JP2015045855A - トナー - Google Patents
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Abstract
Description
該トナー粒子の平均円形度が0.960以下であり、
走査型電子顕微鏡を用いて倍率2万倍で該トナー粒子の反射電子像を撮影し、該反射電子像におけるトナー粒子の最大径の中点を基準点とし、該基準点を中心とする半径2.0μmの円を描き、該基準点から該トナー粒子の外周に向かって45°おきに、該円を8分割する8本の直線を引くことによって8つの領域を形成したとき、8分割された各領域において、
i)観察される該磁性体の個数の平均値が6.0個以上であり、
ii)観察される該磁性体の個数の変動係数が0.50以下であり、
該有機無機複合微粒子は、
1)ビニル系樹脂粒子に無機微粒子が埋め込まれた構造を有し、該有機無機複合微粒子の表面には、該無機微粒子に由来する凸部が存在しており、
2)個数平均粒径が50nm以上200nm以下であり、
3)形状係数SF−2が103以上120以下であり、
走査型電子顕微鏡を用いて倍率2万倍で該トナーの反射電子像を撮影し、該反射電子像におけるトナーの最大径の中点を基準点とし、該基準点を中心とする半径2.0μmの円を描き、該基準点から該トナーの外周に向かって45°おきに、該円を8分割する直線を引くことによって8つの領域を形成したとき、8分割された各領域において、
i)観察される該有機無機複合微粒子の個数の平均値が70.0個以上であり、
ii)観察される該有機無機複合微粒子の個数の変動係数が0.30以下である、
ことを特徴とするトナーに関する。
該トナー粒子の平均円形度が0.960以下であり、
走査型電子顕微鏡を用いて倍率2万倍で該トナー粒子の反射電子像を撮影し、該反射電子像におけるトナー粒子の最大径の中点を基準点とし、該基準点を中心とする半径2.0μmの円を描き、該基準点から該トナー粒子の外周に向かって45°おきに、該円を8分割する8本の直線を引くことによって8つの領域を形成したとき、8分割された各領域において、
i)観察される該磁性体の個数の平均値が6.0個以上であり、
ii)観察される該磁性体の個数の変動係数が0.50以下であり、
該有機無機複合微粒子は、
1)ビニル系樹脂粒子に無機微粒子が埋め込まれた構造を有し、該有機無機複合微粒子の表面には、該無機微粒子に由来する凸部が存在しており、
2)個数平均粒径が50nm以上200nm以下であり、
3)形状係数SF−2が103以上120以下であり、
走査型電子顕微鏡を用いて倍率2万倍で該トナーの反射電子像を撮影し、該反射電子像におけるトナーの最大径の中点を基準点とし、該基準点を中心とする半径2.0μmの円を描き、該基準点から該トナーの外周に向かって45°おきに、該円を8分割する8本の直線を引くことによって8つの領域を形成したとき、8分割された各領域において、
i)観察される該有機無機複合微粒子の個数の平均値が70.0個以上であり、
ii)観察される該有機無機複合微粒子の個数の変動係数が0.30以下である、
ことを特徴とするトナーである。
1)ビニル系樹脂粒子に無機微粒子が埋め込まれた構造を有し、該有機無機複合微粒子の表面には、該無機微粒子に由来する凸部が存在している。
2)個数平均粒径が50nm以上200nm以下である。
3)形状係数SF−2が103以上120以下である。
本発明のトナーには、その帯電性を安定化させるために電荷制御剤を用いることが好ましい。また、電荷制御樹脂も電荷制御剤と併用することもできる。
磁性体の形状の確認は、走査型電子顕微鏡「S−4800」(商品名;日立製作所)を用いて、磁性体を10万〜20万倍に拡大して観察することによって行う。
有機無機複合微粒子の個数平均粒径の測定は、走査型電子顕微鏡「S−4800」(商品名;日立製作所)を用いて行う。有機無機複合微粒子が外添されたトナーを観察して、最大20万倍に拡大した視野において、ランダムに100個の有機無機複合微粒子の一次粒子の最大径を測定し、個数平均粒径は、得られた最大径の分布から算出した。観察倍率は有機無機複合微粒子の大きさによって適宜調整する。
有機無機複合微粒子の形状係数SF−2は、走査型電子顕微鏡「S−4800」(商品名;日立製作所)を用いて、有機無機複合微粒子が外添されたトナーを観察して、以下のように算出した。
SF−2=(粒子の周囲長)2/粒子の面積×100/4π
本発明における有機無機複合微粒子の表面における無機微粒子による表面被覆率は、ESCA(X線光電子分光分析)により測定される。以下、無機微粒子としてシリカを用いる場合を例に説明する。
(1)シリカ粒子を測定試料とし、その際のSi量(A)を測定し、
(2)有機無機複合微粒子を測定試料として、その際のSi量(B)を測定する。
使用装置:アルバック−ファイ社製 Quantum 2000
分析方法:ナロー分析
測定条件:
X線源:Al−Kα
X線条件:ビーム径100μm、25W、15kV
光電子取り込み角度:45°
PassEnergy:58.70eV
測定範囲:φ100μm
トナー粒子の重量平均粒径(D4)は、以下のようにして算出する。
(1)Multisizer 3専用のガラス製250mL丸底ビーカーに前記電解水溶液約200mLを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの撹拌を反時計回りで24回転/秒にて行う。そして、専用ソフトの「アパーチャーのフラッシュ」機能により、アパーチャーチューブ内の汚れと気泡を除去しておく。
(2)ガラス製の100mL平底ビーカーに前記電解水溶液約30mLを入れる。この中に分散剤として「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業社製)をイオン交換水で約3質量倍に希釈した希釈液を約0.3mL加える。
(3)発振周波数50kHzの発振器2個を位相を180度ずらした状態で内蔵し、電気的出力120Wの超音波分散器「Ultrasonic Dispersion System Tetora150」(日科機バイオス社製)を準備する。超音波分散器の水槽内に約3.3Lのイオン交換水を入れ、この水槽中にコンタミノンNを約2mL添加する。
(4)前記(2)のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
(5)前記(4)のビーカー内の電解水溶液に超音波を照射した状態で、トナー約10mgを少量ずつ前記電解水溶液に添加し、分散させる。そして、更に60秒間超音波分散処理を継続する。尚、超音波分散にあたっては、水槽の水温が10℃以上40℃以下となる様に適宜調節する。
(6)サンプルスタンド内に設置した前記(1)の丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナー粒子を分散した前記(5)の電解質水溶液を滴下し、測定濃度が約5%となるように調整する。そして、測定粒子数が50000個になるまで測定を行う。
(7)測定データを装置付属の前記専用ソフトにて解析を行い、重量平均粒径(D4)を算出する。尚、前記専用ソフトでグラフ/体積%と設定したときの、「分析/体積統計値(算術平均)」画面の「平均径」が重量平均粒径(D4)である。
トナー粒子の平均円形度は、フロー式粒子像分析装置「FPIA−3000」(シスメックス社製)によって、校正作業時の測定及び解析条件で測定する。
・ポリエステル樹脂 100部
・磁性酸化鉄粒子(個数平均粒径 200nm、八面体形状) 60部
・ポリエチレンワックス(PW2000:東洋ペトロライト社製、融点120℃)4部
・荷電制御剤(T−77:保土ヶ谷化学社製) 2部
上述材料をヘンシェルミキサー(日本コークス社製FM20)で前混合した後、二軸混練押出機(東芝機械社製TEM−26SS)によって、溶融混練し、混練品を得た。得られた混練品を冷却し、ハンマーミル(ホソカワミクロン社製H−12)で粗粉砕した後、機械式粉砕機(フロイントターボ工業社製T−250)で粉砕し、微粉砕品を得た。
表面改質の際、分散ローターの回転周速を140m/secに変更し、冷風温度及び装置本体ジャケット冷水温度を制御した以外は、磁性トナー粒子1と同様にして、磁性トナー粒子2を得た。表面改質装置からの粒子排出時の品温は40℃であった。表1に磁性トナー粒子2の物性を示す。
表面改質の際、分散ローターの回転周速を160m/secに変更し、冷風温度及び装置本体ジャケット冷水温度を制御した以外は、磁性トナー粒子1と同様にして、磁性トナー粒子3を得た。表面改質装置からの粒子排出時の品温は45℃であった。表1に磁性トナー粒子3の物性を示す。
個数平均粒径300nmの磁性体(磁性酸化鉄粒子)を用いる以外は磁性トナー粒子3と同様にして、磁性トナー粒子4を得た。表1に磁性トナー粒子4の物性を示す。
個数平均粒径300nmであり、球状の磁性体(磁性酸化鉄粒子)を用いるように変更した以外は磁性トナー粒子3と同様にして、磁性トナー粒子5を得た。表1に磁性トナー粒子5の物性を示す。
表面改質の際、冷風温度及び装置本体ジャケット冷水温度を制御することで、表面改質装置からの粒子排出時の品温を50℃とした以外は磁性トナー粒子5と同様にして、磁性トナー粒子6を得た。表1に磁性トナー粒子6の物性を示す。
有機無機複合微粒子1乃至8は、WO 2013/063291の実施例1の記載に従って製造したものを用意した。尚、有機無機複合微粒子を構成する無機微粒子としては、表2に記載のシリカ微粒子を用いた。
・磁性トナー粒子1 100.0部
・有機無機複合微粒子1 2.0部
・ヘキサメチルジシラザンで表面処理された疎水性シリカ微粉体(一次粒子の個数平均粒径:10nm) 0.5部
まず、上述の材料のうち、磁性トナー粒子1と有機無機複合微粒子1を、図5、図6(a)及び図6(b)に示す外添混合処理装置100(日本コークス社製FM10を以下の様に改造した改造機)で混合した。
実施例1において、使用する磁性トナー粒子及び有機無機複合微粒子を表3に示すように変更した以外は、実施例1と同様に外添し、磁性トナーを得た。また、得られたトナーを実施例1と同様にして評価を行った。得られた磁性トナーの物性及び評価結果を表3に示す。
磁性トナー粒子6と有機無機複合微粒子12を用いるように変更し、また、外添処理に用いる外添混合処理装置において、処理部の厚みが4mmの回転体に変更する以外は実施例1と同様に磁性トナーを製造した。得られた磁性トナーの物性及び評価結果を表4に示す。
有機無機複合微粒子13を用いるように変更した以外は比較例1と同様にトナーを製造し、磁性トナーを得た。得られた磁性トナーの物性及び評価結果を表4に示す。
大粒径外添剤として、ゾルゲルシリカ粒子(個数平均粒径:110nm、形状係数SF−2:100)を用いた以外は比較例1と同様にトナーを製造し、磁性トナーを得た。得られた磁性トナーの物性及び評価結果を表4に示す。
本比較例においては、磁性トナー粒子6を用い、大粒径外添剤として、球状樹脂粒子である日本触媒社製エポスターS(メラミン−ホルムアルデヒド縮合物、個数平均粒径:150nm、形状係数SF−2:100)を用いた以外は比較例1と同様にトナーを製造し、磁性トナーを得た。得られた磁性トナーの物性及び評価結果を表4に示す。
HP LaserJet Enterprise600 M603dn(HP社製)を、将来的な更なるレーザービームプリンターの長寿命化を考慮して、プロセススピードを400mm/sに改造して使用した。
A:1.30以上
B:1.20以上1.30未満
C:1.10以上1.20未満
D:1.10未満
部材融着に起因する画像弊害は、画像濃度チェックと同じタイミングで出力したベタ黒画像上の縦スジのレベルにより評価した。
A:縦スジは見られない。
B:画像の端部領域にわずかに縦スジが観察される。
C:微小な縦スジが観察される。
D:明確な縦スジが観察される。
部材汚染に起因する画像弊害は、画像濃度チェックと同じタイミングで出力したベタ黒画像上の白い点状の画像欠陥のレベルにより評価した。
A:白い点状の画像欠陥は見られない。
B:白い点状の画像欠陥が5個未満発生する。
C:白い点状の画像欠陥が5個以上10個未満発生する。
D:白い点状の画像欠陥が10個以上発生する。
Claims (3)
- 結着樹脂及び磁性体を含有するトナー粒子と、有機無機複合微粒子とを有するトナーであって、
該トナー粒子の平均円形度が0.960以下であり、
走査型電子顕微鏡を用いて倍率2万倍で該トナー粒子の反射電子像を撮影し、該反射電子像におけるトナー粒子の最大径の中点を基準点とし、該基準点を中心とする半径2.0μmの円を描き、該基準点から該トナー粒子の外周に向かって45°おきに、該円を8分割する8本の直線を引くことによって8つの領域を形成したとき、8分割された各領域において、
i)観察される該磁性体の個数の平均値が6.0個以上であり、
ii)観察される該磁性体の個数の変動係数が0.50以下であり、
該有機無機複合微粒子は、
1)ビニル系樹脂粒子に無機微粒子が埋め込まれた構造を有し、該有機無機複合微粒子の表面には、該無機微粒子に由来する凸部が存在しており、
2)個数平均粒径が50nm以上200nm以下であり、
3)形状係数SF−2が103以上120以下であり、
走査型電子顕微鏡を用いて倍率2万倍で該トナーの反射電子像を撮影し、該反射電子像におけるトナーの最大径の中点を基準点とし、該基準点を中心とする半径2.0μmの円を描き、該基準点から該トナーの外周に向かって45°おきに、該円を8分割する8本の直線を引くことによって8つの領域を形成したとき、8分割された各領域において、
i)観察される該有機無機複合微粒子の個数の平均値が70.0個以上であり、
ii)観察される該有機無機複合微粒子の個数の変動係数が0.30以下である、
ことを特徴とするトナー。 - 該有機無機複合微粒子の表面における該無機微粒子による表面被覆率が20%以上70%以下であることを特徴とする請求項1に記載のトナー。
- 該磁性体が、八面体形状であって、個数平均粒径が200nm以下であることを特徴とする請求項1または2に記載のトナー。
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