JP2013037905A - 二次電池用セパレータ層及び二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】上記課題を解決するために、本発明のある観点によれば、正極と負極との間に配置され、複数の第1の気孔が形成された基材と、少なくとも基材と負極との間に配置され、第1の気孔と異なる特性を有する第2の気孔が形成された多孔質層と、第1の気孔及び第2の気孔内に含浸し、少なくとも一部の水素原子がフッ素で置換されたフッ素化エーテルを含む電解液と、を備える、二次電池用セパレータ層が提供される。
【選択図】図1
Description
そこで、本発明は、上記問題に鑑みてなされたものであり、本発明の目的とするところは、二次電池のサイクル寿命を向上させることが可能な、新規かつ改良された二次電池用セパレータ層及びこの二次電池用セパレータ層を利用した二次電池を提供することにある。
まず、図1に基づいて、本実施形態に係るリチウムイオン二次電池10の構成について説明する。
次に、リチウムイオン二次電池10の製造方法について説明する。正極20は、以下のように製造される。まず、正極活物質、導電剤、及び結着剤を上記の割合で混合したものを、有機溶媒(例えばN−メチル−2−ピロリドン)に分散させることでスラリーを形成する。次いで、スラリーを集電体21上に形成(例えば塗工)し、乾燥させることで、正極活物質層22を形成する。なお、塗工の方法は、特に限定されない。塗工の方法としては、例えば、ナイフコーター法、グラビアコーター法等が考えられる。以下の各塗工工程も同様の方法により行われる。次いで、プレス機により正極活物質層22を上記の範囲内の厚さとなるようにプレスする。これにより、正極20が製造される。
[実施例1]
実施例1では、リチウムイオン二次電池10を以下のように製造した。正極20については、まず、固溶体酸化物Li1.20Mn0.55Co0.10Ni0.15O290質量%、ケッチェンブラック6質量%、ポリフッ化ビニリデン4質量%をN−メチル−2−ピロリドンに分散させることで、スラリーを形成した。次いで、スラリーを集電体21であるアルミニウム集電箔上に塗工し、乾燥させることで、正極活物質層22を形成した。次いで、プレス機により正極活物質層22をプレスすることで、正極活物質層22の密度を2.3g/cm3とした。これにより、正極20を製造した。
セパレータ40aを以下のように製造した他は、実施例1と同様にして評価用のリチウムイオン二次電池10を製造した。即ち、ポリアミドイミド(ARKEMA社 MS1700)と水溶性有機溶媒とを(5:95質量%)の割合で混合することで、塗工液を製造した。水溶性有機溶媒は実施例1と同様である。
セパレータ40aを以下のように製造した他は、実施例1と同様にして評価用のリチウムイオン二次電池10を製造した。即ち、ポリフッ化ビニリデンと水溶性有機溶媒とを(6.5:93.5質量%)の割合で混合することで、塗工液を製造した。水溶性有機溶媒は実施例1と同様である。
セパレータとしてポリエチレンフィルム(旭化成株式会社製HIPORE ND420)をそのまま用いたほかは、実施例1と同様にして、評価用のリチウムイオン二次電池を製造した。
実施例1〜3に係るリチウムイオン二次電池10と、比較例1に係るリチウムイオン二次電池とのそれぞれについて、室温(25℃)下でサイクル特性評価(充電電圧4.65V、放電終止電圧2.00V)を実施した。本実施形態のサイクル特性評価では、充電電圧から放電終止電圧まで放電してから、充電電圧まで充電するサイクルを1サイクルとする。放電容量の測定は、TOSCAT3000 東洋システム株式会社により行われた。なお、印加電流は、1サイクル目が0.27mA/cm2であり、2〜200サイクル目では2.7mA/cm2である。即ち、1サイクル目の印加電流は、2サイクル目以降の印加電流よりも小さい。1サイクル目は、負極にSEIを形成する必要があるので、充放電をゆっくりと行う必要があるためである。その結果を図2に示す。図2によれば、比較例1は、サイクル数の増加に伴い、放電容量が初期値から大きく低下するのに対し、実施例1〜3は、サイクル数が増加しても、放電容量が初期値に近い値に維持される。即ち、実施例1〜3は、比較例1よりも非常に優れたサイクル寿命を示す。このように、セパレータ40aに多孔質層42を含め、かつ、電解液にフッ素化エーテルを含めることで、サイクル寿命が大幅に向上する。また、多孔質層42を基材41の片面よりも両面に設けたほうが、サイクル寿命を向上させることができる。
実施例4〜8に係るリチウムイオン二次電池10と、比較例2〜3に係るリチウムイオン二次電池とのそれぞれについて、サイクル特性評価(充電電圧4.65V、放電終止電圧2.00V)を実施した。その結果を図3に示す。図3によれば、実施例4〜8は、比較例2〜3よりも非常に優れたサイクル寿命を示す。このように、セパレータ40aに多孔質層42を含め、かつ、電解液にフッ素化エーテルを含めることで、サイクル寿命が大幅に向上する。また、炭酸エチレンをモノフルオロ炭酸エチレンに置換することで、サイクル寿命が向上する。さらに、ヘキサフルオロリン酸リチウムの濃度を高くすることで、サイクル寿命が向上する。さらに、炭酸エチルメチルをジフルオロ酢酸メチルエステルに置換することで、サイクル寿命が向上する。さらに、スクシノニトリルを電解液に添加することで、サイクル寿命が向上する。
実施例9〜17に係るリチウムイオン二次電池10と、比較例4に係るリチウムイオン二次電池とのそれぞれについて、サイクル特性評価(充電電圧4.65V、放電終止電圧2.00V)を実施した。その結果を図4に示す。図4によれば、実施例11〜17は、比較例4よりも非常に優れたサイクル寿命を示す。このように、セパレータ40aに多孔質層42を含め、かつ、電解液にフッ素化エーテルを含めることで、サイクル寿命が大幅に向上する。
実施例14、18〜25に係るリチウムイオン二次電池10のそれぞれについて、サイクル特性評価(充電電圧4.65V、放電終止電圧2.00V)を実施した。その結果を図5に示す。図5によれば、実施例14、20〜24は、非常に優れたサイクル寿命を示す。このように、セパレータ40aに多孔質層42を含め、かつ、電解液にフッ素化エーテル及びモノフルオロ炭酸エチレンを含めることで、サイクル寿命が大幅に向上する。
実施例22、26〜34に係るリチウムイオン二次電池10のそれぞれについて、サイクル特性評価(充電電圧4.65V、放電終止電圧2.00V)を実施した。その結果を図6及び図7に示す。図7は、図6の一部(即ち放電容量が90〜100mAhとなる範囲)を拡大して示したものである。図6及び図7によれば、実施例22、28〜33は、非常に優れたサイクル寿命を示す。このように、セパレータ40aに多孔質層42を含め、かつ、電解液にフッ素化エーテル及びモノフルオロ炭酸エチレンを含めることで、サイクル寿命が大幅に向上する。
実施例30、35〜45に係るリチウムイオン二次電池10のそれぞれについて、サイクル特性評価(充電電圧4.65V、放電終止電圧2.00V)を実施した。その結果を図8及び図9に示す。図9は、図8の一部(即ち放電容量が88〜99mAhとなる範囲)を拡大して示したものである。図8及び図9によれば、実施例30、35〜45は、非常に優れたサイクル寿命を示す。このように、セパレータ40aに多孔質層42を含め、かつ、電解液にフッ素化エーテル及びモノフルオロ炭酸エチレンを含めることで、サイクル寿命が大幅に向上する。
20 正極
30 負極
40 セパレータ
41 基材
41a 第1の気孔
42 多孔質層
42a 第2の気孔
43 電解液
Claims (11)
- 正極と負極との間に配置され、複数の第1の気孔が形成された基材と、
少なくとも前記基材と前記負極との間に配置され、前記第1の気孔と異なる第2の気孔が形成された多孔質層と、
少なくとも前記第1の気孔及び前記第2の気孔内に含浸し、少なくとも一部の水素原子がフッ素原子で置換されたフッ素化エーテルを含む電解液と、を備える、二次電池用セパレータ層。 - 前記多孔質層は、前記正極と前記基材との間にも配置される、請求項1記載の二次電池用セパレータ層。
- 前記第2の気孔は、前記第1の気孔よりも大きいことを特徴とする、請求項1または2記載の二次電池用セパレータ層。
- 前記多孔質層の気孔率は、前記基材の気孔率よりも高いことを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載の二次電池用セパレータ層。
- 前記フッ素化エーテルは、2,2,2−トリフルオロエチルメチルエーテル、2,2,2−トリフルオロエチルジフルオロメチルエーテル、2,2,3,3,3−ペンタフルオロプロピルメチルエーテル、2,2,3,3,3−ペンタフルオロプロピルジフルオロメチルエーテル、2,2,3,3,3−ペンタフルオロプロピル−1,1,2,2−テトラフルオロエチルエーテル、1,1,2,2−テトラフルオロエチルメチルエーテル、1,1,2,2−テトラフルオロエチルエチルエーテル、1,1,2,2−テトラフルオロエチルプロピルエーテル、1,1,2,2−テトラフルオロエチルブチルエーテル、1,1,2,2−テトラフルオロエチルイソブチルエーテル、1,1,2,2−テトラフルオロエチルイソペンチルエーテル、1,1,2,2−テトラフルオロエチル−2,2,2−トリフルオロエチルエーテル、1,1,2,2−テトラフルオロエチル−2,2,3,3−テトラフルオロプロピルエーテル、ヘキサフルオロイソプロピルメチルエーテル、1,1,3,3,3−ペンタフルオロ−2−トリフルオロメチルプロピルメチルエーテル、1,1,2,3,3,3−ヘキサフルオロプロピルメチルエーテル、1,1,2,3,3,3−ヘキサフルオロプロピルエチルエーテル、及び2,2,3,4,4,4−ヘキサフルオロブチルジフルオロメチルエーテルからなる群から選択されることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載の二次電池用セパレータ層。
- 前記電解液は、前記フッ素化エーテルを、前記電解液の総体積に対して30〜60体積%含むことを特徴とする、請求項1〜5のいずれか1項に記載の二次電池用セパレータ層。
- 前記電解液は、モノフルオロ炭酸エチレンを含むことを特徴とする、請求項1〜6のいずれか1項に記載の二次電池用セパレータ層。
- 前記電解液は、前記モノフルオロ炭酸エチレンを、前記電解液の総体積に対して10〜30体積%含むことを特徴とする、請求項7記載の二次電池用セパレータ層。
- 前記電解液は、リチウム塩を1.15〜1.5mol/Lの濃度で含むことを特徴とする、請求項1〜8のいずれか1項に記載の二次電池用セパレータ層。
- 正極と、負極と、請求項1〜9のいずれか1項に記載の二次電池用セパレータ層と、を含むことを特徴とする、電極構造体。
- 請求項10記載の電極構造体を含むことを特徴とする、二次電池。
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