CN103101896A - 一种立方体磷酸锆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种立方体磷酸锆及其制备方法。该立方体磷酸锆的边长为0.5~1.5μm，其制备方法具体如下：在去离子水中按顺序加入一定量的八水氧氯化锆、乙二酸、磷酸氢二铵，搅拌反应后，移入聚四氟乙烯反应釜中反应，经抽滤、洗涤、干燥后得到立方体磷酸锆；其中，八水氧氯化锆，乙二酸、磷酸氢二胺的摩尔比为1:1:a，其中a对应磷酸氢二胺摩尔比值，值为1~3；a为整数或非整数。该制备方法工艺简单，所制备的立方体磷酸锆尺寸均匀，可应用于催化、离子交换等领域，特别是可作为抗菌剂载体。
Description
技术领域
本发明涉及一种磷酸锆及其制备方法，特别是涉及一种立方体磷酸锆的制备方法，所制得的磷酸锆可应用于催化、离子交换等领域，属于无机材料及合成技术领域。
背景技术
磷酸锆具有较强的催化、吸附和离子交换性能，被广泛地应用于离子交换体，特别是作为载银抗菌剂的载体。磷酸锆的制备主要有三种方法，一种是由Clearfield 于1964年提出的回流法，该方法将八水氧氯化锆溶于盐酸中，加入磷酸及盐酸混合液，反应回流1～7天，合成过程中采用强酸条件，反应时间长。另一种是G. Alberti提出的直接沉淀法，或者叫氟配位法，该方法加入氢氟酸作为络合剂，先与氧氯化锆形成较为稳定配位络合物，然后再与磷酸反应脱出氟离子生成磷酸锆。为克服此传统氟配位法制备磷酸锆使用大量氢氟酸，反应温度高，反应时间长，条件苛刻的缺陷，专利CN 1640817A 提供了一种仅使用少量的氢氟酸和浓磷酸，反应温度较低，反应时间较短的制备磷酸锆的方法，专利中公开的方法具体为：在1mol锆盐溶于水中，加入1～2mol氢氟酸和2～3mol磷酸，在60～90℃搅拌2～4小时，制备得到片状磷酸锆。氢氟酸的引入加快了磷酸锆的转化速度，但是，强腐蚀性氢氟酸的使用，对要求设备具有高的耐腐蚀性，从而增加设备成本，且对生产人员及环境存在安全隐患。再一种是近年来受到研究工作者广泛关注的水热晶化法，该方法将锆盐浓磷酸等充分混合后，移入不锈钢或聚四氟乙烯反应釜中加热反应，反应温度一般高于180℃，反应过程产生高压，对设备材质及密封性等要求高，相对投资大，且生产周期也较长。
本发明为克服以上所述磷酸锆现有制备技术中存在的缺陷，提供了一种温和条件下的立方体磷酸锆制备方法：使用乙二酸为反应促进剂，反应过程不需要用到磷酸，反应温度较低，且反应时间较短。此方法具有对设备要求低，生产周期短，可有效提高产量等优点。
发明内容
本发明针对传统磷酸锆制备过程中使用大量浓磷酸或强腐蚀氢氟酸，反应温度高及反应时间长等反应条件苛刻的缺点，提出了使用乙二酸为反应促进剂，反应过程不需要用到磷酸，反应温度较低，且反应时间较短等温和条件下的一种磷酸锆制备方法，本发明的特征还在于所制备的磷酸锆为立方体，可应用于催化、离子交换等领域，特别是可作为抗菌剂载体。
本发明提供一种立方体磷酸锆，其特征在于，立方体磷酸锆的边长为0.5～1.5??m。
本发明提供一种立方体磷酸锆的制备方法，其特征在于，在去离子水中按顺序加入八水氧氯化锆、乙二酸、磷酸氢二铵，搅拌反应后，移入聚四氟乙烯反应釜中反应，经抽滤、洗涤、干燥后得到立方体磷酸锆。
所述八水氧氯化锆，乙二酸、磷酸氢二胺的摩尔比为1： 1：a，其中a对应磷酸氢二胺摩尔比值为1～3。
所述搅拌反应温度为60～80℃，搅拌转速为150～300rpm，反应时间为3～8小时。
所述移入聚四氟乙烯反应釜中的反应温度为140～160℃，反应时间为7～10小时。
所述干燥温度为60～100℃。
附图说明
图1 实施例1所制备的磷酸锆扫描电镜照片。
图2 实施例2所制备的磷酸锆扫描电镜照片。
图3 对比例所制备的磷酸锆扫描电镜照片。
具体实施方式
下面描述本发明的两个具体实施例及对比例，但本发明的内容不局限于此。
实施例1：
在350ml去离子水中按顺序加入的16.1g八水氧氯化锆、6.3g乙二酸、9.9g磷酸氢二铵，在75℃、250rpm下搅拌反应3h，然后移入聚四氟乙烯反应釜中，150℃反应9h，最后经过抽滤、洗涤、80℃干燥后得到立方磷酸锆。如图1，磷酸锆的边长约为0.7??m。
实施例2：
在350ml去离子水中按顺序加入的16.1g八水氧氯化锆、6.3g乙二酸、9.9g磷酸氢二铵，在75℃、250rpm下搅拌反应6h，然后移入聚四氟乙烯反应釜中，150℃反应9h，最后经过抽滤、洗涤、80℃干燥后得到立方磷酸锆。如图2，磷酸锆的边长约为1??m。
实施例3：
在350ml去离子水中按顺序加入的16.1g八水氧氯化锆、6.3g乙二酸、6.6g磷酸氢二铵，在60℃、250rpm下搅拌反应3h，然后移入聚四氟乙烯反应釜中，150℃反应7h，最后经过抽滤、洗涤、80℃干燥后得到立方磷酸锆。磷酸锆的边长约为0.5??m。
实施例4：
在350ml去离子水中按顺序加入的16.1g八水氧氯化锆、6.3g乙二酸、19.8g磷酸氢二铵，在80℃、250rpm下搅拌反应8h，然后移入聚四氟乙烯反应釜中，150℃反应10h，最后经过抽滤、洗涤、80℃干燥后得到立方磷酸锆。磷酸锆的边长约为1.5??m。
对比例：
在350ml去离子水中按顺序加入的16.1g八水氧氯化锆、6.3g乙二酸、4.95g磷酸氢二铵，在75℃、250rpm下搅拌反应6h，然后移入聚四氟乙烯反应釜中，150℃反应9h，最后经过抽滤、洗涤、80℃干燥后得到非立方体磷酸锆。如图3。
Claims (6)
1.一种立方体磷酸锆，其特征在于，立方体磷酸锆的边长为0.5～1.5??m。
2.根据权利要求1所述一种立方体磷酸锆的制备方法，其特征在于，在去离子水中按顺序加入八水氧氯化锆、乙二酸、磷酸氢二铵，搅拌反应后，移入聚四氟乙烯反应釜中反应，经抽滤、洗涤、干燥后得到立方体磷酸锆。
3.根据权利要求2所述一种立方体磷酸锆制备方法，其特征在于，所述八水氧氯化锆，乙二酸、磷酸氢二胺的摩尔比为1： 1：a，其中a对应磷酸氢二胺摩尔比值为1～3。
4.根据权利要求2所述一种立方体磷酸锆制备方法，其特征在于，所述搅拌反应温度为60～80℃，搅拌转速为150～300rpm，反应时间为3～8小时。
5.根据权利要求2所述一种立方体磷酸锆制备方法，其特征在于，所述移入聚四氟乙烯反应釜中的反应温度为140～160℃，反应时间为7～10小时。
6.根据权利要求2所述一种立方体磷酸锆制备方法，其特征在于，所述干燥温度为60～100℃。
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