JP2016006200A - 固体シラン - Google Patents
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Abstract
Description
−架橋剤(R=ビニル、メチル、またはスルフィド)
−疎水化剤(R=アルキル)
−カップリング剤(R=グリシド、メタクリレート、またはアミノ)
−接着促進剤(R=アミノまたはグリシド)
−41:Si(O−Si)0/(T0)
−50:Si(O−Si)1/(T1)
−58:Si(O−Si)2/(T2)
−67:Si(O−Si)3/(T3)
(i)溶融したワックスと反応性シランを乾燥雰囲気下で混合する工程と、
(ii)前記(i)の生成物を放冷して固体を形成する工程と
を含んでなる方法を提供する。
(i)溶融したワックスと反応性シランを150℃未満の温度で混合する工程と、
(ii)前記(i)の生成物を放冷して固体を形成する工程と
を含んでなる方法を提供する。
(i)溶融したワックスと反応性シランを、150℃未満の温度および乾燥雰囲気下で混合する工程と、
(ii)前記(i)の生成物を放冷して固体を形成する工程と
を含んでなる方法を提供する。
R2、R3、及び、R4は互いに独立して水素、及び、
である。
[ダウコーニング社Z−6011シラン]
を挙げることができる。
[ダウコーニング社Z−6070シラン]、
[ダウコーニング社Z−6300シラン]、又は、
[ダウコーニング社Z−6264シラン]
から選択される。
(i)溶融したワックスと反応性シランを乾燥雰囲気下で混合し、そして、
(ii)工程(i)の産物を放冷して固形物を形成する
工程を含んでなる、本発明による組成物の調製方法を提供する。
(i)溶融したワックスと反応性シランを150℃より低い温度で混合し、そして、
(ii)工程(i)の産物を放冷して固形物を形成する
工程を含んでなる、本発明による組成物の調製方法を提供する。
(i)溶融したワックスを反応性シランと150℃より低い温度および乾燥雰囲気下で混合し、そして、
(ii)工程(i)の産物を放冷して固形物を形成する
工程を含んでなる、本発明による組成物の調製方法を提供する。
・シランと溶融したワックスを細粒の流動層中に吹きかけて顆粒状物質を形成する流動層造粒方法
・シランと溶融したワックスを共に押し出して液滴を形成し、冷たい空気中でその液滴が冷却して固形物質を形成する噴射造粒方法、又は、マイクロカプセル化方法
・ワックス、シラン、及び、粉体を混合して、多孔性が減少した顆粒状物質を形成する混合用機器を用いる造粒方法
である。
実施例5により形成された固形粒子のうちの小部分を、試料台上の炭素系接着テープに噴霧して、そして、12nmの金/パラジウムで被覆することによりSEMの試料を調製した。JEOL社のJSM−5600LV SEMを14mmの作動距離、レンズ口径1で用いた。二次電子像モードでデジタル画像を取得した。その結果の画像は図6に示される。
必要に応じて酸を含む22mlの水/重水と28mlのアセトンの混合物に1.0mlのシランを加え、約500rpmで撹拌した。所要の時間間隔で約0.6mlのその混合物を取り出し、そのNMRスペクトラムを測定して加水分解の程度を判定した。加水分解していない物質を検出することができなかったとき、その実験を停止した。
40mm、1°のスピンドルを用いるフィジカ(Physica)社のレオメーターMCR300を使用してワックスの粘度を測定することができる。温度プロファイルが実行された。(cPの単位で)粘度を100s−1のずり速度の下で120℃から60℃まで5℃ごとに記録した。その値を下記の表3に記録する。
グラット(Glatt)社の流動層を用いて固形粒子を調製した。3流体ノズルを使用して流動化細粒の層の底にラジア(Radia)7515(トリベヘン酸グリセリル)と共にZ−6020をスプレーした。
噴霧型冷却装置に2流体ノズルを用いてZ−6020をラジア(Radia)7515(トリベヘン酸グリセリル)と共にスプレーして固形粒子を調製した。図8は純粋なZ6020(上)とZ6020顆粒状製品(下)の29Si NMRスペクトラムを比較する図である。その固形粒子製品について、縮合が起こらなかったことを理解することができる。観察された唯一のピークは縮合していないシロキシ基に相当する。
噴霧型冷却装置に2流体ノズルを用いてZ−6011をラジア(Radia)7515(トリベヘン酸グリセリル)と共にスプレーして固形粒子を調製した。
Claims (18)
- ワックスと、反応性シランとを含んでなる組成物であって、前記反応性シランが固体粒子状の前記ワックスと組み合わされてなる、組成物。
- 前記反応性シランが、アルコキシシランである、先行する請求項に記載の組成物。
- 前記反応性シランが、1h−1より大きい加水分解速度定数(pH4.0、HCl)を有するものである、請求項1または2に記載の組成物。
- 前記ワックスが、直径40mm、角度1°のコーンプレートスピンドルを装着したレオメーターを使用して120℃、せん断速度100s−1で測定した場合に、300cP未満、好ましくは200cP未満、より好ましくは100cP未満の粘度を有するものである、先行する請求項のいずれかに記載の組成物。
- 前記反応性シランが、アミノ含有アルコキシシランである、先行する請求項のいずれかに記載の組成物。
- 前記アミノ含有アルコキシシランが、式(I):
xは、0、1、または2である整数であり;
R1は、以下の基を表す
R2、R3、およびR4は、独立して、水素および次式から選ばれる
で表されるものである、請求項5に記載の組成物。 - 前記反応性シランが、式(II):
を有するものである、請求項1〜4のいずれか一項に記載の組成物。 - R9が、メチルを表す、請求項7に記載の組成物。
- 粉末をさらに含んでなる、請求項1〜8のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記粉末が、鉱物または有機固体である、請求項9に記載の組成物。
- 請求項1〜10のいずれか一項の記載の組成物を調製するための方法であって、
(i)溶融したワックスと反応性シランとを、乾燥雰囲気下で混合する工程と、
(ii)前記(i)の生成物を放冷して固体を形成する工程と
を含んでなる、方法。 - 請求項1〜10のいずれか一項の組成物を調製するための方法であって、
(i)溶融したワックスと反応性シランとを150℃未満の温度で混合する工程と、
(ii)前記(i)の生成物を放冷して固体を形成する工程と
を含んでなる、方法。 - 請求項1〜10のいずれか一項の組成物を調製するための方法であって、
(i)溶融したワックスと反応性シランとを、150℃未満の温度および乾燥雰囲気下で混合する工程と、
(ii)前記(i)の生成物を放冷して固体を形成する工程と、
を含んでなる、方法。 - 前記温度が120℃未満であり、好ましくは90℃未満であり、よく好ましくは65°未満である、請求項12または13に記載の方法。
- 不活性無水ガスを適用することにより、前記乾燥雰囲気が前記混合物に適用される、請求項11または13に記載の方法。
- 前記固体が、縮合した5重量%未満のシランを含む、請求項11〜15のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項11〜16のいずれか一項に記載の方法により製造され得る、組成物。
- カップリング剤、架橋剤、接着促進剤、粉末処理、疎水化剤、または反応剤としての、請求項1〜10または請求項17のいずれか一項に記載の組成物の使用。
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