JP2015030628A - 多結晶シリコンロッドの製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】シリコンを析出させるためのシリコン芯線の汚染や破損を防止する技術を提供すること。【解決手段】シリコン芯線１に、ＣＶＤ法でシリコンを析出させて多結晶シリコンロッドを製造するに際し、予めシリコン芯線１を洗浄後に１本毎にポリエチレン製袋２等に袋詰めし、この袋詰めの状態で前記シリコン芯線１を保管・運搬等する。そして、シリコン芯線１を反応炉内にセットする際に、シリコン芯線１を袋２から取り出して電極に取り付ける。この電極へのシリコン芯線１の取り付けは、袋２の外面のみに触れ、シリコン芯線１に直接触れることなく作業を行う。なお、上記袋２の外面に識別ラベルを添付するなどして、シリコン芯線１の履歴管理を行うようにしてもよい。【選択図】図１

Description

本発明は多結晶シリコンロッドの製造方法に関し、より詳細には、シリコンを析出させるためのシリコン芯線の汚染や破損を防止する技術に関する。

多結晶シリコンは、半導体デバイス製造用単結晶シリコン基板や太陽電池製造用シリコン基板の原料である。一般に、多結晶シリコンの製造は、クロロシランを含む原料ガスを、加熱されたシリコン芯線に接触させ、当該シリコン芯線の表面に多結晶シリコンを気相成長（ＣＶＤ：Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）させるシーメンス法により行われる（例えば、特公昭３７−１８８６１号公報（特許文献１）を参照）。

シーメンス法により多結晶シリコンを気相成長する場合、鉛直方向に２本、水平方向に１本のシリコン芯線を、反応炉内に鳥居型（逆Ｕ字状）に組立て、この鳥居型に組んだシリコン芯線の両端のそれぞれを、芯線ホルダを介して、ベースプレート（底板）上に設けたシリコン用金属電極に固定する。そして、これらのシリコン用金属電極から上記鳥居型シリコン芯線に通電することで加熱がなされる。なお、通常は、複数個の鳥居型シリコン芯線がベースプレート上に配置される。

反応炉（反応器）内では、上述したベースプレートとドーム型の容器（ベルジャ）で形成される密閉空間が多結晶シリコンを気相成長させるための反応空間となる。シリコン用金属電極は絶縁物を挟んでベースプレートを貫通し、配線を通して別のシリコン用金属電極に接続されるか、反応炉外に配置された電源に接続される。反応空間内で多結晶シリコンを気相成長させる際に鳥居型シリコン芯線以外の部分にも多結晶シリコンが析出することを防止し、また装置材料の高温による損傷を防止するために、シリコン用金属電極とベースプレートおよびベルジャは、水、オイルなどの冷媒を用いて冷却される。芯線ホルダは、シリコン用金属電極を介して冷却される。

反応炉内を水素雰囲気とし、上記シリコン用金属電極から電流を導通させてシリコン芯線を９００℃以上１２００℃以下の温度範囲に加熱しながら原料ガスをガスノズルから反応炉内に供給すると、シリコン芯線上にシリコンが気相成長し、所望の直径の多結晶シリコンが逆Ｕ字状に形成される。上記原料ガスとしては、例えばトリクロロシランと水素の混合ガスが用いられる。そして反応炉内を冷却した後に大気開放し、反応炉から多結晶シリコンを取り出す。

例えば、特許文献２（特開２０１１−０３７６９９号公報）には、反応炉内のシリコン芯棒に通電してシリコン芯棒を発熱させ、シリコン芯棒にクロロシラン類を含む原料ガスを供給することにより、シリコン芯棒の表面に多結晶シリコンを析出させロッドとして成長させる際に、高圧かつ原料大量供給の条件で、ロッドの溶断を防ぎつつ高い成長速度と収率でシリコンロッドを大径に成長させる技術が開示されている。

ここで用いられるシリコン芯線は、一般的に細長い形状を有している。その理由は、シリコン芯線の直径が、多結晶シリコン棒（ポリシリコンロッド）の直径に比較して小さければ小さいほど、製品にできる多結晶シリコンの収率が高くなるからである。また、多結晶シリコン棒の長さはシリコン芯線の長さにより決まるため、シリコン芯線が長ければ長いほど、生産性が高まるという理由もある。

一般的なシリコン芯線は、径は１０ｍｍ以下（断面が四角なら一辺の長さ、断面が円なら直径）で、長さが１．５ｍ〜２．５ｍ程度の、細長いシリコン棒である。このようなシリコン棒は、単結晶若しくは多結晶のシリコンロッドを細長く切断加工したり、シリコン芯線製造用の結晶引上装置を用いて得られる。

シリコン芯線の両端は、電極に接続するための、カーボン等による芯線ホルダに組み付ける下端と、対をなし鳥居型を組む他の１本のシリコン芯線との間でブリッジを取り付ける上端を有し、一般的には、差し込んで組み付けられるように、両端それぞれが機械加工されている。例えば、上端はブリッジと組み合わせて鳥居状にするために、先端部が円筒状の突起となるように研削加工される。また、下端は芯線ホルダに組み付けるために、所望の寸法に加工される。

半導体デバイス製造用単結晶シリコン基板の製造に用いる多結晶シリコンのように、高純度の多結晶シリコンを製造する場合には、多結晶シリコン棒の育成に用いる際のシリコン芯線の内部および表面の清浄度が極めて高いものである必要がある。このため、機械加工されたシリコン芯線は、最終段階でエッチングや洗浄が行われ、表面の汚れや傷が除去される。さらに、使用直前まで汚染されないように保管され、運搬時等のハンドリングに際しても清浄度を維持することが必要となる。

特公昭３７−１８８６１号公報 特開２０１１−０３７６９９号公報

上述のように、シリコン芯線は細長いシリコン棒である。シリコン結晶は、多結晶であるか単結晶であるかに関わらず脆性が高い。このため、シリコン芯線同士が接触したり衝突させてしまうと、傷やクラックが発生し易い。

シリコン芯線に傷やクラックがあると、電極に固定する作業中や、反応炉内での加熱時やシリコン析出反応中にシリコン芯線が折れてしまうことがある。特に、シリコン析出反応中にシリコン芯線が折れてしまうと、もはやそのシリコン芯線上にシリコンの析出を継続することが不能になるだけではなく、電源を共用している他のシリコン芯線でのシリコン析出反応も継続不能になる。さらに、シリコン芯線が折れることで反応炉内の温度分布や原料ガスの流れも変わってしまい、予め設定された反応条件から外れ、多結晶シリコンの生産性・歩留りの低下に繋がる。

このようなことに加え、反応炉内で倒壊したシリコン芯線が他のシリコン芯線に衝突等して析出反応の継続不能領域が拡大した場合には、
析出反応そのものを停止せざるを得ず、冷却して炉内を掃除することからやり直しとなり、作業時間も大きくロスしてしまう。

このように、シリコン芯線の取り扱いは丁寧に行う必要があるが、通常、シリコン芯線は剥き出しの状態で専用台に並べられ、ケース等に入れて保管や運搬等がなされている。

しかし、ケースの蓋の開け閉めの際や、シリコン芯線をケースから取り出す際に、誤って汚染させてしまったり、破損させてしまうことがある。また、シリコン芯線の取り扱いの際に用いられる手袋の管理が悪いと、シリコン芯線を汚染させてしまう。

さらに、シリコン芯線の種類や製造ロット等の履歴管理は重要であるが、そのためにラベル等をシリコン芯線の表面に直接貼付すると、シリコン芯線の汚染に繋がる。なお、シリコン芯線にレーザマーク等で刻印する方法は、汚染の心配はないものの、形状によっては困難な場合がある。

本発明は、このような種々の問題に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、シリコン芯線を運搬、保管、その他のハンドリング時の破損や汚染を防ぎ、個別の識別を可能とする方法を提供することにある。

上述の課題を解決するために、本発明に係る多結晶シリコンロッドの製造方法は、ＣＶＤ法によりシリコン芯線にシリコンを析出させて多結晶シリコンロッドを製造する方法であって、前記シリコン芯線を洗浄後に１本毎に袋詰めし、該袋詰めの状態で前記シリコン芯線をハンドリングし、反応炉内にセットする際に前記シリコン芯線を袋から取り出して電極に取り付けることを特徴とする。

好ましくは、前記洗浄後の前記シリコン芯線を前記袋を密封して袋詰めする。

また、好ましくは、前記袋の材質はポリエチレン製である。

また、好ましくは、前記袋の外面に前記シリコン芯線の履歴管理用の識別ラベルを添付する。

さらに、好ましくは、前記電極へのシリコン芯線の取り付け作業を、前記袋の外面のみに触れ、前記シリコン芯線に直接触れることなく行う。

ポリシリコン芯線を１本ずつ袋詰めすることで、シリコン芯線の保管時、運搬時、その他ハンドリング時の傷の発生や破損を防ぐことができる。その結果、シリコン芯線のロスや多結晶シリコンロッドの傷が起因して生じるシリコン析出反応中の倒壊等のおそれがなくなる。

本発明によるシリコン芯線の袋詰めの一例である。 従来のシリコン芯線の保管台の一例である。 本発明の袋詰めされたシリコン芯線をケースに入れて横置きした一例である。 本発明の袋詰めされたシリコン芯線をケースに入れて縦置きした一例である。

以下に、図面を参照して、本発明の実施の形態について説明する。

本発明では、ＣＶＤ法によりシリコン芯線にシリコンを析出させて多結晶シリコンロッドを製造するに際し、シリコン芯線を洗浄後に１本毎に袋詰めし、袋詰めの状態で前記シリコン芯線をハンドリングする。そして、反応炉内にセットする際にシリコン芯線を袋から取り出して電極に取り付ける。

シリコン芯線を１本ずつ袋詰めした状態で取り扱うことにより、ハンドリング中に、シリコン芯線に、シリコン芯線同士が直接触れ合うことにより発生する傷やクラック等の損傷が生じることが防止できる。

図１は、本発明によるシリコン芯線の袋詰めの一例である。シリコン芯線１は、洗浄された後に、１本毎、袋２に詰められる。

袋２の材質は特別な限定はないが、清浄度を維持するために容易にシール可能なものが好ましく、熱可塑性を有するものであれば、ヒートシールにより容易に清浄度を維持したまま保管ができる。具体的な好ましい材料としては、例えば、ポリエチレン製のものである。特に、可塑剤等が添加されていないポリエチレン製の袋は、実用的な強度と柔軟性を有しつつ、汎用かつ安価であり、また、収容したシリコン芯線１を汚染させないという観点から、好適である。

袋２は厚みがあるほど、外部からの衝撃に強くなり、破損して内部を汚染させるおそれがなくなる。その観点からは、ポリエチレン製の袋の場合、厚みは０．１ｍｍ程度あればよい。なお、収容するシリコン芯線１に対して少し大きめの袋を用いると、袋の余った部分が緩衝材の役目を果たすから保護力が高まる。

洗浄後のシリコン芯線１を袋２に収容した後に密封すると、その後の汚染の心配がない。このような密封は、例えば、筒状のポリエチレンチューブ内にシリコン芯線１を入れた後、その両端をヒートシールして袋状とするなどの方法で行えばよい。

また、シリコン芯線１を袋詰めした袋２の外面に、シリコン芯線を１本毎に識別するためのラベル（例えば、ロットの履歴を示すバーコード・ラベルなどの履歴管理用識別ラベル）を添付（貼付等）すると、シリコン芯線の履歴等を容易に管理することができる。

図２は、シリコン芯線の取り扱いに用いられている、一般的な保管台の一例である。保管台３には、シリコン芯線１を載置するための溝などが形成され、この凹部でシリコン芯線１を支えることで、シリコン芯線１が互いに衝突しないようになっている。

なお、この保管台３には、汚染を防止しシリコン芯線に損傷を与えないような材質、例えばフッ素樹脂などが用いられる。また、このような保管台３は、複数段の積み重ねが可能である。

保管台３は、シリコン芯線１を載置した状態でケース等に収容され、シリコン芯線１を汚染等から保護する。

図３および図４は、それぞれ、本発明の袋詰めされたシリコン芯線１を円筒状のケース４に入れて横置きおよび縦置きした一例である。

汎用的な円筒型ケース４を用いることで、袋２が緩衝材のように働き、シリコン芯線１を傷つけることなく、多数のシリコン芯線１を、ケース４内に収納することが可能である。

従来型の保管台３では、シリコン芯線１は横置きとする他なかったが、本発明の場合には、汎用の円筒状ケース４に差し込むだけで縦置き保管も可能となる。

シリコン芯線１を反応炉の電極に取り付ける作業を行う際には、袋２の外面のみに触れるようにし、シリコン芯線１には直接触れることのないようにする。つまり、シリコン芯線１を、袋２から完全に取り出して作業するのでなく、電極に固定するのに必要な部分のみを袋２から露出させてハンドリングすることで、シリコン芯線１への汚染を最少限にする。

多結晶シリコンロッドを長さ１，８００ｍｍに切断し、板状に切断した後に、７ｍｍ×７ｍｍのシリコンロッドに加工した。このシリコンロッドの上端に、ブリッジを組み付けるための加工を施し、下端は、芯線ホルダに固定するための加工を施した。このような加工の後、表面の汚れを拭き取り、エッチング、水洗して、その後、乾燥させた。

ポリエチレン（ＰＥ）袋は、厚さ０．１ｍｍで幅４５ｍｍの無添加ＬＤポリエチレンチューブ（株式会社ウラワオビックス製）を用いて作製した。具体的には、予め、２，０００ｍｍの長さに切断した後に筒状とし、その片側を卓上シーラ（白光株式会社製：ＦＶ−８０２）にてヒートシールすることで、袋状に加工してＰＥ袋とした。

上述の乾燥が完了したシリコン芯線を、１本毎、上記手順で作製したＰＥ袋に入れ、袋口をヒートシールして内部を密閉した。

このＰＥ袋の外面に、シリコン芯線の履歴情報を記録したバーコード・ラベルを貼付し、円筒状ケースに収容した。シリコン芯線は、実使用するまで、この状態で保管した。

反応炉にシリコン芯線をセットする段階では、目的に適したシリコン芯線を選択し、円筒状ケースに収納された状態で反応炉まで運び、１本ずつ、ＰＥ袋に密閉された状態で、ＰＥ袋の片側下端のみ開封し、ＰＥ袋がシリコン芯線を被っている状態で、芯線ホルダに組み付け、反応炉にセットした。この時、個々のシリコン芯線を反応炉のどの電極にセットしたかを記録した。

このような取り扱いをすることにより、２本以上のシリコン芯線を１つのＰＥ袋に入れて保管・搬送していた際には、極めて丁寧に取り扱っても、芯線ホルダに取り付ける際にシリコン芯線上に傷が発見されることがあったが、そのような傷の発生が殆ど生じなくなった。

本発明は、シリコン芯線の保管時、運搬時、その他ハンドリング時の傷の発生や破損を防ぐ技術を提供する。その結果、シリコン芯線のロスや多結晶シリコンロッドの傷が起因して生じるシリコン析出反応中の倒壊等のおそれがなくなる。

１ シリコン芯線
２ 袋
３ 保管台
４ 円筒状ケース

Claims (5)

1. ＣＶＤ法によりシリコン芯線にシリコンを析出させて多結晶シリコンロッドを製造する方法であって、
   前記シリコン芯線を洗浄後に１本毎に袋詰めし、
   該袋詰めの状態で前記シリコン芯線をハンドリングし、
   反応炉内にセットする際に前記シリコン芯線を袋から取り出して電極に取り付ける、ことを特徴とする多結晶シリコンロッドの製造方法。
2. 前記洗浄後の前記シリコン芯線を前記袋を密封して袋詰めする、請求項１に記載の多結晶シリコンロッドの製造方法。
3. 前記袋の材質はポリエチレン製である、請求項１または２に記載の多結晶シリコンロッドの製造方法。
4. 前記袋の外面に前記シリコン芯線の履歴管理用の識別ラベルを添付する、請求項１〜３の何れか１項に記載の多結晶シリコンロッドの製造方法。
5. 前記電極へのシリコン芯線の取り付け作業を、前記袋の外面のみに触れ、前記シリコン芯線に直接触れることなく行う、請求項１〜４の何れか１項に記載の多結晶シリコンロッドの製造方法。