JP7091465B2 - 末端封止材を用いたポリアマイドの製造方法及びそれにより製造されたポリアマイド - Google Patents
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Description
ラクタム、前記ラクタム全体100重量部に対して、開始剤としてアルカリ金属0.01乃至20重量部、活性化剤0.002乃至1.0重量部及びアミン系又はウレア系又はアルコール系及びそれらの化合物からなる群より選択された1種以上を含む末端封止材を0.1乃至100重量部で含むことができる。
<実施例1>
末端封止材(ECA)としてHexamethylenediamineを用いた重合試料の製造
ラクタム20gに対して通常の開始剤NaHを1mol%混合してRBフラスコに入れ、窒素雰囲気で165℃まで昇温させた後、30分の間十分に混練した。その後、シリンジを用いて予め溶融させておいた0.25molのHexamethylenediamineを注入した後、反応温度まで混練しながら昇温させた。反応温度に到達した時、窒素を切って活性化剤である二酸化炭素(CO2)を注入して反応を進め、反応が終了するとformic acidと蒸溜水が1:1(v)で混ぜられた溶液を注入して活性された陰イオンを除去し、下記表1による含有量を持つ試料を回収した。このように製造された試料に蒸溜水を用いて洗浄し、24時間100℃真空オーブンで乾燥した後、ポリアミドの重さを測定した後、溶媒であるエタノールに8時間の間入れ、その後、再乾燥して重さを測定して転化率を求めた後、その結果を下記表2に表した。
末端封止材としてDodecylamineを用いたことを除けば実施例1と同じ方法でポリアミドを製造した。
末端封止材としてDodecanolを用いたことを除けば実施例1と同じ方法でポリアミドを製造した。
活性化剤としてN-acetyl caprolactamを1mol%用いたことを除けば実施例1と同じ方法でポリアミドを製造した。
<比較例1>
末端封止材(ECA)を使用しないことを除けば、前記実施例1と同じ方法でポリアマイド試料を製造して転化率を求めた後、その結果を下記表2に表した。
Claims (12)
- 末端封止材を用いて陰イオン重合反応によるポリアマイド製造方法であって、
ラクタム、前記ラクタム全体100重量部に対して、開始剤としてアルカリ金属水素化物(alkali metal hydride)を含む金属触媒0.01乃至20重量部、活性化剤として二酸化炭素0.002乃至1.0重量部及び、
アミン系、ウレア系又はアルコール系末端封止材を0.1乃至100重量部で含む
ことを特徴とする末端封止材を用いたポリアマイドの製造方法。 - 前記重合は140乃至250℃温度範囲で行われる
請求項1に記載の末端封止材を用いたポリアマイドの製造方法。 - 前記末端封止材は脂肪族アミン、芳香族アミン、脂肪族ウレア、芳香族ウレア、脂肪族アルコール及び芳香族アルコール系化合物からなる群より選択された少なくとも1種以上を含む
請求項1に記載の末端封止材を用いたポリアマイドの製造方法。 - 前記末端封止材は前記ラクタム1モルに対して0.001乃至1.0モル%で含む
請求項4に記載の末端封止材を用いたポリアマイドの製造方法。 - アミン系、ウレア系又は末端封止材のN/Cratioは0.05乃至1.0の範囲以内である
請求項1に記載の末端封止材を用いたポリアマイドの製造方法。 - 前記アルコール系末端封止材のO/Cratioは0.05乃至1.0の範囲以内である
請求項1に記載の末端封止材を用いたポリアマイドの製造方法。 - 分子量調節剤であるエチレン-ビス-ステアアミド(EBS:ethylene-bis-stearamide)、アミン(amine)化合物、ウレア(urea)化合物及びジウレア(di-urea)化合物からなる群より選択された少なくとも1種以上をさらに含む
請求項1に記載の末端封止材を用いたポリアマイドの製造方法。 - 前記重合反応は0.5乃至120分の範囲内で行われる
請求項1に記載の末端封止材を用いたポリアマイドの製造方法。 - 前記重合反応で前記ラクタムは95%以上の転化率を持つ
請求項1に記載の末端封止材を用いたポリアマイドの製造方法。 - 請求項1ないし10のいずれかに記載のポリアマイド製造方法で製造されたポリアマイドであって、
前記ポリアマイドは3.0以下の分子量分布範囲を持ち、
前記ポリアマイドの重量平均分子量(Mw)は20,000乃至80,000以内の範囲を持つ
ことを特徴とするポリアマイド。 - 請求項11によるポリアマイドを含む車両用素材、電子機器用素材、産業用パイプ素材、建築土木用素材、3Dプリンタ用素材、繊維用素材、被服素材、工作機械用素材、医療用素材、航空用素材、太陽光素材、電池用素材、スポーツ用素材、家電用素材、家庭用素材及び化粧品用素材からなる群より選択される
ことを特徴とする部品素材。
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