JP2016008279A - 樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
[1] (A)エポキシ樹脂、(B)活性エステル系硬化剤、(C)無機充填材、及び(D)エポキシ当量が300以下であり、かつ、アルコキシ基の含有量が分子全体の質量を基準として30質量%以下であるエポキシ基含有シリコーン化合物を含み、
樹脂組成物中の不揮発成分を100質量%としたとき、(C)成分の含有量が40質量%以上であり、(D)成分の含有量が0.3〜10質量%である、樹脂組成物。
[2] (D)成分が、式(1)で表される構造単位を含む、[1]に記載の樹脂組成物。
[3] (D)成分が、式(1)で表される構造単位を1分子中に2〜10個有する、[2]に記載の樹脂組成物。
[4] (D)成分が、環状のシロキサン構造を有する、[1]〜[3]のいずれかに記載の樹脂組成物。
[5] R1が、式:X−(L)p−で表される1価の基(式中、Xはエポキシアルキル基、エポキシシクロアルキル基又はエポキシアリール基を表し、Lはアルキレン基、シクロアルキレン基、アリーレン基、オキシアルキレン基、オキシシクロアルキレン基又はオキシアリーレン基を表し、pは0又は1を表す。)である、[2]〜[4]のいずれかに記載の樹脂組成物。
[6] Xが、炭素原子数4〜10のエポキシシクロアルキル基である、[5]に記載の樹脂組成物。
[7] (D)成分が、式(2−1)で表される化合物を含む、[1]〜[6]のいずれかに記載の樹脂組成物。
[9] (C)成分の平均粒径が0.01〜4μmである、[1]〜[8]のいずれかに記載の樹脂組成物。
[10] プリント配線板の絶縁層形成用又は部品埋め込み用である、[1]〜[9]のいずれかに記載の樹脂組成物。
[11] 樹脂組成物の硬化物の150〜250℃の範囲における平均線熱膨張係数(α2)が47〜60ppm/℃である、[1]〜[10]のいずれかに記載の樹脂組成物。
[12] [1]〜[11]のいずれかに記載の樹脂組成物の層を含む、シート状積層材料。
[13] [1]〜[11]のいずれかに記載の樹脂組成物の硬化物により形成された層を含むプリント配線板。
[14] [13]に記載のプリント配線板を含む、半導体装置。
本発明の樹脂組成物は、(A)エポキシ樹脂、(B)活性エステル系硬化剤、(C)無機充填材、及び(D)エポキシ当量が300以下であり、かつ、アルコキシ基の含有量が分子全体の質量を基準として30質量%以下であるエポキシ基含有シリコーン化合物を含み、樹脂組成物中の不揮発成分を100質量%としたとき、(C)成分の含有量が40質量%以上であり、(D)成分の含有量が0.3〜10質量%であることを特徴とする。
本発明の樹脂組成物は、(A)成分として、エポキシ樹脂を含む。
なお、本発明において、樹脂組成物中の各成分の含有量は、別途明示のない限り、樹脂組成物中の不揮発成分を100質量%としたときの値である。
本発明の樹脂組成物は、(B)成分として、活性エステル系硬化剤を含む。
本発明の樹脂組成物は、(C)成分として、無機充填材を含む。
本発明の樹脂組成物は、(D)成分として、エポキシ当量が300以下であり、かつ、アルコキシ基の含有量が分子全体の質量を基準として30質量%以下であるエポキシ基含有シリコーン化合物を含む。
R1及びR2は上記と同じ意味を表し、
R3は、R1又はR2を表し、
R4は、水素原子、炭化水素基、又は式:−Si(R’)3で表される1価の基を表し、ここでR’はR1又はR2を表す。
R3とR4はどちらも単結合であって互いに結合して環状のシロキサン構造を形成していてもよい。
nは2〜10の整数を表し、
mは0〜10の整数を表す。複数存在するR1は同一でも相異なっていてもよく、複数存在するR2は同一でも相異なっていてもよい。)
本発明の樹脂組成物は、(E)熱可塑性樹脂をさらに含んでもよい。
本発明の樹脂組成物は、(F)硬化促進剤をさらに含んでもよい。
本発明の樹脂組成物は、(G)硬化剤(但し、(B)成分を除く。)をさらに含んでもよい。
本発明の樹脂組成物は、(H)難燃剤をさらに含んでもよい。
本発明の樹脂組成物は、(I)有機充填材をさらに含んでもよい。
本発明の樹脂組成物は、ワニス状態で塗布して使用することもできるが、工業的には一般に、該樹脂組成物の層を含むシート状積層材料の形態で用いることが好適である。
本発明のプリント配線板は、本発明の樹脂組成物の硬化物により形成された層を含む。
(I)内層基板上に、接着フィルムを、該接着フィルムの樹脂組成物層が内層基板と接合するように積層する工程
(II)樹脂組成物層を熱硬化して絶縁層を形成する工程
本発明のプリント配線板を用いて、半導体装置を製造することができる。本発明のプリント配線板は、薄型であっても、高い半田リフロー温度を採用する部品の実装工程において良好なリフロー挙動を達成することができ、良好な実装性を実現し得る。
まず、各種測定方法・評価方法について説明する。
実施例及び比較例で作製した接着フィルムの樹脂組成物層について、動的粘弾性測定装置((株)ユー・ビー・エム製「Rheosol−G3000」)を使用して溶融粘度を測定した。試料樹脂組成物1gについて、直径18mmのパラレルプレートを使用して、開始温度60℃から200℃まで昇温速度5℃/分にて昇温し、測定温度間隔2.5℃、振動1Hz、歪み1degの測定条件にて動的粘弾性率を測定し、最低溶融粘度(ポイズ)を測定した。各樹脂組成物層について、接着フィルム作成直後の初期の最低溶融粘度V1(ポイズ)と、23℃、60%湿度にて72時間保管した後の最低溶融粘度V2(ポイズ)を測定した。最低溶融粘度は、以下の評価基準に従って評価した。
評価基準:
○:V1及びV2の両方が15000ポイズ未満
×:V1及びV2の少なくとも一方が15000ポイズ以上
実施例及び比較例で作製した接着フィルム(200mm角)を、バッチ式真空加圧ラミネーター(ニチゴー・モートン(株)製 2ステージビルドアップラミネーター CVP700)を用いて、樹脂組成物層がポリイミドフィルム(宇部興産(株)製「ユーピレックス25S」、厚さ25μm、240mm角)の平滑面と接するように、ポリイミドフィルムの片面の中央にラミネート処理した。ラミネート処理は、30秒間減圧して気圧を13hPa以下とした後、100℃、圧力0.74MPaにて30秒間圧着させることにより実施した。
(1)内層基板の準備
内層基板として、ガラス布基材エポキシ樹脂積層板(銅箔をエッチングにより除去したアンクラッド板、厚さ0.10mm、三菱ガス化学(株)製「HL832NSF−LCA」)を用意した。
実施例及び比較例で作製した接着フィルムを、バッチ式真空加圧ラミネーター(ニチゴー・モートン(株)製 2ステージビルドアップラミネーター CVP700)を用いて、樹脂組成物層が内層基板と接するように、内層基板の両面に積層した。積層は、30秒間減圧して気圧を13hPa以下とした後、100℃、圧力0.74MPaにて30秒間圧着させることにより実施した。次いで、100℃、圧力0.5MPaにて60秒間熱プレスを行った。
積層の後、基板の両面から支持体を剥離した。次いで、190℃で90分間の硬化条件で樹脂組成物層を熱硬化させて絶縁層を形性した。得られた基板を「基板1」と称する。
基板1を45mm角の個片に切り出した後(n=5)、ピーク温度260℃の半田リフロー温度を再現するリフロー装置(日本アントム(株)製「HAS−6116」)に一回通した(リフロー温度プロファイルはIPC/JEDEC J−STD−020Cに準拠)。次いで、シャドウモアレ装置(Akrometrix製「TherMoire AXP」)を用いて、IPC/JEDEC J−STD−020C(ピーク温度260℃)に準拠したリフロー温度プロファイルにて基板下面を加熱し、基板上面に配した格子線に基づき基板中央の10mm角部分の変位を測定した。リフロー挙動は、以下の評価基準に従って評価した。
評価基準:
○:全5サンプルについて、全温度範囲における変位データの最大高さと最少高さの差異が35μm未満
×:少なくとも1サンプルについて、全温度範囲における変位データの最大高さと最少高さの差異が35μm以上
ビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱化学(株)製「jER828EL」、エポキシ当量約185)12部、ナフタレン型エポキシ樹脂(DIC(株)製「HP4032SS」、エポキシ当量約144)3部、ビキシレノール型エポキシ樹脂(三菱化学(株)製「YX4000HK」、エポキシ当量約185)6部、ビフェニル型エポキシ樹脂(日本化薬(株)製「NC3000H」、エポキシ当量約288)25部、フェノキシ樹脂(三菱化学(株)製「YL7553BH30」、固形分30質量%のMEK/シクロヘキサノン=1/1溶液)10部を、ソルベントナフサ20部に撹拌しながら加熱溶解させた。室温にまで冷却した後、そこへ、エポキシ基含有シリコーン化合物(信越化学工業(株)製「X−40−2670」、エポキシ当量200、アルコキシ基量0質量%)10部、トリアジン骨格含有フェノールノボラック系硬化剤(DIC(株)製「LA−7054」、水酸基当量125、固形分60質量%のMEK溶液)10部、活性エステル系硬化剤(DIC(株)製「HPC8000−65T」、活性基当量約223、不揮発成分65質量%のトルエン溶液)16部、硬化促進剤(4−ジメチルアミノピリジン(DMAP)、固形分5質量%のMEK溶液)2部、難燃剤(三光(株)製「HCA−HQ」、10−(2,5−ジヒドロキシフェニル)−10−ヒドロ−9−オキサ−10−フォスファフェナンスレン−10−オキサイド、平均粒径2μm)3部、アミノシラン系カップリング剤(信越化学工業(株)製「KBM573」)で表面処理された球形シリカ(平均粒径0.5μm、(株)アドマテックス製「SO−C2」、単位表面積当たりのカーボン量0.39mg/m2)135部を混合し、高速回転ミキサーで均一に分散して、樹脂ワニスを調製した。
次いで、アルキド樹脂系離型層付きPETフィルム(リンテック(株)製「AL5」、厚さ38μm)の離型層側に、乾燥後の樹脂組成物層の厚さが40μmとなるように樹脂ワニスを均一に塗布し、80〜120℃(平均100℃)で5分間乾燥させて、接着フィルムを作製した。
ビフェニル型エポキシ樹脂(日本化薬(株)製「NC3000H」、エポキシ当量約288)25部、フェノキシ樹脂(三菱化学(株)製「YL7553BH30」、固形分30質量%のMEK溶液)8部を、ソルベントナフサ15部に撹拌しながら加熱溶解させた。室温にまで冷却した後、そこへ、エポキシ基含有シリコーン化合物(信越化学工業(株)製「X−40−2670」、エポキシ当量200、アルコキシ基量0質量%)15部、ビスフェノールAジシアネートのプレポリマー(ロンザジャパン(株)製「BA230S75」、シアネート当量約232、不揮発成分75質量%のMEK溶液)35部、活性エステル系硬化剤(DIC(株)製「HPC8000−65T」、活性基当量約223の不揮発成分65質量%のトルエン溶液)12部、硬化促進剤(DMAP、固形分5質量%のMEK溶液)0.5部、硬化促進剤(東京化成(株)製、コバルト(III)アセチルアセトナート、固形分1質量%のMEK溶液)4部、難燃剤(三光(株)製「HCA−HQ」、10−(2,5−ジヒドロキシフェニル)−10−ヒドロ−9−オキサ−10−フォスファフェナンスレン−10−オキサイド、平均粒径2μm)3部、アミノシラン系カップリング剤(信越化学工業(株)製「KBM573」)で表面処理された球形シリカ(平均粒径0.5μm、(株)アドマテックス製「SO−C2」、単位表面積当たりのカーボン量0.39mg/m2)145部を混合し、高速回転ミキサーで均一に分散して、樹脂ワニスを調製した。
次いで、得られた樹脂ワニス2を使用して、実施例1と同様の手順で接着フィルム2を作製した。
ビスフェノール型エポキシ樹脂(新日鉄住金化学(株)製「ZX1059」、ビスフェノールA型とビスフェノールF型の1:1混合品、エポキシ当量約169)5部、ビフェニル型エポキシ樹脂(三菱化学(株)製「YX4000HK」、エポキシ当量約185)12部、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂(DIC(株)製「HP−7200H」、エポキシ当量約275)9部、フェノキシ樹脂(三菱化学(株)製「YL7553BH30」、固形分30質量%のMEK/シクロヘキサノン=1/1溶溶液)15部を、ソルベントナフサ30部に撹拌しながら加熱溶解させた。室温にまで冷却した後、そこへ、エポキシ基含有シリコーン化合物(信越化学工業(株)製「X−40−2670」、エポキシ当量200、アルコキシ基量0質量%)4部、活性エステル系硬化剤(DIC(株)製「HPC8000−65T」、活性基当量約223、不揮発成分65質量%のトルエン溶液)40部、硬化促進剤(DMAP、固形分5質量%のMEK溶液)3部、アミノシラン系カップリング剤(信越化学工業(株)製「KBM573」)で表面処理された球形シリカ(平均粒径0.25μm、(株)アドマテックス製「SO−C1」、単位表面積当たりのカーボン量0.36mg/m2)150部を混合し、高速回転ミキサーで均一に分散して、樹脂ワニス3を調製した。
次いで、樹脂ワニス3を使用して、実施例1と同様の手順で接着フィルム3を作製した。
(i)トリアジン骨格含有フェノールノボラック系硬化剤(DIC(株)製「LA−7054」、水酸基当量125、固形分60質量%のMEK溶液)の配合量を18部に変更した点、(ii)活性エステル系硬化剤(DIC(株)製「HPC8000−65T」、活性基当量約223、不揮発成分65質量%のトルエン溶液)16部に代えて、ナフトール系硬化剤(新日鉄住金化学(株)製「SN485」、水酸基当量215、固形分60質量%のMEK溶液)12部を使用した点、(iii)硬化促進剤(DMAP、固形分5質量%のMEK溶液)の配合量を1.2部に変更した点以外は、実施例1と同様にして樹脂ワニス、接着フィルムを得た。
(i)ビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱化学(株)製「jER828EL」、エポキシ当量約185)の配合量を20部に変更した点、(ii)エポキシ基含有シリコーン化合物(信越化学工業(株)製「X−40−2670」、エポキシ当量200、アルコキシ基量0質量%)を使用しなかった点以外は、実施例1と同様にして樹脂ワニス、接着フィルムを得た。
(i)ナフタレン型エポキシ樹脂(DIC(株)製「HP4032SS」、エポキシ当量約144)を使用しなかった点、(ii)ビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱化学(株)製「jER828EL」、エポキシ当量約185)の配合量を7部に変更した点、(iii)ビキシレノール型エポキシ樹脂(三菱化学(株)製「YX4000HK」、エポキシ当量約185)を使用しなかった点、(iv)エポキシ基含有シリコーン化合物(信越化学工業(株)製「X−40−2670」、エポキシ当量200、アルコキシ基量0質量%)の配合量を24部に変更した点以外は、実施例1と同様にして樹脂ワニス、接着フィルムを得た。
エポキシ基含有シリコーン化合物(信越化学工業(株)製「X−40−2670」、エポキシ当量200、アルコキシ基量0質量%)10部に代えて、エポキシ基含有シリコーン化合物(信越化学工業(株)製「X−41−1059A」、エポキシ当量350、アルコキシ基量42質量%)10部を使用した以外は、実施例1と同様にして樹脂ワニス、接着フィルムを得た。
エポキシ基含有シリコーン化合物(信越化学工業(株)製「X−40−2670」、エポキシ当量200、アルコキシ基量0質量%)10部に代えて、エポキシ基不含のシリコーン化合物(信越化学工業(株)製「X−40−9227」、アルコキシ基量15質量%)10部を使用した以外は、実施例1と同様にして樹脂ワニス、接着フィルムを得た。
エポキシ基含有シリコーン化合物(信越化学工業(株)製「X−40−2670」、エポキシ当量200、アルコキシ基量0質量%)10部に代えて、エポキシ基不含のシリコーン化合物(信越化学工業(株)製「X−40−2651」、アミノ基含有、アルコキシ基量7質量%)10部を使用した以外は、実施例1と同様にして樹脂ワニス、接着フィルムを得た。
活性エステル系硬化剤(DIC(株)製「HPC8000−65T」、活性基当量約223の不揮発成分65質量%のトルエン溶液)12部に代えて、フェノールノボラック型多官能シアネートエステル樹脂(ロンザジャパン(株)製「PT30S」、シアネート当量約133、不揮発成分85質量%のMEK溶液)8部を使用した以外は、実施例2と同様にして樹脂ワニス、接着フィルムを得た。
Claims (14)
- (A)エポキシ樹脂、(B)活性エステル系硬化剤、(C)無機充填材、及び(D)エポキシ当量が300以下であり、かつ、アルコキシ基の含有量が分子全体の質量を基準として30質量%以下であるエポキシ基含有シリコーン化合物を含み、
樹脂組成物中の不揮発成分を100質量%としたとき、(C)成分の含有量が40質量%以上であり、(D)成分の含有量が0.3〜10質量%である、樹脂組成物。 - (D)成分が、式(1)で表される構造単位を1分子中に2〜10個有する、請求項2に記載の樹脂組成物。
- (D)成分が、環状のシロキサン構造を有する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- R1が、式:X−(L)p−で表される1価の基(式中、Xはエポキシアルキル基、エポキシシクロアルキル基又はエポキシアリール基を表し、Lはアルキレン基、シクロアルキレン基、アリーレン基、オキシアルキレン基、オキシシクロアルキレン基又はオキシアリーレン基を表し、pは0又は1を表す。)である、請求項2〜4のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- Xが、炭素原子数4〜10のエポキシシクロアルキル基である、請求項5に記載の樹脂組成物。
- (C)成分がシリカである、請求項1〜7のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- (C)成分の平均粒径が0.01〜4μmである、請求項1〜8のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- プリント配線板の絶縁層形成用又は部品埋め込み用である、請求項1〜9のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 樹脂組成物の硬化物の150〜250℃の範囲における平均線熱膨張係数(α2)が47〜60ppm/℃である、請求項1〜10のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 請求項1〜11のいずれか1項に記載の樹脂組成物の層を含む、シート状積層材料。
- 請求項1〜11のいずれか1項に記載の樹脂組成物の硬化物により形成された層を含むプリント配線板。
- 請求項13に記載のプリント配線板を含む、半導体装置。
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