JP2016126855A - リチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
まず、図1に基づいて、本実施形態に係るリチウムイオン二次電池10の構成について説明する。
正極20は、集電体21と、正極活物質層22とを備える。集電体21は、導電体であればどのようなものでも良く、例えば、アルミニウム(aluminium)、ステンレス(stainless)鋼、及びニッケルメッキ(nickel coated)鋼等で構成される。
負極30は、集電体31と、負極活物質層32とを含む。集電体31は、導電体であればどのようなものでも良く、例えば、アルミニウム、ステンレス鋼、及びニッケルメッキ鋼等で構成される。
セパレータ層40は、セパレータと、電解液とを含む。
セパレータは、特に制限されず、リチウムイオン二次電池のセパレータとして使用されるものであれば、どのようなものであってもよい。セパレータとしては、優れた高率放電性能を示す多孔膜や不織布等を、単独あるいは併用することが好ましい。非水電解質電池用セパレータを構成する材料としては、例えばポリエチレン,ポリプロピレン等に代表されるポリオレフィン系樹脂、ポリエチレンテレフタレート,ポリブチレンテレフタレート等に代表されるポリエステル系樹脂、ポリフッ化ビニリデン、フッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体、フッ化ビニリデン−パーフルオロビニルエーテル共重合体、フッ化ビニリデン−テトラフルオロエチレン共重合体、フッ化ビニリデン−トリフルオロエチレン共重合体、フッ化ビニリデン−フルオロエチレン共重合体、フッ化ビニリデン−ヘキサフルオロアセトン共重合体、フッ化ビニリデン−エチレン共重合体、フッ化ビニリデン−プロピレン共重合体、フッ化ビニリデン−トリフルオロプロピレン共重合体、フッ化ビニリデン−テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体、フッ化ビニリデン−エチレン−テトラフルオロエチレン共重合体等を挙げることができる。なお、セパレータの厚みも特に制限されない。
電解液は、リチウム塩と、溶媒と、第1の添加剤と、第2〜第4の添加剤のうちの少なくともいずれか一種とを含む。
リチウム塩は、電解液の電解質となるものである。このようなリチウム塩としては、ヘキサフルオロリン酸リチウム(LiPF6)の他、LiClO4、LiBF4、LiAsF6、LiSbF6、LiSO3CF3、LiN(SO2CF3)、LiN(SO2CF2CF3)、LiC(SO2CF2CF3)3、LiC(SO2CF3)3、LiI、LiCl、LiF、LiPF5(SO2CF3)、LiPF4(SO2CF3)2等が挙げられる。これらのリチウム塩のうち、LiPF6、LiClO4、LiBF4、LiAsF6、LiSbF6が特に好ましい。これらのリチウム塩が電解液に溶解される場合、電池特性が特に向上する。電解液は、これらのリチウム塩のうちいずれか1種類が溶解していてもよく、複数種類のリチウム塩が溶解していてもよい。
溶媒は、リチウムイオン二次電池に使用される各種の非水溶媒を含む。本実施形態の溶媒には、ハイドロフルオロエーテル(HFE)を必須成分として含むが、その他の成分としては、従来からリチウム二次電池に用いられる非水電解液と同様のものを特に限定なく使用することができる。また、非水溶媒として、鎖状炭酸エステル及びフルオロ炭酸エチレンの少なくとも一種類以上が含まれることがさらに好ましい。これらの非水溶媒を含むことで、リチウムイオン二次電池のサイクル寿命がさらに向上する。
第1の添加剤は、以下の一般式(1)で表される構造を有するジシランである。電解液は、1種類の第1の添加剤を含んでいてもよく、複数種類の第1の添加剤を含んでいてもよい。
第2の添加剤は、以下の一般式(2)で示される構造を有するジシランである。電解液は、1種類の第2の添加剤を含んでいてもよく、複数種類の第2の添加剤を含んでいてもよい。
第3の添加剤は、以下の一般式(3)で示される構造を有する不飽和リン酸エステル化合物である。電解液は、1種類の第3の添加剤を含んでいてもよく、複数種類の第3の添加剤を含んでいてもよい。
第4の添加剤は、以下の一般式(4)で示される構造を有する不飽和リン酸エステル化合物である。電解液は、1種類の第4の添加剤を含んでいてもよく、複数種類の第4の添加剤を含んでいてもよい。
上述した第1の添加剤と、第2〜第4の添加剤のうちの少なくとも一種とを電解液に添加することで、サイクル寿命と貯蔵特性が共に向上する理由としては、詳細は明らかではないが、本発明者らは、以下のように推察している。すなわち、第1〜第4の添加剤が電解液中に含まれるHFEよりも優先的に(例えば、溶媒よりも低い電位で)分解する、もしくは添加剤が正極活物質表面に吸着する。この第1〜第4の添加剤自体あるいは、それらの分解生成物が正極活物質を覆うことで、HFEの分解を抑制する。例えば、第1〜第4の添加剤自体あるいは、それらの分解生成物が正極活物質を覆うことで、HFEと正極活物質との接触を抑制する。これにより、溶媒(特に、ハイドロフルオロエーテル)の分解生成物由来の高抵抗の皮膜が正極活物質上に形成されることを抑制し、サイクル特性の低下や貯蔵中の電解液(HFE)の分解ガスの発生が抑制される。第1〜第4の添加剤の添加効果をより詳細に説明すれば以下の通りである。第1の添加剤の末端シリル基は、LiPF6電解質の一部もしくは電解液中に僅かに遊離するフッ酸と相互作用し易い傾向があり、その結合解離点を起点に正極上で第2〜第4の添加剤よりも分解、皮膜形成する。2つのシリル基の間にある不飽和基(アルキニル基等)も皮膜形成に寄与する。その次に、第2の添加剤が分解作用すると思われ、構造中のカルボニル基が皮膜のイオン伝導を付与すると思われる。第3、第4の添加剤は、第1、第2の添加剤よりも化学構造上に安定であり、相対的に耐電圧がある。第1の添加剤由来の皮膜に、第3、第4の添加剤がホスホン酸部位によって正極活物質へ吸着しながら取り込まれ、結果、HFEの接触を抑制する緻密で低抵抗な皮膜を形成したと思われる。
第1の添加剤は、電解液の総質量に対して0.10〜1.00質量%の質量比で電解液に含まれることが好ましく、0.20〜0.80質量%で含まれることがより好ましく、0.40〜0.80質量%で含まれることが更に好ましい。第1の添加剤の含有量が0.10〜1.00質量%であると、サイクル寿命および貯蔵特性が著しく向上し、第1の添加剤の含有量の範囲が狭まるほど、サイクル寿命および貯蔵特性の向上効果がより高まる。
次に、リチウムイオン二次電池10の製造方法について説明する。正極20は、以下のように作製される。まず、正極活物質、導電剤、及び結着剤を混合したものを、溶媒(例えばN−メチル−2−ピロリドン)に分散させることでスラリーを形成する。次いで、スラリーを集電体21上に形成(例えば塗工)し、乾燥させることで、正極活物質層22を形成する。なお、塗工の方法は、特に限定されない。塗工の方法としては、例えば、ナイフコーター(knife coater)法、グラビアコーター(gravure coater)法等が考えられる。以下の各塗工工程も同様の方法により行われる。次いで、プレス(press)機により正極活物質層22を上記の範囲内の密度となるようにプレスする。これにより、正極20が作製される。
本実施形態に係るリチウムイオン二次電池10の用途としては特に制限されないが、例えば、スマートフォンやタブレットPC等のモバイル機器のバッテリのように、コストダウン要求が強い用途に使用すると好適である。
本発明者は、第1の添加剤と、第2〜第4の添加剤のうちの少なくともいずれか一種との添加によるサイクル寿命および高温保存時の貯蔵特性の改善効果を確認するために、以下に説明する実施例1を行った。
まず、本発明者は、実施例1のリチウムイオン二次電池を以下のように作製した。正極については、まず、LiCoO2を98質量%、ポリフッ化ビニリデン1質量%、ケッチェンブラック1質量%をN−メチル−2−ピロリドンに分散させることで、スラリーを形成した。次いで、スラリーを集電体であるアルミニウム集電箔上に塗工し、乾燥させることで、正極活物質層を形成した。次いで、プレス機により正極活物質層をプレスすることで、正極活物質層の密度を4.0g/cm3とした。これにより、正極を作製した。
つぎに、実施例1のリチウムイオン二次電池について、サイクル試験を行った。具体的には、初めに、25℃の温度環境下、電池電圧が4.4Vとなるまで0.2mA/cm2で定電流定電圧充電を行い、電池電圧が3.0Vとなるまで放電を行った。この25℃の温度環境下での充放電を2回実施した。次いで、45℃の温度環境下、電池電圧が4.4Vとなるまで2mA/cm2で定電流定電圧充電を行い、電池電圧が3.0Vとなるまで2mA/cm2で定電流放電を行う充放電サイクルを300サイクル行った。そして、各サイクルでの放電容量(mAh)を測定した。放電容量の測定は、TOSCAT3000 東洋システム株式会社により行われた。表1に、45℃の温度環境下での初回放電容量を100としたときの300サイクル後の容量維持率を、サイクル試験の結果として示した。
また、実施例1のリチウムイオン二次電池について、貯蔵試験を行った。具体的には、初めに、25℃の温度環境下、電池電圧が4.4Vとなるまで0.2mA/cm2で定電流定電圧充電を行い、電池電圧が3.0Vとなるまで放電を行った。この25℃の温度環境下での充放電を2回実施し、2回目の放電容量を初期値(100)とした。次いで、25℃の温度環境下、電池電圧が4.4Vとなるまで0.2mA/cm2で定電流定電圧充電を行った後に、槽内温度60℃の恒温槽に移し、30日間放置した。さらに、槽内温度25℃の恒温槽に移して12時間放置後、電池電圧が3.0Vとなるまで電流密度0.2mA/cm2で放電を行った。このときの放電容量を残存容量とし、この残存容量を、60℃の恒温槽に貯蔵前の容量、すなわち、25℃の温度環境下での2回目の放電容量の初期値(100)に対する容量比で表1に示した。また、60℃の恒温槽に貯蔵前の電池容積に対する残存容量を測定する前の電池容積の増加量を、貯蔵前の電池容積を100としたときの容積増加率として表1に示した。
基本電解液の組成、基本電解液に添加する添加剤の種類及び添加量を表1に示すように変更した他は、実施例1と同様の処理を行った。なお、表1中に他の添加剤として記載されているSN、VC、PSとは、それぞれ、スクシノニトリル、ビニレンカーボネート、1,3−プロパンスルトンのことを示す。
基本電解液に、第1の添加剤と、第2〜第4の添加剤のうちの少なくともいずれか一種とを添加することにより、サイクル寿命および貯蔵特性が飛躍的に向上することがわかった。また、実施例8〜10、実施例15〜18の結果から、第1の添加剤の添加量の範囲が0.10〜1.00質量%、0.20〜0.80質量%、0.40〜0.80質量%と狭まって行くにつれ、サイクル寿命および貯蔵特性の向上効果がより高まっていくこともわかった。
(リチウムイオン二次電池の作製)
本発明者は、各添加剤の他構造の効果や含有量の好適範囲を確認するために、以下に説明する実施例19〜44及び比較例11を行った。実施例19のリチウムイオン二次電池は、基本電解液の組成、基本電解液に添加する添加剤の種類及び添加量を表2に示すように変更した他は、実施例1と同様の処理により作製した。
つぎに、実施例1のリチウムイオン二次電池について、サイクル試験を行った。具体的には、初めに、25℃の温度環境下、電池電圧が4.4Vとなるまで0.2mA/cm2で定電流定電圧充電を行い、電池電圧が3.0Vとなるまで放電を行った。この25℃の温度環境下での充放電を2回実施した。次いで、45℃の温度環境下、電池電圧が4.4Vとなるまで2mA/cm2で定電流定電圧充電を行い、電池電圧が3.0Vとなるまで2mA/cm2で定電流放電を行う充放電サイクルを200サイクル行った。そして、各サイクルでの放電容量(mAh)を測定した。放電容量の測定は、TOSCAT3000 東洋システム株式会社により行われた。表2に、45℃の温度環境下での初回放電容量を100としたときの200サイクル後の容量維持率を、サイクル試験の結果として示した。
また、実施例1のリチウムイオン二次電池について、貯蔵試験を行った。具体的には、初めに、25℃の温度環境下、電池電圧が4.4Vとなるまで0.2mA/cm2で定電流定電圧充電を行い、電池電圧が3.0Vとなるまで放電を行った。この25℃の温度環境下での充放電を2回実施し、2回目の放電容量を初期値(100)とした。次いで、25℃の温度環境下、電池電圧が4.4Vとなるまで0.2mA/cm2で定電流定電圧充電を行った後に、槽内温度65℃の恒温槽に移し、15日間放置した。さらに、槽内温度25℃の恒温槽に移して12時間放置後、電池電圧が3.0Vとなるまで電流密度0.2mA/cm2で放電を行った。このときの放電容量を残存容量とし、この残存容量を、65℃の恒温槽に貯蔵前の容量、すなわち、25℃の温度環境下での2回目の放電容量の初期値(100)に対する容量比で表2に示した。また、65℃の恒温槽に貯蔵前の電池容積に対する残存容量を測定する前の電池容積の増加量を、貯蔵前の電池容積を100としたときの容積増加率として表2に示した。
基本電解液に添加する添加剤の種類及び添加量を表2に示すように変更した他は、実施例19と同様の処理を行った。
20 正極
21 集電体
22 正極活物質層
30 負極
31 集電体
32 負極活物質層
40 セパレータ層
Claims (3)
- リチウムを含む遷移金属酸化物を正極活物質として含む正極と、ハイドロキシフルオロエーテルを含む電解液とを備えるリチウムイオン二次電池において、
前記電解液が、
下記一般式(1)で示される構造を有する第1の添加剤と、
下記一般式(2)〜(4)で示される構造を有する第2〜第4の添加剤のうちのいずれか一種と、
を含むことを特徴とする、リチウムイオン二次電池。
前記一般式(1)において、R1〜R3は、各々独立して炭素数1〜8のアルキル基、炭素数2〜8のアルケニル基、炭素数5〜8のシクロアルキル基、炭素数6〜8のアリール基、またはフッ素原子を表し、R4は、炭素数1〜8のアルキレン基、またはエーテル基を有する炭素数4〜8のアルキレン基を表し、
前記一般式(2)において、R5は、炭素数2〜6の不飽和炭化水素、または炭素数6〜12のアリーレン基を表し、R6〜R8は、各々独立して炭素数1〜6のアルキル基、または炭素数2〜6のアルケニル基を表し、
前記一般式(3)において、R12、R13は、各々独立して水素原子、または炭素数1〜8のアルキル基を表し、R14は、炭素数1〜8のアルキル基、炭素数2〜8のアルケニル基、炭素数2〜8のアルキニル基、または炭素数1〜8のハロゲン化アルキル基を表し、
前記一般式(4)において、R15、R16は、各々独立して水素原子、または炭素数1〜8のアルキル基を表し、R17は、炭素数1〜8のアルキル基、炭素数2〜8のアルケニル基、炭素数2〜8のアルキニル基、または炭素数1〜8のハロゲン化アルキル基を表し、nは1又は2である。 - 前記第1の添加剤は、前記電解液の総質量に対して0.10〜1.00質量%の質量比で前記電解液に含まれ、
前記第2の添加剤は、前記電解液の総質量に対して0.07〜1.00質量%の質量比で前記電解液に含まれ、
前記第3の添加剤は、前記電解液の総質量に対して0.07〜1.00質量%の質量比で前記電解液に含まれ、
前記第4の添加剤は、前記電解液の総質量に対して0.10〜0.60質量%の質量比で前記電解液に含まれることを特徴とする、請求項1に記載のリチウムイオン二次電池。 - 前記遷移金属酸化物が、Li・Co系複合酸化物であることを特徴とする、請求項1または2に記載のリチウムイオン二次電池。
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