JP2015124106A - 水硬性組成物用混和剤 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】アルキレンオキサイドの平均付加モル数が5以上、150以下のポリアルキレンオキサイドを有する共重合体(A)と、全単量体中、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸の割合が65モル%以上であり、ピークトップ分子量が450万以上、900万以下の重合体(B)とを含有し、共重合体(A)と重合体(B)の質量比が、重合体(B)/共重合体(A)で0.002以上、0.020以下である、水硬性組成物用混和剤。
【選択図】なし
Description
セメント等の水硬性粉体粒子は凝集性が高く水の中で撹拌しても個々の粒子はバラバラにならず、数十個の粒子が凝集した凝集体(フロック)を形成すると言われている。そこに、共重合体(A)を添加し攪拌することで、一部のフロックを崩壊させ、水硬性粉体粒子表面の吸着した共重合体(A)のポリアルキレンオキサイドの立体反発により再凝集を抑制し、フロック中に存在している拘束水を開放させて自由水とすることで水硬性組成物に流動性を付与することが可能となる。しかしながら、水硬性粉体量が少ないコンクリートの製造において、高い流動性を得るために過剰に共重合体(A)を添加すると、水硬性粉体粒子表面に吸着した共重合体(A)の増加により、自由水の量が過剰となり水硬性組成物に一体性を確保する事が困難となり、材料分離抵抗性や自己充填性が低下し、ブリーディングが増加してしまう。本発明では、重合体(B)が存在することで、重合体(B)の2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸由来の構成単位により自由水を抱え込んだ状態でネットワークを形成し、高い材料分離抵抗性、自己充填性、及びブリーディング抑制効果を発現すると考えられる。そして、重合体(B)が自由水を抱え込んだネットワークを形成するためには、重合体(B)の2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸由来の構成単位の割合がある程度以上であり、重合体(B)の分子量がある特定の範囲であることが必要と考えられる。また、フロックとネットワーク形成の関係から、共重合体(A)と重合体(B)の質量比に好適範囲があると考えられる。
共重合体(A)は、アルキレンオキサイドの平均付加モル数が5以上、150以下のポリアルキレンオキサイドを有する共重合体である。ただし、アルキレンオキサイドの平均付加モル数が前記範囲のポリアルキレンオキサイドを有する共重合体であっても、重合体(B)の要件も満たす場合は、共重合体(A)ではなく重合体(B)に属するものとする。
〔共重合体(A−1)〕
下記一般式(A1)で表される単量体〔以下、単量体(A1)という〕及び下記一般式(A2)で表される単量体〔以下、単量体(A2)という〕を含む単量体を共重合して得られる共重合体
前記単量体(A1)、前記単量体(A2)及び下記一般式(A3)で表される単量体〔以下、単量体(A3)という〕を含む単量体を共重合して得られる共重合体
下記一般式(A4)で表される単量体〔以下、単量体(A4)という〕及び前記単量体(A2)を含む単量体を共重合して得られる共重合体
前記単量体(A4)及び下記一般式(A5)で表される単量体〔以下、単量体(A5)という〕を共重合して得られる共重合体
本発明の共重合体(A−1)は、ポリカルボン酸系重合体であり、上記一般式(A1)で表される単量体(A1)及び上記一般式(A2)で表される単量体(A2)を含む単量体を共重合して得られる。共重合体(A−1)は、共重合体(A−2)、共重合体(A−3)、及び共重合体(A−4)とは異なる共重合体である。
アルキレンオキシ基の平均付加モル数n1は110以上、130以下であり、エチレンオキシド及びプロピレンオキシドの両付加物についてはランダム付加、ブロック付加、交互付加等のいずれでも用いることができる。水硬性組成物に対する凝結遅延性の観点から、平均付加モル数n1は、110以上、好ましくは115以上、そして、130以下、好ましくは125以下である。
また、共重合体(A−1)において、単量体(A1)と単量体(A2)のモル比〔単量体(A1)/単量体(A2)〕は、初期減水性の観点から、好ましくは1/99〜30/70、より好ましくは3/97〜25/75、更に好ましくは5/95〜20/80、より更に好ましくは7/93〜13/87である。
また、共重合体(A−1)において、単量体(A1)と単量体(A2)のモル比〔単量体(A1)/単量体(A2)〕は、流動保持性の観点から、好ましくは5/95〜35/65、より好ましくは10/90〜30/70、更に好ましくは15/85〜25/75、より更に好ましい17/83〜23/77である。
本発明の共重合体(A−2)は、上記単量体(A1)、単量体(A2)及び単量体(A3)を含む単量体を共重合して得られる。共重合体(A−2)は、共重合体(A−1)、共重合体(A−3)、及び共重合体(A−4)とは異なる共重合体である。
本発明の共重合体(A−3)は、上記単量体(A4)及び単量体(A2)を含む単量体を共重合して得られる。共重合体(A−3)は、共重合体(A−1)、共重合体(A−2)、及び共重合体(A−4)とは異なる共重合体である。
また、共重合体(A−3)において、単量体(A4)と単量体(A2)のモル比〔単量体(A4)/単量体(A2)〕は、初期減水性の観点から、好ましくは5/95〜50/50が、より好ましくは10/90〜40/60が、更に好ましくは15/85〜35/65が、より更に好ましくは20/80〜30/70である。
また、共重合体(A−3)において、単量体(A4)と単量体(A2)のモル比〔単量体(A4)/単量体(A2)〕は、流動保持性の観点から、好ましくは35/65〜80/20、より好ましくは40/60〜70/30、更に好ましくは45/55〜60/40、より更に好ましくは48/52〜57/43である。
本発明の共重合体(A−4)は、上記単量体(A4)及び単量体(A5)を含む単量体を共重合して得られる。共重合体(A−4)は、共重合体(A−1)、共重合体(A−2)、及び共重合体(A−3)とは異なる共重合体である。
また、共重合体(A−4)において、単量体(A4)と単量体(A5)のモル比〔単量体(A4)/単量体(A5)〕は、流動保持性の観点から、好ましくは5/95〜40/60、より好ましくは7/93〜30/70、更に好ましくは10/90〜20/80、より更に好ましくは12/88〜18/82である。
重合体(B)は、全単量体中、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸(以下、AMPSと表記する)の割合が65モル%以上であり、ゲル・パーミエーション・クロマトグラフ法により決定されるピークトップ分子量が450万以上、900万以下の重合体である。
また、AMPSとAAのモル比〔AA/AMPS〕は、材料分離抵抗性及び自己充填性の観点から、好ましくは1/99〜35/65、より好ましくは2/98〜30/70、更に好ましくは3/97〜25/75、より更に好ましくは4/96〜15/85である。
使用カラム:TSKgel PW+GMPWXL+GMPWXL(東ソー株式会社製)
溶離液:0.2mol/Lリン酸バッファー(伸陽化学工業株式会社製)/高速液体クロマトグラフ用アセトニトリル(和光純薬工業株式会社製)=9/1(vol%)
流速:1.0mL/min.
カラム温度:40℃
検出器:RALLS(90°光散乱解析計)
サンプル濃度:1〜100μg/mL
標準物質:ポリエチレングリコール
本発明の水硬性組成物用混和剤は、共重合体(A)と重合体(B)の質量比が、重合体(B)/共重合体(A)で0.002以上であり、材料分離抵抗性の観点から、好ましくは0.003以上、より好ましくは0.004以上である。そして、共重合体(A)と重合体(B)の質量比が、重合体(B)/共重合体(A)で0.020以下であり、製品安定性及び流動性の観点から、好ましくは0.018以下、より好ましくは0.016以下である。
本発明の水硬性組成物用混和剤は、水硬性組成物を調製する際の作業性の観点から、共重合体(A)と重合体(B)を含有する水硬性組成物用混和剤と、水とを含有する水硬性組成物用混和剤組成物として用いることができる。本発明は、本発明の水硬性組成物混和剤と、水とを含有する水硬性組成物用混和剤組成物であって、共重合体(A)と重合体(B)の合計含有量が、組成物中、5質量%以上、50質量%以下である、水硬性組成物用混和剤組成物を提供する。また、本発明は、共重合体(A)と、水とを含有し、共重合体(A)と重合体(B)の質量比が、重合体(B)/共重合体(A)で0.002以上、0.020以下であり、共重合体(A)と重合体(B)の合計含有量が、組成物中、5質量%以上、50質量%以下である、水硬性組成物用混和剤組成物を提供する。以下、本発明の水硬性組成物用混和剤組成物という場合、これらを包含する。本発明では、水を含有する水硬性組成物用混和剤組成物を調製しても共重合体(A)及び重合体(B)が析出や分離することなく、一液化の組成物を調製できる。
本発明は、上記本発明の水硬性組成物用混和剤と、水硬性粉体と、骨材と、水とを含有する水硬性組成物であって、水硬性粉体100質量部に対し、共重合体(A)を0.1質量部以上、3.5質量部以下含有する、水硬性組成物を提供する。
アルキレンオキサイドの平均付加モル数が5以上、150以下のポリアルキレンオキサイドを有する共重合体(A)と、全単量体中、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸の割合が65モル%以上であり、ピークトップ分子量が450万以上、900万以下の重合体(B)と、水硬性粉体と、骨材と、水とを含有する水硬性組成物であって、
水硬性粉体100質量部に対し、共重合体(A)を0.1質量部以上、3.5質量部以下含有し、
共重合体(A)と重合体(B)の質量比が、重合体(B)/共重合体(A)で0.002以上、0.020以下である、
水硬性組成物が提供される。この水硬性組成物の好ましい態様は上記と同じである。
攪拌機付きガラス製反応容器(四つ口フラスコ)に水463.19gを仕込み、撹拌しながら窒素置換をし、窒素雰囲気中で70℃まで昇温した。ω−メトキシポリエチレングリコールモノメタクリレート(エチレンオキサイドの平均付加モル数9、水分10%、純度93.6%)188.26gと2−ヒドロキシエチルアクリレート210.19gの混合液と、3−メルカプトプロピオン酸(シグマ アルドリッチ ジャパン株式会社製、試薬)5.65gを水30gに溶解した水溶液と、過硫酸アンモニウム水溶液(I)〔過硫酸アンモニウム(和光純薬工業株式会社製、試薬)8.74gを水40gに溶解した水溶液〕の3者を、同時に滴下を開始し、それぞれ5時間かけて滴下した後、過硫酸アンモニウム水溶液(II)〔過硫酸アンモニウム1.46gを水20gに溶解した水溶液〕を0.5時間かけて滴下した。その後、70℃で1時間熟成した。熟成終了後に20%水酸化ナトリウム水溶液で中和し、重量平均分子量23000共重合体A−4−1を含有する水溶液を得た。重量平均分子量は下記条件のゲルパーミエーションクロマトグラフィー法で測定した。
使用カラム:東ソー株式会社製
TSKguardcolumn PWxl
TSKgel G4000PWxl+G2500PWxl
溶離液:0.2mol/Lリン酸バッファー(伸陽化学工業株式会社製)/高速液体クロマトグラフ用アセトニトリル(和光純薬工業株式会社製)=9/1(vol%)
流速:1.0mL/min.
カラム温度:40℃
検出:RI
注入量:10μL(0.5質量%水溶液)
標準物質:ポリエチレングリコール、重量平均分子量(Mw)875000、540000、235000、145000、107000、24000
検量線次数:三次式
装置:HLC-8320GPC(東ソー株式会社製)
ソフトウエア:EcoSEC-WS(東ソー株式会社製)
単量体としてω−メトキシポリエチレングリコールモノメタクリレート(エチレンオキサイドの平均付加モル数120)と、メタクリル酸を10/90(モル比)〔87/13(質量比)〕で用いた以外は製造例A1と同様に共重合体を製造し、イオン交換水を用いて固形分20%に調整し、共重合体A−1−1を含有する水溶液を得た。共重合体A−1−1の重量平均分子量は39,000であった。
単量体としてω−メトキシポリエチレングリコールモノメタクリレート(エチレンオキサイドの平均付加モル数120)と、メタクリル酸を20/80(モル比)〔94/6(質量比)〕で用いた以外は製造例A1と同様に共重合体を製造し、イオン交換水を用いて固形分20%に調整し、共重合体A−1−2を含有する水溶液を得た。共重合体A−1−2の重量平均分子量は53,000であった。
単量体としてω−メトキシポリエチレングリコールモノメタクリレート(エチレンオキサイドの平均付加モル数120)と、メタクリル酸と、アクリル酸メチルを10/20/70(モル比)〔87/3/10(質量比)〕で用いた以外は製造例A1と同様に共重合体を製造し、イオン交換水を用いて固形分20%に調整し、共重合体A−2−1を含有する水溶液を得た。共重合体A−2−1の重量平均分子量は40,000であった。
単量体としてω−メトキシポリエチレングリコールモノメタクリレート(エチレンオキサイドの平均付加モル数23)と、メタクリル酸を27/73(モル比)〔83/17(質量比)〕で用いた以外は製造例A1と同様に共重合体を製造し、イオン交換水を用いて固形分20%に調整し、共重合体A−3−1を含有する水溶液を得た。共重合体A−3−1の重量平均分子量は51,000であった。
単量体としてω−メトキシポリエチレングリコールモノメタクリレート(エチレンオキサイドの平均付加モル数9)と、メタクリル酸を53/47(モル比)〔87/13(質量比)〕で用いた以外は製造例A1と同様に共重合体を製造し、イオン交換水を用いて固形分20%に調整し、共重合体A−3−2を含有する水溶液を得た。共重合体A−3−2の重量平均分子量は65,000であった。
シュガーエステル(三菱化学フーズ株式会社製、品名:S−770)3.56gをシクロヘキサン1059.4gに溶解させて窒素雰囲気下で70℃に昇温したところに、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸696.8g、30%水酸化ナトリウム溶液448.4g、アクリル酸15.06g、2,2−アゾビス(2−メチルプロピオンアミダイン)ジヒドロクロライド(和光純薬工業(株)製、品名:V−50)1.82gをイオン交換水190.7gに溶解させたものを1時間かけて滴下し分散させ、更に30分間撹拌した。共沸還流液から水相のみを分離し、含水率が30質量%まで低減したところで放冷し、得られた固形粒状物を減圧下、充分に乾燥し、白色粒状物として共重合体B−2を得た。
共重合体B−1、B−3〜B−13は、各単量体の仕込み比率、更には重合開始剤の添加量を変えて、製造例B1と同様に製造した。各共重合体の組成及びピークトップ分子量を表1に示した。尚、ピークトップ分子量は重合開始剤の添加量を変える事によって制御した。また、ピークトップ分子量は、下記測定条件のゲル・パーミエーション・クロマトグラフ(GPC)法により決定した。
表1に合成した共重合体B−1〜B−13を示した。
使用カラム:TSKgel PW+GMPWXL+GMPWXL(東ソー株式会社製)
溶離液:0.2mol/Lリン酸バッファー(伸陽化学工業株式会社製)/高速液体クロマトグラフ用アセトニトリル(和光純薬工業株式会社製)=9/1(vol%)
流速:1.0mL/min.
カラム温度:40℃
検出器:RALLS(90°光散乱解析計)
サンプル濃度:1〜100μg/mL
標準物質:ポリエチレングリコール
<コンクリートの製造及びスランプフロー値の評価>
表2に示した配合で、コンクリートの練混ぜ量が30リットルになるようにそれぞれ材料を計量し、強制二軸ミキサーを用いてコンクリートを調製した。表2にコンクリートの配合を示した。
W:練り水(水硬性組成物用混和剤を含む)
C:普通ポルトランドセメント(太平洋セメント株式会社製普通ポルトランドセメントと住友大阪セメント株式会社製普通ポルトランドセメントの1:1混合物)、密度3.16g/cm3
S1:揖斐川産 粗目砂、密度2.58g/cm3
G1:兵庫県 家島産 砕石2010(G1とG2の合計中35質量%で使用)、密度2.60g/cm3
G2:兵庫県 家島産 砕石1005(G1とG2の合計中65質量%で使用)、密度2.60g/cm3
その後、水硬性組成物用混和剤と水道水とを混合して調製した練り水を、水硬性組成物用混和剤の添加量が表3〜5の値となるように投入し、90秒攪拌後に排出し、JIS A1150法によってコンクリートの流動性(スランプフロー値)を、JIS A1128によってコンクリートの空気量を測定した(0分後)。スランプフロー値は最大となる方向の値とその方向と直交する最大値の2点の平均値を求めた。また、コンクリートを練り板で60分静置し、同様にスランプフロー値及び空気量を測定した。
なお、表3〜5では、重合体(B)に該当しない重合体も便宜的に重合体(B)の欄に示した。
また、表3〜5中、共重合体(A)、重合体(B)の添加量は、セメント100質量部に対する固形分の質量部である。
JIS A1123に準じて実施した。具体的には、上記方法で製造されたコンクリートを、内径250mm、内高285mmの金属製の円柱にコンクリートを打ち込み、打ち込み終了から60分の間、10分毎に、コンクリート上面に浸み出した水を吸い取った。その後はブリーディングが認められなくなるまで、30分毎に水を吸い取った。コンクリート上面に浸み出した水の量からブリーディング率を算出した。下記に式を示す。
Br=(V×ρw)/Ws×100
Br:ブリーディング率(%)、V:最終時まで累計したブリーディングによる水の容積(cm3)、ρw:試験温度における水の密度(g/cm3)
ブリーディング率の値は小さいほど望ましく、この評価では、1.00%未満であることが好ましく、0.50%未満であることがより好ましい。
JSCE−F 511−2010に記載のU型容器を用いて材料分離抵抗性を判断した。試験方法は片室の上面まで上記方法で製造されたコンクリートを流し込み、1分間静置し、その後、ゲートを開放し、コンクリートの充填高さを測定した。材料分離抵抗性が良いものは静置中に骨材分離が生じず、充填高さが高いまま維持される。充填高さの値は大きいほど望ましく、この評価では、280mm以上であることが好ましく、300mm以上であることがより好ましい。
上記製造方法において、コンクリートの練り混ぜ後、φ15cmの円柱型枠にコンクリートを打設し、硬化脱型後、コンクリート表面の充填状態を肉眼で観察した。評価基準は下記の通りである。
空隙なし:○
空隙あり:×
表3〜5記載の水硬性組成物用混和剤の質量比で、共重合体(A)と重合体(B)とを合計で20質量%、水を80質量%含有する水硬性組成物用の1液型混和剤組成物を調製し、1か月間20℃に保管した時の溶液状態を観察し下記の基準で評価した。
分相、沈殿、白濁などの分離なし:○
分相、沈殿、白濁などの分離あり:×
内径10cm×長さ20cmの型枠にコンクリートを流し込み、JIS A1132に準じて、コンクリートの強度試験用供試体を作成した。作成した供試体は24時間静置し、静置後、脱型し、JIS A1108に準じてコンクリートの圧縮強度試験を行った。
Claims (5)
- アルキレンオキサイドの平均付加モル数が5以上、150以下のポリアルキレンオキサイドを有する共重合体(A)と、全単量体中、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸の割合が65モル%以上であり、ゲル・パーミエーション・クロマトグラフ法により決定されるピークトップ分子量が450万以上、900万以下の重合体(B)とを含有し、共重合体(A)と重合体(B)の質量比が、重合体(B)/共重合体(A)で0.002以上、0.020以下である、水硬性組成物用混和剤。
- 共重合体(A)が、アルキレンオキサイドの平均付加モル数が5以上、150以下のアルコキシポリアルキレングリコールモノ(メタ)アクリレートと、(メタ)アクリル酸、水酸基を有しても良い炭素数1以上、3以下の(メタ)アクリル酸エステル及び不飽和基を有するリン酸エステルから選ばれる1種以上とを共重合した共重合体である、請求項1記載の水硬性組成物用混和剤。
- 請求項1又は2の水硬性組成物用混和剤と、水とを含有する水硬性組成物用混和剤組成物であって、共重合体(A)と重合体(B)の合計含有量が、組成物中、5質量%以上、50質量%以下である、水硬性組成物用混和剤組成物。
- 請求項1又は2記載の水硬性組成物用混和剤と、水硬性粉体と、骨材と、水とを含有する水硬性組成物であって、水硬性粉体100質量部に対し、共重合体(A)を0.1質量部以上含有する、水硬性組成物。
- 単位体積あたりの水硬性粉体の含有量が320kg/m3以上、400kg/m3以下であり、JIS A1150法によるスランプフロー値が500mm以上、700mm以下である、請求項4記載の水硬性組成物。
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