JP2014527961A - ポリマーの耐摩耗性を改善するための官能化された炭化ケイ素および官能化された無機ウィスカー - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2011年9月6日に出願された米国特許出願第13/225,661号に対して米国特許法第120条の下で恩典を主張し、その開示は全体として参照により本明細書に組み入れられる。
ポリマー材料、特にコーティングは、一般に、高レベルの耐摩耗性を必要とする。官能化されたシリカおよび他のタイプの無機材料が、ポリマー材料をより硬くし、耐摩耗性をいくらか改善するために添加されている。いくつかの場合では、非粘着性コーティングシステムのプライマーにおいて、その後のトップコートの接着を改善するために、ウィスカーが使用されている。粗い表面および連結したチャネルを含有する内部構造を有するスポンジ様材料を形成するために、高温バインダー樹脂と繊維状ニッケル粉末とを含むベースコートを有する2コートシステムについて記載している、Leechによる米国特許第5,560,978号(特許文献1)を参照されたい。粗い表面により、フルオロポリマートップコートがその中に固着することが可能になり、従ってベースコートへのトップコートの接着が改善される。
いくつかの局面において、炭化ケイ素(微粒子またはウィスカー)を、カップリング剤との共有結合に対して受容性にするために表面処理する。いくつかの態様において、表面処理は熱酸化を介して行う。他の態様において、表面処理は化学酸化を介して行う。酸化処理により反応性水酸基が表面上に形成され、これにより、処理された表面は、水を放出する縮合反応を経てカップリング剤に結合することが可能になる。カップリング剤はまた、表面処理された炭化ケイ素とカップリング剤との結合体が官能化された炭化ケイ素を形成するように、1つまたは複数の遊離の有機官能基も含有する。
本発明者らは、官能化された炭化ケイ素微粒子または炭化ケイ素ウィスカー、および他のタイプの官能化された無機ウィスカーが、耐摩耗性、ならびに電気伝導率、曲げ弾性率、比熱、およびヤング率などの他の特性を劇的に改善させるように、ポリマーシステム中に組み込まれ得ることを見出した。
炭化ケイ素は、約250種の結晶形態で存在する。SiCの多形は、2つの次元においては同一であって3つ目の次元において異なる化学化合物のバリエーションである、ポリタイプと呼ばれる類似した結晶構造体の大きなファミリーを特徴とする。α炭化ケイ素(α-SiC)は、最も一般的に見られる多形であり、1700℃よりも高い温度で形成され、かつ六方晶結晶構造を有する。(ダイアモンドに類似した)立方晶結晶構造を有するβ変態形(β-SiC)は、1700℃未満の温度で形成される。β形態は、α形態と比較してより広いその表面積のために、不均一系触媒のための支持体として使用されている。
ナノチューブと呼ばれることもある無機ウィスカーは、ギガパスカル(GPa)で測定される弾性率を特徴とし得る。高い弾性率を有する無機ウィスカーの例には、無機酸化物、炭化物、ホウ化物および窒化物、金属、例えばステンレス鋼、ジルコニウム、タンタル、チタン、タングステン、ホウ素、アルミニウム、およびベリリウムが含まれる。いくつかの典型的な弾性率の値の例には、以下が含まれる:窒化ケイ素(310 GPa);ステンレス鋼(180-200 GPa);アルミナ(428 GPa);炭化ホウ素(483 GPa);炭化ケイ素(480 GPa)。無機ウィスカーは、単一のセラミックもしくは金属の粒子、または異なるセラミックもしくは金属のウィスカーの混合物であってもよい。
無機材料、例えば炭化ケイ素および無機ウィスカーに関して上述したものは、化学的に不活性の傾向にある。無機微粒子または無機ウィスカーは、典型的には、該材料をカップリング剤に対して化学的に受容性にするために、最初に表面処理しなければならない。例えば、炭化ケイ素の場合は、表面処理は、およそ1〜15重量%のシリカを形成するための酸化を含み得る。種々の形態の水和シリカが、表面上に出現し得る。さらに、SiCの酸化は、カップリング剤に対して化学的に反応性であるSiOHを形成する。以下で十分に記載されるように、表面処理は、例えば、熱酸化または化学酸化によって実施されてもよい。
いくつかの態様において、無機微粒子または無機ウィスカーの表面処理は、熱酸化を介して達成される。例えば、炭化ケイ素は、約600℃までの温度で熱的に安定である。600℃を超える温度へ加熱された場合、炭化ケイ素は酸化して、副産物として形成されるCO2と共に、シリカとSiOHが形成される。ある技法においては、炭化ケイ素微粒子または炭化ケイ素ウィスカーを、空気の存在下または酸素を含有する他の環境の下で、軽く撹拌しながら600℃を超える温度へ加熱する。オゾン雰囲気でもまた、実行可能である。他のタイプの無機ウィスカーもまた、酸化が起きる特定の温度は異なる材料によって変動し得ることを認識しつつ、類似の技法を用いて表面処理してもよい。この技法は一般に、鉱物産業において使用される、か焼プロセスに類似し得る。
あるいは、炭化ケイ素微粒子もしくは炭化ケイ素ウィスカー、または他のタイプの無機ウィスカーは、化学酸化を介して表面処理してもよい。例えば、無機微粒子または無機ウィスカーを、反応性の高い酸化剤であるフッ素ガスと接触させることにより、フルオロ酸化(fluoro-oxidation)を室温で行ってもよい。そのような化学酸化を実施するための適当な装置、例えば、プラスチックの表面酸化のためにFluoro-Seal, Ltd.により使用される装置などが、市販されている。例えば、その開示が全体として参照により本明細書に組み入れられる、Baumanらの米国特許第6,441,128号を参照されたい。一般に、化学酸化は、熱酸化と比較するとより単純ではあるがより高価なプロセスを提供する。
カップリング剤は、表面処理された無機微粒子または無機ウィスカーに共有結合可能であるべきである。炭化ケイ素の場合は、例えば、カップリング剤は、処理された表面上に存在するSiOH、SiO2、または他の-OH部分と反応できる反応基を有するべきである。カップリング剤の化学構造は、使用される無機微粒子または無機ウィスカーの特性、ならびに最終的に使用されるポリマー材料のタイプおよび特性などの考慮すべき事項に応じて変更してもよい。カップリング剤の非限定的な例には、有機シラン、例えばSilar Laboratories、Dow Chemical、およびNanjing Union Silicon Chemical Co., Ltdなどの供給者から市販されているものが含まれる。他のタイプのカップリング剤には、チタンベースの化合物、ならびにアルミニウム、ジルコニウム、スズ、およびニッケルの化合物が含まれる。
(RO)3SiCH2CH2CH2-X
式中、ROは、反応基、例えばメトキシ、エトキシ、またはアセトキシであることができ、Xは、有機官能基、例えばアミノ、メタクリルオキシ、エポキシなどである。反応(RO)基は、無機材料の処理された表面上の活性部分に共有結合できる。上記の構造は、無機表面に対して反応性である3つの(RO)基を有するカップリング剤を示す。カップリング剤は、無機表面に対してモノ反応性、ジ反応性、またはトリ反応性であってもよい。化学作用および機構に応じて、RO基をまず加水分解し、次いで表面と反応させ得ることに注目されたい。あるいは、エステル交換反応が直接、加水分解なしで起こり得る。
本明細書において記載される官能化された無機微粒子および無機ウィスカーは、様々な異なる適用のために種々のポリマーと共に使用されてもよい。ポリマーは、熱可塑性または熱硬化性であってもよい。ガラス状熱硬化性樹脂は、それらのガラス転移温度を超えて加熱した場合に「活性化」させることができ、例えば、硬質なガラス状ポリマーから軟らかいゴム状エラストマーに変化する。ホットメルト接着剤、および熱で硬化するポリマーもまた、官能化された無機ウィスカーまたは無機微粒子に対するマトリクス材料として用いてもよい。
SiCの表面を活性化するために、炭化ケイ素ウィスカーをフッ素ガスで処理し、その後酸素で処理した。酸素パージが表面上のフッ素部分と反応し、表面上に水酸(-OH)基が存在する酸化された表面が作製された。
摩耗輪:CS-17
適用重量:1000g
SiCの表面を活性化するために、炭化ケイ素ウィスカーをフッ素ガスで処理し、その後酸素で処理した。酸素パージが表面上のフッ素部分と反応し、表面上に水酸(-OH)基が存在する酸化された表面が作製された。
摩耗輪:CS-17
適用重量:1000g
SiCの表面を活性化するために、炭化ケイ素ウィスカーをフッ素ガスで処理し、その後酸素で処理した。酸素パージが表面上のフッ素部分と反応し、表面上に水酸(-OH)基が存在する酸化された表面が作製された。
摩耗輪:CS-17
適用重量:1000g
少なくとも1つの有機官能基部分を有するカップリング剤に共有結合した炭化ケイ素微粒子または炭化ケイ素ウィスカーを含む、官能化された炭化ケイ素。
[本発明1002]
炭化ケイ素がウィスカーの形態である、本発明1001の官能化された炭化ケイ素。
[本発明1003]
ウィスカーが、約0.2〜約10μmの直径、および約10:1〜約25:1のアスペクト比を有する、本発明1002の官能化された炭化ケイ素。
[本発明1004]
炭化ケイ素が微粒子の形態である、本発明1001の官能化された炭化ケイ素。
[本発明1005]
有機官能基部分が、アルカン、アルケン、アルコール、エポキシ、メトキシ、エトキシ、アセトキシ、ビニル、モノアミン、ジアミン、トリアミン、およびそれらの組み合わせからなる群より選択される、本発明1001の官能化された炭化ケイ素。
[本発明1006]
本発明1001の官能化された炭化ケイ素を含むポリマー化合物。
[本発明1007]
官能化された炭化ケイ素が、少なくとも部分的にポリマーを架橋するか、またはポリマー中にもしくはポリマーと化学的に結合する、本発明1006のポリマー化合物。
[本発明1008]
ポリマーが、フルオロポリマー、フェノール樹脂、ポリエステル、ポリウレタン、ポリオレフィン、アクリル樹脂、ポリエーテルイミド、ポリアミド、ポリフェニレンエーテル、脂肪族ポリケトン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリスルホン、芳香族ポリエステル、ノボラック樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、ポリフェニレンスルフィド、およびそれらの組み合わせからなる群より選択される、本発明1006のポリマー。
[本発明1009]
少なくとも1つの有機官能基部分を有するカップリング剤に共有結合した無機ウィスカーを含む、官能化された無機ウィスカー。
[本発明1010]
無機ウィスカーが、無機酸化物、炭化物、ホウ化物、窒化物、ステンレス鋼、ジルコニウム、タンタル、チタン、タングステン、ホウ素、アルミニウム、ベリリウム、およびそれらの組み合わせからなる群より選択される、本発明1009の官能化されたウィスカー。
[本発明1011]
有機官能基部分が、アルカン、アルケン、アルコール、エポキシ、メトキシ、エトキシ、アセトキシ、ビニル、モノアミン、ジアミン、トリアミン、およびそれらの組み合わせからなる群より選択される、本発明1009の官能化されたウィスカー。
[本発明1012]
本発明1009の官能化されたウィスカーを含むポリマー。
[本発明1013]
官能化されたウィスカーが、少なくとも部分的にポリマーを架橋する、本発明1012のポリマー。
[本発明1014]
ポリマーが、フルオロポリマー、フェノール樹脂、ポリエステル、ポリウレタン、ポリオレフィン、アクリル樹脂、ポリエーテルイミド、ポリアミド、ポリフェニレンエーテル、脂肪族ポリケトン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリスルホン、芳香族ポリエステル、ノボラック樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、ポリフェニレンスルフィド、およびそれらの組み合わせからなる群より選択される、本発明1012のポリマー。
[本発明1015]
炭化ケイ素微粒子または炭化ケイ素ウィスカーを提供する工程;
1つまたは複数の反応基を含有する処理された表面を形成するように、前記炭化ケイ素を表面処理する工程;
前記炭化ケイ素の処理された表面上の反応基を共有結合させるのに十分な条件の下で、前記処理された表面を、反応基および有機官能基を有するカップリング剤と接触させる工程
を含む、官能化された炭化ケイ素を調製する方法。
[本発明1016]
炭化ケイ素がウィスカーの形態である、本発明1015の方法。
[本発明1017]
ウィスカーが、約0.2〜約10μmの直径、および約10:1〜約25:1のアスペクト比を有する、本発明1015の方法。
[本発明1018]
炭化ケイ素が微粒子の形態である、本発明1015の方法。
[本発明1019]
炭化ケイ素を熱酸化により表面処理する、本発明1015の方法。
[本発明1020]
炭化ケイ素を化学酸化により表面処理する、本発明1015の方法。
[本発明1021]
カップリング剤が有機シランを含む、本発明1015の方法。
[本発明1022]
カップリング剤が有機金属化合物を含む、本発明1015の方法。
[本発明1023]
カップリング剤の反応基が、メトキシ、エトキシ、およびアセトキシからなる群より選択される、本発明1021の方法。
[本発明1024]
カップリング剤の有機官能基が、アルカン、アルケン、アルコール、エポキシ、メトキシ、エトキシ、アセトキシ、ビニル、モノアミン、ジアミン、トリアミン、およびそれらの組み合わせからなる群より選択される、本発明1021の方法。
[本発明1025]
官能化された炭化ケイ素をポリマーと接触させる工程をさらに含む、本発明1015の方法。
[本発明1026]
ポリマーが、フルオロポリマー、フェノール樹脂、ポリエステル、ポリウレタン、ポリオレフィン、アクリル樹脂、ポリエーテルイミド、ポリアミド、ポリフェニレンエーテル、脂肪族ポリケトン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリスルホン、芳香族ポリエステル、ノボラック樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、ポリフェニレンスルフィド、およびそれらの組み合わせからなる群より選択される、本発明1025の方法。
[本発明1027]
官能化された炭化ケイ素が、少なくとも部分的にポリマーを架橋する、本発明1025の方法。
本明細書において開示される官能化された無機粒子または無機ウィスカーを含有するポリマー材料は、ポリマー材料では異例の、かつこれまで達成されていない耐摩耗性を呈し得る。前記材料はまた、下記のように、増加した電気伝導率、ヤング率、曲げ弾性率(flex modulus)、および比熱などの他の改善された特性も呈し得る。
Claims (27)
- 少なくとも1つの有機官能基部分を有するカップリング剤に共有結合した炭化ケイ素微粒子または炭化ケイ素ウィスカーを含む、官能化された炭化ケイ素。
- 炭化ケイ素がウィスカーの形態である、請求項1記載の官能化された炭化ケイ素。
- ウィスカーが、約0.2〜約10μmの直径、および約10:1〜約25:1のアスペクト比を有する、請求項2記載の官能化された炭化ケイ素。
- 炭化ケイ素が微粒子の形態である、請求項1記載の官能化された炭化ケイ素。
- 有機官能基部分が、アルカン、アルケン、アルコール、エポキシ、メトキシ、エトキシ、アセトキシ、ビニル、モノアミン、ジアミン、トリアミン、およびそれらの組み合わせからなる群より選択される、請求項1記載の官能化された炭化ケイ素。
- 請求項1記載の官能化された炭化ケイ素を含むポリマー化合物。
- 官能化された炭化ケイ素が、少なくとも部分的にポリマーを架橋するか、またはポリマー中にもしくはポリマーと化学的に結合する、請求項6記載のポリマー化合物。
- ポリマーが、フルオロポリマー、フェノール樹脂、ポリエステル、ポリウレタン、ポリオレフィン、アクリル樹脂、ポリエーテルイミド、ポリアミド、ポリフェニレンエーテル、脂肪族ポリケトン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリスルホン、芳香族ポリエステル、ノボラック樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、ポリフェニレンスルフィド、およびそれらの組み合わせからなる群より選択される、請求項6記載のポリマー。
- 少なくとも1つの有機官能基部分を有するカップリング剤に共有結合した無機ウィスカーを含む、官能化された無機ウィスカー。
- 無機ウィスカーが、無機酸化物、炭化物、ホウ化物、窒化物、ステンレス鋼、ジルコニウム、タンタル、チタン、タングステン、ホウ素、アルミニウム、ベリリウム、およびそれらの組み合わせからなる群より選択される、請求項9記載の官能化されたウィスカー。
- 有機官能基部分が、アルカン、アルケン、アルコール、エポキシ、メトキシ、エトキシ、アセトキシ、ビニル、モノアミン、ジアミン、トリアミン、およびそれらの組み合わせからなる群より選択される、請求項9記載の官能化されたウィスカー。
- 請求項9記載の官能化されたウィスカーを含むポリマー。
- 官能化されたウィスカーが、少なくとも部分的にポリマーを架橋する、請求項12記載のポリマー。
- ポリマーが、フルオロポリマー、フェノール樹脂、ポリエステル、ポリウレタン、ポリオレフィン、アクリル樹脂、ポリエーテルイミド、ポリアミド、ポリフェニレンエーテル、脂肪族ポリケトン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリスルホン、芳香族ポリエステル、ノボラック樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、ポリフェニレンスルフィド、およびそれらの組み合わせからなる群より選択される、請求項12記載のポリマー。
- 炭化ケイ素微粒子または炭化ケイ素ウィスカーを提供する工程;
1つまたは複数の反応基を含有する処理された表面を形成するように、前記炭化ケイ素を表面処理する工程;
前記炭化ケイ素の処理された表面上の反応基を共有結合させるのに十分な条件の下で、前記処理された表面を、反応基および有機官能基を有するカップリング剤と接触させる工程
を含む、官能化された炭化ケイ素を調製する方法。 - 炭化ケイ素がウィスカーの形態である、請求項15記載の方法。
- ウィスカーが、約0.2〜約10μmの直径、および約10:1〜約25:1のアスペクト比を有する、請求項15記載の方法。
- 炭化ケイ素が微粒子の形態である、請求項15記載の方法。
- 炭化ケイ素を熱酸化により表面処理する、請求項15記載の方法。
- 炭化ケイ素を化学酸化により表面処理する、請求項15記載の方法。
- カップリング剤が有機シランを含む、請求項15記載の方法。
- カップリング剤が有機金属化合物を含む、請求項15記載の方法。
- カップリング剤の反応基が、メトキシ、エトキシ、およびアセトキシからなる群より選択される、請求項21記載の方法。
- カップリング剤の有機官能基が、アルカン、アルケン、アルコール、エポキシ、メトキシ、エトキシ、アセトキシ、ビニル、モノアミン、ジアミン、トリアミン、およびそれらの組み合わせからなる群より選択される、請求項21記載の方法。
- 官能化された炭化ケイ素をポリマーと接触させる工程をさらに含む、請求項15記載の方法。
- ポリマーが、フルオロポリマー、フェノール樹脂、ポリエステル、ポリウレタン、ポリオレフィン、アクリル樹脂、ポリエーテルイミド、ポリアミド、ポリフェニレンエーテル、脂肪族ポリケトン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリスルホン、芳香族ポリエステル、ノボラック樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、ポリフェニレンスルフィド、およびそれらの組み合わせからなる群より選択される、請求項24記載の方法。
- 官能化された炭化ケイ素が、少なくとも部分的にポリマーを架橋する、請求項24記載の方法。
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