JPS62113800A - ＳｉＣウイスカ−の表面改質方法 - Google Patents
ＳｉＣウイスカ−の表面改質方法Info
- Publication number
- JPS62113800A JPS62113800A JP60253736A JP25373685A JPS62113800A JP S62113800 A JPS62113800 A JP S62113800A JP 60253736 A JP60253736 A JP 60253736A JP 25373685 A JP25373685 A JP 25373685A JP S62113800 A JPS62113800 A JP S62113800A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- coupling agent
- silane coupling
- sic whisker
- sic
- chemically
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
- C30B25/005—Growth of whiskers or needles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/36—Carbides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B33/00—After-treatment of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
「産業上の利用分野」
本発明は、繊維強化樹脂複合材を製造する際に強化材と
して使用するＳｉＣウィスカーの表面改質方法に関する
。
して使用するＳｉＣウィスカーの表面改質方法に関する
。
「従来の技術」
ＳｉＣウィスカーは比強度、比弾性率などがすぐれ、ま
た熱的、化学的安定性が高いことから例えば繊維強化樹
脂複合材用の強化材として有用されている。一般に、マ
トリックス樹脂に無機質強化材を複合して機械的諸特性
の強度向上をはかるためには、無機質強化材がマトリッ
クス樹脂成分と界面化学反応により充分に結合すること
が重要である。しかし、ＳｉＣは本質的にマトリックス
樹脂との界面濡れ性が悪く、強固な結合組織構造を形成
することが困難である。
た熱的、化学的安定性が高いことから例えば繊維強化樹
脂複合材用の強化材として有用されている。一般に、マ
トリックス樹脂に無機質強化材を複合して機械的諸特性
の強度向上をはかるためには、無機質強化材がマトリッ
クス樹脂成分と界面化学反応により充分に結合すること
が重要である。しかし、ＳｉＣは本質的にマトリックス
樹脂との界面濡れ性が悪く、強固な結合組織構造を形成
することが困難である。
そこで、ＳｉＣウィスカーとマトリックス樹脂との界面
結合反応を促進し、強固な結合組織構造を形成するため
に、例えばシランカップリング剤で処理する方法がある
。シランカップリング剤は、同一分子中に有機相と無機
相にそれぞれ反応して化学的に結合する２種類の異なっ
た反応基を有している。この反応基との界面化学反応を
介して無機フィラーと有機ポリマーマトリックスとを化
学的に結合させ、あるいは親和性を高めて、複合材の物
性向上にすぐれた機能を発揮することができる。
結合反応を促進し、強固な結合組織構造を形成するため
に、例えばシランカップリング剤で処理する方法がある
。シランカップリング剤は、同一分子中に有機相と無機
相にそれぞれ反応して化学的に結合する２種類の異なっ
た反応基を有している。この反応基との界面化学反応を
介して無機フィラーと有機ポリマーマトリックスとを化
学的に結合させ、あるいは親和性を高めて、複合材の物
性向上にすぐれた機能を発揮することができる。
「発明が解決しようとする問題点」
しかしながら、ＳｉＣは化学的に安定であり、表面も化
学的に不活性であるために、シランカップリング剤で処
理しても化学結合し難く、マトリックス樹脂との強固な
結合組織構造を形成することが困難である。そのため複
合材の強度特性の向上効果が充分でない欠点があった。
学的に不活性であるために、シランカップリング剤で処
理しても化学結合し難く、マトリックス樹脂との強固な
結合組織構造を形成することが困難である。そのため複
合材の強度特性の向上効果が充分でない欠点があった。
本発明は、この欠点を排除してすぐれたカップリング効
果を発揮し得る、ＳｉＣウィスカーの表面を化学的に改
質する方法を提供するものである。
果を発揮し得る、ＳｉＣウィスカーの表面を化学的に改
質する方法を提供するものである。
「問題点を解決するための手段」
本発明は、ＳｉＣウィスカーを酸化処理して表面にＳｉ
Ｏｘの薄膜を形成した後シランカップリング剤を含む溶
液中に分散させ、次いでろ過乾燥することを構成的特徴
とするＳｉＣウィスカーの表面改質方法である。
Ｏｘの薄膜を形成した後シランカップリング剤を含む溶
液中に分散させ、次いでろ過乾燥することを構成的特徴
とするＳｉＣウィスカーの表面改質方法である。
ＳｉＣは表面が化学的に不活性であるために、そのまま
シランカップリング剤で処理しても反応基と化学結合し
難く、充分なカップリング効果を発揮することができな
い。
シランカップリング剤で処理しても反応基と化学結合し
難く、充分なカップリング効果を発揮することができな
い。
本発明においては、ＳｉＣウィスカーの表面を酸化処理
することにより、その表面に５ｉＯｐの均一な薄膜を形
成させるものである。ＳｉＯ□は、その内部は正四面体
の中心にケイ素が存在し、頂点に酸素が位置した安定な
結合のくり返しで構成されるが、表面にはシラノールと
呼ばれる水酸基などの活性な官能基が存在し化学的に極
めて反応性が強い。この５ｉｎ２の表面の化学的活性を
利用して、シランカップリング剤の反応基との親和性を
高め、化学的に結合させることができる。ＳｉＣウィス
カーの表面に形成した５ｉＯｚの薄膜により、シランカ
ップリング剤で処理したＳｉＣウィスカーは、マトリッ
クス樹脂との界面濡れ性が向上して化学的に結合し、強
固な結合組織構造が形成される。
することにより、その表面に５ｉＯｐの均一な薄膜を形
成させるものである。ＳｉＯ□は、その内部は正四面体
の中心にケイ素が存在し、頂点に酸素が位置した安定な
結合のくり返しで構成されるが、表面にはシラノールと
呼ばれる水酸基などの活性な官能基が存在し化学的に極
めて反応性が強い。この５ｉｎ２の表面の化学的活性を
利用して、シランカップリング剤の反応基との親和性を
高め、化学的に結合させることができる。ＳｉＣウィス
カーの表面に形成した５ｉＯｚの薄膜により、シランカ
ップリング剤で処理したＳｉＣウィスカーは、マトリッ
クス樹脂との界面濡れ性が向上して化学的に結合し、強
固な結合組織構造が形成される。
ＳｉＣウィスカーを酸化処理する場合、表面に形成する
５ｉＯｚはＳｉＣウィスカーの強化機能を損わないため
にできるだけ薄いことが望ましい。
５ｉＯｚはＳｉＣウィスカーの強化機能を損わないため
にできるだけ薄いことが望ましい。
ＳｉＣウィスカーの酸化処理は大気中で加熱処理するこ
とにより行なわれるが、５ｉＯｔの均一な薄膜を形成さ
せるため（こ空気と充分に接触させ乍ら、比較的短時間
で熱処理する。酸化処理条件としては、大気中７００〜
９００℃の温度で１０〜６０分間加熱処理することが好
ましく、また空気と良好に接触できるように充分な空隙
を保持すること、例えばＳｉＣウィスカーを０．０５〜
０．４ｔｉ／ｃ次３の充填密度で処理することが好適で
ある。
とにより行なわれるが、５ｉＯｔの均一な薄膜を形成さ
せるため（こ空気と充分に接触させ乍ら、比較的短時間
で熱処理する。酸化処理条件としては、大気中７００〜
９００℃の温度で１０〜６０分間加熱処理することが好
ましく、また空気と良好に接触できるように充分な空隙
を保持すること、例えばＳｉＣウィスカーを０．０５〜
０．４ｔｉ／ｃ次３の充填密度で処理することが好適で
ある。
酸化処理して表面に５ｉＯｚの薄膜を形成したＳｉＣウ
ィスカーは、シランカップリング剤を含む溶液中に分散
させて、必要に応じ加熱し乍ら攪拌処理することにより
ＳｉＣウィスカーをシランカップリング剤と化学的に結
合させることができる。これを濾過乾燥処理することに
よりシランカップリング剤と化学的に結合したＳｉＣウ
ィスカーが得られる。
ィスカーは、シランカップリング剤を含む溶液中に分散
させて、必要に応じ加熱し乍ら攪拌処理することにより
ＳｉＣウィスカーをシランカップリング剤と化学的に結
合させることができる。これを濾過乾燥処理することに
よりシランカップリング剤と化学的に結合したＳｉＣウ
ィスカーが得られる。
このＳｉＣウィスカーを強化材として樹脂複合材を製造
する場合、濾過時に予め所定形状のＳｉＣウィスカープ
リフォームを形成し、このプリフォームに液状のマトリ
ックス樹脂を圧入、硬化させる方法、あるいは混練機を
用いてＳｉＣウィスカーとマトリックス樹脂を混練した
後混練物を所定形状に成形硬化する方法、などの手段に
より製造することができる。
する場合、濾過時に予め所定形状のＳｉＣウィスカープ
リフォームを形成し、このプリフォームに液状のマトリ
ックス樹脂を圧入、硬化させる方法、あるいは混練機を
用いてＳｉＣウィスカーとマトリックス樹脂を混練した
後混練物を所定形状に成形硬化する方法、などの手段に
より製造することができる。
「作 用」
上記説明のように、本発明はＳｉＣウィスカーを酸化処
理して、その表面に５ｉＯｚの均一な薄膜を形成させる
ものである。５ｉＯｚの表面にはシラノールなどの化学
的活性に富む官能基が露出しており、シランカップリン
グ剤を含む溶液中で処理することによりシランカップリ
ング剤と化学的に結合される。このようにして表面性状
を改質したＳｉＣウィスカーは、マトリックス樹脂との
複合化に際し界面においてシランカップリング剤を介し
て強固な結合組織構造を形成することができる。
理して、その表面に５ｉＯｚの均一な薄膜を形成させる
ものである。５ｉＯｚの表面にはシラノールなどの化学
的活性に富む官能基が露出しており、シランカップリン
グ剤を含む溶液中で処理することによりシランカップリ
ング剤と化学的に結合される。このようにして表面性状
を改質したＳｉＣウィスカーは、マトリックス樹脂との
複合化に際し界面においてシランカップリング剤を介し
て強固な結合組織構造を形成することができる。
「実施例」
密度３ 、１８ ｇ／ｃｍ３、直径０．５７１．５μｍ
、長さ５０〜１００μｍのβ型ＳｉＣウィスカーを磁性
るつぼ中に０１５〜０ 、２０ ｇ／Ｑｍ３の嵩密度に
充填して電気炉に装入し、大気中で温度および時間を変
えて酸化処理を行なった。この酸化処理をしたＳｉＣウ
ィスカーをシランカップリング剤としてγ−アミノプロ
ピルトリエトキシシラン（信越化学（株）ＫＢＥ ９
０３）を用い、トルエンを溶媒として濃度３％の溶液中
に分散させ攪拌処理を施した後が過乾燥してＳｉＣウィ
スカーの表面を改質した。
、長さ５０〜１００μｍのβ型ＳｉＣウィスカーを磁性
るつぼ中に０１５〜０ 、２０ ｇ／Ｑｍ３の嵩密度に
充填して電気炉に装入し、大気中で温度および時間を変
えて酸化処理を行なった。この酸化処理をしたＳｉＣウ
ィスカーをシランカップリング剤としてγ−アミノプロ
ピルトリエトキシシラン（信越化学（株）ＫＢＥ ９
０３）を用い、トルエンを溶媒として濃度３％の溶液中
に分散させ攪拌処理を施した後が過乾燥してＳｉＣウィ
スカーの表面を改質した。
この表面改質したＳｉＣウィスカーを、マトリックス樹
脂としてエポキシ樹脂を用いてｖｆ値が２％になるよう
に設定配合してロールにより混練した。この混練物を板
状体（１００Ｘ８０Ｘ５ｉｍ）に成形・硬化処理して樹
脂複合材を製造し、その機械的強度特性を測定して表に
示した。
脂としてエポキシ樹脂を用いてｖｆ値が２％になるよう
に設定配合してロールにより混練した。この混練物を板
状体（１００Ｘ８０Ｘ５ｉｍ）に成形・硬化処理して樹
脂複合材を製造し、その機械的強度特性を測定して表に
示した。
表には、比較のために酸化処理を行なわずそれ以外はす
べて発明例と同じ方法で製造した樹脂複合材について同
様の測定を行ない、その結果を併記した。また、酸化処
理条件が本発明の好ましい範囲をはずれる場合について
は参考例として同表中に併記した。
べて発明例と同じ方法で製造した樹脂複合材について同
様の測定を行ない、その結果を併記した。また、酸化処
理条件が本発明の好ましい範囲をはずれる場合について
は参考例として同表中に併記した。
表の結果から、ＳｉＣウィスカーを表面処理することに
より樹脂複合材の機械的強度特性が大巾に向上すること
が判明する。
より樹脂複合材の機械的強度特性が大巾に向上すること
が判明する。
「発明の効果」
上記説明で明らかなように、本発明によるＳｉＣウィス
カーの表面を酸化処理することによりシランカップリン
グ剤と強固な化学的結合をさせるこ・とができる。その
結果、マトリックス樹脂との界面結合機能が増大して機
械的強度特性のすぐれたＳｉＣウィスカー強化樹脂複合
材を製造することができる。
カーの表面を酸化処理することによりシランカップリン
グ剤と強固な化学的結合をさせるこ・とができる。その
結果、マトリックス樹脂との界面結合機能が増大して機
械的強度特性のすぐれたＳｉＣウィスカー強化樹脂複合
材を製造することができる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、ＳｉＣウイスカーを酸化処理して表面にＳｉＯ＿２
の薄膜を形成した後シランカップリング剤を含む溶液中
に分散させ、次いでろ過、乾燥することを特徴とするＳ
ｉＣウイスカーの表面改質方法。 ２、酸化処理を、大気中７００〜９００℃の温度で１０
〜６０分間加熱することにより行なう特許請求の範囲第
１項記載のＳｉＣウイスカーの表面改質方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60253736A JPS62113800A (ja) | 1985-11-14 | 1985-11-14 | ＳｉＣウイスカ−の表面改質方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60253736A JPS62113800A (ja) | 1985-11-14 | 1985-11-14 | ＳｉＣウイスカ−の表面改質方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62113800A true JPS62113800A (ja) | 1987-05-25 |
| JPH03355B2 JPH03355B2 (ja) | 1991-01-07 |
Family
ID=17255422
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60253736A Granted JPS62113800A (ja) | 1985-11-14 | 1985-11-14 | ＳｉＣウイスカ−の表面改質方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62113800A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20130059987A1 (en) * | 2011-09-06 | 2013-03-07 | Advanced Composite Materials, Llc | Functionalized Silicon Carbide And Functionalized Inorganic Whiskers For Improving Abrasion Resistance Of Polymers |
| CN104831364A (zh) * | 2015-05-18 | 2015-08-12 | 金正大诺泰尔化学有限公司 | 一种硫酸钙晶须表面改性的方法 |
-
1985
- 1985-11-14 JP JP60253736A patent/JPS62113800A/ja active Granted
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20130059987A1 (en) * | 2011-09-06 | 2013-03-07 | Advanced Composite Materials, Llc | Functionalized Silicon Carbide And Functionalized Inorganic Whiskers For Improving Abrasion Resistance Of Polymers |
| WO2013036310A1 (en) * | 2011-09-06 | 2013-03-14 | Advanced Composite Materials, Llc | Functionalized silicon carbide and functionalized inorganic whiskers for improving abrasion resistance of polymers |
| JP2014527961A (ja) * | 2011-09-06 | 2014-10-23 | アドバンスト コンポジット マテリアルズ エルエルシー | ポリマーの耐摩耗性を改善するための官能化された炭化ケイ素および官能化された無機ウィスカー |
| CN104831364A (zh) * | 2015-05-18 | 2015-08-12 | 金正大诺泰尔化学有限公司 | 一种硫酸钙晶须表面改性的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03355B2 (ja) | 1991-01-07 |
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