ES2205746T3

ES2205746T3 - Composicion a base de nanotubos y de un compuesto organico.

Info

Publication number: ES2205746T3
Application number: ES99650033T
Authority: ES
Inventors: Andrew Davey; Seamus Curran; Werner Blau
Original assignee: ENTPR IRELAND TRADING AS MATER; College of the Holy and Undivided Trinity of Queen Elizabeth near Dublin; Enterprise Ireland; Horcom Ltd
Current assignee: ENTPR IRELAND TRADING AS MATER; College of the Holy and Undivided Trinity of Queen Elizabeth near Dublin; Enterprise Ireland; Horcom Ltd
Priority date: 1998-04-09
Filing date: 1999-04-09
Publication date: 2004-05-01
Anticipated expiration: 2019-04-09
Also published as: US6576341B1; EP0949199A1; DE69908016T2; JP4696229B2; DE69908016D1; ATE240906T1; EP0949199B1; JP2000044216A

Abstract

LA INVENCION SE REFIERE A UN PROCEDIMIENTO DE PURIFICACION DE UN NEGRO DE HUMO DE NANOTUBO, MEDIANTE UN PROCEDIMIENTO EFICIENTE Y NO DESTRUCTIVO, UTILIZANDO UN POLIMERO QUE PRESENTA UNA ESTRUCTURA DE ENROLLAMIENTO, PARA EXTRAER LOS NANOTUBOS A PARTIR DE SU MATERIAL ACOMPAÑANTE, SIN DAÑAR SU ESTRUCTURA Y CON UN ELEVADO RENDIMIENTO EN MASA. EL NEGRO DE HUMO DE NANOTUBO SE ADICIONA A UN DISOLVENTE QUE INCLUYE EL POLIMERO FORMADOR DE ENROLLAMIENTO, PARA FORMAR UNA SOLUCION. DICHA SOLUCION SE MEZCLA Y SE FORMA UNA SUSPENSION COMPUESTA DE NANOTUBOS, DEPOSITANCOSE EL MATERIAL SOLIDO EXTRAÑO EN EL FONDO DE LA SOLUCION. LA SUSPENSION COMPUESTA DE NANOTUBOS SE DECANTA DEL SOLIDO DEPOSITADO.

Description

Composición a base de nanotubos y de un compuesto orgánico.

Los nanotubos de carbono son una clase de material relativamente nuevo que en su forma pura son de gran interés tecnológico como aditivos conductores térmicos y eléctricos de refuerzo mecánico, para protección estática. El presente invento se refiere a un método de purificación de los nanotubos de carbono mediante un método eficiente y no destructivo usando un nuevo tipo de polímero para extraerlos del material que le acompaña sin causar daños a su estructura.

Cuando sucede una fricción o separación entre materiales tiene lugar una transferencia de electrones de los átomos a la superficie. Este proceso es llamado generación triboeléctrica. El desequilibrio resultante de electrones es lo llamamos carga electrostática. La carga electrostática de superficie o bien es positiva o negativa dependiendo de si respectivamente hay deficiencia o abundancia de electrones libres. Nos referimos a este estado de carga como electricidad estática ya que esta tiende a permanecer en reposo o estática hasta la aparición de una fuerza externa. La cantidad de carga generada por el proceso de ficción y separación se verá influenciada por la extensión del contacto, los materiales involucrados, la humedad relativa, y la textura del material. Cargas estáticas de 30.000 Voltios (V) no son raras y pueden generarse simplemente por el simple hecho de andar sobre el piso, incluso una descarga de 10 V puede destruir un dispositivo de clase 1 sensitivo a descargas electrostáticas (ESD). La electricidad estática es en esencia invisible aunque frecuentemente vemos sus efectos y podemos sentir o medir su presencia o campo electrostático. Como está creada a partir de un desequilibrio de electrones no está en un estado natural o estable. El material con un desequilibrio de electrones retornará cuando le sea posible a un estado equilibrado. Cuando esto se hace con rapidez ocurre un calambre o chispazo asociado con una ESD rápida. Se puede sentir el calambre si la descarga que sucede se sitúa por encima de los 3.000 V. Las descargas electrostáticas por debajo de este nivel están por debajo del nivel de percepción del ser humano pero siguen siendo letales para los dispositivos electrónicos y semiconductores asociados.

Un concepto erróneo común es que los materiales conductores no generan cargas. Esto es porque la disipación de cargas estáticas de material conductor puesto a masa tiende a ser rápida y completa. Los conductores no puestos a masa pueden generar y mantener cargas estáticas.

El material que inhibe la generación de cargas estáticas de la generación triboeléctrica se clasifica de antiestático. Un material antiestático puede ser conductor, disipador, o incluso aislante. Solamente material conductor o disipador debería de usarse en las zonas seguras de ESD. Las materias aislantes son más comúnmente las que generan y mantienen carga estática. Debido a que son aislantes estas no permiten que la carga se mueva o se distribuya por el objeto. La puesta a masa no es un método efectivo para neutralizar aislantes. Los campos estáticos sobre aislantes no son necesariamente permanentes; estos se neutralizarán eventualmente mediante recombinación gradual con iones libres. Los iones libres son partículas cargadas que de forma natural se encuentran en el aire. Pueden estar en forma de átomos, moléculas, grupos de moléculas tales como gotas de agua. Cuando los iones libres pasan cerca de un objeto cargado de polaridad opuesta, estos son atraídos por el campo y gradualmente inducirán que el material vuelva a su estado de equilibrio. Un objeto cargado es rodeado por un campo electrostático. Este campo puede por ello afectar objetos cercanos mediante inducción de carga. La inducción de carga permite que un objeto cargado electrostaticamente cargue otro objeto cercano, sin con ello tocarlo, típicamente a una distancia de algunos metros.

En el procesamiento de materiales de película o plásticos, el material estático puede causar que los materiales se peguen unos a otros causando problemas en la calidad del producto o una desaceleración en la producción. En las habitaciones limpias, los materiales cargados pueden tener polvo cargado estáticamente, evitando así que las motas de polvo sean puestas en circulación y recogidas por el sistema de filtrado. La microelectrónica sufre un problema de calidad distinto debido a la electricidad estática. Los componentes electrónicos se componen de trazados y estructuras en micro-miniatura de capas alternas que pueden ser aislantes, conductoras o semiconductoras. Desafortunadamente, el daño ESD causado a los componentes electrónicos no es tan manifiesto como los efectos de la electricidad estático causados en otros sectores de la industria. Esto es debido a que el daño ESD generalmente no es visible cuando ocurre y puede estar latente y no mostrarse en un test funcional de dispositivos electrónicos. El daño ESD puede llevar a un fallo prematuro o intermitente. Las estimaciones sobre el coste de los daños causados por ESD en equipos basados en la electrónica ascienden a cinco billones de dólares al año. El coste del daño ESD no es simplemente el coste de los componentes, sino que incluye el coste del trabajo y puede incluir todos los gastos asociados con la reparación. Otros costes son los del negocio perdido debido a la insatisfacción del cliente.

Los métodos corrientes usados para combatir la electricidad estática incluyen prevención de carga, blindaje y neutralización. La prevención de carga se lleva a cabo reduciendo la exposición a materiales que generan cargas. La generación de carga puede prevenirse mediante la eliminación de actividades innecesarias que crean cargas estáticas, le eliminación de materiales innecesarios que son generadores de carga conocidos y el uso de materiales antiestáticos.

Los materiales antiestáticos son aquellos materiales que se muestran como creadores de cargas estáticas mínimas generalmente menores de 200 V, cuando se exponen a fricción y separación. Los materiales antiestáticos pueden ser naturalmente bajos de propiedades de generación de carga o pueden haberse hecho o tratado con un agente antiestático.

Los nanotubos de carbono son láminas de grafito enrolladas y cerradas por cada extremo que crean un tubo cerrado de átomos de carbono. Los nanotubos de carbono tienen un carácter electrónico que abarca desde lo semiconductor hasta lo metálico. Son estas características electrónicas únicas las que confieren a los nanotubos de carbono su potencial para su uso como agentes antiestáticos.

La producción de nanotubos de carbono puede llevarse a cabo usando el generador Krätschmer en donde ocurre una sublimación y recombinación para formar hollín de carbono de nanotubo a partir de barritas de grafito en un plasma. Hasta ahora ha habido problemas en la purificación de nanotubos del hollín. Los métodos que anteriormente se han descrito para purificar nanotubos de carbono incluyen la purificación mediante tratamiento con oxidantes fuertes, la purificación mediante la quema de muestras impuras y la purificación usando agentes tensoactivos. Uno de estos métodos se describe en la especificación de patente Nº. US55560898. Todos los métodos previamente descritos muestran unas desventajas. Los oxidantes químicos eliminan los nanotubos del hollín impuro pero tienden a quebrar los compuestos químicos en los nanotubos, especialmente en las puntas. Los métodos que comprenden la quema tienden a producir muestras de pureza mejores, pero los rendimientos son muy pobres en el orden de un 1% a 2% de rendimiento de nanotubos de carbono. La purificación usando agentes tensoactivos es más eficiente pero aún comprende un tratamiento con baño ultrasónico de alta potencia que a su vez también es conocido por quebrar los nanotubos en sus puntas.

Es un objeto del presente invento superar estos problemas.

También es un objeto del presente invento proporcionar un método de purificación de nanotubos de carbono que no sea destructivo y sea eficiente y fácil de reproducir.

Memoria del invento

De acuerdo con el presente invento se ha provisto una composición que comprende nanotubos y material orgánico. Preferentemente el material orgánico tiene una estructura de pliegues. El concepto "estructura de pliegues" tal como se usa en esta especificación quiere decir una estructura que facilita que el material orgánico se enrolle sobre los nanotubos, que es capaz de formar una estructura que se enrolle, se rize, se pliegue alrededor de los nanotubos. El material puede formar trenzados y/o cordones para este propósito.

El término nanotubo tal como se usa en esta descripción de patente se toma significando cualquier nanoestructura y material relacionado. El material orgánico puede comprender uno o más polímeros (conjugados o no conjugados), oligómero (conjugados o no conjugados), o monómero (conjugados o no conjugados), y sus combinaciones (regulares e indefinidas). Los nanotubos que se han mezclado con estos pueden serlo en forma de nanotubos de carbono, nanotubos de otros materiales como el pentoxido de vanadio por ejemplo, nanoestructuras (regulares e indefinidas), así como los derivados de estas que pueden basarse en o contener como ejemplo silicona, borono, estaño, nitrógeno, compuestos de vanadio y oxígeno como el pentóxido de vanadio. Las nanoestructuras pueden tener dimensiones desde nanómetros de longitud hasta milímetros de longitud, así como nanómetros en anchura hasta micrómetros en anchura.

En una realización preferente del invento el material orgánico es un polímero.

En una realización especialmente preferente del invento el material orgánico es poli(m-fenileno-co-2,5-dioctoxi-p-fenilenovinileno).

Varios otros polímeros, oligómeros y agregados trenzados pueden usarse, como el poli(dioctilofluoreno) o poli(ácido sulfónico). Otros polímeros tales como el poliacetileno que puede formar rizos y cordones pueden también usarse. Además se puede usar DNA y todos los sistemas biológicos en espiral pueden usarse.

Según otro aspecto del invento se ha provisto un proceso de purificación de hollín de nanotubo que comprende los pasos de:

: -añadir hollín de nanotubo a un solvente que incluye material orgánico de extracción de nanotubo con una estructura de convolución para formar una solución;

: -mezclar la solución para formar una suspensión compuesta de nanotubos y un material sólido por separado.

: -permitir que se estabilice el material sólido separado; y

: -eliminar la suspensión compuesta de nanotubo

El material de extracción de nanotubo mantiene en suspensión los nanotubos mientras que permite a los materiales sólidos no deseados tales como el carbono amorfo establecerse quedándose fuera.

En una realización preferente del invento, el material de extracción nanotubo es uno o más polímeros, oligómeros o monómeros o combinaciones de estos.

En una realización preferente de el material de extracción de nanotubo es poli(m-fenileno-co-2,5-dioctoxi-p-fenilenovinileno).

Preferentemente se mezclan el hollín de nanotubo, el material de extracción de nanotubo y el solvente en una proporción óptima dependiendo de los materiales de partida utilizados. El solvente puede ser un liquido o un gel. Cualquier solvente adecuado que pueda disolver el material de extracción de nanotubo puede usarse.

En otra realización preferente del invento el solvente usado es un solvente orgánico.

En otra realización preferente del invento el solvente orgánico usado es hidrocarbono de arene aromático.

Convenientemente, se mezcla la solución mediante sonicación. No obstante, cualquier otra mezcla adecuada puede usarse.

En una realización preferente del invento la solución es mezclada en una baño ultrasónico de baja potencia por al menos 20 minutos.

De acuerdo con otro aspecto del invento, se ha provisto un proceso para hacer una suspensión de nanotubo y orgánica de polímero que consiste en los pasos de mezclar un solvente con un polímero orgánico para formar una solución que tiene una viscosidad deseada, siendo esta viscosidad suficiente para suspender material que contenga nanotubo en la solución, y mezclar el material que contiene nanotubo con la solución para formar una suspensión de nanotubo y polímero orgánico.

En otro aspecto el invento proporciona un polímero de extracción de nanotubo poli(m-fenileno-co-2,5-dioctoxi-p-fenilenovinileno) de la fórmula:

10

Los grupos laterales pueden ser cambiados si así se desea para cambiar la estructura helicoidal. En algunos casos solamente se puede proporcionar un solo grupo lateral.

En otro aspecto más el invento proporciona un método para preparar polímero de poli(m-fenileno-co-2,5-dioctoxi-p-fenilenovinileno) que comprende:

: añadir sal de fosfonato y un aldehído a un solvente ionizante.

: calentar la mezcla

: añadir sal de potasio a la mezcla

: permitir que reaccione la mezcla por un determinado período de tiempo para formar un polímero

: verter la mezcla en un solvente para hacer que el polímero se precipite

: separar el polímero del líquido

: secar el polímero, y

: purificar el polímero.

: En una realización del invento la sal de fosfonato, el aldehído y el solvente ionizante se mezclan en una proporción optimizada.

: En otra realización del invento la sal de fosfonato es 1,4-bis-(dioctoxi)bencilodietilo-fosfonato.

: En otra realización del invento el aldehído utilizado es tereftalaldehído.

: En otra realización del invento el solvente ionizante es una formamida.

: En una realización del invento el polímero es preparado en una atmósfera inerte.

: En una realización preferente del invento la atmósfera inerte es una atmósfera de argón.

: En otra realización del invento la mezcla es calentada hasta entre 70 y 90ºC.

: En una realización preferente del invento la mezcla se calienta hasta los 80ºC.

: En otra realización del invento la sal de potasio es tert-butoxido de potasio.

: En otra realización del invento la mezcla se le deja reaccionar por al menos 3 horas.

: En otra realización del invento el solvente utilizado es agua.

: En otra realización del invento se separa el polímero del líquido mediante centrifugado.

: En otra realización del invento el polímero es secado al vacío.

: En otra realización del invento se purifica el polímero mediante extracción contínua usando un alcohol.

: En otra realización del invento se purifica el polímero mediante extracción continua usando un alcohol primario.

: En otra realización del invento se selecciona el alcohol del grupo que incluye el metanol, etanol, propano-1-ol y fenilometanol.

Breve descripción de los dibujos

Se puede comprender mas claramente el invento partiendo de la descripción que a continuación se hace de algunas de sus realizaciones, dadas solamente a título de ejemplo, con referencia a los ejemplos y dibujos que la acompañan, en los cuales

Fig. 1 es una imagen de microscopio electrónico de transmisión en alta resolución (TEM) de un nanotubo con un polímero mostrado enroscándose por el nanotubo de acuerdo con el método del invento.

Fig. 2 es una imagen TEM que además ilustra el enrosque del polímero por el nanotubo.

Fig. 2b es una ilustración esquemática del polímero enroscándose por el nanotubo correspondiente a la imagen mostrada en Fig. 2a;

Fig. 3 es una imagen TEM que muestra la etapa intermedia de interacción entre el polímero y el nanotubo con ramificación del polímero.

Fig. 4 es otra imagen TEM que ademas ilustra la ramificación del polímero por fuera del nanotubo.

Fig. 5 es una imagen TEM de un compuesto de polímero de nanotubo formado mediante el método del invento.

Fig. 6 es una representación gráfica de la dependencia de la conductividad eléctrica en una fracción de masa de nanotubo.

Fig. 7 es un espectro Raman de hollín de nanotubo no tratado.

Fig. 8 es un espectro Raman del compuesto de polímero de nanotubo formado por el método según el invento.

Fig. 9 es un gráfico que ilustra la degradación reducida de material plástico que incorpora nanotubos;

Fig. 10 muestra esquemáticamente un diodo de emisión de luz según el invento;

Fig. 11 es una representación gráfica del espectro de la luz emitida por el diodo de la fig. 10.

Descripción de las realizaciones preferentes Preparación de los nanotubos

Los nanotubos de carbono se preparan según una técnica Krätschmer en un generador de metal, donde ocurre una sublimación y recombinación para formar nanotubos a partir de barritas de carbono en plasma. Una barrita de grafito de 8 mm es usada como electrodo positivo y un enchufe de grafito se usa como electrodo negativo. Se le suministra helio al generador tres veces antes de evacuar a 450 Torr. Se aplica un potencial DC de 27 V entre dos barritas de grafito de 99,99% de pureza. Después de que se haya consumido el electrodo positivo, se encuentra un cilindro gris/negro sobre el electrodo negativo. Este cilindro consiste en una capa exterior metálica gris y un núcleo interno negro. Los análisis de la región exterior han mostrado que esta es rica en poliedros con una pequeña cantidad de nanotubos y carbono amorfo. La región negra interna es muy rica en nanotubos de todos los tamaños y grosores con algunos depósitos de carbono amorfo y poliedros. Las condiciones mencionadas pueden variar de generador en generador, mientras que el rendimiento obtenido en nanotubos también varió considerablemente.

Una cantidad de otros métodos se proporcionan para producir nanotubos de carbono como por ejemplo; descarga de arco eléctrico, ablación por láser, energía solar, descomposición catalítica de hidrocarbonos, producción de haces alineados de nanotubo, nanotubos de carbono crecidos in situ mediante un método catalítico y fabricación de nanotubos mediante disociación con soplete de plasma. Los métodos de producción generalmente se dividen en dos categorías, aquellos que se basan en la sublimación de vapor de carbono, o los que usan métodos puramente químicos. Los métodos de sublimación son más comunes debido a las mayores cantidades producidas.

Ejemplo 1 Preparación de un polímero de extracción de nanotubo poli(m-fenileno-co-2,5-dioctoxi-p-fenilenovinileno)

A 21,2 g (30 mmol) de 1,4-bis(2,5-dioctoxi)bencildietilofosfonato) y 4,4 g (30mmol) de teftalaldehida) se le añadieron 250 cm^{3} de solvente dimetilformamida seco en una atmósfera inerte de argón. Se calento la mezcla a 80ºC y se le añadió en un porción 11,3 g de tert-butoxido de potasio. La mezcla se dejó reaccionar por espacio de 5 horas. Seguidamente a la reacción, la mezcla fue vertida en agua y el polímero amarillo sólido se precipitó. Se separó el polímero del líquido mediante centrifugado (4.000 r.p.m por 6 min.: 50 cm^{3} volumen de tubo) y se dejó secar al vacío. Se purificó después el polímero mediante extracción continua usando metanol. La pureza se verificó por métodos estándar incluyendo ^{1}H y ^{13}C NMR y espectroscopia IR. El rendimiento final fueron 10,2 g (72%).

Ejemplo 2 Purificación de hollín de nanotubo

Para purificar el hollín de nanotubo según el invento se añadieron 5 mg de hollín de nanotubo preparados en un generador Krätschmer a 5 cm^{3} de una solución de 20 g dm^{-3} de tolueno del polímero de extracción de nanotubo. Se sometió a sonicación la suspensión por espacio de 30 minutos en un baño de 60 W ultrasónico de baja potencia y después se dejó reposar. Material sólido como poliedros y carbono amorfo se posó sobre el fondo del recipiente. Se decantó la suspensión del material sólido posado y se analizó el material por un microscopio electrónico de transmisión. Varias pruebas mostraron que el rendimiento es típicamente del 20% desde este procedimiento. Hasta unos 100 g de hollín de nanotubo pueden añadirse a los 5 cm^{3} de la solución de 20 g dm^{-3} de tolueno del polímero.

La fig. 5 es una fotografía del polímero compuesto 7 extraído de nanotubo indicándose también nanotubos 3 de carbono y polímero 5.

Las figs. 1 a 5 muestran la interacción entre el polímero y los nanotubos. Se muestra un nanotubo 3 con una pared 6 generalmente cilíndrica con una cavidad interna 7. El polímero 5 inicialmente se enrosca o se retuerce alrededor del nanotubo 3 (ver figs. 1 y 2) y entonces unas ramificaciones 8 de polímero se extienden hacia el exterior desde el nanotubo 4 (ver figs. 3 y 4). Las ramificaciones 8 de polímero sobre tubos adyacentes 3 se entrelazan para formar un tejido que une fuertemente los nanotubos entre sí. Este tejido puede verse indicado con 5 en la fig. 5.

Ejemplo 3 Perfeccionamiento de la conductividad eléctrica y diodo de emisión de luz

Las soluciones de tolueno del polímero (10^{-3} moles litro^{-1}) se mezclaron con varios porcentajes en peso de una muestra de nanotubo y se vaciaron a gotas entre contactos de platino para efectuar mediciones de conductividad eléctrica de sonda de dos puntos estándar. La fig. 6 muestra la dependencia de la conductividad sobre la fracción de masa de nanotubo. Claramente, la presencia de nanotubos mejora la conductividad eléctrica de lo que intrínsicamente es un conductor pobre. Los nanotubos son aditivos útiles para formar láminas anti-estáticas y películas, así como para producir dispositivos de semiconductor orgánicos con movilidad mejorada de portadores de carga.

Hemos explotado este efecto útil fabricando un diodo 10 emisor de luz (fig. 10) en el cuál la capa útil comprende una fracción de masa de 0.1 de compuesto de nanotubo 20. El diodo 10 consiste en una capa de un espesor de 1 \mum de compuesto de polímero de nanotubo 20 en la punta de un contacto 30 de óxido de estaño de indio sobre un substrato de vidrio 40. El contacto superior 15 es una capa de aluminio evaporado que forma un electrodo de aluminio. El diodo 10 muestra una corriente de 0,1 A para un conmutador con desviación de 14V. El espectro de luz emitido se muestra en Fig. 11.

El diodo representa un prototipo de dispositivo de semiconductor, en donde la movilidad del portador de carga y conductividad eléctrica es mejorada por la presencia de nanotubos. El mismo funcionamiento de dispositivo que usa el polímero puro requiere un grosor de la lámina de 0,1 \mum lo que conduce a severos problemas de fabricación y una eficacia del dispositivo mucho más pobre.

\newpage

La fig. 7 y 8 representa el espectro Raman de hollín de nanotubo no purificado (fig. 7) y el compuesto de polímero de nanotubo purificado (fig. 8). En la fig. 7 se muestra un pico de nanotubo 50 y una pico de material amorfo 51. Como se puede ver en fig. 8 el pico de material amorfo ha desaparecido en el espectro del compuesto purificado.

La fig. 9 es un gráfico que muestra una degradación reducida del plástico con la incorporación de un compuesto de polímero de nanotubo. Se muestran varias líneas gráficas de función que ilustran una fracción de masa de contenido de nanotubo del 0%, 10%, 20% y 25% en el polímero.

Se puede apreciar que la presencia de nanotubos en conjunción con el polímero tiene muchos beneficios. Hemos observado que el polímero y el nanotubo ligan muy bien juntos. Esta da un refuerzo mecánico al polímero. La introducción de nanotubos térmicamente conductores debería de reducir drásticamente la susceptibilidad de polímeros a la degradación térmica. La degradación térmica es una de las mayores razones de la duración de vida limitada de los polímeros luminiscentes. Otros beneficios remarcables son el gran incremento de la conductividad del orden de 10^{6} debido a la introducción de nanotubos. La introducción de nanotubos también reduce los efectos de agregación y contribuye a suprimir el decaimiento no radiactivo encadenado.

El presente invento proporciona un compuesto de polímero de nanotubo de aplicaciones tecnológicas que comprenden los revestimientos antiestáticos y empaques así como dispositivos de semiconductor que incluyen diodos emisores de luz. El compuesto de polímero de nanotubo posee una conductividad eléctrica de hasta 10^{-3} Sm^{-1} y encuentra su aplicación en el uso de protecciones antiestáticas. El compuesto de polímero de nanotubo también encuentra aplicaciones en el uso de la superconductividad, refuerzo mecánico, en el uso doméstico, la automoción y en el campo aeroespacial, tecnologías óptico-electrónicas, telecomunicaciones, procesamiento de señales (grandes efectos ópticos no lineales). De acuerdo con el presente invento se pueden purificar los nanotubos de carbono mediante un método no destructivo. Se da un buen rendimiento del material (del orden del 20%) en comparación con otros métodos. El método del presente invento es altamente reproducible de tanda en tanda. El presente invento evita el uso de peligrosos materiales corrosivos o explosivos. El método proporciona un material de compuesto de polímero de nanotubo con una conducción eléctrica relativamente elevada que puede mezclarse con otros plásticos o ser usado como tal.

Los nanotubos pueden usarse para protección estática en una matriz con polímeros, oligomeros, conjugados o no conjugados que pueden usarse en:

Brochas de fibra o disipadores estáticos, empaques de impresoras láser o matriciales, papel, láminas, vidrios, plásticos, conversión, impresión, moquetas, motores de aviones, dispositivos, radiodifusión, industria (productos de luminotecnia, productos de control y distribución eléctricos), y materiales para motores eléctricos (plásticos modificados alto rendimiento, resinas, siliconas, y laminados), sistemas de impulsión, productos técnicos y de servicios (sistemas médicos y servicios de intercambio de datos) cámaras de combustión de hélice, materiales de toberas, y contenidos para el transporte civil de alta velocidad, autoclaves, moldeadores por compresión y equipamiento de transferencia de resinas, hornos de llama, autopropulsados de compactación isostática, reforzamientos de fibra discontinua de vidrio industriales para moldeado por inyección, y polímeros mezclados y en aleación para usarse como matrices en compuestos reforzados con fibra. Los aviones se están desarrollando con alas y fuselaje de plástico reforzado con carbono, y muy pronto un automóvil de plástico anticorrosivo se hará una realidad económica, protección de equipamiento variado que generalmente se mueve usando materiales no conductores en su proceso, lo que puede causar disfunciones en el equipo, o incluso daños severos a muchos de los dispositivos, mecánicos y electrónicos. Los nanotubos pueden inducir un incremento en la conductividad para proporcionar protección. Mezclados con resinas resistentes al calor y retardantes de la llama usadas para hacer las piezas de plástico y aleadas con plomo en la soldadura. Cableado eléctrico, bobinas de motor, radiadores, bobinas de motores, aisladores pasantes, instrumentos, y piezas electrónicas. Metido en cable eléctrico, aleado con estaño y zinc para hacer piezas moldeadas de latón. Paneles de instrumentos, de carrocería, de vidrio, compuestos con otros minerales, resinas y pigmentos para hacer compuestos.

Combinado con goma natural o sintética para hacer llantas y refrigerante, mangueras de fuel y de vacío. Incluido en todas las piezas o partes no metálicas, como revestimiento o pintura de piezas o partes metálicas. Compuesto con otros minerales, resinas y pigmentos para realizar pinturas, revestimientos, paneles de puertas, tapicería, paneles de instrumentos, y paneles compuestos. Partes plásticas, y de goma como asientos, cojines, paneles, fibras de moqueta, mangueras de vacío, combustible, hidráulica, llantas, lentes indicadoras. guarnición interior, paneles de instrumentos, volantes, neumáticos, protección de sonido, boquillas de ducha y otras piezas plásticas y de goma. Manómetros de toma, cárter de cajas de cambio y otras piezas de aluminio, de plástico, fundidas. Como fundente en el reciclaje de aluminio y para evitar la oxidación durante la fundición de piezas de aluminio, como reserva de alimentación para cloro manufacturado para producir resinas para hacer pinturas, paneles interiores de puertas, piezas de guarnición, paneles de instrumentos, paneles compuestos. Piezas de cristal y aluminio, pinturas, plásticos, compuestos, motor, colectores, partes de goma, bombillas, y mucho más. Usado en moldes para piezas fundidas. Usado para hacer silicato de sosa "cristal de agua" para adhesivos y selladores. Bujías de encendido, pinturas de cerámica, plásticos, compuestos, partes de goma, llantas, bases de bombillas de alta temperatura, y más. Combinado con arcilla, feldespato, silíceos y fluorina para hacer partes de cerámica. Compuesto con goma natural o sintética, para hacer mangueras de llantas, de vacío y de combustible. Combinado con arcilla, feldespato, silíceos y fluorina para hacer bujías de encendido y otros componentes cerámicos.

Los nanotubos pueden inducir a un incremento en la conductividad para proporcionar esta protección. También para ser usados como aplicaciones en materiales compuestos reforzados de fibra, compuestos reforzados de fibra elástico-plástica, materiales compuestos reforzados de fibra para una resistencia que puede evitar defectos vistos en otros compuestos de matriz debido a que la presencia del rendimiento limite del plástico comienza muy pronto en el proceso de carga, comparado con la resistencia máxima del compuesto. El comportamiento elástico-plástico de los compuestos de plástico-nanotubo de filamentos alineados o no alineados continuos puede describirse en términos de sus propiedades constituyentes, sus fracciones de volumen, sus esfuerzos mutuos entre fases indicados por su geometría y su micro-estructura.

El compuesto de nanotubo evita la degradación de plásticos en la luz, el calor, y el aire, y refuerza el plástico en resistencia y durabilidad.

El compuesto de nanotubo puede utilizarse en la fabricación de trajes espaciales, y blindaje EMF para el traje. También puede usarse para crear un escudo contra ondas de radio en los blindajes de aviones, vehículos y lanchas militares no detectables ("stealth"), cohetes, y vehículos espaciales de todo tipo. El compuesto puede usarse para revestimiento de protección parcial o total de vehículos, incluyendo los vehículos espaciales, barcos, aeronaves, tanques, etc.

El polímero de extracción de nanotubo posee una fluorescencia natural que se perfecciona muy bien en combinación con nanotubos. Esto tiene un campo de aplicación muy amplio en la tecnología de monitores/pantallas.

Este invento no se limita a las realizaciones anteriormente descritas, las cuales pueden variar tanto en construcción como en detalle.

Claims

1. Procedimiento para purificación de hollín un nanotubo caracterizado porque comprende los pasos de

: - añadir hollín de nanotubo a un solvente que incluye material orgánico de extracción de nanotubo con una estructura de convolución para formar una solución;

: - mezclar la solución para formar una suspensión compuesta de nanotubos y un material sólido por separado.

: - permitir que se estabilice el material sólido separado; y

: - eliminar la suspensión compuesta de nanotubo.

2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque el material de extracción de nanotubo es un polímero, oligomero o monomero o combinaciones de estos.

3. Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque el material de extracción de nanotubos es un poli(m-fenileno-co-2,5-dioctoxi-p-fenilenovinileno).

4. Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque el solvente usado es un solvente orgánico.

5. Procedimiento según la reivindicación 4, caracterizado porque el solvente orgánico es un hidrocarbono de arene aromático.

6. Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la solución es mezclada mediante sonication.

7. Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la solución es mezclada en un baño ultrasónico de baja potencia.

8. Procedimiento según la reivindicación 7, caracterizado porque la solución es mezclada en el baño por al menos 20 min.

9. Suspensión de nanotubo compuesta caracterizada porque comprende un material de extracción de nanotubo que tiene una estructura rizada en tanto sea producida por el procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes.

10. Composición caracterizada porque incluye nanotubos y un material orgánico de estructura rizada.

11. Composición según la reivindicación 10 caracterizada porque el material orgánico comprende uno o más polímeros, oligómeros o monómeros o combinaciones de éstos.

12. Composición según la reivindicación 11 caracterizada porque el material orgánico es un polímero.

13. Composición según la reivindicación 12 caracterizada porque el polímero es poli(m-fenileno-co-2,5-dioctoxi-p-fenilenovinileno).