JPS59203715A - 複合セラミックス粉末の製造方法 - Google Patents
複合セラミックス粉末の製造方法Info
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- JPS59203715A JPS59203715A JP58076430A JP7643083A JPS59203715A JP S59203715 A JPS59203715 A JP S59203715A JP 58076430 A JP58076430 A JP 58076430A JP 7643083 A JP7643083 A JP 7643083A JP S59203715 A JPS59203715 A JP S59203715A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明は窒化アルミニウム粉末の表面を炭化ケイ素で被
覆した複合セラミックス粉末の製造方法に関する。
覆した複合セラミックス粉末の製造方法に関する。
窒化アルミニウム(AIN )焼結体は耐熱性、耐熱衝
撃性、熱伝導性に優れているため最近、1− 高温材料としても注目されている。しかしながら、A7
N焼結体は化学的にやや不安定な性質があり、特に水分
と反応してアンモニアを作シながら、自身が酸化物に変
換される。このため、長期−間安定した機能が求められ
る部材への適用には問題があった。特に焼結体の原料と
なるAIN粉末は上記現象が顕著に現われ、樹脂へのフ
ィラーとして添加される場合も問題視されている。
撃性、熱伝導性に優れているため最近、1− 高温材料としても注目されている。しかしながら、A7
N焼結体は化学的にやや不安定な性質があり、特に水分
と反応してアンモニアを作シながら、自身が酸化物に変
換される。このため、長期−間安定した機能が求められ
る部材への適用には問題があった。特に焼結体の原料と
なるAIN粉末は上記現象が顕著に現われ、樹脂へのフ
ィラーとして添加される場合も問題視されている。
このようなことから、本出願人は既に出願発明としてA
IN粉末表面に炭化ケイ素を被覆した化学的に安定で、
かつ良熱伝導性の複合セラミックス粉末を提案した。こ
うした複合セラミックス粉末の製造方法の一例として、
AIN粉末に外部から活性なSiとCを導入してAJN
粉末の表面に炭化ケイ素を沈着して被覆方法を記載した
。
IN粉末表面に炭化ケイ素を被覆した化学的に安定で、
かつ良熱伝導性の複合セラミックス粉末を提案した。こ
うした複合セラミックス粉末の製造方法の一例として、
AIN粉末に外部から活性なSiとCを導入してAJN
粉末の表面に炭化ケイ素を沈着して被覆方法を記載した
。
しかしながら、この方法にあっては各AIN粉末に均一
かつ十分な炭化ケイ素皮膜を被覆できなかった。
かつ十分な炭化ケイ素皮膜を被覆できなかった。
本発明はAIN粉末に均一かつ十分な炭化ケイ素皮膜を
被覆した化学的に安定な勧セラミックス粉末を量産的に
製造し得る方法を提供しようとするものである。
被覆した化学的に安定な勧セラミックス粉末を量産的に
製造し得る方法を提供しようとするものである。
本発明は窒化アルミニウム粉末の表面を炭化ケイ素で被
覆した複合セラミックス粉末の製造にあたり、メチル珪
酸に炭素粉末及び窒化アルミニウム粉末を添加した混合
粉末を不活性もしくは炭素成分の存在する雰囲気中で熱
処理を施して窒化アルミニウム粉末の表面を炭化ケイ素
で被覆せしめることを特徴とするものである。
覆した複合セラミックス粉末の製造にあたり、メチル珪
酸に炭素粉末及び窒化アルミニウム粉末を添加した混合
粉末を不活性もしくは炭素成分の存在する雰囲気中で熱
処理を施して窒化アルミニウム粉末の表面を炭化ケイ素
で被覆せしめることを特徴とするものである。
上記メチルケイ酸(CH3SiO3/2)粉末は例えば
シリコーン工業から予剰に生産されるメチルトリクロル
シラン(cH3stc13X加水分解することによシ得
られる。
シリコーン工業から予剰に生産されるメチルトリクロル
シラン(cH3stc13X加水分解することによシ得
られる。
上記炭素粉末としては、例えばカーボンブラック粉末、
アセチレンブラック粉末、ファーネスブラック粉末等、
各種の炭素粉末を用いることができる。
アセチレンブラック粉末、ファーネスブラック粉末等、
各種の炭素粉末を用いることができる。
上記メチルケイ酸粉末に対する炭素粉末の添加割合は該
メチルケイ酸粉末1重量部に対して炭素粉末を0.01
〜0.4重量部の範囲にすることが望ましい。この理由
は、炭素粉末の添加量を0.01重量部未満にすると、
メチルケイ酸中のケイ素に結合している酸素を十分に還
元できず、複合セラミックス粉末中に酸素分が残留する
恐れがあり、かといって0.4重量部を越えると、複合
セラミックス粉末の生産効率が低下するばかりか、その
後の脱炭処理に多大な時間を要する。
メチルケイ酸粉末1重量部に対して炭素粉末を0.01
〜0.4重量部の範囲にすることが望ましい。この理由
は、炭素粉末の添加量を0.01重量部未満にすると、
メチルケイ酸中のケイ素に結合している酸素を十分に還
元できず、複合セラミックス粉末中に酸素分が残留する
恐れがあり、かといって0.4重量部を越えると、複合
セラミックス粉末の生産効率が低下するばかりか、その
後の脱炭処理に多大な時間を要する。
上記メチルケイ酸粉末に対する窒化アルミニウム粉末の
添加割合は該メチルケイ酸粉末1重量部に対して1.0
〜29.0重量部の範囲にすることが望ましい。この理
由は窒化アルミニウム粉末の添加量全1.0重量部未満
にすると、窒化アルミニウム粉末に比べて生成する炭化
ケイ素分が過剰となシ、窒化アルミニウム本来の電気的
絶縁性が損なわれる恐れがあり、かといってその量が2
9.0重量部を越えると、皮膜と々る炭化ケイ素分が不
足し、化学的に安定々複合セラミックス粉末が得難くな
る。
添加割合は該メチルケイ酸粉末1重量部に対して1.0
〜29.0重量部の範囲にすることが望ましい。この理
由は窒化アルミニウム粉末の添加量全1.0重量部未満
にすると、窒化アルミニウム粉末に比べて生成する炭化
ケイ素分が過剰となシ、窒化アルミニウム本来の電気的
絶縁性が損なわれる恐れがあり、かといってその量が2
9.0重量部を越えると、皮膜と々る炭化ケイ素分が不
足し、化学的に安定々複合セラミックス粉末が得難くな
る。
上記熱処理は1350〜1600℃の温度条件で行なう
ことが望ましい。この理由は熱処理温度を1350℃未
満にすると、反応が不十分となシ、かといって1600
℃を越えると、反応時の活性なケイ素化合物が窒化アル
ミニウム粉末の結晶に入シ込み複合セラミックス粉末の
熱的性質を損々わせる恐れがある。
ことが望ましい。この理由は熱処理温度を1350℃未
満にすると、反応が不十分となシ、かといって1600
℃を越えると、反応時の活性なケイ素化合物が窒化アル
ミニウム粉末の結晶に入シ込み複合セラミックス粉末の
熱的性質を損々わせる恐れがある。
上記熱処理時の雰囲気はアルゴン、ネオンなどの不活性
ガス或いはメタン等の炭素を含むガス、もしくはこれら
の混合ガスにする。
ガス或いはメタン等の炭素を含むガス、もしくはこれら
の混合ガスにする。
なお、熱処理によシ窒化アルミニウム粉末表面を炭化ケ
イ素で被覆した後は600〜800℃の空気中で脱炭処
理を行なう。
イ素で被覆した後は600〜800℃の空気中で脱炭処
理を行なう。
しかして、本発明によればメチルケイ酸粉末L、炭素粉
末と窒化アルミニウム粉末を添加した混合粉末を不活性
もしくは炭素成分の存在する雰囲気中で熱処理を施すこ
とによって、メチルケイ酸と炭素とが反応して個々の窒
化アルミ5− ニウム粉末周囲に気相状の炭化ケイ素が生じ、炭化ケイ
素が窒化アルミニウム粉末を核として沈着、成長する。
末と窒化アルミニウム粉末を添加した混合粉末を不活性
もしくは炭素成分の存在する雰囲気中で熱処理を施すこ
とによって、メチルケイ酸と炭素とが反応して個々の窒
化アルミ5− ニウム粉末周囲に気相状の炭化ケイ素が生じ、炭化ケイ
素が窒化アルミニウム粉末を核として沈着、成長する。
その結果、混合粉末中の個々の窒化アルミニウム粉末表
面を均一かつ充分な厚さの炭化ケイ素皮膜で被覆された
複合セラミックス粉末を簡単な操作で量産的に得ること
ができる。
面を均一かつ充分な厚さの炭化ケイ素皮膜で被覆された
複合セラミックス粉末を簡単な操作で量産的に得ること
ができる。
次に、本発明の詳細な説明する
実施例1
まず、平均粒径0.05mmのメチルケイ酸粉末1重量
部、平均粒径0.03μmのカーがンブラック粉末0.
2重量部及び平均粒径0.7μmの窒化アルミニウム粉
末28重量部からなる混合粉末を調製した1次いで、こ
の混合粉末をアルゴンガス中で1450℃、5時間熱処
理して反応を行なった。この後、空気中で700℃、3
時間の脱炭処理を行なった。
部、平均粒径0.03μmのカーがンブラック粉末0.
2重量部及び平均粒径0.7μmの窒化アルミニウム粉
末28重量部からなる混合粉末を調製した1次いで、こ
の混合粉末をアルゴンガス中で1450℃、5時間熱処
理して反応を行なった。この後、空気中で700℃、3
時間の脱炭処理を行なった。
得られた合成粉末の組成を調べたところ、AIN 98
%、8102 %であった。また、得られ6− た合成粉末(複合セラミックス粉末)を5時間煮沸した
後の重量変化を調べたところ、klN粉末単体の場合、
14%の重量増加を示したのに対し、僅か1.2q6し
か重量増加が認められず、AIN粉末の表面が炭化ケイ
素皮膜で十分改質されていることが認められた。なお、
AINは水と反応して完全にAl2O5に変換されると
、理論上24.4%重量増加する。更に、得られた合成
粉末を成形し、焼成して造られた焼結体はAlN本来の
優れた熱的性質がほとんど損なわれていなかった。
%、8102 %であった。また、得られ6− た合成粉末(複合セラミックス粉末)を5時間煮沸した
後の重量変化を調べたところ、klN粉末単体の場合、
14%の重量増加を示したのに対し、僅か1.2q6し
か重量増加が認められず、AIN粉末の表面が炭化ケイ
素皮膜で十分改質されていることが認められた。なお、
AINは水と反応して完全にAl2O5に変換されると
、理論上24.4%重量増加する。更に、得られた合成
粉末を成形し、焼成して造られた焼結体はAlN本来の
優れた熱的性質がほとんど損なわれていなかった。
実施例2
平均粒径0.05mmのメチルケイ酸粉末1重量部、平
均粒径0.03μmのカーがンブラック粉末0.3重量
部及び平均粒径0.7μmの窒化アルミニウム粉末1重
量部からなる混合粉末を実施例1と同様な方法で熱処理
し、脱炭処理を施して合成粉を製造した。
均粒径0.03μmのカーがンブラック粉末0.3重量
部及び平均粒径0.7μmの窒化アルミニウム粉末1重
量部からなる混合粉末を実施例1と同様な方法で熱処理
し、脱炭処理を施して合成粉を製造した。
得られた合成粉末の組成はAIN 62.5 %、5i
C37,5チであった。また、実施例1と同様、煮沸法
で合成粉末の安定性を調べたところ、0.2%の重量増
加が認められただけで、はぼ完全に安定であることがわ
かった。更に、この合成粉末を用いて成形、焼成して得
た焼結体はAlN本来の熱的性質は変化しないものの、
電気抵抗の若干の低下が認められた。
C37,5チであった。また、実施例1と同様、煮沸法
で合成粉末の安定性を調べたところ、0.2%の重量増
加が認められただけで、はぼ完全に安定であることがわ
かった。更に、この合成粉末を用いて成形、焼成して得
た焼結体はAlN本来の熱的性質は変化しないものの、
電気抵抗の若干の低下が認められた。
以上詳述した如く、本発明によればAIN粉末に均一か
つ充分な膜厚の炭化ケイ素皮膜を被覆した化学的に安定
な複合セラミック粉末を量産的に製造でき、ひいてはこ
の複合セラミックス粉末を出発原料とすることにより化
学的に安定で、良熱電導性の焼結体を得ることができる
等顕著な効果を有する。
つ充分な膜厚の炭化ケイ素皮膜を被覆した化学的に安定
な複合セラミック粉末を量産的に製造でき、ひいてはこ
の複合セラミックス粉末を出発原料とすることにより化
学的に安定で、良熱電導性の焼結体を得ることができる
等顕著な効果を有する。
Claims (1)
- 窒化アルミニウム粉末の表面を炭化ケイ素で被覆した複
合セラミックス粉末の製造にあたシ、メチルケイ酸粉末
に炭素粉末及び窒化アルミニウム粉末を添加した混合粉
末を不活性もしくは炭素成分の存在する雰囲気で熱処理
を施して窒化アルミニウム粉末表面を炭化ケイ素で被覆
せしめることを特徴とする複合セラミックス粉末の製造
方法。
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58076430A JPS59203715A (ja) | 1983-04-30 | 1983-04-30 | 複合セラミックス粉末の製造方法 |
EP84104450A EP0124037B1 (en) | 1983-04-30 | 1984-04-19 | Method for preparing composite ceramic powder |
DE8484104450T DE3473754D1 (en) | 1983-04-30 | 1984-04-19 | Method for preparing composite ceramic powder |
US06/602,447 US4572844A (en) | 1983-04-30 | 1984-04-20 | Method for preparing coated powder |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58076430A JPS59203715A (ja) | 1983-04-30 | 1983-04-30 | 複合セラミックス粉末の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS59203715A true JPS59203715A (ja) | 1984-11-17 |
JPH0448723B2 JPH0448723B2 (ja) | 1992-08-07 |
Family
ID=13604941
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP58076430A Granted JPS59203715A (ja) | 1983-04-30 | 1983-04-30 | 複合セラミックス粉末の製造方法 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4572844A (ja) |
EP (1) | EP0124037B1 (ja) |
JP (1) | JPS59203715A (ja) |
DE (1) | DE3473754D1 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS62216906A (ja) * | 1985-12-24 | 1987-09-24 | 住友電気工業株式会社 | 複合粉末状粒子,製造方法および製造装置 |
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US5321223A (en) * | 1991-10-23 | 1994-06-14 | Martin Marietta Energy Systems, Inc. | Method of sintering materials with microwave radiation |
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US5234712A (en) * | 1992-06-08 | 1993-08-10 | The Dow Chemical Company | Method of making moisture resistant aluminum nitride powder and powder produced thereby |
GB2275645B (en) * | 1993-03-03 | 1997-01-22 | British Aerospace | Pelletising or granulating process |
US5455212A (en) * | 1994-03-15 | 1995-10-03 | The University Of British Columbia | In situ production of silicon carbide-containing ceramic composite powders |
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CN113120872B (zh) * | 2021-04-19 | 2022-11-29 | 哈尔滨科友半导体产业装备与技术研究院有限公司 | 一种pvt法使用的氮化铝粉末的预处理方法 |
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CA1071242A (en) * | 1973-07-13 | 1980-02-05 | Svante Prochazka | Hot pressed silicon carbide |
US4218507A (en) * | 1975-01-13 | 1980-08-19 | Graham Magnetics, Inc. | Coated particles and process of preparing same |
US4011064A (en) * | 1975-07-28 | 1977-03-08 | General Electric Company | Modifying the surface of cubic boron nitride particles |
JPS5839764B2 (ja) * | 1978-03-10 | 1983-09-01 | 株式会社東芝 | 窒化アルミニウム質粉末の製造方法 |
JPS5891059A (ja) * | 1981-11-25 | 1983-05-30 | 株式会社東芝 | 複合セラミツクス焼結体及びその製造方法 |
US4539298A (en) * | 1981-11-25 | 1985-09-03 | Tokyo Shibaura Denki Kabushiki Kaisha | Highly heat-conductive ceramic material |
US4492730A (en) * | 1982-03-26 | 1985-01-08 | Showa Denko Kabushiki Kaisha | Substrate of printed circuit |
-
1983
- 1983-04-30 JP JP58076430A patent/JPS59203715A/ja active Granted
-
1984
- 1984-04-19 DE DE8484104450T patent/DE3473754D1/de not_active Expired
- 1984-04-19 EP EP84104450A patent/EP0124037B1/en not_active Expired
- 1984-04-20 US US06/602,447 patent/US4572844A/en not_active Expired - Fee Related
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS62216906A (ja) * | 1985-12-24 | 1987-09-24 | 住友電気工業株式会社 | 複合粉末状粒子,製造方法および製造装置 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
EP0124037A3 (en) | 1986-07-02 |
JPH0448723B2 (ja) | 1992-08-07 |
US4572844A (en) | 1986-02-25 |
DE3473754D1 (en) | 1988-10-06 |
EP0124037A2 (en) | 1984-11-07 |
EP0124037B1 (en) | 1988-08-31 |
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