JP2015096622A - 硬質基材用フルオロポリマーブレンドのコーティング - Google Patents
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Abstract
【解決手段】コーティング組成物であり、少なくとも500,000の数平均分子量(Mn)を有する少なくとも1つの高分子量PTFE、335℃以下の第一融点(Tm)を有する少なくとも1つの低分子量PTFE、および、PFA、FEP、EFA、およびMFAからなる群から選択される、少なくとも1つの溶融加工可能なフルオロポリマーを含み、前記フルオロポリマー主要成分が水性分散体で、前記コーティング組成物中の全フルオロポリマー固形物合計重量を基準にして、前記少なくとも1つの高分子量PTFEが85重量%〜95重量%の間の量で存在し、前記少なくとも1つの低分子量PTFEおよび前記少なくとも1つの溶融加工可能なフルオロポリマーがそれぞれ独立に5重量%〜15重量%の間の量で存在するフルオロポリマーコーティング組成物。
【選択図】なし
Description
本出願は、米国法典第35巻特許法第119条(e)(U.S.C§119(e))の元で、2008年9月26日出願米国仮特許出願シリアル番号第61/100,311号(特許文献1)、発明の名称「フルオロポリマーブレンド組成物」(BLENDED FLUOROPOLYMER COMPOSITIONS);2008年10月31日出願米国仮特許出願シリアル番号第61/109,950号(特許文献2)、発明の名称「フルオロポリマーブレンド添加物含有のフルオロポリマートップコート」(FLUOROPOLYMER TOPCOATS INCLUDING BLENDED FLUOROPOLYMER ADDITIVES);2009年1月16日出願米国仮特許出願シリアル番号第61/145,433号(特許文献3)、発明の名称「フルオロポリマーブレンド組成物」(BLENDED FLUOROPOLYMER COMPOSITIONS)、;および2009年1月20日出願米国仮特許出願シリアル番号第61/145,875号(特許文献4)、発明の名称「フルオロポリマーブレンド組成物」(BLENDED FLUOROPOLYMER COMPOSITIONS)の恩恵を主張し、これらの全体の開示は参考として本明細書中に明確に援用される。
本発明はフルオロポリマーに関し、特に非粘着性表面および/または耐摩耗性が所望される調理器具またはその他の用途のような硬質基材に使用されるコーティングに関する。詳細には、本発明は改善された非粘着性または剥離特性および/または改善された耐摩耗性を有するフルオロポリマーコーティングに関する。
フルオロポリマー主要成分には、少なくとも1つのフルオロポリマー、例えば、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、テトラフルオロエチレンとエチレンのコポリマー(ETFE)、テトラフルオロエチレンとペルフルオロ(アルキルビニルエーテル)(PAVE)のコポリマー、テトラフルオロエチレンとペルフルオロ(エチルビニルエーテル)(PEVE)のコポリマー、テトラフルオロエチレンとペルフルオロ(プロピルビニルエーテル)(PPVE)のコポリマー、テトラフルオロエチレンとペルフルオロ(メチルビニルエーテル)(PMVE)のコポリマー、テトラフルオロエチレンとヘキサフルオロプロピレン(FEP)のコポリマー、テトラフルオロエチレンとペルフルオロビニルエーテル(PFA)とポリビニリデンフロリド(PVDF)のコポリマー、およびテトラフルオロエチレン、ヘキサフルオロプロピレン、並びにニフッ化ビニリデンのコポリマー(THV)、およびその他のペルフルオロ化ポリマーが挙げられる。PTFE系のフルオロエラストマーもまた使用できる。
本フルオロポリマーブレンド組成物の中の第一のフルオロポリマーは、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)の液状分散体であることができ、詳細には、低分子量(LPTFE)および/または、所望により以下で詳細に論じられるその他の特性を有するPTFEの液状分散体であることができる。
表1 典型的な低分子量ポリテトラフルオロエチレン(LPTFE)の特性
i.分散重合またはエマルション重合物のLPTFEであって生産後に凝集、放射線照射、または熱劣化が行われないもの。
本発明の第二の実施形態では、LPTFEはLPTFEミクロパウダーの形態であることができる。
フルオロポリマーブレンド組成物の第二のフルオロポリマーは、1つ以上の溶融加工可能なフルオロポリマー(MPF)からなる液状分散体であることができ、その溶融加工可能なフルオロポリマーは、例えばペルフルオロアルコキシ(PFA)(テトラフルオロエチレン(TFE)とペルフルオロアルキルビニルエーテルとのコポリマー)などであることができ、それらには、メチルフルオロアルコキシ(MFA)(テトラフルオロエチレン(TFE)とペルフルオロメチルビニルエーテル(PMVE)とのコポリマー)、およびエチルフルオロアルコキシ(EFA)(エトラフルオロエチレン(TFE)とペルフルオロエチルビニルエーテル(PEVE)とのコポリマー)が挙げられ;およびフッ素化エチレンプロピレン(FEP)であることができる。
表2.典型的な溶融加工可能なフルオロポリマー(MPF)の特性
本組成物を形成するために、本コーティング組成物成分の水性分散体は任意の順番で、フルオロポリマー粒子に対する凝集、凝固、もしくは繊維形成の可能性を最小化する方法、例えばゆっくりとした攪拌、または別の低せん断もしくは中せん断の方法で攪拌しながら混合できる。液状分散体が使用される場合、その分散体は各種の固形物含量を有し、当業者は、HPTFE、LPTFEおよびMPFの液状分散体の湿重量が、それら分散体の固形物含量および得られるブレンド組成物において所望されるHPTFE、LPTFE、およびMPFの所望の相対的重量%比率を基準にして選択できることを認識するであろう。
本コーティング組成物は、基材に対して基材に直接、または下地コーティングの上に塗布された場合、水滴に対してヤング式(Young Relation)に従って測定したときに、少なくとも110°の接触角を示し、そして例えば少なくとも120°、125°、130°、135°または140°の接触角を有することができる。接触角は、任意の好適な市販の機器、例えばドイツ国ハンブルグのクルス(Kruss)社から入手可能な「液滴型分析」システム(DSA10)を用いて、ASTM D7334−08に準拠して測定できる。
この実施例では、本発明に従って作製されたトップコートを、アルミニウムパネル形態の硬質基材に対する通常の下塗り(「下地塗装」)の上に塗布した。本発明に従ったトップコート配合を対照トップコートと対照して評価した。
当技術分野では、ポリアミック酸の水溶液は、ポリアミド−イミド(PAI)、例えばトーロン(Torlon)(登録商標)AI−10(ソルベイ先端ポリマー有限責任会社(Solvay Advanced Polymers, LLC)より入手可能、トーロンはソルベイ先端ポリマー有限責任会社の登録商標である)の粉末を、ジメチルエタノールアミン(DMAE)のようなアミン並びにフルフリルアルコールおよびN−メチルピロリドン(NMP)のような共溶媒を初めとする各種成分が存在する水の中に、溶解することにより調製できることが周知である。PAI水溶液の調製に関する更に詳細な説明は、米国特許第4,014,834号(特許文献6)に見出され、その開示は参照として本明細書に明確に援用される。次いでそのポリアミック酸溶液に各種組成物を添加して下地塗装を配合できる。
表6.トップコート実施例1〜5
表9.LPFEミクロパウダートップコート
表11.トップコート実施例11〜15
表12.トップコート1〜17に関するフルオロポリマー配合の要約
実施例2 LPTFE/MPFの無い対照トップコートとLPTFE/MPFを含有するトップコートの比較
表13
RATおよび機械的引掻き試験は所定のシステムの耐摩耗性および耐久性の測定に使用される通常の検査法である。トップコート2は、耐摩耗性および強靱性の両方において対照実験と比較して大幅な改善を示した。
HPTFEをベースにしたトップコートに対するLPTFE添加の効果を試験した。トップコート3をトップコート1におけるMPF成分に対して重量%のLPTFEで置換して作製した。トップコート3は耐摩耗性、機械的引掻き付着性、およびドライエッグ剥離性を評価することによって、トップコート1と比較した。試験パネルおよび平鍋は、前洗浄したアルミニウムパネル基材の上に下地塗装Aをスプレーし、続いて100℃オーブン中で2分間加熱して準備した。
表14
トップコート中のフルオロポリマーブレンドのHPTFE成分レベルに対する比率の変更を、耐摩耗性、機械的引掻き付着性、および剥離性に関して評価した。試験パネルおよび平鍋は、前洗浄した基材の上に下地塗装Aをスプレーし、続いて100℃オーブン中で2分間加熱して準備した。
LPTFEとMPF成分の存在比を約1:1に一定させ、トップコート配合中のHPTFE成分の使用量を変更させる研究を、耐摩耗性、機械的引掻き付着性および剥離性に関して行った。試験パネルおよび平鍋は、前洗浄した基材の上に下地塗装Aをスプレーし、続いて100℃オーブン中で2分間加熱して準備した。
表16
本発明に従った変性フルオロポリマーブレンドのトップコートは、LPTFE成分が無い状態で同様に配合された従来配合トップコートと同様のまたはより高い光沢度を示すとことが見出された。本発明に従って配合されたトップコートは同様に、従来の非変性トップコートと比較してより平滑な手触り感を示す。
・Ra=粗さプロファイルの算術平均粗さで、ナノメーター(nm)で測定される。
・Rq=粗さプロファイルの二乗平均平方根粗さで、ナノメーター(nm)で測定される。
・Rt=評価領域における、プロファイルの最高ピーク高さと、プロファイルの最大谷深さとの合計で、ミクロン(μm)で測定される。
実施例7 コーティング特性に及ぼすフルオロポリマー成分の相対含量の影響の研究
実施例8 コーティング特性に関するフルオロポリマー成分のコンタープロット
式1:正規化全データーの計算
平均化{[ドライエッグ剥離性−最小(ドライエッグ剥離性)]/
[最高(ドライエッグ剥離性)−最小(ドライエッグ剥離性)]、
[湿RAT回/μmDFT−最小(湿RAT回/μmDFT)]/
[最高(湿RAT)−最小(湿RAT)]、
[MAST−最小(MSAT)] /
[最高(MSAT)−最小(MSAT)]、
[60°光沢度−最小(60°光沢度)]/
[最高(60°光沢度)−最小(60°光沢度)]、
[接触角−最小(接触角)]/
[最高(接触角)−最小(接触角)]}
(MSATは機械的引掻き付着試験である)
表18 追加のトップコート配合
表19 追加トップコート配合の試験データー
B)トップコート配合における全フルオロポリマー(FP)含量(1.0)の分率としてのHPTFE成分の固体体積分率。
C)トップコート配合における全フルオロポリマー(FP)含量(1.0)の分率としてのPFA成分(溶融加工可能なフルオロポリマー(MPF))の固体体積分率。
D)全トップコートドライフィルム体積におけるチェングワン( 中昊晨光化工研究院)SFN−DNs(25固形物重量%の非安定化LPTFE分散体)の固体体積%。
E)全トップコートドライフィルム体積におけるチェングワン( 中昊晨光化工研究院)SFN−D(50固形物重量%の安定化LPTFE分散体)の固体体積%。
F)全トップコートドライフィルム体積におけるダイキンLDW−410(60固形物重量%の安定化LPTFE分散体)の固体体積%。
G)全トップコートドライフィルム体積におけるデュポンゾニールTE−3887N(60固形物重量%の安定化LPTFE分散体)の固体体積%。
H)全トップコートドライフィルム体積におけるダイニオンPFA6900GZ(50固形物重量%の安定化MPF分散体)の固体体積%。
I)全トップコートドライフィルム体積におけるデュポンTE−7224PFA(60固形物重量%の安定化MPF分散体)の固体体積%。
J)全トップコートドライフィルム体積におけるダイキンD−310(60固形物重量%の安定化HPTFE分散体)の固体体積%。
K)全トップコートドライフィルム体積におけるダイニオンTF5035Z(58固形物重量%の安定化HPTFE分散体)の固体体積%。
L)全トップコートドライフィルム体積におけるチェングワン( 中昊晨光化工研究院)SFN−CO1(60固形物重量%の安定化HPTFE分散体)の固体体積%。
M)ドライエッグ剥離(DER)試験結果、1〜5に評点化、5が最良。
N)焦げミルク剥離試験結果、1〜4に評点化、4が最良。
O)光沢度計を使用する60°での%反射率として記録された光沢度読み。
P)水を使用する°単位の接触角測定値。
Q)下地塗装Aの上に塗布されたトップコートの湿時往復摩耗試験(RAT)。結果は、μ単位で測定された全形成フィルムの(下地塗装膜とトップコート膜の合計した)厚さ当たりの湿RAT回数で表示した。
R)下地塗装Bの上に塗布されたトップコートの湿時往復摩耗試験(RAT)。結果は、μ単位で測定された全形成フィルムの(下地塗装膜とトップコート膜の合計した)厚さ当たりの湿RAT回数で表示した。
S)下地塗装Aの上に塗布されたトップコートの機械的引掻き付着試験(MSAT)結果。評点=1〜9、9が最良。
T)下地塗装Bの上に塗布されたトップコートの機械的引掻き付着試験(MSAT)結果。評点=1〜9、9が最良。
U)下記の式により計算したときの正規化された摩耗試験結果。
平均化{[(Q)湿RAT下地塗装A−最小((Q)湿RAT下地塗装A)]/
[最高((Q)湿RAT下地塗装A)−最小((Q)湿RAT下地塗装A)]、
[(R)湿RAT下地塗装A−最小((R)湿RAT下地塗装A)]/
[最高((R)湿RAT下地塗装B)−最小((R)湿RAT下地塗装B)]、
[MSAT下地塗装B−最小(MSAT下地塗装B]/
[最高(MSAT下地塗装A)−最小(MSAT下地塗装A)]、
[MSAT下地塗装B−最小(MSAT下地塗装B)]/
[最高(MSAT下地塗装B)−最小(MSAT下地塗装B)]}
V)下記の式で計算したときの正規化剥離試験結果。
平均化{[(M)ドライエッグ剥離−最小((M)ドライエッグ剥離)]/
[最高((M)ドライエッグ剥離)−最小((M)ドライエッグ剥離)]、
[(N)焦げミルク試験−最小((N)焦げミルク試験)]/
[最高((N)焦げミルク試験)−最小((N)焦げミルク試験)]}
W)下記の式で計算したときの正規化表面試験結果
平均化{[(O)光沢度−最小((O)光沢度)]/
[最高((O)光沢度)−最小((O)光沢度)]、
[(P)接触角−最小((P)接触角)]/
[最高((P)接触角)−最小((P)接触角)]}
X)下記の式で計算したときの正規化全試験結果
平均化{(U)正規化摩耗、(V)正規化剥離、(W)正規化表面}
往復摩耗試験(RAT)、機械的引掻き付着試験、焦げミルク付着試験、およびドライエッグ剥離試験の試験手順を以下に説明する。
往復摩耗試験は、以下に記述の変更をともなって説明される完結した基準に基づいて実行した。変更点は、(1)コーティングサンプルは基材が10%暴露するまで試験した、(2)試験は周囲温度で3kg加重を用いて実施した、および(3)スコッチブライト(Scotchbrite)7447パッド(3M社)は2000回転ごとに取り替えた、(4)試験は試験開始前に平鍋に120mLの0.5%トリトンX−100の脱イオン水溶液を添加することによる湿潤で行った。
最低−7445、7448、6448、7447、6444、7446、7440、5440−最高。
スコッチブライトパッドの両面を使用してよい。パッドは「足部」に寸法が合うように正確にカットしなければならない。パッド上のホツレのある辺部および起伏点があると不正確な結果を与える。試験片は平坦であり、夾雑物またはその他の粒子がないようにする必要がある。この試験方法は、BS7069:1988付録A1に記載の摩耗試験と類似している。試験をBS7069に準拠して行う場合、試験片を家庭用皿洗い洗剤の5g/リッター水の溶液50cm3中に浸漬する。その試験は50回ごとにパッドを交換しながら250回続行する。
1.目的。料理器具用のコーティングは、誤使用および金属製調理具を用いる引掻きおよび切断による損傷を受けやすい。コーティングに対して誤使用を与える手順および機器を記述する本方法は、再現性があり、客観的で、迅速な方法である。バランスアームに重りをつけたボールペン先端を取り付けてターンテーブル上で回転するコーティング表面上に置く。同時に、バランスアームは公転カムによって左右に揺動する。ターンテーブルおよびカムは定速直流モーターによって駆動される。ターンテーブルおよびカムの速度は可変直流電源によって制御される。揺動の振幅はカムの偏心度によって制御される。加重は変更可能である。モーター速度および振幅を調節して各種引掻きのパターンが得られる。これによって表面積の大小に適応させる調節ができる。
重りセットを備える機械的引掻き付着試験機
中程度規格のボールペンカートリッジの差し替え品(ペンテック 部分番号85330またはこれの同等品)
熱板
料理オイル
温度計または熱電対線を備えたデジタル読み出し
小型Cクランプ
約10インチ(25cm)直径の浅い平鍋
250ワットの赤外線加熱用のスタンドランプのセット(2または3個)
rpmでのターンテーブルおよびカムの速度
カム振幅の設定値(数またはcmでの内側の半径から外側の半径までの距離)
グラムでのペン先の荷重
オイル温度
試験継続時間
試験片の全パラメーター(基材および基材調製、コーティング、厚さ、硬化等)
機械的引掻き付着の評点付け
この試験は基本的には、料理器具製造者協会(Cookware Manufacturer’s Association)による焦げミルク付着試験:CMA21.6.2の記述と同一であるが、より少量のミルクを使用するように変更した(150mL対237mL)。ミルクは完全な炭化の前により多く付着する傾向があるので、試験ではミルク「パンケーキ」表面が95%より多く赤銅色(少しの、黄褐色でより淡い領域がまだ見られる)のときに加熱停止する。そして合否以外の評点方式を追加した。平鍋の加熱を停止した後、スパチュラを用いて熱い「パンケーキ」の縁(縁〜縁から1cm内部)を持ち上げる。この縁部を約30秒冷却する。冷却した後、この冷えた縁部によって「パンケーキ」を平鍋から持ち上げる。結果を以下の体系によって最良から最低に評点付けする。
1.目的。 この手順は、料理器具用の非粘着性コーティングから食物が剥離される性能を迅速に決定する方法として利用する。注意して使用すれば、この試験はオンライン試験に使用して生産の一貫性を測定することができる。試験はいくらか主観的であり、使用される機器および試験者の技能に依存する。
エッグ剥離試験の評点化
光沢度測定は、ビックガードナー(Byk−Gardner)社から入手可能な、ミクログロス60°光沢計を使用して得た。光沢計は以下の標準に従った:BS 3900/D5、DIN ENISO 2813、DIN 67530、ENISO 7688,ASTM D523、ASTM D1455、ASTM C346、ASTM C584、ASTM D2457、JIS Z8741、MFT 30064、TAPPI T480。測定値の単位は%反射率として表示される。
接触角は水滴に関して測定し、°で表示される。測定は、ヤング式に従って、ドイツのハンブルグのクルス(Kruss)社から入手可能な「液滴型分析」システム(DSA10)を用いて、ASTM D7334−08に準拠して行った。
Claims (13)
- フルオロポリマーコーティング組成物であって、当該組成物が、
少なくとも500,000の数平均分子量(Mn)を有する少なくとも1つの高分子量ポリテトラフルオロエチレン(HPTFE)、335℃以下の第一融点(Tm)を有する少なくとも1つの低分子量ポリテトラフルオロエチレン(LPTFE)、および、Perfluoroalkoxy(PFA)、Fluorinated ethylene propylene(FEP)、Ethylfluoroalkoxy(EFA)、およびMethylfluoroalkoxy(MFA)からなる群から選択される、少なくとも1つの溶融加工可能なフルオロポリマー(MPF)を含み、
前記フルオロポリマー主要成分が水性分散体の形態で、
前記コーティング組成物中の全フルオロポリマー固形物合計重量を基準にして、前記少なくとも1つの高分子量ポリテトラフルオロエチレン(HPTFE)が85重量%〜95重量%の間の量で存在し、前記少なくとも1つの低分子量ポリテトラフルオロエチレン(LPTFE)および前記少なくとも1つの溶融加工可能なフルオロポリマー(MPF)がそれぞれ独立に5重量%〜15重量%の間の量で存在するフルオロポリマーコーティング組成物。 - 前記少なくとも1つの高分子量ポリテトラフルオロエチレン(HPTFE)が、前記少なくとも1つの高分子量ポリテトラフルオロエチレン(HPTFE)の重量を基準にして1%未満の量で存在する少なくとも1つの少量の変性コモノマーを含有する請求項1に記載のコーティング組成物。
- 前記コーティング組成物中のフルオロポリマー固形物合計重量を基準にして、前記少なくとも1つの高分子量ポリテトラフルオロエチレン(HPTFE)が90重量%〜95重量%の間の量で存在し、前記少なくとも1つの低分子量ポリテトラフルオロエチレン(LPTFE)および前記少なくとも1つの溶融加工可能なフルオロポリマー(MPF)がそれぞれ独立に5重量%〜10重量%の間の量で存在する請求項2に記載のコーティング組成物。
- 前記少なくとも1つの溶融加工可能なフルオロポリマーが、Perfluoroalkoxy(PFA)を含む、請求項2に記載のコーティング組成物。
- 前記少なくとも1つの低分子量ポリテトラフルオロエチレン(LPTFE)が、330℃以下の第一融点(Tm)を有する、請求項1に記載のコーティング組成物。
- 前記少なくとも1つの低分子量ポリテトラフルオロエチレン(LPTFE)が、エマルション重合によって得られ、
凝集、熱劣化、または放射線照射を受けずに、かつ1.0ミクロン(μm)以下の平均粒子径を有する、請求項1に記載のコーティング組成物。 - 前記少なくとも1つの低分子量ポリテトラフルオロエチレン(LPTFE)が、エマルション重合によって得られ、その後の分子量低減工程を経るまたは経ないものから得られるLPTFEミクロパウダーである請求項1に記載のコーティング組成物。
- 前記少なくとも1つの低分子量ポリテトラフルオロエチレン(LPTFE)が、0.9ミクロン(μm)以下の平均粒子径を有するLPTFEである請求項1に記載のコーティング組成物。
- 少なくとも1つの溶融加工可能なフルオロポリマー(MPF)が1.0ミクロン(μm)以下の平均粒子径を有する、請求項1に記載のコーティング組成物。
- 前記変性コモノマーが、ペルフルオロアルキルビニルエーテルである請求項2に記載のコーティング組成物。
- 前記変性コモノマーが、ペルフルオロメチルビニルエーテル(PMVE)である請求項2に記載のコーティング組成物。
- 前記変性コモノマーが、ペルフルオロエチルビニルエーテル(PEVE)である請求項2に記載のコーティング組成物。
- 前記変性コモノマーが、ペルフルオロプロピルビニルエーテル(PPVE)である請求項2に記載のコーティング組成物。
Applications Claiming Priority (8)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
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