JP2016118646A - フェライト粒子並びにそれを用いた電子写真現像用キャリア及び電子写真用現像剤 - Google Patents
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Abstract
Description
また、「形状係数SF−1」は、下記式から算出される値である。
SF−1=(R2/S)×(π/4)×100)
(式中、R:最大径、S:面積)
MnMgフェライト粒子を下記方法で作製した。出発原料として、Fe2O3(平均粒径:0.6μm)を14.30kg(89.5mol)と、Mn3O4(平均粒径:2μm)を5.86kg(25.6mol)と、MgO(平均粒径:0.5μm)を0.51kg(12.7mol)と水5.17kg中に分散し、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム系分散剤を150g添加して混合物とした。この混合物の固形分濃度は80重量%であった。この混合物を湿式ボールミル(メディア径2mm)により粉砕処理し、混合スラリーを得た。この混合スラリーを圧力100Paの減圧下で20分間脱泡処理した。脱泡処理したスラリーをスプレードライヤーにて約130℃の熱風中に噴霧し、粒径10〜200μmの乾燥造粒物を得た。この造粒物から、網目35μmの篩網を用いて粗粒を分離し、網目25μmの篩網を用いて微粒を分離した。この造粒粉を、酸素濃度が12000ppmとなるよう大気を流入させた還元雰囲気下の電気炉に投入し、1100℃で3時間焼成した。そして、得られた焼成物をハンマーミルで解粒した後に振動ふるいを用いて分級し、第1平均粒子径D50が26μmのフェライト粒子を得た。
フェライト粒子の累積粒度分布を、レーザー回折式粒度分布測定装置(日機装社製「マイクロトラックModel9320-X100」)を用いて測定し、D10,D50,D90をそれぞれ測定した。
フェライト粒子を篩分けし、篩上粒子の平均粒子径が第1平均粒子径よりも10μm大きくなるようにした後、日本電子社製「JSM−6510A」を用いて、加速電圧は5kV、スポットサイズは45,倍率は450倍として、粒子が重ならないように篩上粒子を分散させて撮影し、その画像情報を、インターフェースを介してメディアサイバネティクス社製画像解析ソフト(Image−Pro PLUS)に導入して解析を行い、S(面積)及びR(最大径)を求め、下記式より算出し得られた値である。キャリアの形状が球形に近いほど100に近い値となる。形状指数SF−1は、1粒子毎に算出し、300粒子の平均値をそのキャリアの形状指数SF−1とした。
SF−1=(R2/S)×(π/4)×100)
(式中、R:最大径、S:面積)
なお、フェライト粒子を篩分けし、篩上粒子の平均粒子径が第1平均粒子径よりも10μm大きくなるようにするには、例えば、第1平均粒子径が26μmであれば、目開き35μmの篩を用いて、フェライト粒子を数分篩かけする。こうすることで、小粒径の粒子が分離され、篩上の平均粒径が大きくなる。ここで、篩の目開きと時間を調整して、第1平均粒子径よりも10μm大きくなるようにする。なお、10μmとあるが、精度は9.5〜10.5μmである。
フェライト粒子30gをサンプルミル(協立理工社製「SK−M10型」)に投入し、回転数14000rpmで60秒間破砕試験を行った。その後、破砕試験前の粒径18μm以下の累積値と、破砕後の粒径18μm以下の累積値との変化率を、微粉増加率として算出し粒子強度の指標とした。なお、フェライト粒子の粒径18μm以下の累積値は、レーザー回折式粒度分布測定装置(日機装社製「マイクロトラックModel9320-X100」)を用いて測定した。単位は体積%である。
デジタル反転現像方式を採用する60枚機を評価機として使用し、作製した電子写真現像剤500gを投入し、200k枚の文字画像を形成し、初期、100k枚の画像形成後、200k枚の画像形成後の画質を下記基準で評価を行った。なお、kは、1000枚を表し、100k枚とは、10万枚を意味し、200k枚とは、20万枚を意味する。
「◎」:画質が極めて良好である場合
「○」:画質が良好である場合(使用可能なもの)
「△」:画質が良好でない場合(使用不可能なもの)
「×」:画質が悪い場合
脱泡時間を10分とした以外は、実施例1と同様にしてフェライト粒子を得た。そして得られたフェライト粒子の粒度分布、形状係数SF−1、粒子強度を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表1にまとめて示す。また図1に、得られたフェライト粒子のSEM写真を示す。
また、得られたフェライト粒子の表面を実施例1と同様にして樹脂で被覆してキャリアを作製し画像特性評価を行った。評価結果を表1に合わせて示す。
脱泡時間を8分とした以外は、実施例1と同様にしてフェライト粒子を得た。そして得られたフェライト粒子の粒度分布、形状係数SF−1、粒子強度を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表1にまとめて示す。
また、得られたフェライト粒子の表面を実施例1と同様にして樹脂で被覆してキャリアを作製し画像特性評価を行った。評価結果を表1に合わせて示す。
フェライト粒子の第1平均粒子径D50を21μmとした以外は、実施例1と同様にしてフェライト粒子を得た。そして得られたフェライト粒子の粒度分布、形状係数SF−1、粒子強度を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表1にまとめて示す。
また、得られたフェライト粒子の表面を実施例1と同様にして樹脂で被覆してキャリアを作製し画像特性評価を行った。評価結果を表1に合わせて示す。
フェライト粒子の第1平均粒子径D50を29μmとした以外は、実施例1と同様にしてフェライト粒子を得た。そして得られたフェライト粒子の粒度分布、形状係数SF−1、粒子強度を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表1にまとめて示す。
また、得られたフェライト粒子の表面を実施例1と同様にして樹脂で被覆してキャリアを作製し画像特性評価を行った。評価結果を表1に合わせて示す。
出発原料として、Fe2O3(平均粒径:0.6μm)を15.14kg(94.8mol)とし、Mn3O4(平均粒径:2μm)を3.62kg(15.8mol)とし、MgO(平均粒径:0.5μm)を1.91kg(47.4mol)とした以外は実施例1と同様にしてフェライト粒子を得た。そして得られたフェライト粒子の粒度分布、形状係数SF−1、粒子強度を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表1にまとめて示す。
また、得られたフェライト粒子の表面を実施例1と同様にして樹脂で被覆してキャリアを作製し画像特性評価を行った。評価結果を表1に合わせて示す。
出発原料として、Fe2O3(平均粒径:0.6μm)を16.07kg(100.6mol)とし、Mn3O4(平均粒径:2μm)を1.15kg(5.0mol)とし、MgO(平均粒径:0.5μm)を3.45kg(85.6mol)とした以外は実施例1と同様にしてフェライト粒子を得た。そして得られたフェライト粒子の粒度分布、形状係数SF−1、粒子強度を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表1にまとめて示す。
また、得られたフェライト粒子の表面を実施例1と同様にして樹脂で被覆してキャリアを作製し画像特性評価を行った。評価結果を表1に合わせて示す。
出発原料として、Fe2O3(平均粒径:0.6μm)を14.00kg(87.7mol)とし、Mn3O4(平均粒径:2μm)を6.67kg(29.2mol)とし、MgO(平均粒径:0.5μm)を添加しなかったこと以外は実施例1と同様にしてフェライト粒子を得た。そして得られたフェライト粒子の粒度分布、形状係数SF−1、粒子強度を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表1にまとめて示す。
また、得られたフェライト粒子の表面を実施例1と同様にして樹脂で被覆してキャリアを作製し画像特性評価を行った。評価結果を表1に合わせて示す。
出発原料として、Fe2O3(平均粒径:0.6μm)を17.35kg(108.6mol)とし、Mn3O4(平均粒径:2μm)を3.32kg(14.5mol)とし、MgO(平均粒径:0.5μm)を添加しなかったこと以外は実施例1と同様にしてフェライト粒子を得た。そして得られたフェライト粒子の粒度分布、形状係数SF−1、粒子強度を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表1にまとめて示す。
また、得られたフェライト粒子の表面を実施例1と同様にして樹脂で被覆してキャリアを作製し画像特性評価を行った。評価結果を表1に合わせて示す。
出発原料として、Fe2O3(平均粒径:0.6μm)を16.50kg(103.3mol)とし、MgO(平均粒径:0.5μm)を4.17kg(103.5mol)とし、Mn3O4(平均粒径:2μm)を添加しなかったこと以外は実施例1と同様にしてフェライト粒子を得た。そして得られたフェライト粒子の粒度分布、形状係数SF−1、粒子強度を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表1にまとめて示す。
また、得られたフェライト粒子の表面を実施例1と同様にして樹脂で被覆してキャリアを作製し画像特性評価を行った。評価結果を表1に合わせて示す。
出発原料として、Fe2O3(平均粒径:0.6μm)を18.77kg(117.5mol)とし、MgO(平均粒径:0.5μm)を1.90kg(47.1mol)とし、Mn3O4(平均粒径:2μm)を添加しなかったこと以外は実施例1と同様にしてフェライト粒子を得た。そして得られたフェライト粒子の粒度分布、形状係数SF−1、粒子強度を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表1にまとめて示す。
また、得られたフェライト粒子の表面を実施例1と同様にして樹脂で被覆してキャリアを作製し画像特性評価を行った。評価結果を表1に合わせて示す。
出発原料として、Fe2O3(平均粒径:0.6μm)を20.67kg(129.4mol)とし、Mn3O4(平均粒径:2μm)とMgO(平均粒径:0.5μm)を添加しなかったこと以外は実施例1と同様にしてフェライト粒子を得た。そして得られたフェライト粒子の粒度分布、形状係数SF−1、粒子強度を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表1にまとめて示す。
また、得られたフェライト粒子の表面を実施例1と同様にして樹脂で被覆してキャリアを作製し画像特性評価を行った。評価結果を表1に合わせて示す。
脱泡時間を5分とした以外は、実施例1と同様にしてフェライト粒子を得た。そして得られたフェライト粒子の粒度分布、形状係数SF−1、粒子強度を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表1にまとめて示す。
また、得られたフェライト粒子の表面を実施例1と同様にして樹脂で被覆してキャリアを作製し画像特性評価を行った。評価結果を表1に合わせて示す。
脱泡時間を3分とした以外は、実施例1と同様にしてフェライト粒子を得た。そして得られたフェライト粒子の粒度分布、形状係数SF−1、粒子強度を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表1にまとめて示す。
また、得られたフェライト粒子の表面を実施例1と同様にして樹脂で被覆してキャリアを作製し画像特性評価を行った。評価結果を表1に合わせて示す。
脱泡時間を1分とした以外は、実施例1と同様にしてフェライト粒子を得た。そして得られたフェライト粒子の粒度分布、形状係数SF−1、粒子強度を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表1にまとめて示す。
また、得られたフェライト粒子の表面を実施例1と同様にして樹脂で被覆してキャリアを作製し画像特性評価を行った。評価結果を表1に合わせて示す。
脱泡時間を行わなかった以外は、実施例1と同様にしてフェライト粒子を得た。そして得られたフェライト粒子の粒度分布、形状係数SF−1、粒子強度を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表1にまとめて示す。また図2に、得られたフェライト粒子のSEM写真を示す。
また、得られたフェライト粒子の表面を実施例1と同様にして樹脂で被覆してキャリアを作製し画像特性評価を行った。評価結果を表1に合わせて示す。
これに対して、脱泡処理時間が短かった比較例1〜3のフェライト粒子及び脱泡処理を行わなかった比較例4のフェライト粒子では、異形粒子が多く含まれていた。このため、破砕試験後の粒径18μm以下の増加率が0.8%以上と高く、粒子の割れや欠けが発生した。また、20万枚の画像形成後の画質は使用に耐えないものであった。
Claims (4)
- 組成式MXFe3−XO4(但し、MはMg,Mn,Ca,Sr,Ti,Cu,Zn,Niからなる群より選ばれる少なくとも1種の金属,0≦X≦1)で表されるフェライト粒子であって、
第1平均粒子径が20μm〜30μmの範囲であり、
当該フェライト粒子の篩分けを行って、篩上粒子の平均粒子径が第1平均粒子径よりも10μm大きくなるようにした後の、篩上粒子の形状係数SF−1が127以下で、形状係数SF−1が140以上の粒子割合が6個数%以下であることを特徴とするフェライト粒子。 - 請求項1記載のフェライト粒子の表面を樹脂で被覆したことを特徴とする電子写真現像用キャリア。
- 請求項2記載の電子写真現像用キャリアとトナーとを含む電子写真用現像剤。
- 組成式MXFe3−XO4(但し、MはMg,Mn,Ca,Sr,Ti,Cu,Zn,Niからなる群より選ばれる少なくとも1種の金属,0≦X≦1)で表されるフェライト粒子が生成するようにMn成分原料、Mg成分原料、Fe成分原料を成分調整すると共に、分散媒と混合してスラリーを得る工程と、前記スラリーを減圧により脱泡する工程と、脱泡した前記スラリーを噴霧乾燥させて造粒物を得る工程と、前記造粒物を焼成して焼成物を得る工程とを有することを特徴とするフェライト粒子の製造方法。
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