JP2016079358A - 含フッ素エラストマー組成物、その成形品及び該成形品が組み込まれた装置 - Google Patents
含フッ素エラストマー組成物、その成形品及び該成形品が組み込まれた装置 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2016079358A JP2016079358A JP2014215193A JP2014215193A JP2016079358A JP 2016079358 A JP2016079358 A JP 2016079358A JP 2014215193 A JP2014215193 A JP 2014215193A JP 2014215193 A JP2014215193 A JP 2014215193A JP 2016079358 A JP2016079358 A JP 2016079358A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- fluorine
- containing elastomer
- molded article
- fullerene
- elastomer composition
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 title claims abstract description 68
- 239000000806 elastomer Substances 0.000 title claims abstract description 66
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 63
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 title claims abstract description 63
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 61
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims abstract description 45
- XMWRBQBLMFGWIX-UHFFFAOYSA-N C60 fullerene Chemical compound C12=C3C(C4=C56)=C7C8=C5C5=C9C%10=C6C6=C4C1=C1C4=C6C6=C%10C%10=C9C9=C%11C5=C8C5=C8C7=C3C3=C7C2=C1C1=C2C4=C6C4=C%10C6=C9C9=C%11C5=C5C8=C3C3=C7C1=C1C2=C4C6=C2C9=C5C3=C12 XMWRBQBLMFGWIX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 42
- 229910003472 fullerene Inorganic materials 0.000 claims abstract description 42
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 15
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 claims abstract description 5
- 239000003566 sealing material Substances 0.000 claims description 13
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims description 9
- 229920006169 Perfluoroelastomer Polymers 0.000 claims description 5
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 claims description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 description 9
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 8
- 229920001973 fluoroelastomer Polymers 0.000 description 7
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 6
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 5
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 4
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 4
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 3
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 3
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 3
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 3
- KOMNUTZXSVSERR-UHFFFAOYSA-N 1,3,5-tris(prop-2-enyl)-1,3,5-triazinane-2,4,6-trione Chemical compound C=CCN1C(=O)N(CC=C)C(=O)N(CC=C)C1=O KOMNUTZXSVSERR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 2
- TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L barium sulfate Chemical compound [Ba+2].[O-]S([O-])(=O)=O TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 150000002221 fluorine Chemical class 0.000 description 2
- ZQBFAOFFOQMSGJ-UHFFFAOYSA-N hexafluorobenzene Chemical compound FC1=C(F)C(F)=C(F)C(F)=C1F ZQBFAOFFOQMSGJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012778 molding material Substances 0.000 description 2
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 2
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 description 2
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 2
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 2
- BFKJFAAPBSQJPD-UHFFFAOYSA-N tetrafluoroethene Chemical group FC(F)=C(F)F BFKJFAAPBSQJPD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000007740 vapor deposition Methods 0.000 description 2
- PGRNEGLBSNLPNP-UHFFFAOYSA-N 1,6-dichloro-3-methylhex-1-ene Chemical compound ClC=CC(C)CCCCl PGRNEGLBSNLPNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DMWVYCCGCQPJEA-UHFFFAOYSA-N 2,5-bis(tert-butylperoxy)-2,5-dimethylhexane Chemical compound CC(C)(C)OOC(C)(C)CCC(C)(C)OOC(C)(C)C DMWVYCCGCQPJEA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VZSRBBMJRBPUNF-UHFFFAOYSA-N 2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)-N-[3-oxo-3-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)propyl]pyrimidine-5-carboxamide Chemical group C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)C(=O)NCCC(N1CC2=C(CC1)NN=N2)=O VZSRBBMJRBPUNF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 2-Propenoic acid Natural products OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QYKIQEUNHZKYBP-UHFFFAOYSA-N Vinyl ether Chemical compound C=COC=C QYKIQEUNHZKYBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 1
- 230000004075 alteration Effects 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 1
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000004927 clay Substances 0.000 description 1
- 229910052570 clay Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000005345 coagulation Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 1
- 239000013536 elastomeric material Substances 0.000 description 1
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 229920005560 fluorosilicone rubber Polymers 0.000 description 1
- 150000003949 imides Chemical class 0.000 description 1
- 239000011256 inorganic filler Substances 0.000 description 1
- 229910003475 inorganic filler Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007689 inspection Methods 0.000 description 1
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 description 1
- 230000001050 lubricating effect Effects 0.000 description 1
- 150000002736 metal compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000012766 organic filler Substances 0.000 description 1
- 229920000620 organic polymer Polymers 0.000 description 1
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000000454 talc Substances 0.000 description 1
- 229910052623 talc Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920001169 thermoplastic Polymers 0.000 description 1
- 239000004416 thermosoftening plastic Substances 0.000 description 1
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920001567 vinyl ester resin Polymers 0.000 description 1
Landscapes
- Sealing Material Composition (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
【課題】 耐久性に優れた含フッ素エラストマー組成物、該含フッ素エラストマー組成物からなる成形品、さらに該成形品が組み込まれた装置を提供する。
【解決手段】 含フッ素エラストマーを含む組成物であって、前記エラストマーに対して０．０００１〜３質量部のフラーレンを含み、前記組成物の厚さ１００ｎｍの切片を走査透過電子顕微鏡で観察した際、任意の視野１μｍ四方に直径１０ｎｍ以上のフラーレン粒子が観察されない含フッ素エラストマー組成物を用いる。
【選択図】なし
【解決手段】 含フッ素エラストマーを含む組成物であって、前記エラストマーに対して０．０００１〜３質量部のフラーレンを含み、前記組成物の厚さ１００ｎｍの切片を走査透過電子顕微鏡で観察した際、任意の視野１μｍ四方に直径１０ｎｍ以上のフラーレン粒子が観察されない含フッ素エラストマー組成物を用いる。
【選択図】なし
Description
本発明は、含フッ素エラストマー組成物、その成形品、該成形品が組み込まれた装置に関する。
含フッ素エラストマー、特にテトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）単位を中心とするパーフルオロエラストマーは、優れた耐薬品性、耐溶剤性および耐熱性を示す。このことから、含フッ素エラストマーは、過酷な環境下において広く使用され、特にシール材として多用されている。
このシール材用エラストマー性材料として、架橋性の含フッ素エラストマーに有機または無機フィラーを配合した材料が提案されている。例えば、フィラーとして、カーボンブラック、シリカ（例えば、特許文献１および特許文献２参照）、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、酸化チタン、クレー、タルク、硫酸バリウム等が知られている。さらに、アルミナおよびイミド系フィラーを使用することが提案されている（たとえば、特許文献３および特許文献４参照）。
一方、半導体やハードディスクの製造装置では、種々の連結部分やゲートバルブなどの可動部分に、封止のために前記含フッ素エラストマーのシール材が使用されている。中には、シール材の耐久性に対する要求は極めて苛酷な用途もある。
例えば、プラズマ装置のゲートバルブの開閉間隔は、半導体製造の工程では１２０秒／回程度であるが、よりスループットを向上させる目的でプロセスタイムが短いハードディスク製造工程では１０秒／回以下である。ここで、シール材の耐久性が十分でないと、弾力不良によりリークが発生したり、変質によりシール材がチャンバー側にくっ付いて、シール材が外れてしまったり、するなどの問題が生じる。そのため、短期間でのシール材の交換を余儀なくされていた。
本発明は、耐久性に優れた含フッ素エラストマー組成物、該含フッ素エラストマー組成物からなる成形品、さらに該成形品が組み込まれた装置を提供する。
すなわち、本発明は、以下の発明からなる。
[１] 含フッ素エラストマーを含む組成物であって、 前記含フッ素エラストマー１００質量部に対して０．０００１〜３質量部のフラーレンを含み、前記組成物の厚さ１００ｎｍの切片を走査透過電子顕微鏡で観察した際、任意の視野１μｍ四方に直径１０ｎｍ以上のフラーレン粒子が観察されない、含フッ素エラストマー組成物。
[２] 含フッ素エラストマーが、パーフルオロエラストマーを含む前項[１]に記載の含フッ素エラストマー組成物。
[３] さらに、架橋剤を含む前項[１]または[２]に記載の含フッ素エラストマー組成物。
[４] さらに、フィラーを含む前項[１]〜[３]のいずれかに記載の含フッ素エラストマー組成物。
[５] 前項[１]〜[４]のいずれかに記載の組成物を架橋した成形品。
[６] 成形品がシール材である前項[５]に記載の成形品。
[７] 前項[５]または[６]に記載の成形品が組み込まれた装置。
[１] 含フッ素エラストマーを含む組成物であって、 前記含フッ素エラストマー１００質量部に対して０．０００１〜３質量部のフラーレンを含み、前記組成物の厚さ１００ｎｍの切片を走査透過電子顕微鏡で観察した際、任意の視野１μｍ四方に直径１０ｎｍ以上のフラーレン粒子が観察されない、含フッ素エラストマー組成物。
[２] 含フッ素エラストマーが、パーフルオロエラストマーを含む前項[１]に記載の含フッ素エラストマー組成物。
[３] さらに、架橋剤を含む前項[１]または[２]に記載の含フッ素エラストマー組成物。
[４] さらに、フィラーを含む前項[１]〜[３]のいずれかに記載の含フッ素エラストマー組成物。
[５] 前項[１]〜[４]のいずれかに記載の組成物を架橋した成形品。
[６] 成形品がシール材である前項[５]に記載の成形品。
[７] 前項[５]または[６]に記載の成形品が組み込まれた装置。
本発明により、耐久性に優れたフッ素エラストマー組成物からなる成形品が得られる。
（含フッ素エラストマー組成物）
本発明の含フッ素エラストマー組成物は、含フッ素エラストマー１００質量部に対して０．０００１質量部〜３質量部のフラーレンを含んでおり、走査透過電子顕微鏡での任意の視野１μｍ四方において直径１０ｎｍ以上のフラーレン粒子が観察されない。
本発明の含フッ素エラストマー組成物は、含フッ素エラストマー１００質量部に対して０．０００１質量部〜３質量部のフラーレンを含んでおり、走査透過電子顕微鏡での任意の視野１μｍ四方において直径１０ｎｍ以上のフラーレン粒子が観察されない。
凝集して直径が１０ｎｍを越えるフラーレン粒子が多く含まれると、耐久性を向上させる効果が低減する。なお、本発明において耐久性は、圧縮永久歪みを指標として測定されるものであり、より具体的には、後述する実施例の通り、ゲートバルブを開閉しリークが始まるまでの回数で測定される。
（含フッ素エラストマー組成物の製造方法）
本発明の含フッ素エラストマー組成物は、含フッ素エラストマーとフラーレンとを混合することにより得られる。混合方法としては、特に限定されないが、例えば、溶剤にフラーレンと含フッ素エラストマーとを溶解し、その後溶媒を除去する方法が、フラーレンの凝集粒子が生じ難く好ましい。含フッ素エラストマーとフラーレンとを混合するのは、含フッ素エラストマーの架橋前が好ましく、特に含フッ素エラストマーが生ゴムの段階で混合するのがより好ましい。
本発明の含フッ素エラストマー組成物は、含フッ素エラストマーとフラーレンとを混合することにより得られる。混合方法としては、特に限定されないが、例えば、溶剤にフラーレンと含フッ素エラストマーとを溶解し、その後溶媒を除去する方法が、フラーレンの凝集粒子が生じ難く好ましい。含フッ素エラストマーとフラーレンとを混合するのは、含フッ素エラストマーの架橋前が好ましく、特に含フッ素エラストマーが生ゴムの段階で混合するのがより好ましい。
（フラーレン）
本発明の含フッ素エラストマー組成物において、フラーレンの含有量は、含フッ素エラストマー１００質量部に対して０．０００１質量部〜３質量部、好ましくは０．００１質量部〜３質量部、より好ましくは０．１質量部〜２質量部である。フラーレンの含有量は、３質量部より多くても添加量に応じた耐久性の向上効果が得難く、また、０．０００１質量部より少ないと耐久性の向上効果が得難い。
本発明の含フッ素エラストマー組成物において、フラーレンの含有量は、含フッ素エラストマー１００質量部に対して０．０００１質量部〜３質量部、好ましくは０．００１質量部〜３質量部、より好ましくは０．１質量部〜２質量部である。フラーレンの含有量は、３質量部より多くても添加量に応じた耐久性の向上効果が得難く、また、０．０００１質量部より少ないと耐久性の向上効果が得難い。
なお、フラーレンとしては、Ｃ６０、Ｃ７０、Ｃ７６、Ｃ８２、Ｃ８４、Ｃ９６以上の高次フラーレン、及びこれらの混合物などが知られているが、本発明に使用するフラーレンとしては特に限定されない。入手性の点でＣ６０が扱いやすく好ましい。
（含フッ素エラストマー）
本発明に好適に使用され得る含フッ素エラストマーとしては、フッ素ゴムおよびフッ素ゴムからなるゴム組成物などが挙げられる。
本発明に好適に使用され得る含フッ素エラストマーとしては、フッ素ゴムおよびフッ素ゴムからなるゴム組成物などが挙げられる。
フッ素ゴムとしては、非パーフルオロフッ素ゴム、パーフルオロフッ素ゴムおよび熱可塑性フッ素ゴムなどがあげられる。
また、含フッ素エラストマーとしては、含フッ素シリコーン系エラストマーを用いることができ、たとえば、フルオロシリコーンゴムなどが挙げられる。
さらに、含フッ素エラストマーとして、耐熱性の点からパーフルオロエラストマーを使用することが好ましい。ここで、含フッ素エラストマーは二種以上のモノマーを共重合させても良く、これらモノマーを構成単位とする。パーフルオロエラストマーの構成単位の９０モル％以上がパーフルオロモノマーであることが好ましい。
モノマーとしては、パーフルオロモノマーモノマーの他に、これと共重合可能なエチレン、プロピレン、塩化ビニル、ビニルエーテル、カルボン酸ビニルエステル、アクリル酸などを挙げることができる。
（添加物）
本発明の含フッ素エラストマー組成物には、必要に応じて、架橋剤やフィラーなどの添加物を含有させることができる。添加物は、含フッ素エラストマーとフラーレンとを混合後の工程で添加することが、フラーレンの凝集粒子の発生を抑える上で好ましい。混合方法としては、エラストマー用加工機械（例えば、オープンロール、バンバリーミキサー及びニーダーなどが挙げられる）を用いる方法、密閉式混合機を用いる方法およびエマルジョン混合から共凝析する方法などが挙げられる。
本発明の含フッ素エラストマー組成物には、必要に応じて、架橋剤やフィラーなどの添加物を含有させることができる。添加物は、含フッ素エラストマーとフラーレンとを混合後の工程で添加することが、フラーレンの凝集粒子の発生を抑える上で好ましい。混合方法としては、エラストマー用加工機械（例えば、オープンロール、バンバリーミキサー及びニーダーなどが挙げられる）を用いる方法、密閉式混合機を用いる方法およびエマルジョン混合から共凝析する方法などが挙げられる。
架橋剤は、一般に用いられているものから含フッ素エラストマーの架橋性基（キュアサイト）の種類によって適宜選定すればよい。なお、含フッ素エラストマーが架橋性基を持たない場合、放射線架橋をしてもよい。
フィラーとしては、無機金属化合物フィラーおよび／または有機高分子化合物フィラーなどが挙げられる。
（成形品）
本発明の成形品は、本発明の含フッ素エラストマー組成物および必要に応じてフィラーなどの成形用材料を混合し、架橋成形して得ることができる。また、本発明の成形品は、本発明の含フッ素エラストマー組成物でエラストマー性成形物を被覆し架橋した被覆成形品であってもよい。このように本発明の含フッ素エラストマー組成物は、各種成形品の成形材料としてだけでなく、コーティング材料としても有用である。
本発明の成形品は、本発明の含フッ素エラストマー組成物および必要に応じてフィラーなどの成形用材料を混合し、架橋成形して得ることができる。また、本発明の成形品は、本発明の含フッ素エラストマー組成物でエラストマー性成形物を被覆し架橋した被覆成形品であってもよい。このように本発明の含フッ素エラストマー組成物は、各種成形品の成形材料としてだけでなく、コーティング材料としても有用である。
（シール材）
本発明の成形品は、特にシール材として好ましく用いられ、装置に組み込まれて使用されることに適する。なお、シール材は、一般にその適用箇所が可動部材であるか固定部材であるかによって、パッキン、ガスケットと呼ばれたり、またその形状からＯリング、Ｄリング、Ｕパッキン、Ｖパッキンなどと呼ばれたりすることがある。
本発明の成形品は、特にシール材として好ましく用いられ、装置に組み込まれて使用されることに適する。なお、シール材は、一般にその適用箇所が可動部材であるか固定部材であるかによって、パッキン、ガスケットと呼ばれたり、またその形状からＯリング、Ｄリング、Ｕパッキン、Ｖパッキンなどと呼ばれたりすることがある。
（用途）
本発明の成形品は、耐久性に優れるため、一般にエラストマーが使用される成形品においても好適に使用することが出来、長期に渡って弾力性を維持することが出来る。
本発明の成形品は、耐久性に優れるため、一般にエラストマーが使用される成形品においても好適に使用することが出来、長期に渡って弾力性を維持することが出来る。
また、本発明の成形品は、様々な分野の各種装置に組み込んで用いることができ、特に負荷のかかる可動部に組み込んで用いることができる成形品として有用であり、動作の度に衝撃を受ける部品の耐久性を顕著に向上させることが可能である。
例えば、シール材として、産業機械、自動車、航空機、半導体製造装置などの各種機械または装置における要素（部品）間のジョイント部などの密閉性が要求される箇所に装着して使用することができる。前記装置としては、例えば、ハードディスク製造に用いられる開閉頻度が高い装置が挙げられ、より具体的には、テクスチャ装置、洗浄装置、成膜装置、研磨装置、潤滑膜形成装置および検査工程の各検査装置などが挙げられ、特にＣＶＤ装置やスパッタ装置などの製膜装置が挙げられる。
以下に本発明の実施例を示し、本発明をより具体的に説明する。なお、これらは説明のための単なる例示であって、本発明はこれらによって何ら制限されるものではない。
＜フラーレン凝集粒子数の分析＞
含フッ素エラストマー組成物の薄片約１００ｎｍをミクロトーム（ライカマイクロシステムズ社製 ＵＬＴＲＡＣＵＴ ＵＣＴ）を用いて作製し、走査透過型電子顕微鏡（ＳＴＥＭ：（株）日立ハイテクノロジーズ製 ＨＤ−２３００）を用いて、フラーレン粒子の大きさを観察した。このときの条件は、加速電圧：２００ｋＶ、蒸着：Ｐｔ−Ｃ、蒸着の厚さは約１００ｎｍであった。
フラーレン凝集粒子数として、任意の視野１μｍ四方の直径１０ｎｍ以上のフラーレン粒子の数を数えた。
＜ゲートバルブ耐久性試験＞
被験サンプルとしてＯ−リングに成形した成形品を用い、以下の条件下でゲートバルブを開閉しリークが始まるまでの回数を測定した。また開閉途中で、変質してゲートバルブから外れた場合は、その時の回数とした。
スパッタ装置（キャノンアネルバ製 Ｃ３０１０）のゲートバルブに披験サンプルのＯ−リングを嵌め、１０秒／回の間隔でゲートバルブの開閉を繰り返した。
含フッ素エラストマー組成物の薄片約１００ｎｍをミクロトーム（ライカマイクロシステムズ社製 ＵＬＴＲＡＣＵＴ ＵＣＴ）を用いて作製し、走査透過型電子顕微鏡（ＳＴＥＭ：（株）日立ハイテクノロジーズ製 ＨＤ−２３００）を用いて、フラーレン粒子の大きさを観察した。このときの条件は、加速電圧：２００ｋＶ、蒸着：Ｐｔ−Ｃ、蒸着の厚さは約１００ｎｍであった。
フラーレン凝集粒子数として、任意の視野１μｍ四方の直径１０ｎｍ以上のフラーレン粒子の数を数えた。
＜ゲートバルブ耐久性試験＞
被験サンプルとしてＯ−リングに成形した成形品を用い、以下の条件下でゲートバルブを開閉しリークが始まるまでの回数を測定した。また開閉途中で、変質してゲートバルブから外れた場合は、その時の回数とした。
スパッタ装置（キャノンアネルバ製 Ｃ３０１０）のゲートバルブに披験サンプルのＯ−リングを嵌め、１０秒／回の間隔でゲートバルブの開閉を繰り返した。
（実施例１）
フラーレン（フロンティアカーボン社製 ｎａｎｏｍ（登録商標） ｍｉｘ ＳＴ； Ｃ６０を主成分としてＣ７０以上の高次フラーレンを含む混合物）１質量部をヘキサフルオロベンゼン１６００質量部に添加し、超音波を照射しながら３時間撹拌し、フラーレン溶液を得た。この溶液には未溶解部分がないことを目視で確認した。フラーレン溶液に含フッ素エラストマー（ダイエル（登録商標）パーフロＧＡ−１０５）を１００質量部加え、さらに超音波を照射しながら２４時間撹拌を継続し、フラーレン含有含フッ素エラストマー溶液を得た。この溶液からロータリエバポレーターで溶媒を除去し、フラーレン含有含フッ素エラストマーを得た。
フラーレン（フロンティアカーボン社製 ｎａｎｏｍ（登録商標） ｍｉｘ ＳＴ； Ｃ６０を主成分としてＣ７０以上の高次フラーレンを含む混合物）１質量部をヘキサフルオロベンゼン１６００質量部に添加し、超音波を照射しながら３時間撹拌し、フラーレン溶液を得た。この溶液には未溶解部分がないことを目視で確認した。フラーレン溶液に含フッ素エラストマー（ダイエル（登録商標）パーフロＧＡ−１０５）を１００質量部加え、さらに超音波を照射しながら２４時間撹拌を継続し、フラーレン含有含フッ素エラストマー溶液を得た。この溶液からロータリエバポレーターで溶媒を除去し、フラーレン含有含フッ素エラストマーを得た。
このフラーレン含有含フッ素エラストマーに、トリアリルイソシアヌレート２質量部及び２，５−ジメチル−２，５−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキサン（日本油脂製、商品名：パーヘキサ２５Ｂ）１質量部を添加して、オープンロールにて混練して架橋可能な含フッ素エラストマー組成物を調製した。この含フッ素エラストマー組成物を用いてフラーレン凝集粒子数の分析を行った。結果を表１に示す。
この含フッ素エラストマー組成物を、Ｏ−リング用の金型に入れ、１６０℃で７分間プレスして架橋を行なったのち、さらにオーブン中で１８０℃で４時間のオーブン架橋を施し、Ｏ−リング（線径約４ｍｍ）の被験サンプルを作製した。この被験サンプルを用いてゲートバルブ耐久性試験を行った。結果を表１に示す。
なお、成形品（Ｏ−リング）についてもフラーレン凝集粒子の分析を行ったところ、成形前後で変化は観察されなかった。
（実施例２〜５および比較例２）
フラーレンの添加量を表１に示す量に変更した以外は、実施例１と同様に実施した。結果を表１に示す。
フラーレンの添加量を表１に示す量に変更した以外は、実施例１と同様に実施した。結果を表１に示す。
（比較例１）
フラーレンを添加しなかった以外は、実施例１と同様に調製し、含フッ素エラストマー組成物を得た。結果を表１に示す。
フラーレンを添加しなかった以外は、実施例１と同様に調製し、含フッ素エラストマー組成物を得た。結果を表１に示す。
（比較例３）
フラーレン（フロンティアカーボン社製 ｎａｎｏｍ ｍｉｘ ＳＴ）１５質量部、ダイエルパーフロＧＡ−１０５を１００質量部、トリアリルイソシアヌレート２質量部及び２，５−ジメチル−２，５−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキサン（日本油脂製、商品名：パーヘキサ２５Ｂ）１質量部を混合し、オープンロールにて混練して架橋可能な含フッ素エラストマー組成物を調製した。以後、実施例１と同様に実施した。結果を表１に示す。
フラーレン（フロンティアカーボン社製 ｎａｎｏｍ ｍｉｘ ＳＴ）１５質量部、ダイエルパーフロＧＡ−１０５を１００質量部、トリアリルイソシアヌレート２質量部及び２，５−ジメチル−２，５−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキサン（日本油脂製、商品名：パーヘキサ２５Ｂ）１質量部を混合し、オープンロールにて混練して架橋可能な含フッ素エラストマー組成物を調製した。以後、実施例１と同様に実施した。結果を表１に示す。
表１から明らかなように、フラーレンを添加した含フッ素エラストマー組成物は、添加しないものよりゲートバルブ耐久性が格段に向上した。さらにフラーレンを５質量部、１５質量部添加した場合（比較例１〜３）は、任意の１μｍ四方の視野に直径１０ｎｍ以上のフラーレン粒子が存在した。一方フラーレンを０．００１質量部〜３質量部添加した場合(実施例１〜５)はフラーレン凝集粒子が観察されず、ゲートバルブ耐久性が比較例に比べて優れていることが分かる。
本発明の含フッ素エラストマー組成物から得られる本発明の成形品は、様々な分野の各種装置に組み込んで用いることができる。
Claims (7)
- 含フッ素エラストマーを含む組成物であって、
前記含フッ素エラストマー１００質量部に対して０．０００１〜３質量部のフラーレンを含み、
前記組成物の厚さ１００ｎｍの切片を走査透過電子顕微鏡で観察した際、任意の視野１μｍ四方に直径１０ｎｍ以上のフラーレン粒子が観察されない、
含フッ素エラストマー組成物。 - 含フッ素エラストマーが、パーフルオロエラストマーを含む請求項１に記載の含フッ素エラストマー組成物。
- さらに、架橋剤を含む請求項１または２に記載の含フッ素エラストマー組成物。
- さらに、フィラーを含む請求項１〜３のいずれかに記載の含フッ素エラストマー組成物。
- 請求項１〜４のいずれかに記載の組成物を架橋した成形品。
- 成形品がシール材である請求項５に記載の成形品。
- 請求項５または６に記載の成形品が組み込まれた装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2014215193A JP6435454B2 (ja) | 2014-10-22 | 2014-10-22 | 含フッ素エラストマー組成物、その成形品及び該成形品が組み込まれた装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2014215193A JP6435454B2 (ja) | 2014-10-22 | 2014-10-22 | 含フッ素エラストマー組成物、その成形品及び該成形品が組み込まれた装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2016079358A true JP2016079358A (ja) | 2016-05-16 |
| JP6435454B2 JP6435454B2 (ja) | 2018-12-12 |
Family
ID=55955910
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2014215193A Active JP6435454B2 (ja) | 2014-10-22 | 2014-10-22 | 含フッ素エラストマー組成物、その成形品及び該成形品が組み込まれた装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP6435454B2 (ja) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005239973A (ja) * | 2004-02-27 | 2005-09-08 | Ideal Star Inc | フッ素化フラーレンゴム組成物及びその組成物から成る成形体 |
| WO2005082998A1 (ja) * | 2004-02-26 | 2005-09-09 | Daikin Industries, Ltd. | 含フッ素エラストマー組成物 |
| JP2008222939A (ja) * | 2007-03-15 | 2008-09-25 | Mitsubishi Chemicals Corp | 樹脂複合材料 |
| JP2012172778A (ja) * | 2011-02-22 | 2012-09-10 | Nsk Ltd | 転動装置用シール装置及び転動装置 |
-
2014
- 2014-10-22 JP JP2014215193A patent/JP6435454B2/ja active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005082998A1 (ja) * | 2004-02-26 | 2005-09-09 | Daikin Industries, Ltd. | 含フッ素エラストマー組成物 |
| JP2005239973A (ja) * | 2004-02-27 | 2005-09-08 | Ideal Star Inc | フッ素化フラーレンゴム組成物及びその組成物から成る成形体 |
| JP2008222939A (ja) * | 2007-03-15 | 2008-09-25 | Mitsubishi Chemicals Corp | 樹脂複合材料 |
| JP2012172778A (ja) * | 2011-02-22 | 2012-09-10 | Nsk Ltd | 転動装置用シール装置及び転動装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP6435454B2 (ja) | 2018-12-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5336051B2 (ja) | パーフルオロエラストマー組成物及びシール材 | |
| EP2966122B1 (en) | Acrylonitrile butadiene rubber composition, acrylonitrile butadiene rubber molded article, and method for producing same | |
| JPWO2003051999A1 (ja) | 架橋性エラストマー組成物および該組成物からなる成形品 | |
| TW200427699A (en) | Fluorine-containing elastomer composition having execllent prevention effect of plasma aging and molded article using the same | |
| WO2016204272A1 (ja) | 含フッ素ポリマーからなる組成物及び成形品 | |
| TWI617609B (zh) | Perfluoroelastomer composition, sealing material and method of producing the same | |
| WO2016043100A1 (ja) | 含フッ素エラストマー組成物および成形品 | |
| JP2011086920A (ja) | プラズマ耐性に優れた処理装置 | |
| JP7088954B2 (ja) | フルオロエラストマー組成物 | |
| JP2012512311A (ja) | チタン酸バリウムフィラー含有パーフルオロエラストマー組成物 | |
| JP6435454B2 (ja) | 含フッ素エラストマー組成物、その成形品及び該成形品が組み込まれた装置 | |
| JP6955384B2 (ja) | パーフルオロエラストマー組成物及びシール材 | |
| TWI711663B (zh) | 交聯性彈性體組成物、成型品、密封材、含有該密封材的電漿處理裝置及半導體製造裝置、成型品的製造方法 | |
| JP2015168777A (ja) | 炭素繊維複合材料及びシール部材 | |
| JP6473588B2 (ja) | 炭素繊維複合材料及び炭素繊維複合材料の製造方法 | |
| DE102006029504A1 (de) | Geformter Elastomerartikel, Gummimaterial und O-Ring unter Verwendung desselben | |
| JP6702886B2 (ja) | 含フッ素エラストマー組成物、成形品、シール材及び装置 | |
| JP5275943B2 (ja) | フッ素ゴム組成物及びゴム部材 | |
| JP7270504B2 (ja) | エラストマー組成物及びシール材 | |
| JP2003055577A (ja) | 改質無機フィラー | |
| WO2000078871A1 (en) | Crosslinkable elastomer composition and molded article produced from the composition | |
| JP7202110B2 (ja) | シール材用ゴム組成物およびこれを用いたシール材 | |
| JP2017071763A (ja) | フルオロエラストマー用硬化剤 | |
| JP3632888B2 (ja) | 耐プラズマ性シール材 | |
| KR20140105559A (ko) | 플루오로-플라스틱 피브릴을 함유하는 플루오로엘라스토머 조성물의 제조 방법, 이렇게 제조된 조성물 및 상기 조성물로부터 제조된 경화된 물품 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| RD03 | Notification of appointment of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7423 Effective date: 20160411 |
|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20170719 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20180411 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20180424 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20180724 |
|
| A711 | Notification of change in applicant |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A711 Effective date: 20180810 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20180810 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20180810 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20181029 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20181029 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6435454 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313115 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313117 |