JP2015159096A - 低温焼結性に優れる銀ペースト及び該銀ペーストの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本実施形態では、原料となる銀化合物としてシュウ酸銀1.41g又は炭酸銀1.28gを銀含有量で1gとなるようにして使用した。これらの銀化合物に関しては、乾燥品のまま使用する場合と、水0.3g(シュウ酸銀100重量部に対して21重量部、炭酸銀100重量部に対して23重量部)を加えて湿潤状態にしたものを用意した。
そして、製造した12種の銀粒子を基に単独又は複数組み合わせて固形分とし、これに溶剤としてテキサノールを混練して金属ペーストを製造した。このときの固形分の割合は80〜95質量%である。製造した金属ペーストについては、適宜にサンプリングしてSEM観察を行い粒径分布を測定した。また、CHN元素分析によりN含有量を測定して、銀含有量との比(N質量%/Ag質量%)を算出した。
そして、上記で製造した金属ペーストを低温で焼結させて、焼結の有無、焼結体の電気抵抗、密着性(接合力)を評価した。この低温焼結試験は、各金属ペーストをSi基板(金めっき付)に50mg塗布(膜厚50μmを目標とした)し、昇温速度2℃/minで150℃まで昇温し、150℃に達した段階で2時間保持して焼結させた。焼結体の評価は、まずSEM観察し焼結体形成の有無を評価した後、体積抵抗率を測定した。更に、密着性評価のためのピール試験を行った。ピール試験は、焼結体に10本×10本(100マトリックス)の切込みをカッターで入れた後、焼結体に粘着テープを貼付けたに後一気に剥がし、残存する焼結体のマトリックスの個数を数えた。評価基準として残存率95%〜100%の場合を密着性良好(○)とし、それ以下を密着性不良(×)と評価した。本実施形態で製造した金属ペーストについての分析結果及び低温焼結試験の結果を表3に示す。また、図3に、粒径分布の測定結果の例としてペーストc、f、i、kの結果を示す。
上記の低温焼結試験において、微細な銀粒子(粒径20〜30nm)を主体とする金属ペースト(a〜c)は、焼結するものの焼結体にはクラックが多数生じ、密着性も悪いことが確認された。これに対し、本発明の粒径100〜200nmの粒子を主とする金属ペーストでは、焼結も問題なく生じクラックもなかった。ここでは、この各金属ペーストの熱的挙動の相違点、割れの発生メカニズムを確認するための分析を行うこととした。
Claims (8)
- 銀粒子からなる固形分と溶剤とを混練してなる金属ペーストにおいて、
前記固形分が、粒径100〜200nmの銀粒子を粒子数基準で30%以上含む銀粒子で構成されており、
更に、固形分を構成する銀粒子は、保護剤として炭素数の総和が4〜8のアミン化合物が結合したものである金属ペースト。 - 固形分を構成する銀粒子全体の平均粒径が、60〜800nmである請求項1記載の金属ペースト。
- 金属ペースト中の窒素濃度(質量%)と銀粒子濃度(質量%)との比(N/Ag)が0.0003〜0.003である請求項1又は請求項2記載の金属ペースト。
- 保護剤であるアミン化合物は、ブチルアミン、1,4−ジアミノブタン、3−メトキシプロピルアミン、ペンチルアミン、2,2−ジメチルプロピルアミン、3−エトキシプロピルアミン、N,N−ジメチル−1,3−ジアミノプロパン、3−エトキシプロピルアミン、ヘキシルアミン、ヘプチルアミン、N,N−ジエチル−1,3−ジアミノプロパン、ベンジルアミンである請求項1〜請求項3のいずれかに記載の金属ペースト。
- 溶剤は、炭素数8〜16で構造内にOH基を有する沸点280℃以下の有機溶剤である請求項1〜請求項4のいずれかに記載の金属ペースト。
- 銀粒子からなる固形分を製造し、前記固形分と溶剤とを混練する金属ペーストの製造方法において、
前記銀粒子の製造工程は、(1)熱分解性を有する銀化合物とアミン化合物とを混合して前駆体である銀−アミン錯体を製造する工程と、(2)前記前駆体を含む反応系を前記銀−アミン錯体の分解温度以上に加熱して銀粒子を析出させる工程とからなり、
前記(2)の加熱前に反応系の水分含有量を、銀化合物100重量部に対して5〜100重量部とすることを特徴とする金属ペーストの製造方法。 - 更に、(2)の加熱前の反応系に、アミドを骨格として有する下記式で示される有機化合物を1種又は2種以上添加する工程を含む請求項6記載の金属ペーストの製造方法。
- 熱分解性を有する銀化合物は、シュウ酸銀、硝酸銀、酢酸銀、炭酸銀、酸化銀、亜硝酸銀、安息香酸銀、シアン酸銀、クエン酸銀、乳酸銀のいずれか1種である請求項6又は請求項7記載の金属ペーストの製造方法。
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