JP2016098235A - 精製ポリビニルアミンの製造方法 - Google Patents
精製ポリビニルアミンの製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
不純物をほとんど含まない精製したポリビニルアミンを簡便な操作で効率よく製造する方法を開発すること。
【解決手段】
N−ビニルカルボン酸アミドとポリビニル化合物を共重合し架橋共重合体を得た後に、該架橋共重合体を加水分解することによりポリビニルアミン架橋共重合体とし、更に洗浄により残留化合物を除去し、その後酸化分解によりポリビニルアミンを製造することができる。塩基加水分解の場合には遊離型のポリビニルアミンが、酸加水分解の場合には塩型のポリビニルアミンが得られる。
【選択図】なし
Description
(重合反応)300mLのセパラブルフラスコにナフテン系炭化水素油(エクソールD110、エクソンモービル製)100g、分散安定剤ソルビタンモノオレエート0.4g、エチルセルロース0.2gを投入し、撹拌し、重合浴とした。N−ビニルホルムアミド49.9g、ジビニルベンゼン(純分55質量%)0.2g、脱塩水1g、アゾ系重合開始剤2、2’−アゾビス[2−(2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]塩酸塩(VA−044、和光純薬工業(株)製)0.20gを混合し、モノマー溶液とした。モノマー溶液と重合浴を混合し、窒素でフラスコ内を置換しながら300rpmで撹拌した。30分後、50℃で4時間、60℃で2時間重合した。重合後濾過によりオイルを除去した後、アセトンで洗浄し、真空乾燥し、37.9gの乾燥したポリビニルホルムアミド粒子を得た。
(重合反応)300mLセパラブルフラスコに脱塩水50.1g、硫酸アンモニウム32.0g、ポリアクリロイルオキシエチルトリメチルアンモニウム塩化物水溶液(ポリマー濃度20質量%、重量平均分子量80万)1.0gを添加し、均一溶液とした。ここに、ビニルホルムアミド30.0g、ジビニルベンゼン(純分55質量%)0.15g、アゾ系重合開始剤2、2’−アゾビス(4−メトキシ−2、4−ジメチルバレロニトリル)(V−70、和光純薬工業(株)製)0.09gを均一溶液としたモノマー溶液を添加し、300rpmで撹拌しながら、30分間窒素置換した。その後、40℃で1.5時間、60℃で1.5時間重合した。重合後、水洗、濾過を繰り返し、硫酸アンモニウム、ポリアクリロイルオキシエチルトリメチルアンモニウム塩化物を除去した。固形分換算23.7gの含水状態のポリビニルホルムアミド粒子364gを得た。
(重合反応)300mLセパラブルフラスコに脱塩水50.0g、硫酸アンモニウム32.1g、ポリアクリロイルオキシエチルトリメチルアンモニウム塩化物水溶液(ポリマー濃度20質量%、重量平均分子量80万)1.1gを添加し、均一溶液とした。ここに、ビニルホルムアミド29.7g、ジビニルベンゼン(純分55質量%)0.29g、アゾ系重合開始剤2、2’−アゾビス(4−メトキシ−2、4−ジメチルバレロニトリル)(V−70、和光純薬工業(株)製)0.09gを均一溶液としたモノマー溶液を添加し、300rpmで撹拌しながら、30分間窒素置換した。その後、45℃で3時間、60℃で2時間重合した。重合後、水洗、濾過を繰り返し、硫酸アンモニウム、ポリアクリロイルオキシエチルトリメチルアンモニウム塩化物を除去した。固形分換算29.7gの含水状態のポリビニルホルムアミド粒子322gを得た。
(重合反応)300mLセパラブルフラスコに脱塩水50.0g、硫酸アンモニウム32.2g、ポリアクリロイルオキシエチルトリメチルアンモニウム塩化物水溶液(ポリマー濃度20質量%、重量平均分子量80万)1.2gを添加し、均一溶液とした。ここに、ビニルホルムアミド29.4g、ジビニルベンゼン(純分55質量%)0.6g、アゾ系重合開始剤2、2’−アゾビス(4−メトキシ−2、4−ジメチルバレロニトリル)(V−70、和光純薬工業(株)製)0.09gを均一溶液としたモノマー溶液を添加し、300rpmで撹拌しながら、30分間窒素置換した。その後、45℃で3時間、60℃で2時間重合した。重合後、水洗、濾過を繰り返し、硫酸アンモニウム、ポリアクリロイルオキシエチルトリメチルアンモニウム塩化物を除去した。固形分換算27.9gの含水状態のポリビニルホルムアミド粒子219gを得た。
(重合反応)300mLセパラブルフラスコに脱塩水50.1g、硫酸アンモニウム32.0g、ポリアクリロイルオキシエチルトリメチルアンモニウム塩化物水溶液(ポリマー濃度20質量%、重量平均分子量80万)1.0gを添加し、均一溶液とした。ここに、ビニルホルムアミド30.0g、アゾ系重合開始剤2、2’−アゾビス(4−メトキシ−2、4−ジメチルバレロニトリル)(V−70、和光純薬工業(株)製)0.09gを均一溶液としたモノマー溶液を添加し、300rpmで撹拌しながら、30分間窒素置換した。その後、40℃で1.5時間、60℃で1.5時間重合した。重合後、水で洗浄すると得られたポリマーが溶解してしまい濾過できなかった。
Claims (5)
- N−ビニルカルボン酸アミドとポリビニル化合物を共重合し架橋共重合体を得た後に、該架橋共重合体を加水分解することによりポリビニルアミン架橋共重合体とし、更に洗浄後、酸化分解して得るポリビニルアミンの製造方法。
- 前記加水分解を塩基性条件下、行うことを特徴とする請求項1に記載のポリビニルアミンの製造方法。
- 前記酸化分解が過酸化水素により行われることを特徴とする請求項1あるいは2に記載のポリビニルアミンの製造方法。
- 前記架橋共重合体を逆相懸濁重合法で得ることを特徴とする請求項1〜3の何れかに記載のポリビニルアミンの製造方法。
- 前記架橋共重合体を塩水溶液中で懸濁重合することにより得ることを特徴とする請求項1〜3の何れかに記載のポリビニルアミンの製造方法。
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