三甲氧基肉桂酸酯、[3-三(三甲基硅氧基)甲硅烷基-1-甲基丙基]-3,4-二甲氧基肉桂酸酯等。
作为除上述以外的有机类紫外线吸收剂，例如可举出3-(4’-甲基亚苄基)-d,l-樟脑、3-亚苄基-d,l-樟脑、尿刊酸、尿刊酸乙酯、2-苯基-5-甲基苯并噁唑、5-(3,3’-二甲基-2-降冰片烯)-3-戊烷-2-酮、硅酮改性紫外线吸收剂、氟改性紫外线吸收剂等。
本实施方式的化妆料中，含有上述第2实施方式的氧化锌粉体的化妆料的临界波长(Critical Wavelength)优选为370nm以上。通过化妆料的临界波长为370nm以上，能够屏蔽长波长紫外线(UVA)及短波长紫外线(UVB)这种宽范围的紫外线。
如以上说明，根据本实施方式的氧化锌粉体，由于将比表面积、导电率及松比容调整到规定范围，因此，即使在将50质量％以上的该氧化锌粉体分散于分散介质中，也能够均匀地分散。而且，即使在分散介质中以高浓度含有氧化锌粉体，由于均匀地分散，因此在与其他成分进行混合时，也能够得到像以往那样的高透明性的效果。
并且，在以高浓度分散有氧化锌粉体的状态下，能够与其他成分进行混合，因此能够提高含有其他成分的调配的自由度。
并且，当氧化锌粉体中的水可溶物的含量为0.08质量％以下时，能够得到固体成分浓度更高且均匀的优异的分散液，因此优选。
根据本实施方式的表面处理氧化锌粉体，优选本实施方式的氧化锌粉体的表面的至少一部分通过无机成分和有机成分中的至少一者进行了表面处理。该情况下，能够抑制氧化锌的表面活性，并且，能够提高在分散介质中的分散性。而且，即使以高浓度含有氧化锌粉体，也会均匀地分散，因此与其他成分进行混合时，能够得到像以往那样的高透明性的效果。
并且，在以高浓度分散有表面处理氧化锌粉体的状态下，能够与其他成分进行混合，因此能够提高含有其他成分的调配的自由度。
并且，当表面处理氧化锌粉体中的水可溶物的含量为0.08质量％以下时，能够得到固体成分浓度更高且均匀的分散液。
根据本实施方式的分散液，由于是固体成分浓度较高且均匀的分散液，因此与其他成分进行混合时，能够减少为了得到氧化锌的所希望的效果而添加的分散介质的量。
并且，当分散液的粘度为5Pa·s以上且300Pa·s以下时，分散液的处理变得容易。
根据本实施方式的涂料，由于是固体成分浓度较高且均匀的分散液，因此与其他成分进行混合时，能够减少为了得到氧化锌的所希望的效果而添加的分散介质的量。
根据本实施方式的化妆料，由于能够高浓度地调配氧化锌粉体，因此调配其他成分的配方的自由度提高。并且，变得容易调配其他许多成分，因此能够得到多功能的化妆料。
实施例
以下，通过实施例和比较例对本发明的优选例进行进一步具体说明，但本发明并不限定于以下实施例。
[实施例1]
“含有氧化锌的分散液的制作”
准备了氧化锌粉体(A1)(比表面积35m2/g，导电率8μS/cm，松比容5.2mL/g，平均一次粒径：31nm)。之后，将环五硅氧烷28.5质量份、PEG-9聚二甲基硅氧基乙基聚二甲基硅氧烷(polydimethylsiloxyethyl dimethicone)6.5质量份及氧化锌粉体(A1)65质量份，使用均相混合机，以4000rpm的搅拌转速搅拌5分钟而使其分散，从而制备了实施例1的分散液(B1)。
所得的分散液(B1)是没有沉淀物且分散性良好的糊状分散液。另外，平均一次粒径是利用比表面积值(35m2/g)通过式(1)算出的值。
“含有表面处理氧化锌的分散液的制作”
将氧化锌粉体(A1)95质量份及甲基氢聚硅氧烷5质量份，在室温(25℃)下使用亨舍尔混合机，以1000rpm的搅拌转速混合了30分钟。
接着，使温度上升到150℃并且将搅拌转速提高到2000rpm并搅拌3小时，从而得到实施例1的表面处理氧化锌粉体(C1)。
将表面处理氧化锌粉体(C1)70质量份、环五硅氧烷23质量份、PEG-9聚二甲基硅氧基乙基聚二甲基硅氧烷7质量份，使用均相混合机，以4000rpm的搅拌转速搅拌5分钟而使其分散，从而制备了使表面处理氧化锌粉体(C1)分散而得的分散液(D1)。
所得的分散液(D1)是没有沉淀物且分散性良好的糊状分散液。
“水包油型防晒霜”
将分散液(D1)24.5质量份、甲氧基肉桂酸乙基己酯20.4质量份、4-叔丁基-4’-甲氧基二苯甲酰基甲烷4.1质量份、角鲨烷20.4质量份、凡士林10.2质量份、硬脂醇6.1质量份、硬脂酸6.1质量份、单硬脂酸甘油酯6.1质量份及聚丙稀酸乙酯2.1质量份，在70℃下进行混合，从而制成油相成分。
将纯化水84.2质量份、二丙二醇13.7质量份、乙二胺四乙酸二钠0.1质量份及三乙醇胺2.0质量份进行混合，从而制成水相成分。
向该水相成分51质量份中加入上述油相成分49质量份，使用均相混合机进行混合后进行冷却，从而得到实施例1的水包油型防晒霜(E1)。
[评价]
“氧化锌粉体(A1)的水可溶物的评价”
称量氧化锌粉体(A1)5g，向该氧化锌粉体(A1)中加入纯水70mL并煮沸5分钟。接着，在冷却氧化锌粉体(A1)与纯水的混合液之后，向该混合液中加入纯水而使其成为100mL，进一步混合后进行了过滤。接着，去除初滤液10mL而采集续滤液40mL，将该已采集的滤液在水浴上蒸干，接着，在105℃下干燥了1小时。接着，测定干燥残留物的质量，并算出该干燥残留物的质量除以最初称量的氧化锌粉体(A1)的质量而得的值的百分比而作为氧化锌粉体(A1)中的水可溶物的含量。将结果示于表1。
“分散液(B1)和分散液(D1)的粘度的评价”
使用数字式粘度计(商品名：DV-I+Viscometer，布鲁克菲尔德(Brookfield)公司制)，在25℃、20rpm的条件下测定了含有氧化锌粉体的分散液(B1)和含有表面处理氧化锌粉体(C1)的分散液(D1)的粘度。将结果示于表1。
“水包油型防晒霜(E1)的透明感的评价”
将水包油型防晒霜(E1)在石英玻璃板上以涂布量成为2mg/cm2的方式进行涂布，从而在石英玻璃板上形成涂膜，通过肉眼观察此时的涂膜的透明感而进行了评价。评价基准如下。将结果示于表1。
◎：透明感非常高
○：透明感较高
△：透明感普通
×：透明感较低
“水包油型防晒霜(E1)的紫外线屏蔽性的评价”
将水包油型防晒霜(E1)在石英玻璃板上以涂布量成为2mg/cm2的方式进行涂布，并使其自然干燥15分钟后在石英玻璃板上形成了涂膜。使用SPF分析器UV-1000S(蓝菲光学(LabsPhere)公司制)测定6个部位的该涂膜的紫外线区域中的分光透射率，从而算出SPF值。将这些6个部位的SPF值的平均值示于表1。
[实施例2]
代替氧化锌粉体(A1)，准备了氧化锌粉体(A2)(比表面积35m2/g，导电率25μS/cm，松比容5.3mL/g，平均粒径：31nm)，除了使用该氧化锌粉体(A2)以外，以与实施例1完全相同的方式，得到含有实施例2的氧化锌粉体(A2)的分散液(B2)、表面处理氧化锌粉体(C2)、含有表面处理氧化锌粉体(C2)的分散液(D2)及水包油型防晒霜(E2)。
所得的分散液(B2)及分散液(D2)是没有沉淀物且分散性良好的糊状分散液。
以与实施例1相同的方式，对氧化锌粉体(A2)、分散液(B2)、分散液(D2)及水包油型防晒霜(E2)进行了评价。将结果示于表1。
[实施例3]
代替氧化锌粉体(A1)，准备了氧化锌粉体(A3)(比表面积35m2/g，导电率80μS/cm，松比容5.1mL/g，平均粒径：31nm)，除了使用该氧化锌粉体(A3)以外，以与实施例1完全相同的方式，得到含有实施例3的氧化锌粉体(A3)的分散液(B3)、表面处理氧化锌粉体(C3)、含有表面处理氧化锌粉体(C3)的分散液(D3)及水包油型防晒霜(E3)。
所得的分散液(B3)及分散液(D3)是没有沉淀物且分散性良好的糊状分散液。
以与实施例1相同的方式，对氧化锌粉体(A3)、分散液(B3)、分散液(D3)及水包油型防晒霜(E3)进行了评价。将结果示于表1。
[实施例4]
代替氧化锌粉体(A1)，准备了氧化锌粉体(A4)(比表面积35m2/g，导电率140μS/cm，松比容5.2mL/g，平均粒径：31nm)，除了使用该氧化锌粉体(A4)以外，以与实施例1完全相同的方式，得到含有实施例4的氧化锌粉体(A4)的分散液(B4)、表面处理氧化锌粉体(C4)、含有表面处理氧化锌粉体(C4)的分散液(D4)及水包油型防晒霜(E4)。
所得的分散液(B4)及分散液(D4)是没有沉淀物且分散性良好的糊状分散液。
以与实施例1相同的方式，对氧化锌粉体(A4)、分散液(B4)、分散液(D4)及水包油型防晒霜(E4)进行了评价。将结果示于表1。
[实施例5]
代替氧化锌粉体(A1)，准备了氧化锌粉体(A5)(比表面积10m2/g，导电率8μS/cm，松比容3.1mL/g，平均粒径：107nm)，除了使用该氧化锌粉体(A5)以外，以与实施例1完全相同的方式，得到含有实施例5的氧化锌粉体(A5)的分散液(B5)、表面处理氧化锌粉体(C5)、含有表面处理氧化锌粉体(C5)的分散液(D5)及水包油型防晒霜(E5)。
所得的分散液(B5)及分散液(D5)是没有沉淀物且分散性良好的糊状分散液。
以与实施例1相同的方式，对氧化锌粉体(A5)、分散液(B5)、分散液(D5)及水包油型防晒霜(E5)进行了评价。将结果示于表1。
[实施例6]
代替氧化锌粉体(A1)，准备了氧化锌粉体(A6)(比表面积60m2/g，导电率8μS/cm，松比容5.5mL/g，平均粒径：18nm)，除了使用该氧化锌粉体(A6)以外，以与实施例1完全相同的方式，得到含有实施例6的氧化锌粉体(A6)的分散液(B6)、表面处理氧化锌粉体(C6)、含有表面处理氧化锌粉体(C6)的分散液(D6)及水包油型防晒霜(E6)。
所得的分散液(B6)及分散液(D6)是没有沉淀物且分散性良好的糊状分散液。
以与实施例1相同的方式，对氧化锌粉体(A6)、分散液(B6)、分散液(D6)及水包油型防晒霜(E6)进行了评价。将结果示于表1。
[实施例7]
代替氧化锌粉体(A1)，准备了氧化锌粉体(A7)(比表面积35m2/g，导电率5μS/cm，松比容9.5mL/g，平均粒径：31nm)，除了使用该氧化锌粉体(A7)以外，以与实施例1完全相同的方式，得到含有实施例7的氧化锌粉体(A7)的分散液(B7)、表面处理氧化锌粉体(C7)、含有表面处理氧化锌粉体(C7)的分散液(D7)及水包油型防晒霜(E7)。
所得的分散液(B7)及分散液(D7)是没有沉淀物且分散性良好的糊状分散液。
以与实施例1相同的方式，对氧化锌粉体(A7)、分散液(B7)、分散液(D7)及水包油型防晒霜(E7)进行了评价。将结果示于表1。
[实施例8]
代替氧化锌粉体(A1)，准备了氧化锌粉体(A8)(比表面积35m2/g，导电率80μS/cm，松比容1.7mL/g，平均粒径：31nm)，除了使用该氧化锌粉体(A8)以外，以与实施例1完全相同的方式，得到含有实施例8的氧化锌粉体(A8)的分散液(B8)、表面处理氧化锌粉体(C8)、含有表面处理氧化锌粉体(C8)的分散液(D8)及水包油型防晒霜(E8)。
所得的分散液(B8)及分散液(D8)是没有沉淀物且分散性良好的糊状分散液。
以与实施例1相同的方式，对氧化锌粉体(A8)、分散液(B8)、分散液(D8)及水包油型防晒霜(E8)进行了评价。将结果示于表1。
[比较例1]
代替氧化锌粉体(A1)，准备了氧化锌粉体(A9)(比表面积35m2/g，导电率200μS/cm，松比容5.2mL/g，与实施例的氧化锌粉体相比减少了清洗次数而制成，平均粒径：31nm)，除了使用该氧化锌粉体(A9)以外，以与实施例1完全相同的方式，尝试了制作含有比较例1的氧化锌粉体(A9)的分散液(B9)，但氧化锌粉体(A9)分离，未能得到均匀的分散液。
代替氧化锌粉体(A1)使用了氧化锌粉体(A9)，除此以外，以与实施例1相同的方式，得到比较例1的表面处理氧化锌粉体(C9)。代替表面处理氧化锌粉体(C1)，使用了表面处理氧化锌粉体(C9)，除此以外，以与实施例1完全相同的方式，尝试了制作含有表面处理氧化锌粉体(C9)的分散液(D9)，但表面处理氧化锌粉体(C9)分离，未能得到均匀的分散液(D9)。
因此，未能制作防晒霜(E9)。
以与实施例1相同的方式，对氧化锌粉体(A9)进行了评价。将结果示于表1。
[参考例1]
将环五硅氧烷55.5质量份、PEG-9聚二甲基硅氧基乙基聚二甲基硅氧烷4.0质量份及氧化锌粉体(A9)40质量份，使用均相混合机，以4000rpm的搅拌转速搅拌5分钟而使其分散，从而制备了固体成分浓度较低的分散液。
所得的固体成分浓度较低的分散液是没有沉淀物且分散性良好的分散液。
[比较例2]
代替氧化锌粉体(A1)，准备了氧化锌粉体(A10)(比表面积35m2/g，导电率5μS/cm，松比容12.1mL/g，使用松比容比实施例中使用的原料的松比容高的原料，平均粒径：31nm)，除了使用该氧化锌粉体(A10)以外，以与实施例1完全相同的方式，尝试了制作含有比较例2的氧化锌粉体(A10)的分散液(B10)，但氧化锌粉体(A10)分离，未能得到均匀的分散液。
代替氧化锌粉体(A1)使用了氧化锌粉体(A10)，除此以外，以与实施例1相同的方式，得到比较例2的表面处理氧化锌粉体(C10)。代替表面处理氧化锌粉体(C1)，使用了表面处理氧化锌粉体(C10)，除此以外，以与实施例1完全相同的方式，尝试了制作含有表面处理氧化锌粉体(C10)的分散液(D10)，但表面处理氧化锌粉体(C10)分离，未能得到均匀的分散液(D10)。
因此，未能制作防晒霜(E10)。
以与实施例1相同的方式，对氧化锌粉体(A10)进行了评价。将结果示于表1。
[参考例2]
另外，将环五硅氧烷55.5质量份、PEG-9聚二甲基硅氧基乙基聚二甲基硅氧烷4.0质量份及氧化锌粉体(A10)40质量份，使用均相混合机，以4000rpm的搅拌转速搅拌5分钟而使其分散，从而制备了固体成分浓度较低的分散液。
所得的固体成分浓度较低的分散液是没有沉淀物且分散性良好的分散液。
[比较例3(比较参考例)]
代替氧化锌粉体(A1)，准备了氧化锌粉体(A11)(比表面积5m2/g、导电率8μS/cm，松比容2.1mL/g，与实施例的氧化锌粉体相比平均一次粒径大的氧化锌粉体，平均粒径：214nm)，除了使用该氧化锌粉体(A11)以外，以与实施例1完全相同的方式，得到含有比较例3的氧化锌粉体(A11)的分散液(B11)、表面处理氧化锌粉体(C11)、含有表面处理氧化锌粉体(C11)的分散液(D11)及水包油型防晒霜(E11)。
所得的分散液(B11)和分散液(D11)是没有沉淀物且分散性良好的糊状分散液。
以与实施例1相同的方式，对氧化锌粉体(A11)、分散液(B11)、分散液(D11)及水包油型防晒霜(E11)进行了评价。将结果示于表1。
Figure BDA0001356079670000231
根据表1的结果确认到，如实施例1～8那样，通过使用比表面积、导电率及松比容在规定范围内的氧化锌粉体，可得到透明性较高、固体成分浓度较高且均匀的分散液。
[实施例9]
“氧化锌粉体的评价”
使用氧化锌粉体(A12)(比表面积5.0m2/g，导电率5μS/cm，松比容2.0mL/g，水可溶物小于0.05质量％，平均一次粒径：214nm)进行了以下评价。
(油酸混合试验)
将油酸20质量份与异丙醇80质量份进行混合，从而制备了20质量％油酸异丙醇溶液。向该20质量％油酸异丙醇溶液50质量份中加入氧化锌粉体(A12)10质量份，将它们进行搅拌之后静置48小时，从而制备了含有氧化锌和油酸的异丙醇悬浮液。
肉眼观察自制备完成起经过48小时后的悬浮液的流动性，并以如下3个阶段对观察结果进行了评价。
○：低粘度的液态
△：凝胶状
×：固化
将结果示于表2。
(氧化锌粉体的一次粒径)
使用扫描型电子显微镜(SEM)拍摄了氧化锌粉体。
接着，选出150个氧化锌的一次粒子，将通过这些微粒的中心点的多个直径中的最大直径设为一次粒径。
将结果示于表2。
“含有氧化锌的分散液的制作”
将环五硅氧烷28.5质量份、PEG-9聚二甲基硅氧基乙基聚二甲基硅氧烷6.5质量份及氧化锌粉体(A12)75质量份，使用均相混合机，以5000rpm的搅拌转速搅拌10分钟而使其分散，从而制备了实施例9的分散液(B12)。
所得的分散液(B12)是没有沉淀物且分散性良好的糊状分散液。
“含有表面处理氧化锌的分散液的制作”
将氧化锌粉体(A12)98质量份及甲基氢聚硅氧烷2质量份，在室温(25℃)下使用亨舍尔混合机，以1000rpm的搅拌转速混合了30分钟。
接着，使温度上升到150℃并且将搅拌转速提高到2000rpm而搅拌3小时，从而得到实施例9的表面处理氧化锌粉体(C12)。
将表面处理氧化锌粉体(C12)78质量份、环五硅氧烷14.2质量份及PEG-9聚二甲基硅氧基乙基聚二甲基硅氧烷7.8质量份，使用均相混合机，以5000rpm的搅拌转速搅拌10分钟而使其分散，从而制备了将表面处理氧化锌粉体(C12)分散而得的分散液(D12)。
所得的分散液(D12)是没有沉淀物且分散性良好的糊状分散液。
“水包油型防晒霜”
将分散液(D12)21.3质量份、甲氧基肉桂酸乙基己酯20.4质量份、4-叔丁基-4’-甲氧基二苯甲酰基甲烷4.1质量份、角鲨烷20.4质量份、凡士林10.2质量份、硬脂醇6.1质量份、硬脂酸6.1质量份、单硬脂酸甘油酯6.1质量份及聚丙稀酸乙酯2.1质量份，在70℃下进行混合，从而制成油相成分。
将纯化水87.2质量份、二丙二醇13.7质量份、乙二胺四乙酸二钠0.1质量份及三乙醇胺2.0质量份进行混合，从而制成水相成分。
向该水相成分51质量份中加入上述油相成分49质量份，在使用均相混合机进行混合之后进行冷却，从而得到实施例9的水包油型防晒霜(E12)。
[评价]
“分散液(B12)和分散液(D12)的粘度的评价”
使用数字式粘度计(商品名：DV-I+Viscometer，布鲁克菲尔德(Brookfield)公司制)，在25℃、20rpm的条件下测定了含有氧化锌粉体(A12)的分散液(B12)和含有表面处理氧化锌粉体(C12)的分散液(D12)的粘度。将结果示于表3。
“分散液(B12)的Critical Wavelength(临界波长)的评价”
以氧化锌浓度成为5质量％的方式，使用环五硅氧烷对分散液(B12)进行了稀释。
接着，以厚度成为12μm的方式，在石英玻璃板上涂布已稀释的分散液(B12)，使其自然干燥15分钟，从而在石英玻璃板上形成涂膜。
使用SPF分析器UV-1000S(蓝菲光学公司制)测定6个部位的该涂膜的紫外线区域中的分光透射率，从而算出分散液(B12)的临界波长。将这些6个部位的临界波长值的平均值示于表3。
“水包油型防晒霜(E12)的紫外线屏蔽性的评价”
将水包油型防晒霜(E12)在石英玻璃板上，以涂布量成为2mg/cm2的方式进行涂布，使其自然干燥15分钟，从而在石英玻璃板上形成涂膜。使用SPF分析器UV-1000S(蓝菲光学公司制)测定6个部位的该涂膜的紫外线区域中的分光透射率，从而算出SPF值和临界波长。将这些6个部位的SPF值和临界波长的平均值示于表3。
“水包油型防晒霜(E12)的透明感的评价”
将水包油型防晒霜(E12)在石英玻璃板上，以涂布量成为2mg/cm2的方式进行涂布，使其自然干燥15分钟，从而在石英玻璃板上形成涂膜。通过肉眼观察该涂膜的透明感而进行了评价。评价基准如下。将结果示于表3。
◎：透明感非常高
○：透明感较高
△：透明感普通
×：透明感较低
[实施例10]
代替氧化锌粉体(A12)，使用了氧化锌粉体(A13)(比表面积5.0m2/g，导电率25μS/cm，松比容1.9mL/g，水可溶物小于0.05质量％，平均一次粒径：214nm)，除此以外，以与实施例9完全相同的方式，得到含有实施例10的氧化锌粉体(A13)的分散液(B13)、表面处理氧化锌粉体(C13)、含有表面处理氧化锌粉体(C13)的分散液(D13)及水包油型防晒霜(E13)。
所得的分散液(B13)及分散液(D13)是没有沉淀物且分散性良好的糊状分散液。
以与实施例9相同的方式，对氧化锌粉体(A13)、分散液(B13)、分散液(D13)及水包油型防晒霜(E13)进行了评价。
将实施例10的评价结果示于表2和表3。
[实施例11]
代替氧化锌粉体(A12)，使用了氧化锌粉体(A14)(比表面积5.0m2/g，导电率80μS/cm，松比容2.0mL/g，水可溶物小于0.05质量％，平均一次粒径：214nm)，除此以外，以与实施例9完全相同的方式，得到含有实施例11的氧化锌粉体(A14)的分散液(B14)、表面处理氧化锌粉体(C14)、含有表面处理氧化锌粉体(C14)的分散液(D14)及水包油型防晒霜(E14)。
所得的分散液(B14)和分散液(D14)是没有沉淀物且分散性良好的糊状分散液。
以与实施例9相同的方式，对氧化锌粉体(A14)、分散液(B14)、分散液(D14)及水包油型防晒霜(E14)进行了评价。
将实施例11的评价结果示于表2和表3。
[实施例12]
代替氧化锌粉体(A12)，使用了氧化锌粉体(A15)(比表面积5.0m2/g，导电率140μS/cm，松比容2.1mL/g，水可溶物小于0.08质量％，平均一次粒径：214nm)，除此以外，以与实施例9完全相同的方式，得到含有实施例12的氧化锌粉体(A15)的分散液(B15)、表面处理氧化锌粉体(C15)、含有表面处理氧化锌粉体(C15)的分散液(D15)及水包油型防晒霜(E15)。
所得的分散液(B15)和分散液(D15)是没有沉淀物且分散性良好的糊状分散液。
以与实施例9相同的方式，对氧化锌粉体(A15)、分散液(B15)、分散液(D15)及水包油型防晒霜(E15)进行了评价。
将实施例12的评价结果示于表2和表3。
[实施例13]
代替氧化锌粉体(A12)，使用了氧化锌粉体(A16)(比表面积2.0m2/g，导电率5μS/cm，松比容1.1mL/g，水可溶物小于0.05质量％，平均一次粒径：535nm)，除此以外，以与实施例9完全相同的方式，得到含有实施例13的氧化锌粉体(A16)的分散液(B16)、表面处理氧化锌粉体(C16)、含有表面处理氧化锌粉体(C16)的分散液(D16)及水包油型防晒霜(E16)。
所得的分散液(B16)和分散液(D16)是没有沉淀物且分散性良好的糊状分散液。
以与实施例9相同的方式，对氧化锌粉体(A16)、分散液(B16)、分散液(D16)及水包油型防晒霜(E16)进行了评价。
将实施例13的评价结果示于表2和表3。
[实施例14]
代替氧化锌粉体(A12)，使用了氧化锌粉体(A17)(比表面积7.9m2/g，导电率5μS/cm，松比容4.2mL/g，水可溶物小于0.05质量％，平均一次粒径：135nm)，除此以外，以与实施例9完全相同的方式，得到含有实施例14的氧化锌粉体(A17)的分散液(B17)、表面处理氧化锌粉体(C17)、含有表面处理氧化锌粉体(C17)的分散液(D17)及水包油型防晒霜(E17)。
所得的分散液(B17)和分散液(D17)是没有沉淀物且分散性良好的糊状分散液。
以与实施例9相同的方式，对氧化锌粉体(A17)、分散液(B17)、分散液(D17)及水包油型防晒霜(E17)进行了评价。
将实施例14的评价结果示于表2和表3。
[实施例15]
代替氧化锌粉体(A12)，使用了氧化锌粉体(A18)(比表面积2.0m2/g，导电率5μS/cm，松比容0.5mL/g，水可溶物小于0.05质量％，平均一次粒径：535nm)，除此以外，以与实施例9完全相同的方式，得到含有实施例15的氧化锌粉体(A18)的分散液(B18)、表面处理氧化锌粉体(C18)、含有表面处理氧化锌粉体(C18)的分散液(D18)及水包油型防晒霜(E18)。
所得的分散液(B18)和分散液(D18)是没有沉淀物且分散性良好的糊状分散液。
以与实施例9相同的方式，对氧化锌粉体(A18)、分散液(B18)、分散液(D18)及水包油型防晒霜(E18)进行了评价。
将实施例15的评价结果示于表2和表3。
[实施例16]
代替氧化锌粉体(A12)，使用了氧化锌粉体(A19)(比表面积7.9m2/g，导电率5μS/cm，松比容6.0mL/g，水可溶物小于0.05质量％，平均一次粒径：135nm)，除此以外，以与实施例9完全相同的方式，得到含有实施例16的氧化锌粉体(A19)的分散液(B19)、表面处理氧化锌粉体(C19)、含有表面处理氧化锌粉体(C19)的分散液(D19)及水包油型防晒霜(E19)。
所得的分散液(B19)和分散液(D19)是没有沉淀物且分散性良好的糊状分散液。
以与实施例9相同的方式，对氧化锌粉体(A19)、分散液(B19)、分散液(D19)及水包油型防晒霜(E19)进行了评价。
将实施例16的评价结果示于表2和表3。
[比较例4]
代替氧化锌粉体(A12)，使用了氧化锌粉体(A20)(比表面积5.0m2/g，导电率200μS/cm，松比容2.0mL/g，水可溶物小于0.10质量％，平均一次粒径：214nm，与实施例的氧化锌粉体相比减少了清洗次数而制成)，除此以外，以与实施例9完全相同的方式，尝试了制作含有比较例4的氧化锌粉体(A20)的分散液(B20)，但氧化锌粉体(A20)分离，未能得到均匀的分散液。
代替氧化锌粉体(A12)，使用了氧化锌粉体(A20)，除此以外，以与实施例9相同的方式，得到比较例4的表面处理氧化锌粉体(C20)。代替表面处理氧化锌粉体(C20)，使用了表面处理氧化锌粉体(C20)，除此以外，以与实施例9完全相同的方式，尝试了制作含有表面处理氧化锌粉体(C20)的分散液(D20)，但表面处理氧化锌粉体(C20)分离，未能得到均匀的分散液(D20)。
因此，未能制作防晒霜(E20)。
以与实施例9相同的方式，对氧化锌粉体(A20)进行了评价。
将比较例4的评价结果示于表4和表5。
[参考例3]
另外，将环五硅氧烷55.5质量份、PEG-9聚二甲基硅氧基乙基聚二甲基硅氧烷4.0质量份及氧化锌粉体(A20)40质量份，使用均相混合机，以5000rpm的搅拌转速搅拌10分钟而使其分散，从而制备了固体成分浓度较低的分散液(B20-2)。
所得的固体成分浓度较低的分散液(B20-2)是没有沉淀物且分散性良好的分散液。
使用分散液(B20-2)，以与实施例9相同的方式测定了临界波长。
将参考例3的评价结果示于表4和表5。
[比较例5]
代替氧化锌粉体(A12)，使用了氧化锌粉体(A21)(比表面积1.0m2/g，导电率5μS/cm，松比容0.7mL/g，水可溶物小于0.05质量％，平均一次粒径：1070nm，与实施例的氧化锌粉体相比平均一次粒径大的氧化锌粉体)，除此以外，以与实施例9完全相同的方式，得到含有比较例5的氧化锌粉体(A21)的分散液(B21)、表面处理氧化锌粉体(C21)、含有表面处理氧化锌粉体(C21)的分散液(D21)及水包油型防晒霜(E21)。
所得的分散液(B21)和分散液(D21)是没有沉淀物且分散性良好的糊状分散液。
以与实施例9相同的方式，对氧化锌粉体(A21)、分散液(B21)、分散液(D21)及水包油型防晒霜(E21)进行了评价。
与实施例的防晒霜相比，水包油型防晒霜(E21)的SPF低，涂在皮肤时的透明感也差，外观发白。
将比较例5的评价结果示于表4和表5。
[比较例6]
代替氧化锌粉体(A12)，使用了氧化锌粉体(A22)(比表面积15.0m2/g，导电率5μS/cm，松比容4.5mL/g，水可溶物小于0.05质量％，平均一次粒径：71nm，与实施例的氧化锌粉体相比平均一次粒径小的氧化锌粉体)，除此以外，以与实施例9完全相同的方式，向油酸异丙醇溶液中加入氧化锌粉体(A22)的结果，未能混合氧化锌粉体(A22)。因此，对于氧化锌粉体(A22)，未进行其他评价。
将比较例6的评价结果示于表4和表5。
[参考例4]
另外，将环五硅氧烷55.5质量份、PEG-9聚二甲基硅氧基乙基聚二甲基硅氧烷4.0质量份及氧化锌粉体(A22)40质量份，使用均相混合机，以5000rpm的搅拌转速搅拌10分钟而使其分散，从而制备了固体成分浓度较低的分散液(B22-2)。
所得的固体成分浓度较低的分散液(B22-2)是没有沉淀物且分散性良好的分散液。
使用分散液(B22-2)，以与实施例9相同的方式测定了临界波长。
将参考例4的评价结果示于表4和表5。
[比较例7]
代替氧化锌粉体(A12)，使用了氧化锌粉体(A23)(比表面积7.9m2/g，导电率5μS/cm，松比容8.0mL/g，水可溶物小于0.05质量％，平均一次粒径：135nm，与实施例的氧化锌粉体相比松比容大的氧化锌粉体)，除此以外，以与实施例9完全相同的方式，尝试了制作含有比较例7的氧化锌粉体(A23)的分散液(B23)，但与实施例9相比分散液的粘度高而搅拌变得不充分，导致氧化锌粉体(A23)分离，未能得到均匀的分散液。
代替氧化锌粉体(A12)，使用了氧化锌粉体(A23)，除此以外，以与实施例9相同的方式，得到比较例7的表面处理氧化锌粉体(C23)。代替表面处理氧化锌粉体(C12)，使用了表面处理氧化锌粉体(C23)，除此以外，以与实施例9完全相同的方式，尝试了制作含有表面处理氧化锌粉体(C23)的分散液(D23)，但与实施例9相比分散液的粘度高而搅拌变得不充分，导致表面处理氧化锌粉体(C23)分离，未能得到均匀的分散液。
因此，未能制作防晒霜(E23)。
以与实施例9相同的方式，对氧化锌粉体(A23)进行了评价。
将比较例7的评价结果示于表4和表5。
[参考例5]
另外，将环五硅氧烷55.5质量份、PEG-9聚二甲基硅氧基乙基聚二甲基硅氧烷4.0质量份及氧化锌粉体(A23)40质量份，使用均相混合机，以5000rpm的搅拌转速搅拌10分钟而使其分散，从而制备了固体成分浓度较低的分散液(B23-2)。
所得的固体成分浓度较低的分散液(B23-2)是没有沉淀物且分散性良好的分散液。
使用分散液(B23-2)，以与实施例1相同的方式测定了临界波长。
将参考例5的评价结果示于表4和表5。
Figure BDA0001356079670000321
Figure BDA0001356079670000331
根据表2和表3的结果确认到，如实施例9～实施例16那样，通过使用比表面积、导电率及松比容在规定范围内的氧化锌粉体，可得到透明性较高、固体成分浓度较高且均匀的分散液，此外，含有该分散液的防晒霜的紫外线屏蔽性优异。
另一方面，根据表4和表5的结果确认到，如比较例4～比较例7那样，若使用比表面积、导电率及松比容不在规定范围内的氧化锌粉体，则无法得到均匀的分散液。
产业上的可利用性
本发明提供能够以固体成分浓度较高的状态分散于分散介质中的氧化锌粉体、含有氧化锌粉体的分散液、涂料及化妆料。
本发明的氧化锌粉体分散于分散介质中而制成分散液时，透明性较高、固体成分浓度较高且均匀。因此，本发明的氧化锌粉体能够提高适用于分散液、涂料及水系化妆料时的调配设计的自由度，其产业价值较大。

Claims (9)

1.一种氧化锌粉体，其特征在于，
比表面积为1.5m2/g以上且65m2/g以下，用下述方法测定的导电率为150μS/cm以下，及松比容为0.5mL/g以上且10mL/g以下，
测定方法：
将氧化锌粉体10g与纯水75g进行混合，并将该混合液在热板上煮沸10分钟，接着，将混合液自然冷却至室温之后，向混合液中加入纯水以使氧化锌粉体与纯水的合计量成为85g，接着，通过离心分离，将混合液进行固液分离，并使用电导率计测定上清液的导电率。
2.根据权利要求1所述的氧化锌粉体，其特征在于，
水可溶物的含量为0.08质量％以下。
3.根据权利要求1或2所述的氧化锌粉体，其特征在于，
所述比表面积为8.0m2/g以上且65m2/g以下，所述松比容为1mL/g以上且10mL/g以下。
4.根据权利要求1或2所述的氧化锌粉体，其特征在于，
所述比表面积为1.5m2/g以上且小于8.0m2/g，所述松比容为0.5mL/g以上且6mL/g以下。
5.根据权利要求4所述的氧化锌粉体，其特征在于，
一次粒径的最大值为900nm以下。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的氧化锌粉体，其特征在于，
由无机成分和有机成分中的至少一者进行了表面处理。
7.一种分散液，其特征在于，
所述分散液含有权利要求1至6中任一项所述的氧化锌粉体及分散介质，
所述氧化锌粉体的含量为50质量％以上且90质量％以下。
8.一种涂料，其特征在于，
所述涂料含有权利要求1至6中任一项所述的氧化锌粉体、树脂及分散介质，
所述氧化锌粉体的含量为10质量％以上且40质量％以下。
9.一种化妆料，其特征在于，
所述化妆料含有选自由权利要求1至6中任一项所述的氧化锌粉体和权利要求7所述的分散液组成的组中的至少1种。
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