JP2015220097A - リチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】正極集電層体4及びその上に配置された正極活物質層5からなる正極層1と、負極集電体層6及びその上に配置された負極活物質層6からなる負極層2と、正極層1と負極層2の間に配置された固体電解質層3からなるリチウムイオン二次電池10において、正極層1又は負極層2と固体電解質層3とが接する少なくとも1つの接触面に、正極活物質5又は負極活物質6を構成する元素の少なくとも一部と固体電解質8を構成する元素の少なくとも一部からなる中間化合物を有し、前記接触面は、正極層1又は負極層2と固体電解質層3が直接接合する領域L1と、正極層1又は負極層2と固体電解質層3が前記中間化合物を介して接合する領域L2を持ち、前記L1とL2の関係がL1>L2かつL2>0であるリチウムイオン二次電池。
【選択図】図1
Description
そこで、特許文献2では、正極層及び/または負極層と固体電解質層との界面に、活物質又は電解質として機能する物質からなる中間層を有する固体電解質電池を開示している。また、特許文献3では、少なくとも一方の電極と固体電解質との界面に少なくとも電極材料の一元素と固体電解質の一元素を含む化合物を構成する領域を形成していることを開示している。
このメカニズムについては定かではないが、以下のようなメカニズムであると考えられる。
すなわち、正極活物質層又は負極活物質層を構成する元素の少なくとも一部と固体電解質層を構成する元素の少なくとも一部からなる中間化合物が接触面に存在することにより、正極層又は負極層と固体電解質層間における元素の濃度勾配が緩和されることによりイオンの移動がスムーズになるためと考えられる。また、前記領域L1とL2の関係がL1>L2かつL2>0である場合、正極層又は負極層の活物質と固体電解質の減少を抑制されるためこれを用いたリチウムイオン二次電池の容量低下が抑制され、高い放電レート特性が得られるものと考えられる。
図1は、本実施形態の一例に係るリチウムイオン二次電池10の概念的構造を示す断面図である。本実施形態のリチウムイオン二次電池10は、正極層1と負極層2が固体電解質層3を介して積層されており、正極層1は正極集電体層4と正極活物質層5からなり、負極層2は負極集電体層6と負極活物質層7からなる。
本実施形態のリチウムイオン二次電池10の固体電解質層3を構成する固体電解質8としては、電子の伝導性が小さく、リチウムイオンの伝導性が高い材料を用いるのが好ましい。例えば、Li3+x1Six1P1−x1O4(0.4≦x1≦0.6)、Li1+x2Alx2Ti2−x2(PO4)3(0≦x2≦0.6)、リン酸ゲルマニウムリチウム(LiGe2(PO4)3)、Li2O−V2O5−SiO2、Li2O−P2O5−B2O3、Li3PO4よりなる群から選択される少なくとも1種であることが望ましい。
本実施形態のリチウムイオン二次電池10の正極活物質層5及び負極活物質層7の一方又は両方がリン酸バナジウムリチウムを含む。リン酸バナジウムリチウムは、LiVOPO4、Li3V2(PO4)3、Li2VOP2O7、Li2VP2O7、Li4(VO)(PO4)2、及びLi9V3(P2O7)3(PO4)2のいずれか一つ又は複数であることが好ましく、特に、LiVOPO4及びLi3V2(PO4)3の一方又は両方であることが好ましい。また、正極活物質層5及び負極活物質7は、リン酸バナジウムリチウム以外の正極活物質及び負極活物質を含んでいても良い。
本実施形態のリチウムイオン二次電池10の正極集電体層4及び負極集電体層6を構成する集電体材料は、導電率が大きい材料を用いるのが好ましく、例えば、銀、パラジウム、金、プラチナ、アルミニウム、銅、ニッケルなどを用いるのが好ましい。特に、銅は正極活物質、負極活物質及び固体電解質と反応し難く、さらにリチウムイオン二次電池10の内部抵抗の低減に効果があるため好ましい。正極集電体層4及び負極集電体層6を構成する材料は、正極と負極で同じであってもよいし、異なっていてもよい。
本実施形態のリチウムイオン二次電池10は、正極集電体層4、正極活物質層5、固体電解質層3、負極活物質層7、及び、負極集電体層6の各材料をペースト化し、塗布乾燥してグリーンシートを作製し、係るグリーンシートを積層し、作製した積層体を同時に焼成することにより製造する。
以下に、実施例を用いて本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されない。なお、部表示は、断りのない限り、重量部である。
活物質として、以下の方法で作製したLi3V2(PO4)3を用いた。Li2CO3とV2O5とNH4H2PO4とを出発材料とし、これらをモル比3:2:6となるように秤量し、水を溶媒としてボールミルで16時間湿式混合を行った後、脱水乾燥した。得られた粉体を850℃で2時間、窒素水素混合ガス中で仮焼した。仮焼品を粗粉砕し、水を溶媒としてボールミルで4時間湿式粉砕を行った後、脱水乾燥して活物質粉末を得た。この粉体の平均粒径は2.0μmであった。作製した粉体の組成がLi3V2(PO4)3であることを、X線回折装置を使用して確認した。
活物質ペーストは、この活物質粉末100部に、バインダーとしてエチルセルロース15部と、溶媒としてジヒドロターピネオール65部とを加えて、三本ロールで混練・分散して活物質ペーストを作製した。
固体電解質として、以下の方法で作製したLi1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3を用いた。Li2CO3とAl2O3とTiO2とNH4H2PO4を出発材料として、これらをモル比0.65:0.15:1.7:3となるように秤量し、水を溶媒としてボールミルで16時間湿式混合を行った後、脱水乾燥した。得られた粉体を800℃で2時間、空気中で仮焼した。仮焼品を粗粉砕し、水を溶媒としてボールミルで24時間湿式粉砕を行った後、脱水乾燥して固体電解質の粉末を得た。この粉体の平均粒径は0.2μmであった。作製した粉体の組成がLi1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3であることを、X線回折装置を使用して確認した。
中間化合物として、以下の方法で作製したLiVOPO4を用いた。Li2CO3とV2O5とNH4H2PO4とを出発材料とし、これらをモル比2:1:2となるように秤量し、水を溶媒としてボールミルで4時間湿式混合を行った後、脱水乾燥した。得られた粉体を300℃で2時間、大気雰囲気中で仮焼した。仮焼品を粗粉砕し、水を溶媒としてボールミルで12時間湿式粉砕を行った後、脱水乾燥して活物質粉末を得た。この粉体の平均粒径は0.05μmであった。作製した粉体の組成がLiVOPO4であることを、X線回折装置を使用して確認した。
中間化合物ペーストは、得られた中間化合物粉末10部に、バインダーとしてエチルセルロース5部と、溶媒としてジヒドロターピネオール65部とを加えて、三本ロールで混練・分散して中間化合物ペーストを作製した。
集電体としてCuとLi3V2(PO4)3とを体積比率で60:40となるように混合した後、バインダーとしてエチルセルロース10部と、溶媒としてジヒドロターピネオール50部を加えて三本ロールで混練・分散して集電体ペーストを作製した。Cuの平均粒径は0.6μmであった。
銀粉末とエポキシ樹脂、溶剤とを三本ロールで混錬・分散し、熱硬化型の導電ペーストを作製した。
上記の固体電解質シート上に、スクリーン印刷により厚さ100nmで中間化合物ペーストを印刷した。次に、印刷した中間化合物ペーストを80〜100℃で5〜10分間乾燥し、更にその上に、スクリーン印刷により厚さ5μmで活物質ペーストを印刷した。次に、印刷した活物質ペーストを80〜100℃で5〜10分間乾燥し、その上に、スクリーン印刷により厚さ5μmで集電体ペーストを印刷した。次に、印刷した集電体ペーストを80〜100℃で5〜10分間乾燥し、更にその上に、スクリーン印刷により厚さ5μmで活物質ペーストを再度印刷した。印刷した活物質ペーストを80〜100℃で5〜10分間乾燥し、次いでPETフィルムを剥離した。このようにして、固体電解質シート上に、活物質ペースト、集電体ペースト、活物質ペーストがこの順に印刷・乾燥された活物質ユニットのシートを得た。
活物質ユニット二枚を、固体電解質を介するようにして積み重ねた。このとき、一枚目の活物質ユニットの集電体ペースト層が一の端面にのみ延出し、二枚目の活物質ユニットの集電体ペースト層が他の面にのみ延出するように、各ユニットをずらして積み重ねた。この積み重ねられたユニットの両面に厚さ500μmとなるように固体電解質シートを重ね、その後、これを温度80℃で圧力1000kgf/cm2〔98MPa〕で成形し、次いで切断して積層ブロックを作製した。その後、積層ブロックを同時焼成して積層体を得た。同時焼成は、窒素中で昇温速度200℃/時間で焼成温度840℃まで昇温して、その温度に2時間保持し、焼成後は自然冷却した。同時焼成後の電池外観サイズは、3.2mm×2.5mm×0.4mmであった。
積層体の端面に端子電極ペーストを塗布し、150℃、30分の熱硬化を行い、一対の端子電極を形成してリチウムイオンニ次電池を得た。
実施例1により得られたリチウムイオン二次電池の断面をXRDにて解析した所、活物質層にLi3V2(PO4)3を、固体電解質層にLi1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3を、また、活物質層と固体電解質層の接触面にLiVOPO4の存在を確認した。また、SEMで観察した際、活物質層と固体電解質層の接触面の画像10点を観察し、活物質層と固体電解質層の接触面において、L1及びL2を観察した所、L1が93%、L2が7%であり、L2>0かつL1>L2であることを確認した。
活物質ユニットの作製において、中間化合物ペースト作製時に混合した中間化合物粉末を5部としたこと以外は実施例1と同様にして実施例2のリチウムイオン二次電池を作製した。SEMで観察した際、活物質層と固体電解質層の接触面の画像10点を観察し、活物質層と固体電解質層の接触面において、L1及びL2を観察した所、L1が98%、L2が2%であり、L2>0かつL1>L2であることを確認した。
活物質ユニットの作製において、中間化合物ペースト作製時に混合した中間化合物粉末を30部としたこと以外は実施例1と同様にして実施例2のリチウムイオン二次電池を作製した。SEMで観察した際、活物質層と固体電解質層の接触面の画像10点を観察し、活物質層と固体電解質層の接触面において、L1及びL2を観察した所、L1が75%、L2が25%であり、L2>0かつL1>L2であることを確認した。
活物質ユニットの作製において、中間化合物ペースト作製時に混合した中間化合物粉末を40部としたこと以外は実施例1と同様にして実施例2のリチウムイオン二次電池を作製した。SEMで観察した際、活物質層と固体電解質層の接触面の画像10点を観察し、活物質層と固体電解質層の接触面において、L1及びL2を観察した所、L1が69%、L2が31であり、L2>0かつL1>L2であることを確認した。
活物質ユニットの作製において、中間化合物ペースト作製時に混合した中間化合物粉末を60部としたこと以外は実施例1と同様にして実施例2のリチウムイオン二次電池を作製した。SEMで観察した際、活物質層と固体電解質層の接触面の画像10点を観察し、活物質層と固体電解質層の接触面において、L1及びL2を観察した所、L1が55%、L2が45%であり、L2>0かつL1>L2であることを確認した。
中間化合物としてAlPO4を用いたこと以外、実施例1と同様にして実施例7のリチウムイオン二次電池を作製した。SEMで観察した際、活物質層と固体電解質層の接触面の画像10点を観察し、活物質層と固体電解質層の接触面において、L1及びL2を観察した所、L1が91%、L2が9%であり、L2>0かつL1>L2であることを確認した。
中間化合物としてLiTiAlO4を用いたこと以外、実施例1と同様にして実施例7のリチウムイオン二次電池を作製した。SEMで観察した際、活物質層と固体電解質層の接触面の画像10点を観察し、活物質層と固体電解質層の接触面において、L1及びL2を観察した所、L1が94%、L2が6%であり、L2>0かつL1>L2であることを確認した。
中間化合物としてVOPO4を用いたこと以外、実施例1と同様にして実施例7のリチウムイオン二次電池を作製した。SEMで観察した際、活物質層と固体電解質層の接触面の画像10点を観察し、活物質層と固体電解質層の接触面において、L1及びL2を観察した所、L1が92%、L2が8%であり、L2>0かつL1>L2であることを確認した。
中間化合物としてAlVO4を用いたこと以外、実施例1と同様にして実施例7のリチウムイオン二次電池を作製した。SEMで観察した際、活物質層と固体電解質層の接触面の画像10点を観察し、活物質層と固体電解質層の接触面において、L1及びL2を観察した所、L1が91%、L2が9%であり、L2>0かつL1>L2であることを確認した。
中間化合物としてLiTiVO4を用いたこと以外、実施例1と同様にして実施例7のリチウムイオン二次電池を作製した。SEMで観察した際、活物質層と固体電解質層の接触面の画像10点を観察し、活物質層と固体電解質層の接触面において、L1及びL2を観察した所、L1が93%、L2が7%であり、L2>0かつL1>L2であることを確認した。
中間化合物としてTiO2を用いたこと以外、実施例1と同様にして実施例7のリチウムイオン二次電池を作製した。SEMで観察した際、活物質層と固体電解質層の接触面の画像10点を観察し、活物質層と固体電解質層の接触面において、L1及びL2を観察した所、L1が90%、L2が10%であり、L2>0かつL1>L2であることを確認した。
中間化合物としてAl2O3を用いたこと以外、実施例1と同様にして実施例7のリチウムイオン二次電池を作製した。SEMで観察した際、活物質層と固体電解質層の接触面の画像10点を観察し、活物質層と固体電解質層の接触面において、L1及びL2を観察した所、L1が92%、L2が8%であり、L2>0かつL1>L2であることを確認した。
中間化合物としてV2O5を用いたこと以外、実施例1と同様にして実施例7のリチウムイオン二次電池を作製した。SEMで観察した際、活物質層と固体電解質層の接触面の画像10点を観察し、活物質層と固体電解質層の接触面において、L1及びL2を観察した所、L1が91%、L2が9%であり、L2>0かつL1>L2であることを確認した。
活物質ユニットの作製において、中間化合物のペーストをスクリーン印刷しなかったことを以外は実施例1と同様にして比較例1のリチウムイオン二次電池を作製した。
活物質ユニットの作製において、中間化合物ペースト作製時に混合した中間化合物粉末を75部としたこと以外は実施例1と同様にして実施例2のリチウムイオン二次電池を作製した。SEMで観察した際、活物質層と固体電解質層の接触面の画像10点を観察し、活物質層と固体電解質層の接触面において、L1及びL2を観察した所、L1が45%、L2が55%であり、L2>0かつL1>L2を満たさないことを確認した。
活物質ユニットの作製において、中間化合物ペースト作製時に混合した中間化合物粉末を100部としたこと以外は実施例1と同様にして実施例2のリチウムイオン二次電池を作製した。SEMで観察した際、活物質層と固体電解質層の接触面の画像10点を観察し、活物質層と固体電解質層の接触面において、L1及びL2を観察した所、L1が20%、L2が80%であり、L2>0かつL1>L2を満たさないことを確認した。
それぞれの端子電極にリード線を取り付け、繰り返し充放電試験を行った。測定条件は、充電及び放電時の電流を0.2μAで充放電した後2.0μAで10サイクル充放電を行った。充電時及び放電時の打ち切り電圧をそれぞれ4.0V及び0Vとした。上記条件において、0.2μAで充放電した際の放電容量D1に対する2.0μAで充放電した際の10サイクル目の放電容量D2の比率D2/D1*100の値を放電レート特性の値とした。また、充放電温度は室温(25℃)と高温(60℃)にて実施し、各温度において得られた放電レート特性と25℃における初回放電容量の値を表1に示す。
2 負極層
3 固体電解質層
4 正極集電体層
5 正極活物質層
6 負極集電体層
7 負極活物質層
8 固体電解質
9 活物質
10 リチウムイオン二次電池
Claims (6)
- 正極集電層体と前記正極集電体層上に配置された正極活物質層からなる正極層と、負極集電体層と前記負極集電体層上に配置された負極活物質層からなる負極層と、前記正極活物質層と前記負極活物質層とが固体電解質層を介して積層されたリチウムイオン二次電池において、
前記正極活物質層は正極活物質を含み、前記負極活物質層は負極活物質を含み、前記固体電解質層は固体電解質を含み、
前記正極活物質層又は前記負極活物質層と前記固体電解質層とが接する少なくとも1つの接触面において、
前記正極活物質又は前記負極活物質を構成する元素の少なくとも一部と前記固体電解質を構成する元素の少なくとも一部からなる中間化合物を、前記正極活物質又は前記負極活物質と前記固体電解質が接触する接触面に有し、
前記接触面は、前記正極層又は前記負極層と前記固体電解質層が直接接合する領域L1と、前記正極層又は負極層と前記固体電解質層が前記中間化合物を介して接合する領域L2を持ち、
前記L1とL2の関係がL1>L2かつL2>0であることを特徴とする、
リチウムイオン二次電池。 - 前記中間化合物が金属リン酸塩、金属ピロリン酸塩、金属バナジン酸塩の少なくとも1つからなる化合物であることを特徴とする請求項1に記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記正極活物質又は負極活物質のいずれかがリン酸バナジウムリチウムを含むことを特徴とする請求項1または2に記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記正極活物質及び負極活物質は共にリン酸バナジウムリチウムを含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記固体電解質が一般式Li1+xAlxTi2−x(PO4)3(0≦x≦0.6)で表される化合物であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記正極集電体層及び負極集電体層がCuを含むことを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載のリチウムイオン二次電池。
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