JP2016105165A - プロセスカートリッジおよび画像形成方法 - Google Patents
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Abstract
Description
該電荷輸送層が、ポリアリレート樹脂およびポリカーボネート樹脂から選択される少なくとも1種の樹脂を含有し、該樹脂が、その構造中に式(1)で示されるポリシロキサン構造を含み、
該トナーが、トナー粒子および該トナー粒子の表面に存在する有機無機複合微粒子を有し、
該有機無機複合微粒子は、無機微粒子と樹脂粒子を含み、かつ、該無機微粒子が、該樹脂粒子の表面に、該無機微粒子の粒子形状に由来する凸部が形成されるように存在している。
本発明に用いられる電子写真感光体についてさらに詳細に説明する。
本発明に用いられる電子写真感光体は、支持体、電荷発生層、および該電荷発生層と隣接し、該電子写真感光体の最表層である電荷輸送層を有する。
電子写真感光体は、一般的には、円筒状支持体上に感光層(電荷発生層、電荷輸送層)を形成してなる円筒状の電子写真感光体が広く用いられるが、ベルト状、シート状などの形状とすることも可能である。
また、カーボンブラック、酸化スズ粒子、酸化チタン粒子、銀粒子のような導電性粒子を樹脂などに含浸した支持体や、導電性樹脂を有するプラスチックを用いることもできる。
導電層の膜厚は、0.2μm以上40μm以下であることが好ましく、1μm以上35μm以下であることがより好ましく、さらには5μm以上30μm以下であることがより好ましい。
下引き層は、樹脂を含有する下引き層用塗布液を支持体または導電層上に塗布し、これを乾燥または硬化させることによって形成することができる。
下引き層に用いられる樹脂としては、例えば、ポリアクリル酸類、メチルセルロース、エチルセルロース、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリアミド酸樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリオレフィン樹脂などが挙げられる。
下引き層の膜厚は、0.05μm以上7μm以下であることが好ましく、0.1μm以上2μm以下であることがより好ましい。
また、下引き層には、半導電性粒子、電子輸送物質、あるいは電子受容性物質を含有させてもよい。
電荷発生層に用いられる電荷発生物質としては、例えば、アゾ顔料、フタロシアニン顔料、インジゴ顔料およびペリレン顔料が挙げられる。これら電荷発生物質は1種のみ用いてもよく、2種以上用いてもよい。これらの中でも、特にオキシチタニウムフタロシアニン、ヒドロキシガリウムフタロシアニン、クロロガリウムフタロシアニンのような金属フタロシアニンは、高感度であるため好ましい。
分散方法としては、たとえば、ホモジナイザー、超音波、ボールミル、サンドミル、アトライター、ロールミルを用いた方法が挙げられる。
電荷発生物質と樹脂との割合は、1:10〜10:1(質量比)の範囲が好ましく、特には1:1〜3:1(質量比)の範囲がより好ましい。
電荷発生層用塗布液に用いられる溶剤は、例えば、アルコール系溶剤、スルホキシド系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤または芳香族炭化水素溶剤などが挙げられる。
電荷発生層の膜厚は、0.01μm以上5μm以下であることが好ましく、0.1μm以上2μm以下であることがより好ましい。
本発明では、電荷輸送層は、その構造中に上記式(1)で示されるポリシロキサン構造を含むポリアリレート樹脂(以下「ポリアリレート樹脂A」ともいう。)、および、その構造中に上記式(1)で示されるポリシロキサン構造を含むポリカーボネート樹脂(以下「ポリカーボネート樹脂B」ともいう。)から選択される少なくとも1種の樹脂を含有する。
本発明において、ポリアリレート樹脂Aまたはポリカーボネート樹脂Bは、末端の少なくとも一部に上記式(1)で示されるポリシロキサン構造が導入されていることが好ましい。更には、前記式(1)で示されるポリシロキサン構造として、下記式(2)で示されるポリシロキサン構造が導入されていることがより好ましい。
式(2)中のZは、炭素数1〜4のアルキル基、または、フェニル基である。
式(2)中のnは、括弧内の構造の繰り返し数を示し、良好なクリーニング性と電気特性を両立できる観点から、10以上200以下である。
式(2)中のmは、括弧内の構造の繰り返し数を示し、1以上3以下である。
末端の少なくとも一部に式(2)で示されるポリシロキサン構造を有するポリアリレート樹脂において、式(2)で示されるポリシロキサン構造が末端に結合する主鎖を構成する構造単位としては、後述する式(9)や(10)で示される構造単位が挙げられる。即ち、本発明において、その構造中に上記式(1)で示されるポリシロキサン構造を含むポリアリレート樹脂は、式(9)で示される構造単位および式(10)で示される構造単位から選択される少なくとも1種の構造単位を含み、かつ、その末端の少なくとも一部に式(2)で示されるポリシロキサン構造が導入されている樹脂であることが好ましい。
末端の少なくとも一部に式(2)で示されるポリシロキサン構造を有するポリカーボネート樹脂において、式(2)で示されるポリシロキサン構造が末端に結合する主鎖を構成する構造単位としては、後述する式(11)や(12)で示される構造単位が挙げられる。即ち、本発明において、その構造中に上記式(1)で示されるポリシロキサン構造を含むポリカーボネート樹脂は、式(11)で示される構造単位および式(12)で示される構造単位から選択される少なくとも1種の構造単位を含み、かつ、その末端の少なくとも一部に式(2)で示されるポリシロキサン構造が導入されている樹脂であることが好ましい。
本発明において、ポリアリレート樹脂Aまたはポリカーボネート樹脂Bは、上記式(1)で示されるポリシロキサン構造を含む構造単位を含む樹脂であることが好ましい。
更に、上記式(1)で示されるポリシロキサン構造を含む構造単位を含むポリアリレート樹脂Aまたはポリカーボネート樹脂Bは、末端の少なくとも一部に上記式(1)や上記式(2)で示されるポリシロキサン構造が導入されていてもよい。
本発明において、ポリアリレート樹脂Aは、式(3)で示される構造単位、式(4)で示される構造単位および式(5)で示される構造単位から選択される少なくとも1種の構造単位を含む樹脂であることが好ましい。中でも、式(5)で示される構造単位を含む樹脂であることがより好ましい。
X3は、m−フェニレン基、p−フェニレン基または2つのp−フェニレン基が酸素原子を介して結合した2価の基である。
Y3は単結合、メチレン基、エチリデン基、プロピリデン基またはフェニルエチリデン基である。
Zは、炭素数1〜4のアルキル基、または、フェニル基である。
nは、括弧内の構造の繰り返し数を示し、良好なクリーニング性と電気特性を両立できる観点から、10以上200以下である。
mは、括弧内の構造の繰り返し数を示し、0以上5以下である。
R45は、水素原子、アルキル基、フルオロアルキル基またはフェニル基である。中でも、水素原子、メチル基またはフェニル基が好ましい。
X4は、m−フェニレン基、p−フェニレン基または2つのp−フェニレン基が酸素原子を介して結合した2価の基である。
Vは、式(4−A)で示されるポリシロキサン構造または式(4−B)で示されるポリシロキサン構造である。
Zは、炭素数1〜4のアルキル基、または、フェニル基である。
nは、括弧内の構造の繰り返し数を示し、良好なクリーニング性と電気特性を両立できる観点から、10以上200以下である。
mは、括弧内の構造の繰り返し数を示し、良好なクリーニング性を得る観点から、3以上20以下である。更には、mの最大値と最小値との差は、0以上3以下であることが好ましい。
Z1およびZ2は、それぞれ独立に、炭素数1〜4のアルキル基、または、フェニル基である。
n1およびn2は、括弧内の構造の繰り返し数を示し、良好なクリーニング性と電気特性を両立できる観点から、それぞれ独立に、10以上200以下であり、10以上100以下が好ましい。更に、n1とn2の合計値は、20以上250以下である。
mは、3以上20以下である。更には、mの最大値と最小値との差は、0以上3以下であることが好ましい。
m1およびm2は、それぞれ独立に、1以上3以下である。
Wは式(5−A)で示されるポリシロキサン構造である。
Zは、炭素数1〜4のアルキル基、または、フェニル基である。
nは、括弧内の構造の繰り返し数を示し、良好なクリーニング性と電気特性を両立できる観点から、10以上200以下であり、10以上150以下が好ましい。
kおよびlは、それぞれ独立に、1以上10以下である。更には、kの最大値と最小値との差は、0以上3以下であることが好ましい。lの最大値と最小値との差は、0以上3以下であることが好ましい。
ポリカーボネート樹脂Bは、式(6)で示される構造単位、式(7)で示される構造単位および式(8)で示される構造単位から選択される少なくとも1種の構造単位を含む樹脂であることが好ましい。中でも、式(8)で示される構造単位を含む樹脂であることがより好ましい。
Y6は、単結合、メチレン基、エチリデン基、プロピリデン基、フェニルエチリデン基、シクロヘキシリデン基または酸素原子である。
Zは、炭素数1〜4のアルキル基、または、フェニル基である。
nは、括弧内の構造の繰り返し数を示し、良好なクリーニング性と電気特性を両立できる観点から、10以上200以下である。
mは、括弧内の構造の繰り返し数を示し、0以上5以下である。
R75は、水素原子、アルキル基、フルオロアルキル基またはフェニル基である。中でも、水素原子またはメチル基が好ましい。
Vは、式(7−A)で示されるポリシロキサン構造または式(7−B)で示されるポリシロキサン構造である。
Zは、炭素数1〜4のアルキル基、または、フェニル基を示す。
nは、括弧内の構造の繰り返し数を示し、良好なクリーニング性と電気特性を両立できる観点から、10以上200以下である。
mは、括弧内の構造の繰り返し数を示し、3以上20以下である。更には、mの最大値と最小値との差は、0以上3以下であることが好ましい。
Z1およびZ2は、それぞれ独立に、炭素数1〜4のアルキル基、または、フェニル基である。
n1およびn2は、括弧内の構造の繰り返し数を示し、良好なクリーニング性と電気特性を両立できる観点から、それぞれ独立に、10以上200以下であり、10以上100以下であることが好ましい。また、n1とn2の合計値は、20以上250以下である。
mは、括弧内の構造の繰り返し数を示し、3以上20以下である。更には、mの最大値と最小値との差は、0以上3以下であることが好ましい。
Zは、炭素数1〜4のアルキル基、または、フェニル基である。
nは、括弧内の構造の繰り返し数を示し、良好なクリーニング性と電気特性を両立できる観点から、10以上200以下であり、10以上150以下が好ましい。
kおよびlは、それぞれ独立に、1以上10以下である。更には、kの最大値と最小値との差は、0以上3以下であることが好ましい。lの最大値と最小値との差は、0以上3以下であることが好ましい。
(iii−1)ポリアリレート樹脂
本発明において、ポリアリレート樹脂Aは、主鎖を構成する構造単位として、式(9)や(10)で示される構造単位を更に有していてもよい。これらは1種のみで用いても、併用してもよい。
本発明において、ポリカーボネート樹脂Bは、主鎖を構成する構造単位として、式(11)や(12)で示される構造単位を更に有していてもよい。これらは1種のみで用いても、併用してもよい。
また、電荷輸送層を積層構造としてもよく、その場合は、少なくとも最も表面側の電荷輸送層に、ポリアリレート樹脂Aおよびポリカーボネート樹脂Bからなる群より選択される少なくとも1種の樹脂を有させる。
電荷輸送層における、電荷輸送物質と全樹脂との割合は、3:10〜20:10(質量比)の範囲が好ましく、5:10〜12:10(質量比)の範囲がより好ましい。
電荷輸送層用塗布液に用いられる溶剤としては、例えば、ケトン系溶剤、エステル系溶剤、エーテル系溶剤および芳香族炭化水素系溶剤が挙げられる。これら溶剤は、単独で使用してもよく、2種類以上を混合して使用してもよい。これらの溶剤の中でも、エーテル系溶剤または芳香族炭化水素系溶剤を使用することが、樹脂の溶解性の観点から好ましい。
電荷輸送層の膜厚は、5μm以上50μm以下であることが好ましく、10μm以上35μm以下であることがより好ましい。
上記各層の塗布液を塗布する際には、浸漬塗布法(浸漬コーティング法)、スプレーコーティング法、スピンナーコーティング法、ローラーコーティング法、マイヤーバーコーティング法、ブレードコーティング法などの塗布方法を用いることができる。
使用装置:
PHI社(Physical Electronics Industries, INC.)製 Quantum 2000 Scanning ESCA Microprobe
測定条件:
X線源:Al Ka1486.6eV(25W15kV)
測定エリア:φ100μm
分光領域:1500×300μm、角度45°
Pass Energy:117.40eV
以上の条件により測定された各元素のピーク強度から、PHI社提供の相対感度因子を用いて表面原子濃度(atoms%)を算出する。表面層を構成する各元素の測定ピークトップ範囲は以下のとおりである。
C1s:278〜298eV
F1s:680〜700eV
Si2p:90〜110eV
O1s:525〜545eV
N1s:390〜410eV
次に、本発明に用いられるトナーについて説明する。
トナーは、トナー粒子および該トナー粒子の表面に存在する有機無機複合微粒子を有する。さらには、有機無機複合微粒子は、無機微粒子と樹脂粒子を含み、かつ、該無機微粒子が、該樹脂粒子の表面に、該無機微粒子の粒子形状に由来する凸部が形成されるように存在している。即ち、無機微粒子の粒子形状に由来する凸部が表面に形成されるように、樹脂粒子の表面に無機微粒子が露出している。
クリーニング性を向上させるためには、トナー粒子の表面に添加する材料が凸部を有している有機無機複合微粒子であることが重要である。有機無機複合微粒子は、樹脂粒子の表面に無機微粒子が露出する構造、例えば、樹脂粒子の表面に無機微粒子が埋め込まれた構造を有し、有機無機複合微粒子の表面には無機微粒子に由来する凸部が存在している。この凸部がトナー粒子表面に対してアンカーの役割を果たし、有機無機複合微粒子がトナー粒子から感光体へと移行しにくくなると考えられる。
有機無機複合微粒子は、個数平均粒径が70nm以上500nm以下であることが好ましい。個数平均粒径が70nm以上500nm以下であると、有機無機複合微粒子がトナー粒子表面に安定して存在しやすくなる。さらには、個数平均粒径が70nm以上200nm以下であることがより好ましい。
有機無機複合微粒子の個数平均粒径は、有機無機複合微粒子に使用する無機微粒子の粒径や、無機微粒子と樹脂の量比を変えることで調整することができる。
有機無機複合微粒子の無機微粒子は、シリカ又は金属酸化物微粒子であることが好ましい。有機無機複合微粒子の無機微粒子がシリカ又は金属酸化物微粒子であると、帯電性に優れるために良好な現像性が得られる。
有機無機複合微粒子は、例えば、WO2013/063291の実施例の記載に従って製造することができる。
有機無機複合微粒子の含有量は、トナー粒子の含有量に対して、0.5質量%以上5.0質量%以下であることが好ましい。
上記結着樹脂としては、ポリエステル樹脂、ビニル系樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂が挙げられる。特に、極性を有する荷電制御剤を均一に分散させるという観点から、一般的に高い極性を有するポリエステル樹脂を含有することが、現像性の点で好ましい。
2価のアルコール成分としては、鎖状の脂肪族ジオールとして、例えばエチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、1,2−プロピレングリコール、1,3−プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、1,4−ブタンジオール、1,4−ブタジエングリコール、トリメチレングリコール、テトラメチレングリコール、ペンタメチレングリコール、ヘキサメチレングリコール、オクタメチレングリコール、ノナメチレングリコール、デカメチレングリコール、ネオペンチルグリコールが挙げられる。
上記ポリエステル樹脂は通常一般に知られている縮重合によって得られる。
スチレン;o−メチルスチレン、m−メチルスチレン、p−メチルスチレン、p−メトキシスチレン、p−フェニルスチレン、p−クロルスチレン、3,4−ジクロルスチレン、p−エチルスチレン、2,4−ジメチルスチレン、p−n−ブチルスチレン、p−tert−ブチルスチレン、p−n−ヘキシルスチレン、p−n−オクチルスチレン、p−n−ノニルスチレン、p−n−デシルスチレン、p−n−ドデシルスチレンの如きスチレンの誘導体;エチレン、プロピレン、ブチレン、イソブチレンの如き不飽和モノオレフィン類;ブタジエン、イソプレンの如き不飽和ポリエン類;塩化ビニル、塩化ビニリデン、臭化ビニル、沸化ビニルの如きハロゲン化ビニル類;酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、安息香酸ビニルの如きビニルエステル類;メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタクリル酸nブチル、メタクリル酸イソブチル、メタクリル酸nオクチル、メタクリル酸ドデシル、メタクリル酸2エチルヘキシル、メタクリル酸ステアリル、メタクリル酸フェニル、メタクリル酸ジメチルアミノエチル、メタクリル酸ジエチルアミノエチルの如きα−メチレン脂肪族モノカルボン酸エステル類;アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸n−ブチル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸n−オクチル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸2−エチルヘキシル、アクリル酸ステアリル、アクリル酸2−クロルエチル、アクリル酸フェニルの如きアクリル酸エステル類;ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルイソブチルエーテルの如きビニルエーテル類;ビニルメチルケトン、ビニルヘキシルケトン、メチルイソプロペニルケトンの如きビニルケトン類;N−ビニルピロール、N−ビニルカルバゾール、N−ビニルインドール、N−ビニルピロリドンの如きN−ビニル化合物;ビニルナフタリン類;アクリロニトリル、メタクリロニトリル、アクリルアミドの如きアクリル酸もしくはメタクリル酸誘導体が挙げられる。
この場合に用いられる架橋剤は、芳香族ジビニル化合物として例えば、ジビニルベンゼン、ジビニルナフタレンが挙げられ;アルキル鎖で結ばれたジアクリレート化合物類として例えば、エチレングリコールジアクリレート、1,3−ブチレングリコールジアクリレート、1,4−ブタンジオールジアクリレート、1,5−ペンタンジオールジアクリレート、1,6−へキサンジオールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、及び以上の化合物のアクリレートをメタアクリレートに代えたものが挙げられ;エーテル結合を含むアルキル鎖で結ばれたジアクリレート化合物類としては、例えば、ジエチレングリコールジアクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、テトラエチレングリコールジアクリレート、ポリエチレングリコール#400ジアクリレート、ポリエチレングリコール#600ジアクリレ一ト、ジプロピレングリコールジアクリレート、及び以上の化合物のアクリレー卜をメタアクリレートに代えたものが挙げられ;芳香族基及びエ一テル結合を含む鎖で緒ばれたジアクリレート化合物類として例えば、ポリオキシエチレン(2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフエニル)プロパンジアクリレード、ポリオキシエチレン(4)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフエニル)プロパンジアクリレート、及び以上の化合物のアクリレートをメタアクリレートに代えたものが挙げられ;ポリエステル型ジアクリレート化合物類として例えば、商品名MANDA(日本化薬)が挙げられる。また、多官能の架橋剤としては、ペンタエリスリトールトリアクリレート、トリメチロールエタントリアクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、テトラメチロールメタンテトラアクリレート、オリゴエステルアクリレート、及び以上の化合物のアクリレートをメタアクリレートに代えたもの;トリアリルシアヌレート、トリアリルトリメリテート;が挙げられる。
これらの架橋剤は、他のモノマー成分100質量部に対して、好ましくは0.01質量部以上10質量部以下、より好ましくは0.03質量部以上5質量部以下用いることができる。
磁性トナー中に含まれる磁性酸化鉄粒子としては、マグネタイト、ヘマタイト、フェライトのような酸化鉄、鉄、コバルト、ニッケルのような金属あるいはこれらの金属とアルミニウム、コバルト、銅、鉛、マグネシウム、スズ、亜鉛、アンチモン、ビスマス、カルシウム、マンガン、チタン、タングステン、バナジウムのような金属の合金およびその混合物が挙げられる。
これらの磁性酸化鉄粒子は平均粒子径が2μm以下、好ましくは0.05μm以上0.5μm以下のものが好ましい。トナー中に含有させる量としては結着樹脂100質量部に対し20質量部以上200質量部以下、特に好ましくは結着樹脂100質量部に対し40質量部以上150質量部以下が良い。
イエロー着色剤としては、縮合アゾ化合物、イソインドリノン化合物、アンスラキノン化合物、アゾ金属錯体、メチン化合物、アリルアミド化合物に代表される化合物が挙げられる。
マゼンタ着色剤としては、縮合アゾ化合物、ジケトピロロピロール化合物、アントラキノン、キナクリドン化合物、塩基染料レーキ化合物、ナフトール化合物、ベンズイミダゾロン化合物、チオインジゴ化合物、ペリレン化合物等が挙げられる。
シアン着色剤としては、銅フタロシアニン化合物及びその誘導体、アントラキノン化合物、塩基染料レーキ化合物等が挙げられる。これらの着色剤は、単独又は混合し更には固溶体の状態で用いることができる。
着色剤は、色相角、彩度、明度、耐候性、OHP透明性、トナー中への分散性の点から選択される。該着色剤の添加量は、結着樹脂100質量部に対し1質量部以上20質量部以下である。
ワックスには次のようなものがある。例えば低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、ポリオレフィン共重合物、ポリオレフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、パラフィンワックス、フィッシャートロプシュワックスの如き脂肪族炭化水素系ワックス;酸化ポリエチレンワックスの如き脂肪族炭化水素系ワックスの酸化物;又は、それらのブロック共重合物;キャンデリラワックス、カルナバワックス、木ろう、ホホバろうの如き植物系ワックス;みつろう、ラノリン、鯨ろうの如き動物系ワックス;オゾケライト、セレシン、ペトロラクタムの如き鉱物系ワックス;モンタン酸エステルワックス、カスターワックスの如き脂肪族エステルを主成分とするワックス類;脱酸カルナバワックスの如き脂肪族エステルを一部又は全部を脱酸化したものが挙げられる。更に、パルミチン酸、ステアリン酸、モンタン酸、或いは更に長鎖のアルキル基を有する長鎖アルキルカルボン酸類の如き飽和直鎖脂肪酸;ブラシジン酸、エレオステアリン酸、パリナリン酸の如き不飽和脂肪酸;ステアリルアルコール、エイコシルアルコール、ベヘニルアルコール、カウナビルアルコール、セリルアルコール、メリシルアルコール、或いは更に長鎖のアルキル基を有するアルキルアルコールの如き飽和アルコール;ソルビトールの如き多価アルコール;リノール酸アミド、オレイン酸アミド、ラウリン酸アミドの如き脂肪族アミド;メチレンビスステアリン酸アミド、エチレンビスカプリン酸アミド、エチレンビスラウリン酸アミド、ヘキサメチレンビスステアリン酸アミドの如き飽和脂肪族ビスアミド;エチレンビスオレイン酸アミド、ヘキサメチレンビスオレイン酸アミド、N,N’−ジオレイルアジピン酸アミド、N,N’−ジオレイルセバシン酸アミドの如き不飽和脂肪酸アミド類;m−キシレンビスステアリン酸アミド、N,N’−ジステアリルイソフタル酸アミドの如き芳香族系ビスアミド;ステアリン酸カルシウム、ラウリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウムの如き脂肪族金属塩(一般に金属石けんといわれているもの);脂肪族炭化水素系ワックスにスチレンやアクリル酸の如きビニル系モノマーを用いてグラフト化させたワックス;ベヘニン酸モノグリセリドの如き脂肪酸と多価アルコールの部分エステル化物;植物性油脂を水素添加することによって得られるヒドロキシル基を有するメチルエステル化合物が挙げられる。
また、これらのワックスを、プレス発汗法、溶剤法、再結晶法、真空蒸留法、超臨界ガス抽出法又は融液晶析法を用いて分子量分布をシャープにしたものや低分子量固形脂肪酸、低分子量固形アルコール、低分子量固形化合物、その他の不純物を除去したものも好ましく用いられる。
使用できる具体的な例としては、Spilon Black TRH、T−77、T−95(保土谷化学社)、BONTRON(登録商標)S−34、S−44、S−54、E−84、E−88、E−89 (オリエント化学社)が挙げられる。また、電荷制御樹脂も上述の電荷制御剤と併用することもできる。
流動性向上剤としては、例えば、フッ化ビニリデン微粉末、ポリテトラフルオロエチレン微粉末の如きフッ素系樹脂粉末;湿式製法シリカ、乾式製法シリカの如き微粉末シリカ、微粉末酸化チタン、微粉末アルミナ、それらをシラン化合物、チタンカップリング剤、シリコーンオイルにより表面処理を施した処理シリカ;酸化亜鉛、酸化スズの如き酸化物;チタン酸ストロンチウムやチタン酸バリウム、チタン酸カルシウム、ジルコン酸ストロンチウムやジルコン酸カルシウムの如き複酸化物;炭酸カルシウム及び、炭酸マグネシウムの如き炭酸塩化合物が挙げられる。
好ましい流動性向上剤としては、ケイ素ハロゲン化合物の蒸気相酸化により生成された微粉末であり、いわゆる乾式法シリカ又はヒュームドシリカと称されるものである。例えば、四塩化ケイ素ガスの酸水素焔中における熱分解酸化反応を利用するもので、基礎となる反応式は次のようなものである。
SiCl4+2H2+O2→SiO2+4HCl
この製造工程において、塩化アルミニウム又は塩化チタン等の他の金属ハロゲン化合物をケイ素ハロゲン化合物と共に用いることによってシリカと他の金属酸化物の複合微粉体を得ることも可能であり、シリカとしてはそれらも包含する。
流動性向上剤の個数基準での粒度分布における平均1次粒径は5nm以上30nm以下であると、高い帯電性と流動性を持たせることができるので好ましい。
流動性向上剤は、BET法で測定した窒素吸着による比表面積が30m2/g以上300m2/g以下のものが好ましい。
トナー100質量部に対して流動性向上剤を総量で0.01質量部以上3質量部以下使用することが良い。
粉砕法でトナーを作製するには、トナー粒子を構成する結着樹脂、着色剤、ワックス、電荷制御剤等を、ヘンシェルミキサー、ボールミルの如き混合機により充分混合してから二軸混練押出機、加熱ロール、ニーダー、エクストルーダの如き熱混練機を用いて溶融混練して樹脂類を互いに相溶せしめた中に、ワックス、磁性酸化鉄粒子及び含金属化合物を分散又は溶解せしめ、冷却固化後粉砕及び分級を行って本発明に係るトナー粒子を得ることが出来る。
混合機としては、以下のものが挙げられる。ヘンシェルミキサー(日本コークス社製);スーパーミキサー(カワタ社製);リボコーン(大川原製作所社製);ナウターミキサー、タービュライザー、サイクロミックス(ホソカワミクロン社製);スパイラルピンミキサー(太平洋機工社製);レーディゲミキサー(マツボー社製)。
混練機としては、以下のものが挙げられる。KRCニーダー(栗本鉄工所社製);ブス・コ・ニーダー(Buss社製);TEM型押し出し機(東芝機械社製);TEX二軸混練機(日本製鋼所社製);PCM混練機(池貝鉄工所社製);三本ロールミル、ミキシングロールミル、ニーダー(井上製作所社製);ニーデックス(三井鉱山社製);MS式加圧ニーダー、ニダールーダー(森山製作所社製);バンバリーミキサー(神戸製鋼所社製)。
粉砕機としては、以下のものが挙げられる。カウンタージェットミル、ミクロンジェット、イノマイザ(ホソカワミクロン社製);IDS型ミル、PJMジェット粉砕機(日本ニューマチック工業社製);クロスジェットミル(栗本鉄工所社製);ウルマックス(日曹エンジニアリング社製);SKジェット・オー・ミル(セイシン企業社製);クリプトロン(川崎重工業社製);ターボミル(ターボエ業社製);スーパーローター(日清エンジニアリング社製)。
分級機としては、以下のものが挙げられる。クラッシール、マイクロンクラッシファイアー、スペディッククラシファイアー(セイシン企業社製);ターボクラッシファイアー(日清エンジニアリング社製);ミクロンセパレータ、ターボプレックス(ATP)、TSPセパレータ(ホソカワミクロン社製);エルボージェット(日鉄鉱業社製)、ディスパージョンセパレータ(日本ニューマチックエ業社製);YMマイクロカット(安川商事社製)。
粗粒子をふるい分けるために用いられる篩い装置としては、以下のものが挙げられる。ウルトラソニック(晃栄産業社製);レゾナシーブ、ジャイロシフター(徳寿工作所社);バイブラソニックシステム(ダルトン社製);ソニクリーン(新東工業社製);ターボスクリーナー(ターボエ業社製);ミクロシフター(槙野産業社製);円形振動篩い。
また他の手法として、乳化重合法、懸濁重合法、溶解懸濁法などのいわゆる重合法によりトナーを製造することもできる。
本発明に用いられるトナーに係る物性の測定方法は以下に示すとおりである。後述の製造例および実施例もこの方法に基づいている。
有機無機複合微粒子の個数平均粒径の測定は、走査型電子顕微鏡「S−4800」(商品名;日立製作所製)を用いて行う。有機無機複合微粒子が外添されたトナーを観察して、最大20万倍に拡大した視野において、ランダムに100個の有機無機複合微粒子の一次粒子の長径(最も長い部分の長さ)を測定して個数平均粒径を求める。観察倍率は適宜調整する。
有機無機複合微粒子を構成する無機微粒子の表面存在率は、ESCA(X線光電子分光分析)により測定される、有機無機複合微粒子表面に存在する無機微粒子由来の原子の量から算出される。ESCAは、サンプル表面の深さ方向で数nm以下の領域の原子を検出する分析方法である。そのため、有機無機複合微粒子の表面の原子を検出することが可能である。
トナーに外添された有機無機複合微粒子を構成する無機微粒子の表面存在率を測定する場合は、例えば次のようにしてトナーから有機無機複合微粒子を単離する。まずトナーを「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業社製)を数滴加えたイオン交換水に超音波により分散し24時間静置する。上澄み液を採取して乾燥することで、有機無機複合微粒子を単離することができる。トナーに複数の外添剤が外添されている場合は、上澄み液を遠心分離法で分離して、有機無機複合微粒子を単離することが可能である。
ESCAの装置及び測定条件は、下記の通りである。
使用装置:アルバック−ファイ社製 Quantum 2000
分析方法:ナロー分析
測定条件:X線源:Al−Kα
X線条件:100μm25W15kV
光電子取り込み角度:45°
PassEnergy:58.70eV
測定範囲:φ100μm
以上の条件より測定を行う。ここでは、有機無機複合微粒子の無機微粒子としてシリカ粒子を用いた例を記載する。
まず有機無機複合微粒子を測定し、有機無機複合微粒子の水素原子を除く全原子量に対するシリカに由来するSi原子数量を求める。次に、有機無機複合微粒子を構成する無機微粒子(シリカ粒子)を測定し、無機微粒子(シリカ粒子)の水素原子を除く全原子量に対するシリカに由来するSi原子数量を求める。シリカ粒子を測定した際のSi原子数量に対する有機無機複合微粒子を測定した際のSi原子数量の割合を、有機無機複合微粒子を構成する無機微粒子の表面存在率(%)とする。例えば、シリカ粒子としては、製造例で記載しているコロイダルシリカ粒子(個数平均粒径101nm)を用いて算出を行う。なお、無機微粒子としてシリカ以外の粒子を用いる場合には、Si原子数量に変えて、無機微粒子に含有される無機元素の原子数量を測定することによって、上記の方法で同様に存在率を算出することができる。
トナー粒子に複数の外添剤が外添されているトナーにおいては、有機無機複合微粒子の含有量を測定する場合、トナーから外添剤を取り除き、さらに、複数種の外添剤を単離・回収する必要がある。
具体的な方法としては、例えば以下の方法が挙げられる。
(1)トナー5gをサンプル瓶に入れ、メタノールを200ml加える。
(2)超音波洗浄機で5分間試料を分散させて外添剤を分離させる。
(3)吸引ろ過(10μmメンブランフィルター)してトナー粒子と外添剤を分離する。または、ネオジム磁石をサンプル瓶の底にあててトナー粒子を固定して上澄み液だけ分離させても構わない。
(4)上記(2)、(3)を計3回行う。
上記操作により、外添された外添剤はトナーから単離される。この回収された水溶液を遠心分離器にかけ、有機無機複合微粒子と他の外添剤とを分離、回収する。なお、外添剤が有機無機複合微粒子のみの場合は、この遠心分離器による操作は行わなくてもよい。次いで、溶媒を除去し真空乾燥機で十分に乾燥させ重量を測定することで有機無機複合微粒子の含有量を得ることができる。
本発明の画像形成方法は、電子写真感光体を帯電する帯電工程と、帯電された電子写真感光体の表面に静電潜像を形成する静電潜像形成工程と、電子写真感光体表面に、トナーを静電潜像に現像してトナー画像を形成する現像工程と、電子写真感光体の表面のトナー画像を中間転写体を介して又は介さずに、転写材に転写する転写工程と、電子写真感光体の表面から転写残トナーを除去するクリーニング工程とを有する画像形成方法であって、電子写真感光体として上述した<電子写真感光体>を用い、且つトナーとして上述した<トナー>を用いるものである。本発明の画像形成方法を適用することができる画像形成装置の一例としての電子写真装置を用いて、本発明の画像形成方法をさらに説明する。
図1において、1は円筒状の電子写真感光体であり、軸2を中心に矢印方向に所定の周速度で回転駆動される。回転駆動される電子写真感光体1の表面は、回転過程において、帯電手段(一次帯電手段:帯電ローラーなど)3により、正または負の所定電位に均一に帯電される(帯電工程)。次いで、スリット露光やレーザービーム走査露光などの露光手段(不図示)から出力される露光光(画像露光光)4を受ける。こうして電子写真感光体1の表面に、目的の画像に対応した静電潜像が順次形成されていく(静電潜像形成工程)。
電子写真感光体1の表面に形成された静電潜像は、現像手段5に含まれるトナーTで反転現像により現像されてトナー画像となる(現像工程)。次いで、電子写真感光体1の表面に形成担持されているトナー画像が、転写手段(転写ローラーなど)6からの転写バイアスによって、転写材(紙など)Pに順次転写されていく(転写工程)。転写工程において、電子写真感光体の表面のトナー画像の転写は、中間転写体を介してもよく、また、中間転写体を介さなくてもよい。なお、転写材Pは、転写材供給手段(不図示)から電子写真感光体1と転写手段6との間(当接部)に電子写真感光体1の回転と同期して取り出されて給送される。
トナー画像の転写を受けた転写材Pは、電子写真感光体1の表面から分離されて定着手段8へ導入されて像定着を受けることにより画像形成物(プリント、コピー)として装置外へプリントアウトされる。
トナー画像転写後の電子写真感光体1の表面は、クリーニング手段(クリーニングブレードなど)7によって転写残りの現像剤(トナー)の除去を受けて清浄面化される(クリーニング工程)。本発明においては、上記特定の電子写真感光体及び特定のトナーを用いているため、クリーニング工程での電子写真感光体表面に移行した外添剤のクリーニング不良の発生が抑えられ、良好な画像品質を得ることができる。次いで、前露光手段(不図示)からの前露光光(不図示)により除電処理された後、繰り返し画像形成に使用される。なお、図1に示すように、帯電手段3が帯電ローラーなどを用いた接触帯電手段である場合は、前露光は必ずしも必要ではない。
上述したように、電子写真感光体1、帯電手段3、現像手段5、転写手段6、さらには必要に応じてクリーニング手段7などの構成要素を、例えば容器に納めて一体に結合したものが、本発明のプロセスカートリッジである。このプロセスカートリッジは、複写機やレーザービームプリンターなどの電子写真装置本体に対して着脱可能に構成される。図1では、電子写真感光体1と、帯電手段3、現像手段5およびクリーニング手段7とを一体に支持してカートリッジ化して、電子写真装置本体のレールなどの案内手段10を用いて電子写真装置本体に着脱自在なプロセスカートリッジ9としている。
本発明に用いられるポリアリレート樹脂Aおよびポリカーボネート樹脂Bは、例えば、エステル交換法、界面重合法、直接重合法などの公知の方法から適宜選択して合成することが可能である。ポリアリレート樹脂Aおよびポリカーボネート樹脂Bの合成例を以下に示す。
イソフタル酸クロライド3.3gとテレフタル酸クロライド3.3gをジクロロメタンに溶解させ、酸ハロゲン化物溶液を調製した。また酸ハロゲン化物溶液とは別に、下記式(a−1)で示されるシロキサン誘導体4.2g、下記式(a−2)で示されるジオール6.8gおよび下記式(a−3)で示されるジオール3.6gを10%水酸化ナトリウム水溶液に溶解させた。さらに、重合触媒としてトリブチルベンジルアンモニウムクロライドを添加して撹拌し、ジオール化合物溶液を調製した。
次に上記酸ハロゲン化物溶液を上記ジオール化合物溶液に撹拌しながら加え、重合を開始した。重合反応は、反応温度を25℃以下に保ち、撹拌しながら3時間行った。その後、酢酸の添加により重合反応を終了させ、水相が中性になるまで水で洗浄を繰り返した。続いて、この液相をメタノールに滴下し、沈殿物をろ過、乾燥することによって、白色の重合体(樹脂A1)を得た。
得られた樹脂A1の粘度平均分子量は、21,000であった。粘度平均分子量は次のように算出した。試料0.5gをジクロロメタン100mlに溶解し、ウベローデ(Ubelode)型粘度計を用いて、25℃における比粘度を測定する。この比粘度から極限粘度を求め、マーク−ホーウィンク(Mark−Houwink)の粘度式のKとaをそれぞれ1.23×10-4と0.83として粘度平均分子量を算出した。
また、前記手法により、樹脂A1中に含まれる式(1)で示される構造に相当する部分の含有量を分析したところ、20質量%であった。
合成例A1に記載の合成方法を用い、表1に記載の構造に応じた原材料を用いて、樹脂A2〜A8を合成した。樹脂A2〜A8の粘度平均分子量は、重合開始から重合終了までの時間を調整することで制御した。
下記式(b−1)で示されるジオール12.0gを10%水酸化ナトリウム水溶液に溶解させた。この溶液にジクロロメタンを加え攪拌し、溶液温度を10℃以上15℃以下に保ちながら、ホスゲン15gを1時間かけて吹き込んだ。ホスゲンを約70%吹き込んだところで、式(a−1)で示されるシロキサン誘導体4.2g、式(a−3)で示されるジオール4.0gを溶液に加えた。ホスゲンの導入が終了後、激しく攪拌して反応液を乳化させ、トリエチルアミンを加え、1時間攪拌した。その後、ジクロロメタン相をリン酸で中和し、更にpH7程度になるまで水洗を繰り返した。続いて、この液相をイソプロパノールに滴下し、沈殿物をろ過、乾燥することによって、白色の重合体(樹脂B1)を得た。
得られた樹脂B1の粘度平均分子量は、18,000であった。また、樹脂B1中に含まれる式(1)で示される構造に相当する部分の含有量は、10質量%であった。
合成例B1に記載の合成方法を用い、表2に記載の構造に応じた原材料を用いて、樹脂B2〜B9を合成した。樹脂B2〜B9の粘度平均分子量は、重合開始から重合終了までの時間を調整することで制御した。
下記式(a−4)で示されるシロキサン誘導体および式(a−2)で示されるジオールを用いて、合成例A1の方法に従い、表3に示す構造を有する樹脂A9を合成した。得られた樹脂A9の粘度平均分子量は、22,000であった。また、樹脂A9中に含まれる式(1)で示される構造に相当する部分の含有量は、20質量%であった。
合成例A1に記載の合成方法を用い、表3に記載の構造に応じた原材料を用いて、樹脂A10〜A14を合成した。樹脂A10〜A14の粘度平均分子量は、重合開始から重合終了までの時間を調整することで制御した。
式(a−4)で示されるシロキサン誘導体および式(b−1)で示されるジオールを用いて、合成例B1の方法に従い、表4に示す構造を有する樹脂B10を合成した。得られた樹脂B10の粘度平均分子量は、19,000であった。また、樹脂B10中に含まれる式(1)で示される構造に相当する部分の含有量は、20質量%であった。
合成例B1に記載の合成方法を用い、表4に記載の構造に応じた原材料を用いて、樹脂B11〜B16を合成した。樹脂B11〜B16の粘度平均分子量は、重合開始から重合終了までの時間を調整することで制御した。
下記式(a−5)で示されるシロキサン誘導体および式(a−2)で示されるジオールを用いて、合成例A1の方法に従い、表5に示す構造を有する樹脂A15を合成した。得られた樹脂A15の粘度平均分子量は、23,000であった。また、樹脂A15中に含まれる式(1)で示される構造に相当する部分の含有量は、20質量%であった。
合成例A1に記載の合成方法を用い、表5および6に記載の構造に応じた原材料を用いて、樹脂A16〜A21を合成した。樹脂A16〜A21の粘度平均分子量は、重合開始から重合終了までの時間を調整することで制御した。
式(a−5)で示されるシロキサン誘導体および式(b−1)で示されるジオールを用いて、合成例B1の方法に従い、表7に示す構造を有する樹脂B17を合成した。得られた樹脂B17の粘度平均分子量は、18,000であった。また、樹脂B17中に含まれる式(1)で示される構造に相当する部分の含有量は、20質量%であった。
合成例B1に記載の合成方法を用い、表7および8に記載の構造に応じた原材料を用いて、樹脂B18〜B22を合成した。樹脂B18〜B22の粘度平均分子量は、重合開始から重合終了までの時間を調整することで制御した。
下記式(a−6)で示されるシロキサン誘導体および式(a−2)で示されるジオールを用いて、合成例A1の方法に従い、表9に示す構造を有する樹脂A22を合成した。得られた樹脂A22の粘度平均分子量は、40,000であった。また、樹脂A22中に含まれる式(1)で示される構造に相当する部分の含有量は、20質量%であった。
合成例A1に記載の合成方法を用い、表9に記載の構造に応じた原材料を用いて、樹脂A23〜A26を合成した。樹脂A23〜A26の粘度平均分子量は、重合開始から重合終了までの時間を調整することで制御した。
式(a−1)で示されるシロキサン誘導体、式(a−6)で示されるシロキサン誘導体および式(a−2)で示されるジオールを用いて、合成例A1の方法に従い、表10に示す構造を有する樹脂A27を合成した。得られた樹脂A27の粘度平均分子量は、30,000であった。また、樹脂A27中に含まれる式(1)で示される構造の含有量は、10質量%であった。
式(a−6)で示されるシロキサン誘導体および式(b−1)で示されるジオールを用いて、合成例B1の方法に従い、表11に示す構造を有する樹脂B23を合成した。得られた樹脂B23の粘度平均分子量は、31,000であった。また、樹脂B23中に含まれる式(1)で示される構造に相当する部分の含有量は、20質量%であった。
合成例B1に記載の合成方法を用い、表11に記載の構造に応じた原材料を用いて、樹脂B24〜B31を合成した。樹脂B24〜B31の粘度平均分子量は、重合開始から重合終了までの時間を調整することで制御した。
式(a−1)で示されるシロキサン誘導体、式(a−6)で示されるシロキサン誘導体および式(b−1)で示されるジオールを用いて、合成例B1の方法に従い、表12に示す構造を有する樹脂B32を合成した。得られた樹脂B32の粘度平均分子量は、25,000であった。また、樹脂B32中に含まれる式(1)で示される構造の含有量は、5質量%であった。
本発明に用いられる電子写真感光体の製造例を以下に示す。なお、感光体の製造例に記載の部数は特に断りがない場合、すべて質量基準である。
直径30mm、長さ261mmのアルミニウムシリンダーを支持体(導電性支持体)とした。
次に、金属酸化物粒子として酸素欠損型酸化スズ(SnO2)が被覆されている酸化チタン(TiO2)粒子214部、結着材料としてフェノール樹脂(フェノール樹脂のモノマー/オリゴマー)(商品名:プライオーフェンJ−325、大日本インキ化学工業(株)製、樹脂固形分:60質量%)132部、および、溶剤として1−メトキシ−2−プロパノール98部を、直径0.8mmのガラスビーズ450部を用いたサンドミルに入れ、回転数:2000rpm、分散処理時間:4.5時間、冷却水の設定温度:18℃の条件で分散処理を行い、分散液を得た。この分散液からメッシュでガラスビーズを取り除いた。
ガラスビーズを取り除いた後の分散液中の金属酸化物粒子と結着材料の合計質量に対して10質量%になるように、表面粗し付与材としてのシリコーン樹脂粒子(商品名:トスパール120、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ(株)製、平均粒径2μm)を分散液に添加した。また、分散液中の金属酸化物粒子と結着材料の合計質量に対して0.01質量%になるように、レベリング剤としてのシリコーンオイル(商品名:SH28PA、東レ・ダウコーニング(株)製)を分散液に添加して撹拌することによって、導電層用塗布液を調製した。
この導電層用塗布液を支持体上に浸漬塗布し、得られた塗膜を30分間150℃で乾燥・熱硬化させることによって、膜厚が30μmの導電層を形成した。
この下引き層用塗布液を導電層上に浸漬塗布し、これを10分間100℃で乾燥させることによって、膜厚が0.7μmの下引き層を形成した。
樹脂として、合成例A1で合成した樹脂A1を0.7部および式(9−1)で示される構造単位と式(9−2)で示される構造単位を5:5の比で含有するポリアリレート樹脂(粘度平均分子量:40,000)9.3部を、
ジメトキシメタン40部、o−キシレン60部および安息香酸メチル5部からなる混合溶剤に溶解させることによって、電荷輸送層用塗布液を調製した。この電荷輸送層用塗布液を電荷発生層上に浸漬塗布し、得られた塗膜を1時間120℃で乾燥させることによって、膜厚が16μmの電荷輸送層を形成した。
感光体1において、電荷輸送層中の電荷輸送物質と樹脂を表13及び表14に示すとおりに変更した以外は、感光体1と同様にして、感光体2〜83を作製した。感光体2〜83の電荷輸送層に含有される電荷輸送物質及び樹脂の構成を表13及び表14に示す。また、X線光電子分光法で測定した感光体63〜83の電荷輸送層の最表面における水素原子を除く全原子に対するケイ素原子の存在割合を表15に示す。
感光体2において、下引き層の作製方法を下記のように変更し、電荷輸送層中の樹脂の比率を表16に示すとおりに変更した以外は、感光体2と同様にして感光体84を作製した。
すなわち、下引き層は、下記式(d−1)で示される電子輸送物質8.5部、ブロックされたイソシアネート化合物(商品名:SBN−70D、旭化成ケミカルズ(株)製)15部、樹脂としてポリビニルアルコールアセタール樹脂(商品名:KS−5Z、積水化学工業(株)製)0.97部、触媒としてヘキサン酸亜鉛(II)(商品名:ヘキサン酸亜鉛(II)、三津和化学薬品(株)製)0.15部とを、1−メトキシ−2−プロパノール88部とテトラヒドロフラン88部の混合溶媒に溶解し、下引き層用塗布液を調製した。この下引き層用塗布液を導電層上に浸漬塗布し、得られた塗膜を20分間170℃で加熱し、硬化(重合)させることによって、膜厚が0.6μmの下引き層を形成した。
感光体84の電荷輸送層に含有される電荷輸送物質及び樹脂の構成を表16に示す。
感光体84において、電荷輸送層中の電荷輸送物質と樹脂を表16に示すとおりに変更した以外は、感光体84と同様にして感光体85および86を作製した。感光体85および86の電荷輸送層に含有される電荷輸送物質及び樹脂の構成を表16に示す。
感光体1において、電荷輸送層中の電荷輸送物質と樹脂を表17に示すとおりに変更した以外は、感光体1と同様にして、感光体87、88を作製した。感光体87、88の電荷輸送層に含有される電荷輸送物質及び樹脂の構成を表17に示す。
感光体1において、電荷輸送層中の樹脂A1を用いなかった以外は、感光体1と同様にして比較感光体1を作製した。比較感光体1の電荷輸送層に含有される電荷輸送物質及び樹脂の構成を表18に示す。
感光体1において、電荷輸送層中の樹脂A1をシリコーングラフトアクリル樹脂(GS−101、東亞合成(株)製)に変更した以外は、感光体1と同様にして比較感光体2を作製した。比較感光体2の電荷輸送層に含有される電荷輸送物質及び樹脂の構成を表18に示す。
感光体1において、電荷輸送層中の樹脂A1を、下記式(C−1)に示される構造を有し、かつ、末端にポリシロキサン構造を有さない樹脂Cに変更した以外は、感光体1と同様にして比較感光体3を作製した。比較感光体3の電荷輸送層に含有される電荷輸送物質及び樹脂の構成を表18に示す。
本発明に用いられるトナーの製造例を以下に示す。なお、トナーの製造例中に記載の部数は特に断りがない場合、すべて質量基準である。
有機無機複合微粒子は、WO2013/063291の実施例の記載に従って製造することができる。有機無機複合微粒子1〜6は、表19に示すシリカを用いて、WO2013/063291の実施例1に従って製造したものを用意した。有機無機複合微粒子1〜6の物性を表19に示す。なお、有機無機複合微粒子1〜6は、いずれも樹脂粒子の表面に無機微粒子が埋め込まれた構造を有し樹脂粒子の表面に無機微粒子が露出しており、該有機無機複合微粒子の表面は無機微粒子に由来する複数の凸部を有していた。
有機無機複合微粒子7は、特開2005−202131の実施例の記載に従って製造することができる。有機無機複合微粒子7の物性を表19に示す。なお、有機無機複合微粒子7は、樹脂粒子の表面に無機微粒子が埋め込まれた構造を有し樹脂粒子の表面に無機微粒子が露出しており、該有機無機複合微粒子の表面は無機微粒子に由来する複数の凸部を有していた。
ポリエステルモノマーとして、ビスフェノールAプロピレンオキシド2モル付加物400g、ビスフェノールAプロピレンオキシド3モル付加物280g、テレフタル酸120g、イソフタル酸120gと、縮合触媒として、テトラブチルチタネート2gを混合し、220℃窒素気流下で生成する水を留去しながら反応を行った。次いで180℃に冷却し、無水トリメリット酸250gを加えて反応を行った。反応終了後容器から取り出し、冷却、粉砕してポリエステル樹脂を得た。
ポリエステル樹脂:100部、磁性酸化鉄粒子:75部、ポリエチレンワックス(PW2000:東洋ペトロライト社製、融点120℃):4部、荷電制御剤(T−77:保土ヶ谷化学社製):2部をヘンシェルミキサーで前混合した後、110℃に加熱された2軸エクストルーダで溶融混練し、冷却した混練物をハンマーミルで粗粉砕してトナー粗粉砕物を得た。得られた粗粉砕物を、機械式粉砕機ターボミル(ターボ工業社製;回転子および固定子の表面に炭化クロムを含有したクロム合金めっきでコーティング(めっき厚150μm、表面硬さHV1050))を用いて機械式粉砕させて微粉砕した。得られた微粉砕物を、コアンダ効果を利用した多分割分級装置(日鉄鉱業社製エルボジェット分級機)で微粉及び粗粉を同時に分級除去した。分級後、表面改質装置ファカルティF−600型(ホソカワミクロン社製)を用いて磁性トナー粒子表面の処理を行い、表面改質及び微粉除去を行った。以上の工程を経てトナー粒子を得た。得られたトナー粒子の重量平均粒径(D4)を細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Multisizer 3」(登録商標、ベックマン・コールター社製)を用いて測定したところ、6.9μmだった。
トナー粒子100部に対し、有機無機複合微粒子1を1.1部とヒュームドシリカ(個数平均粒径15nm)0.2部とを、ヘンシェルミキサーで外添混合し、目開き100μmのメッシュで篩い、トナー1を得た。トナー1の構成を表20に示す。
トナー1において、有機無機複合微粒子の種類と質量部、およびヒュームドシリカの質量部を表20に示すとおりに変更した以外は、トナー1と同様にして、トナー2〜7を製造した。トナー2〜7の構成を表20に示す。
トナー1において、有機無機複合微粒子1を有機微粒子1に変更し、有機微粒子1とヒュームドシリカの質量部を表20に示すとおりにした以外は、トナー1と同様にして、比較トナー1を製造した。有機微粒子1には日本触媒社製のエポスターシリーズ(個数平均粒径150nm)を使用した。比較トナー1の構成を表20に示す。
トナー1において、有機無機複合微粒子1を無機微粒子1(コロイダルシリカ、個数平均粒径101nm)に変更し、無機微粒子1とヒュームドシリカの質量部を表20に示すとおりにした以外は、トナー1と同様にして、比較トナー2を製造した。比較トナー2の構成を表20に示す。
トナー1において、有機無機複合微粒子1を用いず、ヒュームドシリカの質量部を表20に示すとおりにした以外は、トナー1と同様にして、比較トナー3を製造した。比較トナー3の構成を表20に示す。
<プロセスカートリッジの作製>
HP(ヒューレット・パッカード社)モノクロレーザートナープリンターカートリッジCE390Xを用いた。クリーニングブレード上の付着物が評価に影響する懸念を除くために、エタノールを含浸させた布でクリーニングブレードを十分に拭き、1日かけて乾燥させた。感光体は感光体1を用い、現像容器にはトナー1を充填した。こうして、感光体1とトナー1を有するプロセスカートリッジを得た。
評価装置は、HP LaserJet Enterprise600 M603dnを、プリンタの将来的な更なる高速化を考慮して、プロセススピードを400mm/sに改造して使用した。また、評価はクリーニングがより厳しくなる低温低湿環境下(温度10℃/湿度14%RH)で行った。低温低湿下でクリーニングが厳しくなる理由は、クリーニングブレードの硬度が高くなることで感光体への追従性が低下するためと考えられる。
・画像評価
低温低湿環境下(温度10℃/湿度14%RH)にて、印字紙全面にベタ黒画像部を形成したチャートを20枚連続で出力し、以下の基準で評価した。評価結果を表21に示す。
A:20枚の画像いずれにおいても、白いスジ状の縦線が全く見られない。
B:20枚の画像中、白いスジ状の縦線が、1〜2本程度薄く見られる画像がある。
C:20枚の画像中、はっきりした白いスジ状の縦線が見られる、あるいは薄い縦線が3本以上見られる画像がある。
・帯電部材汚染
上記画像評価実施後に、カートリッジ内の帯電部材を回収し、外添剤付着由来の汚れが見られるか否かの目視確認を行い、以下の基準で評価した。評価結果を表21に示す。
A:白い汚れが全く見られない。
B:白い汚れがやや見受けられる。
C:白い汚れが目立つ。
実施例1において、感光体1とトナー1を表21に記載の感光体とトナーに変更した以外は、実施例1と同様にしてプロセスカートリッジを作製し、画像評価と帯電部材汚染の評価を行った。結果を表21に示す。
実施例11および77において、評価装置のプロセススピードを250mm/sに変更した以外は、実施例11および77と同様にしてプロセスカートリッジを作製し、画像評価と帯電部材汚染の評価を行った。結果を表21に示す。
実施例1において、感光体1とトナー1を表22に記載の感光体とトナーに変更した以外は、実施例1と同様にしてプロセスカートリッジを作製し、画像評価と帯電部材汚染の評価を行った。結果を表22に示す。
2 軸
3 帯電手段
4 露光光
5 現像手段
6 転写手段
7 クリーニング手段
8 定着手段
9 プロセスカートリッジ
10 案内手段
P 転写材
T トナー
Claims (20)
- 電子写真装置本体に着脱可能なプロセスカートリッジであって、
該プロセスカートリッジが、
電子写真感光体、
該電子写真感光体に当接し該電子写真感光体を帯電する帯電手段、および
該電子写真感光体上にトナーを供給しトナー画像を形成する現像手段を有し、
該電子写真感光体が、支持体、電荷発生層、および該電荷発生層と隣接し、該電子写真感光体の最表層である電荷輸送層をこの順に有し、
該電荷輸送層が、ポリアリレート樹脂およびポリカーボネート樹脂から選択される少なくとも1種の樹脂を含有し、該樹脂が、その構造中に式(1)で示されるポリシロキサン構造を含み、
該トナーが、トナー粒子および該トナー粒子の表面に存在する有機無機複合微粒子を有し、
該有機無機複合微粒子は、無機微粒子と樹脂粒子を含み、かつ、該無機微粒子が、該樹脂粒子の表面に、該無機微粒子の粒子形状に由来する凸部が形成されるように存在していることを特徴とするプロセスカートリッジ。
- 前記ポリアリレート樹脂および前記ポリカーボネート樹脂に占める、前記式(1)で示されるポリシロキサン構造の割合が、0.5質量%以上50質量%以下である請求項1に記載のプロセスカートリッジ。
- 前記ポリアリレート樹脂が、式(3)で示される構造単位、式(4)で示される構造単位および式(5)で示される構造単位から選択される少なくとも1種の構造単位を含む樹脂である請求項1〜3のいずれか1項に記載のプロセスカートリッジ。
- 前記ポリアリレート樹脂が、式(5)で示される構造単位を含む樹脂である請求項1〜3のいずれか1項に記載のプロセスカートリッジ。
- 前記ポリカーボネート樹脂が、式(6)で示される構造単位、式(7)で示される構造単位および式(8)で示される構造単位から選択される少なくとも1種の構造単位を含む樹脂である請求項1〜3のいずれか1項に記載のプロセスカートリッジ。
- X線光電子分光法で測定される前記電荷輸送層の最表面における水素原子を除く全原子に対するケイ素原子の存在割合が、0.6atoms%以上である請求項5または7に記載のプロセスカートリッジ。
- 前記無機微粒子が、シリカまたは金属酸化物粒子である請求項1〜8のいずれか1項に記載のプロセスカートリッジ。
- 前記有機無機複合微粒子の含有量が、前記トナー粒子の含有量に対して、0.5質量%以上5.0質量%以下である請求項1〜9のいずれか1項に記載のプロセスカートリッジ。
- 電子写真感光体を帯電する帯電工程と、
帯電された電子写真感光体の表面に静電潜像を形成する静電潜像形成工程と、
前記電子写真感光体表面に、トナーを前記静電潜像に現像してトナー画像を形成する現像工程と、
電子写真感光体の表面の前記トナー画像を中間転写体を介して又は介さずに、転写材に転写する転写工程と、
前記電子写真感光体の表面から転写残トナーを除去するクリーニング工程とを有する画像形成方法であって、
該電子写真感光体が、支持体、電荷発生層、および該電荷発生層と隣接し、該電子写真感光体の最表層である電荷輸送層をこの順に有し、
該電荷輸送層が、ポリアリレート樹脂およびポリカーボネート樹脂から選択される少なくとも1種の樹脂を含有し、該樹脂が、その構造中に式(1)で示されるポリシロキサン構造を含み、
該トナーが、トナー粒子および該トナー粒子の表面に存在する有機無機複合微粒子を有し、
該有機無機複合微粒子は、無機微粒子と樹脂粒子を含み、かつ、該無機微粒子が、該樹脂粒子の表面に、該無機微粒子の粒子形状に由来する凸部が形成されるように存在していることを特徴とする画像形成方法。
- 前記ポリアリレート樹脂および前記ポリカーボネート樹脂に占める、前記式(1)で示されるポリシロキサン構造の割合が、0.5質量%以上50質量%以下である請求項11に記載の画像形成方法。
- 前記ポリアリレート樹脂が、式(3)で示される構造単位、式(4)で示される構造単位および式(5)で示される構造単位から選択される少なくとも1種の構造単位を含む樹脂である請求項11〜13のいずれか1項に記載の画像形成方法。
- 前記ポリアリレート樹脂が、式(5)で示される構造単位を含む樹脂である請求項11〜13のいずれか1項に記載の画像形成方法。
- 前記ポリカーボネート樹脂が、式(6)で示される構造単位、式(7)で示される構造単位および式(8)で示される構造単位から選択される少なくとも1種の構造単位を含む樹脂である請求項11〜13のいずれか1項に記載の画像形成方法。
- X線光電子分光法で測定される前記電荷輸送層の最表面における水素原子を除く全原子に対するケイ素原子の存在割合が、0.6atoms%以上である請求項15または17に記載の画像形成方法。
- 前記無機微粒子が、シリカまたは金属酸化物粒子である請求項11〜18のいずれか1項に記載の画像形成方法。
- 前記有機無機複合微粒子の含有量が、前記トナー粒子の含有量に対して、0.5質量%以上5.0質量%以下である請求項11〜19のいずれか1項に記載の画像形成方法。
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