JP2015011742A - Ｈｄｄ用ガラス基板の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】端面研磨工程においてガラス基板の端面に固着する研磨剤を効率的かつ強力に除去することができ、端面清浄度の高いガラス基板を得ることのできるガラス基板の製造方法を提供する。【解決手段】端面研磨工程と化学強化工程とを含み、端面研磨工程は、研磨剤を用いてガラス基板の端面を研磨する工程であり、端面研磨工程よりも後であって、化学強化工程よりも前に、超音波が印加された流水を端面にかけながら洗浄する端面洗浄工程を含むＨＤＤ用ガラス基板の製造方法。【選択図】図１

Description

本発明は、ＨＤＤ用ガラス基板の製造方法に関する。

ハードディスクドライブ（ＨＤＤ）は、近年増々高密度化および高容量化されてきており、それに伴い搭載されているディスク表面には高い清浄度が求められている。これは、近年のＨＤＤではディスク上を浮上すヘッドの浮上量が低下する傾向にあり、ディスク表面の清浄度が低い場合には、ヘッドクラッシュなどハードディスクに致命的な問題が発生するためである。そのため、このようなＨＤＤに搭載されるディスクには、主表面および端面においてこれまで以上の高い清浄度も求められている。

ところで、ＨＤＤに搭載されているディスクには、ガラス基板とアルミニウム基板の２種類があるが、中でもガラス基板は高剛性、高平滑性の観点から優れており、ノートパソコンなどにも使用される。これまでガラス基板の清浄度を確保するために、複数のガラス基板を洗浄液中に浸漬させた状態で超音波を照射するバッチ式の超音波洗浄（以下、バッチ式超音波洗浄ともいう）や、スクラブによる物理洗浄を行う方法が知られている。中でも、ガラス基板の端面は、端面研磨工程の後に、バッチ式超音波洗浄や、フッ化水素酸（以下、ＨＦともいう）などによるエッチング処理（以下、ＨＦ洗浄ともいう）を行うことが知られている（特許文献１）。

特開２００９−２４５４６７号公報

しかしながら、近年の高容量のＨＤＤでは、高容量化のためにディスク主表面の最外周まで記録領域として使用する傾向にあり、これまで問題と認識されていなかったガラス基板の端面における研磨剤の付着が問題となっている。すなわち、ガラス基板の端面には、端面研磨工程において用いられた研磨剤が付着し、特許文献１に開示されるようなこれまでの洗浄方法では、このような付着した研磨剤が完全に除去されないことがわかった。特に、端面研磨工程の後に化学強化工程を行うガラス基板の製造方法においては、ガラス基板を高温処理することでさらに研磨剤が強固に固着されることがわかった。このように端面に付着した研磨剤は、ガラス基板をハードディスクに組み込んだ後に剥がれて浮遊し、記録面に再付着することで、上記したヘッドクラッシュを起こし、データの読み書き不良の原因になる。特に高容量のＨＤＤでは、ディスク主表面の外端ギリギリまでが記録面とされるため、端面から記録面までの距離が従来よりも大幅に近づき、端面に付着した研磨剤が主表面に再付着する問題が顕在化しやすい傾向にあり、要求性能が高まっている。

本発明は、このような従来の問題に鑑みてなされたものであり、端面研磨工程においてガラス基板の端面に付着する研磨剤を効率的かつ強力に除去することができ、端面清浄度の高いガラス基板を得ることのできるガラス基板の製造方法を提供することを目的とする。

本発明者らは、ガラス基板の端面に研磨剤が付着する原因について精査した結果、ガラス基板の端面が研磨ブラシで研磨される際に傷が発生し、この傷に研磨剤が嵌まり込むこと、その後に行うバッチ式超音波洗浄やＨＦ洗浄によってもこれらが除去できず、化学強化工程において研磨剤がさらに強く固着してしまい、その後ブラシ洗浄などを行っても除去できないことを突き止めた。そして本発明者らは、超音波が印加された流水を端面に噴射して洗浄することにより、上記問題が解決し得る点に着目し、本発明を完成させた。

すなわち、本発明の一局面によるＨＤＤ用ガラス基板の製造方法は、端面研磨工程と化学強化工程とを含み、前記端面研磨工程は、研磨剤を用いてガラス基板の端面を研磨する工程であり、該端面研磨工程よりも後であって、前記化学強化工程よりも前に、超音波が印加された流水を前記端面に噴射して洗浄する端面洗浄工程を含むことを特徴とする。

上記構成によれば、ブラシと研磨剤とによる端面研磨工程を経ることによってガラス基板の端面に研磨剤が付着したとしても、このような研磨剤が強固に固着される前に、端面洗浄工程において効率よく除去される。その際、端面洗浄工程では、超音波が印加された流水がかけられるため、たとえばブラシにより形成された傷に嵌まり込んだ研磨剤も良好に除去される。その結果、ガラス基板は、端面に研磨剤が残存しにくく、このガラス基板を備えるＨＤＤは、読取エラー等を生じにくい。なお、本発明において、単に「端面」という場合は、ガラス基板の最外周の側面部である端部側面と、ガラス基板の主表面と端部側面との間に設けられる面取り面を含むものとする。

本発明のＨＤＤ用ガラス基板の製造方法は、前記端面洗浄工程において、前記端面の面取り面および端部側面のそれぞれに対して、垂直方向から３０°以上６０°以内の角度で傾けた方向から前記超音波が印加された流水を噴射させながら洗浄する工程を含むことが好ましい。このような角度で流水を端面にかけることにより、端面に面取り面が形成されている場合であっても、面取り面を含む端面全体を効率よく洗浄することができる。

上記構成において、前記研磨剤は、酸化セリウムを含んでもよい。酸化セリウムは、ガラス基板との親和性が高く、ガラス基板に固着されやすい。しかしながら、本発明のＨＤＤ用ガラス基板の製造方法によれば、上記端面洗浄工程を備えることにより、研磨剤として酸化セリウムを含むものを用いた場合であっても、良好に研磨剤を除去することができ、優れた端面形状のガラス基板が得られる。

上記構成において、本発明のＨＤＤ用ガラス基板の製造方法は、主表面研磨工程をさらに含み、前記端面洗浄工程は、前記主表面研磨工程よりも前に行われることが好ましい。一般に、主表面研磨工程は、端面研磨工程よりも後に行われる。本発明のＨＤＤ用ガラス基板の製造方法では、端面洗浄工程を主表面研磨工程よりも前に行うことにより、端面研磨工程を経たガラス基板の端面に研磨剤が強固に固着される前に除去することができる。その結果、端面に付着した研磨剤が効率よく除去される。

本発明によれば、端面研磨工程においてガラス基板の端面に付着する研磨剤を効率的かつ良好に除去することができ、端面清浄度の高いガラス基板を得ることのできるガラス基板の製造方法を提供することができる。

図１は、ガラス基板の端面に流水を噴射して洗浄する端面洗浄工程の一実施態様を説明する模式図である。 図２はガラス基板の端面に流水を噴射する際の角度を説明する模式図である。

以下、本発明のガラス基板の製造方法の実施形態について詳細に説明する。本実施形態のガラス基板の製造方法は、端面洗浄工程に特徴を有する。そこで、まずは、この端面洗浄工程について詳述する。

（端面洗浄工程）
端面洗浄工程は、後述する端面研磨工程よりも後であって、化学強化工程よりも前に行われる。端面研磨工程を経たガラス基板の端面には、研磨剤が付着する。端面洗浄工程では、このような研磨剤が付着したガラス基板の端面に対して超音波が印加された流水を噴射して洗浄する工程である。

従来のバッチ式超音波洗浄では、水などの浸漬溶媒をステンレス鋼（ＳＵＳ）や樹脂製の容器に入れ、ガラス基板を溶媒中に浸漬させた状態で、容器の底から超音波を印加して洗浄を行っていた。しかしながら、このような従来の方法ではガラス基板の端面に対してはほぼ直行方向からのみ超音波が照射されることになり、洗浄効果が充分でなかった。そこで、本実施形態では、端面研磨工程においてガラス基板の端面に付着した研磨剤を除去するために、超音波が印加された流水を、端面に直接噴射する構成とする。その結果、端面に付着した研磨剤に対しても、水流とともに超音波が照射されることになり、効率よく研磨剤が除去される。また、噴射角度を調整することで、超音波の照射角度も簡易に調整することが可能となり、洗浄効果を高めることができる。

超音波の周波数としては特に限定されないが、１６０〜９８０ｋＨｚの超音波を使用することが好ましく、いくつかの異なる周波数の超音波を印加した流水を順次組み合わせて使用することがより好ましい。このような異なる周波数の組み合わせとしては、たとえば、１６０ｋＨｚと９５０ｋＨｚの周波数の組み合わせが挙げられる。このように超音波を印加した流水がガラス基板の端面に直接かけられることにより、端面に付着した研磨剤に超音波振動が加えられるため、研磨ブラシにより形成された傷に研磨剤が嵌まり込んでいる場合であっても、研磨剤は効率よく除去される。

図１は、ガラス基板の端面に流水を噴射して洗浄する端面洗浄工程の一実施態様を説明する模式図である。図１に示されるように、ガラス基板１は、保持具２により回転可能に保持されており、シャワー本体３から洗浄液である流水４がかけられている。ガラス基板１は、保持具２の回転に併せて回転されることが好ましい。ガラス基板の回転速度（回転数）としては特に限定されず、２００〜１５００ｒｐｍであることが好ましい。ガラス基板を回転させつつ流水を噴射ることにより、ガラス基板の端面全面が効率的に洗浄され、かつ、洗浄廃液が効率的に取り除かれる。シャワー本体３は、ガラス基板１の端面から２ｃｍ以内の距離に設けられることが好ましい。この距離からガラス基板１に流水４をかけることにより、勢いよく的確に、端面に流水４がかけられるため、洗浄効率が優れる。

超音波が印加された流水を構成する液体は、水であることが好ましく、より好ましくは不純物を取り除いた純水（たとえばＲＯ（Ｒｅｖｅｒｓｅ Ｏｓｍｏｓｉｓ）水、蒸留水、イオン交換水等）である。不純物を取り除いた純水を用いることにより、超音波が不純物に反射することがないため、洗浄効果が高く維持される。また、流水をかける際に、流水を加圧してもよく、流水をかける際の量は特に限定されないが、１〜５Ｌ／分とすることにより、ガラス基板の端面を傷つけることなく、付着した研磨剤を良好に除去することができる。

図２はガラス基板の端面に流水を噴射する際の角度を説明する模式図であり、図２（ａ）は、ガラス基板の端面に向けて、ガラス基板の端部側面に流水を噴射する場合の模式図であり、図２（ｂ）は、ガラス基板の面取り面に向けて、流水を噴射する場合の模式図である。

本実施の形態では、図２（ａ）に示されるようにガラス基板の端部側面に向けて、水平方向から流水を噴射するとともに、図２（ｂ）に示されるように、面取り面にも流水を噴射してもよい。各端部側面、面取り面に流水４を噴射する角度としては特に限定されない。すなわち、端部側面や面取り面に対して垂直な方向から流水を噴射してもよく、端部側面や面取り面に対して垂直な方向から所定の角度θだけ傾いた方向から流水を噴射してもよい。具体的には、図２（ａ）に示されるように、たとえば端部側面や面取り面に対して垂直な方向に設けられたシャワー本体３を動かすことにより、洗浄工程の少なくとも一部の期間において流水の噴射方向を垂直な方向から所定の角度θだけ傾いた方向から流水を噴射させてもよく、端部側面や面取り面に対して垂直な方向から所定の角度だけ傾いた方向に別のシャワー本体３を設置し、このシャワー本体３により、端部側面や面取り面に対して垂直な方向から所定の角度だけ傾いた方向から流水を噴射してもよい。この際、シャワー本体の数は特に限定されず、たとえば、端部端面および２つの面取り面のそれぞれに対応する計３本のシャワー本体３を設けてもよい。

端部側面や面取り面に対して垂直な方向から所定の角度だけ傾いた方向から流水を少なくとも一部の期間噴射する場合、その角度としては、３０°〜６０°の範囲とすることが好ましく、４０°〜５０°の範囲で流水４を噴射することがより好ましい。このような角度で噴射される工程を端面洗浄工程として含むことで、面取り面を含む端面全体に対して、効率よくかつ効果的に洗浄することができる。なお、面取り面が直線形状でない場合は、図２（ｂ）に示されるように、主表面の端部と、端部側面の主面側の端部とを結ぶ仮想の直線を設け、該仮想の直線に対して垂直な方向からを３０°〜６０°の範囲で流水４を噴射することが好ましい。

次に、本実施形態が採用し得るその他の工程について説明する。なお、本実施形態のガラス基板の製造方法は、その他の工程は特に限定されない。そのため、以下に説明するその他の工程は、例示であり、適宜設計変更を行うことができる。

（円盤加工工程）
円盤加工工程は、所定の組成のガラス素材を溶融、プレス成形し板状に成形したガラス基板から、内周および外周が同心円となるように、中心部に貫通孔が形成された円盤状のガラス基板前駆体に加工する工程である。

まず、ガラス溶融工程として、ガラス素材を溶融する。ガラス基板の材料としては、上述したガラス素材を用いることができる。

次に、プレス工程として、溶融ガラスを下型に流し込み、上型によってプレス成形して円板状のガラス基板前駆体を得る。なお、円板状のガラス基板前駆体は、プレス成形によらず、たとえばダウンドロー法やフロート法で形成したシートガラスを研削砥石で切り出して作製してもよい。

ガラス基板前駆体の大きさは特に限定されず、たとえば、外径が２．５インチ、１．８インチ、１インチ、０．８インチなど種々の大きさのガラス基板が使用できる。また、ガラス基板の厚みは特に限定されず、２ｍｍ、１ｍｍ、０．６３ｍｍなど種々の厚みのガラス基板が使用できる。

プレス成形したガラス基板前駆体は、コアリング加工工程で、中心部に孔が開けられる。孔開けは、カッター部にダイヤモンド砥石等を備えたコアドリル等で研削することにより行われる。

（内・外径精密加工工程）
次に、内・外径径精密加工工程として、ガラス基板前駆体の外周端面および内周端面の角部を、たとえば鼓状のダイヤモンド等の研削砥石により研削して内・外径加工し、ガラス基板を作製する。

（端面研磨工程（内・外径研磨工程））
内径の研磨は、内・外径精密加工工程を終えたガラス基板を複数積み重ね、その状態で端面研磨機を用いて研磨することにより行うことができる。また、外径の研磨は、ガラス基板を複数積み重ね、その状態で端面研磨機や研磨ブラシを用いて研磨することにより行うことができる。端面研磨機は、公知の装置を使用することができる。端面研磨工程によって、ガラス基板の端面における塵等による汚染、ダメージ、又はキズ等の損傷が除去される。

この際、研磨砥粒としては、たとえば、研磨剤を含むスラリーを用いることができる。研磨剤は、粒径が１〜５μｍの酸化セリウムを使用し、水に分散させてスラリー状にして用いるのが好ましい。また、水と研磨剤との混合比率は、概ね１：９〜３：７程度が好ましい。該研磨剤は、遊離砥粒であることが好ましい。遊離砥粒を用いて研磨することで、ガラス基板の外周端面を効率的に鏡面化することができる。

研磨ブラシとしては、特に限定されず、一般的に用いられるナイロン製の研磨ブラシや金属製の研磨ブラシ等を用いることができる。

また、端面の面粗さはＲｍａｘが２００〜４００ｎｍ、Ｒａが１０〜５０ｎｍであることが好ましく、これらの範囲を逸脱すると（ＲａおよびＲｍａｘが高いと）イオン溶出が多くなる場合がある。また端面加工機ではこれ以上加工を行うことは困難である。ただし、一般的にはＲａおよびＲｍａｘは低いほどよい。

（端面洗浄工程（洗浄工程１））
端面洗浄工程は、上記したとおりである。端面研磨工程を経たガラス基板の端面には、研磨剤が付着しているため、端面洗浄工程では、このような研磨剤が付着したガラス基板の端面に対して超音波が印加された流水を噴射して洗浄する。

端面洗浄工程により、端面研磨工程において端面に付着した研磨剤が強固に固着される前に、効率よく除去される。その際、端面洗浄工程では、超音波が印加された流水がかけられるため、たとえばブラシにより形成された傷に嵌まり込んだ研磨剤も良好に除去される。

なお、端面洗浄工程は、上記のとおり、端面研磨工程よりも後であって、後述する化学強化工程よりも前に行われれば良い。すなわち、端面洗浄工程は、本実施形態で例示するように洗浄工程１として端面研磨工程の直後に行われてもよく、後述する洗浄工程２として主表面研磨工程１の後に行われてもよく、洗浄工程１と洗浄工程２との両方において行われても良い。

好ましくは、端面洗浄工程は、本実施形態のように、後述する主表面研磨工程１よりも前に少なくとも一度行われる。端面洗浄工程を主表面研磨工程１よりも前に行うことにより、端面研磨工程を経たガラス基板の端面に研磨剤が強固に固着される前に、研磨剤を除去することができる。その結果、端面に付着した研磨剤が効率よく除去される。

（主表面研磨工程１）
主表面研磨工程１は、ガラス基板の主表面を精密に仕上げる工程であり、主表面の面粗さをさらに小さくする。主表面研磨工程１では、後述する主表面研磨工程２で最終的に必要とされる面粗さを効率よく得ることができるように、面粗さを向上させる。

主表面研磨工程１による取り代は１０〜３０μｍとするのが好ましい。１０μｍ未満では、キズや欠陥を充分に除去ができない場合がある。また３０μｍを超える場合は、必要以上に研磨を行うことになり製造効率が低下する場合がある。

研磨の方法は、研磨パッドと研磨液を使用する以外は円盤加工工程等で使用した研磨機と同一の構成の研磨機を使用する。

研磨パッドは、硬度Ａで８０から９０程度の硬質パッドでたとえば発泡ウレタンを使用するのが好ましい。パッドの硬度が研磨による発熱により柔らかくなると研磨面の形状変化が大きくなるため硬質パッドを用いるのが好ましい。研磨剤は、粒径が０．６μｍから２．５μｍの酸化セリウムを使用し、水に分散させてスラリー状にして用いるのが好ましい。水と研磨剤との混合比率は、概ね１：９〜３：７程度が好ましい。研磨剤は、遊離砥粒であることが好ましい。遊離砥粒を用いて主表面を研磨することで、ガラス基板の主表面の平滑性を向上させることができる。

研磨機の定盤によるガラス基板への加重は、９０ｇ／ｃｍ^２から１１０ｇ／ｃｍ^２とするのが好ましい。定盤によるガラス基板への加重は、外周端部の形状に大きく影響する。加重を大きくしていくと、外周端部の内側が下がり外側に向かって上がる傾向を示す。また、加重を小さくしていくと、外周端部は平面に近くなるとともに面ダレが大きくなる傾向を示す。こうした傾向を観察しながら適切な加重を決めることができる。

また、面粗さを向上させるために、定盤の回転数を２５ｒｐｍから５０ｒｐｍとし、上の定盤の回転数を下の定盤回転数より３０％から４０％遅くするのが好ましい。

（洗浄工程２）
後述する化学強化工程の前に、洗浄工程（洗浄工程２）を設けることが好ましい。洗浄工程２では、主表面研磨工程１において付着した研磨剤を除去するために、ＨＦ処理、強酸処理などの洗浄が行われる。また、洗浄工程２は、上記した端面研磨工程よりも後であって、後述する化学強化工程よりも前に行われる工程である。そのため、洗浄工程１として詳述した上記端面洗浄工程と同様の洗浄を、洗浄工程２として行ってもよい。ＨＦ処理は、たとえばＨＦ１％溶液にガラス基板を浸漬させて数分後に取り出し、その後、純水などで充分にリンスを行った後に乾燥させる処理である。強酸処理は、たとえば硫酸を用い、ガラス基板を浸漬させて研磨剤を溶解させる処理である。これらの工程により、ガラス基板に残存しているセリウムは、０．１ｎｇ／ｃｍ^２以下とされる。洗浄工程２として上記した端面洗浄工程と同様の洗浄を行う場合には、主表面研磨工程１を経てもなおガラス基板の端面に研磨剤が付着している場合に、このような研磨剤が効率的に除去される。

（化学強化工程）
化学強化工程は、ガラス基板の表面に圧縮応力層とイオン交換層とをこの順に形成させる工程である。ガラス基板は、化学強化処理液に浸漬させる方法等により強化される。この方法によって、ガラス基板の表面、たとえば、ガラス基板表面から５μｍの領域に圧縮応力層を形成することができる。また、圧縮応力層のうち、外側にイオン交換層を形成することができる。そして、圧縮応力層を形成することで、ガラス基板の耐衝撃性、耐振動性および耐熱性等を向上させることができる。

化学強化処理では、加熱された化学強化処理液にガラス基板を浸漬させることによって、ガラス基板に含まれるリチウムイオンやナトリウムイオン等のアルカリ金属イオンが、それよりイオン半径の大きなカリウムイオン等のアルカリ金属イオンに置換される。イオン半径の違いによって生じる歪みにより、イオン交換された領域には圧縮応力が発生し、ガラス基板の表面が強化される。

化学強化工程の処理液に使用する塩としては、公知のものを使用することができる。たとえば、塩としては、硝酸塩、炭酸塩、硫酸塩などを使用することができる。またイオン交換されるイオンとしてはナトリウムやカリウムなどがある。中でも、硝酸カリウムは融点が低いので扱いやすく、かつカリウムイオンの交換によりばらつきなくイオン交換ができる点で好ましい。

化学強化処理液は、上記の成分が融解する温度よりも高温になるように加熱される。一方、化学強化処理液の加熱温度が高すぎると、ガラス基板の温度が上がりすぎ、ガラス基板の変形を招く虞がある。このため、化学強化処理液の加熱温度はガラス基板のガラス転移点（Ｔｇ）よりも低い温度が好ましく、ガラス転移点−５０℃よりも低い温度とすることがより好ましい。

（主表面研磨工程２）
主表面研磨工程２は、主表面研磨工程１後のガラス基板の表面をさらに精密に研磨する工程である。

この主表面研磨工程２における取り代は０．３〜３μｍとするのが好ましい。研磨量をこの範囲とすると、表面に発生した微小な荒れやうねり、これまでの工程で生じた微小な傷痕といった微小な欠陥を効率良く除去することができる。しかし、取り代が０．３μｍより小さいと、主表面研磨工程１において生じた傷が残存する可能性があり、３μｍより大きいと、端面形状が崩れる可能性がある。

主表面研磨工程２で使用するパッドは、主表面研磨工程１で使用するパッドより柔らかい硬度６５から８０（Ａｓｋｅｒ−Ｃ）程度の軟質パッドで、たとえば発泡ウレタンやスウェードを使用するのが好ましい。研磨剤としては、主表面研磨工程１と同様の酸化セリウム等を用いることができるが、ガラス基板の表面をより滑らかにするため、粒径がより細かくバラツキが少ない研磨剤を用いるのが好ましい。粒径の平均粒子径が４０ｎｍから７０ｎｍの研磨剤を水に分散させてスラリー状にして研磨液として用い、水と研磨剤との混合比率は、１：９〜３：７程度が好ましい。

研磨機の定盤によるガラス基板への加重は、９０ｇ／ｃｍ^２から１１０ｇ／ｃｍ^２が好ましい。定盤によるガラス基板への加重は、主表面研磨工程１と同様に外周端部の形状に大きく影響するが、研磨速度が遅いため主表面研磨工程１ほど効率的に形状を変化させることはできない。加重の加減による外周端部の形状の変化は、主表面研磨工程１と同様であり、加重を大きくしていくと、外周端部の内側が下がり外側に向かって上がる傾向を示す。また、加重を小さくしていくと、外周端部は平面に近くなるとともに面ダレが大きくなる傾向を示す。外周端部の形状を得るために、こうした傾向を観察しながら加重を決めることができる。定盤の回転数を１５ｒｐｍから３５ｒｐｍとし、上定盤の回転数を下定盤の回転数より３０％から４０％遅くするのが好ましい。

主表面研磨工程２を経たガラス基板主表面の面粗さは、Ｒｍａｘが２〜６ｎｍ、Ｒａが０．２〜０．４ｎｍの範囲とすることができる。

（洗浄工程３）
洗浄工程３は、ガラス基板を製造する工程で最後の洗浄工程であり、一般的には精密洗浄工程ともよばれる。主表面研磨工程２後に行う洗浄であるため、バッチ式超音波洗浄、スクラブブラシによる物理洗浄などを複数回行い、最後は超純水によるリンス工程を行い、ＩＰＡベーパー等による乾燥工程を行うことが好ましい。バッチ式超音波洗浄では、アルカリ洗剤を使用することにより洗浄効率が向上する。また、スクラブ洗浄においては酸洗剤との組み合わせによってより洗浄効果が向上する。スクラブにはカップやロール等形状が異なるブラシを用いてもよい。また、ガラス基板の端面および主表面に、端面洗浄工程において上記した方法と同様の方法により流水を噴射して洗浄することにより、ガラス基板の表面の清浄度がさらに高められる。

これらの工程を経たガラス基板は、キズ、割れ、異物の付着等の有無を、目視や光学表面アナライザ（たとえば、ＫＬＡ−ＴＥＮＣＯＬ社製の「ＯＳＡ６１００」）を用いて検査した後、異物等が表面に付着しないように、清浄な環境中で、専用収納カセットに収納され、真空パックされた後に出荷することができる。

以上、本実施形態によれば、端面研磨工程においてガラス基板の端面に固着する研磨剤を効率的かつ良好に除去することができ、端面清浄度の高いガラス基板を得ることのできるガラス基板の製造方法を提供することができる。

なお、本実施形態では、落下強度対策として、ガラス基板の主表面以外の外周端面や内周端面に化学強化処理を行う工程を採用してもよいし、ガラス基板に生じた傷のエッジ緩和処理として、ガラス基板をフッ化水素浸漬処理に供する工程を採用してもよい。

また、本実施形態では、内・外径研磨工程として、内径研磨工程と外径研磨工程とを連続して行う場合を例示したが、たとえば、内径研磨工程の後に、研削工程を設けてもよい。また、研削工程は、内径研磨工程の前に設けてもよい。

以下、本発明のガラス基板の製造方法を実施例により詳述する。なお、本発明のガラス基板の製造方法は、以下に示す実施例になんら限定されるものではない。

＜実施例１＞
以下の方法によりガラス基板を作製した。

（円盤加工工程）
（ガラス溶融工程、プレス工程）
ガラス素材として、３．５ｗｔ％のＬｉ_２Ｏ、１０．５ｗｔ％のＮａ_２Ｏ、０．４ｗｔ％のＫ_２Ｏ、１．０ｗｔ％のＭｇＯ、２．６ｗｔ％のＣａＯ、１．０ｗｔ％のＢａＯ、１５．０ｗｔ％のＡｌ_２Ｏ_３および６６．０ｗｔ％のＳｉＯ_２を含むものを用い、溶融したガラス素材をプレス成形して、外径が約６６ｍｍの円板状のガラス基板前駆体を作製した。ガラス基板前駆体の厚みは１．０５ｍｍとした。

（コアリング加工工程）
円筒状のダイヤモンド砥石を備えたコアドリルを用いてガラス基板前駆体の中心部に直径が２０．５ｍｍの円形の孔（中心孔）を開けた。

（内・外径精密加工工程）
次に、鼓状のダイヤモンド砥石を用いて、ガラス基板前駆体の外周端面および内周端面を内外周加工機（ＴＫＶ−１、（株）舘野機械製作所製）により研削した。それにより面取り面を形成するとともに外径６５ｍｍ、内径２０ｍｍに調整した。

（端面研磨工程（内・外径研磨工程））
（内径研磨工程）
次に、上記ガラス基板の内周端面を、端面研磨機（ＢＲＫ−０２、（株）舘野機械製作所製）を用いて研磨加工した。

（外径研磨工程）
その後、ガラス基板の外周端面を、端面研磨機（ＢＲＫ−０２、（株）舘野機械製作所製）を用いて研磨加工した。

内径研磨工程および外径研磨工程において、研磨剤としては酸化セリウムスラリーを使用し、研磨ブラシとしては６−６ナイロン製のブラシを使用した。研磨は、ガラス基板を１００枚積み重ねて研磨した。

（端面洗浄工程（洗浄工程１））
図１に示される保持具２にガラス基板１を保持し、ガラス基板の端部端面および２つのの面取り面に対して、それぞれ１本ずつシャワー本体を設置し、３方向から１６０ｋＨｚの超音波を印加した流水（純水）を１分間噴射して洗浄した。その後９５０ｋＨｚの超音波を印加した流水（純水）を１分間噴射して洗浄した。洗浄時における基板の回転速度は８００ｒｐｍとした。シャワー本体とガラス基板の端面との距離は、１ｃｍとした。流水の量は、３Ｌ／分とした。なお流水をかける際の角度は、端部側面およびそれぞれの面取り面に対して垂直な方向から４５°の方向とした。

（主表面研磨工程１）
ガラス基板の両主表面を、両面研磨機を用い、研磨液として酸化セリウムを含む研磨剤スラリーを用いて４０μｍの取り代で研磨した。

（洗浄工程２）
１％ＨＦ溶液にガラス基板を１分間浸漬させた。

（化学強化工程）
硝酸ナトリウム５４ｗｔ％、硝酸カリウム４６ｗｔ％混合した強化塩を４８０℃にて溶融し、ガラス基板を４時間浸漬させた。

（主表面研磨工程２）
酸化セリウムの代わりに粒径２０ｎｍのコロイダルシリカを用いた以外は主表面研磨工程１と同様の方法により両主表面を研磨した。取り代は２μｍとした。

（洗浄工程３）
ガラス基板をｐＨ１１のアルカリ溶液（水酸化ナトリウム、水酸化カリウム混合溶液）により５分間洗浄し、その後、純水を用いた１６０ｋＨｚの超音波によるバッチ式超音波洗浄と９５０ｋＨｚの超音波によるバッチ式超音波洗浄をそれぞれ５分間行い、さらに、カップスクラブ洗浄を５分間行って後、ＩＰＡによる乾燥を行った。

＜実施例２＞
洗浄工程１において、１％ＨＦ溶液に１分間ガラス基板を浸漬させ、洗浄工程２において、１％ＨＦ溶液に１分間ガラス基板を浸漬させた後に、実施例１の端面洗浄工程と同様の方法によりガラス基板の端面に超音波が印加された流水をかけて洗浄した以外は、実施例１と同様の方法によりガラス基板を作製した。

＜実施例３＞
洗浄工程２において、１％ＨＦ溶液に１分間ガラス基板を浸漬させた後に、実施例１の端面洗浄工程と同様の方法によりガラス基板の端面に超音波が印加された流水をかけて洗浄した以外は、実施例１と同様の方法によりガラス基板を作製した。

＜比較例１＞
洗浄工程１において、１％ＨＦ溶液に１分間ガラス基板を浸漬させた以外は実施例１と同様に方法によりガラス基板を作製した。

＜比較例２＞
洗浄工程１において、純水を用いた１６０ｋＨｚの超音波によるバッチ式超音波洗浄と９５０ｋＨｚの超音波によるバッチ式超音波洗浄をそれぞれ５分間行った以外は実施例１と同様に方法によりガラス基板を作製した。

＜比較例３＞
洗浄工程３において、ガラス基板をｐＨ１１のアルカリ溶液（水酸化ナトリウム、水酸化ナトリウム混合溶液）により５分間洗浄し、その後、純水を用いた１６０ｋＨｚの超音波によるバッチ式超音波洗浄と９５０ｋＨｚの超音波によるバッチ式超音波洗浄をそれぞれ５分間行い、その後、カップスクラブ洗浄を５分間行い、さらに、実施例１の端面洗浄工程と同様の方法によりガラス基板の端面に超音波が印加された流水をかけて洗浄し、最後にＩＰＡによる乾燥を行った以外は、比較例２と同様に方法によりガラス基板を作製した。

実施例１〜３、比較例１〜３により作製されたガラス基板について、以下の評価方法にしたがって、端面の欠陥数と端面エラー数の評価を行った。結果を表１に示す。

（端面の欠陥数）
レーザー顕微鏡（ＬＥＸＴ ＯＬＳ４０００ オリンパス（株）製）にてガラス基板の端面を観察し、欠陥を発見した後に（株）日立ハイテクノロジーズ製のＳＥＭ（ｓ−４８００）にて研磨剤の残渣数（欠陥数）を確認した。

（端面エラー数）
ガラス基板に磁性体を製膜した後に、記録面の外径付近ｒ＝９５〜１００（ただし実際に記録を行う領域において、最内周を０、最外周を１００とした）の部分での読み取りエラー数を確認した。

表１に示されるように、端面研磨工程の後であって、化学強化工程の前に、超音波が印加された流水による端面洗浄工程を採用した実施例１〜３において作製したガラス基板では、端麺の欠陥数が少なく、端面エラー数も０であった。具体的には、実施例１において作製したガラス基板では、端面研磨工程の直後である洗浄工程１において、端面洗浄工程を行ったため、端面に付着した研磨剤を充分に除去できたと推測された。また、実施例２において作製したガラス基板では、端面研磨工程から時間を経て主表面研磨工程１を行った場合であっても、化学強化工程よりも前に洗浄工程２として実施例１の洗浄工程１と同様の洗浄を行なったため、端面に付着した研磨剤が良好に除去された。さらに、洗浄工程１および洗浄工程２の両方において端面洗浄工程を採用した実施例３において作製したガラス基板では、端面の研磨剤が極めて良好に除去された結果、端麺の欠陥数も端面エラー数も共に０であった。

一方、上記端面洗浄工程を採用しなかった比較例１〜３において作製したガラス基板では、端麺の欠陥数が多く、端面エラー数も多くなった。比較例１において作製したガラス基板では、洗浄工程１および洗浄工程２においてＨＦ処理のみを行ったため、研磨剤が良好に除去されず、端麺の欠陥数が多く、端面エラー数も多くなった。比較例２において作製したガラス基板では、洗浄工程１においてバッチ式超音波洗浄のみを行ったため、ガラス基板の端面に付着した研磨剤の大半が残存し、端面エラーが多く発生した。比較例３において作製したガラス基板では、化学強化工程後に実施例１の端面洗浄工程と同様の洗浄を行ったものの、化学強化工程において研磨剤が強固に付着したため、研磨剤が充分に除去されず、端麺の欠陥数が多く、端面エラー数も多くなった。

本発明のガラス基板の製造方法によれば、端面清浄度の高いＨＤＤ用ガラス基板を製造することができる。そのため、本発明は、たとえば、記録容量の大きなＨＤＤ用ガラス基板の製造方法等として有用である。

１ ガラス基板
２ 保持具
３ シャワー本体
４ 流水

Claims (4)

1. 端面研磨工程と化学強化工程とを含み、
   前記端面研磨工程は、研磨剤を用いてガラス基板の端面を研磨する工程であり、
   該端面研磨工程よりも後であって、前記化学強化工程よりも前に、超音波が印加された流水を前記端面にかけながら洗浄する端面洗浄工程を含む、ＨＤＤ用ガラス基板の製造方法。
2. 前記端面洗浄工程において、前記端面の面取り面及び端部側面それぞれに対して、垂直方向から３０°以上６０°以内の角度で傾けた方向から前記超音波が印加された流水を噴射させながら洗浄する工程を含む、請求項１記載のＨＤＤ用ガラス基板の製造方法。
3. 前記研磨剤は、酸化セリウムを含む、請求項１または２記載のＨＤＤ用ガラス基板の製造方法。
4. 主表面研磨工程をさらに含み、
   前記端面洗浄工程は、前記主表面研磨工程よりも前に行われる、請求項１〜３のいずれか１項に記載のＨＤＤ用ガラス基板の製造方法。
   

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