JP2016122657A - リチウム二次電池用電解液、及び当該電解液を含む二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 非水溶媒とリチウム塩を含むリチウム二次電池用電解液であって、前記リチウム塩1molに対する前記非水溶媒の量が3mol以下の割合で混合されていることを特徴とする、電解液。
【選択図】図1
Description
(1)溶媒
本発明の電解液において用いられる溶媒は、非水溶媒を用いることができ、例えば、エチルメチルエーテル、ジプロピルエーテル等のエーテル類;メトキシプロピオニトリルのニトリル類;酢酸メチル等のエステル類;トリエチルアミン等のアミン類;メタノール等のアルコール類;アセトン等のケトン類;含フッ素アルカン等が挙げられる。これらのうち1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。ただし、これらに限定されるものではない。
本発明の電解液において支持電解質として用いられるリチウム塩は、電解液中で解離してリチウムイオンを供給するものである。当該リチウム塩としては、特に限定されるものではないが、例えば、LiN(CF3SO2)2(以下、「LiTFSA」「LiTFSI」と呼ぶこともある。)、LiN(C2F5SO2)2(以下、「LiBETI」と呼ぶこともある。)、LiCF3SO3、LiC4F9SO3、LiC(CF3SO2)3、LiN(CF3SO2)(C2F5SO2)、LiN(CF3SO2)(C3F7SO2)、LiN(CF3SO2)(C4F9SO2)、LiN(SO2F)2(以下、「LiFSA」と呼ぶこともある。)、LiPF6、LiBF4、LiClO4、及びこれらの任意の組み合わせから選択されるものが挙げられる。好ましくは、LiN(CF3SO2)2、LiN(C2F5SO2)2、LiN(SO2F)2であり、より好ましくは、LiN(CF3SO2)2である。
また、本発明の電解液は、その機能の向上等の目的で、必要に応じて他の成分を含むこともできる。他の成分としては、例えば、従来公知の過充電防止剤、脱水剤、脱酸剤、高温保存後の容量維持特性およびサイクル特性を改善するための特性改善助剤が挙げられる。
本発明の二次電池は、正極及び負極と、本発明の電解液を備えるものである。
本発明の二次電池における負極としては、電気化学的にリチウムイオンを吸蔵・放出できる負極活物質を含む電極が挙げられる。このような負極活物質としては、公知のリチウムイオン二次電池用負極活物質を用いることができ、例えば、天然グラファイト(黒鉛)、高配向性グラファイト(Highly Oriented Pyrolytic Graphite;HOPG)、非晶質炭素等の炭素質材料が挙げられる。さらに他の例として、リチウム金属、又はリチウム元素を含む合金、金属酸化物(例えばLi4Ti6O12等のチタン酸リチウム)、金属硫化物、金属窒化物のような金属化合物が挙げられる。例えば、リチウム元素を有する合金としては、例えばリチウムアルミニウム合金、リチウムスズ合金、リチウム鉛合金、リチウムケイ素合金等を挙げることができる。また、リチウム元素を有する金属酸化物としては、例えばリチウムチタン酸化物(Li4Ti6O12等)等を挙げることができる。また、リチウム元素を含有する金属窒化物としては、例えばリチウムコバルト窒化物、リチウム鉄窒化物、リチウムマンガン窒化物等を挙げることができる。これら負極活物質は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
本発明の二次電池の正極では、正極活物質として酸素が使用されることが好ましい。当該正極は、空気電池の正極として通常用いられるものであることができ、酸素及びリチウムイオンが移動できる空隙を有する導電性材料を含み、結着剤を含有してもよい。また、酸素の酸化還元反応を促進する触媒を含有してもよい。
本発明の二次電池において用いられるセパレータとしては、正極層と負極層とを電気的に分離する機能を有するものであれば特に限定されるものではないが、例えばポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、ポリエステル、セルロース、ポリアミド等の樹脂からなる多孔質シートや、不織布、ガラス繊維不織布等の不織布等の多孔質絶縁材料等を挙げることができる。
本発明の二次電池の形状は、正極、負極、及び電解液を収納することができれば特に限定されるものではないが、例えば、円筒型、コイン型、平板型、ラミネート型等を挙げることができる。
本発明の電解液の炭素材料負極への適用性を実証するため、電解質としてリチウム塩を含む1,2−ジメトキシエタン(DME)を用いてサイクリックボルタンメトリーを行い電流変化を調べた。測定は、作用極に天然黒鉛(平均粒径10μm)、対極及び参照電極に金属リチウムを備えた3極式電気化学セルを用いて行った。電位領域は0〜3.0V(vs Li/Li+)、掃引速度0.1mV/秒とした。得られた結果を図1に示す。
本発明の電解液の用いた際の負極における溶媒共挿入挙動を検証するため、負極の黒鉛の粉末X線回折(XRD)測定を行った。測定に用いた装置は、Bruker AXS社製、D8 ADVANCEである。1.0M及び3.2MのLiTFSAを含むDME電解液中で0.03V及び1.0V(vs.Li/Li+)で保持した黒鉛の回折パターンを図5に示す。
次に、1.0M及び3.2MのLiTFSAを含む電解液を用いて、黒鉛電極における単極電位を測定し充放電挙動の比較を行った。測定は、充放電測定装置を用いた。(BioLogic社製、VMP−3)電極の条件は実施例1と同様である。得られた結果を図6a及び6bに示す。
本発明の電解液の空気正極への適用性を確認するため、本発明の電解液を用いて空気正極における充放電試験を行った。測定は、正極にカーボンブラック(Vulcan XC−72):PTFE(ポリテトラフルオロエチレン)=90:10(重量%)、負極に金属リチウムを用いた開放型コインセルを用いて行った。電解液は、3.2MのLiTFSAを含むDME溶液(モル比LiTFSA:DME=1:1.6)、電流値は、10mA/gである。得られた結果を図11に示す。
O2+2Li++2e− → Li2O2
の反応が起こっているものと認められる。
本発明の電解液における溶媒の電気化学的安定性を評価するため、各リチウム塩濃度におけるDMEの酸化電位を測定した。酸化電位の測定は、作用極に白金、対極及び参照極に金属リチウムを備えた3極式セルを用いて、リニアスイープボルタンメトリー法により行った。測定の際、作用極の電位を浸漬電位から高電位側に掃引した。掃引速度は、1mV/秒とした。その結果(LSV曲線)を図14に示す。
正極として、カーボンブラック(Vulcan XC−72):PTFE(ポリテトラフルオロエチレン)=90:10(重量%)、負極としてリチウムドープの黒鉛(LiC6)を用いた開放型コインセルを作成し、充放電試験を行った。電解液は、4.2MのLiTFSAを含むAN溶液、及び3.2MのLiTFSAを含むDMSO溶液を用いた。得られた結果を図16に示す。いずれの溶媒系においても、可逆的な充放電が確認された。
1.0〜5.0mol/LのLiTFSA(LiN(CF3SO2)2)を含むアセトニトリル溶液を調製し、各溶液中にリチウム金属片を浸漬し、当該リチウム金属の反応を観測した。それらの結果を表1に示す。
本発明の電解液のリチウム金属負極への適用性を実証するため、電解質としてリチウム塩を含むアセトニトリル電解液を用いてサイクリックボルタンメトリーを行い電流の変化を調べた。測定は、作用極にニッケル電極、対極及び参照電極に金属リチウムを備えた3極式電気化学セルを用いて行った。電位領域は−0.5〜2.0v(vs Li/Li+)、掃引速度は1mV/秒又は10mV/秒とした。得られた結果を図17に示す。
Claims (11)
- 非水溶媒とリチウム塩を含むリチウム二次電池用電解液であって、前記リチウム塩1molに対する前記非水溶媒の量が3mol以下の割合で混合されていることを特徴とする、電解液。
- 前記リチウム塩1molに対する前記非水溶媒の量が1mol以上3mol以下の割合で混合されている、請求項1に記載の電解液。
- 前記リチウム塩1molに対する前記非水溶媒の量が1.5mol以上2.5mol以下の割合で混合されている、請求項2に記載の電解液。
- 前記リチウム塩が、リチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)アミド(Li[N(CF3SO2)2])、リチウムビス(パーフルオロエチルスルホニル)アミド(Li[N(C2F5SO2)2)、又はリチウムビス(フルオロスルホニル)アミド(LiN(SO2F)2)である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の電解液。
- 前記非水溶媒が、非プロトン性溶媒である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の電解液。
- 前記非水溶媒が、1,2−ジメトキシエタン、アセトニトリル、テトラヒドロフラン、ジメチルスルホキシド、γ−ブチロラクトン、又はスルホランである、請求項1〜4のいずれか1項に記載の電解液。
- 正極活物質を含む正極と、リチウムイオンを吸蔵及び放出可能な負極活物質を含む負極と、請求項1〜6のいずれか1項に記載のリチウム二次電池用電解液を有する二次電池。
- 前記正極活物質が酸素である、請求項7に記載の二次電池。
- 前記負極活物質が炭素材料である、請求項7又は8に記載の二次電池。
- 前記炭素材料がグラファイトである、請求項9に記載の二次電池。
- 前記負極活物質が金属リチウム又はリチウム合金である、請求項7又は8に記載の二次電池。
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