CN105197996B - 五氧化二钽八面体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种五氧化二钽八面体及其制备方法。八面体为颗粒状的β相正交晶系五氧化二钽，其粒径为120～500nm，由八面体构成，八面体的棱边边长为70～300nm；方法先将五氧化二钽和一水合氢氧化锂加入去离子水中搅拌均匀，得到混合液，再将混合液置于200～240℃下密闭反应，得到水热反应液，接着，先待水热反应液冷却至室温，再对其依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理，制得目的产物。它具有较大的比表面积和对紫外线有强烈的吸收性能，以及工艺过程简单、易操作、无污染，生产的效率高、成本低，易于对反应进行人为的控制，适于大规模的工业化生产和商业化应用的特点，可广泛地用于紫外光催化、紫外光水解、高介电材料等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种八面体及制备方法，尤其是一种五氧化二钽八面体及其制备方法。
背景技术
五氧化二钽由于具有高介电常数、折射率以及良好的耐化学腐蚀性，因此具有广泛的应用，如可作为动态随机存取记忆体、抗反射涂层、气体传感器、电容器、光催化剂等。现有技术已制备出了不同形貌的五氧化二钽，如中国发明专利申请公开说明书CN 1128733A于1996年8月14日公开的一种水合氧化钽和/或氧化铌的生产以及产生的钽酸盐和/或铌酸盐。该公开说明书中提及的氧化钽为微米级的球形；制备方法为先通过将含二氧化碳的氨溶液输入到含钽的酸性氟化物溶液中，直至该溶液的pH值大于7，得到球形氢氧化钽，再将球形氢氧化钽经850℃以上的高温煅烧至少2小时，获得产物。然而，无论是产物，还是其制备方法，都存在着不足之处，首先，产物的尺寸偏大，使其比表面积偏小，不利于将其用于紫外光催化；其次，制备方法不仅费时、费力，还易对环境造成污染，以及需高温煅烧——耗能，并且不能获得比表面积较大的产物。
发明内容
本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处，提供一种比表面积较大的五氧化二钽八面体。
本发明要解决的另一个技术问题为提供一种上述五氧化二钽八面体的制备方法。
为解决本发明的技术问题，所采用的技术方案为：五氧化二钽八面体由五氧化二钽组成，特别是，
所述五氧化二钽为颗粒状的β相正交晶系五氧化二钽，所述颗粒状的β相正交晶系五氧化二钽的粒径为120～500nm，其由八面体构成；
所述八面体的棱边边长为70～300nm。
为解决本发明的另一个技术问题，所采用的另一个技术方案为：上述五氧化二钽八面体的制备方法采用水热法，特别是完成步骤如下：
步骤1，先按照五氧化二钽(Ta2O5)、一水合氢氧化锂(LiOH·H2O)和去离子水的质量比为1：2～8：30～50的比例，将五氧化二钽和一水合氢氧化锂加入去离子水中搅拌均匀，得到混合液，再将混合液置于200～240℃下密闭反应至少3h，得到水热反应液；
步骤2，先待水热反应液冷却至室温，再对其依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理，制得五氧化二钽八面体。
作为五氧化二钽八面体的制备方法的进一步改进：
优选地，密闭反应的时间为3～7h。
优选地，固液分离处理为使用滤纸过滤分离。
优选地，洗涤处理为使用去离子水和乙醇对分离得到的固态物进行6～8次的交替清洗，清洗时分离固态物为过滤分离。
优选地，干燥处理为将清洗后的固态物置于50～70℃下烘干。
相对于现有技术的有益效果是：
其一，对制得的目的产物分别使用扫描电镜、X射线衍射仪和紫外可见光谱仪进行表征，由其结果可知，目的产物为由八面体构成的颗粒状物，颗粒状物的粒径为120～500nm，八面体的棱边边长为70～300nm。颗粒状物为对紫外线有强烈吸收的β相正交晶系五氧化二钽。这种由八面体构成的目的产物，既由于在相同的体积下，多面体比球形颗粒具有更大的比表面积，又因其对紫外线有强烈的吸收而极利于将其用于紫外光催化。
其二，制备方法简单、科学、高效。不仅制得了比表面积较大的目的产物——五氧化二钽八面体，还使其具备了对紫外线有强烈吸收的性能，更有着工艺过程简单、易操作、无污染，生产的效率高、成本低，易于对反应进行人为的控制，适于大规模的工业化生产和商业化应用的特点，从而使目的产物在紫外光催化、紫外光水解、高介电材料等领域有着广泛的应用前景。
附图说明
图1是对制备方法制得的目的产物使用扫描电镜(SEM)进行表征的结果之一。其中，图1(a)为目的产物的SEM图像，图1(b)为图1(a)所示目的产物的高 倍率SEM图像；图1的SEM图像显示出了目的产物的形貌为八面体。
图2是对制得的目的产物使用X射线衍射(XRD)仪进行表征的结果之一。其中，图2的上半部为目的产物的XRD谱图，下半部为β相正交晶系五氧化二钽的标准谱图——JCPDS卡片号为89-2843的谱图；由图2可知，目的产物为β相正交晶系五氧化二钽。
图3是对制得的目的产物使用紫外可见光谱(UV-vis)仪进行表征的结果之一。UV-vis谱图表明了目的产物对紫外光具有强烈的吸收性能。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的优选方式作进一步详细的描述。
首先从市场购得或自行制得：
五氧化二钽；一水合氢氧化锂；去离子水；滤纸；乙醇。
接着，
实施例1
制备的具体步骤为：
步骤1，先按照五氧化二钽、一水合氢氧化锂和去离子水的质量比为1：2：50的比例，将五氧化二钽和一水合氢氧化锂加入去离子水中搅拌均匀，得到混合液。再将混合液置于200℃下密闭反应7h，得到水热反应液。
步骤2，先待水热反应液冷却至室温，再对其依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理；其中，固液分离处理为使用滤纸过滤分离，洗涤处理为使用去离子水和乙醇对分离得到的固态物进行6次的交替清洗，清洗时分离固态物为过滤分离，干燥处理为将清洗后的固态物置于50℃下烘干。制得近似于图1所示，以及如图2和图3中的曲线所示的五氧化二钽八面体。
实施例2
制备的具体步骤为：
步骤1，先按照五氧化二钽、一水合氢氧化锂和去离子水的质量比为1：3.5：45的比例，将五氧化二钽和一水合氢氧化锂加入去离子水中搅拌均匀，得到混合液。再将混合液置于210℃下密闭反应6h，得到水热反应液。
步骤2，先待水热反应液冷却至室温，再对其依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理；其中，固液分离处理为使用滤纸过滤分离，洗涤处理为使用 去离子水和乙醇对分离得到的固态物进行6次的交替清洗，清洗时分离固态物为过滤分离，干燥处理为将清洗后的固态物置于55℃下烘干。制得近似于图1所示，以及如图2和图3中的曲线所示的五氧化二钽八面体。
实施例3
制备的具体步骤为：
步骤1，先按照五氧化二钽、一水合氢氧化锂和去离子水的质量比为1：5：40的比例，将五氧化二钽和一水合氢氧化锂加入去离子水中搅拌均匀，得到混合液。再将混合液置于220℃下密闭反应5h，得到水热反应液。
步骤2，先待水热反应液冷却至室温，再对其依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理；其中，固液分离处理为使用滤纸过滤分离，洗涤处理为使用去离子水和乙醇对分离得到的固态物进行7次的交替清洗，清洗时分离固态物为过滤分离，干燥处理为将清洗后的固态物置于60℃下烘干。制得如图1所示，以及如图2和图3中的曲线所示的五氧化二钽八面体。
实施例4
制备的具体步骤为：
步骤1，先按照五氧化二钽、一水合氢氧化锂和去离子水的质量比为1：6.5：35的比例，将五氧化二钽和一水合氢氧化锂加入去离子水中搅拌均匀，得到混合液。再将混合液置于230℃下密闭反应4h，得到水热反应液。
步骤2，先待水热反应液冷却至室温，再对其依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理；其中，固液分离处理为使用滤纸过滤分离，洗涤处理为使用去离子水和乙醇对分离得到的固态物进行7次的交替清洗，清洗时分离固态物为过滤分离，干燥处理为将清洗后的固态物置于65℃下烘干。制得近似于图1所示，以及如图2和图3中的曲线所示的五氧化二钽八面体。
实施例5
制备的具体步骤为：
步骤1，先按照五氧化二钽、一水合氢氧化锂和去离子水的质量比为1：8：30的比例，将五氧化二钽和一水合氢氧化锂加入去离子水中搅拌均匀，得到混合液。再将混合液置于240℃下密闭反应3h，得到水热反应液。
步骤2，先待水热反应液冷却至室温，再对其依次进行固液分离、洗涤 和干燥的处理；其中，固液分离处理为使用滤纸过滤分离，洗涤处理为使用去离子水和乙醇对分离得到的固态物进行8次的交替清洗，清洗时分离固态物为过滤分离，干燥处理为将清洗后的固态物置于70℃下烘干。制得近似于图1所示，以及如图2和图3中的曲线所示的五氧化二钽八面体。
显然，本领域的技术人员可以对本发明的五氧化二钽八面体及其制备方法进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (5)
1.一种五氧化二钽八面体的制备方法，采用水热法，其特征在于完成步骤如下：
步骤1，先按照五氧化二钽、一水合氢氧化锂和去离子水的质量比为1：2～8：30～50的比例，将五氧化二钽和一水合氢氧化锂加入去离子水中搅拌均匀，得到混合液，再将混合液置于200～240℃下密闭反应至少3h，得到水热反应液；
步骤2，先待水热反应液冷却至室温，再对其依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理，制得五氧化二钽八面体；
所述五氧化二钽八面体为颗粒状的β相正交晶系五氧化二钽，其中，颗粒的粒径为120～500nm，其由八面体构成，八面体的棱边边长为70～300nm。
2.根据权利要求1所述的五氧化二钽八面体的制备方法，其特征是密闭反应的时间为3～7h。
3.根据权利要求1所述的五氧化二钽八面体的制备方法，其特征是固液分离处理为使用滤纸过滤分离。
4.根据权利要求1所述的五氧化二钽八面体的制备方法，其特征是洗涤处理为使用去离子水和乙醇对分离得到的固态物进行6～8次的交替清洗，清洗时分离固态物为过滤分离。
5.根据权利要求1所述的五氧化二钽八面体的制备方法，其特征是干燥处理为将清洗后的固态物置于50～70℃下烘干。
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