JP2015161815A - 黒色感光性樹脂組成物、ブラックマトリクス、カラーフィルタ、液晶表示装置及び有機エレクトロルミネッセンス表示装置 - Google Patents
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Abstract
Description
(1) (A)カーボンブラックと、(B)疎水性シリカ微粒子と、(C)分散剤と、(D)アルカリ可溶性樹脂と、(E)重合性モノマーと、(F)光開始剤と、(G)溶剤と、を少なくとも含有する黒色感光性樹脂組成物であって、前記(A)カーボンブラックと前記(B)疎水性シリカ微粒子との重量比(A)/(B)が、1.5〜9.0の範囲であるとともに、前記(C)分散剤が、Sp値12.0以上及び分子量6,000以上のいずれか一方又は両方を満たすウレタン系分散剤であることを特徴とする黒色感光性樹脂組成物。
以下、本発明を適用した第1の実施形態である液晶表示装置について、この液晶表示装置に用いるカラーフィルタ、カラーフィルタに用いるブラックマトリクス、ブラックマトリクスの原料となる黒色感光性樹脂組成物とあわせて、図面を用いて詳細に説明する。
なお、以下の説明で用いる図面は、特徴をわかりやすくするために、便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などが実際と同じであるとは限らない。
先ず、本発明を適用した一実施形態である黒色感光性樹脂組成物の構成について説明する。本実施形態の黒色感光性樹脂組成物は、カラーフィルタを構成するブラックマトリクスの原料として用いられるものである。具体的には、本実施形態の黒色感光性樹脂組成物は、(A)カーボンブラックと、(B)疎水性シリカ微粒子と、(C)分散剤と、(D)アルカリ可溶性樹脂と、(E)重合性モノマーと、(F)光開始剤と、(G)溶剤と、を少なくとも含有する。
以下、詳細に説明する。
本実施形態の黒色感光性樹脂組成物では、黒色色材としてカーボンブラックを使用する。適用可能なカーボンブラックの種類は特に限定されるものではなく、目的とするブラックマトリクスにおける光学濃度等の物性に応じて適宜選択することができる。
粉体抵抗値(Ω・cm)=カーボンブラック粉体の断面積(cm2)
×抵抗値(Ω)/カーボンブラック粉体の嵩高さ(cm)
本実施形態の黒色感光性樹脂組成物では、疎水性のシリカ微粒子を用いることを特徴とする。ここで、シリカ微粒子とは、主成分がシリカ、すなわちSiO2であればよく、アルミナ、チタン等を含んでいてもよい。また、疎水性シリカ微粒子とは、水に馴染まないシリカ微粒子をいう。具体的には、例えば、シリカ微粒子の表面に疎水性基を導入することにより、疎水性とすることができる。
シリカ微粒子(疎水性シリカ微粒子)の比表面積は、特に限定されるものではないが、BET比表面積で25〜500m2/gであることが好ましく、40〜400m2/gであることがより好ましく、50〜380m2/gであることがさらに好ましい。シリカ微粒子の比表面積が上記範囲内であると、本発明の効果が特に顕著となる。
シリカの純度は、特に限定されるものではなく、上述のように他の成分を含有していてもよいが、80%以上が好ましく、90%以上がより好ましく、95%以上がさらに好ましい。シリカの純度が80%以上で、本発明の効果が特に顕著となる。
本実施形態の黒色感光性樹脂組成物では、分散剤としてウレタン系分散剤を用いることを特徴とする。ここで、本明細書中においてウレタン系分散剤とは、少なくともポリウレタン骨格を有する高分子から成る化合物であって、カーボンブラック等の固体粒子の分散を容易にする機能を有するものを指す。
ポリイソシアネート化合物としては、具体的には、例えば、パラフェニレンジイソシアネート、2,4−トリレンジイソシアネート、2,6−トリレンジイソシアネート、4,4′−ジフェニルメタンジイソシアネート、ナフタレン−1,5−ジイソシアネート、トリジンジイソシアネート等の芳香族ジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、リジンメチルエステルジイソシアネート、2,4,4−トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、ダイマー酸ジイソシアネート等の脂肪族ジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、4,4′−メチレンビス(シクロヘキシルイソシアネート)、ω,ω′−ジイソシネートジメチルシクロヘキサン等の脂環族ジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、α,α,α′,α′−テトラメチルキシリレンジイソシアネート等の芳香環を有する脂肪族ジイソシアネート、リジンエステルトリイソシアネート、1,6,11−ウンデカントリイソシアネート、1,8−ジイソシアネート−4−イソシアネートメチルオクタン、1,3,6−ヘキサメチレントリイソシアネート、ビシクロヘプタントリイソシアネート、トリス(イソシアネートフェニルメタン)、トリス(イソシアネートフェニル)チオホスフェート等のトリイソシアネート、及びこれらの三量体、水付加物、及びこれらのポリオール付加物等が挙げられる。ポリイソシアネートとして好ましいのは、有機ジイソシアネートの三量体で、最も好ましいのはトリレンジイソシアネートの三量体とイソホロンジイソシアネートの三量体である。また、これらは単独で用いても良いし、2種以上を併用して用いても良い。
同一分子内に水酸基を1個又は2個有する化合物としては、具体的には、例えば、ポリエーテルグリコール、ポリエステルグリコール、ポリカーボネートグリコール、ポリオレフィングリコール等、及びこれらの化合物の片末端水酸基が炭素数1〜25のアルキル基でアルコキシ化されたものが挙げられる。これらは単独で用いても良いし、2種以上を併用して用いても良い。
活性水素、即ち、酸素原子、窒素原子又はイオウ原子に直接結合している水素原子としては、具体的には、例えば、水酸基、アミノ基、チオール基等の官能基中の水素原子が挙げられ、中でもアミノ基、特に1級のアミノ基の水素原子が好ましい。
本実施形態の黒色感光性樹脂組成物に用いることが可能な、第1の態様のウレタン系分散剤は、Sp(Solubility Parameter)値が10.0以上のものである。また、第1の態様のウレタン系分散剤としては、Sp値が11.5以上のものがより好ましく、Sp値が12.5以上のものを用いることがさらに好ましい。ここで、Sp値が上記範囲を外れると、シリカ微粒子が基板のガラス界面にうまく偏在せず、反射率低減の効果がうまく得られないため、高遮光性と低反射率とを両立できるブラックマトリクスを得ることができない。これに対して、上記範囲のSp値を有するウレタン系分散剤を用いることにより、シリカ微粒子に吸着した分散剤とガラスとの親和性が高く、シリカ微粒子がガラス側に偏在しやすく、しかも黒色色材であるカーボンブラックとの親和性も優れているため、多層構造を用いずとも、高遮光性と低反射率とを両立できるブラックマトリクスを得ることができる。
・サンプル: 樹脂0.5gを100mlビーカーに秤量し、ホールピペットを用いて良溶媒10mlを加え、マグネチックスターラーにより溶解する。
・良溶媒: アセトン(Hansenの測定によるSp値:δg=9.77)
・貧溶媒: ヘキサン(Sp値:δpl=7.24)、脱イオン水(Sp値:δph=23.50)
・濁度測定: 50mlビュレットを用いて貧溶媒を滴下し、滴定混合物にヘキサンを滴下して、濁りが生じた点のヘキサンの体積分率φpl、ならびに滴定混合物に脱イオン水を滴下して、濁りが生じた点の脱イオンの体積分率φphを記録する。
(式1): δml=φpl δpl+(1−φpl)δg
(式2): δmh=φph δph+(1−φph)δg
(式3): δpoly=(δml+δmh)/2
本実施形態の黒色感光性樹脂組成物に用いることが可能な、第2の態様のウレタン系分散剤は、GPC(Gel Permeation Chromatography)で測定されるポリスチレン換算重量平均分子量が、6,000以上のものである。また、第2の態様のウレタン系分散剤としては、ポリスチレン換算重量平均分子量が7,000以上のものを用いることがより好ましい。ここで、ウレタン系分散剤のポリスチレン換算重量平均分子量が上記範囲を外れると、シリカ微粒子が基板のガラス界面にうまく偏在せず、反射率低減の効果がうまく得られないため、多層構造を用いずとも高遮光性と低反射率とを両立できるブラックマトリクスを得ることができない。これに対して上記範囲の重量平均分子量のウレタン系分散剤を用いることにより、シリカ微粒子に吸着した分散剤とガラスとの親和性が高く、シリカ微粒子がガラス側に偏在しやすく、しかも黒色色材であるカーボンブラックとの親和性も優れているため、多層構造を用いずとも高遮光性と低反射率とを両立できるブラックマトリクスを得ることができる。
本実施形態の黒色感光性樹脂組成物のアルカリ可溶性樹脂としては、具体的には、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、メチルアクリレート、メチルメタクリレート、エチルアクリレート、エチルメタクリレート、ブチルアクリレート、ブチルメタクリレートなどのアルキルアクリレートまたはアルキルメタクリレート、環状のシクロヘキシルアクリレートまたはメタクリレート、ヒドロキシエチルアクリレートまたはメタクリレート、スチレンなどの内から3〜5種類程度のモノマーを用いて、分子量5000〜100000程度に合成した樹脂を用いることができる。また、アクリル系樹脂の一部に不飽和二重結合を付加させた樹脂は、上記アクリル樹脂、イソシアネート基と少なくとも1個以上のビニル基を有するイソシアネートエチルアクリレート、メタクリロイルイソシアネートなどの化合物を反応させて得られる酸価50〜150の感光性共重合体が耐熱性、現像性等の点から好ましく使用することができる。
本実施形態の黒色感光性樹脂組成物の光重合性モノマーとしては、具体的には、例えば、エチレングリコール(メタ)アクリレート、ジエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、プロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ヘキサンジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、グリセリンジ(メタ)アクリレート、グリセリントリ(メタ)アクリレート、グリセリンテトラ(メタ)アクリレート、テトラトリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート等が挙げられる。これらの成分は、単独で使用しても良く、混合物として使用しても良い。また、各種変性(メタ)アクリレート、ウレタン(メタ)アクリレート等を用いることも可能である。これらの中でも、二重結合当量が小さく高感度化が達成できるペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレートが、好適に用いられる。
本実施形態の黒色感光性樹脂組成物の光重合開始剤としては、従来公知の化合物を適宜使用することが出来るが、光を透過しない黒色感光性樹脂組成物に用いた際にも高感度化を達成することが出来るオキシムエステル化合物を用いることが好ましい。
本実施形態の黒色感光性樹脂組成物の溶剤としては、具体的には、例えば、メタノール、エタノール、エチルセロソルブ、エチルセロソルブアセテート、ジグライム、シクロヘキサノン、エチルベンゼン、キシレン、酢酸イソアミル、酢酸nアミル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコール、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、トリエチレングリコール、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、トリエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、液体ポリエチレングリコール、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、乳酸エステル、エチルエトキシプロピオネートなどが挙げられる。
本実施形態の黒色感光性樹脂組成物には、さらに塗布性を向上させるための界面活性剤、基板との密着性を向上させるためのシランカップリング剤等を併用することができる。
次に、本発明を適用した一実施形態であるブラックマトリクスの構成について説明する。本実施形態のブラックマトリクスは、上述した黒色感光性樹脂組成物を用いて形成されたことを特徴とする。
次に、本発明を適用した一実施形態であるカラーフィルタの構成について説明する。本実施形態のカラーフィルタは、透明基板と、この透明基板上に設けられた上述のブラックマトリクスとを備えることを特徴とする。より具体的には、本実施形態のカラーフィルタは、透明基板とブラックマトリクスからなるブラックマトリクス基板と、上記ブラックマトリクスの開口部に形成された赤色、緑色、青色の着色画素と、を備えることを特徴とする。
次に、本発明を適用した一実施形態である液晶表示装置の構成について説明する。本実施形態の液晶表示装置は、上述したカラーフィルタを備えることを特徴とする。
次に、本発明を適用した第2の実施形態である有機エレクトロルミネッセンス表示装置について説明する。本実施形態の有機エレクトロルミネッセンス表示装置では、第1の実施形態の液晶表示装置とカラーフィルタの構成が同一の構成となっている。このため、第1の実施形態と同一の構成部分であるカラーフィルタについては同じ符号を付すると共に説明を省略する。
図3は、本発明を適用した第2の実施形態である有機エレクトロルミネッセンス表示装置の構成の一例を示す模式的な断面図である。図3に示すように、本実施形態の有機エレクトロルミネッセンス表示装置17は、透明基板1上に、陽極18、正孔輸送層19、有機層20、電子輸送層21、陽極22を順に積層してなる有機エレクトロルミネッセンス素子と、カラーフィルタ12を形成した透明基板5と、封止材23とを備えて概略構成されている。また、本実施形態の有機エレクトロルミネッセンス表示装置17は、上記有機エレクトロルミネッセンス素子を、封止剤23ならびにカラーフィルタ12を形成した透明基板5によって封止するものである。
[黒色顔料分散液No.1の調整]
カーボンブラックA(樹脂被覆有、平均一次粒子径24nm、DBP吸油量57ml/100g、pH3.5、粉体抵抗10.6)を16重量部、疎水性シリカ(平均一次粒子径12nm、純度>99.9%、比表面積200m2/g)を4重量部、分散剤A(Sp値が8.6、ポリウレタン系高分子化合物、固形換算アミン価25mgKOH/g、重量平均分子量約7300)を5.0重量部(固形分換算)、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートを75.0重量部に添加し、ビーズミルを用いて混合撹拌し、カーボンブラックと疎水性シリカを含有する黒色顔料分散液No.1(固形分25.0%、固形分中のカーボンブラック重量濃度64.0%、同シリカ微粒子重量濃度16.0%)を得た。
カーボンブラックAを18重量部、疎水性シリカ(平均一次粒子径12nm、純度>99.9%、比表面積200m2/g)を2重量部、分散剤Aを5.0重量部(固形分換算)、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートを75.0重量部に添加し、ビーズミルを用いて混合撹拌し、カーボンブラックと疎水性シリカを含有する黒色顔料分散液No.2(固形分25.0%、固形分中のカーボンブラック重量濃度72.0%、同シリカ微粒子重量濃度8.0%)を得た。
カーボンブラックAを14重量部、疎水性シリカ(平均一次粒子径12nm、純度>99.9%、比表面積200m2/g)を6重量部、分散剤Aを5.0重量部(固形分換算)、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートを75.0重量部に添加し、ビーズミルを用いて混合撹拌し、カーボンブラックと疎水性シリカを含有する黒色顔料分散液No.3(固形分25.0%、固形分中のカーボンブラック重量濃度56.0%、同シリカ微粒子重量濃度24.0%)を得た。
カーボンブラックB(樹脂被覆無、平均一次粒子径29nm、DBP吸油量64ml/100g、pH3.5、粉体抵抗2.2)を16重量部、疎水性シリカ(平均一次粒子径12nm、純度>99.9%、比表面積200m2/g)を4重量部、分散剤Aを5.0重量部(固形分換算)、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートを75.0重量部に添加し、ビーズミルを用いて混合撹拌し、カーボンブラックと疎水性シリカを含有する黒色顔料分散液No.4(固形分25.0%、固形分中のカーボンブラック重量濃度64.0%、同シリカ微粒子重量濃度16.0%)を得た。
カーボンブラックAを16重量部、疎水性シリカ(平均一次粒子径40nm、純度>99.9%、比表面積50m2/g)を4重量部、分散剤Aを5.0重量部(固形分換算)、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートを75.0重量部に添加し、ビーズミルを用いて混合撹拌し、カーボンブラックと疎水性シリカを含有する黒色顔料分散液No.5(固形分25.0%、固形分中のカーボンブラック重量濃度64.0%、同シリカ微粒子重量濃度16.0%)を得た。
カーボンブラックAを16重量部、疎水性シリカ(平均一次粒子径12nm、純度>99.9%、比表面積200m2/g)を4重量部、分散剤B(Sp値が13.0、ポリウレタン系高分子化合物、固形換算アミン価33mgKOH/g、重量平均分子量約2600)を5.0重量部(固形分換算)、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートを75.0重量部に添加し、ビーズミルを用いて混合撹拌し、カーボンブラックと疎水性シリカを含有する黒色顔料分散液No.6(固形分25.0%、固形分中のカーボンブラック重量濃度64.0%、同シリカ微粒子重量濃度16.0%)を得た。
カーボンブラックAを20重量部、分散剤Aを5.0重量部(固形分換算)、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートを75.0重量部に添加し、ビーズミルを用いて混合撹拌し、カーボンブラックを含有する黒色顔料分散液No.7(固形分25.0%、固形分中のカーボンブラック重量濃度80.0%)を得た。
カーボンブラックAを16重量部、疎水性シリカ(平均一次粒子径12nm、純度>99.9%、比表面積200m2/g)を4重量部、分散剤C(ポリアクリル系高分子化合物)を5.0重量部(固形分換算)、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートを75.0重量部に添加し、ビーズミルを用いて混合撹拌し、カーボンブラックと疎水性シリカを含有する黒色顔料分散液No.8(固形分25.0%、固形分中のカーボンブラック重量濃度64.0%、同シリカ微粒子重量濃度16.0%)を得た。
カーボンブラックAを16重量部、親水性シリカ(平均一次粒子径12nm、純度>99.9%、比表面積200m2/g)を4重量部、分散剤Aを5.0重量部(固形分換算)、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートを75.0重量部に添加し、ビーズミルを用いて混合撹拌し、カーボンブラックと親水性シリカを含有する黒色顔料分散液No.9(固形分25.0%、固形分中のカーボンブラック重量濃度64.0%、同シリカ微粒子重量濃度16.0%)を得た。
カーボンブラックBを16重量部、親水性シリカ(平均一次粒子径12nm、純度>99.9%、比表面積200m2/g)を4重量部、分散剤Aを5.0重量部(固形分換算)、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートを75.0重量部に添加し、ビーズミルを用いて混合撹拌し、カーボンブラックと親水性シリカを含有する黒色顔料分散液No.10(固形分25.0%、固形分中のカーボンブラック重量濃度64.0%、同シリカ微粒子重量濃度16.0%)を得た。
[黒色感光性樹脂組成物No.1の調整]
ビスフェノールフルオレン型エポキシ樹脂(新日鐵化学社製「V259−ME」固形分56.5%)5.08gに対し、ジペンタエリスリトールペンタ/ヘキサアクリレート混合物(日本化薬社製「KAYARAD DPHA」)0.92g、光重合開始剤(ADEKA社製「NCI‐831」)0.40g、表面調整剤(ビッグケミー社製「BYK‐323」)の1%プロピレングリコールモノメチルアセテート溶液1.00g、黒色顔料分散液No.1の39.20g及びプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート53.40gを加えてよく攪拌し、黒色感光性樹脂組成物No.1の100g(固形分14.0%、固形分中のカーボンブラック重量濃度44.8%、同シリカ微粒子重量濃度11.2%)を得た。
ビスフェノールフルオレン型エポキシ樹脂(新日鐵化学社製「V259−ME」固形分56.5%)5.85gに対し、ジペンタエリスリトールペンタ/ヘキサアクリレート混合物(日本化薬社製「KAYARAD DPHA」)0.98g、光重合開始剤(ADEKA社製「NCI‐831」)0.43g、表面調整剤(ビッグケミー社製「BYK‐323」)の1%プロピレングリコールモノメチルアセテート溶液1.00g、黒色顔料分散液No.2の37.10g及びプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート54.64gを加えてよく攪拌し、黒色感光性樹脂組成物No.2の100g(固形分14.0%、固形分中のカーボンブラック重量濃度47.7%、同シリカ微粒子重量濃度5.3%)を得た。
ビスフェノールフルオレン型エポキシ樹脂(新日鐵化学社製「V259−ME」固形分56.5%)3.82gに対し、ジペンタエリスリトールペンタ/ヘキサアクリレート混合物(日本化薬社製「KAYARAD DPHA」)0.82g、光重合開始剤(ADEKA社製「NCI‐831」)0.36g、表面調整剤(ビッグケミー社製「BYK‐323」)の1%プロピレングリコールモノメチルアセテート溶液1.00g、黒色顔料分散液No.3の42.63g及びプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート51.37gを加えてよく攪拌し、黒色感光性樹脂組成物No.3の100g(固形分14.0%、固形分中のカーボンブラック重量濃度42.6%、同シリカ微粒子重量濃度18.3%)を得た。
黒色顔料分散液として黒色顔料分散液No.4を用いること以外は黒色感光性樹脂組成物No.1の調整と同様にして黒色感光性樹脂組成物No.4の100g(固形分14.0%、固形分中のカーボンブラック重量濃度44.8%、同シリカ微粒子重量濃度11.2%)を得た。
黒色顔料分散液として黒色顔料分散液No.5を用いること以外は黒色感光性樹脂組成物No.1の調整と同様にして黒色感光性樹脂組成物No.5の100g(固形分14.0%、固形分中のカーボンブラック重量濃度44.8%、同シリカ微粒子重量濃度11.2%)を得た。
黒色顔料分散液として黒色顔料分散液No.6を用いること以外は黒色感光性樹脂組成物No.1の調整と同様にして黒色感光性樹脂組成物No.6の100g(固形分14.0%、固形分中のカーボンブラック重量濃度44.8%、同シリカ微粒子重量濃度11.2%)を得た。
ビスフェノールフルオレン型エポキシ樹脂(新日鐵化学社製「V259−ME」固形分56.5%)7.90gに対し、ジペンタエリスリトールペンタ/ヘキサアクリレート混合物(日本化薬社製「KAYARAD DPHA」)1.15g、光重合開始剤(ADEKA社製「NCI‐831」)0.50g、表面調整剤(ビッグケミー社製「BYK‐323」)の1%プロピレングリコールモノメチルアセテート溶液1.00g、黒色顔料分散液No.7の31.50g及びプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート57.95gを加えてよく攪拌し、黒色感光性樹脂組成物No.7の100g(固形分14.0%、固形分中のカーボンブラック顔料濃度45.0%)を得た。
黒色顔料分散液として黒色顔料分散液No.8を用いること以外は黒色感光性樹脂組成物No.1の調整と同様にして黒色感光性樹脂組成物No.8の100g(固形分14.0%、固形分中のカーボンブラック重量濃度44.8%、同シリカ微粒子重量濃度11.2%)を得た。
黒色顔料分散液として黒色顔料分散液No.9を用いること以外は黒色感光性樹脂組成物No.1の調整と同様にして黒色感光性樹脂組成物No.9の100g(固形分14.0%、固形分中のカーボンブラック重量濃度44.8%、同シリカ微粒子重量濃度11.2%)を得た。
黒色顔料分散液として黒色顔料分散液No.10を用いること以外は黒色感光性樹脂組成物No.1の調整と同様にして黒色感光性樹脂組成物No.10の100g(固形分14.0%、固形分中のカーボンブラック重量濃度44.8%、同シリカ微粒子重量濃度11.2%)を得た。
スピンコーターを使用してベーク後の膜厚が1.35μmになるよう回転数を調整し、ガラス基板(コーニング社製「EAGLE XG」)上に上記黒色感光性樹脂組成物No.1の塗膜を形成した。乾燥後、90℃のホットプレートで1分間プリベイクした。次に、所定のパターンを有するフォトマスクを介し、超高圧水銀ランプ(照度26mW/cm2)を用いて黒色感光性樹脂組成物の塗膜に紫外光を100mJ/cm2照射した。続いて、2.5重量%炭酸ナトリウム水溶液で現像し、230℃のクリーンオーブンで20分間ベークすることでブラックマトリクス基板1を作製した。同様の操作を黒色感光性樹脂組成物No.2〜No.10を用いて行い、ブラックマトリクス基板2〜10を作製した。
アクリル樹脂のプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート溶液(固形分20.0%)9.33gに対し、ジペンタエリスリトールペンタ/ヘキサアクリレート混合物(東亞合成社製「M402」)3.82g、光重合開始剤1(BASFジャパン社製「IRGACURE 379」)0.88g、光重合開始剤2(日本化薬社製「KAYACURE DETX‐S」)0.15g、C.I.ピグメントレッド254のプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート分散液(固形分20.0%、固形分中の顔料濃度70.0重量%)16.81g、C.I.ピグメントレッド177のプロピレングリコールモノメチルアセテート分散液(固形分20.0%、固形分中の顔料濃度60.0重量%)19.60g及びプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート49.41gを加えてよく攪拌し、赤色感光性樹脂組成物の100g(固形分14.0%、顔料濃度33.6重量%)を得た。
アクリル樹脂のプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート溶液(固形分20.0%)13.57gに対し、ジペンタエリスリトールペンタ/ヘキサアクリレート混合物(東亞合成社製「M402」)2.06g、光重合開始剤1(BASFジャパン社製「IRGACURE 379」)0.90g、光重合開始剤2(ADEKA社製「アデカオプトマーN‐1919」)0.10g、C.I.ピグメントグリーン36のプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート分散液(固形分20.0%、固形分中の顔料濃度75.0重量%)35.28g、C.I.ピグメントイエロー150のプロピレングリコールモノメチルアセテート分散液(固形分20.0%、固形分中の顔料濃度50.0重量%)5.85g及びプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート42.24gを加えてよく攪拌し、緑色感光性樹脂組成物の100g(固形分14.0%、顔料濃度42.0重量%)を得た。
アクリル樹脂のプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート溶液(固形分20.0%)13.96gに対し、ジペンタエリスリトールペンタ/ヘキサアクリレート混合物(東亞合成社製「M402」)3.99g、光重合開始剤1(BASFジャパン社製「IRGACURE 379」)1.40g、光重合開始剤2(日本化薬社製「KAYACURE DETX‐S」)0.35g、C.I.ピグメントブルー15:6のプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート分散液(固形分20.0%、固形分中の顔料濃度70.0重量%)23.00g、C.I.ピグメントバイオレット23のプロピレングリコールモノメチルアセテート分散液(固形分20.0%、固形分中の顔料濃度50.0重量%)4.35g及びプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート52.96gを加えてよく攪拌し、青色感光性樹脂組成物の100g(固形分14.0%、顔料濃度26.1重量%)を得た。
上記ブラックマトリクス基板1上にスピンコート法により、上記赤色感光性樹脂組成物の塗膜を形成した。乾燥後、90℃のホットプレートで1分間プリベイクした。次に、ブラックマトリクスの開口部に対応したパターンを有するフォトマスクを介し、超高圧水銀ランプ(照度26mW/cm2)を用いて赤色感光性樹脂組成物の塗膜に紫外光を100mJ/cm2照射した。続いて、2.5重量%炭酸ナトリウム水溶液で現像し、230℃のクリーンオーブンで20分間ベークすることでブラックマトリクス基板1上に赤色画素を形成した。同様の操作を上記緑色、青色感光性樹脂組成物を用いて行うことにより、ブラックマトリクス基板1上に赤色、緑色、青色の着色画素が形成されたカラーフィルタ1を得た。ブラックマトリクス基板2〜10上にも同様の操作で赤色、緑色、青色の着色画素を形成し、カラーフィルタ2〜10を得た。
得られたカラーフィルタ1の膜面にスパッタ法によりITOの透明電極を形成し、その上にポリイミド配向膜を形成してラビング処理を施した。続いて、TFTアレイおよび画素電極を形成した対向ガラス基板上にも同様にポリイミド配向膜を形成し、ラビング処理を施した。液晶注入口を残してカラーフィルタと対向ガラス基板をシール剤で貼り合せ、注入口から液晶組成物を注入した。注入後、注入口を封止した。得られた液晶セルの両側に偏光板を貼り付け、バックライトユニットを装着して液晶表示装置1を得た。カラーフィルタ2〜10を用いて同様の操作を行い、液晶表示装置2〜10を得た。
(OD値評価)
ブラックマトリクス基板1〜10のOD値を顕微分光測定装置(大塚電子社製「LCF‐1100)で測定した。接触式膜厚計で測定したブラックマトリクスの膜厚で除することで膜厚1.0μm当たりのOD値を算出した。
(反射率評価)
ブラックマトリクス基板1〜10のガラス面からの反射率を顕微分光測定装置で測定した。同じ基板について分光測色計(コニカミノルタ製「CM‐2500D」)を用いSCI(正反射光と拡散反射光の合計を示す)の反射率を測定した。なお、測定条件は、照明・受光光学系:d/8°、測定径:Φ8mmにて行った。評価結果を表3及び表4にそれぞれ示す。
2・・・ブラックマトリクス
3・・・着色画素
4・・・液晶表示装置
7・・・液晶化合物
8・・・TFT素子
9、13・・・透明電極
10、14・・・配向膜
11、15・・・偏光板
12・・・カラーフィルタ
16・・・バックライトユニット
17・・・有機エレクトロルミネッセンス表示装置
18・・・陽極
19・・・正孔輸送層
20・・・有機発光層
21・・・電子輸送層
22・・・陰極
23・・・封止剤
Claims (8)
- (A)カーボンブラックと、
(B)疎水性シリカ微粒子と、
(C)分散剤と、
(D)アルカリ可溶性樹脂と、
(E)重合性モノマーと、
(F)光開始剤と、
(G)溶剤と、を少なくとも含有する黒色感光性樹脂組成物であって、
前記(A)カーボンブラックと前記(B)疎水性シリカ微粒子との重量比(A)/(B)が、1.5〜9.0の範囲であるとともに、
前記(C)分散剤が、Sp値12.0以上及び分子量6,000以上のいずれか一方又は両方を満たすウレタン系分散剤であることを特徴とする黒色感光性樹脂組成物。 - 前記(A)カーボンブラックが、樹脂で被覆されていることを特徴とする請求項1に記載の黒色感光性樹脂組成物。
- 前記(B)疎水性シリカ微粒子が、
シリカ表面のシラノール基と縮合可能なシリル基と、
加水分解によりシリカ表面のシラノール基と縮合可能な官能基を生成しうるシリル基と、のうち、いずれか一方又は両方のシリル基を1分子中に1個以上有する化合物で表面処理されたものであることを特徴とする請求項1又は2に記載の黒色感光性樹脂組成物。 - 請求項1乃至3のいずれか一項に記載の黒色感光性樹脂組成物を用いて形成されたことを特徴とするブラックマトリクス。
- 光学濃度(ОD値)が、3.0/μm以上であるとともに、
透明基板上に形成された際に、
前記透明基板側から顕微分光装置を用いて測定した反射率が、1.0%以下となる特性と、
前記透明基板側から分光測色計を用いて測定したSCI方式の反射率が、5.0%以下となる特性と、のうち、いずれか一方又は両方の特性を有することを特徴とする請求項4に記載のブラックマトリクス。 - 透明基板と、
前記透明基板上に設けられた請求項4又は5に記載のブラックマトリクスと、を備えることを特徴とするカラーフィルタ。 - 請求項6に記載のカラーフィルタを備えることを特徴とする液晶表示装置。
- 請求項6に記載のカラーフィルタを備えることを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス表示装置。
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