JP2015188795A - 複合チタネートイオン交換体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】TiO5三角両錐体の連鎖により形成されたチタン酸アルカリ金属化合物とTiO6八面体の連鎖により形成されたチタン酸アルカリ金属化合物の複合物からなる多孔質粒子である複合チタネートイオン交換体。
【選択図】なし
Description
(概要)
本発明の一実施形態に係る複合チタネートイオン交換体の製造方法は、第一段階のTiO5三角両錐体の連鎖により形成されたチタン酸アルカリ金属化合物を得る工程と、第二段階の前記化合物から前記化合物とTiO6八面体の連鎖構造により形成されたチタン酸アルカリ金属化合物の複合物を得る工程と、第三段階の該複合物から造粒品を得る工程と、を含む。
(1−1)二チタン酸カリウムの合成方法
水100重量部に対して酸化チタンを26.2重量部混合・攪拌した。その後、23.8重量部の炭酸カリウムを加えてさらに攪拌した。混合した溶液を200℃で噴霧乾燥(スプレードライ)し、800℃で3時間焼成し、二チタン酸カリウムを合成した。
(1−1)で得られた二チタン酸カリウムを、二チタン酸カリウムの重量に対して7倍の水で1時間水洗することにより、脱カリウム処理を行い、脱水・乾燥後、850℃で2時間焼成することにより、二チタン酸カリウムと四チタン酸カリウムの複合物を合成した。
(1−2)で得られた複合物1.0kgを高速混合造粒機(ダルトン株式会社、RMO−4H)により、高速撹拌させた。その後、5重量%のポリビニルアルコール溶液370gをスプレーしながら撹拌することにより造粒させた。得られた造粒体を電気マッフル炉にて大気雰囲気下、850℃で2時間焼成して造粒品(複合チタネートイオン交換体)を得た。上記した粉砕物の粒径は例えば20〜30μm程度であり、上記した造粒品の粒径は例えば300〜600μm程度である。なお、後述する実施例2〜15及び比較例1〜2においても、粉砕物の粒径は例えば20〜30μm程度であり、造粒品の粒径は例えば300〜600μm程度である。
(2−1)二チタン酸カリウムの合成方法
(1−1)と同じ工程で二チタン酸カリウムを合成した。
(2−1)で得られた二チタン酸カリウムを、二チタン酸カリウムの重量に対して3倍の水で水洗すること以外(1−2)と同じ工程でチタン酸カリウムと四チタン酸カリウムの複合物を合成した。
(2−2)で得られた複合物を用いて、(1−3)と同じ工程で造粒品(複合チタネートイオン交換体)を得た。
(3−1)二チタン酸カリウムの合成方法
(1−1)と同じ工程で二チタン酸カリウムを合成した。
(3−1)で得られた二チタン酸カリウムを、二チタン酸カリウムの重量に対して4倍の水で水洗すること以外(1−2)と同じ工程でチタン酸カリウムと四チタン酸カリウムの複合物を合成した。
(3−2)で得られた複合物を用いて、(1−3)と同じ工程で造粒品(複合チタネートイオン交換体)を得た。
(4−1)二チタン酸カリウムの合成方法
(1−1)と同じ工程で二チタン酸カリウムを合成した。
(4−1)で得られた二チタン酸カリウムを、二チタン酸カリウムの重量に対して6倍の水で水洗すること以外(1−2)と同じ工程でチタン酸カリウムと四チタン酸カリウムの複合物を合成した。
(4−2)で得られた複合物を用いて、(1−3)と同じ工程で造粒品(複合チタネートイオン交換体)を得た。
(5−1)二チタン酸カリウムの合成方法
(1−1)と同じ工程で二チタン酸カリウムを合成した。
(5−1)で得られた二チタン酸カリウムを、二チタン酸カリウムの重量に対して13倍の水で水洗すること以外(1−2)と同じ工程でチタン酸カリウムと四チタン酸カリウムの複合物を合成した。
(5−2)で得られた複合物を用いて、(1−3)と同じ工程で造粒品(複合チタネートイオン交換体)を得た。
(6−1)二チタン酸カリウムの合成方法
(1−1)と同じ工程で二チタン酸カリウムを合成した。
(6−1)で得られた二チタン酸カリウムを、二チタン酸カリウムの重量に対して19倍の水で水洗すること以外(1−2)と同じ工程でチタン酸カリウムと四チタン酸カリウムの複合物を合成した。
(6−2)で得られた複合物を用いて、(1−3)と同じ工程で造粒品(複合チタネートイオン交換体)を得た。
(7−1)二チタン酸カリウムの合成方法
(1−1)と同じ工程で二チタン酸カリウムを合成した。
(7−1)で得られた二チタン酸カリウムを、二チタン酸カリウムの重量に対して25倍の水で水洗すること以外(1−2)と同じ工程でチタン酸カリウムと四チタン酸カリウムの複合物を合成した。
(7−2)で得られた複合物を用いて、(1−3)と同じ工程で造粒品(複合チタネートイオン交換体)を得た。
(8−1)複合組成の調整方法
実施例1で得られた造粒品を、造粒品の重量に対して9倍の水で1時間水洗することにより脱カリウム処理を行い、脱水し、その後200℃で1時間乾燥させた。
(9−1)複合組成の調整方法
実施例1で得られた造粒品を、造粒品の重量に対して7倍の水で1時間水洗することにより脱カリウム処理を行い、脱水し、その後200℃で1時間乾燥させた。
(10−1)複合組成の調整方法
実施例1で得られた造粒品を、造粒品の重量に対して5倍の水で1時間水洗することにより脱カリウム処理を行い、脱水し、その後200℃で1時間乾燥させた。
(11−1)複合組成の調整方法
実施例1(1−2)で得られた二チタン酸カリウムと四チタン酸カリウムの複合物を、複合物の重量に対して2倍の水で1時間水洗することにより脱カリウム処理を行い、脱水し、その後200℃で1時間乾燥させた。
(11−1)で得られた複合物を用いて、バインダーをエポキシ樹脂に、焼成条件を200℃で1時間に変えた事以外(1−3)と同じ工程で造粒した。
(12−1)造粒品の造粒方法
実施例1(1−2)で得られた二チタン酸カリウムと四チタン酸カリウムの複合物を用いて、バインダーを使用せず、水560gをスプレーした以外(1−3)と同じ工程で造粒品(複合チタネートイオン交換体)を得た。
(13−1)造粒品の造粒方法
実施例1(1−2)で得られた二チタン酸カリウムと四チタン酸カリウムの複合物を用いて、3重量%のポリビニルアルコール溶液420gをスプレーしたこと以外(1−3)と同じ工程で造粒品(複合チタネートイオン交換体)を得た。
(14−1)造粒品の造粒方法
実施例1(1−2)で得られた二チタン酸カリウムと四チタン酸カリウムの複合物を用いて、3重量%のポリビニルアルコール溶液300gにアルミナゾル50gを加えた溶液をスプレーしたこと以外(1−3)と同じ工程で造粒品(複合チタネートイオン交換体)を得た。
(15−1)造粒品の造粒方法
実施例1(1−2)で得られた二チタン酸カリウムと四チタン酸カリウムの複合物を用いて、7重量%のポリビニルアルコール溶液320gをスプレーしたこと以外(1−3)と同じ工程で造粒品(複合チタネートイオン交換体)を得た。
(16−1)二チタン酸カリウムの合成方法
(1−1)と同じ工程で二チタン酸カリウムを合成した。
(16−1)で得られた二チタン酸カリウム1.0kgを高速混合造粒機(ダルトン株式会社、RMO−4H)により、高速撹拌させた。その後、5重量%のポリビニルアルコール溶液370gをスプレーしながら撹拌することにより造粒させた。得られた造粒体を電気マッフル炉にて大気雰囲気下、850℃で2時間焼成して造粒品(多孔質イオン交換体)を得た。
(17−1)二チタン酸カリウムの合成方法
(1−1)と同じ工程で二チタン酸カリウムを合成した。
(17−1)で得られた二チタン酸カリウムを、二チタン酸カリウムの重量に対して27倍の水で1時間水洗することにより、脱カリウム処理を行い、脱水・乾燥後、850℃で2時間焼成することにより、四チタン酸カリウムを合成した。
(17−2)で得られた四チタン酸カリウム1.0kgを高速混合造粒機ダルトン株式会社、RMO−4H)により、高速撹拌させた。その後、5重量%のポリビニルアルコール溶液370gをスプレーしながら撹拌することにより造粒させた。得られた造粒体を電気マッフル炉にて大気雰囲気下、850℃で2時間焼成して造粒品(多孔質イオン交換体)を得た。
上記の実施例および比較例で使用した分析装置は、下記の通りである。
蛍光X線分析装置:株式会社リガク、RIX1000
レーザ回折式粒度分布測定装置:株式会社島津製作所、SALD−2100
空隙率測定装置:カンタクロームインスツルメンツ、POREMASTER60
実施例1〜15及び比較例1〜2で得られた各多孔質イオン交換体を0.03g計量し、各ポリ容器(50mL遠沈管)に投入した。そして、安定同位体の塩化ストロンチウムをストロンチウム濃度が10mg/L、安定同位体の塩化セシウムをセシウム濃度が1mg/L、塩化ナトリウムを濃度が0.3質量%となるようにイオン交換水に溶解させた水溶液を用意し、当該水溶液を各々のポリ容器に30mL加えた。24時間振盪させた後、遠心分離機で固液分離し、上澄液をICP(株式会社島津製作所、ICPE−9000)に導入してイオン交換後のストロンチウム濃度を定量した。イオン交換前(ポリ容器投入前)のストロンチウム濃度に対するイオン交換後(24時間振盪後)のストロンチウム濃度の割合をイオン交換率とした。
実施例1〜15及び比較例1〜2で得られた各多孔質イオン交換体を0.3g計量し、各ポリ容器(50mL遠沈管)に投入した。そして、前記イオン交換性能の評価に用いたものと同じ水溶液30mLを各々のポリ容器に加え軽く振り混ぜた後、上澄液の濁度をJIS K0101(工業用水試験方法)に従い分光光度計(株式会社日立ハイテクノロジーズ、U−2800)を用いて計測した。造粒品の強度が低いほど、造粒品が崩壊し濁度が高くなる。すなわち、造粒品の強度と濁度との間には負の相関がある。
図3は、実施例1、比較例1、及び比較例2の評価結果を示すテーブルである。実施例1、比較例1、及び比較例2を比較すれば明らかなように、二チタン酸カリウムと四チタン酸カリウムの複合物からなる多孔質粒子である複合チタネートイオン交換体(実施例1)は、二チタン酸カリウムからなる多孔質イオン交換体(比較例1)に比べて強度が高く、四チタン酸カリウムからなる多孔質イオン交換体(比較例2)に比べてイオン交換率が高い。すなわち、本発明の複合チタネートイオン交換体は強度、イオン交換性能ともに優れている。この理由としては、イオン交換性能の高い二チタン酸カリウムに強度の高い四チタン酸カリウムを複合させることで、イオン交換性能が著しく低下することなく粒子の崩壊を抑制する構造が形成されているからであると考えられる。
1A 流入口
1B 流出口
2 配管
3 本発明に係るイオン交換体
4 メッシュ
Claims (7)
- TiO5三角両錐体の連鎖により形成されたチタン酸アルカリ金属化合物とTiO6八面体の連鎖により形成されたチタン酸アルカリ金属化合物の複合物からなる多孔質粒子である複合チタネートイオン交換体。
- 前記TiO6八面体の連鎖により形成されたチタン酸アルカリ金属化合物に対する前記TiO5三角両錐体の連鎖により形成されたチタン酸アルカリ金属化合物のモル比が、0.3〜3.3であることを特徴とする請求項1に記載の複合チタネートイオン交換体。
- 前記TiO5三角両錐体の連鎖により形成されたチタン酸アルカリ金属化合物がK2Ti2O5を含み、前記TiO6八面体の連鎖により形成されたチタン酸アルカリ金属化合物がK2Ti4O9を含むことを特徴とする請求項1または請求項2のいずれかに記載の複合チタネートイオン交換体。
- (K1−xHx)2TinO2n+1(0<x≦0.3、2.5≦n≦3.5)で表されることを特徴とする請求項3に記載の複合チタネートイオン交換体。
- 前記複合物を造粒することによって得られることを特徴とする請求項1〜請求項4のいずれかに記載の複合チタネートイオン交換体。
- 空隙率が30〜65%であることを特徴とする請求項1〜請求項5のいずれかに記載の複合チタネートイオン交換体。
- ストロンチウムイオンの交換材として使用されることを特徴とする請求項1〜請求項6のいずれかに記載の複合チタネートイオン交換体。
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