JPWO2018221676A1 - 電解液及び電気化学デバイス - Google Patents
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Abstract
Description
[正極の作製]
正極活物質としてのコバルト酸リチウム(95質量%)に、導電剤としての繊維状の黒鉛(1質量%)及びアセチレンブラック(AB)(1質量%)と、結着剤(3質量%)とを順次添加し、混合した。得られた混合物に対し、分散媒としてのNMPを添加し、混練することによりスラリー状の正極合剤を調製した。この正極合剤を正極集電体としての厚さ20μmのアルミニウム箔に均等且つ均質に所定量塗布した。その後、分散媒を揮発させてから、プレスすることにより密度3.6g/cm3まで圧密化して、正極を得た。
負極活物質としての黒鉛に、結着剤と、増粘剤としてのカルボキシメチルセルロースとを添加した。これらの質量比については、負極活物質:結着剤:増粘剤=98:1:1とした。得られた混合物に対し、分散媒としての水を添加し、混練することによりスラリー状の負極合剤を調製した。この負極合剤を負極集電体としての厚さ10μmの圧延銅箔に均等且つ均質に所定量塗布した。その後、分散媒を揮発させてから、プレスすることにより密度1.6g/cm3まで圧密化して、負極を得た。
13.5cm2の四角形に切断した正極電極を、セパレータであるポリエチレン製多孔質シート(商品名:ハイポア(登録商標)、旭化成株式会社製、厚さ30μm)で挟み、さらに14.3cm2の四角形に切断した負極を重ね合わせて電極群を作製した。この電極群を、アルミニウム製のラミネートフィルム(商品名:アルミラミネートフィルム、大日本印刷株式会社製)で形成された容器(電池外装体)に収容した。次いで、容器の中に電解液を1mL添加し、容器を熱溶着させ、評価用のリチウムイオン二次電池を作製した。電解液としては、1mol/LのLiPF6を含むエチレンカーボネート、ジメチルカーボネート及びジエチルカーボネートの混合溶液に、混合溶液全量に対してビニレンカーボネート(VC)を1質量%と、下記式(3)で表される化合物Aを電解液全量基準で1質量%(電解液全量基準)添加したものを使用した。
実施例1において、化合物Aを使用しなかった以外は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
作製したリチウムイオン電池について以下に示す方法で初回充放電を実施した。まず、25℃の環境下において0.1Cの電流値で定電流充電を上限電圧4.2Vまで行い、続いて4.2Vで定電圧充電を行った。充電終止条件は、電流値0.01Cとした。その後、0.1Cの電流値で終止電圧2.5Vの定電流放電を行った。この充放電サイクルを3回繰り返した(電流値の単位として用いた「C」とは、「電流値(A)/電池容量(Ah)」を意味する。)。
初回充放電後に、実施例1及び比較例1のリチウムイオン二次電池の抵抗を交流インピーダンス測定にて評価した。作製したリチウムイオン電池を25℃の環境下において0.1Cの電流値で定電流充電を上限電圧4.2Vまで行い、続いて4.2Vで定電圧充電を行った。充電終止条件は、電流値0.01Cとした。それらのリチウムイオン二次電池について、25℃の環境下で、10mVの振幅で20mHz〜200kHzの周波数範囲で交流インピーダンス測定装置(1260型、Solartron社製)を用いて抵抗を測定した。測定結果を図3に示す。
初回充放電後に、実施例1及び比較例1の各二次電池の低温入力特性を評価した。具体的には、まず、25℃の環境下で0.1Cの定電流充電を上限電圧4.2Vまで行った。この充電時の容量を25℃での充電容量C1とした。次に、25℃の環境下で0.1Cの電流値で終止電圧2.5Vの定電流放電を行った。その後、−10℃の環境下に1時間保持した後、―10℃のまま0.1Cの定電流充電を上限電圧4.2Vまで行った。この充電時の充電容量を低温(−10℃)での充電容量C2とした。そして、以下の式により低温入力特性を算出した。結果を表1に示す。
低温入力特性(%)=C2/C1×100
実施例1において、負極活物質として更にケイ素酸化物を加え、負極を作製した以外は実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池を作製した。負極における負極活物質、結着剤及び増粘剤の質量比は、黒鉛:ケイ素酸化物:結着剤:増粘剤=92:5:1.5:1.5とした。
実施例2において、化合物Aの含有量を、電解液全量基準で、それぞれ0.5質量%(実施例3)及び0.1質量%(実施例4)に変更した以外は、実施例2と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
実施例2において、化合物Aを使用しなかった以外は、実施例2と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
実施例2において、化合物Aに代えて、4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オン(フルオロエチレンカーボネート;FEC)を電解液全量基準で1質量%添加したこと以外は、実施例2と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
実施例1及び比較例1における方法と同様の方法により、実施例2〜4及び比較例2〜3の各二次電池の初回充放電を実施した。
実施例1及び比較例1における評価と同様の方法により、実施例2〜4及び比較例2〜3の各二次電池の抵抗を測定した。結果を図4に示す。
初回充放電後、充放電を繰り返すサイクル試験によって、実施例2及び比較例2〜3の各二次電池のサイクル特性を評価した。充電パターンとしては、45℃の環境下で、実施例2及び比較例2〜3の二次電池を0.5Cの電流値で定電流充電を上限電圧4.2Vまで行い、続いて4.2Vで定電圧充電を行った。充電終止条件は、電流値0.05Cとした。放電については、1Cで定電流放電を2.5Vまで行い、放電容量を求めた。この一連の充放電を200サイクル繰返し、充放電の度に放電容量を測定した。比較例2における1サイクル目の充放電後の放電容量を1として、実施例2及び比較例3における各サイクルでの放電容量の相対値(放電容量比率)を求めた。サイクル数と放電容量の相対値との関係を、図5に示す。
実施例1及び比較例1における評価と同様の方法により、実施例2〜4及び比較例2の各二次電池の低温入力特性を評価した。結果を表2に示す。
[正極の作製]
正極活物質としてのニッケルコバルトマンガン酸リチウム(LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2、91質量%)に、導電剤としてアセチレンブラック(AB)(5質量%)と、結着剤(4質量%)とを順次添加し、混合した。得られた混合物に対し、分散媒としてのNMPを添加し、混練することによりスラリー状の正極合剤を調製した。この正極合剤を正極集電体としての厚さ20μmのアルミニウム箔に均等且つ均質に所定量塗布した。その後、分散媒を揮発させてから、プレスすることにより密度2.8g/cm3まで圧密化して、正極を得た。
圧密化する際の密度を1.2g/cm3に変更した以外は、実施例1と同様の方法により負極を得た。
実施例1と同様の方法により、評価用のリチウムイオン二次電池を作製した。電解液としては、1mol/LのLiPF6を含むエチレンカーボネート、ジメチルカーボネート及びジエチルカーボネートの混合溶液に、混合溶液全量に対してビニレンカーボネート(VC)を1質量%と、上述した化合物Aを0.2質量%(電解液全量基準)添加したものを使用した。
実施例5において、化合物Aの含有量を、電解液全量基準で0.5質量%に変更した以外は、実施例5と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
実施例5において、化合物Aを使用しなかった以外は、実施例5と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
定電流放電の終止電圧を2.7Vとした以外は、実施例1及び比較例1における方法と同様の方法により、実施例5〜6及び比較例4の各二次電池の初回充放電を実施した。
初回充放電後に、実施例5〜6及び比較例4のリチウムイオン二次電池の抵抗を交流インピーダンス測定にて評価した。作製したリチウムイオン電池を25℃の環境下において0.2Cの電流値で定電流充電を上限電圧4.2Vまで行い、続いて4.2Vで定電圧充電を行った。充電終止条件は、電流値0.01Cとした。それらのリチウムイオン二次電池について、25℃の環境下で、10mVの振幅で20mHz〜200kHzの周波数範囲で交流インピーダンス測定装置(VSP、Bio−Logic社)を用いて、抵抗を測定した。測定結果を図6に示す。
実施例5及び比較例4の各二次電池について、上限電圧を4.3Vとした以外は、上限電圧を4.2Vとしたときの方法と同様の方法により各二次電池の抵抗を測定した。測定結果を図7に示す。
実施例5において、負極活物質として更にケイ素酸化物を加え、圧密化する際の密度を1.6g/cm3に変更して負極を作製した以外は、実施例5と同様にして、リチウムイオン二次電池を作製した。負極における負極活物質、結着剤及び増粘剤の質量比は、黒鉛:ケイ素酸化物:結着剤:増粘剤=92:5:1.5:1.5とした。
実施例7において、化合物Aの含有量を、電解液全量基準で0.5質量%に変更した以外は、実施例7と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
実施例7において、化合物Aを使用しなかった以外は、実施例7と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
実施例5〜6及び比較例4における方法と同様の方法により、実施例7〜8及び比較例5の各二次電池の初回充放電を実施した。
実施例7〜8及び比較例5の各二次電池について、実施例5〜6及び比較例4における方法(上限電圧を4.2Vとしたときの方法)と同様の方法により各二次電池の抵抗を測定した。測定結果を図8に示す。
実施例5において、正極活物質としてニッケルコバルトマンガン酸リチウム(LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2)を使用した以外は、実施例5と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
実施例9において、化合物Aの含有量を、電解液全量基準で0.5質量%に変更した以外は、実施例9と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
実施例9において、化合物Aを使用しなかった以外は、実施例9と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
実施例5〜6及び比較例4における方法と同様の方法により、実施例9〜10及び比較例6の各二次電池の初回充放電を実施した。
実施例9〜10及び比較例6の各二次電池について、実施例5〜6及び比較例4における方法(上限電圧を4.2Vとしたときの方法)と同様の方法により各二次電池の抵抗を測定した。測定結果を図9に示す。
実施例5において、正極活物質としてリン酸鉄リチウム(90質量%)を用い、結着剤の含有量を5質量%に変更し、圧密化する際の密度を2.0g/cm3に変更して正極を作製した以外は、実施例5と同様にして、リチウムイオン二次電池を作製した。
実施例11において、化合物Aの含有量を、電解液全量基準で0.5質量%に変更した以外は、実施例11と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
実施例11において、化合物Aを使用しなかった以外は、実施例11と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
実施例5〜6及び比較例4における方法と同様の方法により、実施例11〜12及び比較例7の各二次電池の初回充放電を実施した。
実施例11〜12及び比較例7の各二次電池について、実施例5〜6及び比較例4における方法(上限電圧を4.2Vとしたときの方法)と同様の方法により各二次電池の抵抗を測定した。測定結果を図10に示す。
[正極の作製]
正極活物質としてのニッケルコバルトマンガン酸リチウム(LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2、91質量%)に、導電剤としてアセチレンブラック(AB)(5質量%)と、結着剤(4質量%)とを順次添加し、混合した。得られた混合物に対し、分散媒としてのNMPを添加し、混練することによりスラリー状の正極合剤を調製した。この正極合剤を正極集電体としての厚さ20μmのアルミニウム箔に均等且つ均質に所定量塗布した。その後、分散媒を揮発させてから、プレスすることにより密度2.8g/cm3まで圧密化して、正極を得た。
実施例1と同様の方法により負極を得た。
実施例1と同様の方法により、評価用のリチウムイオン二次電池を作製した。電解液としては、1mol/LのLiPF6を含むエチレンカーボネート、ジメチルカーボネート及びジエチルカーボネートの混合溶液に、混合溶液全量に対してビニレンカーボネート(VC)を1質量%と、上述した化合物Aを0.5質量%(電解液全量基準)添加したものを使用した。
実施例13において、化合物Aの含有量を、電解液全量基準で0.2質量%に変更した以外は、実施例13と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
実施例13において、化合物Aを使用しなかった以外は、実施例13と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
実施例5〜6及び比較例4における方法と同様の方法により、実施例13〜14及び比較例8の各二次電池の初回充放電を実施した。
実施例13及び比較例8の各二次電池について、実施例5〜6及び比較例4における方法(上限電圧を4.2Vとしたときの方法)と同様の方法により各二次電池の抵抗を測定した。測定結果を図11に示す。
実施例14及び比較例8の各二次電池について、実施例2及び比較例2〜3における評価方法と同様の方法によりサイクル特性を評価した。比較例8における1サイクル目の充放電後の放電容量を1として、実施例14及び比較例8における各サイクルでの放電容量の相対値(放電容量比率)を求めた。サイクル数と放電容量の相対値との関係を、図12に示す。実施例14における200サイクル後の放電容量比率は、比較例8における200サイクル後の放電容量比率よりも高く、実施例14が比較例8に比べてサイクル特性に優れることが分かる。
実施例13及び比較例8の各二次電池について、サイクル特性評価後のリチウムイオン二次電池の出力特性を、以下に示す方法で評価した。0.2Cの定電流充電を上限電圧4.2Vまで行い、続いて4.2Vで定電圧充電を行った。充電終止条件は、電流値0.02Cとした。その後、0.2Cの電流値で終止電圧2.5Vの定電流放電を行い、この放電時の容量を電流値0.2Cにおける放電容量とした。次に、0.2Cの定電流充電を上限電圧4.2Vまで行い、続いて4.2Vで定電圧充電を行った後(充電終止条件は、電流値0.02Cとした。)、0.5Cの電流値で終止電圧2.5Vの定電流放電を行い、この放電時の容量を電流値0.5Cにおける放電容量とした。同様の充放電から1C、2Cの放電容量を評価した。以下の式により出力特性を算出した。実施例13及び比較例8の評価結果を図13に示す。
放電容量維持率(%)=(電流値0.2C、0.5C、1C、2Cにおける放電容量/電流値0.2Cにおける放電容量)×100
[正極の作製]
正極活物質としてのニッケルコバルトアルミニウム酸リチウム(95質量%)に、導電剤としてアセチレンブラック(AB)(3質量%)と、結着剤(2質量%)とを順次添加し、混合した。得られた混合物に対し、分散媒としてのNMPを添加し、混練することによりスラリー状の正極合剤を調製した。この正極合剤を正極集電体としての厚さ20μmのアルミニウム箔に均等且つ均質に所定量塗布した。その後、分散媒を揮発させてから、プレスすることにより密度3.0g/cm3まで圧密化して、正極を得た。
実施例1と同様の方法により負極を得た。
実施例1と同様の方法により、評価用のリチウムイオン二次電池を作製した。電解液としては、1mol/LのLiPF6を含むエチレンカーボネート、ジメチルカーボネート及びジエチルカーボネートの混合溶液に、混合溶液全量に対してビニレンカーボネート(VC)を1質量%と、上述した化合物Aを0.1質量%(電解液全量基準)添加したものを使用した。
実施例15において、化合物Aを使用しなかった以外は、実施例13と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
実施例15において、化合物Aに代えて、FECを電解液全量基準で0.5質量%添加したこと以外は、実施例15と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
実施例5〜6及び比較例4における方法と同様の方法により、実施例15及び比較例9〜10の各二次電池の初回充放電を実施した。
実施例15及び比較例9〜10の各二次電池について、実施例5〜6及び比較例4における方法(上限電圧を4.2Vとしたときの方法)と同様の方法により各二次電池の抵抗を測定した。測定結果を図14に示す。
実施例15及び比較例9〜10の各二次電池を7日間80℃で保管した。1日毎に二次電池の体積をアルキメデス法に基づく電子比重計(電子比重計MDS−300、アルファミラージュ社製)により測定し、保管前(0日目)の二次電池の体積との差をそれぞれ求めた。結果を図15に示す。
Claims (8)
- 下記式(1)で表される化合物を含有し、該化合物の含有量が電解液全量を基準として10質量%以下である、電解液。
- 前記R5は、下記式(2)で表される基である、請求項1に記載の電解液。
- 前記R1〜R3の少なくとも1つはフッ素原子である、請求項1又は2に記載の電解液。
- 正極と、負極と、請求項1〜3のいずれか一項に記載の電解液と、を備える電気化学デバイス。
- 前記負極は炭素材料を含有する、請求項4に記載の電気化学デバイス。
- 前記炭素材料は黒鉛を含有する、請求項5に記載の電気化学デバイス。
- 前記負極は、ケイ素及びスズからなる群の少なくとも1種の元素を含む材料を更に含有する、請求項5又は6に記載の電気化学デバイス。
- 前記電気化学デバイスは、非水電解液二次電池又はキャパシタである、請求項4〜7のいずれか一項に記載の電気化学デバイス。
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