CN103357358A - 一种用于化工粘结剂的铝溶胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于化工粘结剂的铝溶胶的制备方法，用工业盐酸、纯度为99％以上铝锭和水制备铝溶胶，加入铝锭、盐酸、水的质量比为：10w％-40w％、15w％-35w％、40w％-60w％，反应温度为85-95℃，制备的铝溶胶，其铝的含量为10％-15％，氯的含量为7％-15％，铝氯比为1.33-2.3，氧化铝含量为20-28％，PH为2.6-3.8，密度为1.2-1.6g/cm3，不仅提高了Al/Cl比，也减少了铝溶胶中其他金属杂质的含量。另外盐酸的加入是通过流量计控制的，不仅控制了整个反应的速率，而且也控制了整个过程反应在较为稳定的PH下进行，降低了对设备的腐蚀性。
Description
技术领域
本发明涉及一种铝溶胶的制备方法，具体的说适用于化工中所用粘结剂的制备方法。
背景技术
铝溶胶是带电荷的水合氧化铝胶粒分散在水中的胶体溶液，它被广泛应用于石油化工表面活性剂、催化剂、硅酸铝纤维和陶瓷等耐高温材料的成型粘结剂。目前生产铝溶胶的方法主要是铝屑投入盐酸中，提供铝溶胶中的铝源，在70℃-125℃下，搅拌18-24小时制的，这种制备方法制备周期长，铝氯比低(0.8-1.3)腐蚀性强，PH值为2-3，且反应剧烈，反应速度不易控制，放出大量氢气，不容易控制，因此在雷雨天气无法生产。上述过程中铝屑是用爆铝机将纯度为99％的铝锭破碎成直径为1-3mm的铝屑获得的，其过程时间长，危险性高，对人体危害大。在使用过程中，遇热放出强腐蚀性的HCl气体，大大限制了其适用范围。
魏祥等人详细的介绍了聚合氯化铝的水溶液与金属铝充分接触，制成铝含量为5-13w％，铝氯比0.6-2的铝溶胶，该方法不使用盐酸，腐蚀性小，操作安全，其缺点是聚合氯化铝中杂质铁离子含量高，影响催化剂的活性，甚至使催化剂失去活性，反应中铝含量过量，通过过滤去除过量的铝屑，加大了工作复杂性。去除铁离子的方法繁琐，不易实现。
以氯化铝为原料制备的铝溶胶理化特性最好，但容易引入有毒害作用的氯离子；以氧化铝粉和氢氧化铝为原料制备的铝溶胶稳定性和粘结强度小，不能满足金属载体催化剂涂层的制备要求；拟薄水铝石制备铝溶胶，原料易得，价格低廉，但制的的铝溶胶稳定性不好，经过一段时间会出现分层现象。
发明内容
一种用于化工粘结剂的铝溶胶的制备方法，用工业盐酸、纯度为99％以上铝锭和水制备铝溶胶，依次加入铝锭、水、盐酸、水、盐酸，加入铝锭、盐酸、水的质量比为：10w％-40w％、15w％-35w％、40w％-60w％，反应温度为85-95℃，制备的铝溶胶，其铝的含量为10％-15％，氯的含量为7％-15％，铝氯比为1.33-2.3，氧化铝含量为20-28％，PH为2.6-3.8，密度为1.2-1.6g/cm3；
反应温度可通过100℃的水蒸气加热水方式；
在反应过程中加入了颗粒状和粉末状消泡剂；
进一步在反应过程中加入颗粒状消泡剂的量为0.005％-0.02％，粉末状消泡剂的量为0.006％-0.03％；
可通过用离心泵将液相回流的方式，将反应液充分混合起到搅拌作用，同时降低反应釜中不同方向的温度梯度。
本发明制备过程中铝始终过量，不仅提高了Al/Cl比，也减少了铝溶胶中其他金属杂质的含量。另外盐酸的加入是通过流量计控制的，不仅控制了整个反应的速率，而且也控制了整个过程反应在较为稳定的PH下进行，降低了对设备的腐蚀性。
具体实施方式
取99.9％的铝锭10g，加入30ml水，然后加入15％的盐酸20ml(用工业盐酸稀释)，0.01g颗粒消泡剂，0.015g粉末状消泡剂，加热至90℃，搅拌反应1小时候后，加入8％的盐酸(用工业盐酸稀释)50ml，在90℃下搅拌反应6小时后，测反应液的PH值和密度，当PH在3.2-4之间，密度在1.25g/cm3-1.45g/cm3时，停止搅拌和加热，经测试Cl含量8.6％，Al含量13％，Al/Cl比1.99，Al2O3为24.56％。
Claims (7)
1.一种用于化工粘结剂的铝溶胶的制备方法，其特征在于用工业盐酸(约30w％)、纯度为99％以上铝锭和水制备铝溶胶，加入铝锭、盐酸、水的质量比为：10w％-40w％、15w％-35w％、40w％-60w％，反应温度为85-95℃，制备的铝溶胶，其铝的含量为10％-15％，氯的含量为7％-15％，铝氯比为1.33-2.3，氧化铝含量为20-28％，PH为2.6-3.8，密度为1.2-1.6g/cm3。
2.根据权利要求1所述化工粘结剂的铝溶胶的制备方法，其特征在于反应温度可通过100℃的水蒸气加热水方式。
3.根据权利要求1所述化工粘结剂的铝溶胶的制备方法，其特征在于在反应过程中加入了颗粒状和粉末状消泡剂。
4.根据权利要求3所述化工粘结剂的铝溶胶的制备方法，其特征在于在反应过程中加入0.005％-0.02％的颗粒状消泡剂，0.006％-0.03％的粉末状消泡剂。
5.根据权利要求1所述化工粘结剂的铝溶胶的制备方法，其特征在于可通过用离心泵将液相以回流的方式，将反应液充分混合，起到搅拌作用，同时降低反应釜中不同方向的温度梯度。
6.根据权利要求1所述，反应物加入顺序为铝锭、水、盐酸、水、盐酸。
7.根据权利要求6所述，铝锭、水、盐酸、水、盐酸的质量比为1～2∶3～5∶0.8～1.15∶3～4∶0.9～1.3。
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