JP2015079941A - 積層配線膜およびその製造方法ならびにNi合金スパッタリングターゲット材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 透明基板上または透明膜を形成した透明基板上にNi合金からなる膜厚が20〜100nmの中間膜が形成され、該中間膜直上に比抵抗が150μΩcm以下の導電膜が形成された積層構造を有し、前記透明基板側から測定した可視光反射率が20%以下である積層配線膜。
【選択図】 図1
Description
現在、TFTには、Si半導体膜が用いられており、主配線材料であるAlやCuは、Siに直接触れると、TFT製造中の加熱工程により熱拡散して、TFTの特性を劣化させる場合がある。このため、AlやCuの主配線膜と半導体膜のSiの間には、耐熱性に優れた純MoやMo合金をバリア膜として設けた積層配線膜が用いられている。また、配線膜からつながる画素電極には、一般的に透明導電膜であるインジウム−スズ酸化物(以下、ITOという)の膜が用いられている。
近年、多点検出が可能な静電容量式のタッチパネルでは、四角形のITO膜を配置した通称ダイヤモンド配置となっており、四角形のITO膜を接続する電極や配線膜にも金属膜が用いられている。この金属膜には、ITO膜とのコンタクト性が得られやすいMo合金やMo合金とAlの積層膜が用いられている。
一方、低抵抗なCuの主配線膜の表面を保護するために、Ni−Cu合金で被覆した積層配線膜が提案されている。(例えば、特許文献2、特許文献3)
一方、これらの配線膜を保護するために積層するMo膜やMo合金膜は、60%程度の反射率を有している。これらの金属膜は、平面表示素子の製造プロセスを経ても反射率はほとんど変化しないため、特に高精細な表示装置においては金属膜の反射が表示品質を低下させる要因となっている。上記のような高精細化される表示装置においては、Mo膜等の半分程度の30%以下という、より低反射な電極や配線膜が要求されている。
また、本発明者の検討によると、上述した特許文献2や特許文献3に開示されるNi合金でなる被覆層が形成された積層配線膜をウェットエッチングした場合には、基板面内でNi合金からなる被覆層のエッチングが不均一となり、ムラが発生しやすくなり、配線幅にばらつきが生じるという別の課題があることも確認した。
前記導電膜は、Al、Cu、Mo、Ni、Agから選択される元素を主成分とし、その膜厚は10〜500nmであることが好ましい。
前記中間膜は、Cu、Mn、Mo、およびFeから選択される一種以上の元素を合計で15〜60原子%、残部がNiおよび不可避的不純物からなることが好ましい。
また、前記中間膜は、Cuを10〜40原子%、Moを3〜20原子%含有し、且つCuとMoの合計量が15〜50原子%、残部がNiおよび不可避的不純物からなることが好ましい。
また、前記中間膜は、Mnを1〜25原子%、Moを3〜30原子%、且つMnとMoの合計量が15〜50原子%、残部がNiおよび不可避的不純物からなることがより好ましい。
また、前記中間膜は、Mnを1〜25原子%、Cuを10〜40原子%、Moを3〜20原子%、Feを0〜5原子%含有し、残部がNiおよび不可避的不純物からなることがさらに好ましい。
前記Ni合金スパッタリングターゲット材は、Cuを10〜40原子%、Moを3〜20原子%含有し、且つCuとMoの合計量が15〜50原子%であることが好ましい。
また、前記Ni合金スパッタリングターゲット材は、Mnを1〜25原子%、Moを3〜30原子%を含有し、且つMnとMoの合計量が15〜50原子%であることがより好ましい。
また、前記Ni合金スパッタリングターゲット材は、Mnを1〜25原子%、Cuを10〜40原子%、Moを3〜20原子%、Feを0〜5原子%含有することがさらに好ましい。
前記中間膜は、酸素および窒素から選択される少なくとも一方を20〜60体積%含有する雰囲気で上記のNi合金スパッタリングターゲット材を用いてスパッタリング法により形成する。
なお、以下の説明において、「反射率」とは、可視光域である波長360〜740nmの範囲の平均反射率をいう。
また、本発明の積層配線膜において、中間膜の膜厚を20nm以上にすることにより、光の透過を抑制し、上層の導電膜で光の反射を防ぐことができ低反射特性を得ることが可能になる。また、中間膜の膜厚を100nm以下にすることにより、成膜時間を短くすることができ、生産性の向上に寄与する。また、10%以下の反射率を得るには、中間膜の膜厚を40〜70nmにすることが好ましい。
本発明は、上記中間膜と導電膜を最適な膜厚構成で積層することにより、より低反射な特性を有する積層配線膜とすることが可能となる。導電膜としては、例えば、Al、Cu、Mo、Ni、Agから選択される元素を主成分とすることが好ましい。これは、要求される電気抵抗値や製造工程における加熱工程の温度や雰囲気、他の酸化膜や保護膜との密着性、バリア性等を考慮して適宜選択できる。尚、本発明でいう「主成分」とは、導電膜にAl、Cu、Mo、Ni、Agから選択される元素を50原子%以上含有することをいう。
中でも、Alは電気抵抗値が低く好適なところ、透明導電膜であるITO膜と積層して加熱工程を経ると、界面にAlの酸化物が生成してしまい、電気的コンタクト性が低下する場合がある。このため、ITO膜とのコンタクト性に優れるMoを主成分とする被覆膜をAlからなる導電膜とITO膜の間に形成することも可能である。
また、Cuも電気抵抗値が低く好適なところ、Cuは、耐酸化性が低いため、Niを主成分とする被覆膜でCuからなる導電膜上を覆ってもよい。
導電膜の膜厚は、10〜500nmであることが好ましい。本発明では、導電膜の膜厚を10nm以上にすることにより、導電膜の連続性を維持でき低反射を得やすくなる上、導電膜表面で電子散乱の影響が割合として相対的に小さくなり、電気抵抗値の増大の抑制に寄与する。また、本発明では、導電膜の膜厚を500nm以下にすることにより、成膜時間を短くできることに加え、透明なフィルム基板等に適用した場合の膜応力による反りの発生を抑制することができる。
また、導電膜の光透過性は、選択される材質により異なるところ、安定した低反射特性を得るには、導電膜の膜厚を透過光が減少する50nm以上にすることがより好ましい。また、導電膜の膜表面で電子散乱の影響を割合として相対的に小さくし、電気抵抗値の増加を緩和させ、安定した電気抵抗値を得るには、導電膜の膜厚を100nm以上にすることがより好ましい。
Niは、耐候性に優れる反面、FPDで一般に用いられているAlやCuの薬液を用いるエッチャント等ではエッチングされにくく、また、ドライエッチング耐性も高いため、配線膜に加工しにくい元素である。Cu、Mn、Mo、Feは、Niに含有させることで薬液を用いるウェットエッチング性を改善する効果を持つ元素である。この効果は、添加量とともに増大する。FPDでは、主にAlやCu用のエッチャントをベースにMo、Ni、Agを主体とする導電膜のエッチングを行なう。このため、AlやCuのエッチャントでのエッチング性を考慮すると、Cu、Mn、Mo、およびFeの含有量は合計で15原子%以上にすることが好ましい。
一方、Cu、Mn、Mo、およびFeの含有量が合計で60原子%を越えると、Niが本来有する耐候性が大きく低下する。このため、本発明では、Cu、Mn、Mo、およびFeの含有量を合計で15〜60原子%にすることが好ましい。
また、中間膜に含有するMnは、Cu、Mn、MoおよびFeの中でエッチング性の改善効果が最も高い元素であるとともに、酸素や窒素と結合しやすいため、中間膜を容易に半透過着色膜とすることが可能な元素である。Mnによるエッチングの改善効果は1原子%以上で現れ、低反射特性に寄与する半透過着色膜とする効果は6原子%以上で明確となる。
一方、Mnが25原子%を越えると、例えば中間膜に窒素を含有した際に、中間膜の密着性が低下する場合がある。このため、本発明では中間膜のMnの含有量を1〜25原子%にすることが好ましい。より好ましくは6〜20原子%である。
また、MoをCuと同時に含有する場合は、Moの含有量が20原子%を越えると、中間膜の膜厚によっては可視光域内の波長に対して反射率が大きく変動するため、安定した低反射特性を得にくくなる。この理由は明確ではないが、CuとMoは平衡状態図上で相分離しやすい元素の組み合わせのために、同時に多くの量を含有すると、中間膜が不規則となる影響が考えられる。
また、MoをCuと同時に含有する場合は、Moの含有量が20原子%を越えると、導電膜としてCuを選択して中間膜と積層した際に、Cuのエッチャントでエッチングした際のエッチングムラが発生しやすくなる。
以上のことから、本発明では、中間膜にCuと同時に含有する場合のMoの含有量を3〜20原子%、且つCuとMoの合計量を15〜50原子%にすることが好ましい。より好ましくはMoは、5〜15原子%である。
本発明では、CuやAlのエッチャントでエッチングを可能にするためには、中間膜のMnとMoの含有量は合計で15原子%以上が好ましい。また、中間膜のMnとMoの合計量が50原子%を越えると、耐酸化性や耐湿性が低下する場合がある。
以上のことから、本発明では、中間膜のMnとMoの合計量は15〜50原子%の範囲がより好ましい。
また、中間膜と積層する導電膜の材質によっては、エッチング性をMnやCuで満たせる場合がある。その場合は、Moを他の遷移金属であるTi、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、W、Co等で置換することも可能である。
また、中間膜に含有するNiは、常温で磁性体であるために、FPD用途で一般に用いられているマグネトロンスパッタ装置では、磁気回路の磁束をスパッタリングターゲット材が吸収してしまい、効率よく安定したスパッタリングを行なうことが難しいという課題を有する。このため、本発明では、Ni合金スパッタリングターゲット材を使用する常温において、非磁性すなわちキュリー点を常温以下にする。尚、本発明で「キュリー点が常温以下」とは、常温(25℃)で飽和磁化を測定したときに0であることをいう。
また、MnはNiより酸化しやすい元素であり、NiにMnを添加すると、ガラス基板や透明導電膜等との界面で酸化物を形成しやすく、密着性をより改善できる効果も有する。このため、本発明でMnを添加する場合には、その添加量を1〜25原子%にすることが好ましい。より好ましくは、Mnの添加量は、6〜20原子%である。
磁性体であるNiのキュリー点を低下させる効果は、非磁性元素であるMoが最も高く、NiにMoを約8原子%以上添加すると、キュリー点は常温以下となる。また、非磁性化の効果が高いMoの添加量が増加すると、ガラス基板や透明導電膜との密着性を改善する効果を有する反面、耐候性等が低下する。このため、本発明ではMoの添加量を3〜20原子%にすることが好ましい。より好ましくは5〜15原子%である。また、MnとMoの合計量は15〜50原子%にすることが好ましい。
以上のことから、本発明のNi合金スパッタリングターゲット材は、Mnを1〜25原子%、Cuを10〜40原子%、Moを3〜20原子%、Feを0〜5原子%含有することがより好ましい。
但し、Mnの添加量が多い組成やMoとFeの両者を含む組成では、Ni合金スパッタリングターゲット材中に化合物相が発現しやすくなり、塑性加工が困難になる場合がある。このような場合は、磁性体であるNiに添加する元素を選定し、キュリー点が常温以下となるNi合金粉末を加圧焼結することが好ましい。特に、本発明の積層配線膜は、大型の透明基板を用いるFPD分野で使用されるため、本発明のNi合金スパッタリングターゲット材を安定して製造するためには、Ni合金粉末を加圧焼結することが最も好ましい。
また、本発明では、平均粒径が5μm以上のNi合金粉末を用いることで、得られるNi合金スパッタリングターゲット材中の不純物の増加を抑制することができる。また、本発明では、平均粒径が300μm以下のNi合金粉末を用いることで、高密度の焼結体を得ることができる。
尚、本発明でいう平均粒径は、JIS Z 8901で規定される、レーザー光を用いた光散乱法による球相当径を用い、累積粒度分布のD50で表される。
焼結温度が800℃未満では、焼結が進みにくく高密度の焼結体を得ることが困難である。一方、焼結温度が1250℃を超えると、液相が発現したり、焼結体の結晶成長が著しくなったりして均一微細な組織が得にくくなる。800〜1250℃の範囲で焼結することで、高密度のNi合金スパッタリングターゲット材を容易に得ることが可能となる。
また、焼結時の加圧力は、10MPa未満では、焼結が進みにくく高密度の焼結体を得ることができない。一方、圧力が200MPaを超えると、耐え得る装置が限られるという問題がある。
また、焼結時間は、1時間未満では焼結を十分に進行させるのが難しく、高密度の焼結体を得ることが困難である。一方、10時間を超える焼結時間は、製造効率の観点から避ける方がよい。
HIPやホットプレスで加圧焼結をする際には、Ni合金粉末を加圧容器や加圧用ダイスに充填した後に、加熱しながら減圧脱気をすることが望ましい。減圧脱気は、加熱温度100〜600℃の範囲で、大気圧(101.3kPa)より低い減圧下で行なうことが望ましい。これは、得られる焼結体の酸素をより低減することができ、機械加工性を阻害する粗大な酸化物の形成を抑制し、高純度のスパッタリングターゲット材を得ることが可能となるためである。
得られたNi合金スパッタリングターゲット材にSmCo磁石を近づけたところ、磁石には付着しないことを確認した。また、上記で得たインゴットの一部を磁気特性測定用のケースに入れて、理研電子株式会社製の振動試料型磁力計(型式番号:VSM−5)を用いて、常温(25℃)で磁気特性を測定したところ、非磁性であることを確認した。
得られた各試料について、反射率および比抵抗を測定した結果を表1に示す。尚、反射率の測定は、コニカミノルタ株式会社製の分光測色計(型式番号:CM2500d)を用いて、ガラス基板側からと導電膜側からの反射率をそれぞれ測定した。また、比抵抗の測定は、三菱油化株式会社製(現:株式会社ダイヤインスツルメンツ)の薄膜抵抗率計(型式番号:MCP−T400)を用いて、導電膜側からの比抵抗を測定した。
また、本発明の積層配線膜における中間膜を50nm成膜した試料について、KRATOS ANALYTICAL社製のX線光電子分光装置(ESCA)(型式番号:AXIS−HS)を用いて、中間膜中の酸素濃度を測定した。その結果、46原子%の酸素を含有しており、解析チャートでCu2O、MoO3が確認され、添加元素の一部が酸化物となって中間膜中に存在することを確認した。
得られたNi合金粉末をSmCo磁石に近づけたところ磁石には付着しないことを確認した。また、得られたNi合金粉末の一部を磁気特性測定用の粉末ケースに入れて、理研電子株式会社製の振動試料型磁力計(型式番号:VSM−5)を用いて、常温(25℃)で磁気特性を測定したところ、非磁性であることを確認した。
この軟鋼製容器を冷却後、HIP装置から取り出し、機械加工により軟鋼製容器を外し、直径100mm、厚さ5mmのNi合金スパッタリングターゲット材を得た。また、残部より試験片を切り出した。
各試料の評価は、実施例1と同様の方法で、反射率と比抵抗を測定した。その結果を表2に示す。
一方、本発明の範囲内にある中間膜と導電膜を積層した積層配線膜は、いずれも反射率が20%以下であり、低反射特性に優れていることが確認できた。また、導電膜にMo、Cu、Al、Ni合金を用いた本発明例となる積層配線膜は、導電膜の比抵抗がいずれも150μΩcm以下であり、低抵抗であることが確認できた。
最も反射率の低下する中間膜の膜厚は、導電膜の材質により異なるが、膜厚が50nm付近であることがわかる。ここで、Ni合金からなる中間膜の膜厚を50nmに固定したときに、導電膜の膜厚が10nm以上あれば、15%以下の低反射特性を得られることが確認できた。
得られた各試料について、反射率および比抵抗を測定した結果を表3に示す。尚、反射率の測定は、実施例1および実施例2と同様に、コニカミノルタ株式会社製の分光測色計(型式番号:CM2500d)を用いて、ガラス基板側からと導電膜側からの両方で反射率を測定した。また、比抵抗の測定は、三菱油化株式会社製(現:株式会社ダイヤインスツルメンツ)の薄膜抵抗率計(型式番号:MCP−T400)を用いた。
また、別の本発明例となる試料No.55のITO膜を形成した透明基板上に中間膜を形成し、この中間膜直上に比抵抗が3.7μΩcmの導電膜を形成した積層配線膜の場合にも、低い反射率を得られることが確認できた。
また、別の本発明例となる試料No.62に示すように、樹脂であるPETの透明膜上にITO膜を形成したフィルム透明基板上に中間膜を形成し、この中間膜直上に比抵抗が2.4μΩcm以下の導電膜を形成した積層配線膜の場合にも、低い反射率を得られることが確認できた。
関東化学株式会社製のCu用のエッチャントを用いて、試料No.55、No.59、No.62、No.63の積層配線膜の試料でエッチングテストをした。この結果、いずれの試料でもムラなく、短時間で均一にエッチングを行なうことができた。
2 中間膜
3 導電膜
Claims (11)
- 透明基板上または透明膜を形成した透明基板上にNi合金からなる膜厚が20〜100nmの中間膜が形成され、該中間膜直上に比抵抗が150μΩcm以下の導電膜が形成された積層構造を有し、前記透明基板側から測定した可視光反射率が20%以下であることを特徴とする積層配線膜。
- 前記導電膜は、Al、Cu、Mo、Ni、Agから選択される元素を主成分とし、膜厚が10〜500nmであることを特徴とする請求項1に記載の積層配線膜。
- 前記中間膜は、Cu、Mn、Mo、およびFeから選択される一種以上の元素を合計で15〜60原子%、残部がNiおよび不可避的不純物からなることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の積層配線膜。
- 前記中間膜は、Cuを10〜40原子%、Moを3〜20原子%含有し、且つCuとMoの合計量が15〜50原子%、残部がNiおよび不可避的不純物からなることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の積層配線膜。
- 前記中間膜は、Mnを1〜25原子%、Moを3〜30原子%、且つMnとMoの合計量が15〜50原子%、残部がNiおよび不可避的不純物からなることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の積層配線膜。
- 前記中間膜は、Mnを1〜25原子%、Cuを10〜40原子%、Moを3〜20原子%、Feを0〜5原子%含有し、残部がNiおよび不可避的不純物からなることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の積層配線膜。
- 請求項1に記載の中間膜を形成するためのNi合金スパッタリングターゲット材であって、Cu、Mn、Mo、およびFeから選択される一種以上の元素を合計で15〜60原子%含有し、残部がNiおよび不可避的不純物からなり、キュリー点が常温以下であることを特徴とするNi合金スパッタリングターゲット材。
- Cuを10〜40原子%、Moを3〜20原子%を含有し、且つCuとMoの合計量が15〜50原子%であることを特徴とする請求項7に記載のNi合金スパッタリングターゲット材。
- Mnを1〜25原子%、Moを3〜30原子%を含有し、且つMnとMoの合計量が15〜50原子%であることを特徴とする請求項7に記載のNi合金スパッタリングターゲット材。
- Mnを1〜25原子%、Cuを10〜40原子%、Moを3〜20原子%、Feを0〜5原子%含有することを特徴とする請求項7に記載のNi合金スパッタリングターゲット材。
- 前記中間膜は、酸素および窒素から選択される少なくとも一方を20〜60体積%含有する雰囲気で、請求項7〜請求項10に記載のNi合金スパッタリングターゲット材を用いてスパッタリング法により形成することを特徴とする積層配線膜の製造方法。
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