JP2015168752A - 熱可塑性樹脂組成物及び樹脂成形品 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の熱可塑性樹脂組成物は、芳香族ポリカーボネート樹脂(A)40〜70質量部と、ゴム質重合体に(メタ)アクリル酸アルキルエステルをグラフト重合してなるゴム含有グラフト共重合体(B)5〜40質量部と、硬質(共)重合体(C)5〜40質量部と、合計で100質量部となるように含み、該硬質(共)重合体(C)中の(メタ)アクリル系樹脂成分の含有量が20〜100質量%であることを特徴とする。
また、以下において、芳香族ポリカーボネート樹脂(A)を「(A)成分」、ゴム含有グラフト共重合体(B)を「(B)成分」、硬質(共)重合体(C)を「(C)成分」と称す場合がある。
芳香族ポリカーボネート樹脂(A)としては、2価フェノールより誘導されるものであって、粘度平均分子量(Mv)が10,000〜100,000、特に15,000〜30,000のものが、更に好適に使用される。
芳香族ポリカーボネート樹脂(A)の粘度平均分子量が上記範囲内であると、得られる成形品の耐衝撃性、成形性がより優れたものとなる。
[η]=1.23×10−4Mv0.83
(式中、ηは固有粘度を示し、Mvは粘度平均分子量を示す)
ゴム含有グラフト共重合体(B)は、ゴム質重合体に、(メタ)アクリル酸アルキルエステルをグラフト重合してなる共重合体である。
また、芳香族ビニル系単量体としては、スチレン、α−メチルスチレン、p−メチルスチレン、ブロムスチレン等が挙げられ、特にスチレン、α−メチルスチレンが好ましい。
マレイミド化合物としては、N−フェニルマレイミド、N−シクロヘキシルマレイミド等が挙げられる。
本発明における硬質(共)重合体(C)は(メタ)アクリル系樹脂成分を20〜100質量%含有してなる。硬質(共)重合体(C)の(メタ)アクリル系樹脂成分含有量は、好ましくは40〜100質量%、より好ましくは60〜100質量%、さらに好ましくは65〜90質量%である。硬質(共)重合体(C)が(メタ)アクリル系樹脂成分を40質量%以上含有するものであると、得られる成形品の漆黒性の向上効果がより優れる。
硬質(共)重合体(C)は、特に、メタクリル酸エステル系単量体、或いはメタクリル酸エステル系単量体及びアクリル酸エステル系単量体と、シアン化ビニル系単量体と芳香族ビニル系単量体とを共重合して得られたものであることが好ましい。
本発明の熱可塑性樹脂組成物には、必須成分である上記芳香族ポリカーボネート樹脂(A)、ゴム含有グラフト共重合体(B)、及び硬質(共)重合体(C)の他、更に任意成分として各種の添加剤やその他の樹脂を配合することができる。この場合、各種添加剤としては、公知の酸化防止剤、光安定剤、紫外線吸収剤、滑剤、可塑剤、安定剤、エステル交換反応抑制剤、加水分解抑制剤、離型剤、帯電防止剤、着色剤(顔料、染料等)、炭素繊維、ガラス繊維、ウォラストナイト、炭酸カルシウム、シリカ、タルクなどの充填材、臭素系難燃剤、リン系難燃剤等の難燃剤、三酸化アンチモン等の難燃助剤、フッ素樹脂などのドリップ防止剤、抗菌剤、防カビ剤、シリコーンオイル、カップリング剤等が、単独で、或いは2種以上組み合わされて用いられる。
本発明の熱可塑性樹脂組成物は、必須成分である前記芳香族ポリカーボネート樹脂(A)、ゴム含有グラフト共重合体(B)、及び硬質(共)重合体(C)と、必要に応じて用いられる各種任意成分とを混合・混練して、樹脂成形品の成形材料として使用される。これらの各成分を混合・混練する方法は特に制限はなく、一般的な混合・混練方法を何れも採用することができ、例えば、押出機、バンバリーミキサー、混練ロール等にて混練した後ペレタイザー等で切断しペレット化する方法などが挙げられる。
本発明の樹脂成形品は、上述の本発明の熱可塑性樹脂組成物を用いて成形されたものであるが、その成形方法は、何等限定されるものではない。成形方法としては、例えば、射出成形法、押出成形法、圧縮成形法、インサート成形法、真空成形法、ブロー成形法などが挙げられる。
本発明の樹脂成形品の用途のうち、車輌用部品としては、例えば、センタクラスタ、レジスタベゼル、コンソールアッパーパネル、カップフォルダー、ドアアームレスト、インサイドハンドル、各種スイッチ部品、オーディオモール等のモール類、或いはドアミラー筐体、ラジエターグリル、ピラーガーニッシュ、リアコンビネーションランプハウジング、エンブレム、ルーフレール等が挙げられる。建材としては、壁材、床材、窓枠、手すり、インテリア部材、雨どい等の建材部品が挙げられる。日用品としては食器、玩具、雑貨などが挙げられる。家庭電化製品・事務機器部品としては、掃除機ハウジング、テレビジョンハウジング、エアコンハウジング等の家電部品、通信機器ハウジング、ノートパソコンハウジング、携帯端末ハウジング、モバイル通信機器ハウジング、液晶プロジェクターハウジング等の電機機器ハウジング等に好適に使用される。
なお、以下において、「部」は「質量部」を意味するものとする。
以下の実施例及び比較例で熱可塑性樹脂組成物の製造に用いた各成分の物性の測定方法は以下の通りである。
ウベローデ粘度計を用いて塩化メチレンを溶媒とした溶液で測定し、下記の式(1)に示されるSchnellの粘度式を用いて算出した。
[η]=1.23×10−4Mv0.83
(式中、ηは固有粘度を示し、Mvは粘度平均分子量を示す)
日機装(株)製:Microtrac Model:9230UPAを用いて、動的光散乱法により求めた。
硬質(共)重合体をテトラヒドロフランに溶解して得られた溶液を測定試料として、GPC(ゲル浸透クロマトグラフィー)(東ソー(株)製)を用いて測定し、標準ポリスチレン換算法にて算出した。
芳香族ポリカーボネート(A)として、市販品(三菱エンジニアリングプラスチック(株)製「S−2000F」)を準備した。この芳香族ポリカーボネート「S−2000F」の粘度平均分子量(Mv)は22,000であった。
<合成例1:ゴム含有グラフト共重合体(B−1)の製造>
ポリブタジエン40部とアクリル酸n−ブチル60部からなるゴム質重合体(質量平均粒子径0.17μm)ラテックス70部(固形分換算)を仕込んだ反応容器に、純水100部、ナトリウムホルムアルデヒドスルホキシレート0.22部及びN−ラウロイルサルコシン酸ナトリウム0.45部を添加した。次いで、反応容器内の温度を75℃に昇温した後、メタクリル酸メチル29部、アクリル酸メチル1部、N−オクチルメルカプタン0.075部及びクメンヒドロパーオキシド0.18部からなる混合物を1.5時間にわたり連続的に滴下して重合させた。更に、1時間撹拌を続けることにより、反応を完結した。なお、滴下した単量体の重合率はそれぞれ99.5%であった。
次いで、得られたグラフト重合体ラテックスに2,2’−メチレンビス(4−エチル-6−t−ブチルフェノール)を0.2部添加した後、グラフト共重合体ラテックスの2倍量の0.25質量%硫酸水溶液の中へ添加し、85℃で5分間加熱して凝固させ、得られた固形物を洗浄・脱水後、70℃で24時間乾燥させて白色粉末のゴム含有グラフト共重合体(B−1)を得た。
ブタジエン95部とスチレン5部からなるゴム質重合体(質量平均粒子径0.085μm)ラテックス60部(固形分換算)、ドデシルフェニルエーテルジスルホン酸ジナトリウム塩化合物1.5部、及びナトリウムホルムアルデヒドスルホキシレート0.6部を反応容器に仕込み、反応容器内の温度を70℃に保持した。次いで、メタクリル酸メチル36.7部、およびこのメタクリル酸メチルに対して0.3質量%に相当する量のクメンハイドロキシパーオキサイドの混合物を1時間かけて滴下し、その後1時間保持した。次いで、スチレン0.3部、およびこのスチレンの量に対して0.3質量%に相当する量のクメンハイドロキシパーオキサイドの混合物を1時間かけて滴下し、その後3時間保持した。さらに、メタクリル酸メチル3部、およびこのメタクリル酸メチルの量に対して0.3質量%に相当する量のクメンハイドロキシパーオキサイドの混合物を0.5時間かけて滴下し、その後1時間保持した。以上の重合の完了により、グラフト共重合体ラテックスを得た。
次いで、得られたグラフト共重合体ラテックスに、ブチル化ハイドロキシトルエン0.5部を添加し、次いで酢酸カルシウム水溶液にて凝析・乾燥して、ゴム含有グラフト共重合体(B−2)を得た。
メタクリル酸メチルの代わりにスチレン30部を用い、アクリル酸メチルの代わりにアクリロニトリル10部を用いたこと以外は、ゴム含有グラフト共重合体(B−1)を製造する際と同様な操作を行って、ゴム含有グラフト共重合体(B−3)を得た。なお、ゴム含有グラフト共重合体(B−3)の重合率は99%であった。
反応器に水120部、アルケニルコハク酸カリウム塩0.003部、リン酸カルシウム0.50部、1,1,3,3−テトラメチルブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート0.068部、1,1−ジ(t−ヘキシルパーオキシ)シクロヘキサン0.043部、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキシルモノカーボネート0.102部、及びt−ドデシルメルカプタン0.56部と、アクリロニトリル25部、スチレン27部、及びメタクリル酸メチル48部からなる単量体混合物を撹拌させながら50℃まで昇温した後に懸濁状態を確認し、8時間昇温加熱後して120℃に到達させた。更に、120℃で1時間反応した後、120℃で3.5時間未反応の単量体を脱気した。次いで35℃以下に冷却後、洗浄脱水、乾燥工程を経て硬質(共)重合体(C−1)を得た。硬質(共)重合体(C−1)の質量平均分子量(Mw)は109,000であった。
反応器に水105部、アルケニルコハク酸カリウム塩0.003部、リン酸カルシウム0.55部、1,1,3,3−テトラメチルブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート0.28部、1,1−ジ(t−ヘキシルパーオキシ)シクロヘキサン0.34部、及びt−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキシルモノカーボネート0.16部と、アクリロニトリル10部、スチレン4部、メタクリル酸メチル70部、及びα−メチルスチレン16部からなる単量体混合物を撹拌しながら開始温度65℃まで昇温させた後、水15部を逐次添加しながら9時間昇温加熱後して120℃に到達させた。更に、120℃で1時間反応した後、120℃で2.5時間未反応の単量体を脱気した。次いで35℃以下に冷却後、洗浄脱水、乾燥工程を経て硬質(共)重合体(C−2)を得た。硬質(共)重合体(C−2)の質量平均分子量(Mw)は100,000であった。
硬質(共)重合体(C−3)として、メタクリル酸メチル98質量%、アクリル酸メチル2質量%からなる市販品(三菱レイヨン(株)製「アクリペットVH5」、質量平均分子量(Mw)77,000)を準備した。
反応器に水105部、アルケニルコハク酸カリウム塩0.003部、リン酸カルシウム0.41部、1,1,3,3−テトラメチルブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート0.048部、1,1−ジ(t−ヘキシルパーオキシ)シクロヘキサン0.056部、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキシルモノカーボネート0.041部、及びt−ドデシルメルカプタン0.54部と、アクリロニトリル25部、及びスチレン27.5部からなる単量体混合物を撹拌しながら開始温度65℃まで昇温させた後、水15部とスチレン47.5部を逐次添加しながら6.5時間かけて昇温させて125℃に到達させた。更に、125℃で1時間反応した後、125℃で1.5時間未反応の単量体を脱気した。次いで35℃以下に冷却後、洗浄脱水、乾燥工程を経て硬質(共)重合体(C−4)を得た。硬質(共)重合体(C−4)の質量平均分子量(Mw)は88,000であった。
<熱可塑性樹脂組成物の製造>
芳香族ポリカーボネート樹脂(A)、ゴム含有グラフト共重合体樹脂(B−1)〜(B−3)、硬質(共)重合体(C−1)〜(C−4)を表1及び表2に示す割合で混合して、それぞれ熱可塑性樹脂組成物を調製した。
引き続き、各熱可塑性樹脂組成物の全てに、漆黒性を容易に判断するためカーボンブラックを1.0部配合して、それぞれ実施例1〜11の熱可塑性樹脂組成物と比較例1〜6の熱可塑性樹脂組成物とした。
実施例1〜11の熱可塑性樹脂組成物と比較例1〜6の熱可塑性樹脂組成物を、それぞれ、30mm二軸押出機((株)日本製鋼所製「TEX30α」)を用いて、260℃の温度で溶融混練して、それぞれをペレット化し、実施例1〜11の熱可塑性樹脂組成物のペレットと比較例1〜6の熱可塑性樹脂組成物のペレットを得た。
実施例1〜11の熱可塑性樹脂組成物のペレットと比較例1〜6の熱可塑性樹脂組成物のペレットを用いて、それぞれ75トン射出成形機((株)日本製鋼所製「J75EII−P」)により成形温度250℃、金型温度60℃の条件で射出成形を行って、それぞれ試験片を成形した。
得られた各試験片を用いて、シャルピー衝撃強度及び荷重たわみ温度を下記の方法で測定した。それらの結果を表1及び表2に示す。
○:シャルピー衝撃強度50KJ/m2を超え非常に優れている。
△:シャルピー衝撃強度40KJ/m2を超え50KJ/m2以下で実用上問題無い。
×:シャルピー衝撃強度40KJ/m2以下で実用レベルに達していない。
○:荷重たわみ温度95℃を超え材料的に優れている。
△:荷重たわみ温度90℃を超え95℃以下で実用上問題ない。
×:荷重たわみ温度90℃以下で実用レベルに達していない。
スパイラルフロー金型(幅15mm×厚さ2mm)を用いて、シリンダー温度270℃、金型温度60℃、射出圧力100MPaの条件で、実施例1〜11の熱可塑性樹脂組成物のペレットと比較例1〜6の熱可塑性樹脂組成物のペレットをそれぞれ75トン射出成形機((株)日本製鋼所製「J75EII−P」)から射出成形し、スパイラル流動長(mm)を測定し、下記基準で判定した。その結果を表1及び表2に示す。
○:スパイラル流動長330mmを超え材料的に優れている。
△:スパイラル流動長270mmを超え330mm以下で実用上問題無い。
×:スパイラル流動長270mm以下で実用レベルに達していない。
5000番の研磨紙を用いテーパ有効面が研磨された射出成形用金型(100mm×100mm×3mm板)と、150トン射出成形機(住友重機工業(株)製「SG150−SYCAPM IV成形機」)とを用いて、実施例1〜11の熱可塑性樹脂組成物のペレットと比較例1〜6の熱可塑性樹脂組成物のペレットを、それぞれシリンダー温度270℃、金型温度80℃で射出成形を行って樹脂成形品を得、得られた樹脂成形品について、耐候性、漆黒性、光沢を下記の方法で評価した。それらの結果を、表1及び表2に示す。
なお、変色は分光測色計(ミノルタコニカ「CM−3500D」)を用いて測定し、光沢はデジタル変角光沢計(スガ試験機株式会社製)を用いて測定した。
照射時間150時間の場合
○:ΔE1.0未満、かつ光沢変化93を超え材料的に優れている。
△:上記「○」の条件は満たさないが、ΔE2.0未満、かつ光沢変化91を超え実用上問題ない。
×:ΔE2.0以上、かつ光沢変化91以下で実用レベルに達していない。
照射時間500時間の場合
○:ΔE2.0未満、かつ光沢変化91を超え材料的に優れている。
△:上記「○」の条件は満たさないが、ΔE3.0未満、かつ光沢変化88を超え実用上問題ない。
×:ΔE3.0以上、かつ光沢変化88以下で実用レベルに達していない。
○:L値が4.5未満で材料的に優れている。
△:L値が4.5以上6.0未満で実用上問題無い。
×:L値が6.0以上で実用レベルに達していない。
○:光沢が95を超え材料的に優れている。
△:光沢が93を超え95以下で実用上問題無い。
×:光沢が93以下で実用レベルに達していない。
5000番の研磨紙を用いテーパ有効面が研磨されており、サイドゲート2点からなる射出成形用金型(100mm×150mm×3mm板)と、150トン射出成形機(住友重機工業(株)製「SG150−SYCAPM IV成形機」)とを用いて、実施例1〜11の熱可塑性樹脂組成物のペレットと比較例1〜6の熱可塑性樹脂組成物のペレットを、それぞれシリンダー温度270℃、金型温度80℃で射出成形を行って樹脂成形品を得、得られた樹脂成形品について、ウェルド外観を目視観察し、下記基準で評価した。その結果を表1及び表2に示す。
○:ウェルド外観が目立ち難く、外観が優れている。
△:ウェルド外観が若干目立つが、外観は良好である。
×:ウェルド外観が目立ちやすく、外観が劣る。
上記評価結果において、「〇」もしくは「△」のみの判定が得られたものを総合判定において「〇」と判定した。一方、一項目でも「×」判定を含むものは総合判定「×」と判定した。その結果を表1及び表2に示す。
Claims (5)
- 芳香族ポリカーボネート樹脂(A)40〜70質量部と、ゴム質重合体に(メタ)アクリル酸アルキルエステルをグラフト重合してなるゴム含有グラフト共重合体(B)5〜40質量部と、硬質(共)重合体(C)5〜40質量部と、合計で100質量部となるように含み、該硬質(共)重合体(C)中の(メタ)アクリル系樹脂成分の含有量が20〜100質量%であることを特徴とする熱可塑性樹脂組成物。
- 請求項1において、ゴム含有グラフト共重合体(B)のゴム質重合体の含有量が40〜80質量%であることを特徴とする熱可塑性樹脂組成物。
- 請求項1又は2において、ゴム含有グラフト共重合体(B)は、ゴム質重合体にメタクリル酸アルキルエステルとアクリル酸アルキルエステルがグラフト重合してなり、ゴム質重合体にグラフト重合するメタクリル酸アルキルエステルとアクリル酸アルキルエステルとの割合が、質量比で、メタクリル酸アルキルエステル/アクリル酸アルキルエステル=80〜99/20〜1であることを特徴とする熱可塑性樹脂組成物。
- 請求項1ないし3のいずれか1項において、硬質(共)重合体(C)の(メタ)アクリル系樹脂成分を構成する単量体が、メタクリル酸エステルおよび/又はアクリル酸エステルであることを特徴とする熱可塑性樹脂組成物。
- 請求項1ないし4のいずれか1項に記載の熱可塑性樹脂組成物を成形してなる樹脂成形品。
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