CN105642323B - 一种采用原位沉积法制备Sm(OH)3/AgPO4纳米复合物的方法 - Google Patents
一种采用原位沉积法制备Sm(OH)3/AgPO4纳米复合物的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开一种采用原位沉积法制备Sm(OH)3/AgPO4纳米复合物的方法：将Sm(NO)3·6H2O溶于适量蒸馏水中制得溶液A；将二乙烯三胺逐滴加入溶液A，继续搅拌形成反应前驱液；将反应前驱液倒入微波水热反应釜中，密封釜后放入微波水热反应仪中反应，反应结束后自然冷却至室温；产物洗涤后真空干燥得Sm(OH)3产物。将Sm(OH)3置入蒸馏水中并进行超声分散，配制硝酸银溶液并逐滴加入Sm(OH)3分散溶液，在黑暗下搅拌得到混合溶液。配制磷酸二氢钠溶液在黑暗下逐滴缓慢加入上述混合溶液，并持续搅拌至反应结束，然后依次洗涤、真空干燥得Sm(OH)3/AgPO4纳米复合物。本发明采用蒸馏水为反应介质，反应原料易得，安全性高；所得产物纯度高，尺寸粒度均匀且分散性好，具有优良的光催化性能。
Description
技术领域
本发明涉及纳米半导体复合材料领域，特别涉及一种Sm(OH)3/AgPO4纳米复合物的制备方法。
背景技术
Sm(OH)3是一种白色粉末，不溶于水，易溶于无机酸。作为典型的稀土金属氢氧化物材料， Sm(OH)3有镧系元素独特的结构性能，纳米级的Sm(OH)3又兼具有稀土和纳米材料的特性，电学、光学、磁学和光催化性能较为显著，因此被应用于很多领域，在光催化降解污染物领域也有广阔前景。
然而作为宽禁带半导体，Sm(OH)3对可见光的响应较低，只能利用光谱390nm以下的光，对太阳能的利用率只有1％。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用原位沉积法制备Sm(OH)3/AgPO4纳米复合物的方法，该方法设备要求低且操作简便、能耗低、容易控制、安全性好；所制备的Sm(OH)3/AgPO4纳米复合物较Sm(OH)3具有更好的光催化性能。
为了达到上述目的，本发明采用的制备方法如下：
一种采用原位沉积法制备Sm(OH)3/AgPO4纳米复合物的方法，包括以下步骤：
1)将Xmol分析纯Sm(NO)3·6H2O溶于蒸馏水中制得Sm3+浓度为0.5～1mol/L的溶液A；将YmL分析纯二乙烯三胺逐滴加入溶液A，搅拌形成反应前驱液；X：Y＝(0.02～0.06)：(0.2～1)；
2)将反应前驱液倒入微波水热反应釜中，密封釜后放入微波水热反应仪中，在80～200℃下反应，反应结束后自然冷却至室温；产物洗涤后真空干燥得Sm(OH)3；
3)将Z克的Sm(OH)3置入蒸馏水中并进行超声分散获得Sm(OH)3分散溶液；配制浓度为 0.01～0.04mol/L的硝酸银溶液并逐滴加入Sm(OH)3分散溶液，在黑暗下搅拌均匀获得混合溶液；其中，硝酸银溶液中硝酸银的物质的量为E mol；Z：E＝0.2：(0.0005：0.002)；
4)配制浓度为0.02mol/L的磷酸二氢钠溶液在黑暗下逐滴缓慢加入上述混合溶液，并持续搅拌5～12h；反应结束后洗涤产物，然后将产物于60～80℃下真空干燥得Sm(OH)3/AgPO4纳米复合物；其中，磷酸二氢钠溶液中磷酸二氢钠的物质的量为F mol；E：F＝(0.0005：0.002)： (0.0008～0.0012)。
进一步的，步骤1)中搅拌0.5～1h形成反应前驱液。
进一步的，步骤2)中反应时间为0.5～2h；产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6次；真空干燥具体为60～80℃下真空干燥0.5～2h。
进一步的，步骤3)中在黑暗下搅拌5h获得混合溶液。
进一步的，步骤4)中产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6次；真空干燥具体为60～ 80℃下真空干燥0.5～2h。
进一步的，磷酸二氢钠的加入量大于硝酸银的量。
进一步的，具体包括以下步骤：
1)将分析纯Sm(NO)3·6H2O溶于蒸馏水中制得40～60mL Sm3+浓度为0.5～1mol/L的溶液 A；将0.2～1mL的分析纯二乙烯三胺逐滴加入溶液A，继续搅拌0.5～1h形成反应前驱液；
2)将反应前驱液倒入微波水热反应釜中，密封釜后放入微波水热反应仪中，在80～200℃下反应0.5～2h，反应结束后自然冷却至室温；产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6 次，收集产物于60～80℃下真空干燥0.5～2h，即得Sm(OH)3产物；
3)将0.2g的Sm(OH)3置入40～60mL蒸馏水中并进行超声分散5～30min，配制50mL浓度为0.01～0.04mol/L的硝酸银溶液并逐滴加入Sm(OH)3分散溶液，在黑暗下搅拌5h；
4)配制40～60mL浓度为0.02mol/L的磷酸二氢钠溶液在黑暗下逐滴缓慢加入上述混合溶液，并持续搅拌5～12h；反应结束依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6次，收集产物于 60～80℃下真空干燥0.5～2h，即得Sm(OH)3/AgPO4纳米复合物。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明以原位沉积法制备Sm(OH)3/AgPO4纳米复合物，利用溶剂热法得到Sm(OH)3产物，然后在利用原位沉积法制得Sm(OH)3/AgPO4纳米复合物，其纯度高，尺寸粒度均匀且分散性好。本发明采用蒸馏水为反应介质，反应原料易得，安全性高，实验性较强，工艺设备简单。利用磁力搅拌使反应更充分均匀，制得具有较好光催化活性的Sm(OH)3/AgPO4纳米复合物，纯度高，结晶性强，形貌均匀分散性好。
磷酸银(AgPO4)呈黄色，溶于酸，微溶于水和稀醋酸。广泛用于乳化剂、催化剂、制药和玻璃业。近年来，磷酸银因在光解水和光降解有机物方面有着极高的效率而受到了广泛的关注。其在可见光光解水中氧气的量子产率达到了90％。磷酸银是复合光催化系统中可有效提高可见光吸收的理想选择。
AgPO4禁带宽度较窄，对可见光有着较强吸收，采取其对Sm(OH)3进行复合，容易形成异质结结构可有效分离光生电子-空穴对，提高对太阳光的利用，光催化效率大大提高。本发明将Sm(OH)3和磷酸银两者复合，产生良好的协同效果，获得可见光响应强且稳定的Sm(OH)3/AgPO4纳米复合物。
附图说明
图1是本发明以原位沉积法制备Sm(OH)3/AgPO4纳米复合物的XRD图。
图2是本发明以原位沉积法制备Sm(OH)3/AgPO4纳米复合物对罗丹明B的光催化降解图。
具体实施方式
实施例1：
一种采用原位沉积法制备Sm(OH)3/AgPO4纳米复合物的方法，包括以下步骤：
1)将一定量分析纯Sm(NO)3·6H2O溶于适量蒸馏水中制得60mL Sm3+浓度为1mol/L的溶液A；将0.2mL的分析纯二乙烯三胺逐滴加入溶液A，继续搅拌0.5h形成反应前驱液；
2)将反应前驱液倒入微波水热反应釜中，密封釜后放入微波水热反应仪(MDS-10型) 中，在200℃下反应0.5h，反应结束后自然冷却至室温；产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6次，收集产物于80℃下真空干燥2h，即得Sm(OH)3产物。
3)将0.2g的Sm(OH)3置入60mL蒸馏水中并进行超声分散5min，配制50mL浓度为0.04mol/L的硝酸银溶液并逐滴加入Sm(OH)3分散溶液，在黑暗下搅拌5h。
4)配制40mL浓度为0.02mol/L的磷酸二氢钠溶液在黑暗下逐滴缓慢加入上述混合溶液，并持续搅拌12h。反应结束依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6次，收集产物于80℃下真空干燥2h，即得Sm(OH)3/AgPO4纳米复合物。
实施例2：
1)将一定量分析纯Sm(NO)3·6H2O溶于适量蒸馏水中制得60mL Sm3+浓度为0.8mol/L的溶液A；将0.28mL的分析纯二乙烯三胺逐滴加入溶液A，继续搅拌1h形成反应前驱液；
2)将反应前驱液倒入微波水热反应釜中，密封釜后放入微波水热反应仪(MDS-10型) 中，在80℃下反应0.5h，反应结束后自然冷却至室温；产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6次，收集产物于60℃下真空干燥2h，即得Sm(OH)3产物。
3)将0.2g的Sm(OH)3置入50mL蒸馏水中并进行超声分散30min，配制50mL浓度为0.04mol/L的硝酸银溶液并逐滴加入Sm(OH)3分散溶液，在黑暗下搅拌5h。
4)配制50mL浓度为0.02mol/L的磷酸二氢钠溶液在黑暗下逐滴缓慢加入上述混合溶液，并持续搅拌12h。反应结束依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6次，收集产物于60℃下真空干燥2h，即得Sm(OH)3/AgPO4纳米复合物。
实施例3：
1)将一定量分析纯Sm(NO)3·6H2O溶于适量蒸馏水中制得40mL Sm3+浓度为0.5mol/L的溶液A；将0.2mL的分析纯二乙烯三胺逐滴加入溶液A，继续搅拌1h形成反应前驱液；
2)将反应前驱液倒入微波水热反应釜中，密封釜后放入微波水热反应仪(MDS-10型) 中，在100℃下反应2h，反应结束后自然冷却至室温；产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6次，收集产物于80℃下真空干燥0.5h，即得Sm(OH)3产物。
3)将0.2g的Sm(OH)3置入40mL蒸馏水中并进行超声分散10min，配制50mL浓度为0.01mol/L的硝酸银溶液并逐滴加入Sm(OH)3分散溶液，在黑暗下搅拌5h。
4)配制60mL浓度为0.02mol/L的磷酸二氢钠溶液在黑暗下逐滴缓慢加入上述混合溶液，并持续搅拌8h。反应结束依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6次，收集产物于60℃下真空干燥1h，即得Sm(OH)3/AgPO4纳米复合物。
实施例4：
1)将一定量分析纯Sm(NO)3·6H2O溶于适量蒸馏水中制得50mL Sm3+浓度为0.5mol/L的溶液A；将0.5mL的分析纯二乙烯三胺逐滴加入溶液A，继续搅拌0.5h形成反应前驱液；
2)将反应前驱液倒入微波水热反应釜中，密封釜后放入微波水热反应仪(MDS-10型) 中，在200℃下反应0.5h，反应结束后自然冷却至室温；产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6次，收集产物于80℃下真空干燥0.5h，即得Sm(OH)3产物。
3)将0.2g的Sm(OH)3置入60mL蒸馏水中并进行超声分散5min，配制50mL浓度为0.04mol/L的硝酸银溶液并逐滴加入Sm(OH)3分散溶液，在黑暗下搅拌5h。
4)配制50mL浓度为0.02mol/L的磷酸二氢钠溶液在黑暗下逐滴缓慢加入上述混合溶液，并持续搅拌5h。反应结束依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6次，收集产物于80℃下真空干燥0.5h，即得Sm(OH)3/AgPO4纳米复合物。
实施例5：
1)将一定量分析纯Sm(NO)3·6H2O溶于适量蒸馏水中制得40mL Sm3+浓度为0.5mol/L的溶液A；将1mL的分析纯二乙烯三胺逐滴加入溶液A，继续搅拌0.5h形成反应前驱液；
2)将反应前驱液倒入微波水热反应釜中，密封釜后放入微波水热反应仪(MDS-10型) 中，在80℃下反应0.5h，反应结束后自然冷却至室温；产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6次，收集产物于80℃下真空干燥1h，即得Sm(OH)3产物。
3)将0.2g的Sm(OH)3置入40mL蒸馏水中并进行超声分散30min，配制50mL浓度为0.02mol/L的硝酸银溶液并逐滴加入Sm(OH)3分散溶液，在黑暗下搅拌5h。
4)配制50mL浓度为0.02mol/L的磷酸二氢钠溶液在黑暗下逐滴缓慢加入上述混合溶液，并持续搅拌12h。反应结束依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6次，收集产物于60℃下真空干燥2h，即得Sm(OH)3/AgPO4纳米复合物。
图1是本发明实施例2原位沉积法所制备Sm(OH)3/AgPO4纳米复合物的XRD图，从图中可以看出产物的纯度高，结晶性强。
图2是本发明实施例2以原位沉积法制备Sm(OH)3/AgPO4纳米复合物对罗丹明B的光催化降解图；从图中可以看出9个小时的时候，同样条件下，Sm(OH)3对罗丹明B的光催化降解率只有20％左右，而Sm(OH)3/AgPO4纳米复合物对罗丹明B的光催化降解率接近100％。
Claims (7)
1.一种采用原位沉积法制备Sm(OH)3/AgPO4纳米复合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将Xmol分析纯Sm(NO)3·6H2O溶于蒸馏水中制得Sm3+浓度为0.5～1mol/L的溶液A；将YmL分析纯二乙烯三胺逐滴加入溶液A，搅拌形成反应前驱液；X：Y＝(0.02～0.06)：(0.2～1)；
2)将反应前驱液倒入微波水热反应釜中，密封釜后放入微波水热反应仪中，在80～200℃下反应，反应结束后自然冷却至室温；产物洗涤后真空干燥得Sm(OH)3；
3)将Z克的Sm(OH)3置入蒸馏水中并进行超声分散获得Sm(OH)3分散溶液；配制浓度为0.01～0.04mol/L的硝酸银溶液并逐滴加入Sm(OH)3分散溶液，在黑暗下搅拌均匀获得混合溶液；其中，硝酸银溶液中硝酸银的物质的量为E mol；Z：E＝0.2：(0.0005～0.002)；
4)配制浓度为0.02mol/L的磷酸二氢钠溶液在黑暗下逐滴缓慢加入上述混合溶液，并持续搅拌5～12h；反应结束后洗涤产物，然后将产物于60～80℃下真空干燥得Sm(OH)3/AgPO4纳米复合物；其中，磷酸二氢钠溶液中磷酸二氢钠的物质的量为F mol；E：F＝(0.0005～0.002)：(0.0008～0.0012)。
2.根据权利要求1所述的一种采用原位沉积法制备Sm(OH)3/AgPO4纳米复合物的方法，其特征在于，步骤1)中搅拌0.5～1h形成反应前驱液。
3.根据权利要求1所述的一种采用原位沉积法制备Sm(OH)3/AgPO4纳米复合物的方法，其特征在于，步骤2)中反应时间为0.5～2h；产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6次；真空干燥具体为60～80℃下真空干燥0.5～2h。
4.根据权利要求1所述的一种采用原位沉积法制备Sm(OH)3/AgPO4纳米复合物的方法，其特征在于，步骤3)中在黑暗下搅拌5h获得混合溶液。
5.根据权利要求1所述的一种采用原位沉积法制备Sm(OH)3/AgPO4纳米复合物的方法，其特征在于，步骤4)中产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6次；真空干燥具体为60～80℃下真空干燥0.5～2h。
6.根据权利要求1所述的一种采用原位沉积法制备Sm(OH)3/AgPO4纳米复合物的方法，其特征在于，磷酸二氢钠的加入量大于硝酸银的量。
7.根据权利要求1所述的一种采用原位沉积法制备Sm(OH)3/AgPO4纳米复合物的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
1)将分析纯Sm(NO)3·6H2O溶于蒸馏水中制得40～60mL Sm3+浓度为0.5～1mol/L的溶液A；将0.2～1mL的分析纯二乙烯三胺逐滴加入溶液A，继续搅拌0.5～1h形成反应前驱液；
2)将反应前驱液倒入微波水热反应釜中，密封釜后放入微波水热反应仪中，在80～200℃下反应0.5～2h，反应结束后自然冷却至室温；产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6次，收集产物于60～80℃下真空干燥0.5～2h，即得Sm(OH)3产物；
3)将0.2g的Sm(OH)3置入40～60mL蒸馏水中并进行超声分散5～30min，配制50mL浓度为0.01～0.04mol/L的硝酸银溶液并逐滴加入Sm(OH)3分散溶液，在黑暗下搅拌5h；
4)配制40～60mL浓度为0.02mol/L的磷酸二氢钠溶液在黑暗下逐滴缓慢加入上述混合溶液，并持续搅拌5～12h；反应结束依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6次，收集产物于60～80℃下真空干燥0.5～2h，即得Sm(OH)3/AgPO4纳米复合物。
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