JP2015210865A - 水素吸蔵合金粒子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】チタン及びバナジウムを主成分として含み、かつ酸化チタンを含有する酸化層を表面に有しており、前記酸化層の厚みが6.2nm以上である、水素吸蔵合金粒子を提供する。
【選択図】図1
Description
〈1〉チタン及びバナジウムを主成分として含み、かつ酸化チタンを含有する酸化層を表面に有しており、上記酸化層の厚みが6.2nm以上である、水素吸蔵合金粒子。
〈2〉項目1に記載の水素吸蔵合金粒子を含む負極活物質層を集電体上に有する、負極。
〈3〉項目2に記載の負極を有する、アルカリ蓄電池。
〈4〉放電終止電圧が1.0V以上である、項目3に記載のアルカリ蓄電池。
〈5〉チタン及びバナジウムを主成分として含む水素吸蔵合金粒子を、アルカリ水溶液に接触させて、上記水素吸蔵合金粒子の表面から上記バナジウムの少なくとも一部を溶出させ、その後、上記水素吸蔵合金粒子の表面に残留するチタンを酸化させることを含む、水素吸蔵合金粒子の製造方法。
〈6〉チタン及びバナジウムを主成分として含む水素吸蔵合金粒子を含む負極活物質層を集電体上に形成し、上記負極活物質層をアルカリ水溶液に接触させて、上記水素吸蔵合金粒子の表面から上記バナジウムの少なくとも一部を溶出させ、その後、上記水素吸蔵合金粒子の表面に残留するチタンを酸化させることを含む、負極の製造方法。
本発明の水素吸蔵合金粒子は、チタン及びバナジウムを主成分として含み、かつ酸化チタンを含有する酸化層を表面に有しており、この酸化層の厚みが6.2nm以上である。
本発明の水素吸蔵合金粒子は、表面に、酸化チタンを含有する酸化層を有する。
本発明の水素吸蔵合金粒子は、チタン及びバナジウムを主成分として含む。
水素吸蔵合金粒子を製造する本発明の方法は、チタン及びバナジウムを主成分として含む水素吸蔵合金粒子をアルカリ水溶液に接触させて、水素吸蔵合金粒子の表面からバナジウムの少なくとも一部を溶出させ、その後、水素吸蔵合金粒子の表面に残留するチタンを酸化させることを含む。
水素吸蔵合金粒子を製造する本発明の方法では、チタン及びバナジウムを主成分として含む水素吸蔵合金粒子を、アルカリ水溶液と接触させて、水素吸蔵合金粒子の表面からバナジウムの少なくとも一部を溶出させる。
表面チタン層に含まれるチタンの酸化は、例えば、アルカリ水溶液と接触させた水素吸蔵合金粒子を、酸素などの酸化源が存在する雰囲気、例えば大気中に、任意の温度で曝露することにより行うことができる。
本発明の負極は、本発明の水素吸蔵合金粒子を含む負極活物質層を集電体上に有する。
本発明のアルカリ蓄電池は、本発明の負極を有する。
正極としては、アルカリ水溶液及び本発明の負極と組み合わせて電池を構成することができれば任意の正極を使用することができ、例えば水酸化ニッケル(Ni(OH)2)を含む正極、又は空気極等が挙げられる。
アルカリ水溶液は、任意の正極及び本発明の負極と組み合わせて電池を構成することができれば特に限定されない。
実施例では、以下の手順1〜7で本発明の負極を作製した。更に、手順8〜10で本発明のアルカリ蓄電池を作製した。なお、以下の実施例は本発明の実施形態を説明するためのものであって、本発明の範囲を限定するものではない。
チタン(Ti、純度99.9%、株式会社高純度化学研究所製)と、バナジウム(V、純度99.9%、株式会社高純度化学研究所製)と、クロム(Cr、純度99.9%、株式会社高純度化学研究所製)と、ニッケル(Ni、純度99.9%、株式会社高純度化学研究所製)とを、Ti:V:Cr:Niのモル比がこの順に26:56:8:10となるように混合し、アーク溶解によって溶解させることによって、TiVCrNi合金を作製した。
得られた合金を250℃に加熱しながら1Pa以下に減圧し、2時間保持した。合金を30MPaの水素ガス雰囲気下に曝露した後、再び合金を1Pa以下に減圧した。
手順2を更に2回繰り返した。
得られた合金を機械粉砕し、分級して、体積平均径40nmのTiVCrNi水素吸蔵合金粒子を得た。
得られた合金粒子と、導電助剤としてのニッケル(Ni、福田金属箔粉工業株式会社製)と、バインダーとしてのカルボキシメチルセルロース(CMC、第一工業株式会社製)と、バインダーとしてのポリビニルアルコール(PVA、和光純薬工業株式会社製)とを、合金粒子:Ni:CMC:PVAの質量比がこの順に49:49:1:1となるように混合し、ペースト状の組成物を得た。得られた組成物を、集電体としての多孔質ニッケル上に塗布して80℃で乾燥させ、圧力5トンでロールプレスすることによって、集電体上に負極活物質層を形成した。
水酸化カリウム(KOH、ナカライテスク株式会社製)と純水とを混合して、濃度7.15mol/Lの水酸化カリウム水溶液を作製した。この水酸化カリウム水溶液に手順5で得られた負極を含浸して70℃に昇温し、70℃で1時間保持した。KOH水溶液から負極を取り出して純粋で洗浄し、自然乾燥させた。
手順6で得られた負極を、60℃に設定した乾燥機内で24時間保持することによって、実施例の負極を作製した。
水酸化ニッケル(Ni(OH)2、株式会社田中化学研究所製)と、酸化コバルト(CoO、株式会社高純度化学研究所製)と、バインダーとしてのカルボキシメチルセルロース(CMC、第一工業株式会社製)と、バインダーとしてのポリビニルアルコール(PVA、和光純薬工業株式会社製)とを、Ni(OH)2:CoO:CMC:PVAの質量比がこの順に88:10:1:1となるよう混合して、ペースト状の組成物を得た。得られた組成物を、集電体としての多孔質ニッケル上に塗布して80℃で乾燥させ、圧力5トンでロールプレスすることによって、正極を作製した。
水酸化カリウム(KOH、ナカライテスク株式会社製)と純水とを混合して、濃度7.15mol/Lの電解液としての水酸化カリウム水溶液を作製した。
アクリル製の容器内に、手順9で得られた電解液を90mLと、手順8で得られた正極と、実施例の負極とを、正極と負極とが接触しないように入れ、実施例のアルカリ蓄電池を作製した。
手順6及び7を行わないこと以外は実施例と同様の手順で、比較例1の負極を作製した。更に、比較例1の負極を用いて、手順8〜10により、比較例1のアルカリ蓄電池を作製した。
手順7を行わないこと以外は実施例と同様の手順で、比較例12の負極を作製した。更に、比較例2の負極を用いて、手順8〜10により、比較例2のアルカリ蓄電池を作製した。
以下の手順により、実施例、並びに比較例1及び2のアルカリ蓄電池についてバナジウム溶出量を評価した。
実施例、及び比較例1の負極の水素吸蔵合金粒子について、エネルギー分散型X線分光分析(EDX分析)を行い、それぞれの表面付近の断面を調査した。実施例のEDX分析結果を図2に、比較例1のEDX分析結果を図3に示す。図中の矢印は解析の深さ方向を示す。また、図中のモル分率は、検出された全原子のモル数を基準とする。
2 表面チタン層
3 酸化層
10 チタン及びバナジウムを主成分として含む水素吸蔵合金粒子
20 アルカリ水溶液と接触させた水素吸蔵合金粒子
30 酸化チタンを含有する酸化層を表面に有する本発明の水素吸蔵合金粒子
Claims (6)
- チタン及びバナジウムを主成分として含み、かつ酸化チタンを含有する酸化層を表面に有しており、前記酸化層の厚みが6.2nm以上である、水素吸蔵合金粒子。
- 請求項1に記載の水素吸蔵合金粒子を含む負極活物質層を集電体上に有する、負極。
- 請求項2に記載の負極を有する、アルカリ蓄電池。
- 放電終止電圧が1.0V以上である、請求項3に記載のアルカリ蓄電池。
- チタン及びバナジウムを主成分として含む水素吸蔵合金粒子をアルカリ水溶液に接触させて、前記水素吸蔵合金粒子の表面から前記バナジウムの少なくとも一部を溶出させ、その後、前記水素吸蔵合金粒子の表面に残留するチタンを酸化させることを含む、水素吸蔵合金粒子の製造方法。
- チタン及びバナジウムを主成分として含む水素吸蔵合金粒子を含む負極活物質層を集電体上に形成し、前記負極活物質層をアルカリ水溶液に接触させて、前記水素吸蔵合金粒子の表面から前記バナジウムの少なくとも一部を溶出させ、その後、前記水素吸蔵合金粒子の表面に残留するチタンを酸化させることを含む、負極の製造方法。
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