JP2016006770A - 導電性結着層用組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
中でも、リチウムイオン二次電池は、高エネルギー密度、高電圧を有し、また充放電時におけるメモリー効果が無いことなどから、現在最も精力的に開発が進められている二次電池である。
また、近年の環境問題への取り組みから、電気自動車の開発も活発に進められており、その動力源としての二次電池には、より高い性能が求められるようになってきている。
正極および負極は、一般的に、リチウムを吸蔵、放出できる活物質と、主に炭素材料からなる導電材、さらにポリマーバインダーを含む組成物を、銅箔やアルミニウム箔などの集電体上に塗布することで製造される。このバインダーは、活物質と導電材、さらにこれらと金属箔を接着するために用いられ、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)などのN−メチルピロリドン(NMP)に可溶なフッ素系樹脂や、オレフィン系重合体の水分散体などが市販されている。
しかし、上述したバインダーの集電体に対する接着力は十分とは言えず、電極板の裁断工程や巻回工程等の製造工程時に、活物質や導電材の一部が集電体から剥離、脱落し、微小短絡や電池容量のばらつきを生じる原因となる。
さらに、長期間の使用により、電解液によるバインダーの膨潤や、活物質のリチウム吸蔵、放出による体積変化に伴う電極合材の体積変化により、電極合材と集電体間の接触抵抗が増大したり、活物質や導電材の一部が集電体から剥離、脱落したりすることによる電池容量の劣化が起こるという問題や、さらには安全性の点で問題もある。
特に、近年では正極系では固溶体系、負極系ではケイ素などの合金系といった、充放電容量が既存のものより大きく、そのために充放電による体積変化も大きい活物質の開発が進められており、上述した電極合材の集電体からの剥離は、早急に解決すべき問題であるといえる。
例えば、特許文献1では、炭素を導電性フィラーとする導電層を結着層として、集電体と電極合材との間に配設する技術が開示されており、導電性結着層を備えた複合集電体(以下、複合集電体とも称する)を用いることで、集電体と電極合材の間の接触抵抗を低減でき、かつ、高速放電時の容量減少も抑制でき、さらに電池の劣化をも抑制できることが示されている。また、特許文献2や特許文献3でも同様の技術が開示されている。
例えば、特許文献4では、導電性カーボンナノ材料として多層カーボンナノチューブ(以下、MWCNTとも略記する)を用い、アルミ箔上に導電性結着層を形成することで、リチウムイオン二次電池のサイクル寿命を向上し得ることが報告されている。しかしながら、特許文献4でMWCNTを含有する導電性結着層を形成する際に用いられている分散剤のカーボンナノチューブ分散能は低く、十分な膜厚の層を得るためには複数回のスプレーコートをする必要があった。
しかし、CNTを高濃度に分散させ得る分散剤は二次電池に用いられる集電体に対する密着性が低いという問題があり、優れた導電性結着層を得るためには、集電体に対する密着性を有するポリマーなどを添加する必要がある。このような場合には、導電性結着層中のCNTの濃度が低下するため、結果的に導電性が低下するという問題がある。
1. エネルギー貯蔵デバイスの電極を構成する集電基板と活物質層との間に介在し、両者を結着させる導電性結着層用組成物であって、側鎖にオキサゾリン基を有するポリマーからなる導電性炭素材料分散剤と、導電性炭素材料と、溶媒とを含み、前記導電性炭素材料が、前記導電性炭素材料分散剤によって前記溶媒に分散しており、前記ポリマーが、2位に重合性炭素−炭素二重結合含有基を有する式(1)で示されるオキサゾリンモノマーと、親水性官能基を有する(メタ)アクリル系モノマーとをラジカル重合して得られるものであることを特徴とする導電性結着層用組成物、
2. 前記導電性炭素材料が、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバー、グラファイト、グラフェンまたはカーボンブラックである1の導電性結着層用組成物、
3. 前記溶媒が、親水性溶媒と水との混合溶媒または水である1または2の導電性結着層形成用組成物、
4. 架橋剤を含む1〜3のいずれかの導電性結着層用組成物、
5. マトリクスとなるポリマーを含む1〜4のいずれかの導電性結着層形成用組成物、
6. 1〜5のいずれかの導電性結着層用組成物から得られる導電性結着層、
7. 集電基板と、この基板上に形成された、6の導電性結着層と、を備えるエネルギー貯蔵デバイスの電極用複合集電体、
8. 前記導電性結着層の厚みが、0.05〜10μmである7の電極用複合集電体、
9. 前記集電基板が、銅、アルミニウム、ニッケル、金もしくは銀、またはそれらの合金の薄膜である7または8の電極用複合集電体、
10. 7〜9のいずれかのエネルギー貯蔵デバイスの電極用複合集電体を備えるエネルギー貯蔵デバイス用電極、
11. 10のエネルギー貯蔵デバイス用電極を備えるエネルギー貯蔵デバイス、
12. エネルギー貯蔵デバイスの電極を構成する集電基板と活物質層との間に介在し、両者を結着させる導電性結着層用組成物の製造方法であって、2位に重合性炭素−炭素二重結合含有基を有する式(1)で示されるオキサゾリンモノマーと、親水性官能基を有する(メタ)アクリル系モノマーとをラジカル重合して得られる、側鎖にオキサゾリン基を有するポリマーからなる導電性炭素材料分散剤、導電性炭素材料および溶媒を含む混合物に分散処理をすることを特徴とする製造方法
を提供する。
本発明の導電性炭素材料分散剤を用いて調製された導電性炭素材料分散液は、エネルギー貯蔵デバイスの電極を構成する集電基板と活物質等とを接合する導電性結着層を形成するための導電性薄膜用組成物として好適である。
すなわち、本発明の導電性炭素材料分散剤を用いれば、その他の接着性ポリマーを用いなくとも集電基板に対する接着性に優れた導電性薄膜を形成することができるため、カーボンナノチューブを高濃度で含有する、集電基板に対する接着性に優れた導電性薄膜を形成できる。このことは、導電性結着層の電気抵抗を低くできることを意味し、特に電気自動車用途など瞬間的に大電流が必要な用途において、電圧降下を起こすことなく電流を取り出すことが可能になると同時に、サイクル寿命が長いエネルギー貯蔵デバイスを作製することが可能になることを意味する。
本発明の導電性炭素材料分散液は、基材に塗布するだけで容易に薄膜形成が可能であるうえに、得られた薄膜が高導電性を示すことから、導電性薄膜の製造に適しており、かつ、上述のとおり基材に対する密着性に優れている薄膜を与えるのみならず、湿式法によって再現性よく効率的に大面積の薄膜を形成することができるから、エネルギー貯蔵デバイス用途だけでなく、各種半導体材料、電導体材料等として幅広い用途に好適に用いることができる。
本発明に係る導電性炭素材料分散剤は、側鎖にオキサゾリン基を有するポリマーからなるものである。
本発明において、側鎖にオキサゾリン基を有するポリマー(以下、オキサゾリンポリマーという)とは、主鎖を構成する繰り返し単位に直接またはアルキレン基等のスペーサー基を介してオキサゾリン基が結合した重合体であれば特に限定されるものではないが、具体的には、式(1)に示されるような2位に重合性炭素−炭素二重結合含有基を有するオキサゾリンモノマーをラジカル重合して得られる、オキサゾリン環の2位でポリマー主鎖またはスペーサー基に結合した繰り返し単位を有するポリマーであることが好ましい。
オキサゾリンモノマーが有する重合性炭素−炭素二重結合含有基としては、重合性炭素−炭素二重結合を含んでいれば特に限定されるものではないが、重合性炭素−炭素二重結合を含む鎖状炭化水素基が好ましく、例えば、ビニル基、アリル基、イソプロペニル基などの炭素数2〜8のアルケニル基等が好ましい。
ハロゲン原子としては、フッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子等が挙げられる。
炭素数1〜5の分岐構造を有していてもよいアルキル基の具体例としては、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、sec−ブチル基、tert−ブチル基、n−ペンチル基等が挙げられる。
炭素数6〜20のアリール基の具体例としては、フェニル基、キシリル基、トリル基、ビフェニル基、ナフチル基等が挙げられる。
炭素数7〜20のアラルキル基の具体例としては、ベンジル基、フェニルエチル基、フェニルシクロヘキシル基等が挙げられる。
このような水溶性のオキサゾリンポリマーは、上記式(1)で表されるオキサゾリンモノマーのホモポリマーでもよいが、水への溶解性をより高めるため、上記オキサゾリンモノマーと親水性官能基を有する(メタ)アクリル酸エステル系モノマーとの少なくとも2種のモノマーをラジカル重合させて得られたものであることが好ましい。
その他のモノマーの具体例としては、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸ブチル、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸ステアリル、(メタ)アクリル酸パーフルオロエチル、(メタ)アクリル酸フェニル等の(メタ)アクリル酸エステルモノマー;エチレン、プロピレン、ブテン、ペンテン等のα−オレフィン系モノマー;塩化ビニル、塩化ビニリデン、フッ化ビニル等のハロオレフィン系モノマー;スチレン、α−メチルスチレン等のスチレン系モノマー;酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル等のカルボン酸ビニルエステル系モノマー;メチルビニルエーテル、エチルビニルエーテル等のビニルエーテル系モノマー等が挙げられ、これらはそれぞれ単独で用いても、2種以上組み合わせて用いてもよい。
一方、得られるオキサゾリンポリマーの水溶性をより高めるという点から、モノマー成分における親水性官能基を有する(メタ)アクリル系モノマーの含有率は、10質量%以上が好ましく、20質量%以上がより好ましく、30質量%以上がより一層好ましい。
また、モノマー成分におけるその他の単量体の含有率は、上述のとおり、得られるオキサゾリンポリマーの導電性炭素材料分散能に影響を与えない範囲であり、また、その種類によって異なるため一概には決定できないが、5〜95質量%以下、好ましくは10〜90質量%以下の範囲で適宜設定すればよい。
なお、本発明における重量平均分子量は、ゲル浸透クロマトフラフィーによる測定値(ポリスチレン換算)である。
また、本発明で使用可能なオキサゾリンポリマーは、市販品として入手することもでき、そのような市販品としては、例えば、エポクロスWS−300((株)日本触媒製、固形分濃度10質量%、水溶液)、エポクロスWS−700((株)日本触媒製、固形分濃度25質量%、水溶液)、エポクロスWS−500((株)日本触媒製、固形分濃度39質量%、水/1−メトキシ−2−プロパノール溶液)、Poly(2−ethyl−2−oxazoline)(Aldrich)、Poly(2−ethyl−2−oxazoline)(AlfaAesar)、Poly(2−ethyl−2−oxazoline)(VWR International,LLC)等が挙げられる。
なお、溶液として市販されている場合、そのまま使用して導電性炭素材料分散液としても、溶媒置換して目的とする溶媒系の導電性炭素材料分散液としてもよい。
CNTは、一般的に、アーク放電法、化学気相成長法(CVD法)、レーザー・アブレーション法等によって作製されるが、本発明に使用されるCNTはいずれの方法で得られたものでもよい。また、CNTには1枚の炭素膜(グラフェン・シート)が円筒状に巻かれた単層CNT(以下、SWCNTとも略記する)と、2枚のグラフェン・シートが同心円状に巻かれた2層CNT(以下、DWCNTとも略記する)と、複数のグラフェン・シートが同心円状に巻かれた多層CNT(MWCNT)とがあるが、本発明においては、SWCNT、DWCNT、MWCNTをそれぞれ単体で、または複数を組み合わせて使用できる。
なお、上記の方法でSWCNT、DWCNTまたはMWCNTを作製する際には、ニッケル、鉄、コバルト、イットリウムなどの触媒金属も残存することがあるため、この不純物を除去するための精製を必要とする場合がある。不純物の除去には、硝酸、硫酸などによる酸処理とともに超音波処理が有効である。しかし、硝酸、硫酸などによる酸処理ではCNTを構成するπ共役系が破壊され、CNT本来の特性が損なわれてしまう可能性があるため、適切な条件で精製して使用することが望ましい。
グラフェンは、1原子の厚さのsp2結合炭素原子のシートであって、炭素原子とその結合からできた蜂の巣のような六角形格子構造をとっており、その厚さは、0.38nm程度と言われている。また、市販の酸化グラフェンの他に、グラファイトをHummers法により処理して得られる酸化グラフェンを用いてもよい。
溶媒としては、例えば、水;テトラヒドロフラン(THF)、ジエチルエーテル、1,2−ジメトキシエタン(DME)などのエーテル類;塩化メチレン、クロロホルム、1,2−ジクロロエタンなどのハロゲン化炭化水素類;N,N−ジメチルホルムアミド(DMF)、N,N−ジメチルアセトアミド(DMAc)、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)などのアミド類;アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノンなどのケトン類;メタノール、エタノール、イソプロパノール、n−プロパノールなどのアルコール類;n−ヘプタン、n−ヘキサン、シクロヘキサンなどの脂肪族炭化水素類;ベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼンなどの芳香族炭化水素類;エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルなどのグリコールエーテル類;エチレングリコール、プロピレングリコールなどのグリコール類等の有機溶媒が挙げられ、これらの溶媒は、それぞれ単独で、または2種以上混合して用いることができる。
近年、脱有機溶媒化の潮流から溶媒として水を用いた材料が求められていることから、本発明の導電性炭素材料分散液においても、親水性溶媒と水との混合溶媒や水単独溶媒を用いることが好ましく、水単独溶媒が最適である。
この際、オキサゾリンポリマー、導電性炭素材料および溶媒からなる混合物を分散処理することが好ましく、この処理により、導電性炭素材料の分散割合をより向上させることができる。分散処理としては、機械的処理である、ボールミル、ビーズミル、ジェットミルなどを用いる湿式処理や、バス型やプローブ型のソニケータを用いる超音波処理が挙げられる。
分散処理の時間は任意であるが、1分間から10時間程度が好ましく、5分間から5時間程度がより好ましい。
なお、本発明で用いるオキサゾリンポリマーは、導電性炭素材料の分散能に優れているため、分散処理前等に加熱処理を施さなくとも、導電性炭素材料が高濃度で分散した組成物を得ることができるが、必要に応じて加熱処理を施しても構わない。
また、分散液中におけるオキサゾリンポリマーの濃度は、導電性炭素材料を溶媒に分散させ得る濃度であれば特に限定されるものではないが、分散液中に0.001〜30質量%程度とすることが好ましく、0.002〜20質量%程度とすることがより好ましい。
さらに、この分散液中における導電性炭素材料の濃度は、薄膜に要求される機械的、電気的、熱的特性などにおいて変化するものであり、また、少なくとも導電性炭素材料の一部が孤立分散する限りにおいて任意であるが、分散液中に0.0001〜30質量%程度とすることが好ましく、0.001〜20質量%程度とすることがより好ましく、0.001〜10質量%程度とすることがより一層好ましい。
以上のようにして調製された導電性炭素材料分散液では、分散剤が導電性炭素材料の表面に物理吸着して複合体を形成しているものと推測される。
架橋剤としては、オキサゾリンポリマーのオキサゾリン基と架橋反応を起こす化合物、自己架橋する化合物のどちらでもよいが、得られる薄膜の耐溶剤性をより高めるという点から、オキサゾリン基と架橋反応を起こす化合物が好ましい。
オキサゾリン基と架橋反応を起こす化合物の具体例としては、酸触媒の存在下で架橋反応性を発揮する、ポリアクリル酸やそのコポリマー等の合成高分子およびカルボキシメチルセルロースやアルギン酸といった天然高分子の金属塩、加熱により架橋反応性を発揮する、上記合成高分子および天然高分子のアンモニウム塩等が挙げられるが、特に、酸触媒の存在下や加熱条件下で架橋反応性を発揮するポリアクリル酸ナトリウム、ポリアクリル酸リチウム、ポリアクリル酸アンモニウム、カルボキシメチルセルロースナトリウム、カルボキシメチルセルロースリチウム、カルボキシメチルセルロースアンモニウム等が好ましい。
自己架橋する化合物の具体例としては、酸触媒の存在下で架橋反応性を発揮する多官能アクリレート、テトラアルコキシシラン、ブロックイソシアネート基を有するモノマーおよび水酸基、カルボン酸、アミノ基の少なくとも1つを有するモノマーのブロックコポリマーなどが挙げられる。
架橋剤の含有量は、使用する溶媒、使用する基材、要求される粘度や膜形状などにより変動するが、通常、オキサゾリンポリマーに対して0.001〜80質量%であり、好ましくは0.01〜50質量%、より好ましくは0.05〜40質量%である。
なお、本発明の導電性炭素材料分散液は、架橋反応を促進するための触媒として、p−トルエンスルホン酸、トリフルオロメタンスルホン酸、ピリジニウムp−トルエンスルホン酸、サリチル酸、スルホサリチル酸、クエン酸、安息香酸、ヒドロキシ安息香酸、ナフタレンカルボン酸等の酸性化合物、および/または2,4,4,6−テトラブロモシクロヘキサジエノン、ベンゾイントシレート、2−ニトロベンジルトシレート、有機スルホン酸アルキルエステル等の熱酸発生剤を含んでいてもよい。
触媒の含有量は、導電性炭素材料分散剤(オキサゾリンポリマー)に対して、通常、0.0001〜20質量%であり、好ましくは0.0005〜10質量%、より好ましくは0.001〜3質量%である。
マトリックスとなる高分子としては、例えば、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)、ポリテトラフルオロエチレン、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体、フッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体〔P(VDF−HFP)〕、フッ化ビニリデン−塩化3フッ化エチレン共重合体〔P(VDF−CTFE)〕などのフッ素系樹脂、ポリビニルピロリドン、エチレン−プロピレン−ジエン三元共重合体、PE(ポリエチレン)、PP(ポリプロピレン)、EVA(エチレン−酢酸ビニル共重合体)、EEA(エチレン−アクリル酸エチル共重合体)などのポリオレフィン系樹脂;PS(ポリスチレン)、HIPS(ハイインパクトポリスチレン)、AS(アクリロニトリル−スチレン共重合体)、ABS(アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体)、MS(メタクリル酸メチル−スチレン共重合体)、スチレン−ブタジエンゴムなどのポリスチレン系樹脂;ポリカーボネート樹脂;塩化ビニル樹脂;ポリアミド樹脂;ポリイミド樹脂;ポリアクリル酸ナトリウム、PMMA(ポリメチルメタクリレート)などの(メタ)アクリル樹脂;PET(ポリエチレンテレフタレート)、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンナフタレート、PLA(ポリ乳酸)、ポリ−3−ヒドロキシ酪酸、ポリカプロラクトン、ポリブチレンサクシネート、ポリエチレンサクシネート/アジペートなどのポリエステル樹脂;ポリフェニレンエーテル樹脂;変性ポリフェニレンエーテル樹脂;ポリアセタール樹脂;ポリスルホン樹脂;ポリフェニレンサルファイド樹脂;ポリビニルアルコール樹脂;ポリグルコール酸;変性でんぷん;酢酸セルロース、カルボキシメチルセルロース、三酢酸セルロース;キチン、キトサン;リグニン等の熱可塑性樹脂や、ポリアニリンおよびその半酸化体であるエメラルジンベース;ポリチオフェン;ポリピロール;ポリフェニレンビニレン;ポリフェニレン;ポリアセチレン等の導電性高分子、さらにはエポキシ樹脂;ウレタンアクリレート;フェノール樹脂;メラミン樹脂;尿素樹脂;アルキド樹脂等の熱硬化性樹脂や光硬化性樹脂などが挙げられるが、本発明の導電性炭素材料分散液においては、溶媒として水を用いることが好適であることから、マトリックス高分子としても水溶性のもの、例えば、ポリアクリル酸ナトリウム、カルボキシメチルセルロースナトリウム、水溶性セルロースエーテル、アルギン酸ナトリウム、ポリビニルアルコール、ポリスチレンスルホン酸、ポリエチレングリコール等が挙げられるが、特に、ポリアクリル酸ナトリウム、カルボキシメチルセルロースナトリウム等が好適である。
すでに述べたとおり、本発明の導電性炭素材料分散液に含まれるオキサゾリンポリマー(分散剤)は、導電性炭素材料の分散能に優れるだけでなく、エネルギー貯蔵デバイスの電極に用いられる集電基板に対する高い密着性をも有している。
したがって、本発明の導電性炭素材料分散液(導電性薄膜用組成物)から得られる導電性薄膜は、エネルギー貯蔵デバイスの電極を構成する集電基板と活物質層との間に介在し、両者を結着させる導電性結着層に特に適している。
なお、エネルギー貯蔵デバイスとしては、電気二重層キャパシタ、リチウム二次電池、リチウムイオン二次電池、プロトンポリマー電池、ニッケル水素電池、アルミ固体コンデンサ、電解コンデンサ、鉛蓄電池等の各種エネルギー貯蔵デバイスが挙げられるが、本発明の導電性薄膜用組成物から得られる導電性薄膜は、特に、電気二重層キャパシタ、リチウムイオン二次電池の電極に好適に適用することができる。
この複合集電体は、集電基板上に、上述した導電性炭素材料分散液(導電性薄膜用組成物)を塗布し、これを自然または加熱乾燥し、導電性結着層を形成して作製することができる。
集電基板としては、従来、エネルギー貯蔵デバイス用電極の集電基板として用いられているものから適宜選択すればよく、例えば、銅、アルミニウム、ニッケル、金、銀およびそれらの合金やカーボン材料、金属酸化物、導電性高分子等の薄膜を用いることができる。
その厚みは特に限定されるものではないが、本発明においては、1〜100μmが好ましい。
また、導電性結着層の厚みも、特に限定されるものではないが、内部抵抗を低減することを考慮すると、0.05〜10μmが好ましい。
加熱乾燥する場合の温度も任意であるが、50〜200℃程度が好ましく、80〜150℃程度がより好ましい。
ここで、活物質としては、従来、エネルギー貯蔵デバイス用電極に用いられている各種活物質を用いることができる。
例えば、リチウム二次電池やリチウムイオン二次電池の場合、正極活物質としてリチウムイオンを吸着・離脱可能なカルコゲン化合物またはリチウムイオン含有カルコゲン化合物、ポリアニオン系化合物、硫黄単体およびその化合物等を用いることができる。
このようなリチウムイオンを吸着離脱可能なカルコゲン化合物としては、例えばFeS2、TiS2、MoS2、V2O6、V6O13、MnO2等が挙げられる。
リチウムイオン含有カルコゲン化合物としては、例えばLiCoO2、LiMnO2、LiMn2O4、LiMo2O4、LiV3O8、LiNiO2、LixNiyM1-yO2(但し、Mは、Co、Mn、Ti、Cr,V、Al、Sn、Pb、およびZnから選ばれる少なくとも1種以上の金属元素を表し、0.05≦x≦1.10、0.5≦y≦1.0)などが挙げられる。
ポリアニオン系化合物としては、例えばLiFePO4等が挙げられる。
硫黄化合物としては、例えばLi2S、ルベアン酸等が挙げられる。
アルカリ金属としては、Li、Na、K等が挙げられ、アルカリ金属合金としては、例えば金属Li、Li−Al、Li−Mg、Li−Al−Ni、Na、Na−Hg、Na−Zn等が挙げられる。
リチウムイオンを吸蔵放出する周期表4〜15族の元素から選ばれる少なくとも1種の元素の単体としては、例えば、ケイ素やスズ、アルミニウム、亜鉛、砒素等が挙げられる。
同じく酸化物としては、例えば、スズケイ素酸化物(SnSiO3)、リチウム酸化ビスマス(Li3BiO4)、リチウム酸化亜鉛(Li2ZnO2)、リチウム酸化チタン(Li4Ti5O12)等が挙げられる。
同じく硫化物としては、リチウム硫化鉄(LixFeS2(0≦x≦3))、リチウム硫化銅(LixCuS(0≦x≦3))等が挙げられる。
同じく窒化物としては、リチウム含有遷移金属窒化物が挙げられ、具体的には、LixMyN(M=Co、Ni、Cu、0≦x≦3、0≦y≦0.5)、リチウム鉄窒化物(Li3FeN4)等が挙げられる。
リチウムイオンを可逆的に吸蔵・放出可能な炭素材料としては、グラファイト、カーボンブラック、コークス、ガラス状炭素、炭素繊維、カーボンナノチューブ、またはこれらの焼結体等が挙げられる。
この炭素質材料としては、活性炭等が挙げられ、例えば、フェノール樹脂を炭化後、賦活処理して得られた活性炭が挙げられる。
バインダーポリマーとしては、公知の材料から適宜選択して用いることができ、例えば、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)、ポリビニルピロリドン、ポリテトラフルオロエチレン、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体、フッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体〔P(VDF−HFP)〕、フッ化ビニリデン−塩化3フッ化エチレン共重合体〔P(VDF−CTFE)〕、ポリビニルアルコール、ポリイミド、エチレン−プロピレン−ジエン三元共重合体、スチレン−ブタジエンゴム、カルボキシメチルセルロース(CMC)、ポリアクリル酸(PAA)、ポリアニリン等の導電性高分子などが挙げられる。
なお、バインダーポリマーの添加量は、活物質100質量部に対して、0.1〜20質量部、特に、1〜10質量部が好ましい。
溶媒としては、上記オキサゾリンポリマーで例示した溶媒が挙げられ、それらの中からバインダーの種類に応じて適宜選択すればよいが、PVdF等の非水溶性のバインダーの場合はNMPが好適であり、PAA等の水溶性のバインダーの場合は水が好適である。
また、加熱乾燥する場合の温度も任意であるが、50〜400℃程度が好ましく、80〜150℃程度がより好ましい。
このエネルギー貯蔵デバイスは、電極に上述したエネルギー貯蔵デバイス用電極を用いることにその特徴があるため、その他のデバイス構成部材であるセパレータや、電解質などは、公知の材料から適宜選択して用いることができる。
セパレータとしては、例えば、セルロース系セパレータ、ポリオレフィン系セパレータなどが挙げられる。
電解質としては、液体、固体のいずれでもよく、また水系、非水系のいずれでもよいが、本発明のエネルギー貯蔵デバイス用電極は、非水系電解質を用いたデバイスに適用した場合にも実用上十分な性能を発揮させ得る。
電解質塩としては、4フッ化硼酸リチウム、6フッ化リン酸リチウム、過塩素酸リチウム、トリフルオロメタンスルホン酸リチウム等のリチウム塩;テトラメチルアンモニウムヘキサフルオロホスフェート、テトラエチルアンモニウムヘキサフルオロホスフェート、テトラプロピルアンモニウムヘキサフルオロホスフェート、メチルトリエチルアンモニウムヘキサフルオロホスフェート、テトラエチルアンモニウムテトラフルオロボレート、テトラエチルアンモニウムパークロレート等の4級アンモニウム塩、リチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、リチウムビス(フルオロスルホニル)イミドなどが挙げられる。
非水系有機溶媒としては、プロピレンカーボネート、エチレンカーボネート、ブチレンカーボネート等のアルキレンカーボネート;ジメチルカーボネート、メチルエチルカーボネート、ジエチルカーボネート等のジアルキルカーボネート;アセトニトリルなどのニトリル類、ジメチルホルムアミドなどアミド類等が挙げられる。
(1)プローブ型超音波照射装置(分散処理)
Hielscher Ultrasonics社製 UIP1000
(2)ワイヤーバーコーター(薄膜作製)
(株)エスエムテー製 PM−9050MC
(3)セレクトローラー
松尾産業(株)製 OSP−30
(4)充放電測定装置(二次電池評価)
北斗電工(株)製 HJ1001SM8A
(5)マイクロメーター(バインダー、活物質層の膜厚測定)
(株)ミツトヨ製 IR54
(6)T.K.ロボミックス(ホモディスパー2.5型(φ32)付き)(プライミ
クス(株)製)
(7)薄膜旋回型高速ミキサー
フィルミクス40型(プライミクス(株)製)
(8)自転・公転ミキサー
あわとり練太郎 ARE−310((株)シンキー製)
(9)ロールプレス装置
超小型卓上熱ロールプレス機 HSR−60150H(宝泉(株)製)
(10)インピーダンス測定
PARSTAT2273(Princeton Applied Research社製)
[実施例1−1]
オキサゾリンポリマーを含む水溶液であるエポクロスWS−300((株)日本触媒製、固形分濃度10質量%、重量平均分子量1.2×105、オキサゾリン基量7.7mmol/g)4.9gと、蒸留水44.6gとを混合し、さらにそこへ多層CNT(Nanocyl社製“NC7000”)0.5gを混合した。得られた混合物に対して、プローブ型超音波照射装置を用いて室温で30分間超音波処理を行い、導電性炭素材料分散液Aを調製した。
オキサゾリンポリマーを含む水溶液であるエポクロスWS−700((株)日本触媒製、固形分濃度25質量%、重量平均分子量4×104、オキサゾリン基量4.5mmol/g)2.0gと、蒸留水47.5gとを混合し、さらにそこへ多層CNT(Nanocyl社製“NC7000”)0.5gを混合した。得られた混合物に対して、プローブ型超音波照射装置を用いて室温で30分間超音波処理を行い、導電性炭素材料分散液Bを調製した。
ポリアクリル酸ナトリウム(PAA−Na)(和光純薬工業(株)製、重合度2,700〜7,500)0.36gを蒸留水49.64gに溶解させた。得られた溶液と、実施例1−1で調製した導電性炭素材料分散液A50gとを混合して、導電性炭素材料分散液Cを調製した。
ポリアクリル酸アンモニウム(PAA−NH4)を含む水溶液であるアロンA−30(東亞合成(株)、固形分濃度31.6質量%)1.09gと、蒸留水48.91gとを混合した。得られた溶液と、実施例1−1の導電性炭素材料分散液A50gとを混合して、導電性炭素材料分散液Dを調製した。
ポリアクリル酸ナトリウム(PAA−Na)(和光純薬工業(株)製、重合度2,700〜7,500)0.33gと、ポリアクリル酸(PAA)を含む水溶液であるアロンA−10H(東亞合成(株)、固形分濃度25.8質量%)0.11gと、蒸留水49.56gとを混合した。得られた溶液と、実施例1−1の導電性炭素材料分散液A50gとを混合して、導電性炭素材料分散液Eを調製した。
ポリアクリル酸ナトリウム(PAA−Na)(和光純薬工業(株)製、重合度2,700〜7,500)0.33gと、ポリアクリル酸アンモニウム(PAA−NH4)を含む水溶液であるアロンA−30(東亞合成(株)、固形分濃度31.6質量%)0.11gと、蒸留水49.56gとを混合した。得られた溶液と、実施例1−1の導電性炭素材料分散液A50gとを混合して、導電性炭素材料分散液Fを調製した。
オキサゾリンポリマーを含む水溶液であるエポクロスWS−300((株)日本触媒製、固形分濃度10質量%、重量平均分子量1.2×105、オキサゾリン基量7.7mmol/g)4.9gと、蒸留水44.6gとを混合し、そこへ多層CNT(宇部興産(株)製“AMC”)0.5gを混合した。得られた混合物に対して、プローブ型超音波照射装置を用いて室温で30分間超音波処理を行い、さらにそこへ、ポリアクリル酸ナトリウム(PAA−Na)(和光純薬工業(株)製、重合度2,700〜7,500)0.33gと、ポリアクリル酸(PAA)を含む水溶液であるアロンA−10H(東亞合成(株)、固形分濃度25.8質量%)0.11gとを、蒸留水49.56gに溶解させたものを混合して、導電性炭素材料分散液Gを調製した。
多層CNT(宇部興産(株)製“AMC”)の代わりに、多層CNT(昭和電工(株)製“VGCF−X”)、アセチレンブラック(電気化学工業(株)製“デンカブラック”)、グラフェン(ブリヂストンKBG(株)製“WGNP”)、多層CNT(Bayer社製“Baytubes”)をそれぞれ用いた以外は、実施例1−7と同様の方法で導電性炭素材料分散液H〜Kを調製した。
ポリアクリル酸アンモニウム(PAA−NH4)を含む水溶液であるアロンA−30(東亞合成(株)、固形分濃度31.6質量%)0.275gと、アルギン酸アンモニウム(アルギン酸NH4)((株)キミカ)の1%水溶液8gと、蒸留水11.73gとを混合した。得られた溶液と、実施例1−1の導電性炭素材料分散液A20gとを混合して、導電性炭素材料分散液Lを調製した。
ポリアクリル酸アンモニウム(PAA−NH4)を含む水溶液であるアロンA−30(東亞合成(株)、固形分濃度31.6質量%)0.7gと、アルギン酸ナトリウム(アルギン酸Na)(関東化学(株)、鹿1級)0.2gと、蒸留水49.1gとを混合した。得られた溶液と、実施例1−2の導電性炭素材料分散液B50gとを混合して、導電性炭素材料分散液Mを調製した。
ポリアクリル酸アンモニウム(PAA−NH4)を含む水溶液であるアロンA−30(東亞合成(株)、固形分濃度31.6質量%)0.7gと、アルギン酸ナトリウム(アルギン酸Na)(関東化学(株)、鹿1級)0.2gと、蒸留水49.1gとを混合した。得られた溶液と、実施例1−9の導電性炭素材料分散液I50gとを混合して、導電性炭素材料分散液Nを調製した。
ポリビニルピロリドン(東京化成工業(株)製、分子量630,000)0.5gと、蒸留水49.0gとを混合し、さらにそこへ多層CNT(Nanocyl社製“NC7000”)0.5gを混合した。得られた混合物に対して、プローブ型超音波照射装置を用いて室温で30分間超音波処理を行い、導電性炭素材料分散液を調製した。
ポリビニルピロリドン(東京化成工業(株)製、分子量40,000)0.5gと、蒸留水49.0gとを混合し、さらにそこへ多層CNT(Nanocyl社製“NC7000”)0.5gを混合した。得られた混合物に対して、プローブ型超音波照射装置を用いて室温で30分間超音波処理を行い、導電性炭素材料分散液を調製した。
ポリビニルアルコール(東亞合成(株)製、JF−17)0.5gと、蒸留水49.0gとを混合し、さらにそこへ多層CNT(Nanocyl社製“NC7000”)0.5gを混合した。得られた混合物に対して、プローブ型超音波照射装置を用いて室温で30分間超音波処理を行い、導電性炭素材料分散液の調製を試みたが、処理後も混合物中には凝集物が存在し、均一な分散液を得ることができなかった。
ポリアクリルアミド水溶液(Aldrich製、重量平均分子量10,000、固形分濃度50質量%)1.0gと、蒸留水48.5gとを混合し、さらにそこへ多層CNT(Nanocyl社製“NC7000”)0.5gを混合した。得られた混合物に対して、プローブ型超音波照射装置を用いて室温で30分間超音波処理を行い、導電性炭素材料分散液の調製を試みたが、処理後も混合物中には凝集物が存在し、均一な分散液を得ることができなかった。
ポリアクリル酸ナトリウム(PAA−Na)を含む水溶液であるアロンA−7195(東亞合成(株)製、固形分濃度19質量%)2.63gと、蒸留水46.87gとを混合し、さらにそこへ多層CNT(Nanocyl社製“NC7000”)0.5gを混合した。得られた混合物に対して、プローブ型超音波照射装置を用いて室温で30分間超音波処理を行い、導電性炭素材料分散液の調製を試みたが、処理後も混合物中には凝集物が存在し、均一な分散液を得ることができなかった。
ポリアクリル酸アンモニウム(PAA−NH4)を含む水溶液であるアロンA−30(東亞合成(株)、固形分濃度31.6質量%)1.58gと、蒸留水47.92gとを混合し、さらにそこへ多層CNT(Nanocyl社製“NC7000”)0.5gを混合した。得られた混合物に対して、プローブ型超音波照射装置を用いて室温で30分間超音波処理を行い、導電性炭素材料分散液の調製を試みたが、処理後も混合物中には凝集物が存在し、均一な分散液を得ることができなかった。
以上のことから、オキサゾリンポリマーが、導電性炭素材料を水へ分散するための分散剤として有効に作用することがわかった。
均一な導電性炭素材料分散液であった実施例1−1〜1−11および比較例1−1〜1−2で調製した分散液をそれぞれ用いて、導電性薄膜の製造を試みた 。
実施例1−1の導電性炭素材料分散液を、アルミ箔(厚み20μm)上にワイヤーバーコーター(セレクトローラー:OSP−30、ウェット膜厚30μm)で均一に展開した後、それを120℃で20分間乾燥して導電性薄膜を製造した。
実施例1−1の導電性炭素材料分散液の代わりに、実施例1−2〜1−11で調製した各導電性炭素材料分散液をそれぞれ用いた以外は、実施例2−1と同様の方法で導電性薄膜を製造した。
実施例1−12の導電性炭素材料分散液Lを、銅箔(厚み20μm)上にワイヤーバーコーター(セレクトローラー:OSP−30、ウェット膜厚30μm)で均一に展開した後、それを120℃で20分間乾燥し、さらに150℃で20分間、真空下で乾燥して導電性薄膜を製造した。
実施例1−1の導電性炭素材料分散液の代わりに、実施例1−13〜1−14で調製した各導電性炭素材料分散液を用い、120℃で20分間乾燥する代わりに150℃で20分間乾燥した以外は、それぞれ実施例2−1と同様の方法で導電性薄膜を製造した。
比較例1−1,1−2で調製した各導電性炭素材料分散液を、それぞれアルミ箔(厚み20μm)上にワイヤーバーコーター(セレクトローラー:OSP−30、ウェット膜厚30μm)で均一に展開し、それらを乾燥して導電性薄膜の製造を試みたが、いずれも分散液がアルミにはじかれて均一に展開することができず、導電性薄膜を製造できなかった。
以上のことから、分散剤としてオキサゾリンポリマーを含む導電性炭素材料分散液は、アルミ等の金属上への優れた成膜性を有することがわかった。
CNTを含む導電性薄膜は金属上に形成されて用いられることが多く、また、昨今の脱有機溶媒化の潮流から溶媒として水を用いた材料が求められているが、本発明のオキサゾリンポリマーを含む水系の導電性炭素材料分散液は、これらの要求に応えうる好適な材料といえる。
実施例2−1〜2−14で作製した導電性薄膜について、下記に示す手法にて、集電基板であるアルミまたは銅との密着性および耐溶剤性を評価した。結果を表1に示す。
導電性薄膜を、縦横それぞれ1mm間隔でクロスカットし、1mm四方のマス目を100個形成した。次いで、このクロスカット部分に粘着テープ(ニチバン(株)製、CT−12S2P)を貼り付けて、そのテープを剥離し、密着性試験を行った。その際、まったく剥がれなかった場合を「○」、一部または全部が剥がれた場合を「×」として評価した。
下記の各溶媒を浸み込ませた綿棒を導電性結着層に接触させて往復させて耐溶剤性試験を行った。その際、導電性結着層が剥がれ落ちない場合を「○」、部分的に剥れる場合を「△」、すべて剥がれ落ちた場合を「×」として評価した。
1.蒸留水
2.ジエチルカーボネート(DEC)
3.エチレンカーボネート(EC)およびジエチルカーボネート(DEC)の混合溶媒(EC/DEC=1/1(v/v))
4.プロピレンカーボネート(PC)
5.ジメチルスルホキシド(DMSO)(関東化学(株)製)
6.テトラヒドロフラン(THF)(関東化学(株)製)
7.N−メチルピロリドン(NMP)(純正化学(株)製)
これに対し、PAA−Naを添加した実施例1−3で調製した分散液から作製した導電性結着層は耐溶剤性が改善された(実施例2−3)。オキサゾリン基は、PAA−Naとは架橋反応を起こさないため、PAA−Naはマトリックスポリマーとして機能し、これにより耐溶剤性が改善されたものと推察される。
また、PAA−NH4を添加した実施例1−4、PAA−NaおよびPAAを添加した実施例1−5、1−7〜1−11、PAA−NaとPAA−NH4を添加した実施例1−6、PAA−NH4とアルギン酸NH4を添加した実施例1−12、PPA−NH4とアルギン酸Naを添加した実施例1−13〜1−14で調製した分散液からそれぞれ作製した導電性結着層は、さらに耐溶剤性が改善された(実施例2−4〜2−11、2−13〜14)。
PAA−NH4やアルギン酸NH4は、加熱によってアンモニアが脱離し、オキサゾリンと高い反応性を持つPAAやアルギン酸になり、また、PAA−Naやアルギン酸Naは酸触媒(PAA)の存在下でオキサゾリンと反応し得るため、これらの化合物とオキサゾリン基とが関与した架橋により耐溶剤性がさらに改善されたものと推察される。
一方、耐溶剤性試験において、オキサゾリンポリマーを用いて作製した導電性結着層に、適切なマトリックスポリマーや架橋剤を添加することによって、電極スラリーの分散媒や電解液に対する耐久性を向上できる。これにより、電極スラリーや電解液に対する導電性結着層の溶出、膨潤、脱落などの劣化を抑制することができ、その結果、電池の電圧降下を起こすことなく電流を取り出すことができると同時に、サイクル寿命が長い、安全性の高い二次電池を作製することができ、また、安全性の高い電気二重層キャパシタを作製することができる。
[実施例3−1]
活物質としてリン酸鉄リチウム(LFP、TATUNG FINE CHEMICALS製、17.3g)、バインダーとしてPVdFのNMP溶液(12質量%、12.8g)、導電助剤としてアセチレンブラック(AB、電気化学工業(株)製、デンカブラック、0.384g)およびNMP(9.54g)を混合し、T.K.ロボミックス(ホモディスパー2.5型(φ32)付き)(プライミクス(株)製)を用い、3,500rpmで1分間処理を行った。次いで、薄膜旋回型高速ミキサー フィルミクス40型(プライミクス(株)製)を用いて周速:20m/秒で30秒間の混合処理をし、さらに自転・公転ミキサーを用いて1000rpmで2分間脱泡することで電極スラリー(固形分濃度48質量%、LFP:PVdF:AB=8:90:2(質量比))を作製した。
実施例2−1の集電体の結着層の上に、ドクターブレード法により、先に調製した電極スラリーを均一(ウェット膜厚200μm)に展開後、80℃で30分間、次いで120℃で30分間乾燥して導電性結着層上に活物質層を形成し、これをロールプレス機にて圧着して電極(膜厚55μm)を作製した。
実施例2−1の複合集電体の代わりに、実施例2−2〜2−9の複合集電体をそれぞれ用いた以外は、実施例3−1と同様の方法で電極を作製した。
実施例2−1の複合集電体の代わりに、集電基板であるアルミ箔(厚み20μm)のみを用いた以外は、実施例3−1の方法と同様の方法で電極を作製した。
活物質としてケイ素(Si、(株)高純度化学研究所製、SIE23PB、8.89g)、バインダーとしてポリアミック酸(PI、4,4’−ジアミノジフェニルエーテルと3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物の反応物)のNMP溶液(15質量%、12.5g)、導電助剤としてアセチレンブラック(AB、電気化学工業(株)製、デンカブラック、0.936g)、およびNMP(7.69g)を混合し、T.K.ロボミックス(ホモディスパー2.5型(φ32)付き)(プライミクス(株)製)を用い、8,000rpmで1分間処理を行った。次いで、薄膜旋回型高速ミキサーを用いて周速:20m/秒で60秒間の混合処理をし、さらに自転・公転ミキサーを用いて1000rpmで2分間脱泡することで、電極スラリー(固形分濃度39質量%、Si:PI:AB=76:16:8(質量比))を作製した。
実施例2−12の複合集電体の結着層の上に、ドクターブレード法により、先に調製した電極スラリーを均一(ウェット膜厚50μm)に展開後、80℃で30分間、次いで120℃で30分間乾燥して導電性結着層上に活物質層を形成し、これをロールプレス機にて圧着し、さらに、真空下350℃で40分間焼成し、電極を作製した。
実施例2−12の複合集電体の代わりに、集電基板である銅箔(厚み20μm)のみを用いた以外は、実施例3−10と同様の方法で電極を作製した。
電極材として活性炭(クラレケミカル(株)製、YP−50F)11.83g、バインダーとしてカルボキシメチルセルロースのアンモニウム塩(CMC−NH4、ダイセル化学工業(株)製、ダイセルCMC DN800H)の水溶液(1質量%)27.5g、導電助剤としてアセチレンブラック(AB、電気化学工業(株)製、デンカブラック)0.69g、蒸留水13.02gおよびスチレン−ブタジエン共重合体(SBR)を含む水系エマルジョン溶液(JSR(株)製、固形分48.5質量%、TRD2001)1.96を混合し、T.K.ロボミックス(ホモディスパー2.5型(φ32)付き)(プライミクス(株)製)を用い、5,000rpmで3分間処理を行った。次いで、薄膜旋回型高速ミキサー フィルミクス40型(プライミクス(株)製)を用いて周速:20m/秒で60秒間の混合処理をし、さらに自転・公転ミキサーを用いて1000rpmで2分間脱泡することで、電極スラリー(固形分濃度25質量%、活性炭:CMC−NH4:AB:SBR=86:2:5:7(質量比))を作製した。
実施例2−13の複合集電体の結着層の上に、ドクターブレード法により、先に調製した電極スラリーを均一(ウェット膜厚300μm)に展開後、80℃で30分間、次いで120℃で30分間乾燥して導電性結着層上に活物質層を形成し、これをロールプレス機にて圧着して電極(膜厚120μm)を作製した。
実施例2−13の複合集電体の代わりに、実施例2−14の複合集電体を用いた以外は、実施例3−11と同様の方法で電極を作製した。
実施例2−13の複合集電体の代わりに、集電基板であるアルミ箔(厚み20μm)のみを用いた以外は、実施例3−11と同様の方法で電極を作製した。
[5−1]正極として用いた電池
[実施例4−1]
実施例3−1で作製した電極を直径10mmの円盤状に打ち抜き、質量を測定した後、100℃で15時間真空乾燥し、アルゴンで満たされたグローブボックスに移した。ワッシャーとスペーサーを溶接した2032型のコインセル(宝泉(株)製)のキャップにガスケットを載せ、直径14mmに打ち抜いたリチウム箔(本荘ケミカル(株)製、厚み0.17mm)を6枚重ねたものを設置し、その上に、電解液(キシダ化学(株)製、エチレンカーボネート:ジエチルカーボネート=1:1(体積比)、電解質であるリチウムヘキサフルオロホスフェートを1mol/L含む)を24時間以上浸み込ませた、直径16mmに打ち抜いたセパレータ(セルガード(株)製、2400)を一枚重ねた。さらに上から、活物質を塗布した面を下にして先に円盤状に打ち抜いた電極を重ねた。電解液を1滴滴下した後、ケースを載せて、コインセルかしめ機で密封した。その後24時間静置し、二次電池を作製した。
実施例3−1で作製した電極の代わりに、実施例3−2〜3−9で作製した電極をそれぞれ用いた以外は、実施例4−1と同様の方法で二次電池を作製した。
実施例3−1で作製した電極の代わりに、比較例3−1で作製した電極を用いた以外は実施例4−1と同様の方法で二次電池を作製した。
・電流:0.5C定電流充電、0.5C、3C、5C、10C、0.5Cの順に5サイクルずつ定電流放電(LFPの容量を170mAh/g)後、5Cで50サイクルまで定電流放電
・カットオフ電圧:4.50V−2.00V
・温度:室温
また、実施例4−1〜4−9で作製した電池では、50サイクル後でも放電容量に大きな減少は認められなかった。このことから、多層CNT層はリチウムに対して4.5V付近の高電圧下でも酸化分解を起こさず、本発明の導電性結着を有する電極は、リチウムイオン二次電池の正極に適用可能であることがわかる。このことは、特に電気自動車用途など瞬間的に大電流が必要な用途において、電圧降下を起こすことなく電流を取り出すことができると同時に、サイクル寿命が長いエネルギー貯蔵デバイスを作製できることを意味する。
以上のことから、本発明の導電性炭素材料分散液を用いることにより、基材に塗布するだけで容易に導電性薄膜が成膜可能であるうえに、得られた導電性薄膜は二次電池の導電性結着層として好適であり、さらには、本発明のこのような導電性薄膜を結着層として有する二次電池用電極を二次電池の電極として、特にリチウムイオン二次電池の正極として用いることで、良好な特性を有する二次電池を得ることが可能となる。
[実施例4−10]
実施例3−10で作製した電極を直径10mmの円盤状に打ち抜き、質量を測定した後、100℃で15時間真空乾燥し、アルゴンで満たされたグローブボックスに移した。ワッシャーとスペーサーを溶接した2032型のコインセル(宝泉(株)製)のキャップにガスケットを載せ、直径14mmに打ち抜いたリチウム箔(本荘ケミカル(株)製、厚み0.17mm)を6枚重ねたものを設置し、その上に、電解液(キシダ化学(株)製、エチレンカーボネート:ジエチルカーボネート=1:1(体積比)、電解質であるリチウムヘキサフルオロホスフェートを1mol/L含む)を24時間以上浸み込ませた、直径16mmに打ち抜いたセパレータ(セルガード(株)製、2400)を一枚重ねた。さらに上から、活物質を塗布した面を下にして先に円盤状に打ち抜いた電極を重ねた。電解液を1滴滴下した後、ケースを載せて、コインセルかしめ機で密封した。その後24時間静置し、試験用の二次電池とした。
実施例3−10で作製した電極の代わりに、比較例3−2で作製した電極を用いた以外は、実施例4−10と同様の方法で二次電池を作製した。
30サイクル目の放電容量を表3に示す。
・電流:0.1C定電流充放電(1サイクル目のみ0.01Vでの定電流定電圧充電、Siの容量を4200mAh/gとした)
・カットオフ電圧:1.50V−0.01V
・充電容量:活物質の重量を基準とし、2000mAh/gまで
・温度:室温
以上のことから、本発明の導電性結着をリチウムイオン二次電池の負極、特に、活物質としてケイ素を備える負極に適用することで、良好な特性を有する二次電池を製造し得ることがわかる。
[実施例5−1]
実施例3−11で作製した電極を直径10mmの円盤状に2枚打ち抜き、質量を測定した後、130℃で8時間真空乾燥し、アルゴンで満たされたグローブボックスに移した。電極2枚と直径16mmに打ち抜いたセパレータ(ニッポン高度紙工業(株)製、TF−40−50)1枚を、電解液(キシダ化学(株)製、プロピレンカーボネート、電解質であるテトラエチルアンモニウムテトラフルオロボレートを1mol/L含む)に浸し、0.05MPaで20分間の減圧脱泡処理をした。ワッシャーとスペーサーを溶接した2032型のコインセル(宝泉(株)製)のケースに、先に減圧脱泡処理をした電極1枚を、活性炭を塗布した面を上にして重ね、その上にセパレータを重ねた。さらに上から、先に減圧脱泡処理をした電極1枚を、活性炭を塗布した面を下にして重ねた。電解液を3滴滴下した後、ガスケットを載せ、これにワッシャーとスペーサーを溶接したキャップを載せて、コインセルかしめ機で密封した。その後24時間静置し、電気二重層キャパシタを作製した。
実施例3−11で作製した電極の代わりに、実施例3−12で作製した電極を用いた以外は、実施例5−1と同様の方法で電気二重層キャパシタを作製した。
実施例3−11で作製した電極の代わりに、比較例3−3で作製した電極を用いた以外は、実施例5−1と同様の方法で電気二重層キャパシタを作製した。
・電流:0.1mA/cm2で8サイクル、0.2mA/cm2、0.5mA/cm2、1.0mA/cm2、2.0mA/cm2、4.0mA/cm2、8.0mA/cm2の順に各5サイクルずつ定電流充放電した後、0.1mA/cm2で定電流充電し、最後に定電流定電圧放電
・カットオフ電圧:最初の3サイクルだけ2.0V−0Vで、以後は2.5V−0V
・温度:室温
・AC Amplitude:10mVrms
・周波数:200kHz〜100mHz
以上のことから、本発明の導電性炭素材料分散液を用いることにより、基材に塗布するだけで容易に導電性薄膜が成膜可能であるうえに、得られた導電性薄膜は電気二重層キャパシタの導電性結着層として好適であり、このような導電性薄膜を結着層として有する電気二重層キャパシタ用電極を用いることで、良好な特性を有する電気二重層キャパシタを得ることが可能となる。
Claims (12)
- エネルギー貯蔵デバイスの電極を構成する集電基板と活物質層との間に介在し、両者を結着させる導電性結着層用組成物であって、
側鎖にオキサゾリン基を有するポリマーからなる導電性炭素材料分散剤と、導電性炭素材料と、溶媒とを含み、
前記導電性炭素材料が、前記導電性炭素材料分散剤によって前記溶媒に分散しており、
前記ポリマーが、2位に重合性炭素−炭素二重結合含有基を有する式(1)で示されるオキサゾリンモノマーと、親水性官能基を有する(メタ)アクリル系モノマーとをラジカル重合して得られるものであることを特徴とする導電性結着層用組成物。
- 前記導電性炭素材料が、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバー、グラファイト、グラフェンまたはカーボンブラックである請求項1記載の導電性結着層用組成物。
- 前記溶媒が、親水性溶媒と水との混合溶媒または水である請求項1または2項記載の導電性結着層形成用組成物。
- 架橋剤を含む請求項1〜3のいずれか1項記載の導電性結着層用組成物。
- マトリクスとなるポリマーを含む請求項1〜4のいずれか1項記載の導電性結着層形成用組成物。
- 請求項1〜5のいずれか1項記載の導電性結着層用組成物から得られる導電性結着層。
- 集電基板と、この基板上に形成された、請求項6記載の導電性結着層と、を備えるエネルギー貯蔵デバイスの電極用複合集電体。
- 前記導電性結着層の厚みが、0.05〜10μmである請求項7記載の電極用複合集電体。
- 前記集電基板が、銅、アルミニウム、ニッケル、金もしくは銀、またはそれらの合金の薄膜である請求項7または8記載の電極用複合集電体。
- 請求項7〜9のいずれか1項記載のエネルギー貯蔵デバイスの電極用複合集電体を備えるエネルギー貯蔵デバイス用電極。
- 請求項10記載のエネルギー貯蔵デバイス用電極を備えるエネルギー貯蔵デバイス。
- エネルギー貯蔵デバイスの電極を構成する集電基板と活物質層との間に介在し、両者を結着させる導電性結着層用組成物の製造方法であって、
2位に重合性炭素−炭素二重結合含有基を有する式(1)で示されるオキサゾリンモノマーと、親水性官能基を有する(メタ)アクリル系モノマーとをラジカル重合して得られる、側鎖にオキサゾリン基を有するポリマーからなる導電性炭素材料分散剤、導電性炭素材料および溶媒を含む混合物に分散処理をすることを特徴とする製造方法。
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