WO2022114169A1 - 酸化亜鉛粉体、分散液、塗料、化粧料 - Google Patents

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直 根矢
正紘 野辺
俊輔 須磨
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Definitions

  • the present invention relates to zinc oxide powders, dispersions, paints and cosmetics. This application claims priority based on Japanese Patent Application No. 2020-198905 filed in Japan on November 30, 2020, the contents of which are incorporated herein by reference.
  • Zinc oxide has an ultraviolet shielding function, a gas permeation suppressing function, etc., and is highly transparent. Therefore, it is used in applications that require transparency, such as UV-shielding films, UV-shielding glasses, cosmetics, and gas barrier films.
  • Zinc oxide powder to be blended in paints and cosmetics is generally required to have a high whiteness. This is because when zinc oxide powder having a low whiteness is added to paints and cosmetics, it causes coloring and affects the appearance.
  • Patent Document 1 proposes zinc oxide having a loss on ignition of 1.0% by mass or less and a whiteness W of 95 or more in order to suppress the coloring of zinc oxide.
  • the zinc oxide powder has a high degree of whiteness, when energy is applied to add it to the paint or cosmetics, the zinc oxide powder is colored yellow or the like, which impairs the appearance of the paint or cosmetics. There was a problem. It has been required to control the coloring of zinc oxide powder such as yellow.
  • the present invention has been made in view of the above circumstances, and provides a zinc oxide powder whose coloring is suppressed even when energy is applied, and a dispersion liquid, a paint and a cosmetic containing the zinc oxide powder. With the goal.
  • the zinc oxide powder according to the first aspect of the present invention has a BET specific surface area (X) of 1.5 m 2 / g or more and 65 m 2 / g or less, and an apparent specific surface area (mL / g) / tap by the static method.
  • the value obtained from the formula of apparent specific surface area (mL / g) by the method is 1.5 or more and 2.5 or less, and satisfies the following formula (1) and the following formula (2).
  • A1 / E2 aX + 0.06 (1) (M2-M1) /E2 ⁇ 0.02 (2)
  • X is the specific surface area of the zinc oxide powder (unit: m 2 / g)
  • A1 is the spectrum value of the peak existing in the vicinity of 580 cm -1 of the Raman spectrum of the zinc oxide powder obtained by Raman spectroscopy.
  • E2 is the spectrum value of the peak existing in the vicinity of 437 cm -1 of the Raman spectrum
  • a is a value of 0.001 or more and 0.025 or less
  • M2 is 1091 cm -1 to 1170 cm -1 of the Raman spectrum.
  • M1 is the maximum value of the spectrum in the range of 1020 cm -1 to 1090 cm -1 of the Raman spectrum.
  • the dispersion liquid of the second aspect of the present invention contains the zinc oxide powder of the present invention and the dispersion medium.
  • the coating material of the third aspect of the present invention contains the zinc oxide powder of the present invention, a resin, and a dispersion medium.
  • the cosmetic of the fourth aspect of the present invention contains at least one selected from the group consisting of the zinc oxide powder of the present invention and the dispersion liquid of the present invention.
  • the BET specific surface area (X) is 1.5 m 2 / g or more and 65 m 2 / g or less, and the apparent specific surface area by the static method (mL / g) / the apparent specific surface area by the tap method. Since the value obtained from the formula (mL / g) is 1.5 or more and 2.5 or less and the above formula (1) and the above formula (2) are satisfied, coloring is performed even when energy is applied. It is possible to provide a zinc oxide powder that is suppressed.
  • the dispersion liquid of the present invention since the zinc oxide powder of the present invention is contained, coloring is suppressed even when dispersed with high energy, and a dispersion liquid having high transparency and suppressed coloring can be obtained. ..
  • the zinc oxide powder of the present invention since the zinc oxide powder of the present invention is contained, it is possible to obtain a paint having high transparency and suppressed coloring.
  • the cosmetic of the present invention since it contains at least one selected from the group consisting of the zinc oxide powder of the present invention and the dispersion liquid of the present invention, a cosmetic having high transparency and suppressed coloring can be obtained. Obtainable.
  • the zinc oxide powder of the present embodiment has a BET specific surface area (X) of 1.5 m 2 / g or more and 65 m 2 / g or less, and has an apparent specific surface area (mL / g) by the static method / apparent specific surface area by the tap method.
  • X BET specific surface area
  • mL / g apparent specific surface area by the static method / apparent specific surface area by the tap method.
  • the value obtained from the formula of mL / g) is 1.5 or more and 2.5 or less, and satisfies the following formula (1) and the following formula (2).
  • A1 / E2 aX + 0.06 (1) (M2-M1) /E2 ⁇ 0.02 (2)
  • X is the specific surface area of the zinc oxide powder (unit: m 2 / g)
  • A1 is the spectrum value of the peak existing in the vicinity of 580 cm -1 of the Raman spectrum of the zinc oxide powder obtained by Raman spectroscopy.
  • E2 is the spectral value of the peak existing in the vicinity of 437 cm -1 of the Raman spectrum
  • a is 0.001 or more and 0.025 or less
  • M2 is the range of 1091 cm -1 to 1170 cm -1 of the Raman spectrum.
  • M1 is the maximum value of the spectrum in the range of 1020 cm -1 to 1090 cm -1 of the Raman spectrum.
  • the spectral value of the peak means the value of the apex of the peak (maximum value of the peak).
  • the vicinity of 580 cm -1 means the range of, for example, 560 to 600, preferably 570 to 590, more preferably 572 to 588, and the vicinity of 437 cm -1 is, for example, 427 to 447, preferably 432 to 442. May mean range.
  • the apparent specific volume by the static method can be rephrased as the static bulk.
  • the apparent specific volume by the tap method can be rephrased as the tap bulk.
  • the zinc oxide powder (particles) of the embodiment preferably contains 99.5% by mass or more of zinc oxide, more preferably 99.7% by mass or more, and further preferably 100% by mass.
  • the zinc oxide powder of the embodiment is composed of only zinc oxide particles.
  • the content of zinc oxide in the zinc oxide powder of the present embodiment means a value measured by the following method.
  • This measuring method is a measuring method according to the "zinc oxide quantification method" described in the Quasi-drug Raw Material Standard 2006 (Outer Regulations).
  • the zinc oxide powder is placed in a muffle furnace and ignited at 500 ° C. until the mass becomes constant (the mass does not change). Then, the zinc oxide powder is allowed to cool to room temperature in a glass desiccator containing silica gel.
  • the agglomeration of the zinc oxide particles is loosened, and the oxygen defects existing inside the agglomeration of the zinc oxide powder are exposed on the surface.
  • the zinc oxide powder is colored yellow or the like due to oxygen defects. Therefore, in order to suppress the coloring of the zinc oxide powder, it is sufficient to reduce the oxygen defects on the outside and the inside of the zinc oxide powder.
  • a sufficient amount of oxygen is supplied in the process of producing the zinc oxide powder, and the apparent ratio by the static method / the appearance by the tap method is used. By controlling the ratio so that the zinc oxide powder is in the above range, the occurrence of oxygen defects can be suppressed.
  • the amount of oxygen defects contained in the zinc oxide powder can be evaluated by Raman spectroscopy.
  • the peak (E2) near 437 cm -1 is the peak derived from the ZnO Wurtzite hexagonal crystal.
  • the peak (A1) near 580 cm -1 is a peak derived from crystal strain such as oxygen defects. Therefore, the smaller A1 / E2, the smaller the oxygen defects in the zinc oxide powder.
  • the peak intensity of A1 is affected by the easiness of crystal distortion.
  • the peak intensity of A1 is affected by the size of the zinc oxide particles, that is, the size of the BET specific surface area of the zinc oxide powder.
  • A1 / E2 is preferably within a predetermined range in consideration of the BET specific surface area.
  • the present inventors have found that a zinc oxide powder satisfying the above formula (1) has few oxygen defects that contribute to coloring and can suppress coloring when blended in cosmetics.
  • the present inventors have found that if the zinc oxide powder satisfies the above formula (1) and satisfies the above formula (2), coloring is suppressed even if it is dispersed with high energy. rice field.
  • the peaks of M2 and M1 observed in the range of 1020 cm -1 to 1170 cm -1 are presumed to be derived from impurities contained in the zinc oxide powder, respectively.
  • the impurities and zinc oxide are different substances.
  • the maximum value of the spectrum of peaks generally found in the range of 1091 cm -1 to 1170 cm -1 is the maximum value of the spectrum of peaks found in the range of 1020 cm -1 to 1090 cm -1 . Greater than or equal to.
  • the present inventors have a maximum value of the peak observed in the range of 1020 cm -1 to 1090 cm -1 larger than the maximum value of the spectrum of the peak observed in the range of 1091 cm -1 to 1170 cm -1 and E2. If the value divided by the spectral value of is equal to or higher than a predetermined value, the mechanism is unknown, but it has been found that the coloring of the zinc oxide powder when high energy is applied can be suppressed.
  • the amount of transition metals of Group 5 to Group 11 of the 4th period in the Periodic Table of the Elements in the zinc oxide powder specifically, vanadium and chromium.
  • the total content of each element of manganese, iron, cobalt, nickel and copper may be reduced.
  • the method for reducing the amount of the transition metal include a method of using a raw material having high purity, a method of using a raw material from which the transition metal has been removed, and a method of preventing the mixing of the transition metal in the manufacturing process.
  • the amount of the transition metal is preferably 0.5 ppm or more and 20 ppm or less, more preferably 0.5 ppm or more and 15 ppm or less, and further preferably 1 ppm or more and 10 ppm or less.
  • the amount of the transition metal is 0.5 ppm or more and 20 ppm or less, a cosmetic having a natural color can be obtained when the zinc oxide powder is blended with the cosmetic.
  • the total content of each element of Group 5 to Group 11 of the 4th period in the Periodic Table of the Elements means a value measured by ICP emission spectroscopy.
  • the upper limit of (M2-M1) / E2 is not particularly limited. If the value of M2 is too large, the amount of impurities contained in the powder is large, which may affect the quality stability. Therefore, the upper limit of (M2-M1) / E2 is preferably 1.0 or less, more preferably 0.50 or less, further preferably 0.20 or less, and 0.10 or less. Is particularly preferred.
  • the value indicated by (M2-M1) / E2 may be, for example, 0.02 to 0.16, 0.03 to 0.14, 0.04 to 0.12, or the like, if necessary. , 0.05 to 0.10, 0.06 to 0.08, and the like.
  • the zinc oxide powder of the present embodiment has an apparent specific volume obtained by the static method / an apparent specific volume obtained by the tap method within the above range. Since it is manufactured so as to have such characteristics, it is possible to reduce the amount of oxygen defects remaining inside the zinc oxide powder, and to suppress coloring according to the BET specific surface area of the zinc oxide powder. It is possible to determine the oxygen defect to be reduced and the appropriate amount of impurities. That is, by controlling the apparent specific volume by the static method / the apparent specific volume by the tap method, it is possible to control so as not to contain zinc oxide particles having an unfavorable structure or state as much as possible. As a result, the amount of oxygen defects remaining inside the zinc oxide powder can be more preferably controlled.
  • A1 / E2 which indicates the amount of oxygen defects, has a small value. Since the amount of oxygen defects is affected by the particle size, the specific surface area (X) is also included in the above formula (1).
  • the BET specific surface area in the zinc oxide powder of the present embodiment is a fully automatic specific surface area measuring device (trade name: Macsorb HM Model-1201, manufactured by Mountech) using a specific surface area measuring device, for example, to give a specific example. May mean the value measured by the BET method.
  • the apparent specific volume (mL / g) of the zinc oxide powder of the present embodiment by the static method is JIS K5101-12-1 "Pigment test method-Part 12: Apparent density or apparent specific volume-Section 1: It means the value measured according to the "static method". In the apparent specific volume by the static method, tapping was not performed 50 times.
  • the apparent specific volume (mL / g) of the zinc oxide powder of the present embodiment by the tap method is defined by using a bulk density measuring instrument, for example, a tightly packed bulk density measuring instrument (trade name: TVP-). It can be measured using type 1 (manufactured by Tsutsui Rikagaku Kikai Co., Ltd.). A specific measurement method will be described.
  • the mass (A) of a 150 mL graduated cylinder (inner diameter: 31 mm, manufactured by Tsutsui Rikagaku Kikai Co., Ltd.) is measured with an electronic balance. Place 100 mL or more of zinc oxide powder on a sieve having an opening of 500 ⁇ m.
  • the zinc oxide powder is wiped with a brush and the zinc oxide powder is sieved.
  • About 100 mL of zinc oxide powder that has passed through the sieve is placed in the 150 mL graduated cylinder.
  • the mass (B) of this measuring cylinder is measured with an electronic balance.
  • This measuring cylinder is fixed to the tightly packed bulk density measuring device. Put a black rubber stopper on the graduated cylinder to prevent powder from scattering during tapping.
  • the volume (V) of the zinc oxide powder after tapping 50 times with the tightly packed bulk density measuring device is read from the measuring cylinder.
  • the apparent specific volume is calculated by V / (BA).
  • the tapping width can be 20 mm and the tapping speed can be 30 times / minute.
  • the tap method is a method in which a container containing powder is tapped a plurality of times to pack the powder in the container and perform measurement.
  • the crystallite diameter in the zinc oxide powder of the present embodiment is a powder X-ray diffraction pattern measured by an X-ray diffractometer, for example, an X-ray diffractometer (trade name: AERIS, manufactured by PANalytical). It means the Scherrer diameter calculated by the Scherrer's equation using the half-value width of the diffraction peak of the (101) plane and the diffraction angle (2 ⁇ ). Under the measurement conditions of X-ray diffraction of powder using the above device, the radiation source is CuK ⁇ ray, and the output is 40 kV and 15 mA.
  • the measurement data obtained by the X-ray diffraction measurement can be analyzed by using the data processing software AERIS (manufactured by PANalytical). This makes it possible to calculate the sheller diameter.
  • the Raman spectrum obtained by Raman spectroscopy in the zinc oxide powder of the present embodiment can be obtained by using a Raman spectroscope, to give a specific example, using a Raman spectroscope (model number: XproRA PLUS, manufactured by Horiba Seisakusho Co., Ltd.). May mean a value.
  • the measurement conditions when the above device is used are, for example, an objective lens: 10 times, a laser wavelength: 532 nm, a grating: 1200 nm, a slit: 100 ⁇ m, a confocal hole: 300 ⁇ m, a neutral density filter: 10%, a spectroscope: 1671. It may be .63, the measurement wavelength region: 300 cm -1 to 2000 cm -1 , the exposure time: 10 s, the number of integrations: 2 times, and the like. In order to confirm the degree of coloring of the zinc oxide powder of the present embodiment, the color difference when crushed may be measured until D98 becomes 500 ⁇ m or less.
  • zinc oxide powder is crushed under predetermined conditions, for example, crushed at 16000 rpm with a hammer mill, and L * , a * , b * are crushed with a color difference meter, specifically, a spectrocolor difference meter. You may measure.
  • W * 100-((100-L * ) 2 + (a * ) 2 + (b * ) 2 ) 1/2 (3), and W * before and after crushing.
  • the difference ( ⁇ W * ) may be obtained.
  • the value of ⁇ W * is selected according to the conditions, but may be, for example, 0.1 to 1.2, 0.2 to 1.0, or 0.3 to 0.8. good.
  • the BET specific surface area of the zinc oxide powder of the present embodiment is 1.5 m 2 / g or more and 65 m 2 / g or less, preferably 2.0 m 2 / g or more and 60 m 2 / g or less, preferably 2.5 m 2 . It is more preferably / g or more and 50 m 2 / g or less, and further preferably 3.0 m 2 / g or more and 45 m 2 / g or less.
  • the BET specific surface area is less than 1.5 m 2 / g, the transparency of the dispersion tends to decrease when the zinc oxide powder is contained in a high concentration, which is not preferable.
  • the BET specific surface area exceeds 65 m 2 / g, the viscosity of the dispersion tends to increase when the zinc oxide powder is contained at a high concentration, and it is difficult to obtain a uniform and highly fluid dispersion. It is not preferable because it tends to be.
  • the method for adjusting the BET specific surface area of the zinc oxide powder within the above range is not particularly limited, but for example, the average primary particle diameter (BET equivalent particle diameter) converted from the BET specific surface area is adjusted to 15 nm or more and 715 nm or less. There is a way to do it. Generally, the larger the primary particle diameter, the smaller the specific surface area, and the smaller the primary particle diameter, the larger the specific surface area. Further, the BET specific surface area of the zinc oxide powder can also be adjusted by adjusting the particle shape or providing pores in the particles.
  • the zinc oxide powder of the present embodiment is usually composed of secondary particles, but may contain primary particles. When the primary particles are included, the ratio of the zinc oxide secondary particles and the zinc oxide primary particles in the zinc oxide powder can be arbitrarily selected. For example, the ratio of the secondary particles may be 70% by mass or more, 80% by mass or more, 90% by mass or more, 95% by mass or more, 98. It may be 100% by mass or more, or 100% by mass.
  • the apparent specific volume of the zinc oxide powder of the present embodiment by the static method is preferably 1.0 mL / g or more and 7.5 mL / g or less, and 3.0 mL / g or more and 7.5 mL / g or less. More preferably, it is more preferably 4.0 mL / g or more and 7.5 mL / g or less, and particularly preferably 5.0 mL / g or more and 7.5 mL / g or less.
  • the apparent ratio of the zinc oxide powder by the static method By adjusting the apparent ratio of the zinc oxide powder by the static method within the above range, it is possible to suppress an increase in the viscosity of the dispersion liquid over time when the zinc oxide powder is mixed with the dispersion medium.
  • the apparent specific volume by the static method is 1.0 mL / g or more, the transparency of the dispersion liquid containing the zinc oxide powder is improved, which is preferable.
  • the apparent specific volume by the static method is 7.5 mL / g or less, it is preferable because the viscosity of the dispersion liquid containing the zinc oxide powder can be suppressed from increasing with time.
  • the method for controlling the apparent specific volume of the zinc oxide powder by the static method within the above range is not particularly limited.
  • zinc oxide powder is produced by a thermal decomposition method as described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 60-255620, zinc oxalate, zinc hydroxide, zinc carbonate, basic zinc carbonate and the like as raw materials are used.
  • the apparent ratio of the zinc oxide powder by the static method can be controlled within the above range.
  • the apparent ratio of zinc oxide powder by the static method is adjusted by appropriately adjusting the temperature in the production process. The volume can be controlled within the above range.
  • the zinc oxide powder of the present embodiment has a value obtained by dividing the apparent specific volume (mL / g) by the static method by the apparent specific volume (mL / g) by the tap method (apparent specific volume by the static method / tap method). Apparent specific volume) is 1.5 or more and 2.5 or less.
  • the "apparent specific volume by the static method / apparent specific volume by the tap method" is preferably 1.55 or more and 2.30 or less, more preferably 1.60 or more and 2.00 or less, and 1.70. It is more preferably 2.00 or less.
  • the mechanism by which the "apparent specific volume by the static method / apparent specific volume by the tap method" can suppress the increase in viscosity of the dispersion containing zinc oxide powder over time is unknown, but it is presumed as follows.
  • the apparent specific volume by the static method is a value of the volume per unit mass of the powder measured in a state where air is contained between the particles of the powder.
  • the apparent specific volume by the tap method is a value of the volume per unit mass of the powder measured in a state where the air between the particles of the powder is partially removed by tapping. Therefore, the apparent specific volume of the powder by the static method is usually larger than the apparent specific volume of the tap method. Further, in general, the smaller the particles of the powder, the larger the amount of air between the particles, and the larger the apparent specific volume by the static method.
  • the apparent specific volume by the static method is small because it is difficult for air to be contained between the particles even in the measurement of the apparent specific volume by the static method. Therefore, the value of "apparent specific volume by the static method / apparent specific volume by the tap method" becomes close to 1. In this case, since the aggregated particle size of the zinc oxide powder is large, the transparency is inferior. In addition, if there are many voids inside the zinc oxide particles, or if there is a steric disorder in which a branched structure or the like is remarkably formed due to fusion of the zinc oxide particles, the apparent specific volume can be measured by the tap method.
  • the value of the apparent specific volume by the tap method becomes large, and the value of "apparent specific volume by the static method / apparent specific volume by the tap method" approaches 1.
  • the structure of the zinc oxide particles is broken, the active surface of the zinc oxide particles is exposed, and the dispersion liquid is thickened. do. Therefore, in order to increase the transparency and suppress the increase in the viscosity of the dispersion liquid, it is necessary that the "apparent specific volume by the static method / apparent specific volume by the tap method" is 1.5 or more. be.
  • the fact that the "apparent specific volume by the static method / apparent specific volume by the tap method" exceeds 2.5 means that the zinc oxide particles constituting the zinc oxide powder contain fine zinc oxide particles. means. If zinc oxide particles having a very fine particle size are mixed in the zinc oxide powder, it causes the zinc oxide particles to reaggregate in the dispersion liquid even after being dispersed in the solvent. Therefore, the viscosity of the dispersion increases and the transparency of the dispersion decreases with the passage of time. Therefore, it is necessary that the "apparent specific volume by the static method / apparent specific volume by the tap method" is 2.5 or less.
  • the "apparent specific volume by the static method / apparent specific volume by the tap method" in the zinc oxide powder of the present embodiment is an excellent parameter that can capture the microscopic behavior of each zinc oxide particle on a macro scale. be. Therefore, the "apparent ratio by the static method / the apparent ratio by the tap method” is measured so that the apparent ratio by the static method / the apparent ratio by the tap method is 1.5 or more and 2.5 or less.
  • the zinc oxide powder of the present embodiment preferably has a crystallite diameter of 15 nm or more and 60 nm or less. If necessary, it may be 15 nm or more and 50 nm or less, 15 nm or more and 40 nm or less, 15 nm or more and 35 nm or less, 15 nm or more and 30 nm or less, 20 nm or more and 25 nm or less.
  • the value obtained by dividing the crystallite diameter (nm) by the BET-equivalent particle diameter (nm) obtained from the BET specific surface area is preferably 0.1 or more and 1.0 or less. , 0.4 or more and 1.0 or less, more preferably 0.5 or more and 1.0 or less, and even more preferably 0.6 or more and 1.0 or less. If necessary, it may be 0.2 or more and 0.9 or less, 0.3 or more and 0.8 or less.
  • Zinc oxide powder having a BET specific surface area of 1.5 m 2 / g or more and 65 m 2 / g or less and a crystallinity diameter of 15 nm or more and 60 nm or less is sufficient for obtaining high transparency and high ultraviolet shielding property. Has good crystallinity.
  • the temperature in the process of producing the zinc oxide powder may be raised to such an extent that the grains do not grow excessively.
  • the method for producing the zinc oxide powder of the present embodiment is not particularly limited.
  • a method for producing zinc oxide powder as described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 60-255620, zinc oxalate, zinc hydroxide, zinc carbonate, basic zinc carbonate and the like as raw materials are thermally decomposed. There is a method to make it with. Further, for example, there is a method for producing zinc oxide powder by a vapor phase method in which metallic zinc vapor is oxidatively combusted, as described in JP-A-63-288014.
  • a material that increases the apparent ratio by the static method is added, or the apparent ratio by the static method is adjusted.
  • Examples thereof include a method using a device that can be enlarged and a method of manufacturing while supplying an excessive amount of oxygen. Since the zinc oxide powder having a large apparent ratio by the static method suppresses the aggregation of particles, oxygen defects inside the zinc oxide powder can be reduced.
  • a desired value can be obtained by combining the following methods, the methods used in the prior art, and the like. However, the excellent effect obtained by controlling the apparent specific volume of the powder within a predetermined range has not been known or predicted so far.
  • a foaming agent arbitrarily selected as a raw material for producing the zinc oxide powder is used. Then, for example, a method of mixing in an amount of about 1% by mass can be mentioned.
  • the foaming agent include ammonium carbonate, ammonium hydrogencarbonate, ammonium nitrite, sodium boron hydride, calcium azide, sodium bicarbonate, ammonium bicarbonate, ammonium carbonate, ammonium nitrite, neutral magnesium carbonate, ferrous oxalate, and the like.
  • Inorganic foaming agents such as ammonium persulfate and sodium boron hydride, azo compounds such as azobisisobutyronitrile, hydrazine compounds such as diphenylsulfone-3,3'-disulfohydrazine, semicarbazide compounds, triazole compounds, and N-nitroso compounds.
  • the organic foaming agent such as the above can be preferably used.
  • a fluidized bed type firing furnace capable of firing while sending air can be mentioned.
  • the apparent specific volume by the static method and the "apparent specific volume by the static method / the apparent specific volume by the tap method" can be adjusted to a desired range.
  • 1 mass of ammonium carbonate as a foaming agent is added to zinc carbonate having an apparent ratio of 1.0 mL / g to 7.5 mL / g in the static method. % Is added, and thermal decomposition is carried out at 300 ° C. to 700 ° C., preferably 400 ° C. to 600 ° C. in a fluidized layer type firing furnace.
  • At least a part of the surface of the zinc oxide powder of the present embodiment may be surface-treated with at least one of an inorganic component and an organic component.
  • the zinc oxide powder that has been surface-treated at least one of the inorganic component and the organic component in this way is called a surface-treated zinc oxide powder.
  • the inorganic component and the organic component are appropriately selected depending on the use of the zinc oxide powder.
  • the inorganic component and the organic component are not particularly limited as long as they are surface-treating agents generally used for cosmetics.
  • the inorganic component include silica, alumina and the like.
  • the organic component include, for example, at least one selected from the group consisting of silane compounds, silicone compounds, fatty acids, fatty acid soaps, fatty acid esters and organic titanate compounds.
  • Examples of the silane compound used for the surface treatment include alkylsilanes and fluoroalkylsilanes.
  • Examples of the alkylsilane include methyltrimethoxysilane, ethyltrimethoxysilane, hexyltrimethoxysilane, octyltrimethoxysilane, and octyltriethoxysilane.
  • Examples of the fluoroalkylsilane include trifluoromethylethyltrimethoxysilane and heptadecafluorodecyltrimethoxysilane.
  • alkylsilane is preferable, and octyltriethoxysilane is particularly preferable.
  • These silane compounds may be used alone or in combination of two or more.
  • silicone compound used for the surface treatment examples include silicone oil, methicone, dimethicone, hydrogen dimethicone, triethoxysilylethyl polydimethylsiloxyethyl dimethicone, triethoxysilylethyl polydimethylsiloxyethyl hexyl dimethicone, (Acrylate / tridecyl acrylate / methicone). Examples thereof include triethoxysilylpropyl acid (dimethicone methacrylate) copolymer and triethoxycaprylylsilane.
  • silicone oil examples include methylhydrogenpolysiloxane, dimethylpolysiloxane, and methylphenylpolysiloxane. These silicone compounds may be used alone or in combination of two or more. Further, as the silicone compound, a copolymer of these silicone compounds may be used.
  • Examples of the fatty acid include palmitic acid, isostearic acid, stearic acid, lauric acid, myristic acid, behenic acid, oleic acid, loginic acid, 12-hydroxystearic acid and the like.
  • Examples of the fatty acid soap include aluminum stearate, calcium stearate, 12-hydroxyaluminum stearate and the like.
  • Examples of the fatty acid ester include dextrin fatty acid ester, cholesterol fatty acid ester, sucrose fatty acid ester, starch fatty acid ester and the like.
  • organic titanate compound examples include isopropyltriisostearoyl titanate, isopropyldimethacrylicisostearoyl titanate, isopropyltri (dodecyl) benzenesulfonyl titanate, neopentyl (diallyl) oxytri (dioctyl) phosphate titanate, and neopentyl (diallyl) oxytrineododeca. Noil titanate and the like can be mentioned.
  • an anionic dispersant and a cationic dispersion used for dispersing particles, such as agents, nonionic dispersants, silane coupling agents, and dispersants such as wet dispersants, can also be appropriately selected and used as the surface treatment agent. ..
  • the surface activity of the zinc oxide powder can be suppressed and the dispersibility of the zinc oxide powder in the dispersion medium can be improved.
  • the dry particle size D98 ( ⁇ m) of the surface-treated zinc oxide powder is divided by the BET-equivalent particle size (nm) of the surface-treated zinc oxide powder (D98 ( ⁇ m). ) / BET-equivalent particle size (nm)) is preferably 0.01 or more and 5.0 or less, more preferably 0.01 or more and 4.5 or less, and 0.01 or more and 4.0 or less. It is more preferable that there is, and it is particularly preferable that it is 0.01 or more and 3.0 or less. If necessary, the value may be 0.01 or more and 1.0 or less, 0.15 or more and 0.80 or less, or 0.20 or more and 0.60 or less.
  • the BET-equivalent particle size of the surface-treated zinc oxide powder can be calculated by applying the BET specific surface area of the surface-treated zinc oxide powder to the following formula (5).
  • BET equivalent particle size (nm) 6000 / (BET specific surface area (m 2 / g) x ⁇ (g / cm 3 ) (5)
  • ⁇ is the density of zinc oxide, and in the present embodiment, ⁇ is 5.61 g / cm 3 .
  • the BET-equivalent particle size (nm) of the zinc oxide powder can be arbitrarily selected.
  • the diameter may be 15 to 715 nm or more, and may be 15 to 550 nm.
  • the dry particle size D98 has a cumulative volume percentage of 98% when the volumetric particle size distribution of zinc oxide powder is measured by a dry method using a laser diffraction type particle size distribution measuring device (model: Mastersizer 3000, manufactured by Malvern). It means the value at the time of.
  • the method for producing the surface-treated zinc oxide powder of the present embodiment is not particularly limited, and may be appropriately carried out by a known method according to the components used for the surface treatment. Further, the zinc oxide powder after the surface treatment may be crushed.
  • the surface-treated zinc oxide powder of the embodiment preferably contains 80 to 99% by mass of zinc oxide, and more preferably 82 to 97% by mass. For example, the following method can be mentioned as an example of the surface treatment method.
  • the solvent an aqueous solvent and the like are preferable examples.
  • the total amount of the inorganic component and / or the organic component to be mixed may be, for example, 1 to 25 parts by mass, preferably 3 to 22 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the zinc oxide particles.
  • the amount of solvent can be arbitrarily selected.
  • the mixture obtained at an arbitrarily selected temperature may be dried to remove at least one part of the solvent.
  • the drying temperature can be arbitrarily selected, and is, for example, 50 to 200 ° C., more preferably 60 to 150 ° C., still more preferably 70 to 120 ° C.
  • heat treatment may be performed in order to further promote the surface treatment reaction.
  • the temperature of the heat treatment can be arbitrarily selected, and is, for example, 200 to 800 ° C., more preferably 200 to 700 ° C., still more preferably 200 to 600 ° C.
  • the obtained dried product or heat-treated product may be crushed by a method, apparatus or condition arbitrarily selected, for example, until D98 becomes 500 ⁇ m or less.
  • the crushed product may be further dried.
  • the drying temperature can be arbitrarily selected, and is, for example, 50 to 200 ° C., more preferably 60 to 150 ° C., still more preferably 70 to 120 ° C.
  • the value obtained by dividing the dry particle size D98 ( ⁇ m) by the BET-equivalent particle size (nm) is 0.01 or more and 5 or less. It may be controlled.
  • the dispersion liquid of the present embodiment contains the zinc oxide powder of the present embodiment and the dispersion medium.
  • the example of the dispersion liquid of the present embodiment also includes a paste-like dispersion having a high viscosity.
  • the content of the zinc oxide powder in the dispersion liquid of the present embodiment is not particularly limited and can be arbitrarily selected, but for example, it is preferably 10% by mass or more and 90% by mass or less with respect to the total amount of the dispersion liquid. It is more preferably 20% by mass or more and 85% by mass or less, and further preferably 30% by mass or more and 80% by mass or less.
  • the content of the zinc oxide powder in the dispersion is within the above range, the preferable characteristics of the zinc oxide powder can be obtained, and the increase in the viscosity of the dispersion with time can be suppressed.
  • the dispersion medium is appropriately selected depending on the use of the dispersion liquid. Suitable dispersion media are exemplified below, but the dispersion medium in the present embodiment is not limited thereto.
  • the following dispersion medium may be used alone or in combination from the following examples.
  • the dispersion medium for example, water, alcohols, esters, ethers and the like are preferably used.
  • alcohols include methanol, ethanol, 1-propanol, 2-propanol, 1-butanol, 2-butanol, octanol, glycerin and the like.
  • esters examples include ethyl acetate, butyl acetate, ethyl lactate, propylene glycol monomethyl ether acetate, propylene glycol monoethyl ether acetate, ⁇ -butyrolactone and the like.
  • ethers include diethyl ether, ethylene glycol monomethyl ether (methyl cellosolve), ethylene glycol monoethyl ether (ethyl cellosolve), ethylene glycol monobutyl ether (butyl cellosolve), diethylene glycol monomethyl ether, and diethylene glycol monoethyl ether.
  • these dispersion media only one kind may be used alone, or two or more kinds may be mixed and used.
  • ketones examples include acetone, methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone, acetylacetone, cyclohexanone and the like.
  • aromatic hydrocarbons examples include benzene, toluene, xylene, ethylbenzene and the like.
  • cyclic hydrocarbon examples include cyclohexane and the like.
  • the amides include dimethylformamide, N, N-dimethylacetamide, N-methylpyrrolidone and the like.
  • chain polysiloxanes examples include dimethylpolysiloxane, methylphenylpolysiloxane, diphenylpolysiloxane and the like. As these dispersion media, only one kind may be used alone, or two or more kinds may be mixed and used.
  • cyclic polysiloxanes and modified polysiloxanes are also preferably used.
  • examples of the cyclic polysiloxanes include octamethylcyclotetrasiloxane, cyclopentasiloxane, dodecamethylcyclohexasiloxane, and the like.
  • examples of the modified polysiloxanes include amino-modified polysiloxanes, polyether-modified polysiloxanes, alkyl-modified polysiloxanes, and fluorine-modified polysiloxanes. As these dispersion media, only one kind may be used alone, or two or more kinds may be mixed and used.
  • dispersion media include hydrocarbon oils such as liquid paraffin, squalane, isoparaffin, branched light paraffin, vaseline and selecin, and ester oils such as isopropylmillistate, cetylisooctanoate and glyceryltrioctanoate.
  • a hydrophobic dispersion medium such as higher alcohol such as paraffin may be used.
  • the dispersion liquid of the present embodiment may contain commonly used additives as long as the characteristics are not impaired.
  • the additive include dispersants, stabilizers, water-soluble binders, thickeners, oil-soluble preservatives, ultraviolet absorbers, oil-soluble agents, oil-soluble pigments, oil-soluble proteins, vegetable oils, animal oils and the like. Be done. These additives may be included in an arbitrarily selected amount.
  • the method for producing the dispersion liquid of the present embodiment is not particularly limited, and examples thereof include a method of mechanically dispersing the zinc oxide powder of the present embodiment and the dispersion medium with a known dispersion device.
  • the disperser include a stirrer, a self-revolving mixer, a homomixer, an ultrasonic homogenizer, a sand mill, a ball mill, a roll mill and the like.
  • the dispersion liquid of the present embodiment can be preferably used not only for cosmetics but also for paints having an ultraviolet shielding function, a gas permeation suppressing function, and the like.
  • the coating material of the present embodiment contains the zinc oxide powder of the present embodiment, a resin, and a dispersion medium.
  • the content of the zinc oxide powder in the coating material of the present embodiment may be appropriately adjusted according to desired characteristics.
  • the content of the zinc oxide powder in the coating material of the present embodiment is, for example, preferably 10% by mass or more and 40% by mass or less, and preferably 15% by mass or more and 35% by mass or less with respect to the total amount of the coating material. It is more preferably 20% by mass or more and 30% by mass or less.
  • the dispersion medium is not particularly limited as long as it is generally used in industrial applications, and examples thereof include organic solvents such as water, alcohols, methyl acetate, ethyl acetate, toluene, methyl ethyl ketone, and methyl isobutyl ketone.
  • the content of the dispersion medium in the coating material of the present embodiment is not particularly limited, and is appropriately adjusted according to the characteristics of the target coating material.
  • the resin is not particularly limited as long as it is generally used in industrial applications, and examples thereof include acrylic resin, epoxy resin, urethane resin, polyester resin, and silicone resin.
  • the content of the resin in the paint of the present embodiment is not particularly limited, and is appropriately adjusted according to the characteristics of the target paint.
  • the paint of the present embodiment may contain commonly used additives as long as the characteristics are not impaired.
  • the additive include a polymerization initiator, a dispersant, a preservative and the like.
  • the method for producing the coating material of the present embodiment is not particularly limited, and examples thereof include a method of mechanically mixing the zinc oxide powder, the resin, and the dispersion medium of the present embodiment with a known mixing device. .. Further, a method of mechanically mixing the above-mentioned dispersion liquid and the resin with a known mixing device can be mentioned. Examples of the mixing device include a stirrer, a self-revolving mixer, a homomixer, an ultrasonic homogenizer, and the like.
  • a coating film can be formed. These coating films can be used as an ultraviolet shielding film or a gas barrier film.
  • the cosmetic of one embodiment of the present embodiment contains at least one selected from the group consisting of the zinc oxide powder of the present embodiment and the dispersion liquid of the present embodiment. That is, the cosmetic may contain one or both of the zinc oxide powder and the dispersion.
  • the cosmetic of another embodiment contains a base and at least one selected from the group consisting of the zinc oxide powder of the present embodiment dispersed in the base and the dispersion liquid of the present embodiment. .. That is, the cosmetic may contain the zinc oxide powder, one or both of the dispersions, and the base.
  • the cosmetic of the present embodiment can be obtained, for example, by blending the dispersion liquid of the present embodiment with a base such as a milky lotion, a cream, a foundation, a lipstick, a blusher, and an eye shadow as before. Further, the zinc oxide powder of the present embodiment may be blended with the oil phase or the aqueous phase to form an O / W type or W / O type emulsion, and then blended with the base.
  • the base is not particularly limited as long as it can be used as a base for cosmetics.
  • the sunscreen cosmetics will be specifically described.
  • the content of zinc oxide powder in sunscreen cosmetics can be arbitrarily selected, but in order to effectively block ultraviolet rays, especially long-wavelength ultraviolet rays (UVA), 1% by mass with respect to the total amount of the cosmetics. It is preferably 30% by mass or less, more preferably 3% by mass or more and 20% by mass or less, and further preferably 5% by mass or more and 15% by mass or less.
  • UVA long-wavelength ultraviolet rays
  • Sunscreen cosmetics include hydrophobic dispersion media, inorganic fine particles and pigments other than zinc oxide powder, hydrophilic dispersion media, fats and oils, surfactants, moisturizers, thickeners, pH adjusters, as necessary. It may contain a nutrient, an antioxidant, a fragrance and the like.
  • hydrophobic dispersion medium include hydrocarbon oils such as liquid paraffin, squalane, isoparaffin, branched light paraffin, vaseline and selecin, and ester oils such as isopropylmillistate, cetylisooctanoate and glyceryltrioctanoate.
  • Cyclopentasiloxane dimethylpolysiloxane, silicone oil such as methylphenylpolysiloxane, higher fatty acids such as lauric acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid, lauryl alcohol, cetyl alcohol, stearyl alcohol, hexyldodecanol, isostearyl alcohol. Higher alcohols such as.
  • inorganic fine particles and inorganic pigments other than zinc oxide powder examples include calcium carbonate, calcium phosphate (apatite), magnesium carbonate, calcium silicate, magnesium silicate, aluminum silicate, kaolin, talc, titanium oxide, aluminum oxide, and yellow.
  • examples thereof include iron oxide, ⁇ -iron oxide, cobalt titanate, cobalt violet, silicon oxide and the like.
  • the sunscreen cosmetic may further contain at least one organic ultraviolet absorber.
  • the content of the organic ultraviolet absorber may be appropriately adjusted so as to obtain the desired ultraviolet shielding property.
  • the upper limit may be adjusted as appropriate according to the regulations of each country.
  • the content of the organic ultraviolet absorber may be 20% by mass or less, 15% by mass or less, 12% by mass or less, or 10% by mass or less. , 9% by mass or less, 8% by mass or less, 6% by mass or less, 4% by mass or less, or 3% by mass or less. ..
  • Examples of the organic ultraviolet absorber include a benzotriazole-based ultraviolet absorber, a benzoylmethane-based ultraviolet absorber, a benzoic acid-based ultraviolet absorber, an anthranic acid-based ultraviolet absorber, a salicylic acid-based ultraviolet absorber, and a silicic acid-based ultraviolet absorber.
  • examples thereof include agents, silicone-based UV absorbers, triazine-based UV absorbers, imidazole-based UV absorbers, camphor-based UV absorbers, benzophenone-based UV absorbers, and other organic UV absorbers.
  • benzotriazole-based ultraviolet absorber examples include 2- (2'-hydroxy-5'-t-octylphenyl) benzotriazole, 2- (2'-hydroxy-5'-methylphenyl) benzotriazole and the like.
  • benzoylmethane-based ultraviolet absorber examples include dibenzalazine, dianisoilmethane, 4-tert-butyl-4'-methoxydibenzoylmethane, 1- (4'-isopropylphenyl) -3-phenylpropane-1,3-.
  • examples thereof include dione, 5- (3,3'-dimethyl-2-norbornylidene) -3-pentane-2-one and the like.
  • benzoic acid-based ultraviolet absorber examples include, for example, para-aminobenzoic acid (PABA), PABA monoglycerin ester, N, N-dipropoxy PABA ethyl ester, N, N-diethoxy PABA ethyl ester, N, N-dimethyl PABA.
  • PABA para-aminobenzoic acid
  • examples thereof include ethyl ester, N, N-dimethyl PABA butyl ester, N, N-dimethyl PABA methyl ester, dimethyl PABA ethylhexyl, and dimethyl PABA amyl.
  • anthranilic acid-based ultraviolet absorber examples include homomentyl-N-acetylanthranilate and the like.
  • salicylic acid-based ultraviolet absorber examples include amyl salicylate, menthyl salicylate, homomentyl salicylate, octyl salicylate, phenyl salicylate, benzyl salicylate, p-2-propanolphenyl salicylate, ethylhexyl salicylate and the like.
  • Examples of the cinnamic acid-based ultraviolet absorber include octyl methoxycinnamic acid, di-paramethoxycinnamic acid-mono-2-ethylhexarate glyceryl, octyl cinnamate, ethyl-4-isopropyl cinnamate, and diisopropyl.
  • Methyl cinnamic acid ethyl-2,4-diisopropyl cinnamate, methyl-2,4-diisopropyl cinnamate, propyl-p-methoxy cinnamate, isopropyl-p-methoxy cinnamate, isoamyl-p-methoxy cinnamate, octyl- p-Methyl cinnamate (2-ethylhexyl-p-methoxy cinnamate), 2-ethoxyethyl-p-methoxy cinnamate, cyclohexyl-p-methoxy cinnamate, ethyl- ⁇ -cyano- ⁇ -phenyl cinnamate, 2- Ethylhexyl- ⁇ -cyano- ⁇ -phenylcinnamate, glycerylmono-2-ethylhexanoyl-diparamethoxy
  • silicone-based ultraviolet absorber examples include [3-bis (trimethylsiloxy) methylsilyl-1-methylpropyl] -3,4,5-trimethoxycinnamate and [3-bis (trimethylsiloxy) methylsilyl-.
  • Examples of the triazine-based ultraviolet absorber include bisethylhexyloxyphenol methoxyphenyltriazine, ethylhexyltriazone, methylenebisbenzotriazolyltetramethylbutylphenol, trisbiphenyltriazine, diethylhexylbutamidotriazine and the like.
  • Examples of the imidazole-based ultraviolet absorber include, for example, phenyldibenzimidazole tetrasulfonic acid 2Na, phenylbenzimidazole sulfonic acid, ethylhexyl dimethoxybenzilidendioxoimidazolidinepropionate and the like.
  • camphor-based ultraviolet absorber examples include, for example, 3- (4'-methylbenzylidene) -d, l-camphor, 3-benzylidene-d, l-camphor, and the like.
  • examples thereof include terephthalylidene dicanfursulfonic acid, camphor benzalkonium methsulfate, benziliden camphor sulfonic acid, polyacrylamide methylbenzidene camphor and the like.
  • benzophenone-based ultraviolet absorber examples include, for example, Oxybenzone-1, Oxybenzone-2, Oxybenzone-3, Oxybenzone-4, Oxybenzone-5, Oxybenzone-6, Oxybenzone-7, Oxybenzone-8, Oxybenzone-9, 4 -(2- ⁇ -Glucopyranosiloxy) propoxy-2-hydroxybenzophenone and the like can be mentioned.
  • organic UV absorbers other than the above examples include urocanic acid, urocanic acid ethyl ester, 2-phenyl-5-methylbenzoxazole, 5- (3,3'-dimethyl-2-norbornylidene) -3-pentane. -2-one, diethylaminohydroxybenzoyl hexyl benzoate, octocrylene, silicone-modified UV absorbers, fluorine-modified UV absorbers and the like can be mentioned.
  • the ratio of the BET specific surface area and the apparent specific surface area by the static method / the apparent specific volume by the tap method is within the above range, and the above formula (1).
  • the above formula (2) it is possible to suppress the coloring of the zinc oxide powder even if it is dispersed with high energy when producing a cosmetic. Further, by using this zinc oxide powder, it is possible to obtain a dispersion liquid or cosmetic having high transparency and excellent ultraviolet shielding property. The above characteristics are very excellent effects.
  • the surface-treated zinc oxide powder of the present embodiment at least a part of the surface of the zinc oxide powder of the present embodiment is surface-treated with at least one of an inorganic component and an organic component. Therefore, the surface activity of the zinc oxide powder can be suppressed, and the dispersibility in the dispersion medium can be improved. Then, when the dispersion liquid containing the surface-treated zinc oxide powder is produced, the coloring of the zinc oxide powder can be suppressed even if the dispersion is dispersed with high energy.
  • the dispersion liquid of the present embodiment contains the zinc oxide powder of the present embodiment or the surface-treated zinc oxide powder. Therefore, it can be mixed with high energy when blended in cosmetics.
  • the zinc oxide powder of the present embodiment or the surface-treated zinc oxide powder is contained. Therefore, the coloring of the zinc oxide powder is suppressed, and a paint having a natural color can be obtained.
  • the cosmetic of the present embodiment contains the zinc oxide powder of the present embodiment or the surface-treated zinc oxide powder. Therefore, the coloring of the zinc oxide powder is suppressed, and a cosmetic having a natural color can be obtained.
  • Raman spectroscopy was measured under the following conditions using a Raman spectroscope (model number: XploRA PLUS, manufactured by HORIBA, Ltd.). The measurement results are shown in Table 1.
  • Objective lens 10x Laser wavelength: 532nm Grating: 1200nm Slit: 100 ⁇ m Confocal hole: 300 ⁇ m Neutral density filter: 10% Spectrometer: 1671.63 Measurement wavelength range: 300 cm -1 to 2000 cm -1 Exposure time: 10s Accumulation number: 2 times
  • Transition metal amount The amount of transition metal was determined by using an ICP emission spectroscopic analyzer (model number: ICP-AES 700-ES, manufactured by Varian) for vanadium, chromium, manganese, iron, cobalt, nickel, and copper contained in zinc oxide powder. The quantities were measured and the sum of these was calculated. When the total amount was 0.5 ppm or more and 20 ppm or less, it was evaluated as “ ⁇ (possible)”, and when the total amount exceeded 20 ppm, it was evaluated as “ ⁇ (impossible)”. The measurement results are shown in Table 1.
  • Example 1 Zinc oxide powder A1 (BET specific surface area 39.8 m 2 / g, apparent specific volume 5.2 mL / g by static method, apparent specific volume 2.9 mL / g by tap method, A1 / E2 in the above formula (1) Is 0.17, a in the above formula (1) is 0.003, (M2-M1) / E2 in the above formula (2) is 0.081, and the crystallite diameter is 16 nm). The characteristics, crystallite diameter, BET-equivalent particle diameter, transition metal amount, and the like of the zinc oxide powder A1 are shown in Table 1.
  • Example 2 instead of zinc oxide powder A1, zinc oxide powder A2 (BET specific surface area 29.6 m 2 / g, apparent specific surface area 5.1 mL / g by static method, apparent specific surface area 2.7 mL / g by tap method, A1 / E2 in the above formula (1) is 0.16, a in the above formula (1) is 0.004, (M2-M1) / E2 in the above formula (2) is 0.096, and a crystallite diameter is 21 nm).
  • a dispersion liquid C2 containing the surface-treated zinc oxide powder B2 and the surface-treated zinc oxide powder B2 of Example 2 was obtained in exactly the same manner as in Example 1 except that the zinc oxide powder A2 was used. .. Table 1 shows the results of the evaluation in the same manner as in Example 1.
  • Example 3 instead of zinc oxide powder A1, zinc oxide powder A3 (BET specific surface area 34.6 m 2 / g, apparent specific surface area by static method 6.4 mL / g, apparent specific surface area by tap method 2.9 mL / g, A1 / E2 in the above formula (1) is 0.12, a in the above formula (1) is 0.002, (M2-M1) / E2 in the above formula (2) is 0.093, and a crystallite diameter is 18 nm). did. A dispersion liquid C3 containing the surface-treated zinc oxide powder B3 and the surface-treated zinc oxide powder B3 of Example 3 was obtained in exactly the same manner as in Example 1 except that the zinc oxide powder A3 was used. .. Table 1 shows the results of the evaluation in the same manner as in Example 1.
  • Example 4 instead of zinc oxide powder A1, zinc oxide powder A4 (BET specific surface area 36.5 m 2 / g, apparent specific surface area 3.7 mL / g by static method, apparent specific surface area 2.2 mL / g by tap method, A1 / E2 in the above formula (1) is 0.72, a in the above formula (1) is 0.018, (M2-M1) / E2 in the above formula (2) is 0.025, and a crystallite diameter is 16 nm). did. A dispersion liquid C4 containing the surface-treated zinc oxide powder B4 and the surface-treated zinc oxide powder B4 of Example 4 was obtained in exactly the same manner as in Example 1 except that the zinc oxide powder A4 was used. Table 1 shows the results of the evaluation in the same manner as in Example 1.
  • Example 5 instead of zinc oxide powder A1, zinc oxide powder A5 (BET specific surface area 5.0 m 2 / g, apparent specific surface area 2.0 mL / g by static method, apparent specific surface area 1.0 mL / g by tap method, A1 / E2 in the above formula (1) is 0.10, a in the above formula (1) is 0.009, (M2-M1) / E2 in the above formula (2) is 0.078, and a crystallite diameter is 37 nm).
  • a dispersion liquid C5 containing the surface-treated zinc oxide powder B5 and the surface-treated zinc oxide powder B5 of Example 5 was obtained in exactly the same manner as in Example 1 except that the zinc oxide powder A5 was used. Table 1 shows the results of the evaluation in the same manner as in Example 1.
  • Example 6 instead of zinc oxide powder A1, zinc oxide powder A6 (BET specific surface area 51.2 m 2 / g, apparent specific surface area 5.5 mL / g by static method, apparent specific surface area 3.1 mL / g by tap method, A1 / E2 in the above formula (1) is 0.20, a in the above formula (1) is 0.003, (M2-M1) / E2 in the above formula (2) is 0.084, and a crystallite diameter is 15 nm). did. A dispersion liquid C6 containing the surface-treated zinc oxide powder B6 and the surface-treated zinc oxide powder B6 of Example 6 was obtained in exactly the same manner as in Example 1 except that the zinc oxide powder A6 was used. Table 1 shows the results of the evaluation in the same manner as in Example 1.
  • the static bulk represents the apparent specific volume by the static method.
  • the tap bulk represents the apparent specific volume by the tap method.
  • the BET specific surface area is 1.5 m 2 / g or more and 65 m 2 / g or less, and the apparent specific surface area (ml / ml) by the static method is used.
  • g) / Zinc oxide powder having a value obtained from the apparent specific surface area (ml / g) by the tap method of 1.5 or more and 2.5 or less and satisfying the above formulas (1) and (2). It was confirmed that even when high energy was applied, ⁇ W * was 1 or less, and the coloring of the zinc oxide powder was suppressed.
  • the zinc oxide powder of the present invention can provide a zinc oxide powder that can suppress coloring even when high energy is applied, and a dispersion liquid, a paint, and a cosmetic containing the zinc oxide powder.

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Abstract

ＢＥＴ比表面積（Ｘ）が１．５ｍ２／ｇ以上６５ｍ２／ｇ以下、静置法による見掛け比容（ｍＬ／ｇ）／タップ法による見掛け比容（ｍＬ／ｇ）の式から得られる値が１．５以上２．５以下であり、下記の式（１）および下記の式（２）を満たす、酸化亜鉛粉体。 Ａ１／Ｅ２＝ａＸ＋０．０６　（１） （Ｍ２－Ｍ１）／Ｅ２≧０．０２　（２）

Description

酸化亜鉛粉体、分散液、塗料、化粧料
　本発明は、酸化亜鉛粉体、分散液、塗料および化粧料に関する。
　本願は、２０２０年１１月３０日に、日本に出願された特願２０２０－１９８９０５号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
　酸化亜鉛は、紫外線遮蔽機能やガス透過抑制機能等を有し、かつ透明性も高い。このため、紫外線遮蔽フィルム、紫外線遮蔽ガラス、化粧料やガスバリアフィルム等、透明性が必要な用途に使用される。
　塗料や化粧料に配合される酸化亜鉛粉体は、一般的に白色度が高いことが求められる。白色度が低い酸化亜鉛粉体を、塗料や化粧料に配合すると、着色の原因となり、外観に影響を及ぼすからである。
　例えば、特許文献１では、酸化亜鉛の着色を抑制するために、強熱減量が１．０質量％以下であり、白色度Ｗが９５以上である酸化亜鉛が提案されている。
特開２０１３－００１５７８号公報
　しかし、白色度が高い酸化亜鉛粉体であっても、塗料や化粧料に配合するためにエネルギーが加えられると、前記酸化亜鉛粉体が黄色等に着色し、塗料や化粧料の外観を損ねるという問題があった。酸化亜鉛粉体の、黄色等の着色のコントロールを実現することが求められていた。
　本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、エネルギーが加えられても着色が抑制された酸化亜鉛粉体、並びに酸化亜鉛粉体を含む分散液、塗料および化粧料を提供することを目的とする。
　すなわち、本発明の第一の態様の酸化亜鉛粉体は、ＢＥＴ比表面積（Ｘ）が１．５ｍ２／ｇ以上６５ｍ２／ｇ以下、静置法による見掛け比容（ｍＬ／ｇ）／タップ法による見掛け比容（ｍＬ／ｇ）の式から得られる値が１．５以上２．５以下であり、下記の式（１）および下記の式（２）を満たす。
　Ａ１／Ｅ２＝ａＸ＋０．０６　　（１）
　（Ｍ２－Ｍ１）／Ｅ２≧０．０２　　（２）
　ここで、Ｘは酸化亜鉛粉体の比表面積（単位：ｍ２／ｇ）、Ａ１はラマン分光法により得られた酸化亜鉛粉体のラマンスペクトルの５８０ｃｍ－１付近に存在するピークのスペクトル値であり、Ｅ２は前記ラマンスペクトルの４３７ｃｍ－１付近に存在するピークのスペクトル値であり、ａは０．００１以上０．０２５以下の値であり、Ｍ２は前記ラマンスペクトルの１０９１ｃｍ－１～１１７０ｃｍ－１の範囲におけるスペクトルの最大値であり、Ｍ１は前記ラマンスペクトルの１０２０ｃｍ－１～１０９０ｃｍ－１の範囲におけるスペクトルの最大値である。
　本発明の第二の態様の分散液は、本発明の酸化亜鉛粉体と、分散媒と、を含有する。
　本発明の第三の態様の塗料は、本発明の酸化亜鉛粉体と、樹脂と、分散媒と、を含有する。
　本発明の第四の態様の化粧料は、本発明の酸化亜鉛粉体および本発明の分散液からなる群から選択される少なくとも１種を含有する。
　本発明の酸化亜鉛粉体によれば、ＢＥＴ比表面積（Ｘ）が１．５ｍ２／ｇ以上６５ｍ２／ｇ以下、静置法による見掛け比容（ｍＬ／ｇ）／タップ法による見掛け比容（ｍＬ／ｇ）の式から得られる値が１．５以上２．５以下であり、かつ、上記の式（１）および上記の式（２）を満たすため、エネルギーが加えられても着色が抑制される、酸化亜鉛粉体を提供することができる。
　本発明の分散液によれば、本発明の酸化亜鉛粉体を含有するため、高エネルギーで分散しても着色が抑制され、透明性が高く、着色が抑制された分散液を得ることができる。
　本発明の塗料によれば、本発明の酸化亜鉛粉体を含有するため、透明性が高く、着色が抑制された塗料を得ることができる。
　本発明の化粧料によれば、本発明の酸化亜鉛粉体および本発明の分散液からなる群から選択される少なくとも１種を含有するため、透明性が高く、着色が抑制された化粧料を得ることができる。
　本発明の酸化亜鉛粉体、分散液、塗料および化粧料の好ましい例である実施の形態について説明する。なお、本実施の形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、省略、追加、置換、その他の変更が可能である。
［酸化亜鉛粉体］
　本実施形態の酸化亜鉛粉体は、ＢＥＴ比表面積（Ｘ）が１．５ｍ２／ｇ以上６５ｍ２／ｇ以下、静置法による見掛け比容（ｍＬ／ｇ）／タップ法による見掛け比容（ｍＬ／ｇ）の式から得られる値が１．５以上２．５以下であり、下記の式（１）および下記の式（２）を満たす。
　Ａ１／Ｅ２＝ａＸ＋０．０６　　（１）
　（Ｍ２－Ｍ１）／Ｅ２≧０．０２　　（２）
　ここで、Ｘは酸化亜鉛粉体の比表面積（単位：ｍ２／ｇ）、Ａ１はラマン分光法により得られた酸化亜鉛粉体のラマンスペクトルの５８０ｃｍ－１付近に存在するピークのスペクトル値であり、Ｅ２は前記ラマンスペクトルの４３７ｃｍ－１付近に存在するピークのスペクトル値であり、ａは０．００１以上０．０２５以下であり、Ｍ２は前記ラマンスペクトルの１０９１ｃｍ－１～１１７０ｃｍ－１の範囲におけるスペクトルの最大値であり、Ｍ１は前記ラマンスペクトルの１０２０ｃｍ－１～１０９０ｃｍ－１の範囲におけるスペクトルの最大値である。
　なお、ピークのスペクトル値とは、ピークの頂点の値（ピークの最大値）を意味する。なお５８０ｃｍ－１付近とは、例えば５６０～６００、好ましくは５７０～５９０、より好ましくは５７２～５８８の範囲を意味し、４３７ｃｍ－１付近とは、例えば４２７～４４７、好ましくは、４３２～４４２の範囲を意味して良い。
　なお、本明細書において、静置法による見掛け比容は、静置嵩と換言することができる。また、タップ法による見掛け比容は、タップ嵩と換言することができる。
　実施形態の酸化亜鉛粉体（粒子）は、酸化亜鉛を９９．５質量％以上含むことが好ましく、９９．７質量％以上含むことがより好ましく、１００質量％であることがさらに好ましい。実施形態の酸化亜鉛粉体は、酸化亜鉛粒子のみからなることも好ましい。本実施形態の酸化亜鉛粉体中の酸化亜鉛の含有量とは、次の方法により測定された値を意味する。なお、この測定方法は、医薬部外品原料規格２００６（外原規）に記載されている「酸化亜鉛  定量法」に準ずる測定方法である。
  酸化亜鉛粉体をマッフル炉に入れて、５００℃で恒量になる（質量が変化しない状態になる）まで強熱する。その後、酸化亜鉛粉体を、シリカゲルを入れたガラスデシケーター中で室温まで放冷する。放冷後の酸化亜鉛粉体を１．５ｇ精密に秤量し、水５０ｍＬと希塩酸２０ｍＬを加え、加熱して、酸化亜鉛粉体を溶解する。不要物が残る場合、硝酸を３滴加えて、その不要物を完全に溶解する。その溶液を室温まで冷却し、水を加えて全量を２５０ｍＬとする。その溶液２５ｍＬに、ｐＨ５．０に調整した酢酸・酢酸アンモニウム緩衝液１０ｍＬを加え、薄めたアンモニア水を加えてｐＨを５～５．５に調整する。その後、水を加えて２５０ｍＬとし、指示薬としてキシレノールオレンジ試薬０．５ｍＬを加え、０．０５ｍｏｌ／Ｌエデト酸二ナトリウム液で黄色になるまで滴定する。０．０５ｍｏｌ／Ｌエデト酸二ナトリウム液１ｍＬは、酸化亜鉛４．０６９ｍｇに相当することから、滴定に要した０．０５ｍｏｌ／Ｌエデト酸二ナトリウム液の量により、酸化亜鉛粉体中の酸化亜鉛の含有量を定量することができる。本測定方法で１００質量％を超える値が算出された場合には、酸化亜鉛の含有量は１００質量％とする。
（着色抑制の推定メカニズム）
　ここで、本実施形態の酸化亜鉛粉体が、エネルギーを加えられても着色が抑制される推定メカニズムについて説明する。
　本発明者等は、種々の検討を広い範囲にわたって詳細に行うことにより、以下の知見を新たに得た。
　ナノメートルサイズの酸化亜鉛粒子の集合体である一般の酸化亜鉛粉体に高エネルギーを加えると、酸化亜鉛粉体が黄色等に着色する。この着色は、酸化亜鉛粉体の酸素欠陥に依存すると考えられる。ナノメートルサイズの酸化亜鉛粒子同士は凝集し易い。そのため、酸化亜鉛粉体の作製過程で、酸化亜鉛粒子同士が凝集し易く、その結果、酸化亜鉛粉体内部に酸素欠陥が生じ易い。酸化亜鉛粉体に強いエネルギーが加えられると、酸化亜鉛粒子同士の凝集がほぐされ、酸化亜鉛粉体の凝集内部に存在していた酸素欠陥が表面に露出する。結果として、酸素欠陥に起因して、酸化亜鉛粉体が黄色等に着色する。従って、酸化亜鉛粉体の着色を抑制するためには、酸化亜鉛粉体の外側および内側の酸素欠陥を減少させればよい。
　酸化亜鉛粉体の外部および内側の酸素欠陥を減少させるためには、酸化亜鉛粉体の作製過程において、充分な量の酸素を供給し、かつ、静置法による見掛け比容／タップ法による見掛け比容が上記範囲の酸化亜鉛粉体となるようにコントロールすることで、酸素欠陥の発生を抑制することができる。
　酸化亜鉛粉体に含まれる酸素欠陥の量は、ラマン分光法により評価することができる。ラマン分光法においては、４３７ｃｍ－１付近のピーク（Ｅ２）が、ＺｎＯウルツ鉱型六方晶由来のピークである。また、５８０ｃｍ－１付近のピーク（Ａ１）が、酸素欠陥等の結晶歪み由来のピークである。したがって、Ａ１／Ｅ２が小さいほど、酸化亜鉛粉体中の酸素欠陥が少ないことを意味する。
　Ａ１のピーク強度は、結晶の歪みやすさの影響を受ける。Ａ１のピーク強度は、酸化亜鉛粒子の大きさ、すなわち、酸化亜鉛粉体のＢＥＴ比表面積の大きさの影響を受ける。一般的に酸化亜鉛粉体のＢＥＴ比表面積が大きくなるほど、酸化亜鉛粒子の結晶が歪みやすく、その為、酸素欠陥等の結晶歪み由来のピークが大きくなり、Ａ１／Ｅ２が大きくなる。そのため、Ａ１／Ｅ２は、ＢＥＴ比表面積を考慮した、所定の範囲内にあることが好ましい。
　本発明者等は、上記式（１）を満たす酸化亜鉛粉体であれば、着色に寄与する酸素欠陥が少なく、化粧料に配合した時の着色を抑制できることを見出した。
　さらに、本発明者等は、上記式（１）を満たし、かつ、上記式（２）を満たす酸化亜鉛粉体であれば、たとえ高エネルギーで分散しても、着色が抑制されることを見出した。
　１０２０ｃｍ－１～１１７０ｃｍ－１の範囲に観察されるＭ２とＭ１のピークは、それぞれが酸化亜鉛粉体に含まれる不純物に由来するピークであると推測される。なお前記不純物と酸化亜鉛は異なる物質である。
　酸化亜鉛粉体において、一般的に、１０９１ｃｍ－１～１１７０ｃｍ－１の範囲内に見られるピークのスペクトルの最大値は、１０２０ｃｍ－１～１０９０ｃｍ－１の範囲内にみられるピークのスペクトルの最大値よりも大きいか、同等程度である。しかし、本発明者らは１０２０ｃｍ－１～１０９０ｃｍ－１の範囲内に見られるピークの最大値が１０９１ｃｍ－１～１１７０ｃｍ－１の範囲内に見られるピークのスペクトルの最大値より大きく、かつ、Ｅ２のスペクトル値で除した値が所定の値以上であれば、メカニズムは不明であるが、高エネルギーが加えられた時の酸化亜鉛粉体の着色を抑制できることを見出した。
　上記（２）式を満たす酸化亜鉛粉体を得るためには、酸化亜鉛粉体中の、元素周期表における第４周期の５族～１１族の遷移金属量、具体的には、バナジウム、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅の各元素の量を総和した含有量を、減少すればよい。上記遷移金属の量を低減させる方法としては、純度が高い原料を用いたり、上記遷移金属を除去した原料を用いたり、製造過程で上記遷移金属の混入を防止したりする方法が挙げられる。上記（２）式を満たすことで、不純物に由来する着色を防止できる。
　上記遷移金属量は、０．５ｐｐｍ以上２０ｐｐｍ以下であることが好ましく、０．５ｐｐｍ以上１５ｐｐｍ以下であることがより好ましく、１ｐｐｍ以上１０ｐｐｍ以下であることがさらに好ましい。
　理由は不明であるが、上記遷移金属量が０．５ｐｐｍ以上２０ｐｐｍ以下であることにより、酸化亜鉛粉体を化粧料に配合した場合に、自然な色味の化粧料が得られる。
　本発明において、元素周期表における第４周期の５族～１１族の各元素の量を総和した含有量は、ＩＣＰ発光分光分析法により測定した値を意味する。
　上記式（１）および上記式（２）を満たす酸化亜鉛粉体であれば、高エネルギーで分散しても酸化亜鉛粉体の着色が抑制される。（Ｍ２－Ｍ１）／Ｅ２の上限値は特に限定されない。Ｍ２の値が大き過ぎる場合には、粉体中に含まれる不純物量が多く、品質安定性に影響を及ぼす可能性がある。そのため、（Ｍ２－Ｍ１）／Ｅ２の上限は１．０以下であることが好ましく、０．５０以下であることがより好ましく、０．２０以下であることがさらに好ましく、０．１０以下であることが特に好ましい。（Ｍ２－Ｍ１）／Ｅ２で示される値は、必要に応じて、例えば、０．０２～０．１６であってもよく、０．０３～０．１４や、０．０４～０．１２や、０．０５～０．１０や、０．０６～０．０８などであってもよい。
　本実施形態の酸化亜鉛粉体は、静置法による見掛け比容／タップ法による見掛け比容が上記範囲である。このような特性を有するように製造されるため、酸化亜鉛粉体内部に残留する酸素欠陥の量を低減することができ、かつ、酸化亜鉛粉体のＢＥＴ比表面積に応じて、着色抑制のために減らすべき酸素欠陥と不純物の適正量とを、判別することができる。
　すなわち、静置法による見掛け比容／タップ法による見掛け比容をコントロールすることで、好ましくない構造や状態を有する酸化亜鉛粒子を、なるべく含まないように、コントロールすることができる。またその結果、酸化亜鉛粉体内部に残留する酸素欠陥の量を、さらに好ましくコントロールすることができる。
　酸素欠陥の量を示すＡ１／Ｅ２は値が小さいことが好ましい。酸素欠陥の量は粒子径の影響を受けるため、上記式（１）には、比表面積（Ｘ）も含められている。
（酸化亜鉛粉体の各特性の測定方法）
　本実施形態の酸化亜鉛粉体におけるＢＥＴ比表面積とは、比表面積測定装置を用いて、例えば、具体例を挙げれば全自動比表面積測定装置（商品名：Ｍａｃｓｏｒｂ　ＨＭ　Ｍｏｄｅｌ－１２０１、マウンテック社製）を用いて、ＢＥＴ法により測定された値を意味してよい。
　本実施形態の酸化亜鉛粉体における静置法による見掛け比容（ｍＬ／ｇ）とは、ＪＩＳ　Ｋ５１０１－１２－１「顔料試験方法－第１２部：見掛け密度又は見掛け比容－第１節：静置法」に準じて測定された値を意味する。なお静置法による見掛け比容では、５０回のタッピングは行われていない。
　本実施形態の酸化亜鉛粉体におけるタップ法による見掛け比容（ｍＬ／ｇ）とは、カサ密度測定器を用いて、例えば、具体例を挙げれば密充填カサ密度測定器（商品名：ＴＶＰ－１型、筒井理化学器械社製）を用いて、測定することができる。具体的な測定方法について説明する。
　１５０ｍＬのメスシリンダー（内径：３１ｍｍ、筒井理化学器械社製）の質量（Ａ）を電子天秤で測定する。１００ｍＬ以上の酸化亜鉛粉体を目開きが５００μｍの篩に載せる。次いで、この酸化亜鉛粉体を刷毛で拭いて酸化亜鉛粉体を篩にかける。篩を通過した酸化亜鉛粉体を、前記１５０ｍＬのメスシリンダーに、約１００ｍＬ入れる。このメスシリンダーの質量（Ｂ）を電子天秤で測定する。このメスシリンダーを密充填カサ密度測定装置に固定する。タッピング中に粉が飛び散らないようにメスシリンダーに黒ゴム栓をする。密充填カサ密度測定装置で５０回タッピングした際の、酸化亜鉛粉体の容積（Ｖ）を、メスシリンダーから読み取る。次いで、見掛け比容をＶ／（Ｂ－Ａ）で算出する。なおタッピング幅は２０ｍｍ、タッピング速度は３０回／分とすることができる。このようにタップ法とは、粉体を入れた容器を複数回タッピングすることで粉体を容器に詰めて、測定を行う方法である。
　本実施形態の酸化亜鉛粉体における結晶子径とは、Ｘ線回折装置により、例えば、具体例を挙げればＸ線回折装置（商品名：ＡＥＲＩＳ、ＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌ社製）により測定した粉末Ｘ線回折図形の（１０１）面の回折ピークの半値幅、および回折角（２θ）を用い、シェラーの式により算出したシェラー径を意味する。
　上記装置を用いた、粉末のＸ線回折の測定条件においては、線源をＣｕＫα線とし、出力を４０ｋＶ、１５ｍＡとする。また、Ｘ線回折測定により得られる測定データについては、データ処理用ソフトＡＥＲＩＳ（ＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌ製）を用いて解析を行うことができる。これにより、シェラー径を算出することができる。
　本実施形態の酸化亜鉛粉体におけるラマン分光法により得られたラマンスペクトルとは、ラマン分光装置により、具体例を挙げれば、ラマン分光装置（型番：ＸｐｌｏＲＡ　ＰＬＵＳ、堀場製作所社製）を用いて得た値を意味してよい。前記装置を用いた場合の測定条件としては、例えば、対物レンズ：１０倍、レーザ波長：５３２ｎｍ、グレーティング：１２００ｎｍ、スリット：１００μｍ、共焦点ホール：３００μｍ、減光フィルター：１０％、分光器：１６７１．６３、測定波長領域：３００ｃｍ－１～２０００ｃｍ－１、露光時間：１０ｓ、積算回数：２回などであってもよい。
　本実施形態の酸化亜鉛粉体は、着色の程度を確認するために、Ｄ９８が５００μｍ以下になるまで、解砕したときの色差を測定してもよい。例えば、酸化亜鉛粉体を所定の条件で解砕し、例えば、ハンマーミルで１６０００回転にて解砕し、色差計で、具体的には分光色差計で、Ｌ＊、ａ＊、ｂ＊を測定してもよい。粉砕前後の酸化亜鉛粉体について、Ｗ＊＝１００－（（１００－Ｌ＊）２＋（ａ＊）２＋（ｂ＊）２）１／２　　（３）を算出し、粉砕前後におけるＷ＊の差（ΔＷ＊）を得てもよい。ΔＷ＊の値は、条件に応じて選択されるが、例えば、０．１～１．２であってもよく、０．２～１．０や、０．３～０．８であってもよい。
（ＢＥＴ比表面積）
　本実施形態の酸化亜鉛粉体におけるＢＥＴ比表面積は１．５ｍ２／ｇ以上６５ｍ２／ｇ以下であり、２．０ｍ２／ｇ以上６０ｍ２／ｇ以下であることが好ましく、２．５ｍ２／ｇ以上５０ｍ２／ｇ以下であることがより好ましく、３．０ｍ２／ｇ以上４５ｍ２／ｇ以下であることがさらに好ましい。
　酸化亜鉛粉体のＢＥＴ比表面積を上記の範囲内に調整することにより、この酸化亜鉛粉体を含有する分散液、塗料、化粧料等の透明性を高くすることができる。
　ＢＥＴ比表面積が１．５ｍ２／ｇ未満では、酸化亜鉛粉体が高濃度で含有された場合に、分散液の透明性が低下する傾向があるため、好ましくない。一方、ＢＥＴ比表面積が６５ｍ２／ｇを超えると、酸化亜鉛粉体が高濃度で含有された場合に、分散液の粘度が上昇し易くなり、均一で流動性の高い分散液が得られ難くなる傾向があるため、好ましくない。
　酸化亜鉛粉体のＢＥＴ比表面積を上記の範囲内に調整する方法としては、特に限定されないが、例えば、ＢＥＴ比表面積から換算した平均一次粒子径（ＢＥＴ換算粒子径）を１５ｎｍ以上７１５ｎｍ以下に調整する方法が挙げられる。一般的に、一次粒子径が大きくなれば比表面積は小さくなり、一次粒子径が小さくなれば比表面積は大きくなる。
　また、粒子形状を調整したり、粒子に細孔を設けたりすることによっても、酸化亜鉛粉体のＢＥＴ比表面積を調整することができる。
　本実施形態の酸化亜鉛粉体は、通常二次粒子からなるが、一次粒子が含まれていてもよい。一次粒子が含まれる場合、酸化亜鉛粉体中の酸化亜鉛二次粒子と酸化亜鉛一次粒子の割合は、任意に選択できる。例えば前記二次粒子の割合は、７０質量％以上であってもよく、８０質量％以上であってもよく、９０質量％以上であってもよく、９５質量％以上であってもよく、９８質量％以上であってもよく、１００質量％であってもよい。
（静置法による見掛け比容）
　本実施形態の酸化亜鉛粉体における静置法による見掛け比容は、１．０ｍＬ／ｇ以上７．５ｍＬ／ｇ以下であることが好ましく、３．０ｍＬ／ｇ以上７．５ｍＬ／ｇ以下であることがより好ましく、４．０ｍＬ／ｇ以上７．５ｍＬ／ｇ以下であることがさらに好ましく、５．０ｍＬ／ｇ以上７．５ｍＬ／ｇ以下であることが特に好ましい。
　酸化亜鉛粉体の静置法による見掛け比容を上記の範囲内に調整することにより、分散媒に酸化亜鉛粉体を混合した時の経時による分散液の粘度の上昇を抑制することができる。
　静置法による見掛け比容が１．０ｍＬ／ｇ以上であると、酸化亜鉛粉体を含有する分散液の透明性が向上するため好ましい。一方、静置法による見掛け比容が７．５ｍＬ／ｇ以下であると、酸化亜鉛粉体を含有する分散液の粘度が、経時により上昇することを抑制できるため好ましい。
　酸化亜鉛粉体の静置法による見掛け比容を上記の範囲内に制御する方法としては、特に限定されない。例えば、特開昭６０－２５５６２０号公報に記載されているような熱分解法で酸化亜鉛粉体を作製する場合、原料となるシュウ酸亜鉛、水酸化亜鉛、炭酸亜鉛、塩基性炭酸亜鉛等の静置法による見掛け比容を調整したり、熱分解温度を調整したりすること等により、酸化亜鉛粉体の静置法による見掛け比容を上記の範囲内に制御することができる。
　例えば、特開昭６３－２８８９１４号公報に記載されているような気相法で酸化亜鉛を作製する場合、作製過程における温度を適宜調整することにより、酸化亜鉛粉体の静置法による見掛け比容を上記の範囲内に制御することができる。
（静置法による見掛け比容／タップ法による見掛け比容）
　本実施形態の酸化亜鉛粉体は、静置法による見掛け比容（ｍＬ／ｇ）をタップ法による見掛け比容（ｍＬ／ｇ）で除した値（静置法による見掛け比容／タップ法による見掛け比容）が１．５以上２．５以下である。「静置法による見掛け比容／タップ法による見掛け比容」は、１．５５以上２．３０以下であることが好ましく、１．６０以上２．００以下であることがより好ましく、１．７０以上２．００以下であることがさらに好ましい。
　「静置法による見掛け比容／タップ法による見掛け比容」が１．５以上２．５以下であることにより、酸化亜鉛粉体を含有する分散液の経時による粘度の上昇を抑制することができる。一方、「静置法による見掛け比容／タップ法による見掛け比容」が上記範囲外の場合には、経時による粘度の上昇を抑制することが難しい。
　「静置法による見掛け比容／タップ法による見掛け比容」が上記範囲である酸化亜鉛粉体を含む分散液の経時による粘度の上昇を抑制できるメカニズムは不明であるが次のように推測される。
　静置法による見掛け比容は、粉体の粒子間に空気を含んだ状態で測定した粉体の単位質量当たりの容積の値である。それに対して、タップ法による見掛け比容は、タッピングにより、粉体の粒子間の空気を一部除去した状態で測定した、粉体の単位質量当たりの容積の値である。そのため、粉体の静置法による見掛け比容はタップ法による見掛け比容よりも大きくなるのが通常である。また、一般に、粉体は、小さい粒子であるほど、粒子間の空気の量が増え、静置法による見掛け比容は大きくなる。
　しかし、酸化亜鉛粉体を構成する酸化亜鉛粒子が粗大な場合には、静置法による見掛け比容の測定でも、粒子間に空気を含み難いため、静置法による見掛け比容の値は小さくなり、「静置法による見掛け比容／タップ法による見掛け比容」の値が１に近くなる。この場合には、酸化亜鉛粉体の凝集粒子径が大きいため、透明性に劣ることとなる。
　また、酸化亜鉛粒子の内部に空隙が多い場合や、酸化亜鉛粒子同士の融着による枝分かれ構造等が著しく形成された立体障害が生じている場合には、タップ法による見掛け比容の測定方法でも粒子間の空気が抜けず、タップ法による見掛け比容の値が大きくなり、「静置法による見掛け比容／タップ法による見掛け比容」の値が１に近づく。この場合には、酸化亜鉛粉体や、表面処理酸化亜鉛粉体を溶媒に分散させるときに、酸化亜鉛粒子の構造が壊れて、酸化亜鉛粒子の活性面が露出して、分散液が増粘する。
　そのため、透明性を高くし、かつ、分散液の粘度の上昇を抑制するためには、「静置法による見掛け比容／タップ法による見掛け比容」は１．５以上であることが必要である。
　一方、「静置法による見掛け比容／タップ法による見掛け比容」が２．５を超えることは、酸化亜鉛粉体を構成する酸化亜鉛粒子に微細な酸化亜鉛粒子が含まれていることを意味する。粒子径が非常に微細な酸化亜鉛粒子が、酸化亜鉛粉体に混入していると、溶媒に分散した後であっても、分散液中で酸化亜鉛粒子同士が再凝集する原因となる。そのため、経時変化で、分散液の粘度が上昇し、分散液の透明性も低下する。そのため、「静置法による見掛け比容／タップ法による見掛け比容」は２．５以下であることが必要である。
　酸化亜鉛粒子の構造と大きさを適切に調整することで、分散液の透明性と分散安定性が維持される。すなわち、本実施形態の酸化亜鉛粉体における「静置法による見掛け比容／タップ法による見掛け比容」は、酸化亜鉛粒子１つ１つのミクロな挙動をマクロでとらえることができる優れたパラメータである。
　そのため、「静置法による見掛け比容／タップ法による見掛け比容」を測定し、静置法による見掛け比容／タップ法による見掛け比容が１．５以上２．５以下となるように、酸化亜鉛粉体を構成する、酸化亜鉛粒子の大きさや酸化亜鉛粒子の構造を制御することで、経時による粘度の上昇が抑制された分散安定性に優れる分散液を得ることができる。
（結晶子径）
　本実施形態の酸化亜鉛粉体は、結晶子径が１５ｎｍ以上６０ｎｍ以下であることが好ましい。必要に応じて、１５ｎｍ以上５０ｎｍ以下や、１５ｎｍ以上４０ｎｍ以下や、１５ｎｍ以上３５ｎｍ以下や、１５ｎｍ以上３０ｎｍ以下や、２０ｎｍ以上２５ｎｍ以下などであってもよい。
（結晶子径（ｎｍ）／ＢＥＴ換算粒子径（ｎｍ））
　本実施形態の酸化亜鉛粉体は、結晶子径（ｎｍ）を、ＢＥＴ比表面積から得たＢＥＴ換算粒子径（ｎｍ）で除した値が、０．１以上１．０以下であることが好ましく、０．４以上１．０以下であることがより好ましく、０．５以上１．０以下であることがさらに好ましく、０．６以上１．０以下であることがよりさらに好ましい。必要に応じて、０．２以上０．９以下や、０．３以上０．８以下などであってもよい。
　ＢＥＴ比表面積が１．５ｍ２／ｇ以上６５ｍ２／ｇ以下であり、かつ、結晶子径が１５ｎｍ以上６０ｎｍ以下である酸化亜鉛粉体は、高い透明性および高い紫外線遮蔽性を得るために充分な結晶性を有する。
　酸化亜鉛粉体の結晶性を向上させるためには、例えば、酸化亜鉛粉体の作製過程における温度を、粒成長し過ぎない程度に高くすればよい。
（酸化亜鉛粉体の製造方法、及び見掛け比容の調整方法）
　本実施形態の酸化亜鉛粉体の製造方法は、特に限定されない。例えば、酸化亜鉛粉体の製造方法としては、特開昭６０－２５５６２０に記載されているように、原料となるシュウ酸亜鉛、水酸化亜鉛、炭酸亜鉛、及び塩基性炭酸亜鉛等を熱分解法で作製する方法がある。また、例えば、特開昭６３－２８８０１４に記載されているような、金属亜鉛蒸気を酸化燃焼させる気相法で酸化亜鉛粉体を作製する方法がある。
　本実施形態の酸化亜鉛粉体を製造するためには、酸化亜鉛粉体を製造する際に、静置法による見掛け比容が大きくなるような材料を加えたり、静置法による見掛け比容を大きくすることができる装置を用いる方法や、過剰量の酸素を供給しながら製造する方法等が挙げられる。静置法による見掛け比容が大きい酸化亜鉛粉体は、粒子同士の凝集が抑制されているため、酸化亜鉛粉体内部の酸素欠陥を減少することができる。粉体の静置法による見掛け比容のコントロールについては、下記の方法や従来技術で使用される方法などを組み合わせるなどして、所望の値を得ることができる。ただし、粉体の見掛け比容を所定の範囲にコントロールすることによって得られる優れた効果については、これまで知られていなかったし、予想もされていない。
　酸化亜鉛粉体の静置法による見掛け比容を大きくするためには、熱分解法を用いる場合には、例えば、酸化亜鉛粉体を作製する原料に、発泡剤を、任意に選択される少量で、例えば、１質量％程度の量で、混合する方法が挙げられる。発泡剤としては、例えば、炭酸アンモニウム、炭酸水素アンモニウム、亜硝酸アンモニウム、水素化ホウ素ナトリウム、カルシウムアジド、重炭酸ナトリウム、重炭酸アンモニウム、炭酸アンモニウム、亜硝酸アンモニウム、中性炭酸マグネシウム、シュウ酸第１鉄、過硫酸アンモニウム、ナトリウムボロンハイドライド等の無機発泡剤や、アゾビスイソブチロニトリル等のアゾ化合物、ジフェニルスルホン－３，３’－ジスルホヒドラジンなどのヒドラジン化合物、セミカルバジド化合物、トリアゾール化合物、Ｎ－ニトロソ化合物等の有機発泡剤を、好ましく用いることができる。
　酸化亜鉛粉体の静置法による見掛け比容を高くするための装置の例としては、例えば、空気を送り込みながら焼成できる流動層式の焼成炉等が挙げられる。
　発泡剤の量や焼成温度を調整することにより、静置法による見掛け比容および「静置法による見掛け比容／タップ法による見掛け比容」を所望の範囲に調整することができる。
　本実施形態の酸化亜鉛粉体の製造方法としては、例えば、静置法に見掛け比容が１．０ｍＬ／ｇ～７．５ｍＬ／ｇである炭酸亜鉛に、発泡剤である炭酸アンモニウムを１質量％添加し、３００℃～７００℃、好ましくは４００℃～６００℃で、流動層式の焼成炉で熱分解する方法が挙げられる。
［表面処理酸化亜鉛粉体］
　本実施形態の酸化亜鉛粉体は、その表面の少なくとも一部が、無機成分および有機成分の少なくとも一方で表面処理されていてもよい。このように無機成分および有機成分の少なくとも一方で表面処理されている酸化亜鉛粉体を、表面処理酸化亜鉛粉体と言う。
　無機成分と有機成分は、酸化亜鉛粉体の用途に応じて、適宜選択される。
　本実施形態の表面処理酸化亜鉛粉体が化粧料に用いられる場合、無機成分および有機成分としては、一般的に化粧料に用いられる表面処理剤であれば特に限定されない。
　無機成分の例としては、例えば、シリカ、アルミナ等が挙げられる。
　有機成分の例としては、例えば、シラン化合物、シリコーン化合物、脂肪酸、脂肪酸石鹸、脂肪酸エステルおよび有機チタネート化合物からなる群から選択される少なくとも１種が挙げられる。
　また、無機成分または有機成分としては、界面活性剤を用いてもよい。
　このような無機成分および有機成分の少なくとも一方で、酸化亜鉛粉体を表面処理した場合、酸化亜鉛粉体の表面活性を抑制したり、酸化亜鉛粉体の分散媒への分散性を向上したりすることができる。
　表面処理に用いられるシラン化合物としては、例えば、アルキルシラン、フルオロアルキルシラン等が挙げられる。
　アルキルシランとしては、例えば、メチルトリメトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、ヘキシルトリメトキシシラン、オクチルトリメトキシシラン、オクチルトリエトキシシラン等が挙げられる。
　フルオロアルキルシランとしては、例えば、トリフルオロメチルエチルトリメトキシシラン、ヘプタデカフルオロデシルトリメトキシシラン等が挙げられる。
　これらのシラン化合物の中でもアルキルシランが好ましく、特にオクチルトリエトキシシランが好ましい。
　これらのシラン化合物は、１種のみを単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
　表面処理に用いられるシリコーン化合物としては、例えば、シリコーンオイル、メチコン、ジメチコン、ハイドロゲンジメチコン、トリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルジメチコン、トリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルヘキシルジメチコン、（アクリレーツ／アクリル酸トリデシル／メタクリル酸トリエトキシシリルプロピル／メタクリル酸ジメチコン）コポリマー、トリエトキシカプリリルシラン等が挙げられる。
　シリコーンオイルとしては、例えば、メチルハイドロジェンポリシロキサン、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン等が挙げられる。
　これらのシリコーン化合物は、１種のみを単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。また、シリコーン化合物としては、これらのシリコーン化合物の共重合体を用いてもよい。
　脂肪酸としては、例えば、パルミチン酸、イソステアリン酸、ステアリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、ベヘニン酸、オレイン酸、ロジン酸、１２－ヒドロキシステアリン酸等が挙げられる。
　脂肪酸石鹸としては、例えば、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸カルシウム、１２－ヒドロキシステアリン酸アルミニウム等が挙げられる。
　脂肪酸エステルとしては、例えば、デキストリン脂肪酸エステル、コレステロール脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、デンプン脂肪酸エステル等が挙げられる。
　有機チタネート化合物としては、例えば、イソプロピルトリイソステアロイルチタネート、イソプロピルジメタクリルイソステアロイルチタネート、イソプロピルトリ（ドデシル）ベンゼンスルホニルチタネート、ネオペンチル（ジアリル）オキシートリ（ジオクチル）ホスフェイトチタネート、ネオペンチル（ジアリル）オキシートリネオドデカノイルチタネート等が挙げられる。
　本実施形態の表面処理酸化亜鉛粉体が、紫外線遮蔽フィルムやガスバリア性フィルム等の工業用途で用いられる場合、化粧料に用いられる無機成分や有機成分の他に、アニオン系分散剤、カチオン系分散剤、ノニオン系分散剤、シランカップリング剤、湿潤分散剤等の分散剤等、粒子を分散させる際に使用される一般的な分散剤も、表面処理剤として、適宜選択して用いることができる。
　このような表面処理をした場合、酸化亜鉛粉体の表面活性を抑制したり、酸化亜鉛粉体の分散媒への分散性を向上したりすることができる。
　本実施形態の表面処理酸化亜鉛粉体では、表面処理酸化亜鉛粉体の乾式粒径Ｄ９８（μｍ）を、表面処理酸化亜鉛粉体のＢＥＴ換算粒子径（ｎｍ）で除した値（Ｄ９８（μｍ）／ＢＥＴ換算粒子径（ｎｍ））が、０．０１以上５．０以下であることが好ましく、０．０１以上４．５以下であることがより好ましく、０．０１以上４．０以下であることがさらに好ましく、０．０１以上３．０以下であることが特に好ましい。必要に応じて、前記値は、０．０１以上１．０以下であったり、０．１５以上０．８０以下であったり、０．２０以上０．６０以下であっってもよい。表面処理酸化亜鉛粉体のＢＥＴ換算粒子径は、表面処理酸化亜鉛粉体のＢＥＴ比表面積を下記式（５）に適用することで算出できる。
　ＢＥＴ換算粒子径（ｎｍ）＝６０００／（ＢＥＴ比表面積（ｍ２／ｇ）×ρ（ｇ／ｃｍ３）　（５）
　式（５）中、ρは酸化亜鉛の密度であり、本実施形態明細書ではρは５．６１ｇ／ｃｍ３を用いている。
　酸化亜鉛粉体のＢＥＴ換算粒子径（ｎｍ）は、任意に選択できる。例えば、前記径は、１５～７１５ｎｍ以であってよく、１５～５５０ｎｍであってもよい。必要に応じて、１５～２５０ｎｍや、１５～２００ｎｍや、２０～１００ｎｍや、２０～５０ｎｍや、２５～４０ｎｍや、３０～３５ｎｍなどであってもよい。
表面処理酸化亜鉛粉体の「Ｄ９８／ＢＥＴ換算粒子径」が上記範囲であれば、表面処理酸化亜鉛粉体のざらつき感を抑制することができる。
　乾式粒径Ｄ９８とは、レーザ回折式粒度分布測定装置（型式：Ｍａｓｔｅｒｓｉｚｅｒ　３０００、Ｍａｌｖｅｒｎ社製）を用いて、乾式で酸化亜鉛粉体の体積粒度分布を測定した場合の、累積体積百分率が９８％の時の値を意味する。
　本実施形態の表面処理酸化亜鉛粉体の製造方法は、特に限定されず、表面処理に用いる成分に応じて、公知の方法で適宜実施すればよい。
　また、表面処理後の酸化亜鉛粉体を解砕処理してもよい。
　なお実施形態の表面処理酸化亜鉛粉体は、酸化亜鉛を８０～９９質量％含むことが好ましく、８２～９７質量％含むことがより好ましい。
　例えば、表面処理の方法の例としては、以下の方法が挙げられる。
　表面処理されていない本発明の酸化亜鉛粉体と、表面処理に使用する無機成分および有機成分の少なくとも１つと、必要に応じて純水やイソプロピルアルコールなどの任意に選択される１種以上の溶媒とを、任意に選択される方法や装置で、混合する。前記溶媒としては、水性溶媒等が好ましい例として挙げられる。混合される無機成分および／又は有機成分の総量は、例えば、酸化亜鉛粒子１００質量部に対して、１～２５質量部であってもよく、３～２２質量部であることが好ましい。溶媒の量は任意に選択できる。混合後は、少なくとも１部の溶媒を除く為に、任意に選択される温度で得られた混合物を乾燥してもよい。乾燥の温度は、任意に選択出来るが、例えば５０～２００℃などあげられ、６０～１５０℃がより好ましく、７０～１２０℃がさらに好ましい。また、表面処理反応をより進行させるために、熱処理を行ってもよい。熱処理の温度は、任意に選択出来るが、例えば２００～８００℃等あげられ、２００～７００℃がより好ましく、２００～６００℃がさらに好ましい。得られた乾燥物や熱処理物（表面処理されている酸化亜鉛粉体）は、任意で選択される方法や装置や条件で、例えば、Ｄ９８が５００μｍ以下になるまで、解砕してもよい。解砕物は、更に乾燥しても良い。乾燥温度は、任意に選択出来るが、例えば５０～２００℃などあげられ、６０～１５０℃がより好ましく、７０～１２０℃がさらに好ましい。本実施形態の表面処理酸化亜鉛粉体は、製造条件をコントロールすることで、乾式粒径Ｄ９８（μｍ）をＢＥＴ換算粒子径（ｎｍ）で除した値が０．０１以上５以下になるようにコントロールされてもよい。
［分散液］
　本実施形態の分散液は、本実施形態の酸化亜鉛粉体と、分散媒と、を含有する。なお、本実施形態の分散液の例には、粘度が高いペースト状の分散体も含まれる。
　本実施形態の分散液における酸化亜鉛粉体の含有量は、特に限定されず任意に選択できるが、例えば、分散液の全量に対して、１０質量％以上９０質量％以下であることが好ましく、２０質量％以上８５質量％以下であることがより好ましく、３０質量％以上８０質量％以下であることがさらに好ましい。
　分散液における酸化亜鉛粉体の含有量が上記の範囲内であるとき、酸化亜鉛粉体の好ましい特性が得られ、かつ、経時による分散液の粘度の上昇を抑制することができる。
　分散媒は、分散液の用途に応じて、適宜選択される。好適な分散媒を以下に例示するが、本実施形態における分散媒は、これらに限定されない。下記分散媒は単独で用いられても良く、下記の例の中から組み合わせて使用してもよい。
　分散媒の例としては、例えば、水、アルコール類、エステル類、エーテル類等が好適に用いられる。
　アルコール類としては、例えば、メタノール、エタノール、１－プロパノール、２－プロパノール、１－ブタノール、２－ブタノール、オクタノール、グリセリン等が挙げられる。
　エステル類としては、例えば、酢酸エチル、酢酸ブチル、乳酸エチル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、γ－ブチロラクトン等が挙げられる。
　エーテル類としては、例えば、ジエチルエーテル、エチレングリコールモノメチルエーテル（メチルセロソルブ）、エチレングリコールモノエチルエーテル（エチルセロソルブ）、エチレングリコールモノブチルエーテル（ブチルセロソルブ）、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル等が挙げられる。
　これらの分散媒は、１種のみを単独で用いてもよく、２種以上を混合して用いてもよい。
　また、他の分散媒の例としては、ケトン類、芳香族炭化水素、環状炭化水素、アミド類、鎖状ポリシロキサン類も好適に用いられる。
　ケトン類としては、例えば、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、アセチルアセトン、シクロヘキサノン等が挙げられる。
　芳香族炭化水素としては、例えば、ベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン等が挙げられる。
　環状炭化水素としては、例えば、シクロヘキサン等が挙げられる。
　アミド類としては、例えば、ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ－ジメチルアセトアセトアミド、Ｎ－メチルピロリドン等が挙げられる。
　鎖状ポリシロキサン類としては、例えば、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、ジフェニルポリシロキサン等が挙げられる。
　これらの分散媒は、１種のみを単独で用いてもよく、２種以上を混合して用いてもよい。
　また、他の分散媒としては、環状ポリシロキサン類、変性ポリシロキサン類も好適に用いられる。
　環状ポリシロキサン類としては、例えば、オクタメチルシクロテトラシロキサン、シクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン等が挙げられる。
　変性ポリシロキサン類としては、例えば、アミノ変性ポリシロキサン、ポリエーテル変性ポリシロキサン、アルキル変性ポリシロキサン、フッ素変性ポリシロキサン等が挙げられる。
　これらの分散媒は、１種のみを単独で用いてもよく、２種以上を混合して用いてもよい。
　また、他の分散媒としては、流動パラフィン、スクワラン、イソパラフィン、分岐鎖状軽パラフィン、ワセリン、セレシン等の炭化水素油、イソプロピルミリステート、セチルイソオクタノエート、グリセリルトリオクタノエート等のエステル油、シクロペンタシロキサン、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン等のシリコーン油、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸等の高級脂肪酸、ラウリルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、ヘキシルドデカノール、イソステアリルアルコール等の高級アルコール等の疎水性の分散媒を用いてもよい。
　本実施形態の分散液は、その特性を損なわない範囲において、一般的に用いられる添加剤を含んでいてもよい。添加剤としては、例えば、分散剤、安定剤、水溶性バインダー、増粘剤、油溶性防腐剤、紫外線吸収剤、油溶性薬剤、油溶性色素類、油溶性蛋白質類、植物油、動物油等が挙げられる。これらの添加剤は任意に選択される量で含まれてよい。
　本実施形態の分散液の製造方法は、特に限定されないが、例えば、本実施形態の酸化亜鉛粉体と、分散媒とを、公知の分散装置で、機械的に分散する方法が挙げられる。
　分散装置としては、例えば、撹拌機、自公転式ミキサー、ホモミキサー、超音波ホモジナイザー、サンドミル、ボールミル、ロールミル等が挙げられる。
　本実施形態の分散液は、化粧料の他、紫外線遮蔽機能やガス透過抑制機能等を有する塗料等に、好ましく用いることができる。
［塗料］
　本実施形態の塗料は、本実施形態の酸化亜鉛粉体と、樹脂と、分散媒と、を含有する。
　本実施形態の塗料における酸化亜鉛粉体の含有量は、所望の特性に合わせて適宜調整すればよい。本実施形態の塗料における酸化亜鉛粉体の含有量は、例えば、塗料の全量に対して、１０質量％以上４０質量％以下であることが好ましく、１５質量％以上３５質量％以下であることがより好ましく、２０質量％以上３０質量％以下であることがさらに好ましい。
　塗料における酸化亜鉛粉体の含有量が上記の範囲内であることにより、酸化亜鉛粉体の特性が得られ、かつ、経時による塗料の粘度の上昇を抑制することができる。
　分散媒としては、工業用途で一般的に用いられるものであれば特に限定されないが、例えば、水、アルコール類、酢酸メチル、酢酸エチル、トルエン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等の有機溶媒が挙げられる。
　本実施形態の塗料における分散媒の含有量は、特に限定されず、目的とする塗料の特性に応じて適宜調整される。
　樹脂としては、工業用途で一般的に用いられるものであれば特に限定されないが、例えば、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、シリコーン樹脂等が挙げられる。
　本実施形態の塗料における樹脂の含有量は、特に限定されず、目的とする塗料の特性に応じて適宜調整される。
　本実施形態の塗料は、その特性を損なわない範囲において、一般的に用いられる添加剤を含んでいてもよい。添加剤としては、例えば、重合開始剤、分散剤、防腐剤等が挙げられる。
　本実施形態の塗料の製造方法は、特に限定されないが、例えば、本実施形態の酸化亜鉛粉体と、樹脂と、分散媒とを、公知の混合装置で、機械的に混合する方法が挙げられる。また、上述した分散液と、樹脂とを、公知の混合装置で、機械的に混合する方法が挙げられる。
　混合装置としては、例えば、撹拌機、自公転式ミキサー、ホモミキサー、超音波ホモジナイザー等が挙げられる。
　本実施形態の塗料を、ロールコート法、フローコート法、スプレーコート法、スクリーン印刷法、はけ塗り法、浸漬法等の通常の塗布方法により、ポリエステルフィルム等のプラスチック基材に塗布することにより、塗膜を形成することができる。これらの塗膜は、紫外線遮蔽膜やガスバリア膜として活用することができる。
［化粧料］
　本実施形態の一実施形態の化粧料は、本実施形態の酸化亜鉛粉体および本実施形態の分散液からなる群から選択される、少なくとも１種を含有する。すなわち、前記化粧料は、前記酸化亜鉛粉体と前記分散液の一方、または両方を、含む事ができる。
　別の一実施形態の化粧料は、基剤と、基剤に分散される本実施形態の酸化亜鉛粉体および本実施形態の分散液からなる群から選択される少なくとも１種と、を含有する。すなわち、前記化粧料は、前記酸化亜鉛粉体と、前記分散液の、一方または両方と、前記基剤とを、含む事ができる。
　本実施形態の化粧料は、例えば、本実施形態の分散液を、乳液、クリーム、ファンデーション、口紅、頬紅、アイシャドー等の基剤に、従来通りに配合することにより得られる。
　また、本実施形態の酸化亜鉛粉体を油相または水相に配合して、Ｏ／Ｗ型またはＷ／Ｏ型のエマルションとしてから、基剤と配合してもよい。
　前記基剤は、化粧料の基剤として用いることができるものであれば特に限定されない。
　以下、日焼け止め化粧料について具体的に説明する。
　日焼け止め化粧料における酸化亜鉛粉体の含有率は、任意に選択できるが、紫外線、特に長波長紫外線（ＵＶＡ）を効果的に遮蔽するためには、化粧料の全量に対して、１質量％以上３０質量％以下であることが好ましく、３質量％以上２０質量％以下であることがより好ましく、５質量％以上１５質量％以下であることがさらに好ましい。
　日焼け止め化粧料は、必要に応じて、疎水性分散媒、酸化亜鉛粉体以外の無機微粒子や無機顔料、親水性分散媒、油脂、界面活性剤、保湿剤、増粘剤、ｐＨ調整剤、栄養剤、酸化防止剤、香料等を含んでいてもよい。
　疎水性分散媒としては、例えば、流動パラフィン、スクワラン、イソパラフィン、分岐鎖状軽パラフィン、ワセリン、セレシン等の炭化水素油、イソプロピルミリステート、セチルイソオクタノエート、グリセリルトリオクタノエート等のエステル油、シクロペンタシロキサン、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン等のシリコーン油、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸等の高級脂肪酸、ラウリルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、ヘキシルドデカノール、イソステアリルアルコール等の高級アルコール等が挙げられる。
　酸化亜鉛粉体以外の無機微粒子や無機顔料としては、例えば、炭酸カルシウム、リン酸カルシウム（アパタイト）、炭酸マグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウム、カオリン、タルク、酸化チタン、酸化アルミニウム、黄酸化鉄、γ－酸化鉄、チタン酸コバルト、コバルトバイオレット、酸化ケイ素等が挙げられる。
　日焼け止め化粧料は、さらに有機系紫外線吸収剤を少なくとも１種含有していてもよい。有機系紫外線吸収剤の含有量は、所望の紫外線遮蔽性が得られるように適宜調整すればよい。日焼け止め化粧料に配合できる量が規制されている有機系紫外線吸収剤は、各国の規制に応じて上限量を適宜調整すればよい。例えば、有機系紫外線吸収剤の含有量は２０質量％以下であってもよく、１５質量％以下であってもよく、１２質量％以下であってもよく、１０質量％以下であってもよく、９質量％以下であってもよく、８質量％以下であってもよく、６質量％以下であってもよく、４質量％以下であってもよく、３質量％以下であってもよい。
　有機系紫外線吸収剤としては、例えば、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤、ベンゾイルメタン系紫外線吸収剤、安息香酸系紫外線吸収剤、アントラニル酸系紫外線吸収剤、サリチル酸系紫外線吸収剤、ケイ皮酸系紫外線吸収剤、シリコーン系紫外線吸収剤、トリアジン系紫外線吸収剤、イミダゾール系紫外線吸収剤、カンファー系紫外線吸収剤、ベンゾフェノン系紫外線吸収剤、これら以外の有機系紫外線吸収剤等が挙げられる。
　前記ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤の例としては、例えば、２－（２’－ヒドロキシ－５’－ｔ－オクチルフェニル）ベンゾトリアゾール、２－（２’－ヒドロキシ－５’－メチルフェニル）ベンゾトリアゾール等が挙げられる。
　ベンゾイルメタン系紫外線吸収剤としては、例えば、ジベンザラジン、ジアニソイルメタン、４－ｔｅｒｔ－ブチル－４’－メトキシジベンゾイルメタン、１－（４’－イソプロピルフェニル）－３－フェニルプロパン－１，３－ジオン、５－（３，３’－ジメチル－２－ノルボルニリデン）－３－ペンタン－２－オン等が挙げられる。
　前記安息香酸系紫外線吸収剤の例としては、例えば、パラアミノ安息香酸（ＰＡＢＡ）、ＰＡＢＡモノグリセリンエステル、Ｎ，Ｎ－ジプロポキシＰＡＢＡエチルエステル、Ｎ，Ｎ－ジエトキシＰＡＢＡエチルエステル、Ｎ，Ｎ－ジメチルＰＡＢＡエチルエステル、Ｎ，Ｎ－ジメチルＰＡＢＡブチルエステル、Ｎ，Ｎ－ジメチルＰＡＢＡメチルエステル、ジメチルＰＡＢＡエチルヘキシル、ジメチルＰＡＢＡアミル等が挙げられる。
　アントラニル酸系紫外線吸収剤としては、例えば、ホモメンチル－Ｎ－アセチルアントラニレート等が挙げられる。
　前記サリチル酸系紫外線吸収剤の例としては、例えば、アミルサリシレート、メンチルサリシレート、ホモメンチルサリシレート、オクチルサリシレート、フェニルサリシレート、ベンジルサリシレート、ｐ－２－プロパノールフェニルサリシレート、サリチル酸エチルヘキシル等が挙げられる。
　前記ケイ皮酸系紫外線吸収剤の例としては、例えば、メトキシケイヒ酸オクチル、ジ－パラメトキシケイ皮酸－モノ－２－エチルヘキサン酸グリセリル、オクチルシンナメート、エチル－４－イソプロピルシンナメート、ジイソプロピルケイヒ酸メチル、エチル－２，４－ジイソプロピルシンナメート、メチル－２，４－ジイソプロピルシンナメート、プロピル－ｐ－メトキシシンナメート、イソプロピル－ｐ－メトキシシンナメート、イソアミル－ｐ－メトキシシンナメート、オクチル－ｐ－メトキシシンナメート（２－エチルヘキシル－ｐ－メトキシシンナメート）、２－エトキシエチル－ｐ－メトキシシンナメート、シクロヘキシル－ｐ－メトキシシンナメート、エチル－α－シアノ－β－フェニルシンナメート、２－エチルヘキシル－α－シアノ－β－フェニルシンナメート、グリセリルモノ－２－エチルヘキサノイル－ジパラメトキシシンナメート、フェルラ酸、シノキサート、トリメトキシケイヒ酸メチルビス（トリメチルシロキシ）シリルイソペンチル、パラメトキシケイヒ酸イソプロピル等が挙げられる。
　前記シリコーン系紫外線吸収剤の例としては、例えば、［３－ビス（トリメチルシロキシ）メチルシリル－１－メチルプロピル］－３，４，５－トリメトキシシンナメート、［３－ビス（トリメチルシロキシ）メチルシリル－３－メチルプロピル］－３，４，５－トリメトキシシンナメート、［３－ビス（トリメチルシロキシ）メチルシリルプロピル］－３，４，５－トリメトキシシンナメート、［３－ビス（トリメチルシロキシ）メチルシリルブチル］－３，４，５－トリメトキシシンナメート、［３－トリス（トリメチルシロキシ）シリルブチル］－３，４，５－トリメトキシシンナメート、［３－トリス（トリメチルシロキシ）シリル－１－メチルプロピル］－３，４－ジメトキシシンナメート、ポリシリコーン－１５、ドロメトリゾールトリシロキサン等が挙げられる。
　前記トリアジン系紫外線吸収剤の例としては、例えば、ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン、エチルヘキシルトリアゾン、メチレンビスベンゾトリアゾリルテトラメチルブチルフェノール、トリスビフェニルトリアジン、ジエチルヘキシルブタミドトリアゾン等が挙げられる。
　前記イミダゾール系紫外線吸収剤の例としては、例えば、フェニルジベンズイミダゾールテトラスルホン酸２Ｎａ、フェニルベンズイミダゾールスルホン酸、ジメトキシベンジリデンジオキソイミダゾリジンプロピオン酸エチルヘキシル等が挙げられる。
　前記カンファー系紫外線吸収剤の例としては、例えば、３－（４’－メチルベンジリデン）－ｄ，ｌ－カンファー、３－ベンジリデン－ｄ，ｌ－カンファー、
テレフタリリデンジカンフルスルホン酸、メト硫酸カンファーベンザルコニウム、ベンジリデンカンファースルホン酸、ポリアクリルアミドメチルベンジリデンカンファ―等が挙げられる。
　前記ベンゾフェノン系紫外線吸収剤の例としては、例えば、オキシベンゾン－１、オキシベンゾン－２、オキシベンゾン－３、オキシベンゾン－４、オキシベンゾン－５、オキシベンゾン－６、オキシベンゾン－７、オキシベンゾン－８、オキシベンゾン－９、４－（２－β－グルコピラノシロキシ）プロポキシ－２－ヒドロキシベンゾフェノン等が挙げられる。
　上記以外の有機系紫外線吸収剤としては、例えば、ウロカニン酸、ウロカニン酸エチルエステル、２－フェニル－５－メチルベンゾキサゾール、５－（３，３’－ジメチル－２－ノルボルニリデン）－３－ペンタン－２－オン、ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル、オクトクリレン、シリコーン変性紫外線吸収剤、フッ素変性紫外線吸収剤等が挙げられる。
　以上説明したように、本実施形態の酸化亜鉛粉体によれば、ＢＥＴ比表面積および静置法による見掛け比容／タップ法による見掛け比容の比率が上記の範囲内であり、上記式（１）および上記式（２）式を満たすように調整したため、化粧料を作製する際に、高エネルギーで分散しても酸化亜鉛粉体の着色を抑制することができる。
　また、この酸化亜鉛粉体を用いると、透明性が高く、紫外線遮蔽性に優れた分散液や化粧料を得ることができる。
　上記特徴は、非常に優れた効果である。
　本実施形態の表面処理酸化亜鉛粉体によれば、本実施形態の酸化亜鉛粉体の表面の少なくとも一部が、無機成分および有機成分の少なくとも一方で表面処理されている。このため、酸化亜鉛粉体の表面活性を抑制することができ、また、分散媒への分散性を向上することができる。そして、この表面処理酸化亜鉛粉体を含有する分散液を作製する際に、高エネルギーで分散させても、酸化亜鉛粉体の着色を抑制することができる。
　本実施形態の分散液は、本実施形態の酸化亜鉛粉体または表面処理酸化亜鉛粉体を含有している。このため、化粧料に配合する際に、高エネルギーで混合することができる。
　本実施形態の塗料によれば、本実施形態の酸化亜鉛粉体または表面処理酸化亜鉛粉体を含有している。このため、酸化亜鉛粉体の着色が抑制され、自然な色味の塗料を得ることができる。
　本実施形態の化粧料は、本実施形態の酸化亜鉛粉体または表面処理酸化亜鉛粉体を含有している。このため、酸化亜鉛粉体の着色が抑制され、自然な色味の化粧料を得ることができる。
　以下、実施例および比較例により本発明をさらに具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
［ラマン分光］
　ラマン分光は、ラマン分光装置（型番：ＸｐｌｏＲＡ　ＰＬＵＳ、堀場製作所社製）を用いて、以下の条件で測定した。測定結果を表１に示す。
　対物レンズ：１０倍
　レーザ波長：５３２ｎｍ
　グレーティング：１２００ｎｍ
　スリット：１００μｍ
　共焦点ホール：３００μｍ
　減光フィルター：１０％
　分光器：１６７１．６３
　測定波長領域：３００ｃｍ－１～２０００ｃｍ－１
　露光時間：１０ｓ
　積算回数：２回
［遷移金属量］
　遷移金属量は、ＩＣＰ発光分光分析装置（型番：ＩＣＰ－ＡＥＳ　７００－ＥＳ、バリアン社製）を用いて、酸化亜鉛粉体中に含まれるバナジウム、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅の量を測定し、これらの総和を算出した。総和量が０．５ｐｐｍ以上２０ｐｐｍ以下であれば「〇（可）」、総和量が２０ｐｐｍを超えている場合は「×（不可）」と評価した。測定結果を表１に示す。
[酸化亜鉛粉体の製造]
［実施例１］
　酸化亜鉛粉体Ａ１（ＢＥＴ比表面積３９．８ｍ２／ｇ、静置法による見掛け比容５．２ｍＬ／ｇ、タップ法による見掛け比容２．９ｍＬ／ｇ、上記式（１）におけるＡ１／Ｅ２が０．１７、上記式（１）におけるａが０．００３、上記式（２）における（Ｍ２－Ｍ１）／Ｅ２が０．０８１、結晶子径１６ｎｍ）を用意した。前記酸化亜鉛粉体Ａ１の前記特徴、結晶子径、ＢＥＴ換算粒子径、及び、遷移金属量などは、表１に示す。
　次に、着色評価の為に、５００ｇの酸化亜鉛粉体Ａ１を、Ｄ９８が５００μｍ以下になるまで、ハンマーミルで１６０００回転にて解砕した。すなわち、酸化亜鉛粉体Ａ１に高エネルギーを加えた。
　酸化亜鉛粉体Ａ１の解砕前後のＬ＊、ａ＊、ｂ＊を、分光色差計（型番ＴＣ－１８００、東京電色社製）で測定した。
　また、酸化亜鉛粉体の解砕前後の着色具合を評価するために、以下の式（３）で算出される着色を示すＷ＊を算出した。
Ｗ＊＝１００－（（１００－Ｌ＊）２＋（ａ＊）２＋（ｂ＊）２）１／２　　（３）
　そして、以下の式（４）で算出される、着色差を示すΔＷ＊を算出した。ΔＷ＊が大きいほど、粉砕前後の着色差が大きいことを示す。
ΔＷ＊＝粉砕前のＷ＊－粉砕後のＷ＊　　（４）
　また、解砕前の酸化亜鉛粉体に含まれる遷移金属量を測定し、総和を算出した。そして式（１）を満たすかどうかを確認した。結果を表１に示す。
「表面処理酸化亜鉛粉体の作製」
　オクチルトリエトキシシラン（商品名：ＫＢＥ－３０８３、信越化学工業社製）６質量部と、酸化亜鉛粉体Ａ１を１００質量部と、純水０．６質量部と、イソプロピルアルコール３４．１質量部との混合液をヘンシェルミキサー内で混合した。
　次いで、その混合液を８０℃にてイソプロピルアルコールが除去されるまで乾燥した。次いで、得られた乾燥物を、１２０℃で３時間乾燥することで実施例１の表面処理された酸化亜鉛粉体Ｂ１を得た。
「分散液の作製」
　実施例１の表面処理酸化亜鉛粉体Ｂ１を５０質量部と、ＰＥＧ－９ポリジメチルシロキシエチルジメチコン（商品名：ＫＦ－６０２８、信越化学工業社製）１０質量部と、シクロペンタシロキサン（商品名：ＳＨ２４５　Ｆｌｕｉｄ、東レ・ダウコーニング社製）４０質量部とを、ビーズミルを用いて分散し、実施例１の分散液Ｃ１を得た。
「分散液の粘度と経時安定性の評価」
　実施例１の分散液Ｃ１の粘度を、レオメータ（商品名：モジュラーコンパクトレオメータ　ＭＣＲ１０２、アントンパール・ジャパン社製）を用いて、以下の条件で測定した。結果を表１に示す。
　測定温度：２５℃
　治具：コーンプレート　ＣＰ２５－２
　せん断速度：１／ｓｅｃ．
　この分散液を５０℃で２８日保管し、上記と同じ条件で粘度を測定した。結果を表１に示す。
「透明性と紫外線遮蔽性の評価」
　実施例１の分散液において、表面処理酸化亜鉛粉体の含有量が０．００５質量％になるようにシクロペンタシロキサンで希釈した。この希釈液の３０８ｎｍと５５５ｎｍにおける直線透過率を、紫外可視近赤外分光光度計（型番：Ｖ－７７０、日本分光社製）を用いて測定した。結果を表１に示す。
　３０８ｎｍにおける透過率が低いことは、紫外線遮蔽性が高いことを示す。そのため、３０８ｎｍにおける直線透過率は低いことが好ましい。
　５５５ｎｍにおける透過率が高いことは、透明性が高いことを示す。そのため、５５５ｎｍにおける透過率は高いことが好ましい。
［実施例２］
　酸化亜鉛粉体Ａ１の代わりに、酸化亜鉛粉体Ａ２（ＢＥＴ比表面積２９．６ｍ２／ｇ、静置法による見掛け比容５．１ｍＬ／ｇ、タップ法による見掛け比容２．７ｍＬ／ｇ、上記式（１）におけるＡ１／Ｅ２が０．１６、上記式（１）におけるａが０．００４、上記式（２）における（Ｍ２－Ｍ１）／Ｅ２が０．０９６、結晶子径２１ｎｍ）を用意した。酸化亜鉛粉体Ａ２を用いた以外は、実施例１と全く同様にして、実施例２の表面処理酸化亜鉛粉体Ｂ２、及び、表面処理酸化亜鉛粉体Ｂ２を含有する分散液Ｃ２を得た。実施例１と同様に評価した結果を表１に示す。
［実施例３］
　酸化亜鉛粉体Ａ１の代わりに、酸化亜鉛粉体Ａ３（ＢＥＴ比表面積３４．６ｍ２／ｇ、静置法による見掛け比容６．４ｍＬ／ｇ、タップ法による見掛け比容２．９ｍＬ／ｇ、上記式（１）におけるＡ１／Ｅ２が０．１２、上記式（１）におけるａが０．００２、上記式（２）における（Ｍ２－Ｍ１）／Ｅ２が０．０９３、結晶子径１８ｎｍ）用意した。酸化亜鉛粉体Ａ３を用いた以外は、実施例１と全く同様にして、実施例３の表面処理酸化亜鉛粉体Ｂ３、及び、表面処理酸化亜鉛粉体Ｂ３を含有する分散液Ｃ３を得た。実施例１と同様に評価した結果を表１に示す。
［実施例４］
　酸化亜鉛粉体Ａ１の代わりに、酸化亜鉛粉体Ａ４（ＢＥＴ比表面積３６．５ｍ２／ｇ、静置法による見掛け比容３．７ｍＬ／ｇ、タップ法による見掛け比容２．２ｍＬ／ｇ、上記式（１）におけるＡ１／Ｅ２が０．７２、上記式（１）におけるａが０．０１８、上記式（２）における（Ｍ２－Ｍ１）／Ｅ２が０．０２５、結晶子径１６ｎｍ）用意した。酸化亜鉛粉体Ａ４を用いた以外は実施例１と全く同様にして、実施例４の表面処理酸化亜鉛粉体Ｂ４、及び表面処理酸化亜鉛粉体Ｂ４を含有する分散液Ｃ４を得た。実施例１と同様に評価した結果を表１に示す。
［実施例５］
　酸化亜鉛粉体Ａ１の代わりに、酸化亜鉛粉体Ａ５（ＢＥＴ比表面積５．０ｍ２／ｇ、静置法による見掛け比容２．０ｍＬ／ｇ、タップ法による見掛け比容１．０ｍＬ／ｇ、上記式（１）におけるＡ１／Ｅ２が０．１０、上記式（１）におけるａが０．００９、上記式（２）における（Ｍ２－Ｍ１）／Ｅ２が０．０７８、結晶子径３７ｎｍ）を用意した。酸化亜鉛粉体Ａ５を用いた以外は実施例１と全く同様にして、実施例５の表面処理酸化亜鉛粉体Ｂ５、及び表面処理酸化亜鉛粉体Ｂ５を含有する分散液Ｃ５を得た。実施例１と同様に評価した結果を表１に示す。
［実施例６］
　酸化亜鉛粉体Ａ１の代わりに、酸化亜鉛粉体Ａ６（ＢＥＴ比表面積５１．２ｍ２／ｇ、静置法による見掛け比容５．５ｍＬ／ｇ、タップ法による見掛け比容３．１ｍＬ／ｇ、上記式（１）におけるＡ１／Ｅ２が０．２０、上記式（１）におけるａが０．００３、上記式（２）における（Ｍ２－Ｍ１）／Ｅ２が０．０８４、結晶子径１５ｎｍ）用意した。酸化亜鉛粉体Ａ６を用いた以外は実施例１と全く同様にして、実施例６の表面処理酸化亜鉛粉体Ｂ６、表面処理酸化亜鉛粉体Ｂ６を含有する分散液Ｃ６を得た。実施例１と同様に評価した結果を表１に示す。
［比較例１］
　酸化亜鉛粉体Ａ１の代わりに、酸化亜鉛粉体Ａ７（ＢＥＴ比表面積３４．１ｍ２／ｇ、静置法による見掛け比容１．６ｍＬ／ｇ、タップ法による見掛け比容１．１ｍＬ／ｇ、上記式（１）におけるＡ１／Ｅ２が０．２５、上記式（１）におけるａが０．００６、上記式（２）における（Ｍ２－Ｍ１）／Ｅ２が０．０１５、結晶子径１５ｎｍ）用意した。酸化亜鉛粉体Ａ７を用いた以外は、実施例１と全く同様にして、比較例１の表面処理酸化亜鉛粉体Ｂ７、及び表面処理酸化亜鉛粉体Ｂ７を含有する分散液Ｃ７を得た。実施例１と同様に評価した結果を表１に示す。
［比較例２］
　酸化亜鉛粉体Ａ１の代わりに、酸化亜鉛粉体Ａ８（ＢＥＴ比表面積１０．５ｍ２／ｇ、静置法による見掛け比容１．６ｍＬ／ｇ、タップ法による見掛け比容１．１ｍＬ／ｇ、上記式（１）におけるＡ１／Ｅ２が０．２３、上記式（１）におけるａが０．０１６、上記式（２）における（Ｍ２－Ｍ１）／Ｅ２が０．０１４、結晶子径２５ｎｍ）用意した。酸化亜鉛粉体Ａ８を用いた以外は実施例１と全く同様にして、比較例２の表面処理酸化亜鉛粉体Ｂ８、表面処理酸化亜鉛粉体Ｂ８を含有する分散液Ｃ８を得た。実施例１と同様に評価した結果を表１に示す。
［比較例３］
　酸化亜鉛粉体Ａ１の代わりに、酸化亜鉛粉体Ａ９（ＢＥＴ比表面積４．５ｍ２／ｇ、静置法による見掛け比容１．４ｍＬ／ｇ、タップ法による見掛け比容０．８ｍＬ／ｇ、上記式（１）におけるＡ１／Ｅ２が０．２２、上記式（１）におけるａが０．０３６、上記式（２）における（Ｍ２－Ｍ１）／Ｅ２が０．０７８、結晶子径４５ｎｍ）用意した。酸化亜鉛粉体Ａ９を用いた以外は実施例１と全く同様にして、比較例３の表面処理酸化亜鉛粉体Ｂ９、表面処理酸化亜鉛粉体Ｂ９を含有する分散液Ｃ９を得た。実施例１と同様に評価した結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１において、静置嵩は、静置法による見掛け比容を表す。タップ嵩は、タップ法による見掛け比容を表す。
　実施例１～実施例６と比較例１～比較例３を比較することより、ＢＥＴ比表面積が１．５ｍ２／ｇ以上６５ｍ２／ｇ以下であり、静置法による見掛け比容（ｍｌ／ｇ）／タップ法による見掛け比容（ｍｌ／ｇ）の式から得られる値が１．５以上２．５以下であり、かつ上記式（１）および上記式（２）を満たす酸化亜鉛粉体は、高エネルギーが加えられても、ΔＷ＊が１以下であり、酸化亜鉛粉体の着色が抑制されることが確認された。
　本発明の酸化亜鉛粉体は、高エネルギーで分散させても、酸化亜鉛粉体の着色が抑制される。したがって、本発明の酸化亜鉛粉体は、分散液、塗料および化粧料へ適用した場合の安定性に優れ、その工業的価値は大きい。
　本発明は、高エネルギーが付与されても、着色を抑制できる酸化亜鉛粉体、並びに、酸化亜鉛粉体を含む分散液、塗料および化粧料を提供することができる。

Claims (10)

  1. 　ＢＥＴ比表面積（Ｘ）が１．５ｍ２／ｇ以上６５ｍ２／ｇ以下、
    　静置法による見掛け比容（ｍＬ／ｇ）／タップ法による見掛け比容（ｍＬ／ｇ）の式から得られる値が１．５以上２．５以下であり、　下記の式（１）および下記の式（２）を満たす、
    酸化亜鉛粉体。
    　Ａ１／Ｅ２＝ａＸ＋０．０６　　（１）
    　（Ｍ２－Ｍ１）／Ｅ２≧０．０２　　（２）
    （Ｘは酸化亜鉛粉体のＢＥＴ比表面積（単位：ｍ２／ｇ）；Ａ１はラマン分光法により得られた酸化亜鉛粉体のラマンスペクトルの５８０ｃｍ－１付近に存在するピークのスペクトル値であり；Ｅ２は前記ラマンスペクトルの４３７ｃｍ－１付近に存在するピークのスペクトル値であり；ａは０．００１以上０．０２５以下の値であり；Ｍ２は前記ラマンスペクトルの１０９１ｃｍ－１～１１７０ｃｍ－１の範囲におけるスペクトルの最大値であり；Ｍ１は前記ラマンスペクトルの１０２０ｃｍ－１～１０９０ｃｍ－１の範囲におけるスペクトルの最大値である。）
  2. 　前記静置法による見掛け比容（ｍＬ／ｇ）が１．０ｍＬ／ｇ以上７．５ｍＬ／ｇ以下である、請求項１に記載の酸化亜鉛粉体。
  3. 　酸化亜鉛粉体中に含まれる、バナジウム、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、及び、銅からなる群から選択される、金属の総和量が、０．５ｐｐｍ以上２０ｐｐｍ以下である、請求項１または２に記載の酸化亜鉛粉体。
  4. 　結晶子径が１５ｎｍ以上６０ｎｍ以下である、請求項１～３のいずれか１項に記載の酸化亜鉛粉体。
  5. 　前記酸化亜鉛粉体を、分光色差計で、Ｌ＊、ａ＊、ｂ＊を測定したとき、以下の式（３）で得られるＷ＊について、前記酸化亜鉛粉体のＤ９８が５００μｍ以下になるまで解砕する前と後の前記Ｗ＊の差が、０．１～１．２である、請求項１～４のいずれか１項に記載の酸化亜鉛粉体。
    Ｗ＊＝１００－（（１００－Ｌ＊）２＋（ａ＊）２＋（ｂ＊）２）１／２　　（３）
  6. 　無機成分および有機成分の少なくとも一方で表面処理された表面処理粉体である、請求項１～５のいずれか１項に記載の酸化亜鉛粉体。
  7. 　請求項１～６のいずれか１項に記載の酸化亜鉛粉体と、分散媒と、を含有する、分散液。
  8. 　請求項１～６のいずれか１項に記載の酸化亜鉛粉体と、樹脂と、分散媒と、を含有する、塗料。
  9. 　請求項１～６のいずれか１項に記載の酸化亜鉛粉体を含有する、化粧料。
  10. 　前記静置法による見掛け比容（ｍＬ／ｇ）は、ＪＩＳ　Ｋ５１０１－１２－１に準じて測定された値であり、
    　前記タップ法による見掛け比容（ｍＬ／ｇ）は、
    酸化亜鉛粉体を、目開きが５００μｍの篩に通過させ、
    その後、重さが分かっている１５０ｍＬのメスシリンダーに、１００ｍＬの体積になるように、前記篩を通過した酸化亜鉛粉体を入れ、
    前記酸化亜鉛粉体を入れた前記メスシリンダーの重さを測り、
    前記メスシリンダーに蓋をし、
    前記蓋をしたメスシリンダーをカサ密度測定装置に固定し、５０回タッピングし、
    タッピング後の酸化亜鉛粉体の体積を読み取り、
    前記メスシリンダーに入れられた前記酸化亜鉛粉体の重さで、タッピング後の前記酸化亜鉛粉体の容積を除した値である、
    請求項１～６のいずれか１項に記載の酸化亜鉛粉体。
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