JP2015506712A - 白色化されたタバコ組成物 - Google Patents

白色化されたタバコ組成物 Download PDF

Info

Publication number
JP2015506712A
JP2015506712A JP2014556806A JP2014556806A JP2015506712A JP 2015506712 A JP2015506712 A JP 2015506712A JP 2014556806 A JP2014556806 A JP 2014556806A JP 2014556806 A JP2014556806 A JP 2014556806A JP 2015506712 A JP2015506712 A JP 2015506712A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
tobacco
extract
whitened
pulp
clarified
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2014556806A
Other languages
English (en)
Other versions
JP2015506712A5 (ja
JP6218754B2 (ja
Inventor
ビーソン,ドウェイン・ウィリアム
フリンチャム・ジュニア,ジャック・グレイ
ガン,ホワミン
Original Assignee
アール・ジエイ・レイノルズ・タバコ・カンパニー
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by アール・ジエイ・レイノルズ・タバコ・カンパニー filed Critical アール・ジエイ・レイノルズ・タバコ・カンパニー
Publication of JP2015506712A publication Critical patent/JP2015506712A/ja
Publication of JP2015506712A5 publication Critical patent/JP2015506712A5/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP6218754B2 publication Critical patent/JP6218754B2/ja
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A24TOBACCO; CIGARS; CIGARETTES; SIMULATED SMOKING DEVICES; SMOKERS' REQUISITES
    • A24BMANUFACTURE OR PREPARATION OF TOBACCO FOR SMOKING OR CHEWING; TOBACCO; SNUFF
    • A24B15/00Chemical features or treatment of tobacco; Tobacco substitutes, e.g. in liquid form
    • A24B15/18Treatment of tobacco products or tobacco substitutes
    • A24B15/24Treatment of tobacco products or tobacco substitutes by extraction; Tobacco extracts
    • A24B15/241Extraction of specific substances
    • A24B15/245Nitrosamines
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A24TOBACCO; CIGARS; CIGARETTES; SIMULATED SMOKING DEVICES; SMOKERS' REQUISITES
    • A24BMANUFACTURE OR PREPARATION OF TOBACCO FOR SMOKING OR CHEWING; TOBACCO; SNUFF
    • A24B15/00Chemical features or treatment of tobacco; Tobacco substitutes, e.g. in liquid form
    • A24B15/18Treatment of tobacco products or tobacco substitutes
    • A24B15/24Treatment of tobacco products or tobacco substitutes by extraction; Tobacco extracts
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A24TOBACCO; CIGARS; CIGARETTES; SIMULATED SMOKING DEVICES; SMOKERS' REQUISITES
    • A24BMANUFACTURE OR PREPARATION OF TOBACCO FOR SMOKING OR CHEWING; TOBACCO; SNUFF
    • A24B15/00Chemical features or treatment of tobacco; Tobacco substitutes, e.g. in liquid form
    • A24B15/18Treatment of tobacco products or tobacco substitutes
    • A24B15/24Treatment of tobacco products or tobacco substitutes by extraction; Tobacco extracts
    • A24B15/241Extraction of specific substances
    • A24B15/246Polycyclic aromatic compounds
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A24TOBACCO; CIGARS; CIGARETTES; SIMULATED SMOKING DEVICES; SMOKERS' REQUISITES
    • A24BMANUFACTURE OR PREPARATION OF TOBACCO FOR SMOKING OR CHEWING; TOBACCO; SNUFF
    • A24B15/00Chemical features or treatment of tobacco; Tobacco substitutes, e.g. in liquid form
    • A24B15/18Treatment of tobacco products or tobacco substitutes
    • A24B15/28Treatment of tobacco products or tobacco substitutes by chemical substances
    • A24B15/287Treatment of tobacco products or tobacco substitutes by chemical substances by inorganic substances only
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A24TOBACCO; CIGARS; CIGARETTES; SIMULATED SMOKING DEVICES; SMOKERS' REQUISITES
    • A24BMANUFACTURE OR PREPARATION OF TOBACCO FOR SMOKING OR CHEWING; TOBACCO; SNUFF
    • A24B15/00Chemical features or treatment of tobacco; Tobacco substitutes, e.g. in liquid form
    • A24B15/18Treatment of tobacco products or tobacco substitutes
    • A24B15/28Treatment of tobacco products or tobacco substitutes by chemical substances
    • A24B15/30Treatment of tobacco products or tobacco substitutes by chemical substances by organic substances
    • A24B15/32Treatment of tobacco products or tobacco substitutes by chemical substances by organic substances by acyclic compounds
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A24TOBACCO; CIGARS; CIGARETTES; SIMULATED SMOKING DEVICES; SMOKERS' REQUISITES
    • A24FSMOKERS' REQUISITES; MATCH BOXES; SIMULATED SMOKING DEVICES
    • A24F23/00Cases for tobacco, snuff, or chewing tobacco
    • A24F23/02Tobacco pouches
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B65CONVEYING; PACKING; STORING; HANDLING THIN OR FILAMENTARY MATERIAL
    • B65DCONTAINERS FOR STORAGE OR TRANSPORT OF ARTICLES OR MATERIALS, e.g. BAGS, BARRELS, BOTTLES, BOXES, CANS, CARTONS, CRATES, DRUMS, JARS, TANKS, HOPPERS, FORWARDING CONTAINERS; ACCESSORIES, CLOSURES, OR FITTINGS THEREFOR; PACKAGING ELEMENTS; PACKAGES
    • B65D65/00Wrappers or flexible covers; Packaging materials of special type or form
    • B65D65/38Packaging materials of special type or form

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Manufacture Of Tobacco Products (AREA)

Abstract

白色化されたタバコ材料を調製する方法が提供され、この方法は:(i)水溶液によりタバコ材料を抽出し、タバコパルプおよびタバコ抽出物を提供する工程と;(ii)タバコパルプを腐食剤および酸化剤の少なくとも1つでタバコパルプの色を明るくするのに十分な時間、十分な温度で処理し、白色化されたタバコパルプを提供する工程と;(iii)タバコ抽出物を清澄化し、より高い分子量の構成成分を除去する工程と;(iv)白色化されたタバコパルプを清澄化されたタバコ抽出物と組み合わせ、白色化されたタバコ材料を形成する工程とを含む。白色化されたタバコ材料は単離し、無煙タバコ製品に組み入れることができる。本発明はまた、白色化されたタバコ材料を組み入れた無煙タバコ製品を提供する。無煙タバコ製品は、密閉パウチ内に含まれるスヌース型配合物であってもよい。

Description

本発明はタバコから製造された、またはこれに由来する、あるいは別様にタバコを組み入れている、かつ人間が消費することを意図した製品に関する。
紙巻きタバコ、葉巻およびパイプは様々な形態のタバコを使用するよく知られた喫煙物品である。そのような喫煙物品は、タバコを加熱または燃焼させることにより使用され、エアロゾル(例えば、煙)が喫煙者により吸入される。タバコはまた、いわゆる「無煙」形態で楽しむことができる。特によく知られた無煙タバコ製品は、いくつかの形態の加工タバコまたはタバコ含有配合物を使用者の口に挿入することにより使用される。
様々な型の無煙タバコ製品が知られている。例えば、下記において明記される型の無煙タバコ配合物、材料成分、および加工方法を参照されたい:Schwartzの米国特許第1,376,586号;Leviの3,696,917号;Pittmanらの4,513,756号;Sensabaugh,Jr.らの4,528,993号;Storyらの4,624,269号;Tibbettsの4,991,599号;Townsendの4,987,907号;Sprinkle,IIIらの5,092,352号;Whiteらの5,387,416号;Williamsの6,668,839号;Williamsの6,834,654号;Atchleyらの6,953,040号;Atchleyらの7,032,601号;およびAtchleyらの7,694,686号;Williamsの米国特許公開第2004/0020503号;Quinterらの2005/0115580号;Stricklandらの2006/0191548号;Holton,Jr.らの2007/0062549号;Holton,Jr.らの2007/0186941号;Stricklandらの2007/0186942号;Dubeらの2008/0029110号;Robinsonらの2008/0029116号;Robinsonらの2008/0173317号;Engstromらの2008/0196730号;Neilsenらの2008/0209586号;Crawfordらの2008/0305216号;Essenらの2009/0065013号;Kumarらの2009/0293889号;Gaoらの2010/0291245号;およびMuaらの2011/0139164号;ArnarpらのPCT WO04/095959号およびAtchleyのWO2010/132444号(その各々が参照により本明細書に組み込まれる)。
無煙タバコ製品の1つの型は「嗅ぎタバコ」と呼ばれる。通常、「スヌース(snus)」と呼ばれる、代表的な型の湿性嗅ぎタバコ製品は欧州、特にスウェーデンで、Swedish Match AB、Fiedler & Lundgren AB、Gustavus AB、Skandinavisk Tobakskompagni A/S、およびRocker Production ABなどの会社により、またはこれらを通して製造される。米国で入手可能なスヌース製品は、R.J. Reynolds Tobacco Companyにより商標名CAMEL Snus、CAMEL Orbs、CAMEL StripsおよびCAMEL Sticks;American Snuff Company,LLCによりGRIZZLY湿性タバコ、KODIAK湿性タバコ、LEVI GARRETTルースタバコおよびTAYLOR’S PRIDEルースタバコ;Swisher International,Inc.によりKAYAK湿性嗅ぎタバコおよびCHATTANOOGA CHEW噛みタバコ;Pinkerton Tobacco Co.LPによりREDMAN噛みタバコ;U.S. Smokeless Tobacco CompanyによりCOPENHAGEN湿性タバコ、COPENHAGEN Pouches、SKOAL Bandits、SKOAL Pouches、RED SEALロングカットおよびREVEL Mint Tobacco Packs;ならびにPhilip Morris USAによりMARLBORO SnusおよびTabokaで売り出されている。例えば、Bryzgalov et al., 1N1800 Life Cycle Assessment, Comparative Life Cycle Assessment of General Loose and Portion Snus(2005)もまた、参照されたい。加えて、スヌース製造と関連するある一定の品質標準がいわゆるGothiaTek標準として構築されている。
長年の間、タバコ組成物において使用されるタバコ材料の全体特性または性質を変化させるために様々な処理方法および添加物が提案されてきた。例えば、添加物または処理プロセスは時として、タバコ材料の化学または感覚特性を変化させるために、あるいは喫煙可能なタバコ材料の場合、タバコ材料を含む喫煙物品により生成される主流煙の化学または感覚特性を変化させるために使用される。場合によっては、熱処理プロセスは、所望の色または視覚特性をタバコ材料に、所望の感覚特性をタバコ材料に、または所望の物理的性質またはテクスチャーをタバコ材料に付与するために使用することができる。
喫煙物品または無煙タバコ製品において有用なタバコ(ならびにタバコ組成物および配合物)の特性および性質を変化させるためのさらなる方法を提供することが当技術分野では望ましいであろう。
米国特許第1,376,586号明細書 米国特許第3,696,917号明細書 米国特許第4,513,756号明細書 米国特許第4,528,993号明細書 米国特許第4,624,269号明細書 米国特許第4,991,599号明細書 米国特許第4,987,907号明細書 米国特許第5,092,352号明細書 米国特許第5,387,416号明細書 米国特許第6,668,839号明細書 米国特許第6,834,654号明細書 米国特許第6,953,040号明細書 米国特許第7,032,601号明細書 米国特許第7,694,686号明細書 米国特許公開第2004/0020503号明細書 米国特許公開第2005/0115580号明細書 米国特許公開第2006/0191548号明細書 米国特許公開第2007/0062549号明細書 米国特許公開第2007/0186941号明細書 米国特許公開第2007/0186942号明細書 米国特許公開第2008/0029110号明細書 米国特許公開第2008/0029116号明細書 米国特許公開第2008/0173317号明細書 米国特許公開第2008/0196730号明細書 米国特許公開第2008/0209586号明細書 米国特許公開第2008/0305216号明細書 米国特許公開第2009/0065013号明細書 米国特許公開第2009/0293889号明細書 米国特許公開第2010/0291245号明細書 米国特許公開第2011/0139164号明細書 国際公開第2004/095959号 国際公開第2010/132444号
Bryzgalov et al., 1N1800 Life Cycle Assessment, Comparative Life Cycle Assessment of General Loose and Portion Snus(2005)
本発明は、タバコ材料の色を変更する、とりわけ色が明るくされた(すなわち、「白色化された」)タバコパルプ材料および/または清澄化されたタバコ抽出物を提供するためにタバコ材料を加工する方法を提供する。白色化されたタバコパルプおよび清澄化された抽出物は、材料に白色化された外観を与えるために無煙タバコ材料において使用することができる。
したがって、発明の1つの態様では、無煙タバコ製品において使用するためのタバコ材料を白色化する方法が提供され、これは下記を含む:(i)水溶液によりタバコ材料を抽出し、タバコパルプおよびタバコ抽出物を提供すること;(ii)タバコパルプを腐食剤および酸化剤の少なくとも1つでタバコパルプの色を明るくするのに十分な時間、十分な温度で処理し、白色化されたタバコパルプを提供すること;(iii)タバコ抽出物を清澄化し、より高い分子量の構成成分を除去し、清澄化されたタバコ抽出物を提供すること;ならびに(iv)白色化されたタバコパルプを清澄化されたタバコ抽出物と組み合わせ、白色化されたタバコ材料を形成すること。ある一定の実施形態では、工程(iv)で組み合わされる白色化されたタバコパルプおよびタバコ抽出物は、同じタバコ材料に由来する。他の実施形態では、工程(iv)で組み合わされる白色化されたタバコパルプおよびタバコ抽出物は、異なるタバコ材料に由来する。
腐食剤および酸化剤は様々であり得る。例えば、ある一定の実施形態では、腐食剤は水酸化ナトリウムである。ある一定の実施形態では、酸化剤は過酸化水素である。腐食剤および酸化剤の両方が使用される実施形態では、腐食剤の酸化剤に対する比は様々であり得る。例えば、腐食剤の量の酸化剤の量に対するモル比は約1:1〜約1:100、例えば、約1:5〜約1:50または約1:20〜約1:25とすることができる。
白色化する方法はさらに、タバコ材料の群を視覚的に検査し、その群内のタバコ材料の残りと比べて色が比較的明るいタバコ材料を選択することにより、工程(i)で抽出されるタバコ材料を選択することを含む。タバコ材料は、例えば、タバコ葉身および茎を含み得る。様々な型のタバコを使用することができ、例えば、限定はされないが、サン・キュアード粉砕茎(Rustica)およびサン・キュアードおよびダーク・エア・キュアード葉身&茎およびライト・エア・キュアード茎(バーレー茎)が挙げられる。
いくつかの実施形態では、処理工程は室温で実施される。ある一定の実施形態では、処理工程はさらに、タバコパルプ、腐食剤、および酸化剤の混合物を、白色化の速度を増加させるのに十分な温度で加熱することを含む。温度は様々であり得るが、いくつかの実施形態では約72℃を超えない。清澄化されたタバコ抽出物は、いくつかの実施形態では、半透明または透明として特徴付けることができる。ある一定の実施形態では、処理工程はタバコ抽出物を蒸留する(すなわち、水蒸気加工する)または濾過することを含む。濾過は、例えば、タバコ抽出物を、1000Daの分画分子量を有する膜フィルタに通すことを含む。いくつかの実施形態では、濾過は、タバコ抽出物を約10,000Da〜約1,000,000Daの分画分子量を有する一連の1つ以上の濾過膜に通すことを含むことができる。ある一定の実施形態では、清澄化されたタバコ抽出物は、清澄化された抽出物の重量に基づき、低いタバコ特有のニトロソアミン量(例えば、約150ng/g以下)および/または低いベンゾ[a]ピレン量(例えば、約1ng/g以下)により特徴付けることができる。
工程(iv)で組み合わされる白色化されたタバコパルプのタバコ抽出物に対する比は様々であり得る。例えば、ある一定の実施形態では、白色化されたパルプのタバコ抽出物に対する重量比は約90:1〜約1:1の間である。比は、工程(i)で与えられるタバコ抽出物の性質に依存し得る。よって、ある一定の実施形態では、白色化されたタバコパルプのタバコ抽出物に対する比は、使用される抽出物清澄化法に依存し得る。例えば、抽出物が濾過により清澄化される実施形態ではより多くの抽出物が使用される可能性があり、一方、抽出物が蒸留により清澄化される実施形態ではより少ない抽出物が使用され得る。ある一定の実施形態では、白色化されたパルプの濾過されたタバコ抽出物に対する重量比(乾燥重量ベースによる)は、約1:1〜約10:1(例えば、約1.5:1〜約3:1)の間である。ある一定の実施形態では、白色化されたパルプの蒸留されたタバコ抽出物に対する重量比は、約10:1〜約90:1の間である。いくつかの実施形態では、抽出物の量は、最終製品において所望の量のタバコ構成成分および/または含水量を達成するように調整される。
いくつかの実施形態では、白色化されたタバコ材料は、無煙タバコ製品内に組み入れることができる。そのように生成された白色化されたタバコ材料に加えて、無煙タバコ製品はさらに香味材料、フィラー、バインダー、pH調整剤、緩衝剤、着色剤、崩壊助剤、抗酸化剤、保水剤、および保存剤からなる群より選択される1つ以上の追加の構成成分を含む。
発明の別の態様では、本明細書で記載される方法に従い調製される無煙タバコ製品が提供される。ある一定の実施形態では、本発明は白色化されたタバコ組成物を含む無煙タバコ製品を提供し、白色化されたタバコ組成物は、白色化されたタバコパルプにより運ばれる清澄化されたタバコ抽出物を含む。無煙タバコ製品は、いくつかの実施形態では、清澄化されたタバコ抽出物を蒸留または濾過タバコ抽出物の形態で含む。清澄化されたタバコ抽出物は、例えば、約1000Daを超える分子量を有する構成成分を含まない抽出物であり得る。清澄化された抽出物は、ある一定の実施形態では、半透明または透明として特徴付けることができる。
発明の無煙タバコ製品の形態は様々であり得る。ある一定の実施形態では、無煙タバコ製品は白色化されたタバコパルプにより運ばれる清澄化されたタバコ抽出物を含む透水性パウチを含む。無煙タバコ製品は1つ以上の追加の構成成分、例えば香味材料、フィラー、バインダー、pH調整剤、緩衝剤、着色剤、崩壊助剤、抗酸化剤、保水剤、および保存剤からなる群より選択されるものを含み得る。例えば、1つの特定の実施形態では、無煙タバコ製品は約80%〜約95%の白色化されたタバコ組成物;約0.1%〜約5%の人工甘味料;約0.5%〜約2%の塩;約1%〜約5%香味料;および約1%〜約5%保水剤を含む。1つの例示的な保水剤はプロピレングリコールである。
製品の幅についての無煙タバコ製品実施形態の断面図であり、タバコ材料およびタバコ材料中に配置された任意的なマイクロカプセルで充填された外側パウチを示す。 白色化されたタバコ製品を提供するために、タバコパルプおよびタバコ抽出物を提供するためにタバコ構成成分を抽出すること、パルプを白色化すること、抽出物を清澄化すること、ならびに白色化されたパルプおよび清澄化された抽出物を再び組み合わせることを含むプロセスの概略図である。
本発明は以下、より十分に記載される。しかしながら、この発明は多くの異なる形態で具体化することができ、本明細書で明記される実施形態に限定されるものと解釈されるべきではなく;むしろ、これらの実施形態はこの開示が完璧で完全なものとなり、発明の範囲を当業者に完全に伝えるように提供される。この明細書および特許請求の範囲で使用されるように、単数形「1つの(a、an)」および「その(the)」は文脈で明確に別記されない限り複数の指示対象を含む。「乾燥重量パーセント」または「乾燥重量ベース」への言及は、乾燥材料成分(すなわち、水を除く全ての材料成分)に基づいた重量を示す。
発明のある一定の実施形態は、添付の図面の図1を参照して記載され、これらの記載される実施形態は外側パウチを有し、タバコ配合物内に白色化されたタバコ材料を含むスヌース型製品を含む。下記でより詳細に説明されるように、そのような実施形態は例示にすぎず、無煙タバコ製品は他の形態のタバコ組成物を含むことができる。
図1について説明すると、無煙タバコ製品10の第1の実施形態が示される。タバコ製品10は、パウチ12の形態の透湿性容器を含み、これは、本明細書で記載される型の白色化されたタバコ材料を含む固体タバコフィラー材料14を含む。無煙タバコ製品はまた、任意で、ある一定の実施形態では、タバコフィラー材料14内に分散された複数のマイクロカプセル16を含みことができ、マイクロカプセルは下記でより詳細に記載されるものなどの構成成分(例えば、香味材料)を含む。
タバコ製品10は、典型的には、タバコ配合物を含む1つのパウチをヒト被験体/使用者の口内に置くことにより使用される。使用中、使用者の口内の唾液により、タバコ配合物の構成成分のいくらかが、透水性パウチを通過し、使用者の口の中に入る。パウチは好ましくは噛まれず、飲み込まれない。使用者には、タバコ香味および満足が提供され、タバコ配合物のいずれの部分も吐き出すことを要求されない。約10分〜約60分、典型的には約15分〜約45分使用し/楽しんだ後、実質的な量のタバコ配合物および任意的なマイクロカプセルの量がヒト被験体により消化され、パウチはヒト被験体の口から取り出し、廃棄することができる。
発明は、白色化されたタバコ組成物、そのような白色化されたタバコ組成物を組み入れた無煙タバコ製品、ならびに白色化されたタバコ組成物を調製するための、およびそのような組成物を無煙タバコ製品内に組み入れるための方法を提供する。本明細書では、「白色化された」という用語は、ある程度の色をそこから除去するように処理されたタバコ材料を含む組成物を示す。よって、本明細書で記載される方法に従い処理された「白色化された」タバコ材料は、未処理タバコ材料よりも視覚的に色相が明るい。発明の白色化されたタバコ組成物は、下記などの無煙タバコ組成物の構成成分として使用することができる:ルース湿性嗅ぎタバコ、ルース乾性嗅ぎタバコ、噛みタバコ、ペレット状タバコピース、押出または成形タバコストリップ、ピース、ロッド、またはスティック、微細化破砕粉末、粉末ピースおよび構成成分の微細化または粉砕凝集物、フレーク様ピース、成形加工タバコピース、タバコ含有ガムピース、テープ様フィルムのロール、易水溶解性または水分散性フィルムまたはストリップ、あるいはカプセル様材料。
本発明のタバコ組成物中で使用されるタバコは様々であり得る。ある一定の実施形態では、使用することができるタバコとしては、下記が挙げられる:フルー・キュアード(flue−cured)またはバージニア(例えば、K326)、バーレー、サン・キュアード(例えば、インディアン・カルヌールおよびオリエンタルタバコ、例として、カテリニ(Katerini)、プレリップ(Prelip)、コモチニ(Komotini)、キサンチ(Xanthi)およびヤンボル(Yambol)タバコ)、メリーランド、ダーク、ダーク・ファイヤード、ダーク・エア・キュアード(例えば、パサンダ(Passanda)、クバノ(Cubano)、ジャティン(Jatin)およびベズキ(Bezuki)タバコ)、ライト・エア・キュアード(例えば、ノースウイスコンシンおよびガルパオ(Galpao)タバコ)、インディアンエア・キュアード、レッド・ロシア(Red Russian)およびルスティカ(Rustica)タバコ、ならびに様々な他の稀なまたは特殊なタバコおよび前記タバコのいずれかの様々なブレンド。様々な型のタバコ、栽培実施および収穫実施の説明はTobacco Production, Chemistry and Technology, Davis et al.(Eds.)(1999)(参照により本明細書に組み込まれる)に明記される。ニコチアナ(Nicotiana)種由来の様々な代表的な他の型の植物が、下記に明記される:Goodspeed, The Genus Nicotiana, (Chonica Botanica) (1954);Sensabaugh,Jr.らの米国特許第4,660,577号;Whiteらの5,387,416号およびtoLawsonらの7,025,066号;Lawrence,Jr.の米国特許出願公開第2006/0037623号およびMarshallらの2008/0245377号(各々が参照により本明細書に組み込まれる)。例示的なニコチアナ種としては下記が挙げられる:N.タバカム(tabacum)、N.ルスティカ、N.アラタ(alata)、N.アレントシ(arentsii)、N.エクセルシオール(excelsior)、N.フォルゲチアナ(forgetiana)、N.グラウカ(glauca)、N.グルチノーザ(glutinosa)、N.ゴッセイ(gossei)、N.カワカミ(kawakamii)、N.ナイチアナ(knightiana)、N.ラングスドルフィー(langsdorffi)、N.オトホラ(otophora)、N.セトケリ(setchelli)、N.シルベストリス(sylvestris)、N.トメントサ(tomentosa)、N.トメントシホルミス(tomentosiformis)、N.ウンデュラタ(undulata)、N.キサンデラエ(xsanderae)、N.アフリカーナ(africana)、N.アムプレキカウリス(amplexicaulis)、N.ベナビデシ(benavidesii)、N.ボナリエンシス(bonariensis)、N.デブネイ(debneyi)、N.ロンギフロラ(longiflora)、N.マリチナ(maritina)、N.メガロシフォン(megalosiphon)、N.オクシデンタリス(occidentalis)、N.パニクラタ(paniculata)、N.プルムバギニフォリア(plumbaginifolia)、N.ライモンジ(raimondii)、N.ロスラタ(rosulata)、N.シミュランス(simulans)、N.ストックトニ(stocktonii)、N.スアベオレンス(suaveolens)、N.ウムブラチカ(umbratica)、N.ベルチナ(velutina)、N.ウィガンジオイデス(wigandioides)、N.アカウリス(acaulis)、N.アクミナタ(acuminata)、N.アテニュアタ(attenuata)、N.ベンタミアナ(benthamiana)、N.カビコラ(cavicola)、N.クレベランジ(clevelandii)、N.コルジフォリア(cordifolia)、N.コリムボサ(corymbosa)、N.フラグランス(fragrans)、N.グードスピージ(goodspeedii)、N.リネアリス(linearis)、N.ミエルシ(miersii)、N.ヌジカウリス(nudicaulis)、N.オブツシフォリア(obtusifolia)、N.オシデンタリス−亜種ヘスペリス(occidentalissubsp.Hersperis)、N.パウシフロラ(pauciflora)、N.ペツニオイデス(petunioides)、N.クアドリバルビス(quadrivalvis)、N.レパンダ(repanda)、N.ロツンジホリア(rotundifolia)、N.ソラニフォリア(solanifolia)、およびN.スペガジニ(spegazzinii)。
ニコチアナ種は遺伝子改変または交雑技術を用いて誘導することができる(例えば、タバコ植物を遺伝子操作、または交雑し、構成成分、特性または属性の生成を増加または減少させることができる)。例えば、下記で明記される植物の遺伝子改変の型を参照されたい:Fitzmauriceらの米国特許第5,539,093号;Wahabらの5,668,295号;Fitzmauriceらの5,705,624号;Weiglの5,844,119号;Dominguezらの6,730,832号;Liuらの7,173,170号;Colliverらの7,208,659号およびBenningらの7,230,160号;Conklingらの米国特許出願公開第2006/0236434号;ならびにNielsenらのPCT WO2008/103935号。また、下記で明記される型のタバコも参照されたい:Sensabaugh,Jr.らの米国特許第4,660,577号;Whiteらの5,387,416号;およびDominguezらの6,730,832号(各々が参照により本明細書に組み込まれる)。最も好ましくは、タバコ材料は、適切にキュアリングおよび熟成されたものである。フルー・キュアードタバコをキュアリングするためのとりわけ好ましい技術および条件は下記に明記される:Nestoretal.,BeitrageTabakforsch.Int.,20(2003)467−475およびPeeleの米国特許第6,895,974号(参照により本明細書に組み込まれる)。タバコをエアキュアリングするための代表的な技術および条件は、下記で明記される:Roton et al., Beitrage Tabakforsch. Int.、21 (2005) 305−320およびStaaf et al., Beitrage Tabakforsch. Int., 21(2005) 321−330(参照により本明細書に組み込まれる)。ある一定の型の珍しいまたは稀なタバコはサンキュアリングすることができる。オリエンタルタバコの喫煙品質を改善するための手法および方法は、Lawsonらの米国特許第7,025,066号(参照により本明細書に組み込まれる)に明記される。代表的なオリエンタルタバコとしては、カテリニ、プレリップ、コモチニ、キサンチおよびヤンボルタバコが挙げられる。ダーク・エア・キュアードタバコを含むタバコ組成物は、Marshallらの米国特許出願公開第2008/0245377号(参照により本明細書に組み込まれる)に明記される。また、例えば、Beesonらの米国特許出願公開第2011/0247640号(参照により本明細書に組み込まれる)で明記される型のタバコも参照されたい。
ニコチアナ種は、その中に存在する様々な化合物の量のために選択することができる。例えば、植物は、それらの植物が、これらから単離することが望ましい、比較的高い量の1つ以上の化合物を生成することに基づいて選択することができる。ある一定の実施形態では、ニコチアナ種の植物(例えば、ガルパオ・コムン(commun)タバコ)は、それらの葉表面化合物の存在量のために特定的に栽培される。タバコ植物は、温室、グロースチャンバー、または屋外の田畑で栽培することができ、または水耕により栽培することができる。
ニコチアナ種の植物の様々なパーツまたは部分が使用され得る。例えば、事実上、植物の全て(例えば、植物全体)を収穫し、そのようなものとして使用することができる。あるいは、植物の様々なパーツまたはピースは収穫することができ、または収穫後のさらなる使用のために分離することができる。例えば、花、葉、茎、幹、根、種子、およびそれらの様々な組み合わせが、さらなる使用または処理のために単離され得る。いくつかの実施形態では、本明細書で明記される処理に供せられるタバコ材料は、粉砕形態のルスティカ茎である。
植物またはその部分の収穫後加工は様々であり得る。収穫後、植物またはその部分は緑色の形態で使用することができる(例えば、植物またはその部分はいずれのキュアリングプロセスにも供さずに使用することができる)。例えば、植物またはその部分は著しい貯蔵、取扱または加工条件に供さずに使用することができる。ある一定の状況では、植物またはその部分は、事実上収穫の直後に使用されることが有利である。あるいは、例えば、緑色の形態の植物またはその部分は、後の使用のために冷蔵または凍結され、凍結乾燥され、照射に供され、黄色化され、乾燥され、キュアリングされ(例えば、空気乾燥技術または熱の適用を採用する技術を使用して)、加熱されまたは料理され(例えば、ローストされ、揚げられまたはボイルされ)、あるいは別様に、後の使用のための貯蔵もしくは処理に供せられ得る。
収穫された植物またはその部分は物理的に加工することができる。植物またはその部分は個々のパーツまたはピースに分離することができる(例えば、葉は茎から除去することができ、および/または茎と葉は幹から除去することができる)。収穫された植物または個々のパーツまたはピースは、さらにパーツまたはピース再分することができる(例えば、葉は、フィラー型ピース、顆粒、微粒子または微粉末として特徴づけることができるピースまたはパーツに刻み、切断し、細かく砕き、微粉化し、粉砕または破砕することができる)。植物、またはそのパーツは、外力または圧に供することができる(例えば、加圧するまたはロール処理に供することにより)。そのような加工条件を実行する場合、植物またはその部分はその自然含水量(例えば、収穫直後のその含水量)に近似する含水量、水分を植物またはその部分に添加することにより達成される含水量、または植物またはその部分の乾燥により得られる含水量を有することができる。例えば、粉末化され、微粉化され、破砕されまたは粉砕された、植物またはその部分のピースは約25重量パーセント未満、多くの場合約20重量パーセント未満、しばしば約15重量パーセント未満の含水量を有することができる。
図1におけるものなどの無煙形態で使用されることが意図されるタバコ組成物は、単一型のタバコを組み入れてもよい(例えば、いわゆる「ストレートグレード」形態の場合)。例えば、タバコ組成物内のタバコは、フルー・キュアードタバコのみから成ることがある(例えば、タバコのすべてが、フルー・キュアード・タバコ葉身またはフルー・キュアード・タバコ葉身とフルー・キュアード・タバコ茎の混合物のいずれかから成る、またはこれらのいずれかに由来することがある)。1つの実施形態では、タバコはサン・キュアード粉砕ルスティカ茎のみを含み、またはこれらのみから成る。タバコ組成物内のタバコはまた、いわゆる「ブレンド」形態を有し得る。例えば、本発明のタバコ組成物内のタバコはフルー・キュアード、バーレー(例えば、マラウイ・バーレータバコ)およびオリエンタルタバコのパーツまたはピースの混合物を含み得る(例えば、タバコ葉身、またはタバコ葉身とタバコ茎の混合物からなる、またはこれに由来するタバコとして)。例えば、代表的なブレンドは、乾燥重量ベースで、約30〜約70部のバーレータバコ(例えば、葉身、または葉身と茎)、および約30〜約70部のフルー・キュアードタバコ(例えば、茎、葉身、または葉身と茎)を組み入れ得る。他の例示的なタバコブレンドは、乾燥重量ベースで、約75部のフルー・キュアードタバコ、約15部のバーレータバコ、および約10部のオリエンタルタバコ;または約65部のフルー・キュアードタバコ、約25部のバーレータバコ、および約10部オリエンタルタバコ;または約65部のフルー・キュアードタバコ、約10部のバーレータバコ、および約25部のオリエンタルタバコを組み入れる。他の例示的なタバコブレンドは約20〜約30部のオリエンタルタバコおよび約70〜約80部のフルー・キュアードタバコを組み入れる。
タバコ材料は加工されたタバコのパーツまたはピース、本質的に天然の葉身および/または茎形態のキュアリングし熟成させたタバコ、タバコ抽出物、(例えば、溶媒として水を使用して)抽出されたタバコパルプ、または前述のものの混合物(例えば、抽出されたタバコパルプを造粒しキュアリングし熟成させた天然タバコ葉身と組み合わせた混合物)といった形態を有することができる。タバコ製品のために使用されるタバコは最も好ましくは、タバコ葉身、またはおよびタバコ葉身と茎の混合物を含む。タバコ製品内のタバコの部分は、加工タバコ茎(例えば、切断して圧延した茎、切断して圧延して膨張させた茎または切断して膨化した茎)、または体積膨張タバコ(例えば、ドライアイス膨張タバコ(DIET)などの膨化タバコ)などの加工された形態を有し得る。例えば、下記に明記されるタバコ膨張プロセスを参照されたい:de la Burdeらの米国特許第4,340,073号;Guyらの5,259,403号;およびPoindexterらの5,908,032号;ならびにPoindexterらの7,556,047号(全て参照により組み込まれる)。加えて、タバコ製品は任意で発酵されたタバコを組み入れ得る。AtchleyらのPCT WO05/063060号(参照により本明細書に組み込まれる)で明記される型のタバコ加工技術もまた参照されたい。
本発明で使用されるタバコ材料は典型的には、刻まれた形態、破砕形態、造粒形態、微粒子形態または粉末形態で提供される。最も好ましくは、タバコは、いわゆる「ファインカット」タバコ製品で使用される刻みタバコのパーツまたはピースよりも小さい平均粒子サイズを有するパーツまたはピースの形態で使用される。典型的に、超微細化タバコ粒子またはピースは約18または16タイラーメッシュの篩を通過するサイズであり、一般に約20タイラーメッシュの篩を通過するサイズであり、多くの場合、約50タイラーメッシュの篩を通過するサイズであり、しばしば約60タイラーメッシュの篩を通過するサイズであり、100タイラーメッシュの篩を通過するサイズであることさえあり、およびさらに200タイラーメッシュの篩を通過するようなサイズであり得る。所望であれば、空気分級装置使用して、所望のサイズまたはサイズ範囲の小さいサイズのタバコ粒子を確実に回収することができる。1つの実施形態では、タバコ材料は18もしくは16タイラーメッシュを通過するが、60タイラーメッシュを通過しないサイズの微粒子形態である。所望であれば、異なるサイズの造粒タバコピースを共に混合してもよい。典型的に、スヌース製品に好適な超微細化タバコ粒子もしくはピースは、−8タイラーメッシュ超、多くの場合−8〜+100タイラーメッシュ、しばしば−16〜+60タイラーメッシュの粒子サイズを有する。ある一定の実施形態では、タバコには約0.3〜約2mm、より多くの場合約0.5〜約1.5mm、および最も多くの場合約0.75〜約1.25mm(例えば、約1mm)の平均粒子サイズが与えられる。
タバコを微細化されたまたは粉末型の形態で提供する手法は様々であり得る。好ましくは、タバコパーツまたはピースを、破砕、粉砕、などのための装置および技術を用いて、粉末型の形態に細かく砕く、破砕するまたは微粉化する。最も好ましくは、タバコは、ハンマーミル、カッターヘッド、空気制御ミルまたはこれらに類するものなどの装置を使用する破砕または粉砕中に、形態が比較的乾燥している。例えば、タバコパーツまたはピースは、これらの含水量が約15重量パーセント未満〜約5重量パーセント未満である時、破砕または粉砕され得る。タバコ材料は、本明細書で記載される白色化および/または清澄化プロセスに供する前および/または後に、所望の形態でこれを提供するように加工することができる。
いくつかの実施形態では、処理される(すなわち、抽出、蒸留、白色化、および/または清澄化などの本明細書で記載されるプロセスに供せられる)型のタバコ材料は、他のタバコ材料よりもある程度まで色が最初に視覚的に明るいものであるように選択される。したがって、本明細書で記載される方法の1つの任意的な工程は、様々なタバコ材料をスクリーニングし、およびそれらの外観(すなわち、それらの「明度」または「白色度」)に基づき1つ以上のタバコ材料を選択することを含む。実施される場合、このスクリーニング工程は、いくつかの実施形態では、視覚スクリーニングを含むことができ、この場合、他のタバコ材料よりも視覚的に色相が明るいある一定のタバコ材料(例えば、ある一定のタバコ型)が選択される。いくつかの実施形態では、スクリーニングは、あらかじめ決められた特性(例えば、所定の閾値を超える明度を有する)に基づきある一定のタバコ材料を選択する自動操作手段により実施することができる。例えば、光学機器(例えば、分光光度計/分光反射率計)および/または光学選別装置をこのために使用することができる。そのような装置は例えば、Autoelrepho(登録商標)Products、AZ Technology、Hunter Lab、X−Rite、SpecMetrix、などから入手可能である。
一般に、本発明によれば、タバコ材料は、最初に、タバコ抽出物および残留タバコパルプを生成させるように処理される。下記でより詳細に説明され、図2で示されるように、この最初の処理工程は溶媒抽出22を含むことができ、これは、タバコ材料を溶媒(例えば、水)と、タバコ材料の1つ以上の構成成分を溶媒中に抽出させるのに十分な時間、十分な温度で接触させること、および抽出物を残留タバコパルプから分離することを含む。抽出物はその後典型的には、何らかの方法で処理され(「清澄化され」)26、清澄化されたタバコ抽出物が提供される。例えば、清澄化は、抽出物を1つ以上のフィルタに通して濾過し、ある一定の構成成分を除去し、清澄化されたタバコ抽出物を提供することを含むことができる。あるいは、清澄化は蒸留プロセスを含むことができ、これは、タバコ材料を溶媒(例えば、水)と接触させること、および混合物を、タバコ材料の1つ以上の構成成分を蒸留させるのに十分な時間、十分な温度で蒸留プロセスに供することを含み、清澄化されたタバコ抽出物(すなわち、蒸留物)が提供される。
「タバコパルプ」は本明細書では、液体構成成分(すなわち、タバコ抽出物)が工程22で材料から除去された後に残る固体の残留タバコ材料である。「タバコ抽出物」は本明細書では、工程22における抽出プロセスでタバコ材料と接触させられる溶媒により、固体タバコパルプから抽出されたタバコ材料の単離された構成成分を示す。「清澄化されたタバコ抽出物」は、タバコ抽出物として単離され、工程26における濾過および/または蒸留によるさらなる処理後に回収されるタバコ材料の構成成分を示す。
タバコ材料の様々な抽出技術を使用して、タバコ抽出物およびタバコパルプを提供することができる。例えばBeesonらの米国特許出願公開第2011/0247640号(参照により本明細書に組み込まれる)で記載される抽出プロセスを参照されたい。タバコの構成成分を抽出するための他の例示的な技術は下記で記載される:Fioreの米国特許第4,144,895号;Osborne,Jr.らの4,150,677号;Reidの4,267,847号;Wildmanらの4,289,147号;Brummerらの4,351,346号;Brummerらの4,359,059号;Mullerの4,506,682号;Keritsisの4,589,428号;Sogaらの4,605,016号;Pouloseらの4,716,911号;Niven,Jr.らの4,727,889号;Bernasekらの4,887,618号;Clappらの4,941,484号;Faggらの4,967,771号;Robertsらの4,986,286号;Faggらの5,005,593号;Grubbsらの5,018,540号;Whiteらの5,060,669号;Faggの5,065,775号;Whiteらの5,074,319号;Whiteらの5,099,862号;Whiteらの5,121,757号;Faggの5,131,414号;Munozらの5,131,415号;Faggの5,148,819号;Kramerの5,197,494号;Smithらの5,230,354号;Faggの5,234,008号;Smithの5,243,999号;Raymondらの5,301,694号;Gonzalez−Parraらの5,318,050号;Teagueの5,343,879号;Newtonの5,360,022号;Clappらの5,435,325号;Brinkleyらの5,445,169号;Lauterbachの6,131,584号;Kierulffらの6,298,859号;Muaらの6,772,767号;およびThompsonの7,337,782号(全て、参照により本明細書に組み込まれる)。ある一定の実施形態では、溶媒がタバコ材料に添加され、材料が所定の期間(例えば、約1h)浸漬され;パルプがその後、濾過されてタバコパルプが提供され、溶媒およびその中に含まれる全ての溶解物が濾過されて除去され、タバコ抽出物が提供される。
タバコ材料の抽出のために使用される溶媒は様々であり得る。例えば、いくつかの実施形態では、溶媒は、水性特性を有する溶媒、例えば蒸留水および/または水道水を含む。いくつかの実施形態では、溶媒は1つ以上の添加物を有することができ、例えば、有機および/または無機酸、塩基、または塩、pH緩衝剤、界面活性剤、またはそれらの組み合わせを含むことができ、ならびに少量の1つ以上の有機溶媒(例えば、様々なアルコール、ポリオール、および/または保水剤)を含むことができる。1つの特定の実施形態では、溶媒は水酸化ナトリウム(NaOH)(例えば、5%NaOH水溶液として)を含む。他の実施形態では、溶媒は有機溶媒、例えばアルコール(例えば、エタノール、イソプロパノール、など)を含むことができ、これらは単独で、または水性溶媒と組み合わせて使用することができる。典型的に、抽出は大過剰の1つ以上の溶媒をタバコ材料に添加し、スラリー(例えば、50−90重量%の溶媒を含む)を生成させることを含むが、溶媒の量は様々であり得る。溶媒は室温または高温とすることができる。例えば、溶媒は約室温〜約120℃、好ましくは約室温〜約110℃の間の温度(例えば、約100℃、約80℃、約60℃、約40℃、または約20℃)で加熱することができる。
タバコ材料が溶媒と接触したままである時間量は様々であり得る。例えば、いくつかの実施形態では、タバコ材料は約30分〜約6時間の間(例えば、約1時間、約2時間、約3時間、約4時間、約5時間、または約6時間)溶媒と接触されるが、より短いおよび長い期間を使用することができる。時間量は、例えば、溶媒の温度に依存し得る。例えば、より高い温度の溶媒を使用してタバコ材料を抽出するのに必要とされる時間は、タバコ材料を室温または冷溶媒で抽出するのに必要とされるものより少ない可能性がある。抽出プロセスはタバコパルプおよびタバコ抽出物を提供する。
抽出工程の数は様々であり得る。例えば、ある一定の実施形態では、タバコパルプは1回以上、2回以上、3回以上、4回以上、または5回以上抽出される。各抽出のために使用される溶媒は様々であり得る。例えば、1つの特定の実施形態では、1つ以上の抽出が熱水を用いて実施され;ならびに、最終抽出において、抽出は塩基性溶液(例えば、5%NaOH溶液)を用いて実施される。各抽出工程後、パルプが濾過され、溶媒および溶解物が、パルプから除去される。ある一定の実施形態では、各抽出から得られる抽出物は組み合わされ、本明細書で提供されるように清澄化され得る。他の実施形態では、後半の段階由来の抽出物などのいくらかの抽出物が廃棄される。そのような実施形態では、例えば、いくつかの実施形態では、タバコ材料の第1抽出から得られるタバコ抽出物のみを使用すること、またはタバコ材料の第1および第2抽出から得られるタバコ抽出物を組み合わせることが望ましい場合がある。
抽出プロセス後、タバコパルプは、一般にタバコ抽出物から、例えば、濾過または遠心分離により単離されるが、これらの方法は制限することを意図しない。あるいは、いくつかの実施形態では、タバコパルプは、抽出物から、タバコ混合物(例えば、タバコスラリー)の蒸留(例えば、水蒸気蒸留)により単離することができる。
本発明のある一定の実施形態によれば、十分清澄化されたタバコ抽出物を提供することが望ましい。「清澄化された」により、抽出物が、ある一定の高分子量化合物を除去するように処理されたことを意味する。清澄化された抽出物は一般に、未濾過および/または未蒸留抽出物よりも色が明るい(例えば、より澄んでいる)。例えば、ある一定の実施形態では、清澄化された抽出物は半透明または透明として説明することができる。
ある一定の実施形態では、抽出プロセスの濾過または蒸留工程は、いずれのさらなる加工もなしで、清澄化されたとして特徴付けられる抽出物を提供する。例えば、上述のように、いくつかの実施形態では、タバコ抽出物は蒸留によりタバコパルプから単離され、これは、一般に十分清澄化された蒸留物を提供し、ある一定の実施形態では、いずれのさらなる清澄化にも供されない。したがって、発明のある一定の実施形態におけるそのような蒸留物は、「清澄化された抽出物」として特徴付けられる。同様に、ある一定の実施形態では、タバコ抽出物は、タバコパルプから、濾過により単離され、これは、いくつかの実施形態では、十分清澄化された抽出物を提供し得る。そのような実施形態では、濾過されたタバコ抽出物は、いずれの清澄化にも供されず、「清澄化された抽出物」として特徴付けることができる。
しかしながら、他の実施形態では、タバコ抽出物からのタバコパルプの分離(例えば、遠心分離および/または濾過による)後、抽出物は、図2で示されるように、別々に加工され清澄化された抽出物が提供される。タバコ抽出物の清澄化は、一般に高分子量化合物の除去および/または分解を必要とする。高分子量化合物が除去される手段は様々であり得る。
例えば、いくつかの実施形態では、タバコ抽出物は蒸留され、清澄化されたタバコ抽出物が提供される。ある一定の実施形態では、蒸留は1つ以上の試薬を用いて達成され、これらは、蒸留前および/または中にタバコ抽出物に添加される。1つの特定の実施形態では、水および腐食剤(例えば、NaOHまたは水酸化カリウム(KOH))が、タバコ抽出物と接触させられる。得られた混合物は、ある一定の揮発性タバコ構成成分を蒸発させるのに十分な温度で加熱される。蒸留温度は様々であり得るが、一般に室温より高い。例えば、蒸留は約60℃超、約70℃超、約80℃超、約90℃超、または約100℃超で実施することができる。蒸発された構成成分は典型的に凝縮され、その後回収され、清澄化されたタバコ抽出物が提供される。
いくつかの実施形態では、タバコ抽出物は濾過され、清澄化されたタバコ抽出物が提供される。濾過プロセスは、化合物を抽出物から除去することができる任意の型の1つのまたは複数のフィルタを使用することができる。ある一定の実施形態では、膜フィルタが特定のカットオフ値を超える数平均分子量を有する化合物を除去するために使用される。フィルタの数平均分画分子量はある一定の実施形態では50,000Da、5,000Da、1000Da、750Da、および/または250Daであるが、多くの他の限外濾過およびナノ濾過フィルタが入手可能であり、本発明から逸脱せずに使用することができる。ある一定の実施形態では、多段階濾過プロセスが、改善された清澄さを有する抽出物を提供するために使用される。そのような実施形態は、異なる(典型的には減少する)分画分子量の多数のフィルタおよび/または膜を使用する。任意の数のフィルタおよび/または膜が、本発明により、連続して使用することができる。
1つの実施形態では、濾過(例えば、ナノ濾過および/または限外濾過)がタバコ抽出物中の高分子量構成成分を除去するために使用され、清澄化されたタバコ抽出物が提供される。例えば、ある一定のナノ濾過および限外濾過プロセスでは、濾過されるタバコ抽出物は、半透膜と接触させられる。膜は任意の型とすることができ、例えば下記とすることができる:プレート−フレーム(膜の積み重ねおよび支持プレートを有する)、渦巻き(管の周りに巻かれた膜の連続層および支持材料を有する)、管状(供給物が中を通って流れる、膜により規定されるコアおよび透過物が回収される外側の管状ハウジングを有する)、または中空繊維(いくつかの小さな直径管または繊維を有し、この場合、透過物が繊維を取り囲むカートリッジ領域で回収される)。膜は様々な材料で構築することができる。例えば、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリプロピレン、ポリフッ化ビニリデン、および酢酸セルロース膜が、一般に使用されるが、本明細書で記載される発明から逸脱せずに他の材料を使用することができる。
幅広い細孔サイズ(典型的に約0.1〜約0.001ミクロンの範囲)の限外濾過膜が入手可能である。膜はそれらの分画分子量により、より典型的に説明される。限外濾過膜は一般に、約10Da〜約10Daの数平均分画分子量を有する膜として分類される。実際には、分画分子量を超える分子量を有する化合物は残余分中に保持され、カットオフ未満の分子量を有する化合物はフィルタを通過して透過物となる。限外濾過方法は典型的に低分子量有機化合物およびイオンを除去することができない。ナノ濾過は一般に、フィルタの分画分子量が、一般に約100Da〜約1000Daの範囲内にある濾過方法である。言い換えれば、約100Da未満、約250Da未満、約500Da未満、約750Da未満、または約1000Da未満の分子量を有するタバコ抽出物の構成成分のみを許すナノフィルタが、ある一定の実施形態では、使用され、本発明によりタバコ抽出物が清澄化され得る。
限外濾過およびナノ濾過は、クロスフロー分離プロセスを含み得る。処理される液体流(供給物)は、接線方向に膜表面に沿って流れ、膜を通過する1つの流れ(透過物)および通過しない別の流れ(残余分または濃縮物)に分離する。濾過システムの動作パラメータは、所望の結果を達成するように変化させることができる。例えば、濾過される供給混合物は、加圧力により膜と接触させることができる。膜を横切る透過速度は加圧力に正比例するが;しかしながら、最大圧力は制限され得る。膜表面を横切る混合物の流速は調整することができる。温度もまた、変化させることができる。典型的に、透過速度は温度の増加と共に増加する。
商業用ナノ濾過および限外濾過システムは容易に入手可能であり、本発明の濾過方法ために使用することができる。例えば、Millipore、Spectrum(登録商標)Labs、Pall Corporation、Whatman(登録商標)、Porex Corporation、およびSnyder Filtrationなどの商業的供給者は、様々なフィルタ膜およびカートリッジ、および/または濾過システム(例えば、接線流濾過システム)を製造する。例示的な膜としては下記が挙げられるが、それらに限定されない:Biomax(登録商標)およびUltracel(登録商標)膜ならびにPellicon(登録商標)XLカセット(Millipore製)、Microkros(登録商標)、Minikros(登録商標)、およびKrosFlo(登録商標)中空繊維モジュール(Spectrum(登録商標)Labs製)、およびMicrozaフィルタならびにCentramate(商標)、Centrasette(商標)、Maximate(商標)、およびMaxisette(商標)接線流濾過膜カセット。市販の濾過システムとしては下記が挙げられるが、それらに限定されない:MilliporeのLabscale(商標)接線流濾過(TFF)システムおよびSpectrum(登録商標)LabsのKrosFlo(登録商標)およびMiniKros(登録商標)接線流濾過システム。
限外濾過は本発明により抽出物を清澄化するために使用することができるが、ある一定の実施形態では、厳密性がより高いまたは低いプロセスを使用することができることが示されている。ある一定の実施形態では、限外濾過よりも、より多くの数の化合物(すなわち、より低い分子量を有する化合物)をタバコ抽出物から除去することができるナノ濾過が使用され得る。
タバコ抽出物はまた、以上で記載される蒸留および濾過工程の代わりに、またはこれに加えて使用することができるさらなる処理工程に供することができる。例えば、いくつかの実施形態では、抽出物は、例えば、下記で記載されるものなどのインプリントポリマまたは非インプリントポリマと接触させられる:Bhattacharyyaらの米国特許公開第2007/0186940号;Reesらの2011/0041859号;およびJonssonらの2011/0159160号;および2011年5月19日に出願されたByrdらの米国特許出願第13/111,330号(全て、参照により本明細書に組み込まれる)。分子インプリントまたは非インプリントポリマによる処理は、抽出物のある一定の構成成分、例えば、タバコ特有のニトロソアミン(TSNA)、例として、N’−ニトロソノルニコチン(NNN)、(4−メチルニトロソアミノ)−1−(3−ピリジル)−1−ブタノン(NNK)、N’−ニトロソアナタビン(NAT)、およびN’−ニトロソアナバシン(NAB);ポリ芳香族炭化水素(PAH)、例としてベンズ[a]アントラセン、ベンゾ[a]ピレン、ベンゾ[b]フルオランテン、ベンゾ[k]フルオランテン、クリセン、ジベンズ[a,h]アントラセン、およびインデノ[1,2,3−cd]ピレン;または他のHoffmann分析物を除去するために使用することができる。いくつかの実施形態では、抽出物は逆浸透により清澄化および/または濃縮される。
清澄化されたタバコ抽出物(例えば、濾過および/または蒸留によりタバコパルプからのタバコ抽出物除去から直接、または分離されたタバコ抽出物の濾過または蒸留を介して提供することができる)は一般に、このように処理されていないタバコ抽出物よりも少ない高分子量構成成分を含む。ある一定の実施形態では、清澄化されたタバコ抽出物は、半透明および/または透明として特徴付けることができる。本明細書では、「半透明」または「半透明性」は、いくらかのレベルの光を、それを通して散慢に伝播させる能力を示す。ある一定の実施形態では、清澄化された抽出物は、「透明な」または「透明性」を示すとして分類することができる高い程度の清澄さを有することができ、これは光を著しい拡散なしに自由に通過させる材料として規定される。清澄化された抽出物の清澄さは、一般に、不透明(光が透過できない材料を示す)に対立するものとしていくらかのレベルの半透明性が存在するようなものである。
清澄化されていない抽出物を超える清澄化された抽出物の清澄さの改善は、任意の公知の方法により定量化することができる。例えば、光学方法、例として比濁法(またはネフェロメトリー)および比色定量が、それぞれ、清澄化されたタバコ抽出物の濁り(光散乱)および色(光吸収)を定量するために使用される。半透明性はまた、単純に清澄化された抽出物を光源にかざし、光が材料または製品を通って、拡散様式で伝播するかどうかを決定することにより、目視検査により確認することができる。清澄化された抽出物は固体形態(例えば、噴霧乾燥または凍結乾燥形態)で、液体形態で、半固体形態、などで貯蔵および/または使用することができる。
ある一定の実施形態では、清澄化された抽出物は、低いタバコ特有のニトロソアミン量、例えば抽出物の重量に基づき約150ng/g以下を有するとして特徴付けることができる。ある一定の実施形態では、清澄化された抽出物は、低いベンゾ[a]ピレン量、例えば抽出物の重量に基づき約1ng/g以下を有するとして特徴付けることができる。
抽出工程後に提供および単離されたタバコパルプは、図2の工程24で示されるように、ある一定の実施形態では、当技術分野で知られている任意の手段により、白色化することができる。例えば、様々な漂白または酸化剤および酸化触媒を使用する白色化方法を使用することができる。例示的な酸化剤としては、過酸化物(例えば、過酸化水素)、亜塩素酸塩、塩素酸塩、過塩素酸塩、次亜塩素酸塩、オゾン、アンモニア、およびそれらの組み合わせが挙げられる。例示的な酸化触媒は、二酸化チタン、二酸化マンガン、およびそれらの組み合わせである。タバコを漂白剤で処理するためのプロセスは、例えば、下記で記載される:Daniels,Jr.の米国特許第787,611号;Oelenheinzの1,086,306号;Dellingの1,437,095号;Rosenhochの1,757,477号;Hawkinsonの2,122,421号;Baierの2,148,147号;Baierの2,170,107号;Baierの2,274,649号;Pratsらの2,770,239号;Rosenの3,612,065号;Rosenの3,851,653号;Rosenの3,889,689号;Rosenの3,943,945号;Rainerの4,143,666号;Campbellの4,194,514号;Rainerらの4,366,823号、4,366,824号、および4,388,933号;Schmekelらの4,641,667号;ならびにBergerの5,713,376号;ならびにGiolvasのPCT WO96/31255号(全て、参照により本明細書に組み込まれる)。オゾンおよび過マンガン酸カリウムなどの試薬を使用する他の白色化方法もまた、使用することができる。例えば、Minamiの米国特許第3,943,940号(参照により本明細書に組み込まれる)を参照されたい。
本発明のある一定の実施形態では、タバコパルプは、腐食剤および/または酸化剤を用いて白色化される。いくつかの実施形態では、タバコパルプは腐食剤および酸化剤の両方を用いて白色化される。そのような実施形態では、腐食剤および酸化剤は別々に提供することができ、または組み合わせることができる。
腐食剤は様々であり得、例えば、任意の強塩基、例えば、限定はされないが、アルカリ金属水酸化物、アルカリ土類金属水酸化物、またはそれらの混合物とすることができる。ある一定の例示的な実施形態では、腐食剤は水酸化ナトリウムまたは水酸化カリウムである。使用することができる別の試薬としては、水酸化アンモニウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、アンモニアガス、およびそれらの混合物が挙げられるが、それらに限定されない。腐食剤は、一般に溶液形態(例えば、水溶液)で提供され、溶液中の腐食剤の濃度は様々であり得る。また、本発明の方法で使用される腐食剤の量は様々であり得る。例えば、ある一定の実施形態では、腐食剤は、(乾燥)タバコパルプの約1重量%〜約50重量%の間の乾燥重量ベース(例えば、約1重量%〜約40重量%の間または約1重量%〜約30重量%の間)の量で提供される。例えば、腐食剤は、(乾燥)タバコパルプの、約2重量%、約5重量%、約7重量%、約10重量%、または約25重量%の量で提供することができる。必要とされる腐食剤の量は、ある一定の実施形態では、腐食剤の強度の結果として、様々であり得ることが示されている。例えば、いくつかの実施形態では、腐食剤がより弱い塩基である場合、より多くの腐食剤が必要とされる可能性があり、一方、いくつかの実施形態では、腐食剤が強塩基である場合、より少ない腐食剤が必要とされる可能性がある。
酸化剤(すなわち、オキシダントまたは酸化性物質)は、還元/酸化(レドックス)化学反応において容易に、酸素原子を移動させるおよび/または電子を得る任意の物質とすることができる。過酸化物(例えば、過酸化水素)は好ましい酸化剤であるが;しかしながら、任意の酸化試薬、例えば、限定はされないが下記を、本発明により使用することができる;他の酸化物(例えば、亜酸化窒素、酸化銀、三酸化クロム、クロム酸塩、重クロム酸塩、クロロクロム酸ピリジニウム;および四酸化オスミウム);酸素(O);オゾン(O);フッ素(F);塩素(Cl);および他のハロゲン;次亜塩素酸塩、亜塩素酸塩、塩素酸塩、過亜塩素酸塩、およびそれらの他のハロゲン類似体;硝酸;硝酸化合物;硫酸;過硫酸;ヒドロキシルラジカル;マンガン酸および過マンガン酸化合物(例えば、過マンガン酸カリウム);過ホウ酸ナトリウム;2,2’−ジフィリジルジスルフィド;およびそれらの組み合わせ。ある一定の好ましい実施形態では、本発明により使用される酸化試薬は塩素を含まない。ある一定の実施形態では、酸化試薬は水溶液形態で提供される。本発明の方法で使用される酸化剤の量は様々であり得る。例えば、ある一定の実施形態では、酸化剤は、(乾燥)タバコパルプの約1〜50倍の重量量で提供される。例えば、いくつかの実施形態では、酸化剤は、(乾燥)タバコパルプの重量にほとんど等しい、(乾燥)タバコパルプの重量の約1.3倍、(乾燥)タバコパルプの重量の約1.5倍、(乾燥)タバコパルプの重量の約2倍、または(乾燥)タバコパルプの重量の約5倍の量で提供される。
本発明によれば、タバコパルプは、ある期間の間、腐食剤および/または酸化剤と接触させられる。タバコ材料は、腐食剤および酸化試薬と同時に接触させることができ、あるいは腐食剤および酸化試薬と別々に接触させることができる。1つの実施形態では、酸化試薬がタバコ材料に添加され、その後、腐食剤がタバコ材料に添加され、そのため、添加後、両方の試薬は、タバコ材料と同時に接触する。別の実施形態では、腐食剤がタバコ材料に添加され、その後、酸化試薬がタバコ材料に添加され、そのため、添加後、両方の試薬は、タバコ材料と同時に接触する。
腐食剤の酸化剤に対するモル比は様々であり得る。ある一定の実施形態では、腐食剤がNaOHであり、酸化剤が過酸化水素である場合、NaOHの過酸化水素に対するモル比は、約1:1〜約1:100、好ましくは約1:5〜約1:50、およびより好ましくは約1:10〜約1:25である。1つの特定の実施形態では、NaOH対過酸化水素のモル比は、約1:20〜約1:25の間である。これらの比は、NaOHおよび過酸化水素の比に限定されず、他の腐食剤および酸化剤の組み合わせにも適用可能であろう。
タバコ材料が腐食剤および/または酸化剤と接触させられる時間は様々であり得る。例えば、ある一定の実施形態では、タバコ材料が腐食剤および/または酸化剤と接触させられる時間は、未処理タバコ材料と比べて明るくされた色を有するタバコパルプ材料を提供するのに十分な時間の量である。ある一定の実施形態では、タバコ材料は、腐食剤および/または酸化剤と、一晩接触させられる。普通は、期間は少なくとも約10分、典型的に少なくとも約20分、より多くの場合少なくとも約30分の期間である。ある一定の実施形態では、期間は、約10時間以下、約8時間以下、約6時間以下、約4時間以下、約2時間以下、または約1時間以下の期間である。
ある一定の実施形態では、タバコ材料は、腐食剤および/または酸化剤による処理中に加熱することができる。一般に、タバコ材料の加熱は、白色化プロセスを加速する。タバコ材料が処理中に加熱される場合、十分な明色化が典型的に、タバコ材料が処理中に加熱されない実施形態よりも少ない時間で達成される。熱処理プロセスの温度および時間は様々であり、一般に、熱処理の長さは、熱処理の温度が増加するにつれ減少する。ある一定の実施形態では、タバコ材料、腐食剤、および/または酸化剤の混合物は、室温〜約100℃の間の温度(例えば、約90℃または約80℃)で加熱することができる。好ましくは、混合物は室温〜約75℃の間で加熱される。加熱は、適用可能な場合、当技術分野で知られている任意の加熱方法または装置を用いて達成することができる。加熱は閉鎖容器(例えば、制御された大気環境、制御された大気構成成分、および制御された大気圧を提供するもの)中、または本質的に周囲空気に開かれた容器中で実施することができる。温度は、ジャケット付き容器、タバコ中への直接蒸気噴射、タバコを通過させる熱気バブリング、などを用いることにより制御することができる。ある一定の実施形態では、加熱は、例えばかき混ぜまたは撹拌により組成物の混合を提供することもできる容器内で実施される。例示的な混合容器としては、Scott Equipment Company、Littleford Day, Inc.、Loedige Process Technology、およびBreddo Likwifier Division of American Ingredients Companyから入手可能なミキサが挙げられる。圧力制御された環境を提供する容器の例としては、カリフォルニア州コンコードのBerghof/America Inc.から入手可能な高圧オートクレーブ、およびThe Parr Instrument Co.から入手可能な高圧反応器(例えば、Hukvariらの米国特許第4,882,128号で記載されるParr Reactor Model4522および4552)が挙げられる。プロセス中の混合容器内の圧力は、大気圧または高圧(例えば、約10psig〜約1,000psig)とすることができる。
他の実施形態では、加熱プロセスはマイクロ波オーブン、対流式オーブン中で、または赤外線加熱により実施される。大気、または周囲雰囲気は、本発明の任意的な加熱工程を実施するための好ましい雰囲気である。しかしながら、加熱はまた、制御された雰囲気、例えば一般に不活性雰囲気下で起こり得る。窒素、アルゴンおよび二酸化炭素などのガスを使用することができる。あるいは、炭化水素ガス(例えば、メタン、エタンまたはブタン)あるいはフルオロカーボンガスもまた、ある一定の実施形態では、処理条件および所望の反応生成物の選択によって、制御された雰囲気の少なくとも一部を提供することができる。
タバコパルプの腐食剤および/または酸化試薬による処理後、処理されたタバコパルプは一般に濾過され(すなわち、腐食剤および/または酸化試薬から単離され)、乾燥され、白色化されたタバコパルプ材料が提供される。いくつかの実施形態では、このように生成された白色化されたタバコパルプは、未処理タバコパルプと比較して色が明るくされた(例えば、「白色化された」)として特徴付けることができる。前に記載されたものなどの視覚的および/または機器評価は、今記載される発明の方法により達成される明色化度を確認する、所望であれば、定量するために使用することができる。材料の白色度の評価は、一般に別の材料との比較を要求する。明色化の程度は、例えば、未処理タバコ試料(例えば、未処理タバコパルプ)との分光学的比較により定量化することができる。白色は、多くの場合国際照明委員会(International Commission on Illumination)(CIE)の色度図を参照して規定される。白色化されたタバコパルプは、ある一定の実施形態では、未処理タバコパルプよりも色度図上、純白により近いとして特徴付けることができる。
ある一定の実施形態では、白色化されたタバコパルプは、前に本明細書で記載された清澄化された抽出物(例えば、濾過抽出物または蒸留物)と組み合わされる。白色化されたタバコパルプおよび清澄化された抽出物は当技術分野で知られている任意の手段により組み合わせることができる。例えば、パルプおよび抽出物は、任意の混合装置(例えば、限定はされないが、円錐型ブレンダー、混合ドラム、リボンブレンダー、などが挙げられる)により組み合わせることができる。組み合わされた白色化タバコ材料中の白色化されたタバコパルプおよび清澄化された抽出物の相対量は様々であり得る。例えば、ある一定の実施形態では、白色化されたパルプのタバコ抽出物に対する重量比は、約90:1〜約1:1の間である。清澄化された抽出物の量は様々であり得る、というのも、例えば、抽出物の性質(例えば、水分量およびニコチン量)が様々であり得るからである。ある一定の実施形態では、抽出物の性質は、使用される抽出物清澄化法に依存する。例えば、抽出物が濾過により清澄化される実施形態ではより多くの抽出物が使用され得、一方、抽出物が蒸留により清澄化される実施形態ではより少ない抽出物が使用され得る。ある一定の実施形態では、白色化されたパルプの濾過されたタバコ抽出物に対する重量比(乾燥重量ベースによる)は、約1:1〜約10:1の間(例えば、約1.5:1〜約3:1の間)である。ある一定の実施形態では、白色化されたパルプの蒸留されたタバコ抽出物に対する重量比は、約10:1〜約90:1の間である。いくつかの実施形態では、抽出物の量は、最終製品において所望の量のある一定のタバコ構成成分および/または所望の量の含水量を達成するように調整される。
白色化されたタバコパルプおよび清澄化されたタバコ抽出物(または白色化されたタバコパルプおよび蒸留物)を同じタバコ材料から誘導することは有利であるが、ある一定の実施形態では、別々のタバコ材料に由来する白色化されたタバコパルプおよび清澄化された抽出物(または蒸留物)を組み合わされた白色化タバコ材料内で組み合わせることが可能である。
本発明で説明されるタバコ材料は、白色化、清澄化、および/または組み合わせ工程前、後または中に他の方法で処理および/または加工することができる。例えば、所望であれば、タバコ材料は照射、低温殺菌することができ、または別様に制御された熱処理に供することができる。そのような処理プロセスは、例えば、Muaらの米国特許公開第2009/0025738号(参照により本明細書に組み込まれる)において詳述される。ある一定の実施形態では、タバコ材料は、水およびタバコ材料の加熱でアクリルアミドを形成するアスパラギンの反応を阻害することができる添加物(例えば、下記からなる群より選択される添加物:リジン、グリシン、ヒスチジン、アラニン、メチオニン、グルタミン酸、アスパラギン酸、プロリン、フェニルアラニン、バリン、アルギニン、二価および三価カチオンを組み入れた組成物、アスパラギナーゼ、ある一定の非還元サッカライド、ある一定の還元剤、フェノール化合物、少なくとも1つの自由チオール基または官能性を有するある一定の化合物、酸化剤、酸化触媒、天然植物抽出物(例えば、ローズマリー抽出物)、およびそれらの組み合わせ)、ならびにそれらの組み合わせで処理することができる。例えば、Chenらの米国特許公開第2010/0300463号および2011/0048434号、ならびに2011年9月9日に出願された米国特許出願第13/228,912号(全て参照により本明細書に組み込まれる)において記載される型の処理プロセスを参照されたい。ある一定の実施形態では、この型の処理は、元のタバコ材料が前に記載された抽出および/または蒸留プロセスにおいて熱に供せられる場合に有用である。
組み合わされた白色化タバコ材料は、本発明による無煙タバコ製品内に組み入れることができる。本出願は白色化されたタバコパルプおよび清澄化されたタバコ抽出物を含む組み合わされた白色化タバコ材料の使用に焦点を合わせているが、ある一定の実施形態では、本明細書で開示される方法により調製された白色化されたタバコパルプおよび/または清澄化されたタバコ抽出物は別々に無煙タバコ製品内に含めることができることが示されている。加工されるタバコ製品の型によって、タバコ製品は、以上で記載される組み合わされた白色化タバコ材料に加えて1つ以上の追加の構成成分を含むことができる。例えば、組み合わされた白色化タバコ材料は、他の材料および材料成分、例えば他のタバコ材料または香味材料、フィラー、バインダー、pH調整剤、緩衝剤、塩、甘味料、着色剤、経口ケア添加物、崩壊助剤、抗酸化剤、保水剤、および保存剤と加工する、ブレンドする、配合する、組み合わせる、および/または混合することができる。例えば、下記で明記されるそれらの代表的な構成成分、構成成分の組み合わせ、それらの構成成分および材料成分のタバコに対する相対量、ならびにそれらの構成成分を採用するための手法および方法を参照されたい:Muaらの米国特許公開第2011/0315154号およびHolton,Jr.らの2007/0062549号およびHolton,Jr.らの米国特許第7,861,728号(各々が参照により本明細書に組み込まれる)。
無煙タバコ製品内の組み合わされた白色化タバコ材料の相対量は様々であり得る。好ましくは、無煙タバコ製品内の組み合わされた白色化タバコ材料の量は、配合物の乾燥重量ベースで、少なくとも約10%、少なくとも約25%、少なくとも約50%、少なくとも約60%、少なくとも約70%、少なくとも約80%、または少なくとも約90%である。配合物内のタバコ材料の典型的な範囲は、乾燥ベースで約10〜約99重量%、より多くの場合約50〜約99重量%である。例えば、組み合わされた白色化タバコ材料は、ある一定の実施形態では、配合物の乾燥重量ベースに基づき約50%〜約95%の量の白色化されたパルプを含み得る。さらに、組み合わされた白色化タバコ材料は、ある一定の実施形態では、配合物の乾燥重量ベースに基づき、約1%〜約3%(蒸留された抽出物)の量のまたは約20%〜約40%(濾過された抽出物)の量の清澄化されたタバコ抽出物を含み得る。
発明の無煙タバコ製品の製造のために使用される組み合わされた白色化タバコ材料は、好ましくは破砕、造粒、微粒子、粉末化形態で提供される。厳密には必要ではないが、組み合わされた白色化タバコ材料は、さらなる粒子サイズ低減のためにさらなる破砕を提供する加工工程に供せられ得る。本発明の白色化プロセスは一般に高分子量化合物の量が減少した組み合わされた白色化タバコ材料を提供し、よって、白色化されていないタバコ材料から生成されたもの比べ、これから生成された無煙タバコ材料では、より多くの間質空間、よってより高い可能性のある水分量が得られる。ある一定の実施形態では、本発明に従い生成された無煙タバコ製品は、白色化されていないタバコ材料から生成された製品よりも速いニコチン放出を提供する。
使用することができる例示的な香味材料は、無煙タバコ製品の苦味、甘味、酸味、または塩味を変化させる、配合物の知覚される乾燥度または湿潤度、もしくは配合物により呈示されるタバコ味の程度を増強するように作用する構成成分、またはそれらの構成成分の好適な組み合わせである。香味材料は天然であってもよいし、または合成であってもよく、それらによって付与される香味の特徴は、限定はされないが、フレッシュ、甘い、ハーブの、砂糖菓子、花のような、果実香のある、およびスパイシーと記述されることがある。特定の型の香味としては下記が挙げられるが、それらに限定されない:バニラ、コーヒー、チョコレート/ココア、クリーム、ミント、スペアミント、メンソール、ペパーミント、ウインターグリーン、ユーカリ、ラベンダー、カルダモン、ナツメグ、シナモン、チョウジ、カスカリラ、白檀、蜂蜜、ジャスミン、ショウキョウ、ウイキョウ、セージ、甘草、レモン、オレンジ、リンゴ、桃、ライム、サクランボ、イチゴ、および任意のそれらの組み合わせ。Leffingwell et al., Tobacco Flavoring for Smoking Products, R. J. Reynolds Tobacco Company (1972)(参照により本明細書に組み込まれる)もまた、参照されたい。香味料はまた、湿潤、冷却または平滑化剤と考えられる構成成分、例えばユーカリを含み得る。これらの香味は、ストレート(すなわち、単独)で、または複合物(例えば、スペアミントとメンソール、またはオレンジとシナモン)で提供され得る。代表的な型の構成成分はまた、下記で明記される:Whiteらの米国特許第5,387,416号;Stricklandらの米国特許出願公開第2005/0244521号;およびQuinterらのPCT出願公開第WO05/041699号(各々が参照により本明細書に組み込まれる)。香味材料の型としては下記が挙げられる:塩(例えば、塩化ナトリウム、塩化カリウム、クエン酸ナトリウム、クエン酸カリウム、酢酸ナトリウム、酢酸カリウム、など)、天然甘味料(例えば、果糖、スクロース、グルコース、マルトース、マンノース、ガラクトース、ラクトース、など)、人工甘味料(例えば、スクラロース、サッカリン、アスパルテーム、アセスルファムK、ネオテーム、など);およびそれらの混合物。タバコ組成物中で使用される香味材料の量は様々であり得るが、典型的には約10乾燥重量パーセントまでであり、ある一定の実施形態は、少なくとも約1乾燥重量パーセント、例えば約1〜約10乾燥重量パーセントの香味材料量により特徴付けられる。多くの場合、香味材料の組み合わせ、例えば、約0.1〜約2乾燥重量パーセントの人工甘味料、約0.5〜約8乾燥重量パーセントの塩化ナトリウムなどの塩、および約1〜約5乾燥重量パーセントの追加の香味料が使用される。
例示的なフィラー材料としては、植物繊維材料、例えばテンサイ繊維材料(例えば、International Fiber Corporationから入手可能なFIBREX(登録商標)ブランドフィラー)、カラスムギまたは他の穀物粒(加工または膨化粒を含む)、ふすま繊維、デンプン、または他の改質もしくは天然セルロース材料、例えば微結晶セルロースが挙げられる。追加の具体例としては、トウモロコシデンプン、マルトデキストリン、デキストロース、炭酸カルシウム、リン酸カルシウム、ラクトース、マニトール、キシリトール、およびソルビトールが挙げられる。フィラーの量は、タバコ組成物において使用される場合、様々であり得るが、典型的には約20乾燥重量パーセントまでであり、ある一定の実施形態は、約10乾燥重量パーセントまで、約5乾燥重量パーセントまで、または約1乾燥重量パーセントまでのフィラー量により特徴付けられる。フィラーの組み合わせもまた、使用することができる。
典型的なバインダーは有機または無機、またはそれらの組み合わせとすることができる。代表的なバインダーとしては、ポビドン、カルボキシメチルセルロースナトリウムおよび他の改質セルロース材料、アルギン酸ナトリウム、キサンタンガム、デンプン系バインダー、アラビアゴム、ペクチン、カラゲナン、プルラン、ゼイン、などが挙げられる。タバコ組成物中で使用されるバインダーの量は様々であり得るが、典型的には約30乾燥重量パーセントまでであり、ある一定の実施形態は、少なくとも約5乾燥重量パーセント、例えば約5〜約30乾燥重量パーセントのバインダー量により特徴付けられる。
好ましいpH調整剤または緩衝剤は約6〜約10のpH範囲を提供し、および/またはその範囲内に緩衝し、ならびに例示的な薬剤としては、金属水酸化物、金属炭酸塩、金属重炭酸塩、およびそれらの混合物が挙げられる。特定の例示的な材料としては、クエン酸、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸カリウム、炭酸ナトリウム、および重炭酸ナトリウムが挙げられる。タバコ組成物中で使用されるpH調整剤または緩衝材料の量は様々であり得るが、典型的には約5乾燥重量パーセントまでであり、ならびにある一定の実施形態は、約0.5乾燥重量パーセント未満、例えば約0.05〜約0.2乾燥重量パーセントのpH調整剤/緩衝液量により特徴付けることができる。特に、蒸留により清澄化された抽出物を含む実施形態では、pHは、1つ以上のpH調整剤(例えば、クエン酸)の添加により低下させることができる。
着色剤は、所望の物理的属性をタバコ配合物に与えるのに十分な量で使用することができる。例示的な着色剤としては、様々な染料および顔料、例えばカラメル着色剤および二酸化チタンが挙げられる。タバコ組成物中で使用される着色剤の量は様々であり得るが、典型的には約3乾燥重量パーセントまでであり、ならびにある一定の実施形態は、少なくとも約0.1乾燥重量パーセント、例えば約0.5〜約3乾燥重量パーセントの着色剤量により特徴付けられる。
例示的な保水剤としては、グリセリンおよびプロピレングリコールが挙げられる。タバコ組成物中で使用される保水剤の量は様々であり得るが、典型的には約5乾燥重量パーセントまでであり、ならびにある一定の実施形態は、少なくとも約1乾燥重量パーセント、例えば約2〜約5乾燥重量パーセントの保水剤量により特徴付けることができる。
他の材料成分、例えば保存剤(例えば、ソルビン酸カリウム)、崩壊助剤(例えば、微結晶セルロース、クロスカルメロースナトリウム、クロスポビドン、デンプングリコール酸ナトリウム、アルファ化トウモロコシデンプン、など)、および/または抗酸化剤もまた、使用することができる。典型的には、そのような材料成分は、使用される場合、約10乾燥重量パーセントまで、通常少なくとも約0.1乾燥重量パーセント、例えば約0.5〜約10乾燥重量パーセントの量で使用される。崩壊助剤は、一般に、例えば、例として、配合物の水との接触で様々な構成成分材料の物理的一体性および分散性の喪失を提供することにより(例えば、水との接触で膨潤を受けることにより)、タバコ配合物の所望の物理的属性の制御を提供するのに十分な量で使用される。
言及したように、いくつかの実施形態では、以上で記載した構成成分のいずれも封入形態で(例えば、マイクロカプセルの形態で)添加することができ、封入形態壁またはバリヤ構造は内側領域を規定し、内側領域を永遠にまたは一時的にタバコ組成物から隔離する。内側領域は、無煙タバコ製品の1つ以上の感覚特性、例えば味覚、食感、湿潤度、涼感/熱感、および/または芳香を増強させるために適合された、または追加の機能的品質を無煙タバコ製品に追加する、例えば抗酸化剤または免疫系増強機能の追加のために適合された添加物のペイロードを含む。例えば、Muaらの米国特許出願公開第2009/0025738号(参照により本明細書に組み込まれる)の対象物を参照されたい。
代表的なタバコ配合物は、タバコ配合物の総乾燥重量に基づき、約80%〜約95%パーセントの組み合わされた白色化タバコ材料、約0.1%〜約5%の人工甘味料、約0.5%〜約2%の塩、約1%〜約5%の香味料、約1%〜約5%の保水剤(例えば、プロピレングリコール)、および約10%までのpH調整剤または緩衝剤(例えば、重炭酸ナトリウムまたはクエン酸)を組み入れることができる。材料成分の特定のパーセンテージおよび選択は所望の香味、テクスチャー、および他の特性によって様々なものとなろう。
タバコ組成物の構成成分は、当技術分野で知られている任意の混合技術または装置を用いて混合物中で一緒にすることができる。上記の任意的な構成成分は、液体または乾燥固体形態であってもよく、前処理工程において組成物の任意の残りの構成成分との混合前に組み合わされた白色化タバコ材料と混合することができ、あるいは単純に、組み合わされた白色化タバコ材料と、全ての他の液体または乾燥材料成分と一緒に混合することができる。タバコ組成物材料成分を密接に接触させる任意の混合方法を使用することができる。羽根車または撹拌可能な他の構造を使った混合装置が典型的に使用される。例示的な混合装置としては、ケーシングドラム、コンディショニングシリンダまたはドラム、液体噴霧装置、円錐型ブレンダー、リボンブレンダー、Littleford Day, Inc.からFKM130、FKM600、FKM1200、FKM2000およびFKM3000として入手可能なミキサ、Plough Share型のミキサシリンダ、などが挙げられる。そのようなものとして、様々な構成成分の白色化されたタバコ材料との混合物全体は本質的に比較的均一になり得る。例えば、下記で明記される型の方法も参照されたい:Solomonらの米国特許第4,148,325号号;Korteらの米国特許第6,510,855号;およびWilliamsの米国特許第6,834,654号(各々が参照により本明細書に組み込まれる)。スヌース型タバコ配合物を配合するための手法および方法は、スヌースタバコ製品製造の当業者には明らかであろう。
配合物の消費者によって使用される前の無煙タバコ製品の含水量は様々であり得る。典型的に、使用者の口内に挿入される前のパウチ内に存在する製品の含水量は約55重量パーセント未満であり、一般に約50重量パーセント未満であり、および多くの場合、約45重量パーセント未満である。スヌース−型のタバコ組成物を組み入れたものなどのある一定のタバコ製品では、含水量は20重量パーセントを超えることがあり、多くの場合30重量パーセントを超えることがある。例えば、代表的なスヌース型製品は約20重量パーセント〜約50重量パーセント、好ましくは約20重量パーセント〜約40重量パーセントの含水量を呈示するタバコ組成物を有し得る。
配合物の含水量を制御する手法は様々であり得る。例えば、配合物は、熱または対流加熱に供せられ得る。具体例として、配合物は加温空気中、約40℃〜約95℃の温度(好ましい温度範囲は約60℃〜約80℃)で、所望の含水量を得るのに適切な長さの時間オーブン乾燥され得る。あるいは、タバコ配合物は、ケーシングドラム、コンディショニングシリンダまたはドラム、液体噴霧装置、リボンブレンダー、またはミキサを用いて湿潤化され得る。最も好ましくは、湿性タバコ配合物、例えば、スヌース型の製品内で使用される型のタバコ配合物は低温殺菌または発酵に供せられる。スヌース型のタバコ製品を低温殺菌する/熱処理するおよび/または発酵させるための技術はスヌース製品設計および製造の当業者に明らかであろう。
タバコ配合物の酸度またはアルカリ度は多くの場合pHの観点から特徴付けられ、様々であり得る。典型的に、その配合物のpHは少なくとも約6.5、好ましくは少なくとも約7.5である。典型的に、その配合物のpHは約9を超えず、および多くの場合約8.5を超えない。代表的なタバコ配合物は、約6.8〜約8.2(例えば、約7.8)のpHを呈示する。タバコ配合物のpHを決定するための代表的な技術は、5gのその配合物を100mlの高性能液体クロマトグラフィー水中に分散させ、得られた懸濁液/溶液のpHを測定すること(例えば、pH計を用いて)を含む。
ある一定の実施形態では、組み合わされた白色化タバコ材料および上記任意の他の構成成分は、タバコを使用するための容器として機能する透湿性パケットまたはパウチ内で組み合わされる。そのようなパケットまたはパウチ、例えば図1で示される実施形態における容器パウチ12の組成/構造は様々であり得る。無煙タバコ製品の製造のために使用される型の好適なパケット、パウチまたは容器は、商標名CatchDry、Ettan、General、Granit、Goteborgs Rape、Grovsnus White、Metropol Kaktus、Mocca Anis、Mocca Mint、Mocca Wintergreen、Kicks、Probe、Prince、SkrufおよびTreAnkrareで入手可能である。タバコ配合物は、ある手法で、従来のスヌース型の製品の製造ために使用される型の構成成分を使用して、パウチに含められ、パッケージされ得る。パウチは、ティーバッグの構成に使用されるメッシュ様型の材料と特徴が類似すると考えることができる型の透液容器を提供する。ゆるく配列された、顆粒状タバコ配合物の構成成分は、容易にパウチを通して拡散し、使用者の口の中に入る。
スヌース型の製品およびその構成成分の様々な構成成分の記載はまた、Lundinらの米国特許出願公開第2004/0118422号(参照により本明細書に組み込まれる)で明記される。例えば、下記もまた参照されたい:Lindenの米国特許第4,607,479号;Nielsenの4,631,899号;Wydickらの5,346,734号;およびDerrの6,162,516号、ならびにHanssonらの米国特許公開第2005/0061339号(各々が参照により本明細書に組み込まれる)。Kjerstadの米国特許第5,167,244号(参照により本明細書に組み込まれる)で明記される型のパウチもまた参照されたい。スヌース型の製品は、SB51−1/T、SBL50およびSB53−2/TとしてMerz Verpackungmaschinen GmBHから入手可能なものなどの装置を使用して製造することができる。スヌースパウチは、個々のパウチとして提供することができ、または複数のパウチ(例えば、2、4、5、10、12、15、20、25または30個のパウチ)は一緒に結合または連結することができ(例えば、端と端様式で)、そのため、単一のパウチまたは個々のポーションはパウチのワンピースストランドまたはマトリクスから使用のために容易に取り外すことができる。
例示的なパウチは材料から、そのような様式で製造することができ、そのため、使用者による使用中、パウチは制御された分散または溶解を受ける。そのようなパウチ材料は、メッシュ、篩、穴の空いた紙、透過性布、などの形態を有し得る。例えば、メッシュ様形態のライスペーパー、または穴の空いたライスペーパーから製造されたパウチ材料は、使用者の口の中で溶解し得る。その結果、パウチおよびタバコ配合物はそれぞれ、通常の使用条件中に使用者の口の中で完全に分散することができ、よって、パウチおよびタバコ配合物はどちらも使用者に消化され得る。他の例示的なパウチ材料は水分散性フィルム形成材料(例えば、アルギナート、カルボキシメチルセルロース、キサンタンガム、プルラン、およびこれらに類するものなどの結合剤)、ならびに破砕セルロース誘導体(例えば、微粒子サイズ木材パルプ)などの材料と組み合わせたそれらの材料を用いて製造され得る。好ましいパウチ材料は、水分散性または溶解性であるが、通常使用の条件下で、著しい量のタバコ配合物内容物が、パウチ材料を透過し、その後、パウチはその物理的一体性を喪失するように設計および製造することができる。所望であれば、香味材料成分、崩壊助剤、および他の所望の構成成分をパウチ材料内に組み入れ、またはこれに適用してもよい。
各パウチ内に含まれる材料の量は様々であり得る。より小さな実施形態では、各パウチ内の材料の乾燥重量は少なくとも約50mg〜約150mgである。より大きな実施形態では、各パウチ内の材料の乾燥重量は好ましくは約300mg〜約500mgを超えない。いくつかの実施形態では、各パウチ/容器は、Holton,Jr.らの米国特許第7,861,728号(参照により本明細書に組み込まれる)でより詳細に記載されるように、その中に香味剤部材を配置させ得る。所望であれば、他の構成成分を各パウチ内に含めることができる。例えば、少なくとも1つの香味付けされた水分散性または水溶性材料の香味ストリップ、ピースまたはシート(例えば、息をリフレッシュさせる可食フィルム型の材料)が、各パウチ内に、少なくとも1つのカプセルと共に、またはそれなしで配置され得る。そのようなストリップまたはシートはパウチ内に容易に組み入れるために、折り畳み、またはくしゃくしゃにしてもよい。例えば、下記で明記される型の材料および技術を参照されたい:Scottらの米国特許第6,887,307号およびLeungらの6,923,981号;ならびにThe EFSA Journal (2004)85、1−32(参照により本明細書に組み込まれる)。
無煙タバコ製品は、任意の好適な内側パッケージング材料および/または外側容器内にパッケージすることができる。例えば、下記で明記される無煙型の製品のための様々な型の容器もまた、参照されたい:Hensonらの米国特許第7,014,039号;Kutschらの7,537,110号;Kutschらの7,584,843号;ThiellierのD592,956号;PatelらのD594,154号;およびBaileyらのD625,178号;Robinsonらの米国特許公開第2008/0173317号;Clarkらの2009/0014343号;Bjorkholmの2009/0014450号;Bellamahらの2009/0250360号;Gelardiらの2009/0266837号;Gelardiの2009/0223989号;Thiellierの2009/0230003号;Gelardiの2010/0084424号;およびBaileyらの2010/0133140号;Baileyらの2010/0264157号;Baileyらの2011/0168712号;およびGelardiらの2011/0204074号(参照により本明細書に組み込まれる)。
本発明の製品は従来の型の無煙タバコ製品がパッケージされ、貯蔵されるのとほとんど同じようにパッケージされ、貯蔵され得る。例えば、複数のパケットまたはパウチは、円筒形容器に含められ得る。所望であれば、湿性タバコ製品(例えば、約20重量パーセントを超える含水量を有する製品)は、(例えば、約10℃未満、多くの場合約8℃未満、および時として約5℃未満の温度で)冷蔵され得る。あるいは、かなり乾燥したタバコ製品(例えば、約15重量パーセント未満の含水量を有する製品)は多くの場合、かなり広い範囲の温度下で貯蔵され得る。
発明の無煙タバコ製品は、汚さない、または白色化されていないタバコ材料のみを含む製品よりも低い程度にしか汚さない組成物を提供するという点で有利である。このように、これらの製品は、これらと接触する可能性のある歯および衣類の汚れを低減するという点で望ましい。使用済み(使用された)製品でさえも、従来の使用済み(使用された)噛みタバコ製品よりも色が明るいことが示されている。さらに、製品は、それらの白色化された色のために増強した視覚的魅力を有し得る。
下記実施例はさらに本発明を説明するために提供されるものであるが、その範囲を限定するものとして解釈されるべきではない。別記されない限り、全ての部およびパーセンテージは重量による。
実験
本発明は下記実施例により、より完全に説明され、それらは、本発明を説明するために示され、それを限定するものとして解釈されるべきではない。下記実施例では、gはグラムを意味し、Lはリットルを意味し、mLはミリリットルを意味し、Daはダルトンを意味する。全ての重量パーセンテージは乾燥ベースで呈示され、別記されない限り、水分量を排除することを意味する。
実施例1
白色化された茎タバコパルプの調製
7つの葉身グレードおよび4つの茎グレードを視覚的に評価し、どの材料が最も明るい色か決定する。最も明るい色茎グレード(ルスティカ)を熱水と(8部の熱水対1部の粉砕茎)約1時間接触させる。得られた材料を濾過し、タバコパルプおよび第1のタバコ抽出物を得る。このプロセスを繰り返し、タバコパルプおよび第2のタバコ抽出物を得る。第2の抽出物を廃棄する。
タバコパルプをその後、5%NaOHを含む水溶液と約1時間接触させる(400gの5%NaOH溶液(20gのNaOHを含み、乾燥ベース重量で0.27部溶液/1部洗浄パルプに対応する)。得られた材料を濾過し、タバコパルプを得、これを2回以上洗浄し、乾燥し約20%水分とする。水溶解物を廃棄する。
得られた50gの湿性固体タバコパルプ(9.25乾燥重量ベース)に2.31gのNaOHを含む75gのDI水および12.12g(湿重量)の30%H溶液を添加する。混合物を開放容器中で撹拌する。ある一定の実施例では、添加されるNaOHの重量は乾燥重量ベースの洗浄されるタバコパルプの重量の約25%であり、NaOH溶液の水は洗浄されるタバコパルプの量の約8.1倍の量であり、添加されるHの重量は乾燥重量ベースで約1.31部対1部の洗浄されるパルプである。混合物を一晩浸漬させる。処理されたパルプを濾過し、8部の熱水対1部のパルプで洗浄し、1時間浸漬させ、濾過する。この洗浄工程を繰り返し、白色化されたパルプを濾過し、Littleford Batch Processor内で加熱ジャケットおよび気流を用いて乾燥し20%水分とする。
実施例2
清澄化された(濾過された)タバコ抽出物の調製
実施例1から第1のタバコ抽出物を取り出し、抽出物を1つ以上のフィルタに通すことにより清澄化された(濾過された)抽出物を提供する。抽出物をフィルタおよび/または限外濾過膜、例えば50,000Da、5000Da、1000Da、750Daおよび/または250Daの細孔サイズを有する任意のフィルタまたは膜の組み合わせに通す。例えば、抽出物は、1000Daフィルタのみに通すことができる。清澄化された抽出物をその後、逆浸透または蒸発により濃縮する。
実施例3
清澄化された(蒸留された)抽出物の調製
清澄化された(蒸留された)抽出物を、実施例1から第1のタバコ抽出物(500g、4%の固体を含む)を取り出すことにより提供し、NaOHまたは水酸化カリウム(「KOH」)を、重量によりタバコ固体の量の約10パーセントの量で(例えば、2gのNaOHまたはKOH)添加する。あるいは、NaOHおよびKOHを、重量によりタバコ固体の量の約15%の量で使用することができる(例えば、約3gのNaOHおよびKOHの組み合わせ)。あるいは、10%NaOHおよび10%重炭酸ナトリウム緩衝液を含む溶液を添加することができる。混合物を凝縮器に放出させ、約230°F(110℃)のジャケット温度で約1時間、水蒸気蒸留プロセスにおいて加熱する。蒸留物を室温の凝縮器に回収し、約250mLの清澄化された抽出物(すなわち、蒸留物)を得る。蒸留物は約0.15%〜約0.25%のニコチンを含み、濃縮される。
実施例4
組み合わされた白色化タバコ材料の調製
実施例2の清澄化された抽出物を、実施例1の白色化されたタバコパルプと組み合わせ、組み合わされた白色化タバコ材料を得る。組み合わされた白色化タバコ材料は、無煙タバコ製品内に組み入れることができる。
特定的には、洗浄パルプ(55.7%乾燥重量ベース、20%の水分を有する)、濾過された抽出物(28.0%乾燥重量ベース、92.54%の水分を有する)、塩(1.3%乾燥重量ベース、0.01%の水分を有する)、重炭酸ナトリウム(8.0%乾燥重量ベース、0.01%の水分を有する)、人工甘味料(1.5%乾燥重量ベース、0.01%の水分を有する)、プロピレングリコール(3.5%乾燥重量ベース、0.01%の水分を有する)、および香味料(2%乾燥重量ベース、0.01%の水分を有する)を含む例示的な無煙タバコ製品を調製する。
実施例5
組み合わされた白色化タバコ材料の調製
実施例3の蒸留物を、実施例1の白色化されたタバコパルプと組み合わせ、組み合わされた白色化タバコ材料を得る。組み合わされた白色化タバコ材料は、無煙タバコ製品内に組み入れることができる。
特定的には、洗浄パルプ(91.1%乾燥重量ベース、20%の水分を有する)、蒸留された抽出物(1.5%乾燥重量ベース、98.5%の水分を有する)、塩(1.3%乾燥重量ベース、0.01%の水分を有する)、重炭酸ナトリウム(8.0%乾燥重量ベース、0.01%の水分を有する)、クエン酸(0.1%乾燥重量ベース、0.01%の水分を有する)、人工甘味料(0.5%乾燥重量ベース、0.01%の水分を有する)、プロピレングリコール(3.5%乾燥重量ベース、0.01%の水分を有する)、および香味料(2%乾燥重量ベース、0.01%の水分を有する)を含む例示的な無煙タバコ製品を調製する。
前記説明において示された教示の利益を有する発明の多くの改変および他の実施形態は、この発明が関連する分野の当業者であれば思いつくであろう。よって、発明は、開示された特定の実施形態に限定されるべきではなく、改変および他の実施形態は添付の特許請求の範囲の範囲内に含められることが意図されることが理解されるべきである。本明細書でては特定の用語が使用されているが、それらは一般的で説明的な意味で使用されるにすぎず、制限することを目的にしない。

Claims (30)

  1. 無煙タバコ製品において使用するための白色化されたタバコ材料を調製する方法であって、
    (i)水溶液によりタバコ材料を抽出し、タバコパルプおよびタバコ抽出物を提供する工程と;
    (ii)前記タバコパルプを腐食剤および酸化剤の少なくとも1つで前記タバコパルプの色を明るくするのに十分な時間、十分な温度で処理し、白色化されたタバコパルプを提供する工程と;
    (iii)前記タバコ抽出物を清澄化し、より高い分子量の構成成分を除去し、清澄化されたタバコ抽出物を提供する工程と;
    (iv)前記白色化されたタバコパルプを前記清澄化されたタバコ抽出物と組み合わせ、白色化されたタバコ材料を形成する工程と
    を含む方法。
  2. 工程(iv)で組み合わされる前記白色化されたタバコパルプおよび清澄化されたタバコ抽出物は、同じタバコ材料に由来する、請求項1に記載の方法。
  3. 工程(iv)で組み合わされる前記白色化されたタバコパルプおよび清澄化されたタバコ抽出物は、異なるタバコ材料に由来する、請求項1に記載の方法。
  4. 前記腐食剤は水酸化ナトリウムである、請求項1に記載の方法。
  5. 前記酸化剤は過酸化水素である、請求項1に記載の方法。
  6. 腐食剤の量の酸化剤に対するモル比は約1:1〜約1:100である、請求項1に記載の方法。
  7. 腐食剤の量の酸化剤に対するモル比は約1:5〜約1:50である、請求項6に記載の方法。
  8. 腐食剤の量の酸化剤に対するモル比は約1:20〜約1:25である、請求項7に記載の方法。
  9. さらに、タバコ材料の群を視覚的に検査し、その群内の前記タバコ材料の残りと比べて色が比較的明るいタバコ材料を選択することにより、工程(i)で抽出されるタバコ材料を選択することを含む、請求項1に記載の方法。
  10. 前記タバコ材料は葉身および茎を含む、請求項1に記載の方法。
  11. 前記タバコ材料は粉砕されたルスティカ茎の混合物を含む、請求項1に記載の方法。
  12. 前記処理工程はさらに、タバコパルプ、腐食剤、および酸化剤の混合物を、白色化の速度を増加させるのに十分な温度で加熱することを含む、請求項1に記載の方法。
  13. 前記温度は約72℃を超えない、請求項12に記載の方法。
  14. 前記清澄化されたタバコ抽出物は半透明として特徴付けられる、請求項1に記載の方法。
  15. 前記清澄化工程は前記バコ抽出物を蒸留または濾過することを含む、請求項1に記載の方法。
  16. 前記濾過は前記タバコ抽出物を、1000Daの分画分子量を有する膜フィルタに通すことを含む、請求項15に記載の方法。
  17. 前記濾過は前記タバコ抽出物を約10,000Da〜約1,000,000Daの分画分子量を有する一連の1つ以上の限外濾過膜に通すことを含む、請求項15に記載の方法。
  18. 工程(iv)で組み合わされる白色化されたタバコパルプのタバコ抽出物に対する比は約1:1〜約90:1である、請求項1に記載の方法。
  19. さらに、前記白色化されたタバコ材料を無煙タバコ製品内に組み入れることを含む、請求項1〜18のいずれか一項に記載の方法。
  20. 前記無煙タバコ製品はさらに、香味材料、フィラー、バインダー、pH調整剤、緩衝剤、着色剤、崩壊助剤、抗酸化剤、保水剤、および保存剤からなる群より選択される1つ以上の追加の構成成分を含む、請求項19に記載の方法。
  21. 請求項19に記載の方法に従い調製された無煙タバコ製品。
  22. 白色化されたタバコパルプにより運ばれる清澄化されたタバコ抽出物を含む白色化されたタバコ組成物を含む無煙タバコ製品。
  23. 前記清澄化されたタバコ抽出物は蒸留または濾過タバコ抽出物の形態である、請求項22に記載の無煙タバコ製品。
  24. 前記清澄化されたタバコ抽出物は約150ng/g以下の低いタバコ特有のニトロソアミン量により特徴付けられる、請求項22に記載の無煙タバコ製品。
  25. 前記清澄化されたタバコ抽出物は約1ng/gタバコ抽出物以下の低いベンゾ[a]ピレン量により特徴付けられる、請求項22に記載の無煙タバコ製品。
  26. 前記清澄化されたタバコ抽出物は約1000Daを超える分子量を有する構成成分を含まない、請求項22に記載の無煙タバコ製品。
  27. 前記白色化されたタバコパルプにより運ばれる前記清澄化されたタバコ抽出物を含む透水性パウチを含む、請求項22に記載の無煙タバコ製品。
  28. さらに、香味材料、フィラー、バインダー、pH調整剤、緩衝剤、着色剤、崩壊助剤、抗酸化剤、保水剤、および保存剤からなる群より選択される1つ以上の追加の構成成分を含む、請求項22に記載の無煙タバコ製品。
  29. 配合物の総乾燥重量に基づき、約80%〜約95%の白色化されたタバコ組成物;約0.1%〜約5%の人工甘味料;約0.5%〜約2%の塩;約1%〜約5%の香味料;ならびに約1%〜約5%の保水剤を含む、請求項22に記載の無煙タバコ製品。
  30. 前記保水剤はプロピレングリコールを含む、請求項29に記載の無煙タバコ製品。
JP2014556806A 2012-02-13 2013-02-12 白色化されたタバコ組成物 Active JP6218754B2 (ja)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US13/372,120 2012-02-13
US13/372,120 US9420825B2 (en) 2012-02-13 2012-02-13 Whitened tobacco composition
PCT/US2013/025764 WO2013122948A1 (en) 2012-02-13 2013-02-12 Whitened tobacco composition

Publications (3)

Publication Number Publication Date
JP2015506712A true JP2015506712A (ja) 2015-03-05
JP2015506712A5 JP2015506712A5 (ja) 2017-07-06
JP6218754B2 JP6218754B2 (ja) 2017-10-25

Family

ID=47741334

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2014556806A Active JP6218754B2 (ja) 2012-02-13 2013-02-12 白色化されたタバコ組成物

Country Status (7)

Country Link
US (4) US9420825B2 (ja)
EP (2) EP2814339B1 (ja)
JP (1) JP6218754B2 (ja)
CN (1) CN104203012B (ja)
DK (1) DK2814339T3 (ja)
PL (1) PL2814339T3 (ja)
WO (1) WO2013122948A1 (ja)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2016143785A1 (ja) * 2015-03-10 2016-09-15 日本たばこ産業株式会社 口腔用たばこ用の再生材料の製造方法及び口腔用たばこ製品
JP2021503889A (ja) * 2017-11-29 2021-02-15 レームツマ・シガレッテンファブリケン・ゲーエムベーハー 袋入り無煙スヌース製品のための充填剤の製造方法及びそれから製造される充填剤
JP2022514100A (ja) * 2018-12-20 2022-02-09 アール・ジエイ・レイノルズ・タバコ・カンパニー タバコを白色化する方法
WO2023112920A1 (ja) * 2021-12-14 2023-06-22 日本たばこ産業株式会社 たばこ材料およびその製造方法、並びにたばこ製品

Families Citing this family (92)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9420825B2 (en) * 2012-02-13 2016-08-23 R.J. Reynolds Tobacco Company Whitened tobacco composition
US11503853B2 (en) 2013-09-09 2022-11-22 R.J. Reynolds Tobacco Company Smokeless tobacco composition incorporating a botanical material
SI3054794T1 (sl) * 2013-10-09 2017-12-29 Swedish Match North Europe Ab Oralni tobačni sestavek brez dima, ki vsebuje sproščena, delignificirana tobačna vlakna in metoda za proizvodnjo le-tega
US10357054B2 (en) 2013-10-16 2019-07-23 R.J. Reynolds Tobacco Company Smokeless tobacco pastille
CN103549648B (zh) * 2013-11-11 2016-08-17 云南烟草科学研究院 一种新型压片型无烟烟草制品及其制备方法
US9717272B2 (en) 2013-11-20 2017-08-01 R. J. Reynolds Tobacco Company Container for smokeless tobacco product
US9375033B2 (en) * 2014-02-14 2016-06-28 R.J. Reynolds Tobacco Company Tobacco-containing gel composition
US10906726B2 (en) 2014-04-01 2021-02-02 R. J. Reynolds Tobacco Company Dispensing system for a tobacco-related product, and associated method
US11019840B2 (en) 2014-07-02 2021-06-01 R.J. Reynolds Tobacco Company Oral pouch products
US20160044955A1 (en) 2014-08-13 2016-02-18 R.J. Reynolds Tobacco Company Smokeless tobacco products
US10959456B2 (en) 2014-09-12 2021-03-30 R.J. Reynolds Tobacco Company Nonwoven pouch comprising heat sealable binder fiber
US9968130B2 (en) 2014-10-16 2018-05-15 R.J. Reynolds Tobacco Company Package for a tobacco-containing material with a valve assembly and related packaging method
US10039311B2 (en) * 2014-10-17 2018-08-07 Securience, LLC Tobacco extract for non-combustible smoking devices
WO2017115234A1 (en) 2015-12-28 2017-07-06 R. J. Reynolds Tobacco Company Package for a tobacco-containing material and related packaging method
CA3021586C (en) * 2016-04-22 2020-12-22 Japan Tobacco Inc. Flavor source manufacturing method
US10329068B2 (en) 2016-05-23 2019-06-25 R.J. Reynolds Tobacco Company Flavoring mechanism for a tobacco related material
EP3629776B1 (en) * 2017-05-24 2021-02-17 Philip Morris Products S.a.s. Homogenised botanical material comprising a basic ph modifier
US11278050B2 (en) 2017-10-20 2022-03-22 R.J. Reynolds Tobacco Company Methods for treating tobacco and tobacco-derived materials to reduce nitrosamines
GB201817864D0 (en) * 2018-11-01 2018-12-19 Nicoventures Trading Ltd Aerosolisable formulation
US11877590B2 (en) * 2019-03-27 2024-01-23 Fiedler & Lundgren Ab Smokeless tobacco composition
CN110419760A (zh) * 2019-08-02 2019-11-08 湖北中烟工业有限责任公司 提高烟梗提取液感官品质的方法
US20210068448A1 (en) 2019-09-11 2021-03-11 Nicoventures Trading Limited Method for whitening tobacco
JP2022547977A (ja) 2019-09-11 2022-11-16 ニコベンチャーズ トレーディング リミテッド タバコを白色化するための代替方法
US20210068447A1 (en) 2019-09-11 2021-03-11 R. J. Reynolds Tobacco Company Pouched products with enhanced flavor stability
US11369131B2 (en) 2019-09-13 2022-06-28 Nicoventures Trading Limited Method for whitening tobacco
WO2021086367A1 (en) 2019-10-31 2021-05-06 Nicoventures Trading Limited Oral product and method of manufacture
US20210169132A1 (en) 2019-12-09 2021-06-10 Nicoventures Trading Limited Oral composition including gels
US20210169786A1 (en) 2019-12-09 2021-06-10 Nicoventures Trading Limited Oral composition with beet material
US20210169785A1 (en) 2019-12-09 2021-06-10 Nicoventures Trading Limited Oral compositions with reduced water activity
US11617744B2 (en) 2019-12-09 2023-04-04 Nico Ventures Trading Limited Moist oral compositions
WO2021116919A1 (en) 2019-12-09 2021-06-17 Nicoventures Trading Limited Fleece for oral product with releasable component
US11872231B2 (en) 2019-12-09 2024-01-16 Nicoventures Trading Limited Moist oral product comprising an active ingredient
CA3160750A1 (en) 2019-12-09 2021-06-17 Anthony Richard Gerardi Oral product comprising a cannabinoid
WO2021116856A2 (en) 2019-12-09 2021-06-17 Nicoventures Trading Limited Oral products
US20210169868A1 (en) 2019-12-09 2021-06-10 Nicoventures Trading Limited Oral compositions with reduced water content
WO2021116865A1 (en) 2019-12-09 2021-06-17 Nicoventures Trading Limited Agents for oral composition
US20210169784A1 (en) 2019-12-09 2021-06-10 Nicoventures Trading Limited Buffered oral compositions
WO2021116916A1 (en) 2019-12-09 2021-06-17 Nicoventures Trading Limited Oral product with multiple flavors having different release profiles
US11793230B2 (en) 2019-12-09 2023-10-24 Nicoventures Trading Limited Oral products with improved binding of active ingredients
US20210169137A1 (en) 2019-12-09 2021-06-10 Nicoventures Trading Limited Pouched products
US20210169129A1 (en) 2019-12-09 2021-06-10 Nicoventures Trading Limited Lipid-containing oral composition
US11826462B2 (en) 2019-12-09 2023-11-28 Nicoventures Trading Limited Oral product with sustained flavor release
WO2021116881A1 (en) 2019-12-09 2021-06-17 Nicoventures Trading Limited Oral product in a pourous pouch comprising a fleece material
US20210169138A1 (en) 2019-12-09 2021-06-10 Nicoventures Trading Limited Fibrous fleece material
WO2021116842A1 (en) 2019-12-09 2021-06-17 Nicoventures Trading Limited Oral products with controlled release
US11889856B2 (en) 2019-12-09 2024-02-06 Nicoventures Trading Limited Oral foam composition
US20210169123A1 (en) 2019-12-09 2021-06-10 Nicoventures Trading Limited Pouched products with enhanced flavor stability
US11969502B2 (en) 2019-12-09 2024-04-30 Nicoventures Trading Limited Oral products
US11672862B2 (en) 2019-12-09 2023-06-13 Nicoventures Trading Limited Oral products with reduced irritation
EP4072317A1 (en) 2019-12-09 2022-10-19 Nicoventures Trading Limited Pouched products with heat sealable binder
WO2021116852A1 (en) 2019-12-09 2021-06-17 Nicoventures Trading Limited Oral product with dissolvable component
US20210169783A1 (en) 2019-12-09 2021-06-10 Nicoventures Trading Limited Oral products with controlled release
US20210169126A1 (en) 2019-12-09 2021-06-10 Nicoventures Trading Limited Oral composition with salt inclusion
US11883527B2 (en) 2019-12-09 2024-01-30 Nicoventures Trading Limited Oral composition and method of manufacture
US20210169788A1 (en) 2019-12-09 2021-06-10 Nicoventures Trading Limited Oral product and method of manufacture
US20210169121A1 (en) 2019-12-09 2021-06-10 Nicoventures Trading Limited Liquid oral composition
US11712059B2 (en) 2020-02-24 2023-08-01 Nicoventures Trading Limited Beaded tobacco material and related method of manufacture
US11937626B2 (en) 2020-09-04 2024-03-26 Nicoventures Trading Limited Method for whitening tobacco
US20220104543A1 (en) 2020-09-04 2022-04-07 Nicoventures Trading Limited Child-resistant container for tobacco-containing products
US20230363437A1 (en) * 2020-10-15 2023-11-16 Jt International Sa White Snus with Tobacco Taste
US20240008522A1 (en) 2020-11-18 2024-01-11 Nicoventures Trading Limited Oral products
US11839602B2 (en) 2020-11-25 2023-12-12 Nicoventures Trading Limited Oral cannabinoid product with lipid component
CN112450482B (zh) * 2020-11-27 2023-03-28 云南中烟工业有限责任公司 一种可提升卷烟灰烬白度的梗丝制备方法
WO2022162558A1 (en) 2021-01-28 2022-08-04 Nicoventures Trading Limited Method for sealing pouches
AU2022238034A1 (en) 2021-03-19 2023-10-12 Nicoventures Trading Limited Extruded substrates for aerosol delivery devices
KR20230159852A (ko) 2021-03-19 2023-11-22 니코벤처스 트레이딩 리미티드 에어로졸 전달 장치를 위한 비드-포함 기재
EP4070671B1 (en) * 2021-04-06 2024-03-27 Swedish Match North Europe AB A flavoured oral pouched nicotine product comprising an acid
EP4326095A1 (en) 2021-04-22 2024-02-28 Nicoventures Trading Limited Orally dissolving films
US20220354156A1 (en) 2021-04-30 2022-11-10 Nicoventures Trading Limited Oral pouched product with high density load
US20220354155A1 (en) 2021-04-30 2022-11-10 Nicoventures Trading Limited Multi-compartment oral pouched product
JP2024519718A (ja) 2021-05-06 2024-05-21 ニコベンチャーズ トレーディング リミテッド 喉の刺激を減少させるための口腔用組成物及び関連する方法
WO2022264066A1 (en) 2021-06-16 2022-12-22 Nicoventures Trading Limited Pouched product comprising dissolvable composition
WO2022269475A1 (en) 2021-06-21 2022-12-29 Nicoventures Trading Limited Oral product tablet and method of manufacture
US20220408786A1 (en) 2021-06-25 2022-12-29 Nicoventures Trading Limited Oral products and method of manufacture
EP4376642A1 (en) 2021-07-30 2024-06-05 Nicoventures Trading Limited Aerosol generating substrate comprising microcrystalline cellulose
WO2023053062A1 (en) 2021-09-30 2023-04-06 Nicoventures Trading Limited Oral product with a basic amine and an ion pairing agent
CA3233389A1 (en) 2021-09-30 2023-04-06 Nicolas H. VON COSMOS Oral gum composition
WO2023084499A1 (en) 2021-11-15 2023-05-19 Nicoventures Trading Limited Products with enhanced sensory characteristics
US20230148652A1 (en) 2021-11-15 2023-05-18 Nicoventures Trading Limited Oral products with nicotine-polymer complex
US20230309603A1 (en) 2022-03-31 2023-10-05 R.J. Reynolds Tobacco Company Agglomerated botanical material for oral products
WO2023194959A1 (en) 2022-04-06 2023-10-12 Nicoventures Trading Limited Pouched products with heat sealable binder
WO2023232332A2 (en) 2022-04-14 2023-12-07 Nicoventures Trading Limited Container for oral products
WO2023242822A1 (en) 2022-06-17 2023-12-21 Nicoventures Trading Limited Tobacco-coated sheet and consumable made therefrom
WO2024069373A1 (en) 2022-09-26 2024-04-04 Nicoventures Trading Limited Child-resistant container for tobacco-containing products
WO2024069542A1 (en) 2022-09-30 2024-04-04 R. J. Reynolds Tobacco Company Method for forming reconstituted tobacco
WO2024069544A1 (en) 2022-09-30 2024-04-04 Nicoventures Trading Limited Reconstituted tobacco substrate for aerosol delivery device
WO2024074988A1 (en) 2022-10-04 2024-04-11 R. J. Reynolds Tobacco Company Stackable arrangement of product containers and related method of stacking
WO2024079722A1 (en) 2022-10-14 2024-04-18 Nicoventures Trading Limited Capsule-containing pouched products
WO2024089588A1 (en) 2022-10-24 2024-05-02 Nicoventures Trading Limited Shaped pouched products
WO2024095162A1 (en) 2022-11-01 2024-05-10 Nicoventures Trading Limited Method of preparing a pouched product comprising a nicotine salt
WO2024095163A1 (en) 2022-11-01 2024-05-10 Nicoventures Trading Limited Oral composition comprising encapsulated ph adjusting agent
WO2024095164A1 (en) 2022-11-01 2024-05-10 Nicoventures Trading Limited Products with spherical filler

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB884435A (en) * 1958-11-20 1961-12-13 C H Dexter & Sons Inc Improvements in or relating to tobacco web material
JP2008154598A (ja) * 2000-10-05 2008-07-10 Schweitzer Mauduit Internatl Inc タバコおよびタバコ製品中のニトロソアミン削減
JP2010516243A (ja) * 2007-01-17 2010-05-20 ブリティッシュ アメリカン タバコ (インヴェストメンツ) リミテッド タバコ製品とその製造及び使用
JP2011010656A (ja) * 1998-07-08 2011-01-20 Novozyme As タバコの処理におけるフェノール酸化酵素の利用

Family Cites Families (190)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB190312646A (en) 1903-06-04 1903-08-20 Alfredo Nauwelaers Improved Process and Apparatus for Decolourising Tobacco Leaves.
US787611A (en) 1903-06-17 1905-04-18 American Cigar Company Treating tobacco.
FR379963A (fr) 1906-09-24 1907-11-26 Leon Louis Joseph Parant Procédé de décoloration des feuilles de tabac
US1086306A (en) 1912-11-11 1914-02-03 Theodor Oelenheinz Process of bleaching tobacco-leaves.
US1376586A (en) 1918-04-06 1921-05-03 Schwartz Francis Tobacco-tablet
US1437095A (en) 1920-06-01 1922-11-28 August Wasmuth Process of bleaching tobacco
DE467964C (de) 1925-07-31 1928-11-02 Mathias Schnepf Verfahren zum Bleichen von Tabak
US1757477A (en) 1927-07-11 1930-05-06 Rosenhoch Samuel Process and device for ozonizing tobacco
US1847162A (en) 1930-11-14 1932-03-01 Thompson & Company Inc Tobacco bleaching means and method
DE635840C (de) 1933-12-23 1936-12-16 Merck Ag E Verfahren zum Bleichen von Tabak
US2148147A (en) 1933-12-30 1939-02-21 Degussa Process for bleaching tobacco
DE662320C (de) 1933-12-31 1938-07-09 Degussa Verfahren zum Bleichen von Tabak
DE686442C (de) 1934-04-29 1940-01-09 Degussa Verfahren zum Bleichen von Tabak
US2274649A (en) 1935-01-28 1942-03-03 Degussa Process for bleaching tobacco
US2170107A (en) 1935-01-28 1939-08-22 Degussa Process for bleaching tobacco
US2131160A (en) 1935-03-30 1938-09-27 Souren Z Avedikian Tobacco and method of treating tobacco
DE671126C (de) 1936-04-01 1939-01-31 Leopold Oppenheimer Dipl Ing Verfahren zum Bleichen von Tabak
US2122421A (en) 1937-07-30 1938-07-05 Du Pont Tobacco treatment
US2270239A (en) 1940-06-20 1942-01-20 Jack F Cushman Faucet valve operator
US2770239A (en) 1952-02-04 1956-11-13 Prats Jose Romero Process of treating tobacco
GB832991A (en) 1956-10-19 1960-04-21 Francisco Romero Prats 11 Improvements in or relating to a process of treating tobacco
US3020179A (en) 1959-12-29 1962-02-06 Gen Cigar Co Tobacco treatment and product therefrom
US3361139A (en) * 1964-08-07 1968-01-02 Inoue Yoshitaro Method of making filter material for cigarettes
US3612065A (en) 1970-03-09 1971-10-12 Creative Enterprises Inc Method of puffing tobacco and reducing nicotine content thereof
US3696917A (en) 1970-09-10 1972-10-10 Elaine G Levi Tobacco pouch closure
US3943945A (en) 1971-09-20 1976-03-16 Rosen Enterprises, Inc. Process for preparation of reconstituted tobacco sheet
US3889689A (en) 1971-12-20 1975-06-17 Rosen Enterprise Inc Method of treating tobacco with catalase and hydrogen peroxide
US3851653A (en) 1972-10-11 1974-12-03 Rosen Enterprises Inc Method of puffing tobacco and reducing nicotine content thereof
US4340073A (en) 1974-02-12 1982-07-20 Philip Morris, Incorporated Expanding tobacco
GB1489761A (en) 1974-03-08 1977-10-26 Amf Inc Process of treating tobacco
US3943940A (en) 1974-09-13 1976-03-16 Isao Minami Method of removing nicotine in smoking and a smoking filter to be used therefor
US4034764A (en) 1975-08-15 1977-07-12 Philip Morris Incorporated Smoking material and method for its preparation
GB1550835A (en) 1975-08-18 1979-08-22 British American Tobacco Co Treatment of tobacco
US4194514A (en) 1976-09-27 1980-03-25 Stauffer Chemical Company Removal of radioactive lead and polonium from tobacco
US4150677A (en) 1977-01-24 1979-04-24 Philip Morris Incorporated Treatment of tobacco
US4267847A (en) 1978-05-12 1981-05-19 British-American Tobacco Company Limited Tobacco additives
NL7810833A (nl) 1978-10-31 1980-05-02 Philip Morris Inc Materiaal voor de vulling van rookwaren.
US4289147A (en) 1979-11-15 1981-09-15 Leaf Proteins, Inc. Process for obtaining deproteinized tobacco freed of nicotine and green pigment, for use as a smoking product
US4589428A (en) 1980-02-21 1986-05-20 Philip Morris Incorporated Tobacco treatment
DE3009031C2 (de) 1980-03-08 1983-04-21 B.A.T. Cigaretten-Fabriken Gmbh, 2000 Hamburg Verfahren zur Herstellung von Aromastoffen für Rauchprodukte
DE3009032C2 (de) 1980-03-08 1983-11-24 B.A.T. Cigaretten-Fabriken Gmbh, 2000 Hamburg Verfahren zur Herstellung von Aromastoffen für Rauchprodukte
US4343317A (en) 1980-12-09 1982-08-10 Philip Morris Incorporated Method of treating green tobacco
US4355648A (en) 1980-12-09 1982-10-26 Philip Morris, Incorporated Method of curing tobacco
US4362170A (en) 1980-12-09 1982-12-07 Philip Morris, Incorporated Tobacco curing method
US4388933A (en) 1981-06-25 1983-06-21 Philip Morris, Inc. Tobacco stem treatment and expanded tobacco product
US4366823A (en) 1981-06-25 1983-01-04 Philip Morris, Incorporated Process for expanding tobacco
US4366824A (en) 1981-06-25 1983-01-04 Philip Morris Incorporated Process for expanding tobacco
GB2113065B (en) 1981-09-09 1985-01-09 Leaf Protein Inc Process for obtaining deproteinized tobacco freed of nicotine and green pigment, for use as a smoking product
IN158943B (ja) 1981-12-07 1987-02-21 Mueller Adam
US4528993A (en) 1982-08-20 1985-07-16 R. J. Reynolds Tobacco Company Process for producing moist snuff
US4660577A (en) 1982-08-20 1987-04-28 R.J. Reynolds Tobacco Company Dry pre-mix for moist snuff
US4513756A (en) 1983-04-28 1985-04-30 The Pinkerton Tobacco Company Process of making tobacco pellets
JPS6024172A (ja) 1983-07-21 1985-02-06 日本たばこ産業株式会社 たばこ用香料の製造方法
DK149920C (da) 1983-09-20 1987-05-18 Krueger S Eftf A S Hermann Fremgangsmaade ved portionering af snus og emballering af de enkelte snusportioner
DE3344554A1 (de) 1983-12-09 1985-06-20 B.A.T. Cigaretten-Fabriken Gmbh, 2000 Hamburg Rauchprodukt, enthaltend nicotin-n' -oxid
US5092352A (en) 1983-12-14 1992-03-03 American Brands, Inc. Chewing tobacco product
SE450566B (sv) 1983-12-14 1987-07-06 Svenska Tobaks Ab Anordning for att portionsforpacka snus
US4612942A (en) * 1984-03-08 1986-09-23 Stevia Company, Inc. Flavor enhancing and modifying materials
US4624269A (en) 1984-09-17 1986-11-25 The Pinkerton Tobacco Company Chewable tobacco based product
GB8502651D0 (en) * 1985-02-01 1985-03-06 British American Tobacco Co Smoking articles
US4716911A (en) 1986-04-08 1988-01-05 Genencor, Inc. Method for protein removal from tobacco
US4727889A (en) 1986-12-22 1988-03-01 R. J. Reynolds Tobacco Company Tobacco processing
US5018540A (en) 1986-12-29 1991-05-28 Philip Morris Incorporated Process for removal of basic materials
US4882128A (en) 1987-07-31 1989-11-21 Parr Instrument Company Pressure and temperature reaction vessel, method, and apparatus
DE3736335C2 (de) 1987-10-27 1997-05-15 Schoeller & Hoesch Papierfab Verfahren zur Herstellung von Zellstoff und Verwendung des nach diesem Verfahren hergestellten Zellstoffs zur Herstellung von Zigarettenpapier
US5005593A (en) 1988-01-27 1991-04-09 R. J. Reynolds Tobacco Company Process for providing tobacco extracts
US5435325A (en) 1988-04-21 1995-07-25 R. J. Reynolds Tobacco Company Process for providing tobacco extracts using a solvent in a supercritical state
US4887618A (en) 1988-05-19 1989-12-19 R. J. Reynolds Tobacco Company Tobacco processing
US4987907A (en) 1988-06-29 1991-01-29 Helme Tobacco Company Chewing tobacco composition and process for producing same
US4967771A (en) 1988-12-07 1990-11-06 R. J. Reynolds Tobacco Company Process for extracting tobacco
US4986286A (en) 1989-05-02 1991-01-22 R. J. Reynolds Tobacco Company Tobacco treatment process
US4941484A (en) 1989-05-30 1990-07-17 R. J. Reynolds Tobacco Company Tobacco processing
US5060669A (en) 1989-12-18 1991-10-29 R. J. Reynolds Tobacco Company Tobacco treatment process
US5121757A (en) 1989-12-18 1992-06-16 R. J. Reynolds Tobacco Company Tobacco treatment process
US4991599A (en) 1989-12-20 1991-02-12 Tibbetts Hubert M Fiberless tobacco product for smoking and chewing
US5167244A (en) 1990-01-19 1992-12-01 Kjerstad Randy E Tobacco substitute
US5065775A (en) 1990-02-23 1991-11-19 R. J. Reynolds Tobacco Company Tobacco processing
US5131414A (en) 1990-02-23 1992-07-21 R. J. Reynolds Tobacco Company Tobacco processing
US5234008A (en) 1990-02-23 1993-08-10 R. J. Reynolds Tobacco Company Tobacco processing
US5099862A (en) 1990-04-05 1992-03-31 R. J. Reynolds Tobacco Company Tobacco extraction process
US5074319A (en) 1990-04-19 1991-12-24 R. J. Reynolds Tobacco Company Tobacco extraction process
US5668295A (en) 1990-11-14 1997-09-16 Philip Morris Incorporated Protein involved in nicotine synthesis, DNA encoding, and use of sense and antisense DNAs corresponding thereto to affect nicotine content in transgenic tobacco cells and plants
US5131415A (en) 1991-04-04 1992-07-21 R. J. Reynolds Tobacco Company Tobacco extraction process
US5197494A (en) 1991-06-04 1993-03-30 R.J. Reynolds Tobacco Company Tobacco extraction process
US5318050A (en) 1991-06-04 1994-06-07 R. J. Reynolds Tobacco Company Tobacco treatment process
US5343879A (en) 1991-06-21 1994-09-06 R. J. Reynolds Tobacco Company Tobacco treatment process
US5360022A (en) 1991-07-22 1994-11-01 R. J. Reynolds Tobacco Company Tobacco processing
US5148819A (en) 1991-08-15 1992-09-22 R. J. Reynolds Tobacco Company Process for extracting tobacco
US5230354A (en) 1991-09-03 1993-07-27 R. J. Reynolds Tobacco Company Tobacco processing
US5243999A (en) 1991-09-03 1993-09-14 R. J. Reynolds Tobacco Company Tobacco processing
US5301694A (en) * 1991-11-12 1994-04-12 Philip Morris Incorporated Process for isolating plant extract fractions
US5259403A (en) 1992-03-18 1993-11-09 R. J. Reynolds Tobacco Company Process and apparatus for expanding tobacco cut filler
US5445169A (en) 1992-08-17 1995-08-29 R. J. Reynolds Tobacco Company Process for providing a tobacco extract
US5346734A (en) 1993-04-16 1994-09-13 Bethanie K. Wydick Perforated latex oral pouch for loose snuff
US5387416A (en) 1993-07-23 1995-02-07 R. J. Reynolds Tobacco Company Tobacco composition
US5810020A (en) 1993-09-07 1998-09-22 Osmotek, Inc. Process for removing nitrogen-containing anions and tobacco-specific nitrosamines from tobacco products
US5539093A (en) 1994-06-16 1996-07-23 Fitzmaurice; Wayne P. DNA sequences encoding enzymes useful in carotenoid biosynthesis
US5637785A (en) 1994-12-21 1997-06-10 The Salk Institute For Biological Studies Genetically modified plants having modulated flower development
GR1002575B (el) 1995-04-07 1997-02-06 Μεθοδος και συσκευη αφαιρεσεως βλαπτικων ουσιων εκ των σιγαρεττων προ της καταναλωσεως.
DE29506564U1 (de) 1995-04-18 1995-06-08 Fabriques de Tabac Réunies S.A., Neuenburg/Neuchâtel Filterhülse aus Tabakfolie und System zur Eigenherstellung von Zigaretten
DE19531061B4 (de) 1995-08-23 2007-08-16 Philip Morris Products S.A. Rauchgegenstand, Packung, die einen oder mehrere der Rauchgegenstände enthält, und System zur Eigenherstellung von Zigaretten
AU7662796A (en) 1995-10-11 1997-04-30 Dedric M. Derr System and method for protecting oral tissues from smokeless tobacco
US5705624A (en) 1995-12-27 1998-01-06 Fitzmaurice; Wayne Paul DNA sequences encoding enzymes useful in phytoene biosynthesis
US5713376A (en) 1996-05-13 1998-02-03 Berger; Carl Non-addictive tobacco products
US5908032A (en) 1996-08-09 1999-06-01 R.J. Reynolds Tobacco Company Method of and apparatus for expanding tobacco
US6058940A (en) 1997-04-21 2000-05-09 Lane; Kerry Scott Method and system for assay and removal of harmful toxins during processing of tobacco products
US6298859B1 (en) 1998-07-08 2001-10-09 Novozymes A/S Use of a phenol oxidizing enzyme in the treatment of tobacco
US6596298B2 (en) 1998-09-25 2003-07-22 Warner-Lambert Company Fast dissolving orally comsumable films
US6131584A (en) 1999-04-15 2000-10-17 Brown & Williamson Tobacco Corporation Tobacco treatment process
US6805134B2 (en) 1999-04-26 2004-10-19 R. J. Reynolds Tobacco Company Tobacco processing
ATE297433T1 (de) 1999-07-22 2005-06-15 Warner Lambert Co Filmbildende zusammensetzungen aus pullulan
US6371126B1 (en) 2000-03-03 2002-04-16 Brown & Williamson Tobacco Corporation Tobacco recovery system
JP2004507250A (ja) 2000-08-30 2004-03-11 ノース・キャロライナ・ステイト・ユニヴァーシティ タンパク質含量を変化させる分子デコイを含有するトランスジェニック植物
ES2380178T3 (es) 2001-03-08 2012-05-09 Michigan State University Reguladores del metabolismo de lípidos en plantas
US20040020503A1 (en) 2001-05-01 2004-02-05 Williams Jonnie R. Smokeless tobacco product
AU2002308524B2 (en) 2001-05-01 2006-10-12 Regent Court Technologies, Llc Smokeless tobacco product
US6668839B2 (en) 2001-05-01 2003-12-30 Jonnie R. Williams Smokeless tobacco product
US7208659B2 (en) 2001-05-02 2007-04-24 Conopco Inc. Process for increasing the flavonoid content of a plant and plants obtainable thereby
US6730832B1 (en) 2001-09-10 2004-05-04 Luis Mayan Dominguez High threonine producing lines of Nicotiana tobacum and methods for producing
US7032601B2 (en) 2001-09-28 2006-04-25 U.S. Smokeless Tobacco Company Encapsulated materials
US6953040B2 (en) 2001-09-28 2005-10-11 U.S. Smokeless Tobacco Company Tobacco mint plant material product
EP1458252B1 (en) 2001-12-21 2008-01-23 Galenica AB Tobacco and/or tobacco in combination with tobacco substitute composition for use as a snuff in the oral cavity
US6772767B2 (en) 2002-09-09 2004-08-10 Brown & Williamson Tobacco Corporation Process for reducing nitrogen containing compounds and lignin in tobacco
US7025066B2 (en) 2002-10-31 2006-04-11 Jerry Wayne Lawson Method of reducing the sucrose ester concentration of a tobacco mixture
US20040118422A1 (en) 2002-12-19 2004-06-24 Swedish Match North Europe Ab Tobacco dough and a method for its manufacture
US7556047B2 (en) 2003-03-20 2009-07-07 R.J. Reynolds Tobacco Company Method of expanding tobacco using steam
SE0301244D0 (sv) 2003-04-29 2003-04-29 Swedish Match North Europe Ab Smokeless tobacco product user package
WO2004098323A1 (ja) 2003-05-06 2004-11-18 Japan Tobacco Inc. 再生タバコ材の製造方法
US7014039B2 (en) 2003-06-19 2006-03-21 R.J. Reynolds Tobacco Company Sliding shell package for smoking articles
SE527350C8 (sv) 2003-08-18 2006-03-21 Gallaher Snus Ab Lock till snusdosa
CN1878480A (zh) 2003-11-03 2006-12-13 美国无烟烟草公司 加香的无烟烟草及制备方法
EP1691631A4 (en) 2003-11-07 2012-09-05 Us Smokeless Tobacco Co TOBACCO COMPOSITIONS
US8627828B2 (en) 2003-11-07 2014-01-14 U.S. Smokeless Tobacco Company Llc Tobacco compositions
WO2005063060A1 (en) 2003-12-22 2005-07-14 U.S. Smokeless Tobacco Company Conditioning process for tobacco and/or snuff compositions
EP1756023B1 (en) 2004-05-24 2012-04-11 British American Tobacco (Investments) Limited Molecularly imprinted polymers selective for nitrosamines and methods of using the same
EP1765309B1 (en) 2004-07-02 2009-08-05 Radi Medical Biodegradable AB Smokeless toabacco product
US7337782B2 (en) 2004-08-18 2008-03-04 R.J. Reynolds Tobacco Company Process to remove protein and other biomolecules from tobacco extract or slurry
EP1781123A1 (en) 2004-08-23 2007-05-09 U.S. Smokeless Tobacco Company Nicotiana compositions
US7537110B2 (en) 2005-06-02 2009-05-26 Philip Morris Usa Inc. Container for consumer article
US7584843B2 (en) 2005-07-18 2009-09-08 Philip Morris Usa Inc. Pocket-size hand-held container for consumer items
US20070062549A1 (en) 2005-09-22 2007-03-22 Holton Darrell E Jr Smokeless tobacco composition
US7861728B2 (en) 2006-02-10 2011-01-04 R.J. Reynolds Tobacco Company Smokeless tobacco composition having an outer and inner pouch
US7819124B2 (en) 2006-01-31 2010-10-26 U.S. Smokeless Tobacco Company Tobacco articles and methods
US7810507B2 (en) * 2006-02-10 2010-10-12 R. J. Reynolds Tobacco Company Smokeless tobacco composition
CA2644616A1 (en) * 2006-03-27 2007-10-04 Les Technologies Biofiltre Inc. Plant extracts and uses thereof in filter systems
SE529886C2 (sv) 2006-04-28 2007-12-18 Swedish Match North Europe Ab En ny metod för framställning av en fuktsnuskomposition som inte innehåller tobak
US20080173317A1 (en) 2006-08-01 2008-07-24 John Howard Robinson Smokeless tobacco
US20080029116A1 (en) 2006-08-01 2008-02-07 John Howard Robinson Smokeless tobacco
AR063873A1 (es) 2006-12-07 2009-02-25 British American Tobacco Co Polimeros impresos molecularmente selectivos para nitrosaminas especificas del tabaco y metodos para usarlos
WO2008073360A2 (en) 2006-12-12 2008-06-19 Meadwestvaco Corporation Package with pivoting cover
US9049886B2 (en) 2007-01-26 2015-06-09 Philip Morris Usa Inc. Methods and apparatus for the selective removal of constituents from aqueous tobacco extracts
EP2129243A4 (en) 2007-02-23 2010-08-04 Us Smokeless Tobacco Co NEW TOBACCO COMPOSITIONS AND MANUFACTURING METHOD THEREFOR
US8186360B2 (en) 2007-04-04 2012-05-29 R.J. Reynolds Tobacco Company Cigarette comprising dark air-cured tobacco
US8393465B2 (en) 2007-05-07 2013-03-12 Philip Morris Usa Inc. Pocket-size hybrid container for consumer items
WO2009004488A2 (en) 2007-06-08 2009-01-08 Philip Morris Products S.A. Capsule clusters for oral consumption
US8061362B2 (en) 2007-07-23 2011-11-22 R. J. Reynolds Tobacco Company Smokeless tobacco composition
USD594154S1 (en) 2007-11-13 2009-06-09 R.J. Reynolds Tobacco Company Container with bottom compartment
US8336557B2 (en) 2007-11-28 2012-12-25 Philip Morris Usa Inc. Smokeless compressed tobacco product for oral consumption
US7878324B2 (en) 2007-11-30 2011-02-01 Philip Morris Usa Inc. Pocket-size container for consumer items
JP5193311B2 (ja) * 2007-12-21 2013-05-08 スウィーディッシュ・マッチ・ノース・ヨーロップ・アーベー 炭酸マグネシウムを含むタバコまたは非タバコ製品
US20090230003A1 (en) 2008-02-08 2009-09-17 Philip Morris Usa Inc. Pocket-sized container
USD592956S1 (en) 2008-02-08 2009-05-26 Philip Morris Usa Inc. Container
US8033425B2 (en) 2008-03-04 2011-10-11 R.J. Reynolds Tobacco Company Dispensing container
US7946450B2 (en) 2008-04-25 2011-05-24 R.J. Reynolds Tobacco Company Dispensing container
EP2138214A1 (en) 2008-06-27 2009-12-30 British American Tobacco (Investments) Limited A method for removing polycyclic aromatic hydrocarbons
CN101642286A (zh) * 2008-08-07 2010-02-10 王金福 卷烟中有害气体滤除剂及其生产方法、用途
US9248935B2 (en) 2008-12-01 2016-02-02 R.J. Reynolds Tobacco Company Dual cavity sliding dispenser
US9155772B2 (en) 2008-12-08 2015-10-13 Philip Morris Usa Inc. Soft, chewable and orally dissolvable and/or disintegrable products
CA2757419C (en) 2009-04-03 2017-09-12 X-International Aps Plant fiber product and method for its manufacture
USD625178S1 (en) 2009-04-16 2010-10-12 R.J. Reynolds Tobacco Company, Inc. Container with hinged insert
US8087540B2 (en) 2009-04-16 2012-01-03 R.J. Reynolds Tabacco Company Dispensing container for metered dispensing of product
WO2010132444A2 (en) 2009-05-11 2010-11-18 U.S. Smokeless Tobacco Company Llc Method and device for flavoring smokeless tobacco
US8944072B2 (en) 2009-06-02 2015-02-03 R.J. Reynolds Tobacco Company Thermal treatment process for tobacco materials
US8434496B2 (en) 2009-06-02 2013-05-07 R. J. Reynolds Tobacco Company Thermal treatment process for tobacco materials
US8360072B2 (en) 2009-10-09 2013-01-29 Philip Morris Usa Inc. Combination treatment of tobacco extract using antioxidants and antioxidant scavengers
US20110139164A1 (en) 2009-12-15 2011-06-16 R. J. Reynolds Tobacco Company Tobacco Product And Method For Manufacture
US8096411B2 (en) 2010-01-12 2012-01-17 R. J. Reynolds Tabacco Company Dispensing container
US8397945B2 (en) 2010-02-23 2013-03-19 R.J. Reynolds Tobacco Company Dispensing container
US9039839B2 (en) 2010-04-08 2015-05-26 R.J. Reynolds Tobacco Company Smokeless tobacco composition comprising tobacco-derived material and non-tobacco plant material
BRPI1106360A2 (pt) 2011-12-29 2013-11-12 Walter Szortika Tessmann Processo de produção de polpa de celulose de tabaco
US9420825B2 (en) * 2012-02-13 2016-08-23 R.J. Reynolds Tobacco Company Whitened tobacco composition
SE536491C2 (sv) * 2012-03-26 2013-12-27 Bionicotine Ab Påse innehållande nikotin och en tuggummikomposition
US9339058B2 (en) 2012-04-19 2016-05-17 R. J. Reynolds Tobacco Company Method for producing microcrystalline cellulose from tobacco and related tobacco product
CN102943408B (zh) 2012-10-12 2015-04-08 红云红河烟草(集团)有限责任公司 一种卷烟滤嘴棒用成型纸的制备方法
SE538741C2 (sv) 2014-04-04 2016-11-08 X-International Aps Tobaksråvara
WO2015167430A1 (en) 2014-04-28 2015-11-05 Altria Client Services Llc. Peroxides to limit biofilms and tobacco-specific nitrosamines
US10306915B2 (en) 2014-04-28 2019-06-04 Altria Client Services Llc Peroxides to limit biofilms and tobacco-specific nitrosamines
WO2016067226A1 (en) 2014-10-29 2016-05-06 Recon Inc. Nano-lamination reconsituted tobacco
CN105725255B (zh) 2016-03-23 2017-08-04 河南中烟工业有限责任公司 一种提高卷烟烟灰白度的方法
CN106942783B (zh) 2017-05-03 2018-10-19 上海烟草集团有限责任公司 一种改善造纸法再造烟叶外观色泽的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB884435A (en) * 1958-11-20 1961-12-13 C H Dexter & Sons Inc Improvements in or relating to tobacco web material
JP2011010656A (ja) * 1998-07-08 2011-01-20 Novozyme As タバコの処理におけるフェノール酸化酵素の利用
JP2008154598A (ja) * 2000-10-05 2008-07-10 Schweitzer Mauduit Internatl Inc タバコおよびタバコ製品中のニトロソアミン削減
JP2010516243A (ja) * 2007-01-17 2010-05-20 ブリティッシュ アメリカン タバコ (インヴェストメンツ) リミテッド タバコ製品とその製造及び使用

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2016143785A1 (ja) * 2015-03-10 2016-09-15 日本たばこ産業株式会社 口腔用たばこ用の再生材料の製造方法及び口腔用たばこ製品
JPWO2016143785A1 (ja) * 2015-03-10 2017-09-28 日本たばこ産業株式会社 口腔用たばこ用の再生材料の製造方法及び口腔用たばこ製品
JP2021503889A (ja) * 2017-11-29 2021-02-15 レームツマ・シガレッテンファブリケン・ゲーエムベーハー 袋入り無煙スヌース製品のための充填剤の製造方法及びそれから製造される充填剤
JP2022514100A (ja) * 2018-12-20 2022-02-09 アール・ジエイ・レイノルズ・タバコ・カンパニー タバコを白色化する方法
WO2023112920A1 (ja) * 2021-12-14 2023-06-22 日本たばこ産業株式会社 たばこ材料およびその製造方法、並びにたばこ製品

Also Published As

Publication number Publication date
US20200367550A1 (en) 2020-11-26
CN104203012B (zh) 2018-02-23
PL2814339T3 (pl) 2019-07-31
US20130206153A1 (en) 2013-08-15
EP2814339B1 (en) 2018-11-28
US9420825B2 (en) 2016-08-23
US20160338403A1 (en) 2016-11-24
JP6218754B2 (ja) 2017-10-25
DK2814339T3 (en) 2019-02-18
US11166486B2 (en) 2021-11-09
EP3461351A1 (en) 2019-04-03
US10772349B2 (en) 2020-09-15
US20220022522A1 (en) 2022-01-27
WO2013122948A1 (en) 2013-08-22
EP2814339A1 (en) 2014-12-24
CN104203012A (zh) 2014-12-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US11166486B2 (en) Whitened tobacco composition
US20200196658A1 (en) Method for whitening tobacco
JP6106595B2 (ja) 火乾葉タバコ抽出物およびそれから製造されるタバコ製品
JP5868941B2 (ja) タバコ由来材料および非タバコ植物材料を含む無煙タバコ組成物
US11805804B2 (en) Alternative methods for whitening tobacco
US11369131B2 (en) Method for whitening tobacco
JP2022548048A (ja) タバコを白色化する方法
EP4208048B1 (en) Method for whitening tobacco

Legal Events

Date Code Title Description
A529 Written submission of copy of amendment under article 34 pct

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A529

Effective date: 20141010

A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20160115

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20161122

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20161129

A601 Written request for extension of time

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601

Effective date: 20170224

A524 Written submission of copy of amendment under article 19 pct

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A524

Effective date: 20170526

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20170905

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20170926

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 6218754

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250