CN109021201A - 一种高阻尼高强度聚氨酯泡沫的制备方法 - Google Patents

一种高阻尼高强度聚氨酯泡沫的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109021201A
CN109021201A CN201810934723.7A CN201810934723A CN109021201A CN 109021201 A CN109021201 A CN 109021201A CN 201810934723 A CN201810934723 A CN 201810934723A CN 109021201 A CN109021201 A CN 109021201A
Authority
CN
China
Prior art keywords
preparation
polyurethane foam
damping
temperature
strength polyurethane
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810934723.7A
Other languages
English (en)
Inventor
卢伟
蔡盼盼
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
DEQING SHUHUA BUBBLE CHAIR Co Ltd
Original Assignee
DEQING SHUHUA BUBBLE CHAIR Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by DEQING SHUHUA BUBBLE CHAIR Co Ltd filed Critical DEQING SHUHUA BUBBLE CHAIR Co Ltd
Priority to CN201810934723.7A priority Critical patent/CN109021201A/zh
Publication of CN109021201A publication Critical patent/CN109021201A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/65—Low-molecular-weight compounds having active hydrogen with high-molecular-weight compounds having active hydrogen
    • C08G18/66—Compounds of groups C08G18/42, C08G18/48, or C08G18/52
    • C08G18/6603—Compounds of groups C08G18/42, C08G18/48, or C08G18/52 with compounds of group C08G18/32 or polyamines of C08G18/38
    • C08G18/6614—Compounds of groups C08G18/42, C08G18/48, or C08G18/52 with compounds of group C08G18/32 or polyamines of C08G18/38 with compounds of group C08G18/3225 or C08G18/3271 and/or polyamines of C08G18/38
    • C08G18/6618—Compounds of groups C08G18/42, C08G18/48, or C08G18/52 with compounds of group C08G18/32 or polyamines of C08G18/38 with compounds of group C08G18/3225 or C08G18/3271 and/or polyamines of C08G18/38 with compounds of group C08G18/3225 or polyamines of C08G18/38
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/30—Low-molecular-weight compounds
    • C08G18/32—Polyhydroxy compounds; Polyamines; Hydroxyamines
    • C08G18/3225—Polyamines
    • C08G18/3228—Polyamines acyclic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/40—High-molecular-weight compounds
    • C08G18/4009—Two or more macromolecular compounds not provided for in one single group of groups C08G18/42 - C08G18/64
    • C08G18/4018—Mixtures of compounds of group C08G18/42 with compounds of group C08G18/48
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/40—High-molecular-weight compounds
    • C08G18/42—Polycondensates having carboxylic or carbonic ester groups in the main chain
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/40—High-molecular-weight compounds
    • C08G18/48—Polyethers
    • C08G18/4825—Polyethers containing two hydroxy groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/40—High-molecular-weight compounds
    • C08G18/48—Polyethers
    • C08G18/4833—Polyethers containing oxyethylene units
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/40—High-molecular-weight compounds
    • C08G18/61—Polysiloxanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J9/00—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
    • C08J9/04—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof using blowing gases generated by a previously added blowing agent
    • C08J9/12—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof using blowing gases generated by a previously added blowing agent by a physical blowing agent
    • C08J9/125—Water, e.g. hydrated salts
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/32—Phosphorus-containing compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K7/00—Use of ingredients characterised by shape
    • C08K7/02—Fibres or whiskers
    • C08K7/04—Fibres or whiskers inorganic
    • C08K7/08—Oxygen-containing compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G2110/00—Foam properties
    • C08G2110/0083—Foam properties prepared using water as the sole blowing agent
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2375/00—Characterised by the use of polyureas or polyurethanes; Derivatives of such polymers
    • C08J2375/04—Polyurethanes
    • C08J2375/06—Polyurethanes from polyesters
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2375/00—Characterised by the use of polyureas or polyurethanes; Derivatives of such polymers
    • C08J2375/04—Polyurethanes
    • C08J2375/08—Polyurethanes from polyethers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/32—Phosphorus-containing compounds
    • C08K2003/321—Phosphates
    • C08K2003/322—Ammonium phosphate
    • C08K2003/323—Ammonium polyphosphate

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Polyurethanes Or Polyureas (AREA)

Abstract

本发明涉及泡沫制造领域，尤其涉及一种高阻尼高强度聚氨酯泡沫的制备方法。所述的制备方法包括以下步骤：（1）填料的制备；（2）配料；（3）发泡：（3.1）预混合；（3.2）预发泡；（3）后固化，得到高阻尼高强度聚氨酯泡沫。本发明具有以下有益效果：（1）有效的提高了聚氨酯泡沫的力学性能；（2）阻尼系数高，具有良好的减震缓冲效果；（3）具有超疏水性能，耐污渍能力强。

Description

一种高阻尼高强度聚氨酯泡沫的制备方法
技术领域
本发明涉及泡沫制造领域，尤其涉及一种高阻尼高强度聚氨酯泡沫的制备方法。
背景技术
聚氨酯泡沫塑料，是异氰酸酯和羟基化合物经聚合发泡制成，按其硬度可分为软质和硬质两类，其中软质为主要品种。一般来说，它具有极佳的弹性、柔软性、伸长率和压缩强度；化学稳定性好，耐许多溶剂和油类；耐磨性优良，较天然海绵大20倍；还有优良的加工性、绝热性、粘合性等性能，是一种性能优良的缓冲材料。
据调查，我国聚氨酯泡沫塑料行业发展迅速，特别是在市场开发方面取得了长足进展。国内冷藏保温、建筑节能、太阳能行业、汽车、家具等产业的快速发展，极大拉动了聚氨酯泡沫塑料的需求，全球范围内聚氨酯泡沫塑料的发展重心也逐渐向中国转移。聚氨酯泡沫塑料已成为我国化工产业发展最快的行业之一。
2012年12月，公安部《关于进一步明确民用建筑外保温材料消防监督管理有关要求的通知》简称65号文不再执行，聚氨酯保温材料得以‘正名’，作为冰箱冰柜、太阳能热水器、节能厂房、建筑外墙、冷库等的关键保温材料，聚氨酯泡沫保温市场迎来巨大发展空间。今年1月份，聚氨酯泡沫保温行业受利好政策鼓舞，实现了快速增长，产量同比增幅10％以上。
尽管如此，聚氨酯泡沫本身也存在一些不足，以开孔型聚氨酯泡沫为例，其虽具有较好的压缩应力弛豫性能，但力学性能较差。因此向其中加入一些可以增强其力学性能的填料能够有效的弥补其不足，同时增强其阻尼性能从而达到更好的抗震效果。
例如在中国专利文献上公布的一种聚氨酯泡沫，其申请公布号为CN 106432662A，该发明按照质量分数计包括以下组分：甲基丙烯酸15-20份，三乙醇胺10-15份，聚醚多元醇30-40份，异氰酸酯20-30份，抗氧化剂5-15份，十二烷基磺酸钠10-25份，泡沫稳定剂5-9份，硅油12-18份，二苯基甲烷二异氰酸酯3-8份。该发明降低了聚氨酯泡沫中挥发性有机物的量，成本低，工艺简单，环保无污染。但是该发明也存在其缺陷，例如该发明没有添加增强聚氨酯泡沫热稳定性的原料，因此其力学强度不佳，无法很好的提高其阻尼抗震性。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中的泡沫材料的力学强度较低，其阻尼系数较低，抗震效果较差的缺陷，提供了一种能够有效的提高泡沫材料力学性能，高阻尼系数以及具有良好的抗震能力的一种高阻尼高强度聚氨酯泡沫的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高阻尼高强度聚氨酯泡沫的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：
(1)填料的制备：将氯化镁、硼酸以及四氯化钛在水与聚乙烯吡咯烷酮的混合作用下，搅拌反应成前驱体，然后经过高温烧结以及热水分离后得到硼钛镁晶须填料：
(2)配料：按照重量比50：(20～30)：(5～10)：(80～100)：(20～35)：(10-25)：(1～3)：(0.05～0.25)依次称取聚乙二醇、聚酯多元醇、羟基氟硅油、异氰酸酯、硼钛镁晶须填料、聚磷酸铵、三乙烯二胺、水以及二丁基二月桂酸锡备用；
(3)发泡：
(3.1)预混合：在-30～0℃下将聚乙二醇、聚酯多元醇、羟基氟硅油、异氰酸酯、硼钛镁晶须填料、聚磷酸铵、三乙烯二胺、水以及二丁基二月桂酸锡依次加入到搅拌釜中，搅拌均匀后，抽真空，除去夹杂在物料中的气泡，得到预混物；
(3.2)预发泡：将步骤(3.1)中得到的预混物装入模具中，然后升温至发泡温度，发泡1～3小时，得到预发泡泡沫；
(3)后固化：将步骤(3.2)中的预发泡泡沫置于烘箱中固化，得到高阻尼高强度聚氨酯泡沫。
本发明中的填料为硼钛镁晶须填料，其具有较小的尺寸以及较高的长径比，因此其余树脂基材的相对接触面积大大高于普通填料，因此采用这种填料能够有效的保证其对泡沫材料的增强性能，从而有效的提高泡沫的力学性能。同时，本发明中通过在低温下将聚氨酯泡沫的各个组成原料进行共混，减缓了其各自的反应速率，防止在还未混合完毕时发泡反应便已经开始的问题，同时通过真空将物料中的气泡有效的除去，从而使得最终的泡沫中的气泡体积相一致，从而增强了其保温效果。
本发明中的聚氨酯泡沫中的原料采用多种结构的多元醇，其中以聚乙二醇400作为基础材料，聚酯多元醇作为增强材料调节整体泡沫的力学性能，两者不同结构的多元醇经过复合能够有效的提高整聚氨酯泡沫的阻尼效果，从而有效提高其抗震效果。而羟基氟硅油的加入能够有效的降低整体泡沫的表面活性能，从而使得其更加不易沾染脏污物。
作为优选，所述的步骤(1)的具体步骤如下：
(a)前驱体制备：按照重量份数计向反应釜中加入氯化镁10份、硼酸10～20份、水5份以及聚乙烯吡咯烷酮0.5～2份搅拌均匀打成浆料后，向其中滴加四氯化钛3～10份，搅拌反应结束后干燥成块状前驱体；
(b)高温烧结：将步骤(a)中得到的前驱体中加入1～3份的氯化钾，然后升高温度至650℃，高温固相反应4～8小时后，逐步升高温度至900℃，保温3～5小时，得到硼钛镁晶块；
(c)分离：将步骤(b)中的硼钛镁晶块在超声的作用下，使用热水进行洗涤分离1.5～5小时后，过滤得到硼钛镁晶须填料。
作为优选，所述的步骤(a)中的反应温度为1～5小时，反应温度为45～80℃。
作为优选，所述的步骤(b)中从650℃升温至900℃时的升温速率为2～5℃/min。
作为优选，所述的硼钛镁晶须的长度为25～40μm，直径为1～3μm。
作为优选，所述的步骤(3.1)中的预混合温度为-10～0℃。
作为优选，所述的步骤(3.2)中的发泡温度为45～65℃。
作为优选，所述的步骤(3.3)中的固化温度为95～105℃，固化时间为3～6小时。
作为优选，所述的羟基氟硅油粘度为250～750MPa·S，折光率为1.39～1.42，其氟含量为5～35％。
经过测试，当氟含量在这个数值范围内其与其他组分的相容性更加优异，同时也具有了也具有了含氟高分子低表面能超疏水的特性，使得在泡沫表面不会沾染污物，且在这个数值范围内的羟基氟硅油其成本相对于全氟硅油而言成本更为低廉。
作为优选，所述的异氰酸酯为二亚甲基苯二异氰酸酯、1,4-环己烷二异氰酸酯、甲基-2,4-二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种。
因此，本发明具有以下有益效果：
(1)有效的提高了聚氨酯泡沫的力学性能；
(2)阻尼系数高，具有良好的减震缓冲效果；
(3)具有超疏水性能，耐污渍能力强。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案作以进一步描述说明。
如果无特殊说明，本发明的实施例中说采用的原料均为本领域常用的原料，实施例中所采用的方法，均为本领域的常规方法。
实施例1
一种高阻尼高强度聚氨酯泡沫的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：
(1)填料的制备：
(a)前驱体制备：按照重量份数计向反应釜中加入氯化镁10份、硼酸10份、水5份以及聚乙烯吡咯烷酮0.5份搅拌均匀打成浆料后，向其中滴加四氯化钛3份，45℃下搅拌反应1～5小时，搅拌反应结束后干燥成块状前驱体；
(b)高温烧结：将步骤(a)中得到的前驱体中加入1份的氯化钾，然后升高温度至650℃，高温固相反应4小时后，以2℃/min的速率逐步升高温度至900℃，保温3小时，得到硼钛镁晶块；
(c)分离：将步骤(b)中的硼钛镁晶块在超声的作用下，使用热水进行洗涤分离1.5小时后，过滤得到长度为25μm，直径为1μm硼钛镁晶须填料。
(2)配料：按照重量比50：20：5：80：20：10：1：0.05依次称取聚乙二醇400、聚酯多元醇、羟基氟硅油、二亚甲基苯二异氰酸酯、硼钛镁晶须填料、聚磷酸铵、三乙烯二胺、水以及二丁基二月桂酸锡备用，所述的羟基氟硅油粘度为250MPa·S，折光率为1.39，其氟含量为5％。
(3)发泡：
(3.1)预混合：在-30℃下将聚乙二醇400、聚酯多元醇、羟基氟硅油、异氰酸酯、硼钛镁晶须填料、聚磷酸铵、三乙烯二胺、水以及二丁基二月桂酸锡依次加入到搅拌釜中，搅拌均匀后，抽真空，除去夹杂在物料中的气泡，得到预混物；
(3.2)预发泡：将步骤(3.1)中得到的预混物装入模具中，然后升温至45℃，发泡3小时，得到预发泡泡沫；
(3)后固化：将步骤(3.2)中的预发泡泡沫置于烘箱中95℃固化3小时，得到高阻尼高强度聚氨酯泡沫。
实施例2
一种高阻尼高强度聚氨酯泡沫的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：
(1)填料的制备：
(a)前驱体制备：按照重量份数计向反应釜中加入氯化镁10份、硼酸12份、水5份以及聚乙烯吡咯烷酮1份搅拌均匀打成浆料后，向其中滴加四氯化钛5份，75℃下搅拌反应2小时，搅拌反应结束后干燥成块状前驱体；
(b)高温烧结：将步骤(a)中得到的前驱体中加入2份的氯化钾，然后升高温度至650℃，高温固相反应5小时后，以3℃/min的速率逐步升高温度至900℃，保温4小时，得到硼钛镁晶块；
(c)分离：将步骤(b)中的硼钛镁晶块在超声的作用下，使用热水进行洗涤分离2小时后，过滤得到长度为40μm，直径为3μm硼钛镁晶须填料。
(2)配料：按照重量比50：30：10：100：35：25：3：0.25依次称取聚乙二醇400、聚酯多元醇、羟基氟硅油、1,4-环己烷二异氰酸酯、硼钛镁晶须填料、聚磷酸铵、三乙烯二胺、水以及二丁基二月桂酸锡备用，所述的羟基氟硅油粘度为750MPa·S，折光率为1.42，其氟含量为35％。
(3)发泡：
(3.1)预混合：在0℃下将聚乙二醇400、聚酯多元醇、羟基氟硅油、异氰酸酯、硼钛镁晶须填料、聚磷酸铵、三乙烯二胺、水以及二丁基二月桂酸锡依次加入到搅拌釜中，搅拌均匀后，抽真空，除去夹杂在物料中的气泡，得到预混物；
(3.2)预发泡：将步骤(3.1)中得到的预混物装入模具中，然后升温至65℃，发泡3小时，得到预发泡泡沫；
(3)后固化：将步骤(3.2)中的预发泡泡沫置于烘箱中105℃固化6小时，得到高阻尼高强度聚氨酯泡沫。
实施例3
一种高阻尼高强度聚氨酯泡沫的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：
(1)填料的制备：
(a)前驱体制备：按照重量份数计向反应釜中加入氯化镁10份、硼酸15份、水5份以及聚乙烯吡咯烷酮1.5份搅拌均匀打成浆料后，向其中滴加四氯化钛5份，70℃下搅拌反应3小时，搅拌反应结束后干燥成块状前驱体；
(b)高温烧结：将步骤(a)中得到的前驱体中加入3份的氯化钾，然后升高温度至650℃，高温固相反应6小时后，以4℃/min的速率逐步升高温度至900℃，保温4小时，得到硼钛镁晶块；
(c)分离：将步骤(b)中的硼钛镁晶块在超声的作用下，使用热水进行洗涤分离2.5小时后，过滤得到长度为35μm，直径为2.5μm硼钛镁晶须填料。
(2)配料：按照重量比50：25：8：85：30：15：2：0.15依次称取聚乙二醇400、聚酯多元醇、羟基氟硅油、甲基-2,4-二异氰酸酯、硼钛镁晶须填料、聚磷酸铵、三乙烯二胺、水以及二丁基二月桂酸锡备用，所述的羟基氟硅油粘度为550MPa·S，折光率为1.40，其氟含量为25％。
(3)发泡：
(3.1)预混合：在-30～0℃下将聚乙二醇400、聚酯多元醇、羟基氟硅油、异氰酸酯、硼钛镁晶须填料、聚磷酸铵、三乙烯二胺、水以及二丁基二月桂酸锡依次加入到搅拌釜中，搅拌均匀后，抽真空，除去夹杂在物料中的气泡，得到预混物；
(3.2)预发泡：将步骤(3.1)中得到的预混物装入模具中，然后升温至50℃，发泡2小时，得到预发泡泡沫；
(3)后固化：将步骤(3.2)中的预发泡泡沫置于烘箱中100℃固化4小时，得到高阻尼高强度聚氨酯泡沫。
实施例4
一种高阻尼高强度聚氨酯泡沫的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：
(1)填料的制备：
(a)前驱体制备：按照重量份数计向反应釜中加入氯化镁10份、硼酸16份、水5份以及聚乙烯吡咯烷酮1份搅拌均匀打成浆料后，向其中滴加四氯化钛7份，75℃下搅拌反应3小时，搅拌反应结束后干燥成块状前驱体；
(b)高温烧结：将步骤(a)中得到的前驱体中加入1.5份的氯化钾，然后升高温度至650℃，高温固相反应7小时后，以4℃/min的速率逐步升高温度至900℃，保温4小时，得到硼钛镁晶块；
(c)分离：将步骤(b)中的硼钛镁晶块在超声的作用下，使用热水进行洗涤分离4小时后，过滤得到长度为35μm，直径为2μm硼钛镁晶须填料。
(2)配料：按照重量比50：25：8：90：28：12：1.5：0.15依次称取聚乙二醇400、聚酯多元醇、羟基氟硅油、二苯基甲烷二异氰酸酯、硼钛镁晶须填料、聚磷酸铵、三乙烯二胺、水以及二丁基二月桂酸锡备用，所述的羟基氟硅油粘度为580MPa·S，折光率为1.42，其氟含量为15％。
(3)发泡：
(3.1)预混合：在-10～0℃下将聚乙二醇400、聚酯多元醇、羟基氟硅油、异氰酸酯、硼钛镁晶须填料、聚磷酸铵、三乙烯二胺、水以及二丁基二月桂酸锡依次加入到搅拌釜中，搅拌均匀后，抽真空，除去夹杂在物料中的气泡，得到预混物；
(3.2)预发泡：将步骤(3.1)中得到的预混物装入模具中，然后升温至60℃，发泡1.5小时，得到预发泡泡沫；
(3)后固化：将步骤(3.2)中的预发泡泡沫置于烘箱中100℃固化5小时，得到高阻尼高强度聚氨酯泡沫。
实施例5
一种高阻尼高强度聚氨酯泡沫的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：
(1)填料的制备：
(a)前驱体制备：按照重量份数计向反应釜中加入氯化镁10份、硼酸19份、水5份以及聚乙烯吡咯烷酮1份搅拌均匀打成浆料后，向其中滴加四氯化钛8份，75℃下搅拌反应4小时，搅拌反应结束后干燥成块状前驱体；
(b)高温烧结：将步骤(a)中得到的前驱体中加入2.5份的氯化钾，然后升高温度至650℃，高温固相反应7小时后，以4℃/min的速率逐步升高温度至900℃，保温4小时，得到硼钛镁晶块；
(c)分离：将步骤(b)中的硼钛镁晶块在超声的作用下，使用热水进行洗涤分离3.5小时后，过滤得到长度为35μm，直径为3μm硼钛镁晶须填料。
(2)配料：按照重量比50：28：7：95：30：25：1.5：0.2依次称取聚乙二醇400、聚酯多元醇、羟基氟硅油、二苯基甲烷二异氰酸酯、硼钛镁晶须填料、聚磷酸铵、三乙烯二胺、水以及二丁基二月桂酸锡备用，所述的羟基氟硅油粘度为350MPa·S，折光率为1.39，其氟含量为28％。
(3)发泡：
(3.1)预混合：在-5℃下将聚乙二醇400、聚酯多元醇、羟基氟硅油、异氰酸酯、硼钛镁晶须填料、聚磷酸铵、三乙烯二胺、水以及二丁基二月桂酸锡依次加入到搅拌釜中，搅拌均匀后，抽真空，除去夹杂在物料中的气泡，得到预混物；
(3.2)预发泡：将步骤(3.1)中得到的预混物装入模具中，然后升温至60℃，发泡1.5小时，得到预发泡泡沫；
(3)后固化：将步骤(3.2)中的预发泡泡沫置于烘箱中100℃固化5小时，得到高阻尼高强度聚氨酯泡沫。
将实施例1～5按照如下标准进行测试：
1.密度：根据GB/T6343-1995测定；
2.压缩强度：根据GB/T8813-2008/IS0844：2004测定；
3.导热系数：根据GB/T3399-1982测定；
4.动态力学特性(玻璃化转变温度和组尼因子峰值)：将泡沫材料制备成18×15×10mm长方体试样，将表面用细砂纸轻轻的锉平。用动态机械分析仪(DMA；美国TA公司生产，型号Q800)对待测样品进行测定；实验过程中选用压缩夹具，控制软件中选择多频应变模式，应变根据材料的不同设定不同的数值，以保证泡沫材料的变形是在线性粘弹区，频率采用1Hz，预载力为0.1N温度由室温扫描到120℃～160℃，升温速率为3℃/min，样品在室温下平衡3min进行热与机械的平衡。
其测试结果如下表
表1
从测试结果可知，本发明中得到的聚氨酯泡沫具有较低的密度，较高的压缩强度以及较低的导热系数，此外其阻尼系数较高，具有良好的抗震效果。

Claims (10)

1.一种高阻尼高强度聚氨酯泡沫的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括以下步骤：
（1）填料的制备：将氯化镁、硼酸以及四氯化钛在水与聚乙烯吡咯烷酮的混合作用下，搅拌反应成前驱体，然后经过高温烧结以及热水分离后得到硼钛镁晶须填料：
（2）配料：按照重量比50：（20~30）：（5~10）：（80~100）：（20~35）：（10-25）：（1~3）：（0.05~0.25）依次称取聚乙二醇400、聚酯多元醇、羟基氟硅油、异氰酸酯、硼钛镁晶须填料、聚磷酸铵、三乙烯二胺、水以及二丁基二月桂酸锡备用；
（3）发泡：
（3.1）预混合：在-30~0℃下将聚乙二醇400、聚酯多元醇、羟基氟硅油、异氰酸酯、硼钛镁晶须填料、聚磷酸铵、三乙烯二胺、水以及二丁基二月桂酸锡依次加入到搅拌釜中，搅拌均匀后，抽真空，除去夹杂在物料中的气泡，得到预混物；
（3.2）预发泡：将步骤（3.1）中得到的预混物装入模具中，然后升温至发泡温度，发泡1~3小时，得到预发泡泡沫；
（3）后固化：将步骤（3.2）中的预发泡泡沫置于烘箱中固化，得到高阻尼高强度聚氨酯泡沫。
2.根据权利要求1所述的一种高阻尼高强度聚氨酯泡沫的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）的具体步骤如下：
（a）前驱体制备：按照重量份数计向反应釜中加入氯化镁10份、硼酸10~20份、水5份以及聚乙烯吡咯烷酮0.5~2份搅拌均匀打成浆料后，向其中滴加四氯化钛3~10份，搅拌反应结束后干燥成块状前驱体；
（b）高温烧结：将步骤（a）中得到的前驱体中加入1~3份的氯化钾，然后升高温度至650℃，高温固相反应4~8小时后，逐步升高温度至900℃，保温3~5小时，得到硼钛镁晶块；
（c）分离：将步骤（b）中的硼钛镁晶块在超声的作用下，使用热水进行洗涤分离1.5~5小时后，过滤得到硼钛镁晶须填料。
3.据权利要求2所述的一种高阻尼高强度聚氨酯泡沫的制备方法，其特征在于，所述的步骤（a）中的反应温度为1~5小时，反应温度为45~80℃。
4.据权利要求2所述的一种高阻尼高强度聚氨酯泡沫的制备方法，其特征在于，所述的步骤（b）中从650℃升温至900℃时的升温速率为2~5℃/min。
5.据权利要求2所述的一种高阻尼高强度聚氨酯泡沫的制备方法，其特征在于，所述的硼钛镁晶须的长度为25~40μm，直径为1~3μm。
6.根据权利要求1所述的一种高阻尼高强度聚氨酯泡沫的制备方法，其特征在于，所述的步骤（3.1）中的预混合温度为-10~0℃。
7.根据权利要求1所述的一种高阻尼高强度聚氨酯泡沫的制备方法，其特征在于，所述的步骤（3.2）中的发泡温度为45~65℃。
8.根据权利要求1所述的一种高阻尼高强度聚氨酯泡沫的制备方法，其特征在于，所述的步骤（3.3）中的固化温度为95~105℃，固化时间为3~6小时。
9.根据权利要求1所述的一种高阻尼高强度聚氨酯泡沫的制备方法，其特征在于，所述的羟基氟硅油粘度为250~750MPa·S，折光率为1.39~1.42，其氟含量为5~35%。
10.根据权利要求1所述的一种高阻尼高强度聚氨酯泡沫的制备方法，其特征在于，所述的异氰酸酯为二亚甲基苯二异氰酸酯、1,4-环己烷二异氰酸酯、甲基-2,4-二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种。
CN201810934723.7A 2018-08-16 2018-08-16 一种高阻尼高强度聚氨酯泡沫的制备方法 Pending CN109021201A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810934723.7A CN109021201A (zh) 2018-08-16 2018-08-16 一种高阻尼高强度聚氨酯泡沫的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810934723.7A CN109021201A (zh) 2018-08-16 2018-08-16 一种高阻尼高强度聚氨酯泡沫的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN109021201A true CN109021201A (zh) 2018-12-18

Family

ID=64631692

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810934723.7A Pending CN109021201A (zh) 2018-08-16 2018-08-16 一种高阻尼高强度聚氨酯泡沫的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109021201A (zh)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1807242A (zh) * 2006-01-25 2006-07-26 青海中信国安科技发展有限公司 一种高长径比硼酸镁晶须合成方法
US20130059987A1 (en) * 2011-09-06 2013-03-07 Advanced Composite Materials, Llc Functionalized Silicon Carbide And Functionalized Inorganic Whiskers For Improving Abrasion Resistance Of Polymers
CN103012713A (zh) * 2012-12-21 2013-04-03 中国工程物理研究院化工材料研究所 一种高强度耐高温环氧改性聚异氰脲酸酯泡沫塑料及其制备方法
CN103044647A (zh) * 2012-12-26 2013-04-17 青岛科瑞新型环保材料有限公司 一种聚氨酯泡沫阻尼材料
CN106916437A (zh) * 2017-03-02 2017-07-04 沈阳化工大学 一种阻燃高耐磨宽温域吸波减振复合材料及其制备方法
CN107722218A (zh) * 2017-10-16 2018-02-23 德清舒华泡沫座椅有限公司 一种有机氟硅树脂改性聚氨酯泡沫

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1807242A (zh) * 2006-01-25 2006-07-26 青海中信国安科技发展有限公司 一种高长径比硼酸镁晶须合成方法
US20130059987A1 (en) * 2011-09-06 2013-03-07 Advanced Composite Materials, Llc Functionalized Silicon Carbide And Functionalized Inorganic Whiskers For Improving Abrasion Resistance Of Polymers
CN103012713A (zh) * 2012-12-21 2013-04-03 中国工程物理研究院化工材料研究所 一种高强度耐高温环氧改性聚异氰脲酸酯泡沫塑料及其制备方法
CN103044647A (zh) * 2012-12-26 2013-04-17 青岛科瑞新型环保材料有限公司 一种聚氨酯泡沫阻尼材料
CN106916437A (zh) * 2017-03-02 2017-07-04 沈阳化工大学 一种阻燃高耐磨宽温域吸波减振复合材料及其制备方法
CN107722218A (zh) * 2017-10-16 2018-02-23 德清舒华泡沫座椅有限公司 一种有机氟硅树脂改性聚氨酯泡沫

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
任友直: "《涂料工业用原材料技术标准手册》", 30 April 1992, 化学工业出版社 *
李云凯: "《陶瓷及其复合材料》", 31 August 2007, 北京理工大学出版社 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105504200B (zh) 组合聚醚、聚氨酯仿木材料及其制备方法
CN112239531B (zh) 全水组合聚醚、源自其的高阻燃lng用聚氨酯块泡及其制备方法
CN106832209B (zh) 超高密度高强度聚氨酯喷涂材料及其制备方法和应用
CN101838493A (zh) 一种内墙隔热保温涂料
CN105542103B (zh) 一种复合发泡保温材料及其制备方法
CN105948568A (zh) 一种超强、耐磨人造石英石板材及其制备方法
CN104558490B (zh) 植物油基阻燃多元醇及其制备方法和应用
CN102766247A (zh) 硬质聚氨酯/聚氯乙烯复合泡沫塑料及其制备方法
CN105622883B (zh) 一种乙基纤维素改性聚氨酯材料及其制备方法
CN114230751A (zh) 头像用硬泡聚氨酯材料及其制备方法
CN109749613A (zh) 一种环境友好型喷涂用组合聚醚、聚氨酯泡沫及其原料组合物和制备方法
CN109575351A (zh) 一种木质素基聚氨酯泡沫及其制备方法
CN109021201A (zh) 一种高阻尼高强度聚氨酯泡沫的制备方法
CN107118320A (zh) 食品/药品保温箱用聚氨酯保温材料及其制备方法
CN102604027B (zh) 一种聚氨酯泡沫阻尼材料及其制备方法
CN106243308A (zh) 建筑物聚氨酯泡沫材料
CN109265640A (zh) 一种高阻尼高强度聚氨酯泡沫
CN107814511A (zh) 一种高冲击韧性人造石英石板材的制备方法
CN109021202A (zh) 一种高强度聚氨酯泡沫
CN110437404A (zh) 一种慢回弹聚氨酯材料及其制备方法与应用
CN106146780A (zh) 一种高强度太阳能热水器水箱聚氨酯泡沫保温材料
CN109438651A (zh) 一种耐低温高弹性聚氨酯材料及其制备方法
CN108164739A (zh) 一种快速脱模聚氨酯组合聚醚、聚氨酯泡沫及其制备方法
CN106433543A (zh) 双组份聚氨酯胶黏剂
CN113980223A (zh) 超低密度、超低导、超快脱模型冰箱用组合聚醚、保温材料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20181218