JP2016044083A - 単結晶シリコン引上装置、および単結晶シリコン引上方法 - Google Patents

Abstract

【課題】最初に引上げた単結晶シリコンが有転位化した後に、石英ルツボに残ったシリコン融液から別な単結晶シリコンを引上げる際に、この単結晶シリコンのショルダー部の形状が、最初に引上げた単結晶シリコンのショルダー部の形状と比較して、大きく変化してしまうことを防止することが可能な単結晶シリコン引上装置、および単結晶シリコン引上方法を提供する。【解決手段】ヒータは、単結晶シリコンのショルダー部を形成する際に、石英ルツボの温度と、単結晶シリコンのショルダー部の長さとの関係を示す第一のショルダー部温度制御線に沿って制御され、制御部は、単結晶シリコンが予定引上長よりも短い位置で有転位化した際に、石英ルツボに残留したシリコン融液の残量に応じて最適化された第二のショルダー部温度制御線を生成する。【選択図】図１

Description

本発明は、単結晶シリコン引上装置、および単結晶シリコン引上方法に関し、詳しくは単結晶シリコンの引上温度制御に関するものである。

半導体基板等に用いられる単結晶シリコンは、一般的にチョクラルスキー法（以下、ＣＺ法という）により製造されている。
ＣＺ法は、高耐圧気密チャンバ内に配置した石英製のルツボ内に多結晶シリコン（原料シリコン）を入れて、石英ルツボを囲うように配置されたヒータを加熱することによって多結晶シリコンを加熱、溶融してシリコン融液を形成する。そして、石英ルツボの上方に配置されたシードチャックにシード（種結晶）を取り付けるとともに、このシードを石英ルツボ内のシリコン融液に浸漬し、シード及び石英ルツボを回転させながらシードを引き上げて単結晶シリコンを成長させるようになっている（例えば、特許文献１参照。）。単結晶シリコンの引上げにおいては、引上げる単結晶シリコンの長さ（引上長）と石英ルツボの温度とを対応させた温度制御線に沿って、ヒータを制御している。

このようなＣＺ法における単結晶シリコンの製造においては、単結晶シリコンの引上中は無転位状態を維持することが重要である。しかし、例えば、大量の原料シリコンを溶融するために石英ルツボの壁面の温度が上昇し、かつシリコン融液の自然対流が強まることによって石英ルツボの融解が進み、不溶物の小さな粒子（クリストバライト）が成長界面に付着することにより、引上中の単結晶シリコンが有転位化することがある。引上中の単結晶シリコンが有転位化した場合、その時点で引上げを中止し、既に引上げられた単結晶シリコンを取り出す。

このような有転位化が、予め計画した単結晶シリコンの引上長さよりも大幅に短い位置で生じた場合、石英ルツボ内にはシリコン融液が大量に残った状態となる。こうしたシリコン融液の残りを冷却、固化して回収し、再びシリコン原料として用いることは大変に手間が掛かり、また、回収の過程で不純物による汚染の懸念もある。このため、石英ルツボ内に残ったシリコン融液を利用して、予め計画した引上長さよりも短い別な単結晶シリコンを引上げることが行われている。

特開２００１−２７８６９６号公報

しかしながら、単結晶シリコンの有転位化によって、石英ルツボに残っているシリコン融液から別な単結晶シリコンを引上げる場合、当初予定した引上長に対応した温度制御線に沿って石英ルツボの温度制御を行うと、例えば、単結晶シリコンのショルダー部の形状が変化してしまうという課題があった。例えば、再度引上げた単結晶シリコンのショルダー部の形状が、最初に引上げた単結晶シリコンのショルダー部の形状と比べて、傾斜が急角度になった、いわゆる撫で肩形状になってしまうことがあった。

こうしたショルダー部の形状の変化は、最初の引上げ時における石英ルツボ内のシリコン融液の量に対して、再引上げ時におけるシリコン融液の量（残量）が少ないことによる。即ち、石英ルツボ内のシリコン融液の量が減少すると、シリコン融液の液面位置を所定の位置に維持するために、石英ルツボの高さ位置が上昇する。これによって、再引上げ時における単結晶シリコンの温度条件が変化してしまうことが原因の１つとして挙げられる。

この発明は前述した事情に鑑みてなされたものであって、最初に引上げた単結晶シリコンが有転位化した後に、石英ルツボに残ったシリコン融液から別な単結晶シリコンを引上げる際に、この単結晶シリコンのショルダー部の形状が、最初に引上げた単結晶シリコンのショルダー部の形状と比較して、大きく変化してしまうことを防止することが可能な単結晶シリコン引上装置、および単結晶シリコン引上方法を提供することを目的とする。

前述の課題を解決するために、本発明の単結晶シリコン引上装置は、石英ルツボと、前記石英ルツボを軸線周りに回転させるとともに、前記石英ルツボの高さ位置を変えるルツボ駆動手段と、前記石英ルツボに収容したシリコン原料を溶融して、シリコン融液を形成するためのヒータと、前記ルツボ駆動手段および前記ヒータを制御する制御部と、を少なくとも備えた単結晶シリコン引上装置であって、前記ヒータは、前記単結晶シリコンのショルダー部を形成する際に、前記シリコン融液の温度と、前記単結晶シリコンのショルダー部の長さとの関係を示す第一のショルダー部温度制御線に沿って制御され、前記制御部は、前記単結晶シリコンが予定引上長よりも短い位置で有転位化した際に、前記石英ルツボに残留したシリコン融液の残量に応じた第二のショルダー部温度制御線を生成することを特徴とする。

本発明の単結晶シリコン引上装置によれば、最初に引上げた単結晶シリコンが有転位化した後に、石英ルツボに残ったシリコン融液から別な単結晶シリコンを引上げる際に、石英ルツボに残留したシリコン融液の残量に応じて最適化された第二のショルダー部温度制御線を制御部によって生成する。これによって、シリコン融液の量が減少した状態で引上げられた単結晶シリコンのショルダー部の形状が、最初に引上げた単結晶シリコンのショルダー部の形状と比較して、大きく変化してしまうことを防止することができる。
なお、シリコン融液の温度は、実質的に石英ルツボの温度とほぼ同じであり、シリコン融液の温度は、石英ルツボの温度とすることができる。

本発明では、前記制御部は、有転位化した位置までの単結晶シリコンの結晶重量、有転位化した位置までの単結晶シリコンの引上長、有転位化した位置における前記石英ルツボの高さ位置のうち、少なくとも１つ以上のパラメータに基づいて前記第二のショルダー部温度制御線を生成することを特徴とする。
引上長の短い最初に引上げた単結晶シリコンのパラメータや、石英ルツボの位置に係るパラメータを反映させて第二のショルダー部温度制御線を生成することによって、こうした第二のショルダー部温度制御線を用いて、最初に引上げた単結晶シリコンのショルダー部の形状と近似したショルダー部をもつ単結晶シリコンを、石英ルツボに残留したシリコン融液から引上げることができる。

本発明では、前記制御部は、前記石英ルツボに残留したシリコン融液から単結晶シリコンを再度引上げる際の、ネック部形成時の前記シリコン融液の温度に基づいて前記第二のショルダー部温度制御線を生成することを特徴とする。
単結晶シリコンを再度引上げる際の、ネック部形成時の石英ルツボの温度に係るパラメータを反映させて第二のショルダー部温度制御線を生成することによって、こうした第二のショルダー部温度制御線を用いて、最初に引上げた単結晶シリコンのショルダー部の形状と近似したショルダー部をもつ単結晶シリコンを、石英ルツボに残留したシリコン融液から引上げることができる。

本発明では、前記第二のショルダー部温度制御線は、前記第一のショルダー部温度制御線よりも、短時間で前記シリコン融液の温度を低下させる曲線を成すことを特徴とする。
第二のショルダー部温度制御線を、短時間で石英ルツボの温度を低下させる曲線とすることによって、初に引上げた単結晶シリコンのショルダー部の形状と近似したショルダー部をもつ単結晶シリコンを、石英ルツボに残留したシリコン融液から引上げることができる。

本発明の単結晶シリコン引上方法は、前記各項記載の単結晶シリコン引上装置を用いた単結晶シリコン引上方法であって、所定量のシリコン原料を前記石英ルツボに導入する工程と、前記第一のショルダー部温度制御線に沿って前記ヒータを加熱し、前記シリコン原料を溶融したシリコン融液から単結晶シリコンのショルダー部を形成する工程と、前記単結晶シリコンが予め設定した予定引上長よりも短い位置で有転位化した際に、単結晶シリコンを引上げを停止するとともに、前記第二のショルダー部温度制御線を形成する工程と、前記第二のショルダー部温度制御線に沿って前記ヒータを加熱し、前記石英ルツボに残ったシリコン融液から、別な単結晶シリコンのショルダー部を形成する工程と、を順に備えたことを特徴とする。

本発明の単結晶シリコン引上方法によれば、最初に引上げた単結晶シリコンが有転位化した後に、石英ルツボに残ったシリコン融液から別な単結晶シリコンを引上げる際に、石英ルツボに残留したシリコン融液の残量に応じて最適化された第二のショルダー部温度制御線を制御部によって生成することによって、シリコン融液の量が減少した状態で引上げられた単結晶シリコンのショルダー部の形状が、最初に引上げた単結晶シリコンのショルダー部の形状と比較して、大きく変化してしまうことを防止することができる。

本発明の単結晶シリコン引上装置および単結晶シリコン引上方法によれば、最初に引上げた単結晶シリコンが有転位化した後に、石英ルツボに残ったシリコン融液から別な単結晶シリコンを引上げる際に、この単結晶シリコンのショルダー部の形状が、最初に引上げた単結晶シリコンのショルダー部の形状と比較して、大きく変化してしまうことを防止することができる。

本発明の単結晶シリコン引上装置を示す断面図である。 本発明の単結晶シリコン引上方法の一例を示すフローチャートである。 単結晶シリコンの形状を説明する説明図である。 単結晶シリコンのショルダー部温度制御線を示すグラフである。 本発明の検証例を示すグラフである。 本発明の検証例を示すグラフである。 従来の検証例を示すグラフである。 従来の検証例を示すグラフである。

以下、図面を参照して、本発明の単結晶シリコン引上装置、単結晶シリコン引上方法について説明する。なお、以下に示す各実施形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。また、以下の説明で用いる図面は、本発明の特徴をわかりやすくするために、便宜上、要部となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などが実際と同じであるとは限らない。

本発明の単結晶シリコン引上装置の構成について説明する。
図１は、単結晶シリコン引上装置の一例を示す概略図を示す。単結晶シリコンの製造装置１は、耐圧気密に構成されたチャンバ１０と、石英ルツボ１５と、シードチャック１７と、ヒータ１９と、ルツボ支持台２１と、シードチャック駆動機構３０とを備え、減圧状態としたチャンバ１０内にて、シードチャック１７に取り付けたシードＳを石英ルツボ１５内に貯留したシリコン融液Ｍに浸漬し、回転させながら引き上げることにより単結晶シリコンＴを成長させるようになっている。

チャンバ１０は、メインチャンバ１１と、メインチャンバ１１の上方に接続されたトップチャンバ１２と、トップチャンバ１２の上方に接続されたプルチャンバ１３とを備え、メインチャンバ１１は底部１１Ａと底部１１Ａに立設する筒状部１１Ｂとから構成され、中心部には石英ルツボ１５が配置され、排気孔１１Ｄに図示しない真空ポンプが接続されてチャンバ１０内を減圧又は真空状態とすることが可能とされている。

また、メインチャンバ１１の底部１１Ａには、スピルトレイ１４が配置されていて、石英ルツボ１５が破損してシリコン融液Ｍが流出することがあった場合に、シリコン融液Ｍが底部１１Ａと直接接触してチャンバが破損するのを防止できるようになっている。

プルチャンバ１３は、略円筒形状に形成され、引き上げられた単結晶シリコンＴを収納する空間を有しており、トップチャンバ１２によりメインチャンバ１１と接続されている。なお、このプルチャンバ１３とトップチャンバ１２との間には、プルチャンバ１３をメインチャンバ１１およびトップチャンバ１２から熱的に隔離するシャッタ（図示略）が形成されている。こうしたシャッタによって、石英ルツボ１５内にシリコン融液Ｍが貯留されている状態であっても、このプルチャンバ１３から、当初予定した引上長の一部だけが引き上げられた状態の単結晶シリコンＴを取り出し可能な構造となっている。

石英ルツボ１５は、石英ルツボ１５の凹部に単結晶シリコンＴの原料である塊状の多結晶シリコン（原料シリコン）を保持可能とするとともに、この多結晶シリコンが加熱、溶融されて生成したシリコン融液Ｍを貯留可能とされており、黒鉛ルツボ１６に収納されている。例えば、この石英ルツボ１５の温度を制御することによって、シリコン融液Ｍの温度を所望の温度に保持することができる。

黒鉛ルツボ１６は、ルツボ支持台２１の上面に配置されたペディスタル２１Ｃに保持されることにより一体に組み合わせて形成され、ルツボ支持台２１はその支持部２１Ａがメインチャンバ１１の底部１１Ａの中心部にて底部１１Ａ及びスピルトレイ１４を貫通して形成された貫通孔１１Ｈに挿入され、メインチャンバ１１に対して相対的に回転及び上下方向への昇降が可能とされている。

また、黒鉛ルツボ１６の周囲には円筒状のヒータ１９と、ヒータ１９の外方に円筒状の保温筒２２と、この保温筒２２の外方に放射温度計４０とが配置されている。
保温筒２２は、円筒状の黒鉛からなる内側保温筒２２Ａと内側保温筒２２Ａの外方に配置された円筒状の多孔質黒鉛からなる外側保温筒２２Ｂとを有し、内側保温筒２２Ａの内径と略同じ内径の孔が形成された円板状のロアリング２２Ｃに載置されるとともに上方には内側保温筒２２Ａの内径と略同じ内径の孔が形成された円板状のアッパリング２２Ｄが配置されている。

ヒータ１９は、下方が電極継手１９Ａにボルト１９Ｂで固定され、電極継手１９Ａはスピルトレイ１４に形成された貫通孔に配置された黒鉛電極１９Ｃを介して電源装置Ｐ１と接続されている。このヒータ１９は、例えばシリコン融液Ｍの温度が所定の温度に保たれるように、電源装置Ｐ１から供給される電力が制御される。

放射温度計４０は、保温筒２２の温度を測定するためのものである。本実施形態においては、この放射温度計４０の測定データに基づいてヒータ１９の電力を調節し、シリコン融液Ｍの温度を制御している。なお、この放射温度計４０によって測定される温度は、石英ルツボ１５の温度とほぼ同じとされている。

放射温度計４０で測定される温度は、予め設定した温度データとなるようにヒータ１９の電力が制御されている。
温度データは、単結晶シリコンＴの成長量（シリコン融液Ｍの液面からの成長長さ）と、単結晶シリコンの成長量に応じて設定した温度傾きからなるものである。本実施形態においては、この成長量は、単結晶シリコンＴの引上長と対応付けられている。温度データについては、詳細を後述する。

保温筒２２の上端にはアッパリング２２Ｄ、アダプタ２３を介してフロー管２５が取り付けられている。
フロー管２５は、下端開口部より上端開口部が大径とされた逆円錐台形状の中空筒とされ、黒鉛またはＳｉＣにより形成されている。
シードチャック１７は、基端側がワイヤＷに接続され、ワイヤＷがシードチャック駆動機構３０を接続されることによりシードＳがメインチャンバ１１に対して相対的に回転及び昇降自在とされている。

シードチャック駆動機構３０は、プルチャンバ１３の上部に設けられ、ワイヤＷの基端側が接続されるとともに巻回されるプーリ３１と、ワイヤＷを回転軸線Ｏとしてプルチャンバ１３に対して相対的に回転可能とされる回転駆動部３２とを備え、プーリ３１がワイヤＷを巻き取ることによりシードチャック１７が昇降し、回転駆動部３２が回転することによりシードチャック１７がワイヤＷの廻りに旋回するようになっている。

さらに、単結晶シリコンの製造装置１は、制御部５０を備えている。制御部５０は、ルツボ支持台２１の回転と、シードチャック駆動機構３０の回転及び昇降を制御可能に構成されており、ルツボ支持台２１の回転方向と回転速度及びシードチャック駆動機構３０における回転駆動部３２によるシードチャック１７の回転方向及び回転速度、プーリ３１によるシードチャック１７の昇降及び引上げ（上昇）速度を制御することができるようになっている。

制御部５０は、例えば、第１のインバータ５１と、第２のインバータ５２と、第３のインバータ５３と、第４のインバータ５５と演算部５４とを備え、第１のインバータ５１、第２のインバータ５２、第３のインバータ５３、第４のインバータ５５は、演算部５４の指示信号に基づいて駆動信号を送出するように構成されている。

制御部５０は、例えば、第１のインバータ５１の周波数を変化させて、ルツボ支持台２１を回転、および上下動させる駆動機構Ｍ１を制御することによって、石英ルツボ１５の回転方向、回転数、および上下方向の位置（高さ位置）を制御することが可能とされている。ルツボ支持台２１の回転速度は、例えば、１．０ｒｐｍから３０ｒｐｍに調整することができるようになっている。また、ルツボ支持台２１の高さ位置は、単結晶シリコンＴの成長に伴うシリコン融液Ｍの減少に対応して、メインチャンバ１１に対するシリコン融液Ｍの液面位置が常に一定になるように制御される。

また、制御部５０は、第２のインバータ５２の周波数を変化させて、シードチャック駆動機構３０の回転駆動部３２を回転させるモータＭ２の回転方向及び回転数を制御することによりシードチャック１７の回転軸線Ｏ廻りの回転方向（右回転、左回転）及び回転速度を調整可能とされており、シードチャック１７の回転速度を０．５ｒｐｍから１５ｒｐｍに調整することができるようになっている。
第２のインバータ５２とモータＭ２は、シード回転制御手段を構成している。

また、制御部５０は、第３のインバータ５３の周波数を変化させて、ワイヤＷが巻かれたプーリ３１を回転させるモータＭ３の回転方向及び回転数を制御することによりシードチャック１７の昇降向及び引上げ速度を調整可能とされており、シードチャック１７の引上げ速度を０．０１ｒｐｍから１０ｒｐｍに調整することができるようになっている。
第３のインバータ５３とモータＭ３は、シード引上げ速度制御手段を構成している。

また、制御部５０は、第４のインバータ５５を介して、電源装置Ｐ１から出力される電圧や電流を制御する。これによって、ヒータ１９のパワーを制御し、シリコン融液Ｍの温度を所定の温度にすることができる。なお、こうした第４のインバータ５５は、放射温度計４０によって検出された保温筒２２の温度に基づいて制御が行われる。ヒータ１９は、制御部５０に入力される温度制御曲線に従って、温度制御が行われる。こうしたヒータ１９の温度制御は後ほど詳述する。

なお、第４のインバータ５５は、放射温度計４０によって検出された保温筒２２の温度に基づいて制御を行う以外にも、例えば、熱電対などを用いて石英ルツボ１５の温度を直接測定する構成であってもよい。
本発明では、シリコン融液Ｍの温度は、実質的に石英ルツボ１５の温度と同義である。このため、第４のインバータ５５は、放射温度計４０によってシリコン融液Ｍの温度を測定する構成であってもよい。

次に、上述した構成の単結晶シリコンの製造装置１の作用、および本発明の単結晶シリコンの製造方法について説明する。
図２は、本発明の単結晶シリコンの製造方法を段階的に示したフローチャートである。本発明のシリコン単結晶の製造方法では、例えば、図１に示す単結晶シリコンの製造装置１を用いる。
まず、原料となる塊状の多結晶シリコン（原料シリコン）を石英ルツボ１５に充填する（原料充填工程Ｓ１）。そして、ヒータ１９で石英ルツボ１５を加熱して、多結晶シリコンを溶解して得られるシリコン融液Ｍを形成し、シードＳを浸漬する部分の近傍のシリコン融液Ｍを過冷却状態とする（原料溶融工程Ｓ２）。

次いで、シードＳをシードチャック１７に挿入して固定する。次に、シードチャック駆動機構３０を駆動して、シードチャック１７を下降させてシードＳをシリコン融液Ｍに浸漬し、シードＳをシリコン融液Ｍになじませる（シード浸漬工程Ｓ３）。

シードＳがシリコン融液Ｍになじんだら、シードチャック１７を回転させながら上昇させる。シードＳは、シリコン融液Ｍから単結晶シリコンを成長させるものであり、シードＳがシリコン融液Ｍに接すると、このシードＳと同じ原子配列をした単結晶シリコンＴが、シードＳに連なるように成長し始める（第一の結晶成長工程Ｓ４）。

図３に示すように、シリコン単結晶Ｔは、シードＳから細径で延びるネック部Ｔｎと、このネック部Ｔｎに連なり直径が広げられるショルダー部Ｔｓと、このショルダー部Ｔｓから所定の直径で延びる直胴部Ｔｂとからなる。なお、直胴部Ｔｂの終端側は、湾曲面を成すように形成されている。

ネック部Ｔｎは、シードＳに存在する結晶欠陥がショルダー部Ｔｓ以降の領域に引き継がれることが無いように、直径を絞り込んで結晶欠陥の引き継ぎを断ち切る形状となっている。

ショルダー部Ｔｓは、ウェーハを切り出すための直胴部Ｔｂの直径まで拡径される領域である。直胴部Ｔｂは、その直径が所定範囲となるように形成される。本発明において、ショルダー部Ｔｓはネック部Ｔｎから単結晶シリコンの直径が広がりはじめる上部位置と、直径が目的の大きさまで広げられた下部位置との間の、逆椀型の部位とされる。また、本発明において、ショルダー部Ｔｓの長さは、単結晶シリコンの結晶成長軸に沿った、上部位置と下部位置との間の長さである。

シリコン単結晶Ｔの引上げ（結晶成長）は、シードチャック１７の回転によるシリコン単結晶Ｔ自体の回転速度、ルツボ支持台２１の回転による、シリコン融液Ｍを貯留する石英ルツボ１５の回転速度、シードチャック１７の上昇による引上速度、およびヒータ１９による石英ルツボ１５の加熱温度（シリコン融液Ｍの温度とほぼ近似）をそれぞれ制御することによって、所望の性質をもつシリコン単結晶Ｔを成長させることができる。

また、シリコン単結晶Ｔの結晶成長に伴ってシリコン融液Ｍが減少するため、シリコン融液Ｍを貯留する石英ルツボ１５は、シリコン融液Ｍが減少量に対応するように、その高さ位置が上昇する。これによって、シリコン融液Ｍの液面位置は、チャンバ１０に対して常に定位置に保たれる。

石英ルツボ１５の加熱温度は、制御部５０によって第４のインバータ５５を介してヒータ１９に任意の電力を印加することによって制御される。石英ルツボ１５の最適な加熱温度は、引上げるシリコン単結晶の部位に応じた放熱特性の変化や、シリコン融液Ｍの残量の変化によって、常に変動する。このため、引上げるシリコン単結晶Ｔの引上げ方向に沿った長さ（以下、引上長と称することがある）と、ヒータ１９の加熱温度（以下、引上温度と称することがある）との関係を示す温度制御線に沿うように、引上温度を制御する。こうした温度制御線は、一般的に曲線によって示される。

第一の結晶成長工程Ｓ４では、シリコン単結晶Ｔは、ネック部Ｔｎを形成した後、直径を広げてショルダー部Ｔｓを形成する（Ｓ４−１）。図４は、こうしたショルダー部の形状を形成する際の引上温度の温度下げ幅（第一のショルダー部温度制御線Ｑ１）の一例を示すグラフである（図４の実線を参照）。なお、図４における横軸の肩長さは、引上げ方向に沿った引上長を意味している。また引上温度の温度下げ幅は、ショルダー部Ｔｓの始点（ネック部Ｔｎの終点）での値を０とした時の、相対的な下げ幅の値を示している。

こうしたショルダー部Ｔｓの形状を形成する第一のショルダー部温度制御線Ｑ１は、シリコン単結晶Ｔのショルダー部Ｔｓの形状が上方向に向いた外面による放熱部分が多いために、比較的高温状態から引上げ始め、シリコン単結晶Ｔの拡径と共に温度下げ幅を大きくするような線形を成している。本発明では、制御部５０は、こうした第一のショルダー部温度制御線Ｑ１に沿ってヒータ１９に印加する電力値を制御し、引上温度を変化させてシリコン単結晶Ｔのショルダー部Ｔｓを形成する。

シリコン単結晶Ｔのショルダー部Ｔｓが形成されたら、このショルダー部Ｔｓの終端部分での直径を維持するように、直胴部Ｔｂを形成する（Ｓ４−２）。こうした直胴部Ｔｂの形成にあたっては、例えば、直胴部Ｔｂの終端に向かって引上温度が漸増するように制御し、所定の直径範囲に収まるようにシリコン単結晶Ｔを育成する。

そして、当初計画した引上長（計画引上長）までの全長に渡って有転位化せずに単結晶シリコンＴが成長したら、プルチャンバ１３から引上げられた単結晶シリコンを取り出し、計画引上長の単結晶シリコンを得る（Ｓ５）。

一方、シリコン単結晶Ｔの直胴部Ｔｂを引上げる途中で、単結晶シリコンが有転位化した場合、その時点で引上げを中止し、既に引上げられた部分の単結晶シリコン、即ち、計画引上長よりも短い引上長Ｌ１の単結晶シリコンを取り出す（Ｓ６）。こうした引上長Ｌ１の単結晶シリコンも、有転位化した位置以前の部位は単結晶シリコンであり、シリコンウェーハの生産等に用いることができる。

一方、石英ルツボ１５内には、原料溶融工程Ｓ２において、当初計画された引上長の単結晶シリコンが引上げ可能な量のシリコン融液Ｍが貯留されていたため、途中で有転位化したシリコン単結晶を取り出した後も、相当量のシリコン融液Ｍが残っている。この残りのシリコン融液Ｍから、更に当初計画された引上長よりも短い引上長のシリコン単結晶を引上げる。

制御部５０は、残りのシリコン融液Ｍの量に対応した第二のショルダー部温度制御線Ｑ２を形成する（Ｓ７）。図４のグラフに点線で示すように、第二のショルダー部温度制御線Ｑ２は、第一のショルダー部温度制御線Ｑ１よりも、肩長さに対する引上温度の下げ量が大きくなる、即ち、短時間で石英ルツボの温度を低下させる線形として示される。

こうした第二のショルダー部温度制御線Ｑ２は、少なくとも１つ以上のパラメータに基づいて形成される。こうしたパラメータとしては、有転位化した位置までの単結晶シリコンの結晶重量、有転位化した位置までの単結晶シリコンの引上長、有転位化した位置における石英ルツボの高さ位置が挙げられる。
作業者は、こうしたパラメータの１つないし２つ以上を制御部５０に入力することによって、制御部５０は、この入力されたパラメータに基づいて第二のショルダー部温度制御線Ｑ２を生成する。

再引き上げ時は下式で計算される重量温度換算比率を、ショルダー部温度下げ曲線に乗ずる。
肩カット重量温度換算係数はパラメータとして予め設定、カット重量は実際にカットした。
結晶の重量を測定してタッチパネルへ入力する。
重量温度換算比率[%]＝カット重量[kg]×肩カット重量温度換算係数[%/kg]＋100[%]

このようにして得られた第二のショルダー部温度制御線Ｑ２を用いて、石英ルツボ１５に残っているシリコン融液Ｍから別な単結晶シリコンを引上げる（第二の結晶成長工程Ｓ８）。まず、ネック部Ｔｎを形成した後、直径を広げてショルダー部Ｔｓを形成する（Ｓ８−１）。この時、制御部５０は、第二のショルダー部温度制御線Ｑ２に沿ってヒータ１９に印加する電力値を制御し、引上温度を変化させてシリコン単結晶Ｔのショルダー部Ｔｓを形成する。

このように、シリコン融液Ｍの減少に対応して、有転位化した位置までの単結晶シリコンの結晶重量、有転位化した位置までの単結晶シリコンの引上長、有転位化した位置における石英ルツボの高さ位置などのパラメータを反映させた第二のショルダー部温度制御線Ｑ２によってショルダー部Ｔｓを形成することによって、最初の単結晶シリコンにおけるショルダー部の形状、例えば肩の外形形状が殆ど同じ形状のショルダー部Ｔｓを形成することができる。

なお、第二のショルダー部温度制御線Ｑ２は、第二の結晶成長工程Ｓ７を開始した後に、ネック部Ｔｎ形成時の引上温度の変化を反映させて生成することもできる。この場合、第二のショルダー部温度制御線Ｑ２の生成は、第二の結晶成長工程Ｓ７を開始した後に行われる。

第二の結晶成長工程Ｓ７におけるシリコン単結晶Ｔのショルダー部Ｔｓが形成されたら、このショルダー部Ｔｓの終端部分での直径を維持するように、直胴部Ｔｂを形成する（Ｓ８−２）。こうした直胴部Ｔｂの形成にあたっては、例えば、直胴部Ｔｂの終端に向かって引上温度が漸増するように制御し、所定の直径範囲に収まるように、引上長Ｌ２のシリコン単結晶Ｔを育成する。

以上の工程によって、単結晶シリコンが引上げ途中で有転位化した場合には、引上長Ｌ１の単結晶シリコンと、引上長Ｌ２の単結晶シリコンとの２つの単結晶シリコンを得ることができる（Ｓ９）。
こうした２つの単結晶シリコンは、互いのショルダー部の形状が殆ど同じであり、目標の直径まで確実に広げられている。

従来は、有転位化後に残ったシリコン融液Ｍから別な単結晶シリコンを引上げる際に、ショルダー部形成時の引上温度制御を最初の単結晶シリコンの引上時と同様にしていたため、ショルダー部の形状が最初の単結晶シリコンと大きく変わったり、目的の直径まで広がらないことがあったが、本発明のように、シリコン融液の残量に応じて生成される第二のショルダー部温度制御線Ｑ２を用いることで、１回目に引上げた単結晶シリコンとショルダー部の形状が殆ど同じであり、かつ目標の直径まで確実に広げられた単結晶シリコンを、有転位化後に残ったシリコン融液Ｍから引上げることができる。

また、上述したそれぞれのショルダー部温度制御線は、曲線（温度制御曲線）としているが、複数の直線を接続した構成であってもよく、曲線に限定されるものでは無い。例示した温度制御線の線形は一例であり、こうした線形に限定されるものではなく、任意の線形の温度制御線を用いることができる。

なお、第二のショルダー部温度制御線Ｑ２は、単結晶シリコンが有転位化した際にシリコン融液Ｍの残量に応じて、その都度生成されるショルダー部温度制御線であり、２回以上の有転位化に対しても、その都度、第二のショルダー部温度制御線が生成されるようにすることができる。

本発明の検証例を以下に示す。検証にあたっては、図１に示す構成の単結晶シリコンの製造装置１を用いた。

本発明例として、一回目の単結晶シリコンが計画引上長１８００ｍｍに対して１２７０ｍｍで有転位化し、残ったシリコン融液から二回目の単結晶を引上げる際に、一回目の単結晶シリコンの結晶重量を反映させて生成した第二のショルダー部温度制御線を用いて、ショルダー部を形成した。図５は、ショルダー部の形状を形成する際の引上温度の温度下げ幅の一例を示すグラフである。図５における横軸の肩長さは、引上げ方向に沿った引上長を意味している。また引上温度の温度下げ幅は、ショルダー部Ｔｓの始点（ネック部Ｔｎの終点）での値を０とした時の、相対的な下げ幅の値を示している。そして、第一のショルダー部温度制御線Ｑ１（一回目の単結晶シリコン引上げ）を実線、第二のショルダー部温度制御線Ｑ２（二回目の単結晶シリコン引上げ）を点線で示している。

図６は、図５に示すショルダー部温度制御線Ｑ１，Ｑ２にそれぞれ基づいてショルダー部を形成した場合の、一回目と二回目のシリコン単結晶Ｔのショルダー部Ｔｓの断面形状を示すグラフである。一回目の単結晶シリコンのショルダー部を実線、二回目の単結晶シリコンのショルダー部を点線でそれぞれ示している。なお、図６に示すグラフでは、ショルダー部Ｔｓの断面のうち、結晶中心軸を横軸座標０として、結晶中心軸から一方の側におけるをショルダー部Ｔｓの輪郭線を示している。

比較例として、一回目の単結晶シリコンが計画引上長１８００ｍｍに対して８８７ｍｍで有転位化し、残ったシリコン融液から二回目の単結晶シリコンを引上げる際に、一回目の単結晶シリコンのショルダー部形成に用いた第一のショルダー部温度制御線をそのまま用いて、二回目の単結晶シリコンのショルダー部を形成した。

図７は、ショルダー部の形状を形成する際の引上温度の温度下げ幅の一例を示すグラフである。図７における横軸の肩長さは、引上げ方向に沿った引上長を意味している。また引上温度の温度下げ幅は、ショルダー部Ｔｓの始点（ネック部Ｔｎの終点）での値を０とした時の、相対的な下げ幅の値を示している。そして、第一のショルダー部温度制御線Ｑ１（一回目の単結晶シリコン引上げ）を実線、第二のショルダー部温度制御線Ｑ２（二回目の単結晶シリコン引上げ）を点線で示している。第二のショルダー部温度制御線Ｑ２は、その半分以上が第一のショルダー部温度制御線Ｑ１と重なる線形を成している。

図８は、図７に示すショルダー部温度制御線Ｑ１，Ｑ２にそれぞれ基づいてショルダー部を形成した場合の、一回目と二回目のシリコン単結晶Ｔのショルダー部Ｔｓの外形形状を示すグラフである。一回目の単結晶シリコンのショルダー部を実線、二回目の単結晶シリコンのショルダー部を点線でそれぞれ示している。なお、図８に示すグラフでは、ショルダー部Ｔｓの断面のうち、結晶中心軸を横軸座標０として、結晶中心軸から一方の側におけるをショルダー部Ｔｓの輪郭線を示している。

図８から明らかなように、比較例（従来例）では、二回目の単結晶シリコンのショルダー部を形成する際に、一回目の単結晶シリコンの第一のショルダー部温度制御線をそのまま用いてショルダー部を形成したため、シリコン融液の減少が反映されず、一回目の単結晶シリコンよりも傾斜が急になった（撫で肩）ショルダー部となってしまった。

一方、図６から明らかなように、本発明例では、二回目の単結晶シリコンのショルダー部を形成する際に、一回目の単結晶シリコンの結晶重量を反映させて生成した第二のショルダー部温度制御線を用いてショルダー部を形成することによって、一回目の単結晶シリコンとほぼ同一の傾斜をもつショルダー部を形成することができる。
以上の結果から、本発明の効果が確認された。

Ｍ シリコン融液
Ｓ シード
Ｔ 単結晶シリコン
１ 単結晶シリコンの製造装置
１０ チャンバ
１５ 石英ルツボ（ルツボ）
１９ ヒータ

Claims (5)

1. 石英ルツボと、
   前記石英ルツボを軸線周りに回転させるとともに、前記石英ルツボの高さ位置を変えるルツボ駆動手段と、
   前記石英ルツボに収容したシリコン原料を溶融して、シリコン融液を形成するためのヒータと、
   前記ルツボ駆動手段および前記ヒータを制御する制御部と、を少なくとも備えた単結晶シリコン引上装置であって、
   前記ヒータは、前記単結晶シリコンのショルダー部を形成する際に、前記シリコン融液の温度と、前記単結晶シリコンのショルダー部の長さとの関係を示す第一のショルダー部温度制御線に沿って制御され、
   前記制御部は、前記単結晶シリコンが予定引上長よりも短い位置で有転位化した際に、前記石英ルツボに残留したシリコン融液の残量に応じた第二のショルダー部温度制御線を生成することを特徴とする単結晶シリコン引上装置。
2. 前記制御部は、有転位化した位置までの単結晶シリコンの結晶重量、有転位化した位置までの単結晶シリコンの引上長、有転位化した位置における前記石英ルツボの高さ位置のうち、少なくとも１つ以上のパラメータに基づいて前記第二のショルダー部温度制御線を生成することを特徴とする請求項１記載の単結晶シリコン引上装置。
3. 前記制御部は、前記石英ルツボに残留したシリコン融液から単結晶シリコンを再度引上げる際の、ネック部形成時の前記シリコン融液の温度に基づいて前記第二のショルダー部温度制御線を生成することを特徴とする請求項１または２記載の単結晶シリコン引上装置。
4. 前記第二のショルダー部温度制御線は、前記第一のショルダー部温度制御線よりも、短時間で前記シリコン融液の温度を低下させる曲線を成すことを特徴とする請求項１ないし３いずれか一項記載の単結晶シリコン引上装置。
5. 本発明の単結晶シリコン引上方法は、請求項１ないし４いずれか一項記載の単結晶シリコン引上装置を用いた単結晶シリコン引上方法であって、
   所定量のシリコン原料を前記石英ルツボに導入する工程と、前記第一のショルダー部温度制御線に沿って前記ヒータを加熱し、前記シリコン原料を溶融したシリコン融液から単結晶シリコンのショルダー部を形成する工程と、前記単結晶シリコンが予め設定した予定引上長よりも短い位置で有転位化した際に、単結晶シリコンを引上げを停止するとともに、前記第二のショルダー部温度制御線を形成する工程と、前記第二のショルダー部温度制御線に沿って前記ヒータを加熱し、前記石英ルツボに残ったシリコン融液から、別な単結晶シリコンのショルダー部を形成する工程と、を順に備えたことを特徴とする単結晶シリコン引上方法。

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