CN116529323A - 氧化锌粉体、分散液、涂料及化妆品 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种氧化锌粉体,其中,BET比表面积(X)为1.5m2/g以上且65m2/g以下,从基于静置法的表观比容(mL/g)/基于振实法的表观比容(mL/g)的表达式得到的值为1.5以上且2.5以下,并满足下述式(1)及下述式(2)。A1/E2=aX+0.06(1)(M2‑M1)/E2≥0.02(2)。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化锌粉体、分散液、涂料及化妆品。
本申请基于2020年11月30日在日本申请的特愿2020-198905号主张优先权,在此援用其内容。
背景技术
氧化锌具有紫外线屏蔽功能、气体透过抑制功能等,并且透明性也高。因此,使用于紫外线屏蔽膜、紫外线屏蔽玻璃、化妆品、阻气膜等需要透明性的用途。
配合到涂料或化妆品中的氧化锌粉体一般要求白度高。这是因为,若将白度低的氧化锌粉体配合到涂料或化妆品中,则成为着色的原因,对外观带来影响。
例如,在专利文献1中,为了抑制氧化锌的着色,提出了强热减量为1.0质量%以下且白度W为95以上的氧化锌。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:特开2013-001578号公报
发明内容
发明要解决的问题
然而,即使是白度高的氧化锌粉体,若为了配合到涂料或化妆品中而施加能量,则所述氧化锌粉体也着色为黄色等,存在损害涂料或化妆品的外观的问题。要求实现控制氧化锌粉体的黄色等着色。
本发明是鉴于上述情况而完成的,其目的在于提供一种即使施加能量也抑制了着色的氧化锌粉体、以及含有氧化锌粉体的分散液、涂料及化妆品。
用于解决问题的方案
即,本发明的第一方式的氧化锌粉体,其中,BET比表面积(X)为1.5m2/g以上且65m2/g以下,从基于静置法的表观比容(mL/g)/基于振实法(Tap Method)的表观比容(mL/g)的表达式得到的值为1.5以上且2.5以下,并满足下述式(1)及下述式(2)。
A1/E2=aX+0.06 (1)
(M2-M1)/E2≥0.02 (2)
在此,X为氧化锌粉体的比表面积(单位:m2/g),A1为存在于通过拉曼光谱法得到的氧化锌粉体的拉曼光谱580cm-1附近的峰的光谱值,E2为存在于所述拉曼光谱437cm-1附近的峰的光谱值,a为0.001以上且0.025以下的值,M2为所述拉曼光谱1091cm-1~1170cm-1范围内的光谱的最大值,M1为所述拉曼光谱1020cm-1~1090cm-1范围内的光谱的最大值。
本发明的第二方式的分散液含有本发明的氧化锌粉体和分散介质。
本发明的第三方式的涂料含有本发明的氧化锌粉体、树脂及分散介质。
本发明的第四方式的化妆品含有选自由本发明的氧化锌粉体及本发明的分散液组成的组中的至少一种。
发明的效果
根据本发明的氧化锌粉体,能够提供一种氧化锌粉体,其中,BET比表面积(X)为1.5m2/g以上且65m2/g以下,从基于静置法的表观比容(mL/g)/基于振实法的表观比容(mL/g)的表达式得到的值为1.5以上且2.5以下,并且满足上述式(1)及上述式(2),因此即使施加能量也抑制着色。
根据本发明的分散液,由于含有本发明的氧化锌粉体,因此即使以高能量分散也抑制了着色,能够得到透明性高且抑制了着色的分散液。
根据本发明的涂料,由于含有本发明的氧化锌粉体,因此能够得到透明性高且抑制了着色的涂料。
根据本发明的化妆品,由于含有选自由本发明的氧化锌粉体及本发明的分散液组成的组中的至少一种,因此能够得到透明性高且抑制了着色的化妆品。
具体实施方式
对作为本发明的氧化锌粉体、分散液、涂料及化妆品的优选例的实施方式进行说明。另外,本实施方式是为了更好地理解发明的主旨而具体说明的,除非另有特别指定,否则不限定本发明。在不脱离本发明的主旨的范围内,可以进行省略、追加、替换及其他变更。
[氧化锌粉体]
本实施方式的氧化锌粉体的BET比表面积(X)为1.5m2/g以上且65m2/g以下,从基于静置法的表观比容(mL/g)/基于振实法(Tap Method)的表观比容(mL/g)的表达式得到的值为1.5以上且2.5以下,并满足下述式(1)及下述式(2)。
A1/E2=aX+0.06 (1)
(M2-M1)/E2≥0.02 (2)
在此,X为氧化锌粉体的比表面积(单位:m2/g),A1为存在于通过拉曼光谱法得到的氧化锌粉体的拉曼光谱580cm-1附近的峰的光谱值,E2为存在于所述拉曼光谱437cm-1附近的峰的光谱值,a为0.001以上且0.025以下,M2为所述拉曼光谱1091cm-1~1170cm-1范围内的光谱的最大值,M1为所述拉曼光谱1020cm-1~1090cm-1范围内的光谱的最大值。
另外,峰的光谱值是指峰的顶点的值(峰的最大值)。另外,580cm-1附近例如是指560~600,优选为570~590,更优选为572~588的范围,437cm-1附近例如可以是指427~447,优选为432~442的范围。
另外,在本说明书中,基于静置法的表观比容能够改称为静置体积。并且,基于振实法的表观比容能够改称为振实体积。
实施方式的氧化锌粉体(粒子)优选含有氧化锌99.5质量%以上,更优选含有99.7质量%以上,进一步优选为100质量%。实施方式的氧化锌粉体也优选仅由氧化锌粒子组成。本实施方式的氧化锌粉体中的氧化锌的含量是指通过以下方法测定的值。另外,该测定方法是依据医药部外品原料规格2006(外原规)中记载的“氧化锌定量法”的测定方法。
将氧化锌粉体加入到马弗炉中,在500℃下加热至成为恒量(成为质量不变的状态)。然后,将氧化锌粉体在加入了硅胶的玻璃干燥器中放冷至室温。将放冷后的氧化锌粉体精密称量1.5g,加入水50mL和稀盐酸20mL进行加热,以溶解氧化锌粉体。在残留不需要的物质的情况下,加入3滴硝酸,以完全溶解该不需要的物质。将该溶液冷却至室温,加入水,将总量设为250mL。在该溶液25mL中加入调整为pH5.0的乙酸/乙酸铵缓冲液10mL,加入稀氨水,将pH调整为5~5.5。然后,加入水以设为250mL,作为指示剂而加入二甲酚橙试剂0.5mL,用0.05mol/L乙二胺四乙酸二钠盐液滴定至成为黄色。由于0.05mol/L乙二胺四乙酸二钠盐液1mL相当于氧化锌4.069mg,因此由滴定所需的0.05mol/L乙二胺四乙酸二钠盐液的量能够定量氧化锌粉体中的氧化锌的含量。在通过该测定方法算出超过100质量%的值的情况下,氧化锌的含量设为100质量%。
(着色抑制的推定机理)
在此,对本实施方式的氧化锌粉体即使被施加能量也抑制着色的推定机理进行说明。
本发明人等通过在宽范围内详细地进行各种研究而新得到了以下见解。
若对作为纳米尺寸的氧化锌粒子聚集体的一般氧化锌粉体施加高能量,则氧化锌粉体着色为黄色等。可以认为该着色取决于氧化锌粉体的氧缺陷。纳米尺寸的氧化锌粒子彼此容易凝聚。因此,在氧化锌粉体的制作过程中,氧化锌粒子彼此容易凝聚,其结果,在氧化锌粉体内部容易产生氧缺陷。若氧化锌粉体被施加强能量,则氧化锌粒子彼此的凝聚松散,存在于氧化锌粉体的凝聚内部的氧缺陷在表面露出。其结果,氧化锌粉体因氧缺陷而着色为黄色等。从而,为了抑制氧化锌粉体的着色,只要使氧化锌粉体的外侧及内侧的氧缺陷减少即可。
为了使氧化锌粉体的外部及内侧的氧缺陷减少,在氧化锌粉体的制作过程中供给充分量的氧,并且控制成为基于静置法的表观比容/基于振实法的表观比容在上述范围内的氧化锌粉体,由此能够抑制氧缺陷的产生。
氧化锌粉体中所含的氧缺陷的量能够通过拉曼光谱法来评价。在拉曼光谱法中,437cm-1附近的峰(E2)是来源于ZnO纤锌矿型六方晶的峰。并且,580cm-1附近的峰(A1)是来源于氧缺陷等晶体应变的峰。从而,A1/E2越小,意味着氧化锌粉体中的氧缺陷越少。
A1的峰值强度受到晶体应变容易度的影响。A1的峰值强度受到氧化锌粒子的大小,即氧化锌粉体的BET比表面积的大小的影响。通常,氧化锌粉体的BET比表面积越变大,氧化锌粒子的晶体越容易应变,因此来源于氧缺陷等晶体应变的峰变大,A1/E2变大。因此,A1/E2优选在考虑到BET比表面积的规定范围内。
本发明人等发现,若为满足上述式(1)的氧化锌粉体,则有助于着色的氧缺陷少,能够抑制配合到化妆品时的着色。
此外,本发明人等发现,若为满足上述式(1)且满足上述式(2)的氧化锌粉体,则例如即使以高能量分散也抑制着色。
推测为在1020cm-1~1170cm-1的范围内观察的M2和M1的峰分别是来源于氧化锌粉体中所含杂质的峰。另外,所述杂质和氧化锌是不同的物质。
在氧化锌粉体中,通常在1091cm-1~1170cm-1的范围内看到的峰的光谱的最大值大于在1020cm-1~1090cm-1的范围内看到的峰的光谱的最大值,或者是相等程度。然而,本发明人等发现,若在1020cm-1~1090cm-1的范围内看到的峰的最大值大于在1091cm-1~1170cm-1的范围内看到的峰的光谱的最大值,并且除以E2的光谱值的值为规定值以上,则虽热机理不明确,但是能够抑制施加了高能量时的氧化锌粉体的着色。
为了得到满足上述(2)式的氧化锌粉体,只要减少氧化锌粉体中的元素周期表中第4周期的5族~11族的过渡金属量,具体而言,减少将钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜各元素的量进行了总和的含量即可。作为使上述过渡金属的量减少的方法,可以举出使用纯度高的原料,或者使用除去上述过渡金属的原料,或者防止在制造过程中上述过渡金属的混入的方法。通过满足上述(2)式,能够防止来源于杂质的着色。
上述过渡金属量优选为0.5ppm以上且20ppm以下,更优选为0.5ppm以上且15ppm以下,进一步优选为1ppm以上且10ppm以下。
虽然理由不明确,但是通过上述过渡金属量为0.5ppm以上且20ppm以下,从而在将氧化锌粉体配合到化妆品中的情况下,能够得到自然色调的化妆品。
在本发明中,将元素周期表中第4周期的5族~11族的各元素的量进行了总和的含量是指通过ICP发光分光分析法测定的值。
若为满足上述式(1)及上述式(2)的氧化锌粉体,则即使以高能量分散也抑制氧化锌粉体的着色。(M2-M1)/E2的上限值不受特别的限定。在M2值过大的情况下,粉体中所含的杂质量多,有可能对品质稳定性带来影响。因此,(M2-M1)/E2的上限优选为1.0以下,更优选为0.50以下,进一步优选为0.20以下,尤其优选为0.10以下。(M2-M1)/E2中所示值根据需要例如可以为0.02~0.16,也可以为0.03~0.14、0.04~0.12、0.05~0.10、0.06~0.08等。
本实施方式的氧化锌粉体的基于静置法的表观比容/基于振实法的表观比容在上述范围内。由于被制造成具有这种特性,因此能够减少残留在氧化锌粉体内部的氧缺陷的量,并且根据氧化锌粉体的BET比表面积,能够判别为了抑制着色而应减少的氧缺陷和杂质的适当量。
即,通过控制基于静置法的表观比容/基于振实法的表观比容,能够控制成尽可能不含有具有不优选的结构或状态的氧化锌粒子。并且,其结果,能够进一步优选地控制残留在氧化锌粉体内部的氧缺陷的量。
优选为,表示氧缺陷的量的A1/E2的值小。由于氧缺陷的量受到粒径的影响,因此在上述式(1)中也包括比表面积(X)。
(氧化锌粉体的各特性的测定方法)
本实施方式的氧化锌粉体中的BET比表面积可以是指,使用比表面积测定装置,例如举出具体例,使用全自动比表面积测定装置(商品名称:Macsorb HM Model-1201,MOUNTECH Co.,Ltd.制造),通过BET法测定的值。
本实施方式的氧化锌粉体中的基于静置法的表观比容(mL/g)是指依据JISK5101-12-1“颜料试验方法-第12部:表观密度或表观比容-第1节:静置法”测定的值。另外,对于基于静置法的表观比容,不进行50次振实。
本实施方式的氧化锌粉体中的基于振实法的表观比容(mL/g)能够使用体积密度测定器,例如举出具体例,使用密填充体积密度测定器(商品名称:TVP-1型,TSUTSUISCIENTIFIC INSTRUMENTS CO.,LTD.制造)进行测定。对具体的测定方法进行说明。
用电子天平测定150mL的量筒(内径:31mm,TSUTSUI SCIENTIFIC INSTRUMENTSCO.,LTD.制造)的质量(A)。将100mL以上的氧化锌粉体置于网孔为500μm的筛子上。接着,用毛刷擦拭该氧化锌粉体以筛分氧化锌粉体。将通过了筛子的约100mL的氧化锌粉体加入到所述150mL的量筒中。用电子天平测定该量筒的质量(B)。将该量筒固定于密填充体积密度测定装置。在量筒上盖上黑色橡胶塞,以免粉末在振实中飞散。从量筒读取当用密填充体积密度测定装置振实50次时的氧化锌粉体的容积(V)。接着,以V/(B-A)计算表观比容。另外,振实宽度可设为20mm,振实速度可设为30次/分钟。如此,振实法是通过多次振实加入了粉体的容器而将粉体装入容器中进行测定的方法。
本实施方式的氧化锌粉体中的微晶直径是指,由X射线衍射装置,例如举出具体例,由X射线衍射装置(商品名称:AERIS,PANalytical公司制造),使用测定的粉末X射线衍射图形的(101)面的衍射峰的半值宽度及衍射角(2θ),通过谢勒(Scherrer)公式算出的谢勒直径。
在使用了上述装置的粉末X射线衍射的测定条件中,将放射源设为CuKα射线,将输出设为40kV、15mA。并且,关于通过X射线衍射测定而得到的测定数据,能够使用数据处理用软件AERIS(PANalytical制造)进行分析。由此,能够计算谢勒直径。
本实施方式的氧化锌粉体中的通过拉曼光谱法得到的拉曼光谱可以是指,由拉曼光谱装置,举出具体例,使用拉曼光谱装置(型号:XploRA PLUS,HORIBA,Ltd.制造)得到的值。作为使用了所述装置时的测定条件,例如可以是物镜:10倍、激光波长:532nm、光栅:1200nm、狭缝:100μm、共焦孔:300μm、减光滤波器:10%、分光器:1671.63、测定波长区域:300cm-1~2000cm-1、曝光时间:10s、累积次数:2次等。
为了确认着色程度,可以测定本实施方式的氧化锌粉体破碎至D98成为500μm以下时的色差。例如,在规定条件下破碎氧化锌粉体,例如用锤磨机以16000转进行破碎,用色差计,具体而言,用分光色差计可以测定L*、a*、b*。关于粉碎前后的氧化锌粉体,计算W*=100-((100-L*)2+(a*)2+(b*)2)1/2(3),可以得到粉碎前后的W*之差(ΔW*)。ΔW*值根据条件来选择,例如可以是0.1~1.2,也可以是0.2~1.0或0.3~0.8。
(BET比表面积)
本实施方式的氧化锌粉体中的BET比表面积为1.5m2/g以上且65m2/g以下,优选为2.0m2/g以上且60m2/g以下,更优选为2.5m2/g以上且50m2/g以下,进一步优选为3.0m2/g以上且45m2/g以下。
通过将氧化锌粉体的BET比表面积调整到上述范围内,能够提高含有该氧化锌粉体的分散液、涂料、化妆品等的透明性。
若BET比表面积小于1.5m2/g,则在以高浓度含有氧化锌粉体的情况下,分散液的透明性有降低的倾向,因此不优选。另一方面,若BET比表面积超过65m2/g,则在以高浓度含有氧化锌粉体的情况下,分散液的粘度容易上升,有难以得到均匀且流动性高的分散液的倾向,因此不优选。
作为将氧化锌粉体的BET比表面积调整到上述范围内的方法,不受特别的限定,例如可以举出将从BET比表面积换算的平均一次粒径(BET换算粒径)调整为15nm以上且715nm以下的方法。通常,若一次粒径变大,则比表面积变小,若一次粒径变小,则比表面积变大。
并且,通过调整粒子形状或在粒子中设置细孔,能够调整氧化锌粉体的BET比表面积。
本实施方式的氧化锌粉体通常由二次粒子组成,但也可以含有一次粒子。在含有一次粒子的情况下,氧化锌粉体中的氧化锌二次粒子和氧化锌一次粒子的比例能够任意选择。例如,所述二次粒子的比例可以是70质量%以上,也可以是80质量%以上、90质量%以上、95质量%以上、98质量%以上、100质量%。
(基于静置法的表观比容)
本实施方式的氧化锌粉体中的基于静置法的表观比容优选为1.0mL/g以上且7.5mL/g以下,更优选为3.0mL/g以上且7.5mL/g以下,进一步优选为4.0mL/g以上且7.5mL/g以下,尤其优选为5.0mL/g以上且7.5mL/g以下。
通过将氧化锌粉体的基于静置法的表观比容调整到上述范围内,能够抑制在分散介质中混合了氧化锌粉体时的分散液的经时粘度上升。
若基于静置法的表观比容为1.0mL/g以上,则含有氧化锌粉体的分散液的透明性提高,因此优选。另一方面,若基于静置法的表观比容为7.5mL/g以下,则能够抑制含有氧化锌粉体的分散液的经时粘度上升,因此优选。
作为将氧化锌粉体的基于静置法的表观比容控制在上述范围内的方法,不受特别的限定。例如,在通过在特开昭60-255620号公报中记载的热分解法制作氧化锌粉体的情况下,通过调整成为原料的草酸锌、氢氧化锌、碳酸锌、碱性碳酸锌等的基于静置法的表观比容,或者调整热分解温度等,能够将氧化锌粉体的基于静置法的表观比容控制在上述范围内。
例如,在通过在特开昭63-288914号公报中记载的气相法制作氧化锌的情况下,通过适当地调整制作过程中的温度,能够将氧化锌粉体的基于静置法的表观比容控制在上述范围内。
(基于静置法的表观比容/基于振实法的表观比容)
本实施方式的氧化锌粉体的基于静置法的表观比容(mL/g)除以基于振实法的表观比容(mL/g)的值(基于静置法的表观比容/基于振实法的表观比容)为1.5以上且2.5以下。“基于静置法的表观比容/基于振实法的表观比容”优选为1.55以上且2.30以下,更优选为1.60以上且2.00以下,进一步优选为1.70以上且2.00以下。
通过“基于静置法的表观比容/基于振实法的表观比容”为1.5以上且2.5以下,能够抑制含有氧化锌粉体的分散液的经时粘度上升。另一方面,在“基于静置法的表观比容/基于振实法的表观比容”在上述范围之外的情况下,难以抑制经时粘度上升。
能够抑制含有“基于静置法的表观比容/基于振实法的表观比容”在上述范围内的氧化锌粉体的分散液的经时粘度上升的机理不明确,但推测为如下。
基于静置法的表观比容是在粉体粒子之间含有空气的状态下测定的粉体的每单位质量的容积的值。相对于此,基于振实法的表观比容是通过振实而除去粉体粒子之间的一部分空气的状态下测定的粉体的每单位质量的容积的值。因此,通常粉体的基于静置法的表观比容大于基于振实法的表观比容。并且,通常粉体的粒子越小,粒子之间的空气量越增大,基于静置法的表观比容变大。
然而,在构成氧化锌粉体的氧化锌粒子粗大的情况下,在基于静置法的表观比容的测定中,由于在粒子之间难以含有空气,因此基于静置法的表观比容的值变小,“基于静置法的表观比容/基于振实法的表观比容”的值接近于1。在该情况下,氧化锌粉体的凝聚粒径大,因此透明性差。
并且,在氧化锌粒子的内部空隙多的情况下,或者在因氧化锌粒子彼此的熔接而产生显著形成有分支结构等的立体障碍的情况下,即使是基于振实法的表观比容的测定方法,粒子之间的空气也不会逸出,基于振实法的表观比容的值变大,“基于静置法的表观比容/基于振实法的表观比容”的值接近于1。在该情况下,当使氧化锌粉体或表面处理氧化锌粉体分散于溶剂中时,氧化锌粒子的结构破坏,氧化锌粒子的活性表面露出,分散液增稠。
因此,为了提高透明性且抑制分散液的粘度上升,“基于静置法的表观比容/基于振实法的表观比容”需要为1.5以上。
另一方面,“基于静置法的表观比容/基于振实法的表观比容”超过2.5是指,在构成氧化锌粉体的氧化锌粒子中含有微细的氧化锌粒子。若粒径非常微细的氧化锌粒子混入氧化锌粉体中,则成为即使在分散到溶剂中之后,氧化锌粒子彼此也会在分散液中再次凝聚的原因。因此,通过经时变化,分散液的粘度上升,分散液的透明性也降低。因此,“基于静置法的表观比容/基于振实法的表观比容”需要为2.5以下。
通过适当地调整氧化锌粒子的结构和大小,维持分散液的透明性和分散稳定性。即,本实施方式的氧化锌粉体中的“基于静置法的表观比容/基于振实法的表观比容”是能够宏观上捕捉氧化锌粒子每一个的微观动作的优异的参数。
因此,测定“基于静置法的表观比容/基于振实法的表观比容”,并将构成氧化锌粉体的氧化锌粒子的大小或氧化锌粒子的结构控制成基于静置法的表观比容/基于振实法的表观比容成为1.5以上且2.5以下,由此能够得到抑制了经时粘度上升的分散稳定性优异的分散液。
(微晶直径)
本实施方式的氧化锌粉体的微晶直径优选为15nm以上且60nm以下。根据需要,可以为15nm以上且50nm以下、15nm以上且40nm以下、15nm以上且35nm以下、15nm以上且30nm以下、20nm以上且25nm以下等。
(微晶直径(nm)/BET换算粒径(nm))
本实施方式的氧化锌粉体的微晶直径(nm)除以从BET比表面积得到的BET换算粒径(nm)的值优选为0.1以上且1.0以下,更优选为0.4以上且1.0以下,进一步优选为0.5以上且1.0以下,更进一步优选为0.6以上且1.0以下。根据需要,可以为0.2以上且0.9以下、0.3以上且0.8以下等。
BET比表面积为1.5m2/g以上且65m2/g以下且微晶直径为15nm以上且60nm以下的氧化锌粉体具有足以获得高透明性及高紫外线屏蔽性的结晶性。
为了提高氧化锌粉体的结晶性,例如,只要将氧化锌粉体的制作过程中的温度提高到粒子不会过度生长的程度即可。
(氧化锌粉体的制造方法及表观比容的调整方法)
本实施方式的氧化锌粉体的制造方法不受特别的限定。例如,作为氧化锌粉体的制造方法,如特开昭60-255620中所记载,有通过热分解法制作成为原料的草酸锌、氢氧化锌、碳酸锌及碱性碳酸锌等的方法。并且,例如有如特开昭63-288014中记载的通过使金属锌蒸气氧化燃烧的气相法制作氧化锌粉体的方法。
为了制造本实施方式的氧化锌粉体,可以举出当制造氧化锌粉体时使用能够添加基于静置法的表观比容变大的材料、或者增大基于静置法的表观比容的装置的方法、一边供给过量的氧一边制造的方法等。由于基于静置法的表观比容大的氧化锌粉体抑制粒子彼此的凝聚,因此能够减少氧化锌粉体内部的氧缺陷。关于粉体的基于静置法的表观比容的控制,能够通过组合下述方法或现有技术中使用的方法等而得到所期望的值。然而,关于将粉体的表观比容控制在规定范围内而得到的优异的效果,迄今为止,尚未为人所知或预期。
为了增大氧化锌粉体的基于静置法的表观比容,在使用热分解法的情况下,例如可以举出在制作氧化锌粉体的原料中将发泡剂以任意选择的少量,例如以1质量%左右的量进行混合的方法。作为发泡剂,例如能够优选使用碳酸铵、碳酸氢铵、亚硝酸铵、氢化硼钠、叠氮化钙、重碳酸钠、重碳酸铵、碳酸铵、亚硝酸铵、中性碳酸镁、草酸亚铁、过硫酸铵、硼氢化钠等无机发泡剂,偶氮二异丁腈等偶氮化合物、二苯砜-3,3'-二磺酰肼等肼化合物、氨基脲化合物、三唑化合物、N-亚硝基化合物等有机发泡剂。
作为用于提高氧化锌粉体的基于静置法的表观比容的装置的例子,例如,可以举出一边送入空气,一边能够煅烧的流化床式煅烧炉等。
通过调整发泡剂的量或煅烧温度,能够将基于静置法的表观比容及“基于静置法的表观比容/基于振实法的表观比容”调整在所期望的范围内。
作为本实施方式的氧化锌粉体的制造方法,例如可以举出在基于静置法的表观比容为1.0mL/g~7.5mL/g的碳酸锌中添加1质量%作为发泡剂的碳酸铵,在300℃~700℃下,优选在400℃~600℃下,在流化床式煅烧炉中进行热分解的方法。
[表面处理氧化锌粉体]
本实施方式的氧化锌粉体其表面的至少一部分可以被无机成分及有机成分中的至少一种进行了表面处理。如此,将被无机成分及有机成分中的至少一种进行了表面处理的氧化锌粉体称为表面处理氧化锌粉体。
无机成分和有机成分根据氧化锌粉体的用途适当地选择。
在本实施方式的表面处理氧化锌粉体用于化妆品的情况下,作为无机成分及有机成分,若为通常用于化妆品的表面处理剂,则不受特别的限定。
作为无机成分的例子,例如可以举出二氧化硅、氧化铝等。
作为有机成分的例子,例如可以举出选自由硅烷化合物、硅酮化合物、脂肪酸、脂肪酸皂、脂肪酸酯及有机钛酸酯化合物组成的组中的至少一种。
并且,作为无机成分或有机成分,可以使用表面活性剂。
在用这种无机成分及有机成分中的至少一种对氧化锌粉体进行了表面处理的情况下,能够抑制氧化锌粉体的表面活性,或者提高氧化锌粉体向分散介质的分散性。
作为用于表面处理的硅烷化合物,例如可以举出烷基硅烷、氟代烷基硅烷等。
作为烷基硅烷,例如可以举出甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、己基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷等。
作为氟代烷基硅烷,例如可以举出三氟甲基乙基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷等。
在这些硅烷化合物中,也优选为烷基硅烷,尤其优选为辛基三乙氧基硅烷。
这些硅烷化合物可以单独仅使用一种,也可以组合使用两种以上。
作为用于表面处理的硅酮化合物,例如可以举出硅油、甲基硅油、二甲基硅油、氢化二甲基硅油、三乙氧基甲硅烷基乙基聚二甲基硅氧基乙基二甲基硅油、三乙氧基甲硅烷基乙基聚二甲基硅氧基乙基己基二甲基硅油、(丙烯酸酯/丙烯酸三癸酯/甲基丙烯酸三乙氧基甲硅烷基丙酯/甲基丙烯酸二甲基硅油)共聚物、三乙氧基癸酰基硅烷等。
作为硅油,例如可以举出甲基氢化聚硅氧烷、二甲基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷等。
这些硅酮化合物可以单独仅使用一种,也可以组合使用两种以上。并且,作为硅酮化合物,可以使用这些硅酮化合物的共聚物。
作为脂肪酸,例如可以举出软脂酸、异硬脂酸、硬脂酸、月桂酸、肉豆蔻酸、山萮酸、油酸、松香酸、12-羟基硬脂酸等。
作为脂肪酸皂,例如可以举出硬脂酸铝、硬脂酸钙、12-羟基硬脂酸铝等。
作为脂肪酸酯,例如可以举出糊精脂肪酸酯、胆固醇脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、淀粉脂肪酸酯等。
作为有机钛酸酯化合物,例如可以举出异丙基三异硬脂酰基钛酸酯、异丙基二甲基丙烯酸异硬脂酰基钛酸酯、异丙基三(十二烷基)苯磺酰基钛酸酯、新戊基(二烯丙基)氧基-三(二辛基)磷酸钛酸酯、新戊基(二烯丙基)氧基-三新十二烷酰基钛酸酯等。
本实施方式的表面处理氧化锌粉体在紫外线屏蔽膜或阻气性膜等工业用途中使用的情况下,除了用于化妆品的无机成分或有机成分以外,阴离子类分散剂、阳离子类分散剂、非离子类分散剂、硅烷偶联剂、湿润分散剂等分散剂等使粒子分散时使用的一般分散剂也可以适当地选择并用作表面处理剂。
在进行了这种表面处理的情况下,能够抑制氧化锌粉体的表面活性,或者提高氧化锌粉体向分散介质的分散性。
在本实施方式的表面处理氧化锌粉体中,表面处理氧化锌粉体的干式粒径D98(μm)除以表面处理氧化锌粉体的BET换算粒径(nm)的值(D98(μm)/BET换算粒径(nm))优选为0.01以上且5.0以下,更优选为0.01以上且4.5以下,进一步优选为0.01以上且4.0以下,尤其优选为0.01以上且3.0以下。根据需要,所述值可以为0.01以上且1.0以下、0.15以上且0.80以下、0.20以上且0.60以下。表面处理氧化锌粉体的BET换算粒径能够通过将表面处理氧化锌粉体的BET比表面积适用于下述式(5)而计算。
BET换算粒径(nm)=6000/(BET比表面积(m2/g)×ρ(g/cm3) (5)
式(5)中,ρ为氧化锌的密度,在本实施方式说明书中ρ使用5.61g/cm3。
氧化锌粉体的BET换算粒径(nm)可以任意选择。例如,所述直径可以为15~715nm,也可以为15~550nm。根据需要,也可以为15~250nm、15~200nm、20~100nm、20~50nm、25~40nm、30~35nm等。
若表面处理氧化锌粉体的“D98/BET换算粒径”在上述范围内,则能够抑制表面处理氧化锌粉体的粗糙感。
干式粒径D98是指使用激光衍射式粒度分布测定装置(型号:Mastersizer3000,Malvern公司制造)以干式测定出氧化锌粉体的体积粒度分布时累计体积百分率为98%时的值。
本实施方式的表面处理氧化锌粉体的制造方法不受特别的限定,根据用于表面处理的成分,只要通过公知方法适当地实施即可。
并且,可以对表面处理后的氧化锌粉体进行破碎处理。
另外,实施方式的表面处理氧化锌粉体优选含有80~99质量%的氧化锌,更优选含有82~97质量%。
例如,作为表面处理方法的例子,可以举出以下方法。
将未进行表面处理的本发明的氧化锌粉体、用于表面处理的无机成分及有机成分中的至少一种、以及根据需要的纯水、异丙醇等任意选择的一种以上的溶剂通过任意选择的方法或装置进行混合。作为所述溶剂,可以举出水性溶剂等作为优选例。被混合的无机成分和/或有机成分的总量例如相对于氧化锌粒子100质量份可以为1~25质量份,优选为3~22质量份。溶剂的量可以任意选择。在混合之后,为了去除至少一部分溶剂,也可以在任意选择的温度下干燥所得到的混合物。干燥温度可以任意选择,例如可以举出50~200℃等,更优选为60~150℃,进一步优选为70~120℃。并且,为了进一步进行表面处理反应,可以进行热处理。热处理的温度可以任意选择,例如可以举出200~800℃等,更优选为200~700℃,进一步优选为200~600℃。所得到的干燥物或热处理物(表面处理的氧化锌粉体)在任意选择的方法、装置或条件下,例如可以破碎至D98成为500μm以下。破碎物可以进一步干燥。干燥温度可以任意选择,例如可以举出50~200℃等,更优选为60~150℃,进一步优选为70~120℃。在本实施方式的表面处理氧化锌粉体中,通过控制制造条件,可以控制成干式粒径D98(μm)除以BET换算粒径(nm)的值为0.01以上且5以下。
[分散液]
本实施方式的分散液含有本实施方式的氧化锌粉体和分散介质。另外,在本实施方式的分散液的例子中,还含有粘度高的糊状分散体。
本实施方式的分散液中的氧化锌粉体的含量不受特别的限定而可以任意选择,例如相对于分散液的总量优选为10质量%以上且90质量%以下,更优选为20质量%以上且85质量%以下,进一步优选为30质量%以上且80质量%以下。
当分散液中的氧化锌粉体的含量在上述范围内时,能够得到氧化锌粉体的优选特性,并且能够抑制分散液的经时粘度上升。
根据分散液的用途,适当地选择分散介质。以下例示出适当的分散介质,但本实施方式中的分散介质并不限定于这些。下述分散介质可以单独使用,也可以从下述例子中组合使用。
作为分散介质的例子,例如优选使用水、醇类、酯类、醚类等。
作为醇类,例如可以举出甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、辛醇、丙三醇等。
作为酯类,例如可以举出乙酸乙酯、乙酸丁酯、乳酸乙酯、丙二醇单甲基醚乙酸酯、丙二醇单乙醚乙酸酯、γ-丁内酯等。
作为醚类,例如可以举出二乙醚、乙二醇单甲醚(甲基溶纤剂)、乙二醇单乙醚(乙基溶纤剂)、乙二醇单丁醚(丁基溶纤剂)、二乙二醇单甲醚、二乙二醇单乙醚等。
这些分散介质可以单独仅使用一种,也可以混合使用两种以上。
并且,作为其他分散介质的例子,还优选使用酮类、芳香族烃、环状烃、酰胺类、链状聚硅氧烷类。
作为酮类,例如可以举出丙酮、甲乙酮、甲基异丁酮、乙酰丙酮、环己酮等。
作为芳香族烃,例如可以举出苯、甲苯、二甲苯、乙苯等。
作为环状烃,例如可以举出环己烷等。
作为酰胺类,例如可以举出二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮等。
作为链状聚硅氧烷类,例如可以举出二甲基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷、二苯基聚硅氧烷等。
这些分散介质可以单独仅使用一种,也可以混合使用两种以上。
并且,作为其他分散介质,还优选使用环状聚硅氧烷类、改性聚硅氧烷类。
作为环状聚硅氧烷类,例如可以举出八甲基环四硅氧烷、环戊硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷等。
作为改性聚硅氧烷类,例如可以举出氨基改性聚硅氧烷、聚醚改性聚硅氧烷、烷基改性聚硅氧烷、氟改性聚硅氧烷等。
这些分散介质可以单独仅使用一种,也可以混合使用两种以上。
并且,作为其他分散介质,可以使用流动石蜡、角鲨烷、异石蜡、分支链状轻质石蜡、凡士林、地蜡等烃油、肉豆蔻酸异丙酯、异辛酸十六烷基酯、甘油三辛酸酯等酯油、环戊硅氧烷、二甲基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷等硅油、月桂酸、肉豆蔻酸、软脂酸、硬脂酸等高级脂肪酸、月桂醇、鲸蜡醇、硬脂醇、己基十二烷醇、异硬脂醇等高级醇等疏水性分散介质。
本实施方式的分散液在不损害其特性的范围内,可以含有通常使用的添加剂。作为添加剂,例如可以举出分散剂、稳定剂、水溶性粘合剂、增稠剂、油溶性防腐剂、紫外线吸收剂、油溶性药剂、油溶性色素类、油溶性蛋白质类、植物油、动物油等。可以以任意选择的量含有这些添加剂。
本实施方式的分散液的制造方法不受特别的限定,例如可以举出用公知的分散装置将本实施方式的氧化锌粉体和分散介质进行机械分散的方法。
作为分散装置,例如可以举出搅拌机、自公转式混合器、均质混合器、超声波匀浆机、砂磨机、球磨机、辊磨机等。
本实施方式的分散液除了化妆品以外,还能够优选使用于具有紫外线屏蔽功能或气体透过抑制功能等的涂料等。
[涂料]
本实施方式的涂料含有本实施方式的氧化锌粉体、树脂及分散介质。
本实施方式的涂料中的氧化锌粉体的含量只要根据所期望的特性适当地调整即可。本实施方式的涂料中的氧化锌粉体的含量例如相对于涂料的总量优选为10质量%以上且40质量%以下,更优选为15质量%以上且35质量%以下,进一步优选为20质量%以上且30质量%以下。
通过涂料中的氧化锌粉体的含量在上述范围内,能够得到氧化锌粉体的特性,并且能够抑制涂料粘度的经时上升。
作为分散介质,若为工业用途中通常使用的分散介质,则不受特别的限定,例如可以举出水、醇类、乙酸甲酯、乙酸乙酯、甲苯、甲乙酮、甲基异丁酮等有机溶剂。
本实施方式的涂料中的分散介质的含量不受特别的限定,根据目标涂料的特性适当地调整。
作为树脂,若为工业用途中通常使用的树脂,则不受特别的限定,例如可以举出丙烯酸类树脂、环氧树脂、氨基甲酸酯树脂、聚酯树脂、硅酮树脂等。
本实施方式的涂料中的树脂的含量不受特别的限定,根据目标涂料的特性适当地调整。
本实施方式的涂料在不损害其特性的范围内,可以含有通常使用的添加剂。作为添加剂,例如可以举出聚合引发剂、分散剂、防腐剂等。
本实施方式的涂料的制造方法不受特别的限定,例如可以举出用公知的混合装置机械混合本实施方式的氧化锌粉体、树脂及分散介质的方法。并且,可以举出用公知的混合装置机械混合上述分散液和树脂的方法。
作为混合装置,例如可以举出搅拌机、自公转式混合器、均质混合器、超声波匀浆机等。
通过辊涂法、流涂法、喷涂法、丝网印刷法、刷涂法、浸渍法等通常的涂布方法将本实施方式的涂料涂布于聚酯膜等塑料基材上,由此能够形成涂膜。这些涂膜能够用作紫外线屏蔽膜或阻气膜。
[化妆品]
本实施方式的一实施方式的化妆品含有选自由本实施方式的氧化锌粉体及本实施方式的分散液组成的组中的至少一种。即,所述化妆品可以含有所述氧化锌粉体和所述分散液中的一种或两种。
另一实施方式的化妆品含有基剂和选自由分散在基剂中的本实施方式的氧化锌粉体及本实施方式的分散液组成的组中的至少一种。即,所述化妆品可以含有所述氧化锌粉体和所述分散液的一种或两种、以及所述基剂。
本实施方式的化妆品例如通过将本实施方式的分散液如现有方式配合到乳液、面霜、粉底、口红、腮红、眼影等基剂中而得到。
并且,在将本实施方式的氧化锌粉体配合到油相或水相中而设为O/W型或W/O型乳液之后,可以与基剂配合。
所述基剂若为能够用作化妆品的基剂,则不受特别的限定。
以下,对防晒化妆品进行具体说明。
防晒化妆品中的氧化锌粉体的含有率能够任意选择,但为了有效地屏蔽紫外线,特别是长波长紫外线(UVA),相对于化妆品的总量优选为1质量%以上且30质量%以下,更优选为3质量%以上且20质量%以下,进一步优选为5质量%以上且15质量%以下。
根据需要,防晒化妆品可以含有疎水性分散介质、除了氧化锌粉体以外的无机微粒或无机颜料、亲水性分散介质、油脂、表面活性剂、保湿剂、增稠剂、pH调整剂、营养剂、抗氧化剂、香料等。
作为疎水性分散介质,例如可以举出流动石蜡、角鲨烷、异石蜡、分支链状轻质石蜡、凡士林、地蜡等烃油、肉豆蔻酸异丙酯、异辛酸十六烷基酯、甘油三辛酸酯等酯油、环戊硅氧烷、二甲基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷等硅油、月桂酸、肉豆蔻酸、软脂酸、硬脂酸等高级脂肪酸、月桂醇、鲸蜡醇、硬脂醇、己基十二烷醇、异硬脂醇等高级醇等。
作为除了氧化锌粉体以外的无机微粒或无机颜料,例如可以举出碳酸钙、磷酸钙(磷灰石)、碳酸镁、硅酸钙、硅酸镁、硅酸铝、高岭土、滑石、氧化钛、氧化铝、氧化铁黄、γ-氧化铁、钛酸钴、钴紫、氧化硅等。
防晒化妆品还可以含有至少一种有机类紫外线吸收剂。有机类紫外线吸收剂的含量只要适当地调整以获得所期望的紫外线屏蔽性即可。可配合到防晒化妆品中的量受到限制的有机类紫外线吸收剂只要根据各国的限制适当地调整上限量即可。例如,有机类紫外线吸收剂的含量可以为20质量%以下、15质量%以下、12质量%以下,10质量%以下、9质量%以下、8质量%以下、6质量%以下、4质量%以下、3质量%以下。
作为有机类紫外线吸收剂,例如可以举出苯并三唑类紫外线吸收剂、苯甲酰基甲烷类紫外线吸收剂、苯甲酸类紫外线吸收剂、氨茴酸类紫外线吸收剂、水杨酸类紫外线吸收剂、肉桂酸类紫外线吸收剂、硅酮类紫外线吸收剂、三嗪类紫外线吸收剂、咪唑类紫外线吸收剂、樟脑类紫外线吸收剂、二苯甲酮类紫外线吸收剂、除此以外的有机类紫外线吸收剂等。
作为所述苯并三唑类紫外线吸收剂的例子,例如可以举出2-(2'-羟基-5'-叔辛基苯基)苯并三唑、2-(2'-羟基-5'-甲基苯基)苯并三唑等。
作为苯甲酰基甲烷类紫外线吸收剂,例如可以举出二苯并嗪、联茴香酰基甲烷、4-叔丁基-4'-甲氧基二苯甲酰基甲烷、1-(4'-异丙基苯基)-3-苯基丙烷-1,3-二酮、5-(3,3'-二甲基-2-降冰片烯)-3-戊烷-2-酮等。
作为所述苯甲酸类紫外线吸收剂的例子,例如可以举出对氨基苯甲酸(PABA)、PABA单甘油酯、N,N-二丙氧基PABA乙酯、N,N-二乙氧基PABA乙酯、N,N-二甲基PABA乙酯、N,N-二甲基PABA丁酯、N,N-二甲基PABA甲酯、二甲基PABA乙基己酯、二甲基PABA戊酯等。
作为氨茴酸类紫外线吸收剂,例如可以举出高孟基-N-乙酰基邻氨基苯甲酸酯等。
作为所述水杨酸类紫外线吸收剂的例子,例如可以举出水杨酸戊酯、水杨酸薄荷酯、水杨酸高孟酯、水杨酸辛酯、水杨酸苯酯、水杨酸苄酯、水杨酸对2-丙醇苯酯、水杨酸乙基己酯等。
作为所述肉桂酸类紫外线吸收剂的例子,例如可以举出甲氧基肉桂酸辛酯、二对甲氧基肉桂酸-单-2-乙基己酸甘油酯、肉桂酸辛酯、4-异丙基肉桂酸乙酯、二异丙基肉桂酸甲酯、2,4-二异丙基肉桂酸乙酯、2,4-二异丙基肉桂酸甲酯、对甲氧基肉桂酸丙酯、对甲氧基肉桂酸异丙酯、对甲氧基肉桂酸异戊酯、对甲氧基肉桂酸辛酯(对甲氧基肉桂酸2-乙基己酯)、对甲氧基肉桂酸2-乙氧基乙酯、对甲氧基肉桂酸环己酯、α-氰基-β-苯基肉桂酸乙酯、α-氰基-β-苯基肉桂酸2-乙基己酯、甘油基单-2-乙基己酰-二对甲氧基肉桂酸酯、费拉酸、西诺沙酯、三甲氧基硅酸甲基双(三甲基硅氧基)甲硅烷基异戊酯、对甲氧基肉桂酸异丙酯等。
作为所述硅酮类紫外线吸收剂的例子,例如可以举出[3-双(三甲基甲硅烷氧基)甲基硅烷基-1-甲基丙基]-3,4,5-三甲氧基肉桂酸酯、[3-双(三甲基甲硅烷氧基)甲基硅烷基-3-甲基丙基]-3,4,5-三甲氧基肉桂酸酯、[3-双(三甲基甲硅烷氧基)甲基甲硅烷基丙基]-3,4,5-三甲氧基肉桂酸酯、[3-双(三甲基甲硅烷氧基)甲基甲硅烷基丁基]-3,4,5-三甲氧基肉桂酸酯、[3-三(三甲基甲硅烷氧基)甲硅烷基丁基]-3,4,5-三甲氧基肉桂酸酯、[3-三(三甲基甲硅烷氧基)甲硅烷基-1-甲基丙基]-3,4-二甲氧基肉桂酸酯、聚硅酮-15、甲酚曲唑三硅氧烷等。
作为所述三嗪类紫外线吸收剂的例子,例如可以举出双乙基己基氧基苯酚甲氧基苯基三嗪、乙基己基三嗪、亚甲基双苯并三唑基四甲基丁基苯酚、三联苯基三嗪、二乙基己基丁酰胺三嗪等。
作为所述咪唑类紫外线吸收剂的例子,例如可以举出苯基二苯并咪唑四磺酸二钠、苯基苯并咪唑磺酸、二甲氧基亚苄基二氧代咪唑啉丙酸乙基己酯等。
作为所述樟脑类紫外线吸收剂的例子,例如可以举出3-(4'-甲基亚苄基)-d,l-樟脑、3-亚苄基-d,l-樟脑、对苯二亚甲基二樟脑磺酸、樟脑苯扎甲铵硫酸甲酯、亚苄基樟脑磺酸、聚丙烯酰胺甲基亚苄基樟脑等。
作为所述二苯甲酮类紫外线吸收剂的例子,例如可以举出氧苯酮-1、氧苯酮-2、氧苯酮-3、氧苯酮-4、氧苯酮-5、氧苯酮-6、氧苯酮-7、氧苯酮-8、氧苯酮-9、4-(2-β-吡喃葡萄糖硅氧基)丙氧基-2-羟基二苯甲酮等。
作为上述以外的有机类紫外线吸收剂,例如可以举出尿刊酸、尿刊酸乙酯、2-苯基-5-甲基苯并恶唑、5-(3,3'-二甲基-2-降冰片烯)-3-戊烷-2-酮、二乙基氨基羟基苯甲酰苯甲酸己酯、奥克立林、硅酮改性紫外线吸收剂、氟改性紫外线吸收剂等。
如以上说明,根据本实施方式的氧化锌粉体,BET比表面积及基于静置法的表观比容/基于振实法的表观比容的比率在上述范围内,由于调整为满足上述式(1)及上述式(2),因此当制作化妆品时,即使以高能量进行分散,也能够抑制氧化锌粉体的着色。
并且,若使用该氧化锌粉体,则能够得到透明性高且紫外线屏蔽性优异的分散液或化妆品。
上述特征是非常优异的效果。
根据本实施方式的表面处理氧化锌粉体,本实施方式的氧化锌粉体的表面的至少一部分被无机成分及有机成分中的至少一种进行了表面处理。因此,能够抑制氧化锌粉体的表面活性,并且能够提高向分散介质的分散性。此外,当制作含有该表面处理氧化锌粉体的分散液时,即使以高能量分散,也能够抑制氧化锌粉体的着色。
本实施方式的分散液含有本实施方式的氧化锌粉体或表面处理氧化锌粉体。因此,当配合到化妆品时,能够以高能量进行混合。
根据本实施方式的涂料,含有本实施方式的氧化锌粉体或表面处理氧化锌粉体。因此,能够抑制氧化锌粉体的着色,得到自然色调的涂料。
本实施方式的化妆品含有本实施方式的氧化锌粉体或表面处理氧化锌粉体。因此,能够抑制氧化锌粉体的着色,得到自然色调的化妆品。
实施例
以下,由实施例及比较例对本发明进行更具体的说明,但本发明并不限定于以下实施例。
[拉曼光谱]
拉曼光谱是使用拉曼光谱装置(型号:XploRAPLUS,HORIBA,Ltd.制造)在以下条件下测定的。将测定结果示于表1中。
物镜:10倍
激光波长:532nm
光栅:1200nm
狭缝:100μm
共焦孔:300μm
减光滤波器:10%
分光器:1671.63
测定波长区域:300cm-1~2000cm-1
曝光时间:10s
累积次数:2次
[过渡金属量]
关于过渡金属量,使用ICP发光分光分析装置(型号:ICP-AES 700-ES,VarianMedical Systems,Inc.制造)测定氧化锌粉体中所含的钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜的量,并算出它们的总和。若总量为0.5ppm以上且20ppm以下,则评价为“〇(合格)”,在总量超过20ppm的情况下,评价为“×(不合格)”。将测定结果示于表1中。
[氧化锌粉体的制造]
[实施例1]
准备了氧化锌粉体A1(BET比表面积39.8m2/g,基于静置法的表观比容5.2mL/g,基于振实法的表观比容2.9mL/g,上述式(1)中的A1/E2为0.17,上述式(1)中的a为0.003,上述式(2)中的(M2-M1)/E2为0.081,微晶直径16nm)。所述氧化锌粉体A1的所述特征、微晶直径、BET换算粒径及过渡金属量等示于表1中。
接着,为了着色评价,用锤磨机以16000转将500g氧化锌粉体A1破碎至D98成为500μm以下。即,对氧化锌粉体A1施加了高能量。
用分光色差计(型号TC-1800,Tokyo Denshoku CO.,LTD.,制造)测定了氧化锌粉体A1的破碎前后的L*、a*、b*。
并且,为了评价氧化锌粉体破碎前后的着色程度,算出由下式(3)计算的表示着色的W*。
W*=100-((100-L*)2+(a*)2+(b*)2)1/2 (3)
然后,计算由下式(4)计算的表示着色差的ΔW*。ΔW*越大,表示粉碎前后的着色差越大。
ΔW*=粉碎前的W*-粉碎后的W* (4)
并且,测定破碎前的氧化锌粉体中所含的过渡金属量,并算出总和。然后,确认了是否满足式(1)。将结果示于表1中。
“表面处理氧化锌粉体的制作”
将辛基三乙氧基硅烷(商品名称:KBE-3083,Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.制造)6质量份、100质量份的氧化锌粉体A1、纯水0.6质量份及异丙醇34.1质量份的混合液在亨舍尔混合器内进行了混合。
接着,将该混合液在80℃下干燥至异丙醇被除去。接着,通过将所得到的干燥物在120℃下干燥3小时而得到实施例1的进行了表面处理的氧化锌粉体B1。
“分散液的制作”
将实施例1的50质量份的表面处理氧化锌粉体B1、PEG-9聚二甲基硅氧乙基二甲基硅油(商品名称:KF-6028,Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.制造)10质量份、环戊硅氧烷(商品名称:SH245 Fluid,Dow Corning Toray Co.,Ltd.制造)40质量份使用珠磨机进行分散,得到实施例1的分散液C1。
“分散液的粘度和经时稳定性的评价”
使用流变仪(商品名称:Modular Compact Rheometer MCR102,Anton Paar JapanK.K.制造)在以下条件下测定了实施例1的分散液C1的粘度。将结果示于表1中。
测定温度:25℃
夹具:锥板CP25-2
剪切速度:1/sec.
将该分散液在50℃下保管28天,在与上述相同的条件下测定了粘度。将结果示于表1中。
“透明性和紫外线屏蔽性的评价”
在实施例1的分散液中,用环戊硅氧烷进行了稀释,以使表面处理氧化锌粉体的含量成为0.005质量%。使用紫外可见近红外分光光度计(型号:V-770,JASCO Corporation制造)测定了该稀释液在308nm和555nm下的直线透射率。将结果示于表1中。
308nm下的透射率低表示紫外线屏蔽性高。因此,优选为308nm下的直线透射率低。
555nm下的透射率高表示透明性高。因此,优选为555nm下的透射率高。
[实施例2]
代替氧化锌粉体A1而准备了氧化锌粉体A2(BET比表面积29.6m2/g,基于静置法的表观比容5.1mL/g,基于振实法的表观比容2.7mL/g,上述式(1)中的A1/E2为0.16,上述式(1)中的a为0.004,上述式(2)中的(M2-M1)/E2为0.096,微晶直径21nm)。除了使用了氧化锌粉体A2以外,以与实施例1完全相同的方式得到实施例2的表面处理氧化锌粉体B2及含有表面处理氧化锌粉体B2的分散液C2。将以与实施例1相同的方式评价的结果示于表1中。
[实施例3]
代替氧化锌粉体A1而准备了氧化锌粉体A3(BET比表面积34.6m2/g,基于静置法的表观比容6.4mL/g,基于振实法的表观比容2.9mL/g,上述式(1)中的A1/E2为0.12,上述式(1)中的a为0.002,上述式(2)中的(M2-M1)/E2为0.093,微晶直径18nm)。除了使用了氧化锌粉体A3以外,以与实施例1完全相同的方式得到实施例3的表面处理氧化锌粉体B3及含有表面处理氧化锌粉体B3的分散液C3。将以与实施例1相同的方式评价的结果示于表1中。
[实施例4]
代替氧化锌粉体A1而准备了氧化锌粉体A4(BET比表面积36.5m2/g,基于静置法的表观比容3.7mL/g,基于振实法的表观比容2.2mL/g,上述式(1)中的A1/E2为0.72,上述式(1)中的a为0.018,上述式(2)中的(M2-M1)/E2为0.025,微晶直径16nm)。除了使用了氧化锌粉体A4以外,以与实施例1完全相同的方式得到实施例4的表面处理氧化锌粉体B4及含有表面处理氧化锌粉体B4的分散液C4。将以与实施例1相同的方式评价的结果示于表1中。
[实施例5]
代替氧化锌粉体A1而准备了氧化锌粉体A5(BET比表面积5.0m2/g,基于静置法的表观比容2.0mL/g,基于振实法的表观比容1.0mL/g,上述式(1)中的A1/E2为0.10,上述式(1)中的a为0.009,上述式(2)中的(M2-M1)/E2为0.078,微晶直径37nm)。除了使用了氧化锌粉体A5以外,以与实施例1完全相同的方式得到实施例5的表面处理氧化锌粉体B5及含有表面处理氧化锌粉体B5的分散液C5。将以与实施例1相同的方式评价的结果示于表1中。
[实施例6]
代替氧化锌粉体A1而准备了氧化锌粉体A6(BET比表面积51.2m2/g,基于静置法的表观比容5.5mL/g,基于振实法的表观比容3.1mL/g,上述式(1)中的A1/E2为0.20,上述式(1)中的a为0.003,上述式(2)中的(M2-M1)/E2为0.084,微晶直径15nm)。除了使用了氧化锌粉体A6以外,以与实施例1完全相同的方式得到实施例6的表面处理氧化锌粉体B6及含有表面处理氧化锌粉体B6的分散液C6。将以与实施例1相同的方式评价的结果示于表1中。
[比较例1]
代替氧化锌粉体A1而准备了氧化锌粉体A7(BET比表面积34.1m2/g,基于静置法的表观比容1.6mL/g,基于振实法的表观比容1.1mL/g,上述式(1)中的A1/E2为0.25,上述式(1)中的a为0.006,上述式(2)中的(M2-M1)/E2为0.015,微晶直径15nm)。除了使用了氧化锌粉体A7以外,以与实施例1完全相同的方式得到比较例1的表面处理氧化锌粉体B7及含有表面处理氧化锌粉体B7的分散液C7。将以与实施例1相同的方式评价的结果示于表1中。
[比较例2]
代替氧化锌粉体A1而准备了氧化锌粉体A8(BET比表面积10.5m2/g,基于静置法的表观比容1.6mL/g,基于振实法的表观比容1.1mL/g,上述式(1)中的A1/E2为0.23,上述式(1)中的a为0.016,上述式(2)中的(M2-M1)/E2为0.014,微晶直径25nm)。除了使用了氧化锌粉体A8以外,以与实施例1完全相同的方式得到比较例2的表面处理氧化锌粉体B8及含有表面处理氧化锌粉体B8的分散液C8。将以与实施例1相同的方式评价的结果示于表1中。
[比较例3]
代替氧化锌粉体A1而准备了氧化锌粉体A9(BET比表面积4.5m2/g,基于静置法的表观比容1.4mL/g,基于振实法的表观比容0.8mL/g,上述式(1)中的A1/E2为0.22,上述式(1)中的a为0.036,上述式(2)中的(M2-M1)/E2为0.078,微晶直径45nm)。除了使用了氧化锌粉体A9以外,以与实施例1完全相同的方式得到比较例3的表面处理氧化锌粉体B9及含有表面处理氧化锌粉体B9的分散液C9。将以与实施例1相同的方式评价的结果示于表1中。
[表1]
在表1中,静置体积表示基于静置法的表观比容。振实体积表示基于振实法的表观比容。
通过对实施例1~实施例6和比较例1~比较例3进行比较,确认到BET比表面积为1.5m2/g以上且65m2/g以下,从基于静置法的表观比容(ml/g)/基于振实法的表观比容(ml/g)的表达式得到的值为1.5以上且2.5以下,并且满足上述式(1)及上述式(2)的氧化锌粉体即使被施加高能量,ΔW*为1以下,也抑制氧化锌粉体的着色。
产业上的可利用性
本发明的氧化锌粉体即使以高能量分散,也抑制氧化锌粉体的着色。从而,本发明的氧化锌粉体适用于分散液、涂料及化妆品时的稳定性优异,其工业价值大。
本发明能够提供一种即使赋予高能量,也能够抑制着色的氧化锌粉体、以及含有氧化锌粉体的分散液、涂料及化妆品。
Claims (10)
1.一种氧化锌粉体,其中,
BET比表面积(X)为1.5m2/g以上且65m2/g以下,
从基于静置法的表观比容(mL/g)/基于振实法的表观比容(mL/g)的表达式得到的值为1.5以上且2.5以下,并满足下述式(1)及下述式(2),
A1/E2=aX+0.06 (1)
(M2-M1)/E2≥0.02 (2)
X为氧化锌粉体的BET比表面积(单位:m2/g),A1为存在于通过拉曼光谱法得到的氧化锌粉体的拉曼光谱580cm-1附近的峰的光谱值,E2为存在于所述拉曼光谱437cm-1附近的峰的光谱值,a为0.001以上且0.025以下的值,M2为所述拉曼光谱1091cm-1~1170cm-1范围内的光谱的最大值,M1为所述拉曼光谱1020cm-1~1090cm-1范围内的光谱的最大值。
2.根据权利要求1所述的氧化锌粉体,其中,
基于所述静置法的表观比容(mL/g)为1.0mL/g以上且7.5mL/g以下。
3.根据权利要求1或2所述的氧化锌粉体,其中,
氧化锌粉体中包含的选自由钒、铬、锰、铁、钴、镍及铜组成的组中的金属的总量为0.5ppm以上且20ppm以下。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的氧化锌粉体,其中,
微晶直径为15nm以上且60nm以下。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的氧化锌粉体,其中,
当用分光色差计测定了所述氧化锌粉体的L*、a*、b*时,关于用下式(3)得到的W*,破碎至所述氧化锌粉体的D98成为500μm以下之前和之后的所述W*之差为0.1~1.2,
W*=100-((100-L*)2+(a*)2+(b*)2)1/2 (3)。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的氧化锌粉体,其为用无机成分及有机成分中的至少一种进行了表面处理的表面处理粉体。
7.一种分散液,其含有权利要求1至6中任一项所述的氧化锌粉体和分散介质。
8.一种涂料,其含有权利要求1至6中任一项所述的氧化锌粉体、树脂及分散介质。
9.一种化妆品,其含有权利要求1至6中任一项所述的氧化锌粉体。
10.根据权利要求1至6中任一项所述的氧化锌粉体,其中,
基于所述静置法的表观比容(mL/g)为依据JIS K5101-12-1测定的值,
基于所述振实法的表观比容(mL/g)为通过如下步骤测定的值:
使氧化锌粉体通过网孔为500μm的筛子,
然后,将通过了所述筛子的氧化锌粉体加入到已知重量的150mL的量筒中,以使成为100mL的体积,
测量加入了所述氧化锌粉体的所述量筒的重量,
在所述量筒上盖上盖子,
将所述盖上盖子的量筒固定于体积密度测定装置上,并振实50次,
读取振实后的氧化锌粉体的体积,
用振实后的所述氧化锌粉体的容积除以加入到所述量筒中的所述氧化锌粉体的重量。
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