JP2016098241A - 水性エマルション、接着剤組成物、及び水性エマルションの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】アクリル系ポリマーを含有し、分散媒のpHが7.0未満である水中油滴型エマルションと、非イオン性水溶性ポリマーを含有する油中水滴型エマルションとを混合してなる水性エマルションであって、25℃における粘度が1000〜15000mPa・sである、水性エマルション。
【選択図】なし
Description
水中油滴型エマルションA1は、国際公開第2013/149101号の実施例3に従って、下記の方法で調製した。
アニオン性界面活性剤であるドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム(DBS)6.67質量部、リン酸二水素カリウム・2水和物1.5質量部をイオン交換水に加え、125質量部とした。この水溶液に、2−エチルヘキシルアクリレート(2−EHA)(73質量部、オクタデシルアクリレート(ODA)25質量部及びダイアセトンアクリルアミド(DAAM)2.0質量部のモノマー組成物を加えた。この混合物をホモジナイザー(プライミクス社製)で15分間処理した。その後、混合物を、攪拌機、冷却器、窒素導入管を備えた2リットルのガラス製反応容器に移して、窒素パージした後に、攪拌しながら加熱して内温を50℃とした。これに、重合開始剤としてアゾビスバレロニトリルを0.2質量部添加し、重合反応を開始し、3時間反応後、65℃で2時間熟成し、重合を完結させた。
合成例1で調製した水中油滴型エマルションA1を50mlのガラス瓶に40g量りとり、メカニカルスターラーで撹拌しながら、油中水滴型エマルションのノニオン系増粘剤(センカアクトゲルNS100、ポリアクリルアミド系、固形分35%、センカ株式会社、大阪市鶴見区)1.0gを30秒かけて滴下した。ついで、自転公転式ミキサーを用いて2000rpmで2分間撹拌し、水性エマルションを得た。得られた水性エマルションの25℃における粘度は4640mPa・s、pHは5.7であった。また、得られた水性エマルションについて、下記の安定性試験及び接着層形成性試験を行った。
水性エマルションを25℃で10日及び95日放置したサンプルについて、自転公転式ミキサーを用いて2000rpmで10分間撹拌した後、凝集物の有無を観測し、粘度(25℃)を測定した。
短冊状に切った中性紙の一端に、水性エマルションを0.1g滴下し、その上に中性紙を重ねた。5秒後、中性紙をひきはがし、中性紙が破れた場合を接着剤層の速形成性に優れるとしてAと評価し、破れなかった場合をBとして評価した。
増粘剤の添加量を0.8gに変更したこと以外は、実施例1と同様にして水性エマルションを得た。得られた水性エマルションの25℃における粘度は3320mPa・sであり、pHは5.7であった。また、得られた水性エマルションについて実施例1と同様に接着層形成性試験を行ったところ、評価結果はAとなった。
水中油滴型エマルションA1にかえて、合成例2で調製した水中油滴型エマルションA2を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、水性エマルションを調製した。得られた水性エマルションの25℃における粘度は、1620mPa・sであり、pHは6.5であった。また、得られた水性エマルションについて実施例1と同様に接着層形成性試験を行ったところ、評価結果はAとなった。
増粘剤として、カチオン系増粘剤(センカアクトゲルCM200、アクリル共重合体、固形分35%、センカ株式会社、大阪市鶴見区)0.8gを用いたこと以外は、実施例1と同様にして水性エマルションを調製した。得られた水性エマルションは、アクリル系ポリマーが凝集しており、均質な接着剤層を形成できず、接着剤組成物としての使用が困難であった。
増粘剤として、カチオン系増粘剤(センカアクトゲルCD200、ポリカチオン、固形分40%、センカ株式会社、大阪市鶴見区)0.8gを用いたこと以外は、実施例1と同様にして水性エマルションを調製した。得られた水性エマルションは、アクリル系ポリマーが凝集しており、均質な接着剤層を形成できず、接着剤組成物としての使用が困難であった。
増粘剤として、カチオン系増粘剤(コスカットGA468、アクリル共重合体の粉体、大阪有機化学工業株式会社、大阪市中央区)0.8gを用いたこと以外は、実施例1と同様にして水性エマルションを調製した。得られた水性エマルションは、アクリル系ポリマーが凝集しており、均質な接着剤層を形成できず、接着剤組成物としての使用が困難であった。
増粘剤として、アニオン系増粘剤(カーボポールEZ−3、アクリル酸共重合体の粉体、日本ルーブリゾール株式会社、東京都目黒区)0.8gを用いたこと以外は、実施例1と同様にして水性エマルションを調製した。得られた水性エマルションは、アクリル系ポリマーが凝集しており、均質な接着剤層を形成できず、接着剤組成物としての使用が困難であった。
増粘剤として、水中油滴型エマルションのノニオン系増粘剤(A−S−A ER−30、ポリウレタン分散体、固形分20%、伊藤製油株式会社、三重県四日市市)0.8gを用いたこと以外は、実施例1と同様にして水性エマルションを調製した。得られた水性エマルションは、ノニオン系増粘剤が相溶せず、粘度の上昇がみられなかった。
増粘剤として、水中油滴型エマルションのノニオン系増粘剤(A−S−A ER−90、ポリウレタン分散体、固形分30%、伊藤製油株式会社、三重県四日市市)0.8gを用いたこと以外は、実施例1と同様にして水性エマルションを調製した。得られた水性エマルションは、ノニオン系増粘剤が相溶せず、粘度の上昇がみられなかった。
増粘剤として、粉体のノニオン系増粘剤(アコフロック N−104、ポリアクリルアミドの粉体、MTアクアポリマー株式会社、東京都、千代田区)0.1gを用いたこと以外は、実施例1と同様にして水性エマルションを調製した。得られた水性エマルションは、増粘剤の粉体の溶け残りがあり、アクリル系ポリマーが凝集し、均質な接着剤層を形成できず、接着剤組成物としての使用が困難であった。
油中水滴型エマルションのノニオン系増粘剤(ソラガムSH210、アクリルアミド系ポリマー、セピック株式会社、パリ、フランス)0.30gを50mlのサンプル瓶に量りとり、イオン交換水3.7gを加えた。自転公転式ミキサーを用いて2000rpmで1分間撹拌すると、水中油滴型に相転換し、ゲル状となった。次いで、合成例1で調製した水中油滴型エマルションA1を加え、自転公転式ミキサーを用いて2000rpmで2分間撹拌し、水性エマルションを得た。得られた水性エマルションは、凝集物がなく、その25℃における粘度は3600mPa・sであり、pHは5.7であった。また、得られた水性エマルションについて実施例1と同様に接着層形成性試験を行ったところ、評価結果はAとなった。
増粘剤として、油中水滴型エマルションのノニオン系増粘剤(ソラガムUSPI、アクリルアミド系ポリマー、セピック株式会社、パリ、フランス)0.3gを用いたこと以外は、実施例4と同様にして水性エマルションを調製した。得られた水性エマルションは、凝集物がなく、その25℃における粘度は1780mPa・sであり、pHは5.7であった。また、得られた水性エマルションについて実施例1と同様に接着層形成性試験を行ったところ、評価結果はAとなった。
増粘剤として、油中水滴型エマルションのノニオン系増粘剤(センカアクトゲルNS100、ポリアクリルアミド系、固形分35%、センカ株式会社、大阪市鶴見区)1.0gを用いたこと以外は、実施例4と同様にして水性エマルションを調製した。得られた水性エマルションは、凝集物がなく、その25℃における粘度は3080mPa・sであり、pHは5.7であった。また、得られた水性エマルションについて実施例1と同様に接着層形成性試験を行ったところ、評価結果はAとなった。
水中油滴型エマルションA1にかえて、合成例2で調製した水中油滴型エマルションA2を用いたこと以外は、実施例4と同様にして水性エマルションを調製した。得られた水性エマルションは、凝集物がなく、その25℃における粘度は1980mPa・sであり、pHは6.5であった。また、得られた水性エマルションについて実施例1と同様に接着層形成性試験を行ったところ、評価結果はAとなった。
増粘剤として、カチオン系増粘剤(センカアクトゲルCM200、アクリル共重合体、固形分35%、センカ株式会社、大阪市鶴見区)0.8gを用いたこと以外は、実施例4と同様にして水性エマルションを調製した。得られた水性エマルションは、アクリル系ポリマーが凝集しており、均質な接着剤層を形成できず、接着剤組成物としての使用が困難であった。
合成例1で調製した水中油滴型エマルションA1を50mlのガラス瓶に40g量りとり、メカニカルスターラーで撹拌しながら、アルカリ増粘タイプの増粘剤(プライマルTT615、水中油滴型エマルション、アクリル酸共重合体、ダウケミカル日本株式会社、東京都品川区)0.10gを滴下した。次いで、濃度28重量%のアンモニア水を0.10g添加し、自転公転式ミキサーを用いて2000rpmで2分間撹拌し、水性エマルションを得た。
増粘剤の添加量を0.15gに変更したこと以外は、比較例9と同様にして水性エマルションを調製した。得られた水性エマルションの25℃における粘度は7520mPa・s、pHは8.1であった。得られた水性エマルションについて、上述の接着層形成試験を行ったところ、評価がBとなり、実施例の水性エマルションと比較して接着剤層の形成性に劣ることが確認された。
Claims (5)
- アクリル系ポリマーを含有し、分散媒のpHが7.0未満である水中油滴型エマルションと、非イオン性水溶性ポリマーを含有する油中水滴型エマルションとを混合してなる水性エマルションであって、
25℃における粘度が1000〜15000mPa・sである、水性エマルション。 - 請求項1に記載の水性エマルションを含有する、接着剤組成物。
- 請求項1に記載の水性エマルションの製造方法であって、
前記アクリル系ポリマーを含有し、分散媒のpHが7.0未満である水中油滴型エマルションと、前記非イオン性水溶性ポリマーを含有する油中水滴型エマルションと、を混合する混合工程を含む、製造方法。 - 前記混合工程において、前記水中油滴型エマルションに、前記油中水滴型エマルションを添加する、請求項3に記載の製造方法。
- 前記混合工程において、前記油中水滴型エマルションに、前記水中油滴型エマルションを添加する、請求項3に記載の製造方法。
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