JP2015099831A - 半導体基板の処理液、処理方法、これらを用いた半導体基板製品の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
そのため、ゲート絶縁膜や基板などへの影響が少なく、より安全性に優れた洗浄技術が求められており、その一つとして、例えば、炭酸ガスの発泡を利用した新たな処理方法が提案されている(特許文献4、5参照)。
そこで本発明は、ゲルマニウムを含む層を有する半導体基板に対して適用し、そのゲルマニウムの損傷を抑制ないし防止して、その上側の有機物の除去あるいは基板表面の洗浄を好適に行うことができる処理液、処理方法、これらを用いた半導体基板製品の製造方法の提供を目的とする。さらに具体的には、上記の処理としてリンス処理、現像処理、剥離処理に適合する処理液、処理方法、これらを用いた半導体基板製品の製造方法の提供を目的とする。
〔1〕ゲルマニウム(Ge)を含むGe含有層を有する半導体基板から上記半導体基板上側の有機物を除去する、あるいはその表面を洗浄する処理液であって、
処理液をpH5〜16の範囲とする薬液成分と、Ge含有層を防食するための防食成分とを含む半導体基板の処理液。
〔2〕上記防食成分の濃度が0.01〜20質量%である〔1〕に記載の処理液。
〔3〕上記防食成分が下記式(1)〜(6)、(10)、(11)のいずれかで表される化合物及び下記式(7)〜(9)のいずれかで表される繰り返し単位を有する化合物から選ばれる少なくとも1種である〔1〕または〔2〕に記載の処理液。
〔4〕上記式(1)中、R11〜R14はそれぞれ独立に炭素数1〜24のアルキル基、炭素数2〜24のアルケニル基、または炭素数6〜14のアリール基を表し、その少なくとも1つは炭素数が2以上である;上記式(2)中、R21およびR22はそれぞれ独立に水素原子、炭素数1〜12のアルキル基、炭素数2〜12のアルケニル基、炭素数6〜14のアリール基、炭素数1〜12のアシル基、炭素数1〜12のアルコキシ基、アミノカルボニル基、ヒドラジノ基、ヒドラジノカルボニル基、C(NRN)NRN 2(RNは、水素原子、炭素数1〜12のアルキル基、炭素数2〜12のアルケニル基、炭素数6〜14のアリール基である。)を表す;上記式(3)中、R31〜R34はそれぞれ独立にR21およびR22と同義である;上記式(4)中、R41〜R45はそれぞれ独立に水素原子、ヒドロキシ基、カルボキシル基、炭素数1〜12のアルキル基、炭素数2〜12のアルケニル基、または炭素数6〜14のアリール基を表す;上記式(5)中、R51〜R56はそれぞれ独立に水素原子、ヒドロキシ基、カルボキシル基、炭素数1〜12のアルキル基、炭素数2〜12のアルケニル基、または炭素数6〜14のアリール基を表す;上記式(6)中、R61およびR62はそれぞれ独立に水素原子、ヒドロキシ基、カルボキシル基、炭素数1〜12のアルキル基、炭素数2〜12のアルケニル基、炭素数6〜14のアリール基、またはカルボニル基をなす酸素原子を表す;上記式(7)中、R71は水素原子、炭素数1〜12のアルキル基、炭素数2〜12のアルケニル基、または炭素数6〜14のアリール基を表し、Laがメチレン基である;上記式(8)中、R81およびR82は水素原子、炭素数1〜12のアルキル基、炭素数2〜12のアルケニル基、または炭素数6〜14のアリール基を表し、LRが単結合、炭素数1〜12のアルキレン基、炭素数2〜12のアルケニレン基、炭素数6〜14のアリーレン基、または炭素数7〜15のアラルキレン基を表し、R83が水素原子またはメチル基を表す;上記式(9)中、R91およびR92は水素原子、炭素数1〜12のアルキル基、炭素数2〜12のアルケニル基、または炭素数6〜14のアリール基を表し、Laがメチレン基である;上記(10)中、RA1は炭素数1〜24のアルキル基、炭素数2〜24のアルケニル基、または炭素数6〜14のアリール基を表す;あるいは、上記式(11)中、炭素数RB1およびRB2はそれぞれ独立に炭素数1〜12のアルキル基、炭素数2〜12のアルケニル基、または炭素数6〜14のアリール基、またはアミノ基である〔3〕に記載の剥離液。
〔5〕防食成分について、前記式(1)または(10)で表される化合物および式(7)〜(9)で表される繰り返し単位を有する化合物から選ばれるものをインヒビター型の防食成分として用い、前記式(2)〜(6)および(11)のいずれかで表される化合物を還元剤型の防食成分として用いる〔3〕または〔4〕に記載の処理液。
〔6〕半導体基板を洗浄するためのリンス液である〔1〕〜〔5〕のいずれか1つに記載の処理液。
〔7〕半導体基板上のレジストを現像するための現像液である〔1〕〜〔5〕のいずれか1つに記載の処理液。
〔8〕上記有機物が変性されたレジスト成分を含み、上記有機物を剥離する剥離液である〔1〕〜〔5〕のいずれか1つに記載の処理液。
〔9〕上記薬液成分が、処理液をリンス液とするとき水であり、処理液を現像液とするときアルカリ化合物であり、処理液を剥離液とするときアルコール化合物、非プロトン性溶媒、有機アミン化合物、またはそれらの組合せである〔1〕〜〔8〕のいずれか1つに記載の処理液。
〔10〕上記アルコール化合物のCLogP値が0以上である〔9〕に記載の処理液。
〔11〕ゲルマニウム(Ge)を含むGe含有層を有する半導体基板から、上記半導体基板上側の有機物を除去する、あるいはその表面を洗浄する処理液であって、薬液成分と、Ge含有層を防食するための防食成分とを含む半導体基板の処理液。
〔12〕上記薬液成分が、処理液をリンス液とするとき水であり、処理液を現像液とするときアルカリ化合物であり、処理液を剥離液とするときアルコール化合物、非プロトン性溶媒、有機アミン化合物、またはそれらの組合せである〔11〕に記載の処理液。
〔13〕ゲルマニウム(Ge)を含むGe含有層を有する半導体基板から上記半導体基板上側の有機物を処理液で除去する、あるいはその表面を洗浄する処理方法であって、
上記処理液が、上記処理液をpH5〜16の範囲とする薬液成分と、Ge含有層を防食するための防食成分とを含む半導体基板の処理方法。
〔14〕上記防食成分が下記式(1)〜(6)、(10)、(11)のいずれかで表される化合物及び下記式(7)〜(9)のいずれかで表される繰り返し単位を有する化合物から選ばれる少なくとも1種である〔13〕に記載の処理方法。
〔15〕上記薬液成分が、処理液をリンス液とするとき水であり、処理液を現像液とするときアルカリ成分であり、処理液を剥離液とするときアルコール化合物、非プロトン性溶媒、有機アミン化合物、またはそれらの組合せである〔13〕または〔14〕に記載の処理方法。
〔16〕〔13〕〜〔15〕のいずれか1つに記載の処理方法により半導体基板を処理して半導体基板製品を得る、半導体基板製品の製造方法。
〔17〕半導体基板に適用されるゲルマニウム(Ge)を含むGe含有層の防食剤であって、下記式(1)〜(6)、(10)、(11)のいずれかで表される化合物あるいは下記式(7)〜(9)のいずれかで表される繰り返し単位を有する化合物からなる防食剤。
本発明の半導体基板製品の製造方法によれば、上記の優れた製造適正を有する処理液および処理方法を適用することにより、製品品質に優れたCMOS(Complementary Metal−Oxide Semiconductor)などの半導体基板製品を提供することができる。
まず、本発明の処理液の使用態様として、有機物の剥離処理について図1に基づき説明する。同図はCMOSを製造する工程を例に、変性レジスト(変性された有機物含有層)の剥離処理の過程を示している。図1(a)では準備された半導体基板にレジスト7が付与されている。ここでの半導体基板は、シリコン基板1にトランジスタが形成される領域としてゲルマニウムを含むウエル2、3が形成されている。各ウエルは、ヒ素やホウ素、リンなどをイオン注入することにより所望の半導体性(n型、p型)が付与されている。この状態で、本実施形態の半導体基板は、ウエル2側がその表面を露出した状態であり、ウエル3側はレジスト7で被覆された状態である。
1 シリコン基板: Si
4 ゲート絶縁膜: HfO2(High−k)
5 ゲート電極: Al,W,ポリシリコン
21 ソース基部: SiGe,Ge
22 ソースシリサイド部: SiGeシリサイド、Geシリサイド
23 ドレイン基部: SiGe,Ge
24 ドレインシリサイド部:SiGeシリサイド、Geシリサイド
図示せず サイドウォール: SiOCN,SiN,SiO2(low−k)
図示せず キャップ: TiN
なお、ここでは変性レジストの剥離液とする実施態様について説明しているが、本発明においてそのエッチング液は、後述のように、リンス液や現像液として用いることもできる。
本発明の処理液はリンス液として用いることも好ましい。リンス液とは、半導体基板を薬液、およびガス種による処理を行った後に、基板を洗浄する目的で提供される薬液を指す。一例として上述のようなレジスト剥離を済ませた後の基板表面に対して後処理として適用する処理液を意味する。すなわち、リンス処理の態様においては、有機物の除去のみならず、無機物の除去を含む表面洗浄を行うものである。このリンス液を適用することにより、基板上に残された若干の残渣を除去することができる。また、その添加成分によっては、基板表面の保護にも資するものである。本発明の好ましい実施形態に係るリンス液によれば、上記の微量有機残渣の除去を効果的に行うことができ、かつ、特に基板表面に露出したゲルマニウム含有層の保護に有用である。例えば、このリンス液を適用することにより、引き続く加工工程において表面のエロージョンやコロージョンなどの損傷を防ぐ効果が期待できる。
本発明の処理液は現像液として用いることも好ましい。現像液は、レジストを基板表面に配設する際に、フォトマスクで露光した部分を溶解除去する態様(ポジ型)、逆に露光した部分を硬化して未露光部分を除去する態様(ネガ型)において利用される。現像液は、たとえばアルカリ成分を含んでおり、レジスト内に存在する酸性基(カルボキシル基等)やフェノール性水酸基等と反応させることで、樹脂を溶解し、その部分のレジストを取り去ることができる。かかる観点から、本発明の現像液もアルカリ成分を含有することが好ましい。その処方等の詳細は後述する。図1に示した例を用いてポジ型のレジストについて説明する。図1(a)の半導体基板を形成するために、基板全体にレジストを付与し、右側のウエル3の上方を覆うようにフォトマスクで遮光する形態が挙げられる。他方、左側のウエル2の上方は遮光されず、この部分のレジストが露光される。これによりレジスト7以外の部分が軟化(可溶化)する。次いで、上記現像液を基板全体に適用するとこで、未露光部のレジストが溶解除去され、所望の部分のレジストが残された状態が形成される。
次に、本発明の処理液の好ましい実施形態について説明する。本実施形態の処理液は特定の薬液成分と、Ge含有層を防食するための防食成分とを含有する。このうち薬液成分については、各実施形態において異なるため、それぞれの項目でその好ましい化合物等を説明する。以下で、いずれの実施例においても共通する防食成分についてまず説明する。
本発明の処理液に適用される防食成分は、含窒素有機化合物または含酸素有機化合物であることが好ましい。
Laは連結基を表す。その好ましいものは下記式(a−1)〜(a−8)で定義されるものと同義である。
M1 −、M2 −、M3 −は対アニオンを表す。たとえば、水酸化物イオン、ハロゲンアニオン等が挙げられる。
式(5)における破線は単結合又は二重結合のいずれかであることを表す。破線が二重結合のとき、R52、R54はないものとする。
式(6)中の破線は、R61が酸素原子もしくは硫黄原子になり、これが結合する炭素原子とともにカルボニル基(C=O)もしくはチオカルボニル基(C=S)を構成していてもよいことを意味する。
LRは単結合または連結基を表し、好ましいものは後記Lbと同じである。
隣接する置換基は連結して環を形成していてもよい。形成され環は特に限定されないが、4〜6員環であることが好ましく、4〜6員の複素脂肪族環もしくは炭化水素脂肪族環であることがより好ましい。例えば、R11〜R14、R21とR22、R31とR32、R33とR34、R41〜R45、R51〜R56、R61とR62、R81とR82、RB1とRB2などが環を形成する例として挙げられる。
R11〜R14はそれぞれ独立に炭素数1〜24のアルキル基(好ましくは炭素数1〜20、より好ましくは炭素数1〜16、さらに好ましくは炭素数1〜8)、炭素数2〜24のアルケニル基(好ましくは炭素数2〜20、より好ましくは炭素数2〜16、さらに好ましくは炭素数2〜8)、または炭素数6〜14のアリール基(好ましくは炭素数6〜10)を表すことが好ましい。このとき、その少なくとも1つは炭素数が2以上であることが好ましい。式(1)の化合物は、水酸化テトラアルキルアンモニウムであるとき、水酸化テトラメチルアンモニウム(TMAH)を含むが、上述のように、これよりも炭素数の大きい炭素数5以上の水酸化テトラアルキルアンモニウムであることが好ましく、炭素数8以上の水酸化テトラアルキルアンモニウムがより好ましく、炭素数12以上の水酸化テトラアルキルアンモニウムがさらに好ましく、炭素数16以上の水酸化テトラアルキルアンモニウムが特に好ましい。これは、変性レジストや残渣等の有機物含有層に含まれる成分との関係で、疎水的であることが好ましいためである。なお、後述する現像液では、アルカリ成分としてテトラメチルアンモニウムヒドロキシドも用いることがあるが、その場合には、防食成分がテトラメチルアンモニウムヒドロキシド以外のものとして定義することができる。
上記のアルキル基、アルケニル基、アリール基はさらに置換基を有していてもよく、その任意の置換基としては後記置換基Tの例が挙げられる。なかでも、置換基Tのなかで定義される、ヒドロキシ基、カルボキシル基、スルファニル基、アシル基、アルコキシ基、アミノ基が好ましい。このことは、以下の式(2)〜(11)において同義である。
R21およびR22はそれぞれ独立に水素原子、炭素数1〜12のアルキル基(好ましくは炭素数1〜6、より好ましくは炭素数1〜3)、炭素数2〜12のアルケニル基(好ましくは炭素数2〜6、より好ましくは炭素数2〜3)、または炭素数6〜14のアリール基(好ましくは炭素数6〜10)、炭素数1〜12のアシル基(好ましくは炭素数1〜6、より好ましくは炭素数1〜3)、炭素数1〜12のアルコキシ基(好ましくは炭素数1〜6、より好ましくは炭素数1〜3)、アミノカルボニル基(NRN 2CO)、ヒドラジノ基(NRN−NRN 2)、ヒドラジノカルボニル基(CO−NRN−NRN 2)、C(NRN)NRN 2を表すことが好ましい。R21およびR22は上記のとおり連結して環を形成していてもよい。なかでも、環を形成するとき、下記式(2−1)で表される構造をとることが好ましい。
R31〜R34はそれぞれ独立にR21およびR22と同義(水素原子または特定の置換基)であることが好ましい。式(3)は、下記式(3−1)で表されることが好ましい。
式(T1)において、Aは酸素原子(O)、硫黄原子(S)、イミノ基(NRN)である。n1は0または1である。LTは炭素数1〜12のアルキレン基(炭素数1〜6が好ましく、1〜3がより好ましい)、アルケニレン基(炭素数2〜6が好ましく、2〜3がより好ましい)、またはアルキニレン基(炭素数2〜6が好ましく、2〜3がより好ましい)である。
R35はヒドロキシ基、カルボキシル基もしくはそのエステル(エステルのとき炭素数1〜6が好ましい)、スルファニル基、アルキル基(炭素数1〜24が好ましく、1〜12より好ましく、炭素数1〜6が特に好ましい)、アルケニル基(炭素数2〜24が好ましく、2〜12より好ましく、炭素数2〜6が特に好ましい)、アルキニル基(炭素数2〜24が好ましく、2〜12より好ましく、炭素数2〜6が特に好ましい)、アリール基(炭素数6〜24が好ましく、6〜14より好ましく、炭素数6〜10が特に好ましい)、アルコキシ基(炭素数1〜24が好ましく、1〜12より好ましく、炭素数1〜6が特に好ましい)、アシル基(炭素数1〜24が好ましく、1〜12より好ましく、炭素数1〜6が特に好ましい)、アミノ基(NRN 2)、ヒドラジノ基(NRN−NRN 2)、ヒドラジノカルボニル基(CO−NRN−NRN 2)が挙げられる。
R41〜R45はそれぞれ独立に水素原子、ヒドロキシ基、カルボキシル基、炭素数1〜12のアルキル基(好ましくは炭素数1〜6、より好ましくは炭素数1〜3)、炭素数2〜12のアルケニル基(好ましくは炭素数2〜6、より好ましくは炭素数2〜3)、または炭素数6〜14のアリール基(好ましくは炭素数6〜10)を表すことが好ましい。カルボキシル基はそのエステル(エステルのとき炭素数1〜6が好ましい)であってもよい。なかでも、R41〜R45の少なくとも1つがカルボキシル基またはそのエステルであることが好ましい。さらに、R41〜R45の少なくとも1つがヒドロキシ基であることが好ましい。
R51〜R56はそれぞれ独立に水素原子、ヒドロキシ基、カルボキシル基、炭素数1〜12のアルキル基(好ましくは炭素数1〜6、より好ましくは炭素数1〜3)、炭素数2〜12のアルケニル基(好ましくは炭素数2〜6、より好ましくは炭素数2〜3)、または炭素数6〜14のアリール基(好ましくは炭素数6〜10)を表すことが好ましい。カルボキシル基はそのエステル(エステルのとき炭素数1〜6が好ましい)であってもよい。式(5)はなかでも、下記式(5−1)で表されることが好ましい。
R61およびR62はそれぞれ独立に水素原子、ヒドロキシ基、カルボキシル基、炭素数1〜12のアルキル基(好ましくは炭素数1〜6、より好ましくは炭素数1〜3)、炭素数2〜12のアルケニル基(好ましくは炭素数2〜6、より好ましくは炭素数2〜3)、炭素数6〜14のアリール基(好ましくは炭素数6〜10)、またはカルボニル基をなす酸素原子を表すことが好ましい。式(6)はなかでも、下記式(6−1)で表されることが好ましい。
R71は水素原子、炭素数1〜12のアルキル基(好ましくは炭素数1〜6、より好ましくは炭素数1〜3)、炭素数2〜12のアルケニル基(好ましくは炭素数2〜6、より好ましくは炭素数2〜3)、または炭素数6〜14のアリール基(好ましくは炭素数6〜10)を表すことが好ましい。
R81およびR82は水素原子、炭素数1〜12のアルキル基(好ましくは炭素数1〜6、より好ましくは炭素数1〜3)、炭素数2〜12のアルケニル基(好ましくは炭素数2〜6、より好ましくは炭素数2〜3)、または炭素数6〜14のアリール基(好ましくは炭素数6〜10)を表すことが好ましい。R81およびR82は互いに結合してまたは縮合して環を形成していてもよい。
R83は水素原子、メチル基、エチル基、またはプロピル基であることが好ましい。
R91およびR92は水素原子、炭素数1〜12のアルキル基(好ましくは炭素数1〜6、より好ましくは炭素数1〜3)、炭素数2〜12のアルケニル基(好ましくは炭素数2〜6、より好ましくは炭素数2〜3)、または炭素数6〜14のアリール基(好ましくは炭素数6〜10)を表すことが好ましい。
RA1は、炭素数1〜24のアルキル基(好ましくは炭素数1〜20、より好ましくは炭素数1〜16)、炭素数2〜24のアルケニル基(好ましくは炭素数2〜20、より好ましくは炭素数2〜16)、または炭素数6〜14のアリール基(好ましくは炭素数6〜10)を表すことが好ましい。
RB1およびRB2はそれぞれ独立に炭素数1〜12のアルキル基(炭素数1〜6が好ましく、1〜3がより好ましい)、炭素数2〜12のアルケニル基(炭素数2〜6が好ましく、2〜3がより好ましい)、または炭素数6〜14のアリール基(炭素数6〜10が好ましい)、またはアミノ基(NRN 2)であることが好ましい。
Raは、水素原子、アルキル基(炭素数1〜12が好ましく、1〜6がより好ましく、1〜3が特に好ましい)、アルケニル基(炭素数2〜12が好ましく、2〜6がより好ましい)、アリール基(炭素数6〜22が好ましく、6〜14がより好ましい)、またはヘテロ環基(炭素数2〜12が好ましく、2〜6がより好ましい)を表す。なかでもRaが水素原子またはメチル基であることが好ましい。なお、本明細書においてアルキル基はアラルキル基を含む意味である。
Rbは、アルキル基(炭素数1〜12が好ましく、1〜6がより好ましく、1〜3が特に好ましい)またはアルケニル基(炭素数2〜12が好ましく、2〜6がより好ましい)を表す。なかでもRbがメチル基またはエチル基であることが好ましい。
Laは、連結基を表す。Laは、アルキレン基(炭素数1〜12が好ましく、1〜6がより好ましく、1〜3が特に好ましい)、カルボニル基、イミノ基(炭素数0〜6が好ましく、0〜3がより好ましい)、アリーレン基(炭素数6〜22が好ましく、6〜14がより好ましい)、ヘテロ環基(炭素数1〜12が好ましく、2〜5がより好ましい)、またはそれらの組合せが好ましい。中でもアルキレン基またはカルボニル基が好ましく、メチレン基、エチレン基、プロピレン基、またはカルボニル基が好ましく、メチレン基またはエチレン基がより好ましく、メチレン基が特に好ましい。
Lbは、単結合、アルキレン基(炭素数1〜12が好ましく、1〜6がより好ましく、1〜3が特に好ましい)、カルボニル基、イミノ基(NRN)(炭素数0〜6が好ましく、0〜3がより好ましい)、アリーレン基(炭素数6〜22が好ましく、6〜14がより好ましい)、ヘテロ環基(炭素数1〜12が好ましく、2〜5がより好ましい)、またはそれらの組合せを表す。なかでも、単結合、メチレン基、エチレン基、プロピレン基、またはカルボニル基が好ましく、単結合、メチレン基、またはエチレン基が好ましい。
Rcは、水素原子またはアルキル基(炭素数1〜12が好ましく、1〜6がより好ましく、1〜3が特に好ましい)を表す。なかでもRcが水素原子またはメチル基であることが好ましい。
nは0以上の整数を表す。nの上限は各環状構造部の置換可能数である。例えば、下記式(5−1)〜(5−4)であれば4であり、式(6−5)、式(6−6)であれば3である。
・M11 −
M11 −は対アニオンであり、水酸化物イオン又はハロゲンアニオンが挙げられる。
環Q2は含窒素複素環を表し、含窒素不飽和複素環が好ましく、5員または6員環の含窒素不飽和複素環が好ましく、ピロリル基、ピラゾリル基、イミダゾリル基、トリアゾリル基、ピリジル基、ピリミジル基(いずれもC位で結合)が好ましい。その環構造として具体的には、下記式(6−1)〜(6−11)が好ましい。
環Q3は含窒素複素環を表し、含窒素不飽和複素環が好ましく、5員環の含窒素不飽和複素環が好ましく、ピロリル基、イミダゾリル基、ピラゾリル基、トリアゾリル基(いずれもN位で結合)が好ましい。その環構造として具体的には、下記式8−1〜8−3が好ましい。
式中*は、結合位置を示す。
Rc 2N−[Ld−N(Rc)]m−Ld−NRc 2 (b)
Ldは、アルキレン基(炭素数1〜12が好ましく、1〜6がより好ましく、1〜3が特に好ましい)、カルボニル基、イミノ基(NRN)(炭素数0〜6が好ましく、0〜3がより好ましい)、アリーレン基(炭素数6〜22が好ましく、6〜14がより好ましい)、ヘテロ環基(炭素数1〜12が好ましく、2〜5がより好ましい)、またはそれらの組合せを表す。なかでもアルキレン基が好ましく、メチレン基、エチレン基、プロピレン基が好ましい。
なお、複数のRc、Ldは、互いに同じで合っても異なっていてもよい。複数のRc、Ldは互いに結合して環を形成していてもよい。
A−2 ポリビニルアミン
A−3 ポリアリルアミン
A−4 ジメチルアミン・エピヒドリン系ポリマー
A−5 ポリヘキサジメトリン
A−6 ポリジメチルジアリルアンモニウム(塩)
A−7 ポリ(4−ビニルピリジン)
A−8 ポリオルニチン
A−9 ポリリシン
A−10 ポリアルギニン
A−11 ポリヒスチジン
A−12 ポリビニルイミダゾール
A−13 ポリジアリルアミン
A−14 ポリメチルジアリルアミン
A−15 ジエチレントリアミン
A−16 トリエチレンテトラミン
A−17 テトラエチレンペンタミン
A−18 ペンタエチレンヘキサミン
上記の防食成分は、1種を単独で用いても、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
高分子化合物については、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によって標準ポリスチレン換算の重量平均分子量を計測する。測定法としては、基本として、カラムとしてはTOSOH TSKgel Super AWM−Hを3本つなげたカラムを用い、10mMLiBr/N−メチルピロリドンを溶離液として用いるか、カラムとしてTOSOH TSKgel Super HZM−H、TOSOH TSKgel Super HZ4000、TOSOH TSKgel Super HZ2000をつないだカラムを用い、テトラヒドロフランを溶離液として用いる方法により測定する。ただし、ポリマー種によっては適宜適切な溶離液を選定して用いればよい。
本発明の好ましい実施形態に係る剥離液は、薬液成分として、アルコール化合物、非プロトン性溶媒、有機アミン化合物、またはそれらの組合せを適用することが好ましい。さらに具体的には、アルコール化合物と有機アミン化合物との組合せ、または非プロトン性溶媒と有機アミン化合物との組合せが好ましい。
アルコール化合物は、分子内に炭素と水素とを有しヒドロキシ基を1つ以上もつ化合物を広く含む。好ましくは炭素数1以上のアルコール化合物であり、炭素数2以上がより好ましく、炭素数3以上がさらに好ましく、炭素数4以上がさらに好ましく、炭素数5以上がさらに好ましく、炭素数6以上が特に好ましい。上限としては、炭素数24以下が好ましく、炭素数12以下がより好ましく、炭素数8以下が特に好ましい。例えば、メチルアルコール、エチルアルコール、1−プロピルアルコール、2−プロピルアルコール、2−ブタノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、1,6−ヘキサンジオール、シクロヘキサンジオール、ソルビトール、キシリトール、2−メチル−2,4−ペンタンジオール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、メチルペンタンジオール、シクロヘキサノール、エチルヘキサノール、ベンジルアルコール、フェニルエタノール等のエーテル基非含有アルコール化合物、アルキレングリコールアルキルエーテル(エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、プロピレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、トリプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル等)、フェノキシエタノール、メトキシメチルブタノールを含むエーテル基含有アルコール化合物が挙げられる。
RO1−(−O−RO2−)n−OH ・・・ (O−1)
・RO1
RO1は水素原子又は炭素数1〜12(好ましくは1〜6、より好ましくは1〜3)のアルキル基または炭素数6〜14(好ましくは6〜10)のアリール基である。
・RO2
RO2は直鎖状又は分岐状の炭素数1以上12以下のアルキレン鎖である。複数のRO2が存在するときそのそれぞれは異なっていてもよい。RO2は炭素数2〜10が好ましく、炭素数2〜6がより好ましく、炭素数2〜4がさらに好ましい。
・n
nは0以上6以下の整数である。nが2以上のとき複数のRO2は互いに異なっていてもよい。ただし、nが0のとき、RO1が水素原子であることはない。
RO3−LO1−RO4−OH ・・・ (O−2)
RO3は、置換基を有してもよい環状構造基である。環状構造基は、炭化水素芳香族基であっても、複素芳香族基であっても、環状脂肪族基であっても、環状複素脂肪族基であってもよい。炭化水素芳香族基としては、炭素数6〜14のアリール基が挙げられる(炭素数6〜10が好ましく、フェニル基がより好ましい)。環状脂肪族基としては、炭素数6〜14の環状アルキル基が挙げられる(炭素数6〜10が好ましく、シクロヘキシル基がより好ましい)。複素環は後記置換基Tの例が挙げられる。また、環状構造基が有してもよい置換基としては、後記置換基Tの例が挙げられる。
LO1は単結合、O、CO、NRN、S、またはそれらの組合せである。なかでも、単結合、CO、Oが好ましく、単結合またはOがより好ましい。
RO4はアルキレン基(炭素数1〜12が好ましく、炭素数1〜6がより好ましく、炭素数1〜3が特に好ましい)、アリーレン基(炭素数6〜14が好ましく、炭素数6〜10がより好ましい)、またはアラルキレン基(炭素数7〜15が好ましく、炭素数7〜11がより好ましい)である。
アルコール化合物は、剥離液中、20質量%以上含有させることが好ましく、30質量%以上がより好ましく、40質量%以上がさらに好ましい。上限としては、90質量%以下含有させることが特に好ましく、80質量%以下であることがより好ましく、70質量%以下がさらに好ましい。上記の範囲とすることで、好適な防食効果と有機物含有層の剥離性が得られるため好ましい。
上記のアルコール化合物は、1種を単独で用いても、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
2−メチル−2,4−ペンタンジオール 0.17
ベンジルアルコール 1.06
2−フェニルエタノール 1.56
2−フェノキシエタノール 1.19
3−メトキシ−3−メチル−1−ブタノール 0.63
2−エチルヘキサノール 2.82
シクロヘキサノール 1.49
エチレングリコール −1.36
プロピレングリコール −0.92
ClogP値とは、1−オクタノールと水への分配係数Pの常用対数logPを計算によって求めた値である。ClogP値の計算に用いる方法やソフトウェアについては公知の物を用いることができるが、特に断らない限り、本発明ではDaylight Chemical Information Systems社のシステム:PCModelsに組み込まれたClogPプログラムを用いることとする。
非プロトン性溶剤としては、極性非プロトン性溶媒が好ましく、具体的には、ジメチルスルホキシド、スルホラン、エチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールジメチルエーテル、プロピレングリコールモノ−n−ブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールジメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノ−n−ブチルエーテルなどが挙げられ、なかでもジメチルスルホキシド(DMSO)が好ましい。
非プロトン性溶剤は、剥離液中、20質量%以上含有させることが好ましく、30質量%以上がより好ましく、40質量%以上がさらに好ましい。上限としては、90質量%以下含有させることが特に好ましく、80質量%以下であることがより好ましく、70質量%以下がさらに好ましい。上記の範囲とすることで、好適な防食効果と有機物含有層の剥離性が得られるため好ましい。
上記の非プロトン性溶媒は、1種を単独で用いても、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
有機アミン化合物は、第一級アミン、第二級アミン、第三級アミン、もしくはその塩を含む意味である。そこには、カルバモイル基やその塩も含まれることとする。アンモニウム基は第四級アンモニウム基もしくはその塩を含む意味である。ここで、有機アミン化合物の有機基は炭化水素基であることが好ましく、アルカン残基(典型的にはアルキル基であるが、2価以上の基であってもよい意味。他の残基について同様。)、アルケン残基、アリール残基、またはそれらの組合せが挙げられる。当該有機基は炭素数1以上であるが、上限としては、炭素数16以下が実際的である。有機アミン化合物は分子内にアミノ基とヒドロキシ基とを有するアミノアルコール化合物(好ましくは炭素数1〜16、より好ましくは炭素数1〜12、好ましくは炭素数1〜6)であることが好ましい。
上記のアルキル基、アルケニル基、アリール基はさらに置換基を有していてもよく、その任意の置換基としては後記置換基Tの例が挙げられる。なかでも、置換基Tのなかで定義される、ヒドロキシ基、カルボキシル基、スルファニル基、アシル基、アルコキシ基が好ましい。このことは前記と同義である。
本発明においては、中でも式(P−1)の第一級アミンを用いることが特に好ましい。
OH−RP7−Ly−RP8−* 式(P−4)
RP7、RP8は、炭素数1〜12のアルキレン基(炭素数1〜6が好ましく、1〜3がより好ましい)または炭素数2〜12のアルケニレン基(炭素数2〜6が好ましく、2〜3がより好ましい)である。*は結合手である。
上記の有機アミン化合物は、1種を単独で用いても、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
・水媒体
本発明の処理液をリンス液とするとき、薬液成分は水であることが好ましい。水(水媒体)としては、本発明の効果を損ねない範囲で溶解成分を含む水性媒体であってもよく、あるいは不可避的な微量混合成分を含んでいてもよい。なかでも、蒸留水やイオン交換水、あるいは超純水といった浄化処理を施された水が好ましく、半導体製造に使用される超純水を用いることが特に好ましい。
水の量は、リンス液中、70質量%以上含有させることが好ましく、80質量%以上がより好ましく、90質量%以上がさらに好ましい。上限としては、防食成分の添加を考慮して、100質量%未満であることが好ましい。上記の範囲とすることで、好適なリンス効果が得られるため好ましい。
処理液を現像液とするときには、薬液成分がアルカリ成分であり、媒体として水を用いることが好ましい。
アルカリ成分は水媒体の系内をアルカリ性にする物質であれば特に限定されない。アルカリの定義は最も広義に解されるべきであり、例えばアレニウスの定義による塩基と定義づけることができる。アルカリ化合物は有機塩基であっても無機塩基であってもよい。
M(OH)nI (I−1)
Y1−(Ry1−Y2)my−Ry2−* (y)
Y1は炭素数1〜12(好ましくは炭素数1〜6、より好ましくは1〜3)のアルキル基、炭素数2〜12(好ましくは炭素数2〜6、より好ましくは2〜3)のアルケニル基、炭素数2〜12(好ましくは炭素数2〜6、より好ましくは2〜3)のアルキニル基、炭素数7〜15(好ましくは炭素数7〜11)のアラルキル基、炭素数6〜14(好ましくは炭素数16〜10)のアリール基、ヒドロキシ基、または炭素数1〜4(好ましくは炭素数1〜6)のアルコキシ基を表す。Y2は、O、S、CO、NRN(RNは水素原子または炭素数1〜6のアルキル基)、またはそれらの組合せを表す。Ry1およびRy2はそれぞれ独立に炭素数1〜6のアルキレン基、炭素数2〜6のアルケニレン基、炭素数2〜6のアルキニレン基、炭素数6〜10のアリーレン基、またはそれらの組合せを表す。myは0〜6の整数を表す。myが2以上のとき複数のRy1およびY2はそれぞれ異なっていてもよい。Ry1およびRy2はさらに置換基Tを有していてもよい。*は結合手である。
M12 −、M13 −は対イオンであり、水酸化物イオンなどを表す。
RH1 2N−NRH2 2 (H−1)
RH1、RH2は、それぞれ独立に、水素原子、炭素数1〜6のアルキル基、炭素数2〜6のアルケニル基、炭素数2〜6のアルキニル基、炭素数6〜10のアリール基、炭素数7〜15のアラルキル基を表す。具体的には、ヒドラジン、フェニルヒドラジン、メチルヒドラジン、1,2−ジメチルヒドラジン、1,1−ジメチルヒドラジンが好ましい。
上記のアルカリ成分は、1種を単独で用いても、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
水溶性有機溶媒は、例えば、メチルアルコール、エチルアルコール、1−プロピルアルコール、2−プロピルアルコール、2−ブタノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、1,6−ヘキサンジオール、シクロヘキサンジオール、ソルビトール、キシリトール、2−メチル−2,4−ペンタンジオール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール等のアルコール化合物溶媒、アルキレングリコールアルキルエーテル(エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、プロピレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、トリプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル等)を含むエーテル化合物溶媒が挙げられる。
これらの中で好ましくは炭素数2〜15のアルコール化合物溶媒、炭素数2〜15のヒドロキシ基含有エーテル化合物溶媒であり、更に好ましくは、炭素数2〜10の複数のヒドロキシ基を有するアルコール化合物溶媒、炭素数2〜10の複数のヒドロキシ基を有するヒドロキシ基含有エーテル化合物溶媒である。とくに好ましくは、炭素数3〜8のアルキレングリコールアルキルエーテルである。水溶性有機溶媒は単独でも2種類以上適宜組み合わせて用いてもよい。なお、本明細書においては、ヒドロキシ基(−OH)とエーテル基(−O−)とを分子内にもつ化合物は、原則的にはエーテル化合物に含まれるものとし(アルコール化合物とは称しない)、ヒドロキシ基とエーテル基との両者を有するものを特に区別して指すときにはヒドロキシ基含有エーテル化合物と称することがある。
この中でも特に、プロピレングリコール、ジプロピレングリコールが好ましい。添加量は処理液全量に対して0.1〜70質量%であることが好ましく、10〜50質量%であることがより好ましい。
前記水溶性有機溶媒は下記式(Q−1)で表される化合物であることが好ましい。
RQ1−(−O−RQ3−)n−O−RQ2 ・・・ (Q−1)
・RQ1,RQ2
RQ1及びRQ2は、それぞれ独立に水素原子又は炭素数1以上5以下のアルキル基である。なかでも、それぞれ独立に、炭素数1以上5以下のアルキル基であることが好ましく、炭素数1以上3以下のアルキル基であることが更に好ましい。
・RQ3
RQ3は直鎖状又は分岐状の炭素数1以上4以下のアルキレン鎖である。複数のRQ3が存在するときそのそれぞれは異なっていてもよい。
・n
nは1以上6以下の整数である。nが2以上のとき複数のR13は互いに異なっていてもよい。
本発明の処理液においては、pHを所望の範囲にするために、pH調整剤を用いてもよい。pH調整剤としては、pHを上げるためにテトラメチルアンモニウム、コリン等の四級アンモニウム塩、水酸化カリウム等の水酸化アルカリ又はアルカリ土類塩、2−アミノエタノール、グアニジン等のアミノ化合物を用いることができる。pHを下げるためには、炭酸、塩酸、硝酸、硫酸、リン酸などの無機酸、又はギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、2−メチル酪酸、n−ヘキサン酸、3,3−ジメチル酪酸、2−エチル酪酸、4−メチルペンタン酸、n−ヘプタン酸、2−メチルヘキサン酸、n−オクタン酸、2−エチルヘキサン酸、安息香酸、グリコール酸、サリチル酸、グリセリン酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、マレイン酸、フタル酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸、乳酸等が挙げられる。
pH調整剤の使用量は特に限定されず、pHを上記の範囲に調整するために必要な量で用いればよい。
上記pH調整剤は、1種を単独で用いても、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本明細書において置換・無置換を明記していない置換基(連結基についても同様)については、その基に任意の置換基を有していてもよい意味である。これは置換・無置換を明記していない化合物についても同義である。好ましい置換基としては、下記置換基Tが挙げられる。
アルキル基(好ましくは炭素原子数1〜20のアルキル基、例えばメチル、エチル、イソプロピル、t−ブチル、ペンチル、ヘプチル、1−エチルペンチル、ベンジル、2−エトキシエチル、1−カルボキシメチル等)、アルケニル基(好ましくは炭素原子数2〜20のアルケニル基、例えば、ビニル、アリル、オレイル等)、アルキニル基(好ましくは炭素原子数2〜20のアルキニル基、例えば、エチニル、ブタジイニル、フェニルエチニル等)、シクロアルキル基(好ましくは炭素原子数3〜20のシクロアルキル基、例えば、シクロプロピル、シクロペンチル、シクロヘキシル、4−メチルシクロヘキシル等)、アリール基(好ましくは炭素原子数6〜26のアリール基、例えば、フェニル、1−ナフチル、4−メトキシフェニル、2−クロロフェニル、3−メチルフェニル等)、ヘテロ環基(好ましくは炭素原子数2〜20のヘテロ環基、あるいは、好ましくは少なくとも1つの酸素原子、硫黄原子、窒素原子を有する5または6員環のヘテロ環基、例えば、2−ピリジル、4−ピリジル、2−イミダゾリル、2−ベンゾイミダゾリル、2−チアゾリル、2−オキサゾリル等)、アルコキシ基(好ましくは炭素原子数1〜20のアルコキシ基、例えば、メトキシ、エトキシ、イソプロピルオキシ、ベンジルオキシ等)、アリールオキシ基(好ましくは炭素原子数6〜26のアリールオキシ基、例えば、フェノキシ、1−ナフチルオキシ、3−メチルフェノキシ、4−メトキシフェノキシ等)、アルコキシカルボニル基(好ましくは炭素原子数2〜20のアルコキシカルボニル基、例えば、エトキシカルボニル、2−エチルヘキシルオキシカルボニル等)、アミノ基(好ましくは炭素原子数0〜20のアミノ基、アルキルアミノ基、アリールアミノ基を含み、例えば、アミノ、N,N−ジメチルアミノ、N,N−ジエチルアミノ、N−エチルアミノ、アニリノ等)、スルファモイル基(好ましくは炭素原子数0〜20のスルホンアミド基、例えば、N,N−ジメチルスルファモイル、N−フェニルスルファモイル等)、アシル基(好ましくは炭素原子数1〜20のアシル基、例えば、アセチル、プロピオニル、ブチリル、ベンゾイル等)、アシルオキシ基(好ましくは炭素原子数1〜20のアシルオキシ基、例えば、アセチルオキシ、ベンゾイルオキシ等)、カルバモイル基(好ましくは炭素原子数1〜20のカルバモイル基、例えば、N,N−ジメチルカルバモイル、N−フェニルカルバモイル等)、アシルアミノ基(好ましくは炭素原子数1〜20のアシルアミノ基、例えば、アセチルアミノ、ベンゾイルアミノ等)、スルホンアミド基(好ましくは炭素原子数0〜20のスルファモイル基、例えば、メタンスルホンアミド、ベンゼンスルホンアミド、N−メチルメタンスルホンアミド、N−エチルベンゼンスルホンアミド等)、アルキルチオ基(好ましくは炭素原子数1〜20のアルキルチオ基、例えば、メチルチオ、エチルチオ、イソプロピルチオ、ベンジルチオ等)、アリールチオ基(好ましくは炭素原子数6〜26のアリールチオ基、例えば、フェニルチオ、1−ナフチルチオ、3−メチルフェニルチオ、4−メトキシフェニルチオ等)、アルキルもしくはアリールスルホニル基(好ましくは炭素原子数1〜20のアルキルもしくはアリールスルホニル基、例えば、メチルスルホニル、エチルスルホニル、ベンゼンスルホニル等)、ヒドロキシル基、スルファニル基、シアノ基、ハロゲン原子(例えばフッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子等)であり、より好ましくはアルキル基、アルケニル基、アリール基、ヘテロ環基、アルコキシ基、アリールオキシ基、アルコキシカルボニル基、アミノ基、アシルアミノ基、ヒドロキシル基またはハロゲン原子であり、特に好ましくはアルキル基、アルケニル基、ヘテロ環基、アルコキシ基、アルコキシカルボニル基、アミノ基、アシルアミノ基またはヒドロキシル基である。
また、これらの置換基Tで挙げた各基は、上記の置換基Tがさらに置換していてもよい。
本明細書において、化合物の置換基や連結基の選択肢を始め、温度、厚さといった各技術事項は、そのリストがそれぞれ独立に記載されていても、相互に組み合わせることができる。
本発明においては、処理液のpH(25℃)を5以上16以下とすることが好ましい。剥離液とするときには、pHが7以上であることが好ましく、10以上であることがより好ましい。上限としては、15以下であることが好ましい。このようなpHの範囲とすることで、良好な剥離性とGe含有層の保護とを好適に両立することができる。好ましい範囲は上記の実施形態ごとに異なり、下表のようにまとめることができる。各態様における好ましい薬液成分、防食成分と併せてまとめている。なお、pHは特に断らない限り、後記実施例で測定した条件によるものとする。
なお、本発明の処理液は、その使用用途に鑑み、液中の不純物、例えば金属分などは少ないことが好ましい。特に、液中のNa、K、Caイオン濃度が1ppt〜1ppm(質量基準)の範囲にあることが好ましい。また、処理液において、平均粒径0.5μm以上の粗大粒子数が100個/cm3以下の範囲にあることが好ましく、50個/cm3以下の範囲にあることが好ましい。
本発明の処理液は、対腐食性等が問題とならない限り、任意の容器に充填して保管、運搬、そして使用することができる。また、半導体用途向けに、容器のクリーン度が高く、不純物の溶出が少ないものが好ましい。使用可能な容器としては、アイセロ化学(株)製の「クリーンボトル」シリーズ、コダマ樹脂工業(株)製の「ピュアボトル」などが挙げられるが、これらに限定されるものではない。
本発明の処理方法においては、枚葉式装置を用いることが好ましい。具体的に枚葉式装置は、処理槽を有し、その処理槽で上記半導体基板を搬送もしくは回転させ、その処理槽内に上記処理液を付与(吐出、噴射、流下、滴下等)して、半導体基板に上記処理液を接触させるものであることが好ましい。
枚葉式装置のメリットとしては、(i)常に新鮮な処理液が供給されるので、再現性がよい、(ii)面内の均一処理性が高いといったことが挙げられる。さらに、処理液を複数に分けたキットを利用しやすく、例えば、上記第1液と第2液をインラインで混合し、吐出する方法が好適に採用される。このとき、上記の第1液と第2液とを共に温度調節するか、どちらか一方だけ温調し、インラインで混合して吐出する方法が好ましい。なかでも、共に温調する実施態様がより好ましい。ラインの温度調節を行うときの管理温度は、後記処理温度と同じ範囲とすることが好ましい。
枚葉式装置はその処理槽にノズルを具備することが好ましく、このノズルを半導体基板の面方向にスイングさせて処理液を半導体基板に吐出する方法が好ましい。このようにすることにより、液の劣化が防止でき好ましい。また、キットにして2液以上に分けることで有害なガス等を発生させにくくすることができ好ましい。
吐出口(ノズル)の移動速度は特に限定されないが、0.1cm/s以上であることが好ましく、1cm/s以上であることがより好ましい。一方、その上限としては、30cm/s以下であることが好ましく、15cm/s以下であることがより好ましい。移動軌跡線は直線でも曲線(例えば円弧状)でもよい。いずれの場合にも移動速度は実際の軌跡線の距離とその移動に費やされた時間から算出することができる。基板1枚の処理に要する時間は10〜300秒の範囲であることが好ましい。
[レジスト]
本発明に適用されるレジストは特に限定されず、公知のレジスト材料が使用される。例えば、ポジ型、ネガ型、およびポジ−ネガ兼用型のフォトレジストが挙げられる。ポジ型レジストの具体例は、ケイ皮酸ビニール系、環化ポリイソブチレン系、アゾ−ノボラック樹脂系、ジアゾケトン−ノボラック樹脂系などが挙げられる。また、ネガ型レジストの具体例は、アジド−環化ポリイソプレン系、アジド−フェノール樹脂系、クロロメチルポリスチレン系などが挙げられる。更に、ポジ−ネガ兼用型レジストの具体例は、ポリ(p−ブトキシカルボニルオキシスチレン)系などが挙げられる。
レジストの露光は定法によればよいが、g線、h線、i線、KrFエキシマレーザー線、およびArFエキシマレーザー線から選ばれる活性エネルギー線の照射により行うことができる。上記露光は、その照度が5000W/m2〜18000W/m2であることが好ましい。
本発明に係る半導体素子の製造方法としては、まず、基板(例えば、イオン注入されたn型またはp型の基板)上にスパッタリング等の技術を用いて、高誘電率材料(例えば、HfSiO4、ZiO2、ZiSiO4、Al2O3、HfO2、La2O3)などで構成されるゲート絶縁膜や、ポリシリコンなどで構成されるゲート電極層などを形成する(被エッチング層形成工程)。次に、形成されたゲート絶縁膜や、ゲート電極層上にレジストを塗布し、フォトリソグラフィーにより、所定のパターンを形成する。パターン形成後に不要な部分のレジストを現像除去して(レジスト現像工程)、このレジストパターンをマスクとして非マスク領域をドライエッチングまたはウェットエッチングすることにより(エッチング工程)、ゲート絶縁膜やゲート電極層などを除去する。その後、イオン注入処理(イオン注入工程)において、イオン化したp型またはn型の不純物元素を基板に注入して、基板上にp型またはn型不純物注入領域(いわゆるソース/ドレイン領域)を形成する。その後、必要に応じて、アッシング処理(アッシング工程)が実施された後、基板上に残存したレジスト膜を剥離する処理が実施される。
本実施形態においては、さらに下記のようなサリサイド工程を介してもよい。具体的には、シリコンウエハ上に、基板の層と金属層とを形成した半導体基板とする工程と、上記半導体基板をアニールする工程、半導体基板に処理液を付与して処理する工程とを介して、所望の構造を有する半導体基板製品を製造することが好ましい。なお、上記の工程の順序は制限されて解釈されるものではなく、それぞれの工程間にさらに別の工程を含んでいてもよい。ウェハサイズは特に限定されないが、直径8インチ、直径12インチ、または直径14インチのものを好適に使用することができる(1インチ=25.4mm)。
(試験基板の作製)
(処理液の付与試験)
上記のブランクウェハおよび試験用基板に対して、枚葉式装置(SPS−Europe B.V.社製、POLOS(商品名)))にて下記の条件で処理を行い、評価試験を実施した。これは、剥離処理、リンス処理、現像処理において同じである。
・処理温度 :表中に記載
・吐出量 :1L/min.
・ウェハ回転数 :500rpm
・ノズル移動速度 :7cm/s
なお、処理液の供給は図2の装置を用いて行った。処理液は、調整後5分以内に試験に適用した。
株式会社堀場製作所製の放射温度計IT−550F(商品名)を上記枚葉式装置内のウェハ上30cmの高さに固定した。ウェハ中心から2cm外側のウェハ表面上に温度計を向け、薬液を流しながら温度を計測した。温度は、放射温度計からデジタル出力し、パソコンで連続的に記録した。このうち温度が安定した10秒間の温度を平均した値をウェハ上の温度とした。
(pH)
pHは、室温(25℃)においてHORIBA社製、F−51(商品名)で測定した。
(エッチング速度)
ゲルマニウム含有層のエッチング速度(ER)については、エリプソメトリー(分光エリプソメーター、ジェー・エー・ウーラム・ジャパン株式会社 Vaseを使用した)を用いてエッチング処理前後の膜厚を測定することにより算出した。5点の平均値を採用した(測定条件 測定範囲:1.2−2.5eV、測定角:70,75度)。
(リンス処理)
下記剥離処理後の基板に表1のリンス液を上記の条件で適用した。その後、24時間、空気中に室温で静置した。このときに、基板表面に黒点が生じたものを「Bad」とし、生じないものを「Good」とした。
(現像処理)
前記露光後のレジストに上記の条件で表2の処理液を適用して現像性を確認した。この結果を表2に示した。結果は良好な現像が可能であったものを「Good」とし、不可能であったものを「Bad」とした。
(剥離処理)
前記プラズマアッシング後のレジストに上記の条件で表3の処理液を適用して剥離性を確認した。この結果を表3に示した。結果は良好な剥離が可能であったものを「Good」とし、剥離残りが生じたものを「Bad」とした。なお、上記処理の後の残渣の有無は走査型電子顕微鏡により観察して確認した。
(N/Ge)
上記リンス処理、現像処理、剥離処理のいずれかを行った基板について、X線光電子分光分析装置(ULVAC製PHI Quantera II)を用いて各基板上のGe,N元素のピーク強度を検出し濃度換算した。その値を用いて濃度換算上のN/Geとした。この値を各表に示している。
(酸化還元電位[ORP])
上記リンス処理、現像処理、剥離処理のいずれかを行った基板について、電気化学測定装置(北斗電工製HZ−3000)を用いて各基板上の酸化還元電位(腐食電位)を評価した。この値を各表に示している。
防食成分のうちポリマーに該当するものは重量平均分子量2000のものを用いた。
TMAH:テトラアンモニウムヒドロキシド
DMSO:ジメチルスルホキシド
1Å=0.1nm
水洗浄:二次純水にて10秒間洗浄したという意味である。
2、3 ウエル
21 ソース基部
22 ソースシリサイド部
23 ドレイン基部
24 ドレインシリサイド部
4 ゲート絶縁膜
5 ゲート電極
6 層間絶縁体
7 レジスト層
71 変性レジスト層
72 非変性レジスト層
73 プラズマ変性レジスト層
74 プラズマ非変性レジスト層
11 処理容器(処理槽)
12 回転テーブル
13 吐出口
A 導入口
S 基板
Claims (17)
- ゲルマニウム(Ge)を含むGe含有層を有する半導体基板から当該半導体基板上側の有機物を除去する、あるいはその表面を洗浄する処理液であって、
処理液をpH5〜16の範囲とする薬液成分と、Ge含有層を防食するための防食成分とを含む半導体基板の処理液。 - 前記防食成分の濃度が0.01〜20質量%である請求項1に記載の処理液。
- 前記防食成分が下記式(1)〜(6)、(10)、(11)のいずれかで表される化合物及び下記式(7)〜(9)のいずれかで表される繰り返し単位を有する化合物から選ばれる少なくとも1種である請求項1または2に記載の処理液。
- 前記式(1)中、R11〜R14はそれぞれ独立に炭素数1〜24のアルキル基、炭素数2〜24のアルケニル基、または炭素数6〜14のアリール基を表し、その少なくとも1つは炭素数が2以上である;前記式(2)中、R21およびR22はそれぞれ独立に水素原子、炭素数1〜12のアルキル基、炭素数2〜12のアルケニル基、炭素数6〜14のアリール基、炭素数1〜12のアシル基、炭素数1〜12のアルコキシ基、アミノカルボニル基、ヒドラジノ基、ヒドラジノカルボニル基、C(NRN)NRN 2(RNは、水素原子、炭素数1〜12のアルキル基、炭素数2〜12のアルケニル基、炭素数6〜14のアリール基である。)を表す;前記式(3)中、R31〜R34はそれぞれ独立にR21およびR22と同義である;前記式(4)中、R41〜R45はそれぞれ独立に水素原子、ヒドロキシ基、カルボキシル基、炭素数1〜12のアルキル基、炭素数2〜12のアルケニル基、または炭素数6〜14のアリール基を表す;前記式(5)中、R51〜R56はそれぞれ独立に水素原子、ヒドロキシ基、カルボキシル基、炭素数1〜12のアルキル基、炭素数2〜12のアルケニル基、または炭素数6〜14のアリール基を表す;前記式(6)中、R61およびR62はそれぞれ独立に水素原子、ヒドロキシ基、カルボキシル基、炭素数1〜12のアルキル基、炭素数2〜12のアルケニル基、炭素数6〜14のアリール基、またはカルボニル基をなす酸素原子を表す;前記式(7)中、R71は水素原子、炭素数1〜12のアルキル基、炭素数2〜12のアルケニル基、または炭素数6〜14のアリール基を表し、Laがメチレン基である;前記式(8)中、R81およびR82は水素原子、炭素数1〜12のアルキル基、炭素数2〜12のアルケニル基、または炭素数6〜14のアリール基を表し、LRが単結合、炭素数1〜12のアルキレン基、炭素数2〜12のアルケニレン基、炭素数6〜14のアリーレン基、または炭素数7〜15のアラルキレン基を表し、R83が水素原子またはメチル基を表す;前記式(9)中、R91およびR92は水素原子、炭素数1〜12のアルキル基、炭素数2〜12のアルケニル基、または炭素数6〜14のアリール基を表し、Laがメチレン基である;前記(10)中、RA1は炭素数1〜24のアルキル基、炭素数2〜24のアルケニル基、または炭素数6〜14のアリール基を表す;あるいは、前記式(11)中、炭素数RB1およびRB2はそれぞれ独立に炭素数1〜12のアルキル基、炭素数2〜12のアルケニル基、または炭素数6〜14のアリール基、またはアミノ基である請求項3に記載の剥離液。
- 防食成分について、前記式(1)または(10)で表される化合物および式(7)〜(9)で表される繰り返し単位を有する化合物から選ばれるものをインヒビター型の防食成分として用い、前記式(2)〜(6)および(11)のいずれかで表される化合物を還元剤型の防食成分として用いる請求項3または4に記載の処理液。
- 半導体基板を洗浄するためのリンス液である請求項1〜5のいずれか1項に記載の処理液。
- 半導体基板上のレジストを現像するための現像液である請求項1〜5のいずれか1項に記載の処理液。
- 前記有機物が変性されたレジスト成分を含み、当該有機物を剥離する剥離液である請求項1〜5のいずれか1項に記載の処理液。
- 前記薬液成分が、処理液をリンス液とするとき水であり、処理液を現像液とするときアルカリ化合物であり、処理液を剥離液とするときアルコール化合物、非プロトン性溶媒、有機アミン化合物、またはそれらの組合せである請求項1〜8のいずれか1項に記載の処理液。
- 前記アルコール化合物のCLogP値が0以上である請求項9に記載の処理液。
- ゲルマニウム(Ge)を含むGe含有層を有する半導体基板から、当該半導体基板上側の有機物を除去する、あるいはその表面を洗浄する処理液であって、薬液成分と、Ge含有層を防食するための防食成分とを含む半導体基板の処理液。
- 前記薬液成分が、処理液をリンス液とするとき水であり、処理液を現像液とするときアルカリ化合物であり、処理液を剥離液とするときアルコール化合物、非プロトン性溶媒、有機アミン化合物、またはそれらの組合せである請求項11に記載の処理液。
- ゲルマニウム(Ge)を含むGe含有層を有する半導体基板から当該半導体基板上側の有機物を処理液で除去する、あるいはその表面を洗浄する処理方法であって、
前記処理液が、当該処理液をpH5〜16の範囲とする薬液成分と、Ge含有層を防食するための防食成分とを含む半導体基板の処理方法。 - 上記防食成分が下記式(1)〜(6)、(10)、(11)のいずれかで表される化合物及び下記式(7)〜(9)のいずれかで表される繰り返し単位を有する化合物から選ばれる少なくとも1種である請求項13に記載の処理方法。
- 前記薬液成分が、処理液をリンス液とするとき水であり、処理液を現像液とするときアルカリ成分であり、処理液を剥離液とするときアルコール化合物、非プロトン性溶媒、有機アミン化合物、またはそれらの組合せである請求項13または14に記載の処理方法。
- 請求項13〜15のいずれか1項に記載の処理方法により半導体基板を処理して半導体基板製品を得る、半導体基板製品の製造方法。
- 半導体基板に適用されるゲルマニウム(Ge)を含むGe含有層の防食剤であって、下記式(1)〜(6)、(10)、(11)のいずれかで表される化合物あるいは下記式(7)〜(9)のいずれかで表される繰り返し単位を有する化合物からなる防食剤。
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