JP2014528018A5 - - Google Patents
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Description
開始剤Ａ１：８０質量％のキャップされた脂肪族ポリイソシアネートであり、これはカプロラクタムと８０℃で３０分混合し、５５．０３質量％のカプロラクタム中に４４．９７質量％のキャップされたポリイソシアネートを得たもの。
［比較例Ａ］
８．３４ｇ（７３．８ｍｍｏｌ）のε−カプロラクタム及び０．５１ｇ（１．０４ｍｍｏｌ）のＢｒｕｇｇｏｌｅｎ（Ｒ）Ｃ２０（８０％ｗ／ｗのε−カプロラクタム中のブロックされたジイソシアネート）を反応器において１４０℃で混合し、１４０℃の温度で数分間維持した。混合物の温度が１４０℃に達した時点で、１．１５ｇ（１．４４ｍｍｏｌ）のＢｒｕｇｇｏｌｅｎ（Ｒ）Ｃ１０触媒（カプロラクタム中１８質量％のナトリウムカプロラクタメート）を室温で固体として溶融混合物に加え、重合を１０分間進行させた。その後、水（１０℃）の中で反応器を冷却することによりそのシステムを急冷する。これにより９．９２ｇのナイロン−６を固体として得た。
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実施例１
７．８３ｇ（６９．３ｍｍｏｌ）のε−カプロラクタムと１．０２ｇの開始剤Ａ（４４．９７％ｗ／ｗ、ε−カプロラクタム中）を反応器の中で１４０℃で混合し、１４０℃の温度で２，３分維持した。その混合物の温度が１４０℃に達した時点で、１．１５ｇ（１．４４ｍｍｏｌ）のＢｒｕｇｇｏｌｅｎ（Ｒ）Ｃ１０触媒（カプロラクタム中１８質量％のナトリウムカプロラクタメート）を室温で固体として溶融混合物に加え、重合を１０分間進行させた。その後、水（１０℃）の中で反応器を冷却することによりそのシステムを急冷する。これにより９．７９ｇのナイロン−６を固体として得た。
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実施例２
９．２ｇ（８１．４ｍｍｏｌ）のε−カプロラクタムと０．８０ｇの開始剤Ａ（２２．４９％ｗ／ｗ、ε−カプロラクタム中）を反応器の中で１４０℃で混合し、１４０℃の温度で２，３分維持した。その混合物の温度が１４０℃に達した時点で、０．４ｇ（０．３５ｍｍｏｌ）のＢｒｕｇｇｏｌｅｎ（Ｒ）Ｃ１０触媒（カプロラクタム中１８質量％のナトリウムカプロラクタメート）を室温で固体としてその溶融混合物に加え、重合を１０分間進行させた。その後、水（１０℃）の中で反応器を冷却することによりそのシステムを急冷した。これにより９．８６ｇのナイロン−６を固体として得た。
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結晶化度は１８％と計測された。
Claims (4)
- アニオン触媒及び活性化剤の存在下で、少なくとも１種のラクタムのアニオン重合により架橋ポリアミドを製造する方法であって、前記活性化剤はカプロラクタムでキャップされたポリイソシアネートであり、平均して少なくとも８個のキャップされたイソシアネート基を含み、前記活性化剤はポリオールを含まず、
製造される架橋ポリアミドの結晶化度は２３％以下であり、
前記アニオン重合に使用されるラクタムは、カプロラクタムを含み
前記アニオン触媒は、ナトリウム水素化物、ナトリウム金属、ナトリウムカプロラクタメート及びこれらの混合物を含む群から選択された触媒を含む、
ことを特徴とする製造方法。 - 前記活性化剤がキャップされた脂肪族ポリイソシアネートであることを特徴とする請求項１に記載の製造方法。
- 前記活性化剤に対するラクタムのモル比が１：１〜１００００：１であることを特徴とする請求項１又は２に記載の製造方法。
- 重合中の温度が７０℃〜３００℃の範囲内であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の製造方法。
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