JP2000229388A - 熱溶融性フッ素樹脂被覆ポリテトラフルオロエチレン成形体 - Google Patents

熱溶融性フッ素樹脂被覆ポリテトラフルオロエチレン成形体

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JP2000229388A JP7070199A JP7070199A JP2000229388A JP 2000229388 A JP2000229388 A JP 2000229388A JP 7070199 A JP7070199 A JP 7070199A JP 7070199 A JP7070199 A JP 7070199A JP 2000229388 A JP2000229388 A JP 2000229388A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】表面が平滑で、汚染物が表面上に付着しにく
く、高純度薬液用の容器、或いは移送用配管のライニン
グ材として使用できる熱溶融性フッ素樹脂被覆ポリテト
ラフルオロエチレン成形体の提供。 【解決手段】ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）
からなる成形体表面に、テトラフルオロエチレン／フル
オロアルコキシトリフルオロエチレン共重合体（ＰＦ
Ａ）粉末、或いはテトラフルオロエチレン／ヘキサフル
オロプロピレン共重合体（ＦＥＰ）粉末，好ましくは，
上記共重合体粉末と、３０５℃以上の結晶化温度と５０
Ｊ／ｇ以上の結晶化熱を有するＰＴＦＥ粉末との混合物
を静電粉体塗装して得られる、熱溶融性フッ素樹脂被覆
ＰＴＦＥ成形体。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、表面平滑性に優れ
た熱溶融性フッ素樹脂被覆ポリテトラフルオロエチレン
成形体に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ポリテトラフルオロエチレン（以下、Ｐ
ＴＦＥという。）は、耐熱性、耐薬品性等に優れた特徴
を有するため、腐食性流体或いは、高温流体を扱う移送
用配管、タンク、或いは機械装置などの耐食性ライニン
グ材として、広く利用されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
のＰＴＦＥ成型品の表面は平滑でないため、半導体関連
に代表される高純度薬液用の容器として、或いは移送用
配管のライニング材として使用された場合には、汚染物
が表面上に付着し易く洗浄しても除去し難いという問題
点が指摘されている。特に最近の半導体技術等、高度の
物性が要求される分野においては、汚染物の除去が更に
厳しく要求されている。
【課題を解決するための手段】
【０００４】本発明者らは上記問題点を解決するため研
究した結果、ＰＴＦＥからなる成形体表面に、テトラフ
ルオロエチレン／フルオロアルコキシトリフルオロエチ
レン共重合体粉末（以下、ＰＦＡ粉末という。）、或い
はテトラフルオロエチレン／ヘキサフルオロプロピレン
共重合体粉末（以下、ＦＥＰ粉末という。）を静電粉体
塗装することにより、該共重合体からなる熱溶融性フッ
素樹脂をＰＴＦＥ成形体の形状を問わず、ＰＴＦＥ成形
体表面に被覆することができ、これにより、ポリテトラ
フルオロエチレン成型品の表面平滑性を著しく改善し上
記問題を解決出来ることを見い出し本発明を完成した。
【０００５】即ち本発明は、ポリテトラフルオロエチレ
ンからなる成形体表面に、テトラフルオロエチレン／フ
ルオロアルコキシトリフルオロエチレン共重合体粉末、
或いはテトラフルオロエチレン／ヘキサフルオロプロピ
レン共重合体粉末を静電粉体塗装して得られる、熱溶融
性フッ素樹脂被覆ポリテトラフルオロエチレン成形体で
ある。
【０００６】
【発明の実施の形態】（ＰＴＦＥ成形体）本発明におい
て基材となるＰＴＦＥ成形体は、テトラフルオロエチレ
ンのホモポリマー、或いは１重量％未満の微量のヘキサ
フルオロプロピレン、フルオロアルコキシトリフルオロ
エチレン、フルオロアルキルエチレン、クロロトリフル
オロエチレン等の変性剤を含有する変性ＰＴＦＥから通
常の方法により成形された成形体であり、その形状は特
に限定されるものではない。
【０００７】（ＰＦＡ共重合体粉末）本発明は，上記Ｐ
ＴＦＥ成形体基材の表面にＰＦＡ粉末またはＦＥＰ粉末
を静電粉体塗装して、熱溶融性フッ素樹脂を被覆し、表
面の平滑性を改善させたものである。
【０００８】ＰＴＦＥ成形体表面を被覆する熱溶融性フ
ッ素樹脂のうち、ＰＦＡ粉末とは、テトラフルオロエチ
レンとフルオロアルコキシトリフルオロエチレンとの結
晶性共重合体粉末で、共重合体中のフルオロアルコキシ
トリフルオロエチレン含有量が１〜１０重量％の共重合
体粉末である。
【０００９】この共重合体粉末は、溶融押し出し成形、
射出成形等の溶融成形が可能な熱溶融性フッ素樹脂であ
り、３７２℃±１℃において０．５〜５００ｇ／１０
分、好ましくは０．５〜５０ｇ／１０分のメルトフロー
レート（ＭＦＲ）を有する。
【００１０】上記ＰＦＡ粉末はＰＦＡ単独でも使用でき
るが，特定の低分子量ＰＴＦＥとの混合物を用いること
により、表面平滑性を一層改善することができる。この
ようなＰＦＡ粉末としては、ＰＦＡ粉末と、３０５℃以
上の結晶化温度と５０Ｊ／ｇ以上の結晶化熱を有するポ
リテトラフルオロエチレン粉末との混合物が本発明の目
的には最も適している。このようなＰＦＡ粉末は、本出
願人が先に出願した特開平７−７０３９７に開示されて
いる。
【００１１】ＰＴＦＥ粉末として、前記以外の物性を有
する通常のＰＴＦＥを用いた場合は、静電塗装による基
材への被覆を円滑に行うことが困難であり，表面平滑性
に優れたＰＴＦＥ成形体を得ることができない。また上
記組成物において，配合されるＰＴＦＥの量は、組成物
に対し０．０１〜５０重量％、特に０．０１〜４重量％
とするのが好ましい。ＰＴＦＥの量が少ないと表面平滑
性の改善効果が不充分であり、また５０重量％を超える
と、基材への被覆がうまく行われない。
【００１２】（ＦＥＰ粉末）また、もう一つの熱溶融性
フッ素樹脂であるＦＥＰ粉末とは、テトラフルオロエチ
レンとヘキサフルオロプロピレンとの共重合体粉末で、
共重合体中のヘキサフルオロプロピレン含有量が１０〜
１５重量％の共重合体粉末である。この共重合体粉末
は、溶融押し出し成形、射出成形等の溶融成形が可能な
熱溶融性フッ素樹脂である。
【００１３】ＦＥＰ粉末を熱溶融性フッ素樹脂として用
いる場合も、ＰＦＡ粉末の場合と同様、ＦＥＰの単独使
用の他、ＦＥＰ粉末と、３０５℃以上の結晶化温度と５
０Ｊ／ｇ以上の結晶化熱を有する低分子量ＰＴＦＥ粉末
との混合物を用いることができ、これにより表面平滑性
を一層改善することができる。
【００１４】（静電粉体塗装法）本発明においては、Ｐ
ＴＦＥ成形体表面にＰＦＡ粉末或いはＦＥＰ粉末を静電
塗装して、熱溶融性フッ素樹脂被覆ポリテトラフルオロ
エチレン成形体を形成する。ＰＴＦＥ成形体は、その優
れた撥水・撥油性の特徴により表面の塗装が困難であ
り， 含浸塗装等の方法によってはＰＴＦＥ成形体表面
にＰＦＡ或いはＦＥＰを被覆することはきわめて困難で
あり、ＰＴＦＥ成形体に予め前処理等を行い、成形体表
面を被覆されやすい状態にした後，ＰＦＡ或いはＦＥＰ
を塗装する場合であっても，塗装可能なＰＴＦＥ成形体
の形状に制限があったが、本発明においてはＰＦＡ粉末
或いはＦＥＰ粉末を静電塗装することにより、塗装され
るＰＴＦＥ成形体の形状に制限されることがなくなっ
た。またＰＦＡ粉末或いはＦＥＰ粉末を静電粉体塗装す
ることにより，ＰＴＦＥ成形体表面に形成される膜の厚
さをコントロールすることも可能となり，膜の厚さが１
００μｍ以下で，ライニングと重複するような場合であ
っても，対応することが可能となった。
【００１５】ＰＴＦＥ成形体表面に、ＰＦＡ粉末または
ＦＥＰ粉末を静電粉体塗装する方法は特に限定されるも
のではなく、通常のＰＦＡ粉末またはＦＥＰ粉末の基材
への静電粉体塗装方法を用いることができる。
【００１６】
【実施例】以下、本発明を実施例により具体的に説明す
る。なお実施例，比較例において基材及び被覆に用いた
弗素樹脂の組成、物性、製法等は下記のとおりである。
【００１７】１．原料弗素樹脂 （１）ＰＴＦＥ粉末：平均粒径３０μｍ “テフロン１７０−Ｊ”（登録商標、三井・デュポンフ
ロロケミカル（株）製、
【００１８】（２）ＰＦＡ粉末：平均粒径２８μｍ 三井・デュポンフロロケミカル（株）製、テトラフルオ
ロエチレン／フルオロアルコキシトリフルオロエチレン
共重合体（フルオロアルコキシトリフルオロエチレン含
量３．６ｗｔ％）
【００１９】（３）ＦＥＰ粉末：平均粒径３２μｍ 三井・デュポンフロロケミカル（株）製、テトラフルオ
ロエチレン／ヘキサフルオロプロピレン共重合体（ヘキ
サフルオロプロピレン含量１２．０ｗｔ％）
【００２０】（４）低分子量ＰＴＦＥ粉末：結晶化温度
３０５℃以上、結晶化熱５０Ｊ／ｇ以上 ただし結晶化温度及び結晶化熱は下記の方法により測定
した。
【００２１】（結晶化温度） 使用装置：パーキンエルマー社製、示唆走査熱量計ＤＳ
Ｃ７型を使用。 測定方法：試料５ｍｇを秤量して専用のアルミパンに入
れ、専用のクリンパーによってクリンプした後、ＤＳＣ
装置本体に収納し、試料を２００℃から３８０℃まで１
０℃／分で昇温する。３８０℃で１分間保持した後、試
料を３８０℃から２００℃まで１０℃／分で降温し、こ
のとき得られる結晶化曲線から結晶化ピーク温度を結晶
化温度とした。
【００２２】（結晶化熱）上記結晶化曲線において、結
晶化ピーク前後で曲線がベースラインから離れる点とベ
ースラインに戻る点とを結んで定められるピーク面積か
ら求めた。
【００２３】２．ＰＴＦＥ成形体 前記（１）のＰＴＦＥ粉末３５０ｇを、縦１７０ｍｍ×
横１７０ｍｍ×厚さ１５ｍｍの金型にに充填し、圧力１
５０ｋｇ／ｃｍ２圧縮速度１０ｍｍ／ｍｉｎで厚さ４ｍ
ｍになるまで圧縮する。所定厚みに達したところで圧力
１５０ｋｇ／ｃｍ２で１分間保持して脱気し、ＰＴＦＥ
予備成形体を得た。
【００２４】得られたＰＴＦＥ予備成形体を，金属プレ
ートに載せ，下記に示した温度サイクルで焼成を行っ
た。 （１）室温〜３７０℃まで２時間かけて昇温する。 （２）３７０℃で１時間保持する。 （３）３７０℃〜１００℃まで−３０℃／ｈｒで降温す
る。 （４）１００℃になったら，焼成炉より取り出し、室温
まで降温する。 このようにしてＰＴＦＥ粉末３５０ｇからなる縦１７０
ｍｍ×横１７０ｍｍ×厚さ４ｍｍのＰＴＦＥシートを作
成した。
【００２５】［実施例１及び２］静電粉体塗装機（小野
田セメント（株）製；ＧＸ−２００Ｔ）と静電粉体塗装
ガン（小野田セメント（株）製；ＧＸ−１０７）を用い
て、前記１−（２）または（３）に示す熱溶融性フッ素
樹脂（ＰＦＡまたはＦＥＰ粉末）を、塗装電圧１０ｋＶ
（負）、吐出量５０ｍｇ／ｍｉｎにて２５ｃｍ離れてい
るアースされた上記ＰＴＦＥシートに静電吹付塗装を行
った。粉末重量は２．２ｇ均一として焼成後１００μｍ
の塗膜を形成させた。塗装環境は温度２５℃、湿度６０
ＲＨであった。この塗装されたＰＴＦＥシートを強制通
風循環炉中で３７０℃で３０分間焼成しその後室温まで
空冷して、ＰＦＡ被覆ＰＴＦＥシート又はＦＥＰ被覆Ｐ
ＴＦＥシートを得た。
【００２６】得られた熱溶融性フッ素樹脂被覆ＰＴＦＥ
シートの表面の中心線平均粗さ（Ｒａ）を、レーザー式
三次元表面粗さ測定装置（レーザーテック製、１ＬＭ２
１型）を使用して測定した。結果を表１に示す。
【００２７】［実施例３］実施例１と同様にして作成さ
れたＰＴＦＥ成形体（ＰＴＦＥシート）に実施例１で用
いたＰＦＡ粉末９９重量％、および３０５℃以上の結晶
化温度と５０Ｊ／ｇ以上の結晶化熱を有する低分子量Ｐ
ＴＦＥ粉末１重量％との混合物を，実施例１と同様にし
て静電粉体塗装し、熱溶融性フッ素樹脂被覆ＰＴＦＥシ
ートを得た。
【００２８】得られた低分子量ＰＴＦＥ含有ＰＦＡ被覆
ＰＴＦＥシートの表面の中心線平均粗さ（Ｒａ）を、レ
ーザー式三次元表面粗さ測定装置（レーザーテック製、
１ＬＭ２１型）を使用して測定した。結果を表１に示
す。またこの装置を使用して得られた３次元プロフィー
ルを図１に示す。
【００２９】［比較例１］実施例１において基材として
用いたＰＴＦＥシートに、熱溶融性フッ素樹脂被覆を行
わず、そのまま表面の中心線平均粗さ（Ｒａ）を、レー
ザー式三次元表面粗さ測定装置（レーザーテック製、１
ＬＭ２１型）を使用して測定した。結果を表１に示す。
またこの装置を使用して得られた３次元プロフィールを
図２に示す。
【００３０】
【表１】
【００３１】表１の結果及び図１と図２から明らかなよ
うに、ＰＴＦＥ成形体の表面は，凹凸があって粗い面で
あるのに対し、本発明の熱溶融性フッ素樹脂被覆をした
ＰＴＦＥ成形品は、表面平滑性が著しく改善されている
ことが分かる。
【００３２】
【発明の効果】ＰＴＦＥはこれまで、その耐熱性、耐薬
品性等の優れた特徴により、半導体関連に代表される高
純度薬液用の容器として、或いは移送用配管のライニン
グ材としても、十分な性能を有するものとされてきたの
で、そのままの状態で使用され、ＰＴＦＥ成形体表面に
ＰＦＡ粉末またはＦＥＰ粉末を静電粉体塗装することは
これまで行われていなかった。しかし近年のハイテク産
業界、特に半導体関連の分野においては、汚染物の除去
が更に厳しく要求され、もはや既存のＰＴＦＥのみでは
対応することが不可能な状況となっている。
【００３３】これに対し、ＰＦＡ粉末またはＦＥＰ粉末
を静電粉体塗装して表面に熱溶融性フッ素樹脂を被覆し
た本発明のＰＴＦＥ成形体は、耐熱性、耐薬品性等、弗
素樹脂の優れた物性を保持し、しかも表面平滑性に優れ
ているので、汚染を高度に抑制することができ、半導体
分野等、精密工業用材料として広い用途に応用できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例３で得られたＰＦＡ被覆ＰＴＦＥシート
表面の、レーザー式三次元表面粗さ測定装置（レーザー
テック製、１ＬＭ２１型）を使用して測定した３次元プ
ロフィール表示である。
【図２】比較例１で得られたＰＴＦＥシート表面の、レ
ーザー式三次元表面粗さ測定装置（レーザーテック製、
１ＬＭ２１型）を使用して測定した３次元プロフィール
表示である。
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０９Ｄ 127/18 Ｃ０９Ｄ 127/18 ４Ｊ１００ Ｆターム(参考） 4D075 AA09 CA09 DB39 DC22 EA02 EB16 4F006 AA18 AB19 BA09 DA02 4F100 AK17B AK17J AK18A AK18B AK18J AL01B AL05B AR00B BA02 DD31 DE01B EH46B EH76B GB16 GB41 JA11B JB01 JJ03 JJ05B JK15 JL06 4J002 BD151 BD152 BD161 BE041 GH01 4J038 CD121 CD122 CD131 MA13 NA01 NA03 NA05 NA14 PA02 PA03 PB06 PC08 4J100 AC22Q AC25Q AC26P AC27Q AC31Q CA04 DA43 JA01

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ポリテトラフルオロエチレンからなる成
    形体表面に、テトラフルオロエチレン／フルオロアルコ
    キシトリフルオロエチレン共重合体粉末、或いはテトラ
    フルオロエチレン／ヘキサフルオロプロピレン共重合体
    粉末を静電粉体塗装して得られる、熱溶融性フッ素樹脂
    被覆ポリテトラフルオロエチレン成形体。
  2. 【請求項２】 テトラフルオロエチレン／フルオロアル
    コキシトリフルオロエチレン共重合体粉末、またはテト
    ラフルオロエチレン／ヘキサフルオロプロピレン共重合
    体粉末が、上記共重合体粉末と、３０５℃以上の結晶化
    温度と５０Ｊ／ｇ以上の結晶化熱を有するポリテトラフ
    ルオロエチレン粉末との混合物であることを特徴とする
    請求項１記載の熱溶融性フッ素樹脂被覆ポリテトラフル
    オロエチレン成形体。
JP7070199A 1999-02-09 1999-02-09 熱溶融性フッ素樹脂被覆ポリテトラフルオロエチレン成形体 Pending JP2000229388A (ja)

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