JP5779647B2 - 基材上の向上した耐摩耗性および硬度を有する非粘着性コーティング - Google Patents
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Description
耐摩耗性試験:
塗膜の耐摩耗性を、ASTM手法D3702−94(2004)に記載されているThrust Washer Abrasion Testを用いて測定した。装置は、精密加工された座金に塗布されたコーティングを試験する。反対の表面はコーティングされていない鋼製の環であり、これによりコーティングが研磨されることとなる。コーティングした試験片を試験装置に装填し、装置を特定の時間の間運転されるよう設定する。実験の後、フィルム厚の変化および重量損失が計測可能であり、このデータから、一連の摩耗の程度を算出することが可能であると共に、耐摩耗性を判定することが可能である。より少ない重量損失が良好な耐摩耗性に対応する。
塗膜の硬度を鉛筆硬度により評価した(標準的な産業試験である)。一連の硬度の鉛筆(軟質から硬質の順に:4B、3B、2B、HB、F、H、2H、3H、4H、鉛筆:Uni、三菱鉛筆)をおよそ3mmの芯を出して用意する。
耐腐食性試験は、フライパンの調理面上の多層非粘着性コーティングの腐食に関する耐久性の比較をもたらす定性的試験である。コーティングしたフライパンを基材(キャストアルミニウム)まで予め切れ目を入れておき、次いで、10%塩水溶液を満たす。フライパン中の塩水溶液を8時間沸騰させ、次いで、室温で16時間維持した。この24時間の期間を1試験サイクルとする。さらなる試験サイクルを、コーティング面が視認可能な欠陥(コーティングのブリスタまたは腐食)が生じるまで反復する。
ポリマーバインダ:
可溶性ポリマーバインダPAIは、6〜8%の残存NMPを含有すると共におよそ12,000の数平均分子量を有する固体樹脂(これはポリアミック塩に戻ることが可能である)である、Torlon(登録商標)AI−10ポリ(アミド−イミド)(Amoco Chemicals Corp.)である。
無機充填粒子は二酸化チタンおよび炭化ケイ素を含む。
P600=平均粒径25.8±1マイクロメートル
P400=平均粒径35.0±1.5マイクロメートル
P320=平均粒径46.2±1.5マイクロメートル
フッ素化ポリマー
PTFE分散体:DuPont Company,Wilmington,DEから入手可能であるDuPont TFEフッ素化ポリマー樹脂分散体グレード30。
酸化アルミニウム(微小粒子)は、Condea Vista Co.から市販されているCeralox HPA0.5であり、平均粒径0.35〜0.50マイクロメートルである。
洗浄してグリースを除去し、次いで、グリットブラストしたアルミニウムAL1050製のパンおよびパネルの吹付けにより、表1に記載のPAI、PPS、炭化ケイ素およびTiO2のベースコートを塗布する。プレプライマー層中の無機充填粒子対ポリマーバインダの重量比はおよそ1.4である。塗布したベースコートの乾燥コーティング厚(DFT)は、フィルム厚機器(例えば、渦電流の原理に基づいたIsoscope(ASTM B244))による計測でおよそ15ミクロンである。このベースコートを150℃での20分間の強制空気乾燥により乾燥させる。従来の非粘着性コーティング(欧州特許第1 016 466 B1号明細書に記載のコーティングと同様)を以下のとおり塗布する。耐熱性ポリマーバインダ、充填材および顔料を含有するプライマーコーティングをベースコート上に噴霧する。プライマーの組成が表2に列挙されている。次いで、中間層を乾燥したプライマー上に噴霧する。トップコートをウェットオンウェットで中間層に塗布する。中間層およびトップコートの組成がそれぞれ表3および表4に列挙されている。コーティングされた基材を427℃で3〜5分間焼成する。プライマー/中間層/トップコートに係る乾燥コーティング厚(DFT)を渦電流分析から13マイクロメートル/14マイクロメートル/6マイクロメートル(+/−1マイクロメートル)と測定する。
以下の表6において、比較例および実施例サンプルに係る多層コーティングはプレプライマーベースコート層を除き同等であって、このプレプライマーベースコート層に関して、実施例サンプルでは表1に示される組成物(プレプライマーベースコート層中に炭化ケイ素を含む)が用いられ、および、比較例(比較例A)では表2に示される組成物(プレプライマーベースコート層中に炭化ケイ素を含まない)が用いられている。
以下の表8中の比較例Cでは、比較例サンプルベースコートは10重量%のフッ素化ポリマー成分(ベースコート組成物の固形分の総重量の割合として添加した10重量%のフッ素化ポリマー固形分)を含んでいる一方で実施例ベースコートはフッ素化ポリマー成分を含んでいないことを除き、表1に示されているものと同一のプレプライマーベースコート層用の配合物(実施例組成物用)が用いられている。プレプライマーベースコート層以外では、コーティング層は実施例多層コーティングと同等である。従来の多層非粘着性コーティングはフッ素化ポリマーをベースコート層(これは通常プライマーである)中に含んでいる。コーティングの硬度を上記の鉛筆硬度試験を利用して評価したが、ここで、試験は多層コーティングの最上位層の表面で行う。ベースコート層中にフッ素化ポリマーを含んでいないことの効果を以下の表8中に示す。
2A:二酸化チタンの効果
ベースコート層中の二酸化チタンの効果を上記の調査と同様に判定した。すべてのサンプルが、各サンプルについて同一の厚さで塗布された同一のプライマー層、中間層およびトップコート層を有していた一方で、ベースコート層のみが異なっていた。各サンプルについて、ベースコート層は、表1の組成を用い、二酸化チタンと炭化ケイ素との相対量のみが異なっている。ベースコート層中には二酸化チタン、炭化ケイ素およびカーボンブラックの3種の無機充填材が存在しており(表1)、カーボンブラックのレベルは、無機充填材の総重量の1.7重量%で一定に保持されている。二酸化チタンおよび炭化ケイ素を様々にして、無機充填材の総重量の割合としての二酸化チタンの重量%表記で、0%、40%、55%、60%および98.3%の二酸化チタンレベルとした。追加の炭化ケイ素を必要とする組成物については、追加分は微小粒径炭化ケイ素(5マイクロメートル)を用いた0%TiO2サンプルを除いて、追加分として同一の粗大粒径炭化ケイ素(炭化ケイ素、P320)を用いた。
以下、本明細書に記載の主な発明について列記する。
(1) 摩擦力に対する耐久性を有する多層非粘着性コーティングでコーティングされた基材であって、前記コーティングが、
(a)フッ素化ポリマーを実質的に含まず、少なくとも10マイクロメートルの乾燥フィルム厚を有し、耐熱性非フッ素化ポリマー−ポリマーバインダ組成物および無機充填粒子を含むプレプライマーベースコート層であって、無機充填粒子対ポリマーバインダ固形分の重量比が1.0超であり、ならびに、前記無機充填粒子の少なくとも10重量%が少なくとも14マイクロメートルの平均粒径を有する粗大セラミック粒子であり、および、前記無機充填粒子の50%超が二酸化チタンであるプレプライマーベースコート層と、
(b)少なくとも2つのさらなるコーティング層であって、前記さらなるコーティング層は3.0超のアスペクト比を有する無機充填粒子を含まず、および、前記さらなるコーティング層の少なくとも2つは1種以上のフッ素化ポリマーを含む、さらなるコーティング層と
を備え、
前記粗大セラミック粒子の一部が前記プレプライマーベースコート層から少なくとも隣の隣接層に延在している基材。
(2) 前記ベースコート中の前記無機充填粒子の少なくとも60%が二酸化チタンである、(1)に記載のコーティングされた基材。
(3) 前記ベースコートが、約10〜約40マイクロメートルの範囲内の乾燥フィルム厚を有する、(1)に記載のコーティングされた基材。
(4) 前記耐熱性非フッ素化ポリマーバインダが、ポリイミド(PI)、ポリアミドイミド(PAI)、ポリエーテルスルホン(PES)、ポリフェニレンスルフィド(PPS)およびこれらの組み合わせからなる群から選択される1種以上のポリマーを含む、(1)に記載のコーティングされた基材。
(5) 前記非フッ素化ポリマーバインダが、ポリアミドイミド(PAI)およびポリフェニレンスルフィド(PPS)の組み合わせを含む、(1)に記載のコーティングされた基材。
(6) 前記基材が、アルミニウム、ステンレス鋼および炭素鋼からなる群から選択される金属基材である、(1)に記載のコーティングされた基材。
(7) 前記基材がステンレス鋼である、(1)に記載のコーティングされた基材。
(8) 前記無機充填材が、チタン、アルミニウム、亜鉛、錫およびこれらの混合物の1種以上の前記無機酸化物を含む、(1)に記載のコーティングされた基材。
(9) 前記無機充填材が二酸化チタンを含む、(1)に記載のコーティングされた基材。
(10) 前記セラミック粒子が20マイクロメートル超の平均粒径を有する、(1)に記載のコーティングされた基材。
(11) 前記セラミック粒子が14〜60マイクロメートルの範囲内の平均粒径を有する、(1)に記載のコーティングされた基材。
(12) 前記セラミック粒子が少なくとも1200のヌープ硬度を有する、(1)に記載のコーティングされた基材。
(13) 前記セラミック粒子が2.5以下のアスペクト比を有する、(12)に記載のコーティングされた基材。
(14) 前記セラミック粒子が、無機窒化物、炭化物、ホウ化物および酸化物からなる群から選択される、(12)に記載のコーティングされた基材。
(15) 前記セラミック粒子が炭化ケイ素である、(12)に記載のコーティングされた基材。
(16) 前記炭化ケイ素粒子が、2.5以下のアスペクト比および20マイクロメートル超の平均粒径を有する、(15)に記載のコーティングされた基材。
(17) 無機充填粒子の総重量の少なくとも90重量%が炭化ケイ素および二酸化チタンのみから構成される、(1)に記載のコーティングされた基材。
(18) 前記多層非粘着性コーティングが、プレプライマー層、プライマー層およびトップコート、ならびに、任意選択的に1つ以上の中間層を備える、(1)に記載のコーティングされた基材。
Claims (1)
- 摩擦力に対する耐久性を有する多層非粘着性コーティングでコーティングされた基材であって、前記コーティングが、
(a)フッ素化ポリマーを実質的に含まず、少なくとも10マイクロメートルの乾燥フィルム厚を有し、耐熱性非フッ素化ポリマー−ポリマーバインダ組成物および無機充填粒子を含むプレプライマーベースコート層であって、無機充填粒子対ポリマーバインダ固形分の重量比が1.0超であり、ならびに、前記無機充填粒子の少なくとも10重量%が少なくとも14マイクロメートルの平均粒径および2.5以下のアスペクト比を有する粗大セラミック粒子であり、および、前記無機充填粒子の50%超が0.1〜2.0マイクロメートルの粒径を有する二酸化チタンであるプレプライマーベースコート層と、
(b)少なくとも2つのさらなるコーティング層であって、前記さらなるコーティング層は3.0超のアスペクト比を有する無機充填粒子を含まず、および、前記さらなるコーティング層の少なくとも2つは1種以上のフッ素化ポリマーを含む、さらなるコーティング層と
を備え、
前記粗大セラミック粒子の一部が前記プレプライマーベースコート層から少なくとも隣の隣接層に延在している基材。
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