JP2015504838A - シランおよびヒドロハロシランの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本願は、2011年12月16日に出願された米国特許出願番号第13/328,820号の一部継続出願であり、その全体は本願に組み込まれる。
2H2 + 3SiCl4 + Si → 4HSiCl3 (1)
4HSiCl3 → 3SiCl4 + SiH4 (2)
3HX + Si → HSiX3 + H2 (3)
式中、Xはハロゲンである。反応(3)の顕著な副産物は、一般的にハロシラン流全体の約15%で存在するSiX4である。この手段を用いてHSiX3を生成することにより、シランSiH4を調製するための反応蒸留プロセスにより発生する副産物SiX4のための代替出口がさらに必要とされる。代替出口の手段として、SiX4の焼成シリカへの変換、ならびに有機アルコキシシラン、シリカ系樹脂および他の有用な材料の調製が挙げられる。いずれのプロセスにおいても、混合HSiX3/SiX4流は、反応蒸留プロセスに先立って、さらに精製してHSiX3/SiX4の比率を変更する必要がない。反応蒸留塔の軽微な構成の変更のみが必要であり、ハロシランの粗混合物をさらに精製しないことにより大量のエネルギーが節約される。
Claims (14)
- (a)第1の多段分留塔(2)であって、
複数の蒸留段を画定する容器と、
反応物質流入口(1)と、
前記反応物質流入口(1)の上に位置する第1の留出液流出口(5)と、
前記反応物質流入口(1)と前記第1の留出液流出口(5)の間に位置する第1の製品流入口(8)と、
底部出口(31)と、
前記第1の留出液流出口(5)の上に位置する蒸気流出口(32)とを備える第1の多段分留塔(2)と、
(b)第1の触媒再分配反応器(7)であって、
チャンバを画定する容器と、
入口(7a)と、
前記入口(7a)から離間された製品流出口(7b)と、
前記入口(7a)と前記製品流出口(7b)の間の前記チャンバ内に配置された固定床触媒とを備え、
前記製品流出口(7b)は、前記第1の多段分留塔(2)の前記第1の製品流入口(8)に連通し、
圧力平衡出口または蒸気戻り出口を含まない、第1の触媒再分配反応器(7)と、
(c)第1の留出液流(B)を前記第1の留出液流出口(5)から前記第1の触媒再分配反応器(7)に注入するよう動作可能な第1のポンプ(6)と、
(d)前記第1の多段分留塔(2)の前記蒸気流出口(32)に連通するコンデンサ(28)とを備える、ヒドロシランの製造システム。 - 前記コンデンサ(28)の出口に流体連通する第2のコンデンサ(29)をさらに備える、請求項1に記載のシステム。
- 前記反応物質流入口(1)に動作可能に連結され、前記第1の多段分留塔(2)に反応物質流(A)を供給することができる反応物質源をさらに備える、請求項1に記載のシステム。
- (d)第2の触媒再分配反応器(12)であって、
チャンバを画定する容器と、
入口(12a)と、
前記入口(12a)から離間された製品流出口(12b)と、
前記入口(12a)と前記製品流出口(12b)の間の前記チャンバ内に配置された固定床触媒とを備え、
圧力平衡出口または蒸気戻り出口を含まない、第2の触媒再分配反応器(12)と、
(e)凝縮液(F)を前記コンデンサ(28)から前記第2の触媒再分配反応器(12)に注入するよう動作可能な第2のポンプ(11)とをさらに備える、請求項1〜3のいずれか一に記載のシステム。 - (f)第2の多段分留塔(14)であって、
複数の蒸留段を画定する容器と、
前記第2の触媒再分配反応器(12)の前記製品流出口(12b)に動作可能に連結される第2の多段分留塔入口(13)と、
前記入口(13)の上に位置する第2の出口(19)と、
前記第2の出口(19)の上に位置するパージ流出口(18)と、
底部出口(20)とを備える第2の多段分留塔(14)をさらに備える、請求項4に記載のシステム。 - 化学式がHySiX4−y(Xはハロゲンであり、yは1、2、または3)の1種または複数種のヒドロハロシランを含む反応物質流(A)を、第1の蒸留段(Z1)および該第1の蒸留ゾーン(Z1)上に位置する第2の蒸留段(Z2)を含む複数の蒸留段を画定する容器を備える第1の多段分留塔(2)に供給し、前記反応物質流(A)が、前記第1の蒸留段(Z1)の高さに対応する高さに位置する反応物質流入口(1)を経て前記第1の多段蒸留塔(2)に供給される工程と、
前記容器内の圧力における前記反応物質流の沸点に対応する温度T1で前記第1の蒸留段(Z1)を維持する工程と、
前記第2の蒸留段(Z2)内の液体および/または蒸気における、ハロゲンのシリコンに対するモル比が2.8〜3.2となる、温度T2で前記第2の蒸留段(Z2)を維持する工程と、
第1の留出液流(B)を、前記第1の多段分留塔(2)から、前記第2の蒸留段(Z2)の高さに対応する高さに位置する第1の留出液流出口(5)を経て、圧力平衡出口または蒸気流出口を含まない第1の固定床触媒分配反応器(7)を通して送り出して第1の製品流(C)を生成し、その後前記第1の留出液流出口(5)の下かつ前記反応物質流入口(1)の上に位置する第1の製品流入口(8)を経て前記第1の多段分留塔(2)内に送り戻す工程と、
蒸気(E)を前記第1の多段分留塔(2)の上部からコンデンサ(28)に供給してHzSiX4−z(z=y+1)を含む凝縮液(F)を発生させる工程とを備える方法。 - 前記反応物質流(A)がトリクロロシラン含む、請求項6に記載の方法。
- 前記第1の製品流(C)が、前記第1の留出液流(B)よりも少なくとも5%少ないトリクロロシランを含む、請求項7に記載の方法。
- 前記凝縮液(F)がジクロロシランを含む、請求項7に記載の方法。
- 前記容器内の圧力が450kPa〜1750kPaである、請求項6に記載の方法。
- T2が60℃〜150℃である、請求項10に記載の方法。
- ハロゲンのシリコンに対する前記モル比が2.8〜3.1である、請求項10に記載の方法。
- 前記凝縮液(F)を、圧力平衡出口または蒸気流出口を含まない第2の固定床触媒再分配反応器(12)から送り出して第2の製品流(G)を発生させ、続いて複数の蒸留段を画定する容器を備えるとともに前記第2の多段分留塔(14)内に位置する蒸留段(Z3)と対応する高さに位置する第2の多段分留塔入口(13)を備える第2の多段分留塔(14)に供給し、前記蒸留段(Z3)が、前記領域内の圧力における、前記第2の製品流(G)の沸点に対応する温度を有する工程と、
シラン(H)を前記第2の多段蒸留塔から前記第2の多段分留塔入口(13)の上に位置する第2の多段分留塔出口(19)を通して取り出す工程とをさらに備える、請求項6〜12のいずれか一に記載の方法。 - 不純物ガスを含むパージ流(I)を前記第2の多段分留塔(14)の頂部出口(18)から取り出す工程をさらに備える請求項13に記載の方法。
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