JP6031708B2 - 電子写真現像剤用キャリア芯材 - Google Patents
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Description
<本発明に係る電子写真子現像剤用キャリア芯材>
本発明に係る電子写真現像剤用キャリア芯材は、磁性成分と非磁性成分と空隙部とからなる。
真比重は、JIS R9301−2−1に準拠して、ピクノメーターを用いて測定した。ここで溶媒としてメタノールを用い、温度25℃にて測定した。
Siの含有元素量の算出にはエネルギー分散型X線分析(EDS)装置HORIBA製X−maxを用いた。断面観察には日立ハイテク社製SU8000を用い、一粒子の約80%が全視野にくるように倍率を設定した。加速電圧は15kV、WDは15mmとし、EDSスキャンを行った。画像の取り込み時の設定は解像度を1024dpi、デュエルタイムを10μs、入力信号はSEとした。マップデータの収集時は解像度を512dpi、ピクセルデュエルタイムを400μs、フレームライブタイムを79sに設定した。EDSスキャンによって、抽出されたフェライト成分とSi元素のピーク強度比によりSi元素含有率を求めた。評価対象は無作為に選択したフェライト粒子100個とし、平均値を算出した。
低比重かつ高強度のキャリア芯材となる。空隙部の割合が0.5面積%未満では、高比重であるため、耐刷時に撹拌によるストレスでキャリア被覆樹脂が剥離し、電気抵抗及び帯電特性が不安定となり、10面積%を超えると、軽量化は達成できるが、磁性部が少ないため、低磁化となり、キャリア飛散を引き起こす。さらに、空隙が多くなるため、機械的強度が弱くなる。また、変動係数CV(A)が1.0を超えると、粒子内若しくは粒子間において空孔が偏在し、耐刷時にキャリアの割れや欠けを引き起こし易い。変動係数はより小さいことが理想であるが、0.1未満とすることは製造上困難である。
はじめに、キャリア芯材(樹脂包埋したフェライト粒子)にイオンミリングによる断面加工を施す。前処理として粒子樹脂層と包埋樹脂との界面を鮮明にするために、フェライト粒子にPtコートを施した後に樹脂包埋を行った。フェライト粒子のブロードイオンビームによる断面加工にはGatan製 Ilionを使用し、イオンビームの加速電圧は6.0kV、ミリング傾斜角度は0度とし、アルゴン雰囲気下で行った。
上述のようにして得られた本発明に係るキャリアは、トナーと混合して二成分系電子写真現像剤として用いられる。
MnO:38mol%、MgO:11mol%、Fe2O3:50.3mol%及びSrO:0.7mol%になるように原料を秤量し、乾式のメディアミル(振動ミル、1/8インチ径のステンレスビーズ)で4.5時間粉砕し、得られた粉砕物をローラーコンパクターにて、約1mm角のペレットにした。MnO原料としては四酸化三マンガンを、MgO原料としては水酸化マグネシウムを、SrO原料としては炭酸ストロンチウムを用いた。このペレットを目開き3mmの振動篩にて粗粉を除去し、次いで目開き0.5mmの振動篩にて微粉を除去した後、ロータリー式電気炉で、1080℃で3時間加熱し、仮焼成を行った。
非磁性成分としてシランカップリング剤であるN−2(アミノエチル)3−アミノプロピルトリエトキシシラン(成分濃度100%)を用意した。
非磁性成分としてシリコーンオリゴマーであるメチルフェニルシリコーンオリゴマー(成分濃度100%)を用意した。
非磁性成分としてメチルフェニルシリコーン樹脂(不揮発分100%の粉末、軟化点60℃、硬化温度180℃)を用意した。
メチルシリコーン樹脂溶液を25重量部(樹脂濃度20%のトルエン溶液のため固形分としては5重量部)に、触媒としてチタンジイソプロポキシビス(エチルアセトアセテート)を、樹脂固形分に対して25重量%(Ti原子換算で3重量%)加えたあと、アミノシランカップリング剤として3−アミノプロピルトリエトキシシシランを樹脂固形分に対して5重量%添加し、非磁性成分充填溶液を得た。
MnO:38mol%、MgO:11mol%、Fe2O3:50.3mol%及びSrO:0.7mol%になるように原料を秤量し、乾式のメディアミル(振動ミル、1/8インチ径のステンレスビーズ)で4.5時間粉砕し、得られた粉砕物をローラーコンパクターにて、約1mm角のペレットにした。MnO原料としては四酸化三マンガンを、MgO原料としては水酸化マグネシウムを、SrO原料としては、炭酸ストロンチウムを用いた。このペレットを目開き3mmの振動篩にて粗粉を除去し、次いで目開き0.5mmの振動篩にて微粉を除去した後、ロータリー式電気炉で、1080℃で3時間加熱し、仮焼成を行った。
キャリア20gを、50ccガラス瓶に入れ、そのガラス瓶をペイントシェーカーにて、50時間攪拌した。攪拌によるストレスで、粒子に割れ、削れや微粒子が発生すると、攪拌後のキャリアの平均粒径は小さくなる。強度の弱いキャリアほど、削れや微粒子が発生し、平均粒径は小さくなるため、攪拌前後の平均粒径の変化率をキャリア強度の指標とした。平均粒径は、日機装株式会社製マイクロトラック粒度分析計(Model9320−X100)を用いて測定された体積平均粒径とし、粒径の変化率及び強度の判定基準は下記の通りである。
帯電量は、キャリアとトナーとの混合物を、吸引式帯電量測定装置(Epping q/m−meter、PES−Laboratoriumu社製)により測定し求めた。トナーはフルカラープリンターに使用されている市販の負極性トナー(シアントナー、富士ゼロックス株式会社製DocuPrintC3530用;平均粒径約5.8μm)を用い、現像剤量を10g、トナー濃度を10重量%に調製した。調製した現像剤を50ccのガラス瓶に入れ、そのガラス瓶を直径130mm、高さ200mmの円柱のホルダーに収納、固定し、株式会社シンマルエンタープライズ社製のターブラーミキサーにて、30分攪拌し、635Mの網を用いて、帯電量測定を行った。
上述したトナーと同じ市販の負極性トナー(シアントナー、富士ゼロックス株式会社製DocuPrintC3530用;平均粒径約5.8μm)を用い、現像剤量を20g、トナー濃度を10重量%に調整し、50ccのガラス瓶に入れ、そのガラス瓶を浅田鉄工株式会社製のペイントシェーカーにて、50時間攪拌した。攪拌終了後、現像剤を取り出し、635Mの網を用いて、トナーを吸引し、キャリアのみを取り出した。得られたキャリアを上述した帯電量の測定方法にて、帯電量を測定し、強制攪拌後の帯電量とした。
そして、下記式により、帯電量変化率を算出した。
従って、このキャリア芯材に樹脂を被覆してキャリアとし、トナーと共に電子写真現像剤としたときに、耐久性に優れたものとなる。
Claims (8)
- 磁性成分と非磁性成分と空隙部とから成る電子写真現像剤用キャリア芯材であって、JIS R9301−2−1に準拠して測定した真比重が3.0〜4.0であり、非磁性成分にSiを含み、断面のエネルギー分散型X線分析によるSi含有率が0.5〜10重量%であり、粒子断面を5μm角に分割したときの空隙部、非磁性成分、磁性成分の割合(面積%)をそれぞれA、B、Cと定義したとき、0.5≦A≦10かつその変動係数CV(A)が0.1≦CV(A)≦1.0、5.0≦B≦40かつその変動係数CV(B)が0.1≦CV(B)≦0.5であることを特徴とする電子写真現像剤用キャリア芯材。
- 上記真比重が3.5〜4.0である請求項1に記載の電子写真現像剤用キャリア芯材。
- 上記Si含有率が1.0〜5.0重量%である請求項1又は2に記載の電子写真現像剤用キャリア芯材。
- 上記変動係数CV(A)が0.2≦CV(A)≦0.8であり、上記変動係数CV(B)が0.2≦CV(B)≦0.45である請求項1〜3のいずれかに記載の電子写真現像剤用キャリア芯材。
- 上記空隙部Aが1.0≦A≦7.0、上記非磁性成分Bが10≦B≦30である請求項1〜4のいずれかに記載の電子写真現像剤用キャリア芯材。
- 上記磁性成分が多孔質フェライト粒子、上記非磁性成分がSi含有化合物であり、該多孔質フェライト粒子の空隙に該Si含有化合物を充填したものである請求項1〜5のいずれかに記載の電子写真現像剤用キャリア芯材。
- 請求項1〜6のいずれかに記載のキャリア芯材に樹脂を被覆した電子写真現像剤用キャリア。
- 請求項7に記載のキャリアとトナーとからなる電子写真現像剤。
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