JPS6048473B2 - 可撓性黒鉛材料およびその製造法 - Google Patents
可撓性黒鉛材料およびその製造法Info
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- JPS6048473B2 JPS6048473B2 JP52089984A JP8998477A JPS6048473B2 JP S6048473 B2 JPS6048473 B2 JP S6048473B2 JP 52089984 A JP52089984 A JP 52089984A JP 8998477 A JP8998477 A JP 8998477A JP S6048473 B2 JPS6048473 B2 JP S6048473B2
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は耐酸化性に優れた可撓性黒鉛材料およびその製
造法に関する。
造法に関する。
従来、可撓性黒鉛材料として膨張黒鉛粒をフェノール樹
脂などのバインダー存在下あるいは無バインダーで圧縮
成形し、さらに必要ならば熱処理するなどをしたものが
使用されて来た。
脂などのバインダー存在下あるいは無バインダーで圧縮
成形し、さらに必要ならば熱処理するなどをしたものが
使用されて来た。
すなわち天然黒鉛、キッシュ黒鉛等層状結晶構造を有す
る黒鉛粒を硫酸、硝酸あるいは臭素などで処理して層間
化合物を形成させ１００゜Ｃ以上の高温て熱処理するこ
とにより層平面に直角な層間距離が黒鉛原寸の１０倍以
上に膨張（以下この倍率をＣ軸方向膨張倍率という。）
したいわゆる膨張黒鉛粒が生成する。この膨張黒鉛粒を
圧縮成形して得られる可撓性黒鉛材料はその特徴とする
可撓性、気密性、弾力性に加えて黒鉛自体の特徴である
熱および電気伝導性、耐薬品性、熱安定性、自己潤滑性
、耐放射線性とが加味されるところから特にパッキン、
ガスケット材料として広く利用されて来た。これらは従
来の石綿あるいはＰＴＥＦ材ではカバーし得ない極低温
（例えはＬＮＧなど）あるいは２００゜Ｃ以上の高温雰
囲気でもその効果を発揮出来たがし力士ながらそれが酸
化性雰囲気である場合は酸化消耗により消失するため酸
化性雰囲気での実用限界温度は開放の状態で約４５０゜
Ｃ）フランジ又は弁箱等に封入されている状態で６００
’Ｃ程度に制限されていた。本発明はこれら従来の可撓
性黒鉛材料とポリシルメチレンのような炭素とケイ素と
を主な骨格成分とする有機ケイ素高分子化合物の熱処理
によつて得られるＳｉＣとの複合効果、あるいはエチル
シリケートのようなケイ酸ゾルの熱処理によつて得フら
れるＳｉ０。
る黒鉛粒を硫酸、硝酸あるいは臭素などで処理して層間
化合物を形成させ１００゜Ｃ以上の高温て熱処理するこ
とにより層平面に直角な層間距離が黒鉛原寸の１０倍以
上に膨張（以下この倍率をＣ軸方向膨張倍率という。）
したいわゆる膨張黒鉛粒が生成する。この膨張黒鉛粒を
圧縮成形して得られる可撓性黒鉛材料はその特徴とする
可撓性、気密性、弾力性に加えて黒鉛自体の特徴である
熱および電気伝導性、耐薬品性、熱安定性、自己潤滑性
、耐放射線性とが加味されるところから特にパッキン、
ガスケット材料として広く利用されて来た。これらは従
来の石綿あるいはＰＴＥＦ材ではカバーし得ない極低温
（例えはＬＮＧなど）あるいは２００゜Ｃ以上の高温雰
囲気でもその効果を発揮出来たがし力士ながらそれが酸
化性雰囲気である場合は酸化消耗により消失するため酸
化性雰囲気での実用限界温度は開放の状態で約４５０゜
Ｃ）フランジ又は弁箱等に封入されている状態で６００
’Ｃ程度に制限されていた。本発明はこれら従来の可撓
性黒鉛材料とポリシルメチレンのような炭素とケイ素と
を主な骨格成分とする有機ケイ素高分子化合物の熱処理
によつて得られるＳｉＣとの複合効果、あるいはエチル
シリケートのようなケイ酸ゾルの熱処理によつて得フら
れるＳｉ０。
との複合効果によつて従来品の特徴を失なうことなくか
つ６００゜Ｃ以上の酸化性雰囲気においても使用出来、
強度、耐摩耗性にも優れたシート状、ラミネート状、ブ
ロック状その他任意の形状で特にパッキン、ガスケット
材に最適な可５撓性黒鉛材料を提供するものであつて、
その要旨とするところは、Ｃ軸方向膨張倍率が１０倍以
上である膨張黒鉛粒と炭素とケイ素を主な骨格成分とす
る有機ケイ素高分子化合物およびケイ酸ゾルの内から選
はれたケイ素化合物とを混合したのち俵形しさらに８０
０’Ｃ以上に熱処理するかもしくはＩｉ−記膨張黒鉛粒
を成形して得た膨張黒鉛成形体に前記ケイ素化合物を含
浸したのち８００゜Ｃ以上に熱処 う理することを特徴
とする可撓性黒鉛材料の製造法にある。さらに本発明を
詳細に説明すると、本発明の可撓性黒鉛材料の製造に使
用するＣ軸方向膨張倍率■倍以上に膨張した黒鉛粒は士
状黒鉛などの天然１黒鉛、熱分解黒鉛などの人造黒鉛お
よびキッシュ黒鉛等、層状結晶構造を有する黒鉛を硫酸
、硝酸、リン酸、塩素酸、クロム酸、臭素などの強酸化
剤に浸漬するなどして層間化合物を形成させそれを必要
に応じて水洗するなどしたのち、非酸化性雰囲気下１０
０’Ｃ以上（特に好ましくは１０００℃以上）に熱処理
することによつて得られるもので酸化剤との反応条件熱
処理条件などによりＣ軸方向膨張倍率を調節できる。
つ６００゜Ｃ以上の酸化性雰囲気においても使用出来、
強度、耐摩耗性にも優れたシート状、ラミネート状、ブ
ロック状その他任意の形状で特にパッキン、ガスケット
材に最適な可５撓性黒鉛材料を提供するものであつて、
その要旨とするところは、Ｃ軸方向膨張倍率が１０倍以
上である膨張黒鉛粒と炭素とケイ素を主な骨格成分とす
る有機ケイ素高分子化合物およびケイ酸ゾルの内から選
はれたケイ素化合物とを混合したのち俵形しさらに８０
０’Ｃ以上に熱処理するかもしくはＩｉ−記膨張黒鉛粒
を成形して得た膨張黒鉛成形体に前記ケイ素化合物を含
浸したのち８００゜Ｃ以上に熱処 う理することを特徴
とする可撓性黒鉛材料の製造法にある。さらに本発明を
詳細に説明すると、本発明の可撓性黒鉛材料の製造に使
用するＣ軸方向膨張倍率■倍以上に膨張した黒鉛粒は士
状黒鉛などの天然１黒鉛、熱分解黒鉛などの人造黒鉛お
よびキッシュ黒鉛等、層状結晶構造を有する黒鉛を硫酸
、硝酸、リン酸、塩素酸、クロム酸、臭素などの強酸化
剤に浸漬するなどして層間化合物を形成させそれを必要
に応じて水洗するなどしたのち、非酸化性雰囲気下１０
０’Ｃ以上（特に好ましくは１０００℃以上）に熱処理
することによつて得られるもので酸化剤との反応条件熱
処理条件などによりＣ軸方向膨張倍率を調節できる。
Ｃ軸方向膨張倍率がｍ倍以下であると成形後可撓性を有
した黒鉛材料を得ることは困難である。本発明において
、該膨張黒鉛粒は炭素とケイ素を主な骨格成分とする有
機ケイ素高分子化合物およびケイ酸ゾルの内から選ばれ
たケイ素化合物と混合しのち成形される。炭素とケイ素
を主な骨格成分とする有機ケイ素高分子化合物は次のよ
うな構造を持つものである。ｎ＝１，ポリシルメチレン
シロキサン ｎ＝２，ポリシルエチレンシロキサン ｎ＝６，ポリシルフエニレンシロキサン ｎ＝１，ポリメチレンオキシシロキサン ｎ＝２，ポリエチレンオキシシロキサン ｎ＝６，ポリフェニレンオキシシロキサンｎ ＝１２，
ポリジフェニレンオキシシロキサン４ｒｎ＝１，ポリシ
ルメチレンｎ＝２，ポリシルエチレン ｎ＝３，ポリシルトリメチレン ｎ＝６，ポリシルフエニレン ｎ ＝１２，ポリシルジフエニレン ９目 前記（イ）〜（−→記載の骨格成分を鎖状、環状
およびΞ次元構造のうち少くとも一つの部分構造として
含むもの、または（イ），（口），←→の混合物。
した黒鉛材料を得ることは困難である。本発明において
、該膨張黒鉛粒は炭素とケイ素を主な骨格成分とする有
機ケイ素高分子化合物およびケイ酸ゾルの内から選ばれ
たケイ素化合物と混合しのち成形される。炭素とケイ素
を主な骨格成分とする有機ケイ素高分子化合物は次のよ
うな構造を持つものである。ｎ＝１，ポリシルメチレン
シロキサン ｎ＝２，ポリシルエチレンシロキサン ｎ＝６，ポリシルフエニレンシロキサン ｎ＝１，ポリメチレンオキシシロキサン ｎ＝２，ポリエチレンオキシシロキサン ｎ＝６，ポリフェニレンオキシシロキサンｎ ＝１２，
ポリジフェニレンオキシシロキサン４ｒｎ＝１，ポリシ
ルメチレンｎ＝２，ポリシルエチレン ｎ＝３，ポリシルトリメチレン ｎ＝６，ポリシルフエニレン ｎ ＝１２，ポリシルジフエニレン ９目 前記（イ）〜（−→記載の骨格成分を鎖状、環状
およびΞ次元構造のうち少くとも一つの部分構造として
含むもの、または（イ），（口），←→の混合物。
該高分子化合物は、そのまま粉末状または液状であるい
は必要に応じて、これらを可溶する溶剤例０えばベンゼ
ン、トルエン、キシレン、ヘキサン、エーテル、テトラ
ヒドロフラン、ジオキサン、クロロホルム、メチレンク
ロリド、石油エーテル、石油ベンジン、リグロイン、Ｄ
ＭＳＯ）ＤＭＦ）ＤＶＢ）その他有機ケイ素高分子化合
物を可溶すテる溶媒を用いて、粘稠な液状となし、前記
膨張黒鉛粒と混合する。膨張黒鉛粒に対する混合割合は
、該高分子化合物のＳｉ／Ｃ比、平均分子量によつて調
節されるが平均分子量８００〜５０００の主としてポリ
シルメチレンからなる有機ケイ素高分子化Ｊ合物、主と
してポリシラプロピレンからなる有機ケイ素高分子化合
物あるいは主としてポリフエニールポロシロキサンから
なる有機ケイ素高分子化合物の場合５ 〜４腫量％が好
ましい。ケイ酸ゾルはＳＩＯ。濃度３０％程度のものが
好ましく、これを５〜浦重量％と膨張黒鉛粒とを混合し
成形する。これらは混合の際、加熱する必要はなく、常
温で混合するだけで十分である。特にケイ酸ゾルの場合
、加熱により混合中にＳｉＯ。が析出するのでむしろ好
ましくない。成形は型込圧縮成形、ロール圧縮成形など
を用いカサ比重０．３〜２．哨度に圧縮成形する。成形
に際して酸化黒鉛（添加量３ 〜５０重量％）、ホウ酸
（添加量３〜１５重量％）、リン酸アルミニウム（添加
量０．１〜３踵量％）などの無機質結合剤あるいは炭素
および黒鉛粉、耐火物粉末、石綿、炭素繊維などの無機
質充填剤を添加することにより、より高強度で耐食性、
耐熱性にすぐれたものを得ることもできる。
は必要に応じて、これらを可溶する溶剤例０えばベンゼ
ン、トルエン、キシレン、ヘキサン、エーテル、テトラ
ヒドロフラン、ジオキサン、クロロホルム、メチレンク
ロリド、石油エーテル、石油ベンジン、リグロイン、Ｄ
ＭＳＯ）ＤＭＦ）ＤＶＢ）その他有機ケイ素高分子化合
物を可溶すテる溶媒を用いて、粘稠な液状となし、前記
膨張黒鉛粒と混合する。膨張黒鉛粒に対する混合割合は
、該高分子化合物のＳｉ／Ｃ比、平均分子量によつて調
節されるが平均分子量８００〜５０００の主としてポリ
シルメチレンからなる有機ケイ素高分子化Ｊ合物、主と
してポリシラプロピレンからなる有機ケイ素高分子化合
物あるいは主としてポリフエニールポロシロキサンから
なる有機ケイ素高分子化合物の場合５ 〜４腫量％が好
ましい。ケイ酸ゾルはＳＩＯ。濃度３０％程度のものが
好ましく、これを５〜浦重量％と膨張黒鉛粒とを混合し
成形する。これらは混合の際、加熱する必要はなく、常
温で混合するだけで十分である。特にケイ酸ゾルの場合
、加熱により混合中にＳｉＯ。が析出するのでむしろ好
ましくない。成形は型込圧縮成形、ロール圧縮成形など
を用いカサ比重０．３〜２．哨度に圧縮成形する。成形
に際して酸化黒鉛（添加量３ 〜５０重量％）、ホウ酸
（添加量３〜１５重量％）、リン酸アルミニウム（添加
量０．１〜３踵量％）などの無機質結合剤あるいは炭素
および黒鉛粉、耐火物粉末、石綿、炭素繊維などの無機
質充填剤を添加することにより、より高強度で耐食性、
耐熱性にすぐれたものを得ることもできる。
さらに該成形体は非酸化性雰囲気８００℃以上で熱処理
するが、膨張黒鉛粒と炭素とケイ素を主な骨格成分とす
る有桟ケイ素高分子化合物を混合した場合、該有桟ケイ
素司分子化合物は、加熱により熱分解し、１部の炭素や
水素やケイ素を含む有機物は揮発成分として軍散し、残
存する炭素とケイ素は約８００゜Ｃ以上で化合して除々
にＳｉＣを形成して膨張黒鉛粒との間で良好な複合効果
を示し、耐酸化性に優れた可撓性黒鉛材となるが、さら
に該ケイ素高分子化合物は１２５０’Ｃ以上になると、
ほぼ完全にＳＩＣとなるので処理温度が１２５０゜Ｃを
こえると本発明の可撓性黒鉛材料の結合が強化され耐酸
化性は一層著るしく向上する。一方、ケイ酸ゾルを用い
た楊合、８００゜Ｃをわずかにこえる程度の処理温度で
耐酸化性に優れた可撓性黒鉛材料となるが、１５５０’
Ｃをこえると一部ＳｉＣの正成がみとめられ、耐酸化性
はさらに向上する。上記の処理温度が８００゜Ｃ以下の
場合は前記ケイ素化合物と膨張黒鉛粒との複合効果は十
分でなく耐酸化性に優れた可撓性黒鉛材料を得るには８
００’Ｃ以上が特に好ましい。また、膨張黒鉛粒を成形
したのち、それに炭素とケイ素を主な骨格成分とする有
機ケイ素高分子化合物およびケイ酸ゾルの内から選ばれ
たケイ素化合物を含浸し、さらに８００’Ｃ以上に熱処
理する方法の場合、膨張黒鉛粒は、それにケイ素化合物
を混合、成形する前記製造方法に使用するものと．同一
のものでよい。
するが、膨張黒鉛粒と炭素とケイ素を主な骨格成分とす
る有桟ケイ素高分子化合物を混合した場合、該有桟ケイ
素司分子化合物は、加熱により熱分解し、１部の炭素や
水素やケイ素を含む有機物は揮発成分として軍散し、残
存する炭素とケイ素は約８００゜Ｃ以上で化合して除々
にＳｉＣを形成して膨張黒鉛粒との間で良好な複合効果
を示し、耐酸化性に優れた可撓性黒鉛材となるが、さら
に該ケイ素高分子化合物は１２５０’Ｃ以上になると、
ほぼ完全にＳＩＣとなるので処理温度が１２５０゜Ｃを
こえると本発明の可撓性黒鉛材料の結合が強化され耐酸
化性は一層著るしく向上する。一方、ケイ酸ゾルを用い
た楊合、８００゜Ｃをわずかにこえる程度の処理温度で
耐酸化性に優れた可撓性黒鉛材料となるが、１５５０’
Ｃをこえると一部ＳｉＣの正成がみとめられ、耐酸化性
はさらに向上する。上記の処理温度が８００゜Ｃ以下の
場合は前記ケイ素化合物と膨張黒鉛粒との複合効果は十
分でなく耐酸化性に優れた可撓性黒鉛材料を得るには８
００’Ｃ以上が特に好ましい。また、膨張黒鉛粒を成形
したのち、それに炭素とケイ素を主な骨格成分とする有
機ケイ素高分子化合物およびケイ酸ゾルの内から選ばれ
たケイ素化合物を含浸し、さらに８００’Ｃ以上に熱処
理する方法の場合、膨張黒鉛粒は、それにケイ素化合物
を混合、成形する前記製造方法に使用するものと．同一
のものでよい。
また、膨張黒鉛成形体は該膨張黒鉛を型込圧縮成形、ロ
ール圧縮成形などによりカサ比重０．３〜２．曜度に圧
縮成形して得られるもので、成形に際して、酸化黒鉛（
添加量３ 〜５０重量％）、ホウ酸（添加量３〜１５重
量％）、リン酸アルミニウム（添加量０．１〜３０重量
％）などの無桟質結合剤、あるいは炭素および黒鉛粉、
耐火物粉末、石綿、炭素繊維などの無機質充愼材を添加
してもよい。ついで該膨張黒鉛成形体に炭素とケイ素を
主な骨格成分とする有機ケイ素高分子化合物およびケイ
酸ゾルの内から選ばれたケイ素化合物を含浸する。炭素
とケイ素を主な骨格成分とする有桟ケイ素化合物は、そ
れを膨張黒鉛粒と混合、成形する前記製造方法と同一の
構造のもので良いが含浸率を適宜ならしめるために、溶
剤で濃 ・度を調節する必要がある。平均分子量８００
〜５０００の主としてポリシルメチレンからなる有機ケ
イ素化合物、主としてポリシラプロピレンからなる有機
ケイ素高分子化合物あるいは主としてポリフエニールポ
ロシロキサンからなる有機ケイ素高分子 フ化合物てＤ
ＶＢ（ジヒニールベンゼン）を溶剤とした場合４０〜６
０重量％溶液を使用することが好ましい。含浸の場合、
上記有機ケイ素高分子化合物の平均分子量８００〜３０
００のものを使用することが、溶剤の比率をあまり上げ
ることなく適宜な含浸を行うことが出来特に好ましい。
また、ケイ酸ゾルの場合ＳｉＯ．濃度１０〜２０％程度
のものが好ましい。含浸に際して膨張黒鉛成形体はオー
トクレーブ中で１〜５Ｔ０ｒｒに減圧脱気したのち該ケ
イ素化合物の溶液に含浸し４〜６ｋ９ＩｄＧのガス圧下
で５ 〜２紛間保持する。さらにこれを溶剤の蒸発温度
より数度高い温度て溶剤を蒸発させるかあるいは、ＤＶ
Ｂなどを使用した場合、加熱硬化させる。そののち、非
酸化性雰囲気下で８００℃以上に熱処理をする。この熱
処理によつて、膨張黒鉛粒とケイ素化合物と混合成形す
る前記製造方法におけると同様な複合効果を持つた可撓
性黒鉛材料を得ることができる。実施例−１ 膨張黒鉛粒（Ｃ軸方向膨張倍率３０晧）９（２）と平均
分子量１８００の主としてポリシルメチレンからなる有
機ケイ素高分子化合物ｍ部（いずれも重量部）とを混合
し、型込圧縮成形でカサ比重１．５の成形体を作り、Ｎ
。
ール圧縮成形などによりカサ比重０．３〜２．曜度に圧
縮成形して得られるもので、成形に際して、酸化黒鉛（
添加量３ 〜５０重量％）、ホウ酸（添加量３〜１５重
量％）、リン酸アルミニウム（添加量０．１〜３０重量
％）などの無桟質結合剤、あるいは炭素および黒鉛粉、
耐火物粉末、石綿、炭素繊維などの無機質充愼材を添加
してもよい。ついで該膨張黒鉛成形体に炭素とケイ素を
主な骨格成分とする有機ケイ素高分子化合物およびケイ
酸ゾルの内から選ばれたケイ素化合物を含浸する。炭素
とケイ素を主な骨格成分とする有桟ケイ素化合物は、そ
れを膨張黒鉛粒と混合、成形する前記製造方法と同一の
構造のもので良いが含浸率を適宜ならしめるために、溶
剤で濃 ・度を調節する必要がある。平均分子量８００
〜５０００の主としてポリシルメチレンからなる有機ケ
イ素化合物、主としてポリシラプロピレンからなる有機
ケイ素高分子化合物あるいは主としてポリフエニールポ
ロシロキサンからなる有機ケイ素高分子 フ化合物てＤ
ＶＢ（ジヒニールベンゼン）を溶剤とした場合４０〜６
０重量％溶液を使用することが好ましい。含浸の場合、
上記有機ケイ素高分子化合物の平均分子量８００〜３０
００のものを使用することが、溶剤の比率をあまり上げ
ることなく適宜な含浸を行うことが出来特に好ましい。
また、ケイ酸ゾルの場合ＳｉＯ．濃度１０〜２０％程度
のものが好ましい。含浸に際して膨張黒鉛成形体はオー
トクレーブ中で１〜５Ｔ０ｒｒに減圧脱気したのち該ケ
イ素化合物の溶液に含浸し４〜６ｋ９ＩｄＧのガス圧下
で５ 〜２紛間保持する。さらにこれを溶剤の蒸発温度
より数度高い温度て溶剤を蒸発させるかあるいは、ＤＶ
Ｂなどを使用した場合、加熱硬化させる。そののち、非
酸化性雰囲気下で８００℃以上に熱処理をする。この熱
処理によつて、膨張黒鉛粒とケイ素化合物と混合成形す
る前記製造方法におけると同様な複合効果を持つた可撓
性黒鉛材料を得ることができる。実施例−１ 膨張黒鉛粒（Ｃ軸方向膨張倍率３０晧）９（２）と平均
分子量１８００の主としてポリシルメチレンからなる有
機ケイ素高分子化合物ｍ部（いずれも重量部）とを混合
し、型込圧縮成形でカサ比重１．５の成形体を作り、Ｎ
。
雰囲気炉中で９００℃でＩｈｒ熱処理した。実施例−２
実施例１と同じ成形体を同じ方法で１４００℃で１ｈｒ
熱処理した。
熱処理した。
実施例−３
膨張黒鉛粒（Ｃ軸方向膨張倍率５晧）７榔と平均分子量
１５００の主としてポリシルメチレンからなる有機ケイ
素高分子化合物３０部（いずれも重量部）とを混合、型
込圧縮成形でカサ比重１．５の成１形体を作りＡｒガス
雰囲気炉中で９００℃で１ｈｒ熱処理した。
１５００の主としてポリシルメチレンからなる有機ケイ
素高分子化合物３０部（いずれも重量部）とを混合、型
込圧縮成形でカサ比重１．５の成１形体を作りＡｒガス
雰囲気炉中で９００℃で１ｈｒ熱処理した。
実施例−４
実施例−３と同じ成形体を同じ方法でさらに１４００’
Ｃｌｈｒ熱処理した。
Ｃｌｈｒ熱処理した。
・実施例−５
カサ比重１．４の膨張黒鉛成形体をあらかじめＤＶＢ（
ジビニルベンゼン）に溶解した平均分子量９００の主と
してポリシラプロピレンからなる有機ケイ素高分子化合
物溶液（重量比１／１溶液），に浸漬、含浸し、１５０
゜Ｃで５ｈｒ硬化した後さらにＮ２雰囲気炉で９００’
Ｃ２ｈｒ熱処理した。
ジビニルベンゼン）に溶解した平均分子量９００の主と
してポリシラプロピレンからなる有機ケイ素高分子化合
物溶液（重量比１／１溶液），に浸漬、含浸し、１５０
゜Ｃで５ｈｒ硬化した後さらにＮ２雰囲気炉で９００’
Ｃ２ｈｒ熱処理した。
実施例−６膨張黒鉛粒（Ｃ軸方向膨張倍率３０晧）８臨
とＳｉＯ２濃度３０％のケイ酸ゾル２０部（いずれも重
量部）とを混合し、型込圧縮成形してカサ比重１．５の
成形体とし、真空中で８５０゜Ｃ）２ｈｒ熱処理し。
とＳｉＯ２濃度３０％のケイ酸ゾル２０部（いずれも重
量部）とを混合し、型込圧縮成形してカサ比重１．５の
成形体とし、真空中で８５０゜Ｃ）２ｈｒ熱処理し。
実施例−７カサ比重１．４の膨張黒鉛成形体をオートク
レーブ中て５Ｔ０ｒｒに減圧脱気した後でＳｉＯ２濃度
２０％のケイ酸ゾル中に浸漬したのち、６ｋ９ＩｃイＧ
の空気圧て加圧含浸し、１０５℃で５ｈｒ硬化した。
レーブ中て５Ｔ０ｒｒに減圧脱気した後でＳｉＯ２濃度
２０％のケイ酸ゾル中に浸漬したのち、６ｋ９ＩｃイＧ
の空気圧て加圧含浸し、１０５℃で５ｈｒ硬化した。
これを真空中で９００’Ｃ）２ｈｒ熱処理した。実施例
−８ 実施例−７と同じ成形体を同じ方法でさらに フ１６０
０７Ｃ）１ｈｒ熱処理した。
−８ 実施例−７と同じ成形体を同じ方法でさらに フ１６０
０７Ｃ）１ｈｒ熱処理した。
実施例−９
実施例１と同じ膨張黒鉛粒とケイ素高分子化合物を実施
例１と同一割合混合し、型込成形によつてカサ比重１．
１の成形体を作りＮ。
例１と同一割合混合し、型込成形によつてカサ比重１．
１の成形体を作りＮ。
雰囲気炉中で９００℃１ｈｒ熱処理した。比較例
膨張黒鉛粒（Ｃ軸方向膨張倍率３０晧）を従来の方法に
より型込成形してカサ比重１．５０および１．４０の膨
張黒鉛成形体を得た。
より型込成形してカサ比重１．５０および１．４０の膨
張黒鉛成形体を得た。
実施例−１〜９、比較例の可撓性を有する膨張黒鉛成形
体の耐酸化試験結果および曲げ強度（試験片：巾１０×
長６０×厚９ＴＩＵｎ）結果を第１表に示す。
体の耐酸化試験結果および曲げ強度（試験片：巾１０×
長６０×厚９ＴＩＵｎ）結果を第１表に示す。
また、この実施例１〜９の可撓性を有する膨張黒鉛成形
体の荷重１００ｋ９１ｃ遭における圧縮率は５〜６％、
復元率は９９％以上であり、比較例の同荷重下の圧縮率
９〜１１％復元率６８〜７２％に比較してもすぐれた可
撓性を有していた。
体の荷重１００ｋ９１ｃ遭における圧縮率は５〜６％、
復元率は９９％以上であり、比較例の同荷重下の圧縮率
９〜１１％復元率６８〜７２％に比較してもすぐれた可
撓性を有していた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 黒鉛層平面に直角な層間距離が黒鉛原寸の１０倍以
上に膨張した膨張黒鉛粒と炭素とケイ素を主な骨格成分
とする有機ケイ素高分子化合物およびケイ酸ゾルの内か
ら選ばれたケイ素化合物とを混合したのち成形しさらに
８００℃以上で熱処理することを特徴とする可撓性黒鉛
材料の製造法。 ２ 黒鉛層平面に直角な層間距離が黒鉛原寸の１０倍以
上に膨張した膨張黒鉛粒を成形して得た膨張黒鉛成形体
に炭素とケイ素を主な骨格成分とする有機ケイ素高分子
化合物およびケイ酸ゾルの内から選ばれたケイ素化合物
を含浸したのち８００℃以上で熱処理することを特徴と
する可撓性黒鉛材料の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP52089984A JPS6048473B2 (ja) | 1977-07-27 | 1977-07-27 | 可撓性黒鉛材料およびその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP52089984A JPS6048473B2 (ja) | 1977-07-27 | 1977-07-27 | 可撓性黒鉛材料およびその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5424910A JPS5424910A (en) | 1979-02-24 |
| JPS6048473B2 true JPS6048473B2 (ja) | 1985-10-28 |
Family
ID=13985910
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP52089984A Expired JPS6048473B2 (ja) | 1977-07-27 | 1977-07-27 | 可撓性黒鉛材料およびその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
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| JP (1) | JPS6048473B2 (ja) |
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-
1977
- 1977-07-27 JP JP52089984A patent/JPS6048473B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5424910A (en) | 1979-02-24 |
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